JP6806202B1 - 非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法及び非再生型イオン交換樹脂装置の管理方法 - Google Patents
非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法及び非再生型イオン交換樹脂装置の管理方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法を提供する。【解決手段】 非再生型イオン交換樹脂装置２５の被処理水Ｗ１の一部は、該非再生型イオン交換樹脂装置２５に並設した第一の微粒子計３４を備えた第一の経路３１と、第一の小型樹脂カラム３５、第二の微粒子計３６、流量調節バルブ３７及び第一の流量計３８を備えた第二の経路３２と、第二の小型樹脂カラム３９、第三の微粒子計４０、流量調節バルブ４１及び第二の流量計４２を備えた第二の経路３３とにそれぞれ通水される。【選択図】 図２
Description
本発明は、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測する方法、及びこの予測された微粒子破過時間に基づき非再生型イオン交換樹脂装置を管理する方法に関する。
高純度の純水や超純水が要求される液晶・半導体等の電子産業分野では、一次純水製造装置の末尾や二次純水製造装置において、極微量のイオンを除去するために非再生型イオン交換樹脂装置が設置されることが多い。非再生型イオン交換樹脂装置としては、混床式イオン交換樹脂装置が多く用いられるが、単床式や複床式のイオン交換樹脂装置も使用される。
非再生型イオン交換樹脂装置は、ユースポイントの前段に設置されるため、非再生型イオン交換樹脂装置から万一イオンリークが発生すると生産設備の操業が停止される恐れがある。そのため、従来は非再生型イオン交換樹脂装置の交換を早目に行っており、非再生型イオン交換樹脂装置のイオン交換能を最大限に利用することが難しかった。
この対策として、特許文献１には、二次純水製造装置におけるイオン交換装置の前段で一次純水中のＴＯＣが紫外線酸化装置において炭酸に分解されることから、非再生型イオン交換装置のイオン負荷の大部分が炭酸であるとみなし、イオン交換装置の炭酸負荷量を連続的に監視し、予め設定しておいたイオン交換装置の炭酸交換容量とこの炭酸負荷量とからイオン交換装置の交換時期を予測する方法が記載されている。
また、特許文献２には、非再生型イオン交換樹脂装置のカラムよりも小型のカラム内に該イオン交換樹脂と同じイオン交換樹脂を充填した小型樹脂カラムを該非再生型イオン交換樹脂装置と並列に設置し、該非再生型イオン交換樹脂装置に通水される被処理水と同一の被処理水を該小型樹脂カラムに通水し、該小型樹脂カラムの処理水データに基づいて非再生型イオン交換樹脂装置のイオン破過時間を予測する方法が開示されている。
しかしながら、上記特許文献１及び特許文献２に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の交換時期を予測する方法は、いずれも非再生型イオン交換樹脂装置からのイオンに基づきその破過時間を算定しているが、非再生型イオン交換樹脂装置からはイオンのみならず微粒子も破過するため、ユースポイントに微粒子がリークすることでも生産設備の操業が停止する虞はあるところ、従来非再生型イオン交換樹脂装置からの微粒子の破過時間を予測する方法はなかった。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測する方法、及びこの方法で予測された微粒子破過時間に基づき、純水製造装置に設けられた非再生型イオン交換樹脂装置を管理する方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、第一に本発明は、カラム内にイオン交換を充填した非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法であって、前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水の微粒子数を測定し、該非再生型イオン交換樹脂装置のカラムよりも小型のカラム内に該イオン交換樹脂と同じイオン交換樹脂を充填した小型樹脂カラムに既知の微粒子数の被処理水を通水して該小型樹脂カラムの出口水の微粒子数を測定し、測定した前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水の微粒子数と、測定した前記小型樹脂カラムの出口水の微粒子数とに基づいて、前記非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測する、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法を提供する（発明１）。
かかる発明（発明１）によれば、非再生型イオン交換樹脂装置のイオン交換樹脂と同一のイオン交換樹脂を充填した小型樹脂カラムに、非再生型イオン交換樹脂装置よりも微粒子破過が早く発生する条件で通水することにより、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過に先行して小型樹脂カラムに微粒子破過が発生するので、非再生型イオン交換樹脂装置及び小型樹脂カラムのイオン交換樹脂の充填容積の比と、両者の通水条件の差異に基づいて、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測することができる。
上記発明（発明１）においては、前記小型樹脂カラムを前記非再生型イオン交換樹脂装置に並列に設けて、前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水を前記小型樹脂カラムの被処理水とすることが好ましい（発明２）。
かかる発明（発明２）によれば、非再生型イオン交換樹脂装置の運転状況の変化に応じて、リアルタイムで非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測することができる。
上記発明（発明１）においては、前記小型樹脂カラムを前記非再生型イオン交換樹脂装置に対して独立して設け、既知の微粒子数の被処理水を通水してもよい（発明３）。
かかる発明（発明３）によれば、小型樹脂カラムに通水する被処理水の微粒子数を非再生型イオン交換樹脂装置の被処理水より多くすることで、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を非常に短時間で予測することができる。
上記発明（発明１〜３）においては、前記小型樹脂カラムのイオン交換樹脂層高は、前記非再生型イオン交換樹脂装置のイオン交換樹脂層高の１／１０〜３／４であることが好ましい（発明４）。また、上記発明（発明４）においては、前記小型樹脂カラムの径は、前記非再生型イオン交換樹脂装置の径の１／５〜１／４０であることが好ましい（発明５）。
かかる発明（発明４、５）によれば、小型樹脂カラムのイオン交換樹脂層高と径を非再生型イオン交換樹脂装置に対して所定の比率とすることにより、小型樹脂カラムの微粒子破過が非再生型イオン交換樹脂装置に対して、ある程度の時間先行して発生するので、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過に対して適切に対応することができる。
上記発明（発明１〜５）においては、前記非再生型イオン交換樹脂装置の通水ＳＶの１〜１０倍の通水ＳＶで小型樹脂カラムに被処理水を通水することが好ましい（発明６）。
かかる発明（発明６）によれば、小型樹脂カラムの通水ＳＶを非再生型イオン交換樹脂装置に対して所定の比率とすることにより、小型樹脂カラムの微粒子破過が非再生型イオン交換樹脂装置に対して、ある程度の時間先行して発生するので、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過に対して適切に対応することができる。
上記発明（発明１〜６）においては、前記小型樹脂カラムを塔径、樹脂層高、及び通水ＳＶのうち少なくとも一つ以上を異ならせた複数本を配置することが好ましい（発明７）。
かかる発明（発明７）によれば、イオン交換樹脂の樹脂容量や通水条件を異ならせた小型樹脂カラムの微粒子破過時間に基づき非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測することで、それぞれの小型樹脂カラムから、複数の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測結果が得られるので、これらに基づき総合的に判断することにより、予測精度を向上させることができる。
上記発明（発明６）においては、前記小型樹脂カラムの出口水の微粒子数が所定個数を超えた時点を、該小型樹脂カラムの微粒子の破過点とし、この前記小型樹脂カラムの破過時間と、前記非再生型イオン交換樹脂装置の通水ＳＶと前記小型樹脂カラムの通水ＳＶとの比率と、前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水の微粒子数と前記小型樹脂カラムの出口水の微粒子数とに基づいて前記非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測することが好ましい（発明８）。
かかる発明（発明８）によれば、小型樹脂カラムの微粒子破過判断基準を所望の条件に設定して、その微粒子破過時間に基づき、所望の水準の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測することができる。
また、第二に本発明は、上記発明（発明１〜８）で予測された非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間に基づき、該非再生型イオン交換樹脂装置を備えた純水製造装置における非再生型イオン交換樹脂装置の交換又はメンテナンスを行う、非再生型イオン交換樹脂装置の管理方法を提供する（発明９）。
かかる発明（発明９）によれば、小型樹脂カラムの微粒子の破過時間により予測された非再生型イオン交換樹脂装置の破過時間に基づき該非再生型イオン交換樹脂装置の樹脂交換あるいはメンテナンスの計画を立てることで、純水製造装置からの微粒子のリークを未然に防止することができる。
本発明によれば、非再生型イオン交換樹脂装置のイオン交換樹脂と同一のイオン交換樹脂を充填した小型樹脂カラムを用いて、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測することができるので、該非再生型イオン交換樹脂装置を備えた純水製造装置からの微粒子のリークを未然に防止することができる。
以下、本発明について非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法について詳細に説明する。
［第一の実施形態］
＜超純水製造装置＞
図１は本実施形態による非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法を適用可能な超純水製造装置を示している。図１において、超純水製造装置１は、前処理システム２、一次純水装置３及び一次純水を処理する二次純水装置（サブシステム）４で構成される超純水製造装置１で原水（工業用水、市水、井水等）Ｗを処理することにより製造される。
＜超純水製造装置＞
図１は本実施形態による非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法を適用可能な超純水製造装置を示している。図１において、超純水製造装置１は、前処理システム２、一次純水装置３及び一次純水を処理する二次純水装置（サブシステム）４で構成される超純水製造装置１で原水（工業用水、市水、井水等）Ｗを処理することにより製造される。
凝集、加圧浮上（沈殿）、濾過（膜濾過）装置などよりなる前処理システム２では、原水Ｗ中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。また、この過程では高分子系有機物、疎水性有機物などの除去も可能である。
一次純水製造装置３は、前処理された水Ｗ０を貯留する第一のタンク１１、熱交換器１２、逆浸透膜装置（ＲＯ装置）１３、第二のタンク１４、紫外線酸化装置１５及びイオン交換装置（混床式又は４床５塔式など）１６を備える。この一次純水製造装置３では、原水中のイオンや有機成分の除去を行う。 一次純水製造装置で製造された一次純水Ｗ１は、配管１７を介して二次純水製造装置４へ送水される。
二次純水製造装置４は、一次純水タンク２１、熱交換器２２、脱気装置２３、低圧紫外線酸化装置（ＵＶ酸化装置）２４、非再生型イオン交換装置２５及び限外濾過膜（ＵＦ膜）２６を備えている。低圧紫外線酸化装置２４では、低圧紫外線ランプより出される１８５ｎｍの紫外線によりＴＯＣを有機酸からさらにＣＯ２にまで分解する。分解により生成した有機物及びＣＯ２は後段の非再生型イオン交換装置２５で除去される。限外濾過膜装置２６では、微粒子が除去され、イオン交換樹脂からの流出粒子も除去される。
この二次純水製造装置４で製造された超純水Ｗ２は、配管２７を介してユースポイント５に送られ、未使用の超純水は配管２８を介して一次純水タンク２１へ戻される。なお、ポンプ２２の圧力が不足する場合は、非再生型イオン交換装置２５の上流側（例えばＵＶ酸化装置２４と非再生型イオン交換装置２５の間）に昇圧ポンプが設置されることもある。
＜非再生型イオン交換樹脂装置＞
上述したような超純水製造装置において、図２に示すように被処理水Ｗ３が非再生型イオン交換樹脂装置２５に通水され、処理水として流出する。この非再生型イオン交換樹脂装置２５は、カラム２５Ａと、該カラム２５Ａに充填されたイオン交換樹脂２５Ｂとを有する。
上述したような超純水製造装置において、図２に示すように被処理水Ｗ３が非再生型イオン交換樹脂装置２５に通水され、処理水として流出する。この非再生型イオン交換樹脂装置２５は、カラム２５Ａと、該カラム２５Ａに充填されたイオン交換樹脂２５Ｂとを有する。
この非再生型イオン交換樹脂装置２５は、一次純水製造装置の最終部や二次純水製造装置に設置され、その被処理水の水質は通常、炭酸イオン３０μｇ／Ｌ ａｓ Ｃ以下、塩化物イオン１μｇ／Ｌ以下、ナトリウムイオン１μｇ／Ｌ以下、アンモニウムイオン０．１μｇ／Ｌ以下、ホウ素１０μｇ／Ｌ ａｓ Ｂ以下、シリカ５０μｇ／Ｌ ａｓ ＳｉＯ２以下のレベルである。
非再生型イオン交換樹脂装置２５としては、Ｈ型の強カチオン交換樹脂とＯＨ型の強アニオン交換樹脂とを混合した混床式イオン交換樹脂装置が多く用いられる。混床式イオン交換樹脂装置のカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合割合は、被処理水質によっても異なるが、カチオン交換樹脂／アニオン交換樹脂＝０．２〜１．０であることが好ましい。通常の場合、本実施形態において混床式イオン交換樹脂装置の樹脂層高は０．３〜２ｍ程度、塔径は０．３〜２ｍ程度、樹脂量は０．０２〜６ｍ３程度である。非再生型イオン交換樹脂装置の通水ＳＶは３０〜１５０程度である。
＜小型樹脂カラム＞
そして、非再生型イオン交換樹脂装置２５に供給される被処理水Ｗ３の一部は、当該非再生型イオン交換樹脂装置２５に並列に設けられた第一の微粒子計３４を備えた第一の経路３１と、第一の小型樹脂カラム３５、第二の微粒子計３６、流量調節バルブ３７及び第一の流量計３８を備えた第二の経路３２と、第二の小型樹脂カラム３９、第三の微粒子計４０、流量調節バルブ４１及び第二の流量計４２を備えた第三の経路３３とにそれぞれ通水される。なお、３０は開閉バルブである。
そして、非再生型イオン交換樹脂装置２５に供給される被処理水Ｗ３の一部は、当該非再生型イオン交換樹脂装置２５に並列に設けられた第一の微粒子計３４を備えた第一の経路３１と、第一の小型樹脂カラム３５、第二の微粒子計３６、流量調節バルブ３７及び第一の流量計３８を備えた第二の経路３２と、第二の小型樹脂カラム３９、第三の微粒子計４０、流量調節バルブ４１及び第二の流量計４２を備えた第三の経路３３とにそれぞれ通水される。なお、３０は開閉バルブである。
第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９は、非再生型イオン交換樹脂装置２５のカラムよりも小さいカラム内に、非再生型イオン交換樹脂装置２５に充填されているイオン交換樹脂と同一のイオン交換樹脂を充填したものであり、円筒形のものが好ましい。この小型樹脂カラム３５，３９の両端は、イオン交換樹脂が漏れないように樹脂の粒子径よりも小さい径のメッシュを設けたものを用いるのが好ましい。なお、小型樹脂カラム３５，３９は、塔径、樹脂層高、及び通水ＳＶのうち一つ以上が異なるものとなっている。
この第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９は、非再生型イオン交換樹脂装置２５のイオン交換樹脂層高の１／１０〜３／４のイオン交換樹脂層高であることが好ましい。また、非再生型イオン交換樹脂装置２５の径の１／５〜１／４０、具体的には２０〜１００ｍｍであることが好ましい。第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９を上記イオン交換樹脂層高及び径とすることにより、イオン交換樹脂の充填量は、非再生型イオン交換樹脂装置２５に対して０．２５〜１５容積％が充填されることになる。イオン交換樹脂の充填量が非再生型イオン交換樹脂装置２５の０．２５容積％より少ないと第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９の微粒子破過時間が短すぎて正確な予測が困難となる一方、１５容積％を超えると非再生型イオン交換樹脂装置２５との微粒子破過時間の差が少なくなり効率的でない。
＜微粒子破過時間の予測方法＞
次に上述したような第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９を並設した非再生型イオン交換装置２５の微粒子破過時間の予測方法について説明する。
次に上述したような第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９を並設した非再生型イオン交換装置２５の微粒子破過時間の予測方法について説明する。
（通水方法及び通水条件）
まず、非再生型イオン交換樹脂装置２５に所定流量で被処理水Ｗ３を通水する一方、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９に同一の被処理水Ｗ３を通水し、小型樹脂カラム３５，３９の処理水（流出水）Ｗ４，Ｗ５中の微粒子数を第二の微粒子計３６及び第三の微粒子計４０で計測する。一方、被処理水Ｗ３中の微粒子数（入口微粒子数）を第一の微粒子計３４により計測する。この被処理水Ｗ３の微粒子の種類（有機物、シリカ、金属など）や物性などはあらかじめ遠心ろ過法などの分析方法で明らかにしておくことが好ましい。なお、本実施形態においては、これらのＷ３の処理水（Ｗ４，Ｗ５など）は回収系４３に送られて再利用される。
まず、非再生型イオン交換樹脂装置２５に所定流量で被処理水Ｗ３を通水する一方、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９に同一の被処理水Ｗ３を通水し、小型樹脂カラム３５，３９の処理水（流出水）Ｗ４，Ｗ５中の微粒子数を第二の微粒子計３６及び第三の微粒子計４０で計測する。一方、被処理水Ｗ３中の微粒子数（入口微粒子数）を第一の微粒子計３４により計測する。この被処理水Ｗ３の微粒子の種類（有機物、シリカ、金属など）や物性などはあらかじめ遠心ろ過法などの分析方法で明らかにしておくことが好ましい。なお、本実施形態においては、これらのＷ３の処理水（Ｗ４，Ｗ５など）は回収系４３に送られて再利用される。
このとき、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９には、非再生型イオン交換樹脂装置２５の通水ＳＶの１〜１０倍の通水ＳＶで被処理水Ｗ３を通水することが好ましい。通水ＳＶが小さすぎると微粒子破過までの時間が長くなりすぎて非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測するまでの時間が長く必要となる一方、大きすぎると短期間の通水により微粒子破過が起こるため、微粒子破過時間の予測精度が悪くなる。ここで、ＳＶは［通水量］／［充填樹脂容量］である。このＳＶは、第一の流量計３８及び第二の流量計４２で、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９の通水流量を計測し、この計測された流量と当該第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９の樹脂の充填容積とに基づき算定すればよい。そして、所望とするＳＶとなるように流量調節バルブ３７，流量調節バルブ４１により、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９の流量を調整すればよい。なお、通水ＬＶについては特に制限はないが、非再生型イオン交換樹脂装置２５の通水ＬＶを同じとすることが好ましい。
この被処理水Ｗ３の通水を継続すると、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３８は、非再生型イオン交換樹脂装置２５より樹脂の充填量が少ないうえに、ＳＶが同等以上であるので、微粒子破過は非再生型イオン交換樹脂装置２５に対して先行して発生する。そこで、被処理水のＷ３中の微粒子数と、小型樹脂カラム３５，３９の流出水の微粒子数の経時変化を計測し、計測された小型樹脂カラム３５，３９の流出水の微粒子数があらかじめ設定しておいた数値を越えたら、微粒子破過が発生したと判断する。そして、この第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９の微粒子破過時間と、非再生型イオン交換樹脂装置２５に対する第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９のイオン交換樹脂の充填比率、及び通水ＳＶの比率に基づいて、非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を予測することができる。なお、この小型樹脂カラム３５，３９の微粒子数及び被処理水Ｗ３の微粒子数は、第一の微粒子計３４、第二の微粒子計３６及び第三の微粒子計４０により常時トレンドを確認することが好ましい。
（微粒子破過時間の予測）
本実施形態においては、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間と、小型樹脂カラムの仕様（樹脂層高、ＳＶ等）から非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過までの時間を定式化することによって、実機の非再生型イオン交換樹脂装置の仕様における微粒子破過時間の予測を行うことができる。例えば、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間とＳＶの関係から、適正に補正して定式化することにより、安全性を考慮して非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を算出し、この時間をもって非再生型イオン交換樹脂装置２５の交換・メンテナンスを行う時間とすればよい。
本実施形態においては、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間と、小型樹脂カラムの仕様（樹脂層高、ＳＶ等）から非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過までの時間を定式化することによって、実機の非再生型イオン交換樹脂装置の仕様における微粒子破過時間の予測を行うことができる。例えば、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間とＳＶの関係から、適正に補正して定式化することにより、安全性を考慮して非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を算出し、この時間をもって非再生型イオン交換樹脂装置２５の交換・メンテナンスを行う時間とすればよい。
具体的には、下記式１において、非再生型イオン交換樹脂２５と小型樹脂カラムにおけるスケールアップ（塔径・流体流れなど）よる安全率を考慮した補正を行い、非再生型イオン交換樹脂２５の破過時間を予測すればよい。
式中、Ａはスケールと小型樹脂カラムのスケールによる安全性を考慮した補正係数であり、通常は１以下である。このＡの値が小さいほど、この非再生型イオン交換樹脂２５を備えた純水製造装置（超純水製造装置）からの微粒子がリークするリスクを低減することができる一方、大きいほどイオン交換樹脂の有効利用が可能となるため、両者のバランスを考慮して設定すればよい。具体的には、０．５〜０．９、特に０．６〜０．８の範囲内で適宜設定すればよい。
そして、本実施形態においては、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３９のそれぞれの非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を予測している。この第一の小型樹脂カラム３５と第二の小型樹脂カラム３９とは、塔径、樹脂層高、及び通水ＳＶのうち１以上を異ならせてあるので、異なる微粒子破過時間となり、予測される非再生型イオン交換樹脂装置２５の破過時間も異なるのが普通である。そこで、両者の平均値に補正係数Ａを乗じたり、安全性を考慮してより短い方の予測時間を採用して、これに補正係数Ａを乗じたりするなどすればよい。
［第二の実施形態］
次に本発明の第二の実施形態による非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法について説明する。
次に本発明の第二の実施形態による非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法について説明する。
前述した第一の実施形態では、小型樹脂カラムを非再生型イオン交換樹脂２５に並列して設けたが、本実施形態は、小型樹脂カラムを非再生型イオン交換樹脂２５とは独立して設けて加速試験を行う方法である。
本実施形態において、超純水製造装置としては、前述した第一の実施形態と同様のものを適用可能である。また、微粒子破過時期を予測する対象となる非再生型イオン交換樹脂装置２５としても同様にものを適用することができる。さらに、小型樹脂カラムとしても同様のものを用いることができる。
＜微粒子破過時間の予測方法＞
第二の実施形態の非再生型イオン交換装置２５の微粒子破過時間の予測方法について説明する。
第二の実施形態の非再生型イオン交換装置２５の微粒子破過時間の予測方法について説明する。
（通水方法及び通水条件）
まず、非再生型イオン交換樹脂装置２５に流入する被処理水Ｗ３の中の微粒子数をあらかじめ測定しておく。そして、この微粒子数よりも多く微粒子を含む模擬被処理水Ｗ６を調製する。例えば、非再生型イオン交換樹脂２５の給水Ｗ３の微粒子の数十倍から数百倍程度とすることで、微粒子の破過時間を加速度的に短時間で推定することができる。
まず、非再生型イオン交換樹脂装置２５に流入する被処理水Ｗ３の中の微粒子数をあらかじめ測定しておく。そして、この微粒子数よりも多く微粒子を含む模擬被処理水Ｗ６を調製する。例えば、非再生型イオン交換樹脂２５の給水Ｗ３の微粒子の数十倍から数百倍程度とすることで、微粒子の破過時間を加速度的に短時間で推定することができる。
具体的には、図３に示すように模擬被処理水Ｗ６を供給流路５１から第一の微粒子計５４を備えた第一の経路５２と、小型樹脂カラム５５、第二の微粒子計５６、流量調節バルブ５７及び流量計５８を備えた第二の経路５３とにそれぞれ通水し、小型樹脂カラム５５の処理水（流出水）Ｗ７中の微粒子数を第二の微粒子計５６で計測する。このとき、小型樹脂カラム５５には、模擬被処理水Ｗ６を非再生型イオン交換樹脂装置２５の通水ＳＶの１〜１０倍の通水ＳＶで通水することが好ましい。通水ＳＶが小さすぎると微粒子破過までの時間が長くなりすぎて非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測するまでの時間が長く必要となる一方、大きすぎると短期間の通水により微粒子破過が起こるため、微粒子破過時間の予測精度が悪くなる。このＳＶは、流量計５８で、小型樹脂カラム５５の通水流量を計測し、当該小型樹脂カラム５５の樹脂の充填容積に基づき計測すればよい。そして、所望とするＳＶとなるように流量調節バルブ５７により、小型樹脂カラム５５の流量を調整すればよい。ただし、小型樹脂カラム５５の処理する微粒子数が１０個／ｍｌ以下程度となるように通水ＳＶ等を設定するのが望ましい。なお、通水ＬＶについては特に制限はないが、小型樹脂カラム５５と非再生型イオン交換樹脂装置２５の通水ＬＶを同じとすることが好ましい。
この模擬被処理水Ｗ６の通水を継続すると、小型樹脂カラム５５は非再生型イオン交換樹脂装置２５より樹脂の充填量が少ないうえに、模擬被処理水Ｗ６は微粒子が被処理水Ｗ３よりも多いので、微粒子破過が非再生型イオン交換樹脂装置２５に対して非常に短時間で発生する。そこで、計測された小型樹脂カラム５５の流出水の微粒子数があらかじめ設定しておいた数値を越えたら、微粒子破過が発生したと判断する。そして、この小型樹脂カラム５５の微粒子破過時間と、非再生型イオン交換樹脂装置２５に対する小型樹脂カラム５５のイオン交換樹脂の充填比率、通水ＳＶの比率と、被処理水のＷ６と被処理水Ｗ３の微粒子数の比率に基づいて、非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を予測することができる。
（微粒子破過時間の予測）
本実施形態においては、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間と、小型樹脂カラムの仕様（樹脂層高、ＳＶ等）から非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過までの時間を定式化することによって、実機の非再生型イオン交換樹脂装置の仕様における微粒子破過時間の予測を行うことができる。例えば、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間とＳＶと、被処理水のＷ６と被処理水Ｗ３の微粒子数の比率の関係から、適正に補正して定式化することにより、安全性を考慮して非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を算出し、この時間をもって非再生型イオン交換樹脂装置２５の交換・メンテナンスを行う時間とすればよい。
本実施形態においては、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間と、小型樹脂カラムの仕様（樹脂層高、ＳＶ等）から非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過までの時間を定式化することによって、実機の非再生型イオン交換樹脂装置の仕様における微粒子破過時間の予測を行うことができる。例えば、小型樹脂カラムの微粒子破過までの時間とＳＶと、被処理水のＷ６と被処理水Ｗ３の微粒子数の比率の関係から、適正に補正して定式化することにより、安全性を考慮して非再生型イオン交換樹脂装置２５の微粒子破過時間を算出し、この時間をもって非再生型イオン交換樹脂装置２５の交換・メンテナンスを行う時間とすればよい。
具体的には、下記式２において、非再生型イオン交換樹脂２５と小型樹脂カラムにおけるスケールアップ（塔径・流体流れなど）及び被処理水のＷ６と被処理水Ｗ３の微粒子数の比率による安全率を考慮した補正を行い、非再生型イオン交換樹脂２５の破過時間を予測すればよい。
式中、Ａはスケールと小型樹脂カラムのスケールによる安全性を考慮した補正係数であり、通常は１以下である。このＡの値が小さいほど、この非再生型イオン交換樹脂２５を備えた純水製造装置（超純水製造装置）からの微粒子がリークするリスクを低減することができる一方、大きいほどイオン交換樹脂の有効利用が可能となるため、両者のバランスを考慮して設定すればよい。具体的には、０．５〜０．９、特に０．６〜０．８の範囲内で適宜設定すればよい。また、Ｂは給水微粒子数を変更した加速試験による安全率を考慮した補正係数であり、通常は１以下である。このＢの値が小さいほど、非再生型イオン交換樹脂２５を備えた純水製造装置（超純水製造装置）からの微粒子がリークするリスクを低減することができる一方、大きいほどイオン交換樹脂の有効利用が可能となるため、両者のバランスを考慮して設定すればよい。具体的には、０．５〜０．９、特に０．６〜０．８の範囲内で適宜設定すればよい。
以上、本発明について上記実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されず、種々の変形実施が可能である。例えば、第一の実施形態では、第一の小型樹脂カラム３５及び第二の小型樹脂カラム３８の複数個の小型樹脂カラムを設けたが、１個であってもよいし、３個以上の小型樹脂カラムを並列に設けてもよい。また正確に非再生型イオン交換樹脂の微粒子破過時間を想定するには微粒子破過予測シミュレータなどを活用することもできる。
［実施例１］
図１に示す超純水製造装置において、非再生型イオン交換樹脂２５の破過時間を予測するために、１台の小型樹脂カラムによる加速度試験を行った。
図１に示す超純水製造装置において、非再生型イオン交換樹脂２５の破過時間を予測するために、１台の小型樹脂カラムによる加速度試験を行った。
＜非再生型イオン交換樹脂２５＞
塔径：８００ｍｍ
樹脂層高：１０００ｍｍ
通水ＳＶ：３９／ｈ
通水ＬＶ：３９ｍ／ｈ
被処理水（給水）の微粒子数：約１００個／ｍＬ（＞０，０５μｍ）
塔径：８００ｍｍ
樹脂層高：１０００ｍｍ
通水ＳＶ：３９／ｈ
通水ＬＶ：３９ｍ／ｈ
被処理水（給水）の微粒子数：約１００個／ｍＬ（＞０，０５μｍ）
＜小型樹脂カラム＞
塔径：４０ｍｍ
樹脂層高：５００ｍｍ
通水ＳＶ：７８／ｈ
通水ＬＶ：３９ｍ／ｈ
模擬被処理水の微粒子数：約３０００個／ｍＬ（＞０，０５μｍ）
塔径：４０ｍｍ
樹脂層高：５００ｍｍ
通水ＳＶ：７８／ｈ
通水ＬＶ：３９ｍ／ｈ
模擬被処理水の微粒子数：約３０００個／ｍＬ（＞０，０５μｍ）
この小型樹脂カラムに模擬被処理水を通水し、小型樹脂カラムの処理水微粒子数を継続して測定した結果を図４に示す。そして、処理水の微粒子数が模擬被処理水の１%以上（≧約３０個／ｍＬ（＞０，０５μｍ）となった時点を小型樹脂カラムの微粒子破過点としたところ、図４からあきらかな通り、初期微粒子は１０個／ｍＬであったのに対し、約５０日経過した時点で３０個／ｍＬを超えたので、５０日目を破過点とした。
そこで、前述した式２において、安全度を考慮して補正係数を各々Ａ＝０．７、Ｂ＝０．７として、非再生型イオン交換装置２５の微粒子破過予測時間を計算したところ、
５０［日］×０．７×０．７×（３０００［個／ｍＬ］／１００［個／ｍＬ］）×（７８［１／ｈ］／３９［１／ｈ］）
＝１４７０［日］
と算出することができた。
５０［日］×０．７×０．７×（３０００［個／ｍＬ］／１００［個／ｍＬ］）×（７８［１／ｈ］／３９［１／ｈ］）
＝１４７０［日］
と算出することができた。
これにより非再生型イオン交換樹脂装置２５は通水後約１５００日を目安に交換・メンテナンスを実施すればよいと判断することができる。
２５ 非再生型イオン交換装置
３１ 第一の経路
３２ 第二の経路
３３ 第三の経路
３４ 第一の微粒子計
３５ 第一の小型樹脂カラム
３６ 第二の微粒子計
３７ 流量調節バルブ
３８ 第一の流量計
３９ 第二の小型樹脂カラム
４０ 第三の微粒子計
４１ 流量調節バルブ
４２ 第二の流量計
５１ 供給流路
５２ 第一の経路
５３ 第二の経路
５４ 第一の微粒子計
５５ 小型樹脂カラム
５６ 第二の微粒子計
５７ 流量調節バルブ
５８ 流量計
Ｗ 原水
Ｗ０ 前処理水
Ｗ１ 一次純水
Ｗ２ 超純水
Ｗ３ 被処理水
Ｗ４ 第一の小型樹脂カラム３５の処理水（流出水）
Ｗ５ 第二の小型樹脂カラム３９の処理水（流出水）
Ｗ６ 模擬被処理水
Ｗ７ 小型樹脂カラム５５の処理水（流出水）
３１ 第一の経路
３２ 第二の経路
３３ 第三の経路
３４ 第一の微粒子計
３５ 第一の小型樹脂カラム
３６ 第二の微粒子計
３７ 流量調節バルブ
３８ 第一の流量計
３９ 第二の小型樹脂カラム
４０ 第三の微粒子計
４１ 流量調節バルブ
４２ 第二の流量計
５１ 供給流路
５２ 第一の経路
５３ 第二の経路
５４ 第一の微粒子計
５５ 小型樹脂カラム
５６ 第二の微粒子計
５７ 流量調節バルブ
５８ 流量計
Ｗ 原水
Ｗ０ 前処理水
Ｗ１ 一次純水
Ｗ２ 超純水
Ｗ３ 被処理水
Ｗ４ 第一の小型樹脂カラム３５の処理水（流出水）
Ｗ５ 第二の小型樹脂カラム３９の処理水（流出水）
Ｗ６ 模擬被処理水
Ｗ７ 小型樹脂カラム５５の処理水（流出水）
Claims (9)
- カラム内にイオン交換樹脂を充填した非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法であって、
前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水の微粒子数を測定し、
該非再生型イオン交換樹脂装置のカラムよりも小型のカラム内に該イオン交換樹脂と同じイオン交換樹脂を充填した小型樹脂カラムに既知の微粒子数の被処理水を通水して該小型樹脂カラムの出口水の微粒子数を測定し、
測定した前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水の微粒子数と、測定した前記小型樹脂カラムの出口水の微粒子数とに基づいて、前記非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測する、非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。 - 前記小型樹脂カラムを前記非再生型イオン交換樹脂装置に並列に設けて、前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水を前記小型樹脂カラムの被処理水とする、請求項１に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 前記小型樹脂カラムを前記非再生型イオン交換樹脂装置に対して独立して設け、既知の微粒子数の被処理水を通水する、請求項１に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 前記小型樹脂カラムのイオン交換樹脂層高は、前記非再生型イオン交換樹脂装置のイオン交換樹脂層高の１／１０〜３／４である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 前記小型樹脂カラムの径は、前記非再生型イオン交換樹脂装置の径の１／５〜１／４０である、請求項４に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 前記非再生型イオン交換樹脂装置の通水ＳＶの１〜１０倍の通水ＳＶで小型樹脂カラムに被処理水を通水する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 前記小型樹脂カラムを塔径、樹脂層高、及び通水ＳＶのうち少なくとも一つ以上を異ならせた複数本を配置する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 前記小型樹脂カラムの出口水の微粒子数が所定個数を超えた時点を、該小型樹脂カラムの微粒子の破過点とし、この前記小型樹脂カラムの破過時間と、前記非再生型イオン交換樹脂装置の通水ＳＶと前記小型樹脂カラムの通水ＳＶとの比率と、前記非再生型イオン交換樹脂装置の流入水の微粒子数と前記小型樹脂カラムの出口水の微粒子数とに基づいて前記非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間を予測する、請求項６に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法。
- 請求項１〜８に記載の非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間の予測方法で予測された非再生型イオン交換樹脂装置の微粒子破過時間に基づき、該非再生型イオン交換樹脂装置を備えた純水製造装置における非再生型イオン交換樹脂装置の交換又はメンテナンスを行う、非再生型イオン交換樹脂装置の管理方法。
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