TWI577845B - 纖維網、其製備方法以及包括該纖維網的過濾器 - Google Patents

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Description

纖維網、其製備方法以及包括該纖維網的過濾器 【相關申請案】
本申請案主張2011年1月5日在韓國智慧財產局申請之韓國專利申請案第10-2011-0001081號的權利，此案之揭露內容以引用的方式併入本文中。
本發明有關於一種纖維網、其製備方法以及包括該纖維網的過濾器，且更特別是有關於一種包括全芳香族液晶聚酯樹脂(包括衍生自羥基苯甲酸(hydroxybenzoic acid)的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸(hydroxynaphthoic acid)的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸(aromatic dicarboxylic acid)的重複單元)的纖維網、其製備方法以及包括此纖維網的過濾器。
家庭以及工業使用之傳統過濾器的製備是藉由使用各種熔融紡絲法(melt-spinning method)(例如：熔噴法(melt-blown method)或紡黏法(spun bonding method))或藉由將聚合物溶解於溶劑中以形成薄膜(membrane)的濕製程來紡絲聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)或聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)。熔融紡絲法具有優點，例如：低製造成本、簡化製造程序以及高產率(productivity)，然而此方法受原料上的限制。濕製程耗時且耗費成本、所使用的溶劑需要大量以及安全性低。
此外，PE、PP以及PET具有低熱阻(thermal resistance)且因此包括這些化合物的過濾器可能因為聚合物在高溫下裂化(deteriorate)或熔化而失去其功能，且這些化合物對溶劑的溶解度差且因此難以將其使用於電紡法中來製備高效能過濾器。
本發明提供一種纖維網，包括全芳香族液晶聚酯樹脂，其包括衍生自羥基苯甲酸的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸的重複單元。
本發明亦提供一種製備此纖維網的方法，此方法包括電紡(electrospinning)含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液或是熔融紡絲全芳香液晶聚酯樹脂。
本發明亦提供一種包括該纖維網的過濾器。
根據本發明之一觀點，提供有一種包括全芳香族液晶聚酯樹脂的纖維網。所述全芳香族液晶聚酯樹脂包括衍生自羥基苯甲酸的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸的重複單元。
羥基苯甲酸可以是選擇自由對-羥基苯甲酸、3-羥基苯甲酸、2羥基苯甲酸以及其任何組合所組成之族群中的一者。
羥基萘甲酸可以是選擇自由6-羥基-2-萘甲酸、3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-1-萘甲酸、1-羥基-2-萘甲酸以及其任何組合所組成之族群中的一者。
全芳香族液晶聚酯樹脂可包括70到80莫耳份衍生自羥基苯甲酸之重複單元以及20到30莫耳份衍生自羥基萘甲酸之重複單元。
纖維網可包括平均直徑在1到9,000奈米範圍的纖維。
根據本發明之另一觀點，提供有一種製備纖維網的方法，此方法包括電紡含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液或熔融紡絲全芳香族液晶聚酯樹脂。
含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液可包括選擇自由三氟甲磺酸(trifluoromethanesulfonic acid)、五氟苯酚(pentafluorophenol)、3,5-雙(三氟甲基)苯酚(3,5-bis(trifluoromethyl)phenol)、對-氟苯酚、對-氯苯酚、1,1,2,2-四氯乙烷(1,1,2,2-tetrachloroethane)、三氟乙酸(trifluoroacetic acid)、六氟異丙醇(hexafluoroisopropanol)、三氯甲烷(chloroform)、二氯甲烷(dichloromethane)、四氫呋喃(tetrahydrofuran)、二噁烷(dioxane)以及其任何組合所組成之族群中的一種溶劑。
根據本發明之另一觀點，提供有包括此纖維網的過濾器。
此過濾器可以是超高效空氣過濾器(ultra low penetration air filter，ULPA filter)或高效率空氣過濾器(high efficiency particulate air filter，HEPA filter)。
下文中，將詳細描述根據本發明一實施例的纖維網。如本文所使用，「及/或」包括所相關聯之列出項目中的一種或多種的任一組合及所有組合。
根據本發明一實施例，纖維網包括全芳香族液晶聚酯樹脂，其包括衍生自羥基苯甲酸的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸的重複單元。
如本文所使用的「纖維網」一詞，意指數個纖維經排列且與另一者結合所形成的一種網，而本文所使用之術語「纖維」意指在放大倍率下經觀察看起來是細、長螺紋的物質。
全芳香族液晶聚酯樹脂為主原料，由於其本質特性的關係，纖維網具有高熱阻及物理強度。
全芳香族液晶聚酯樹脂可包括衍生自羥基苯甲酸之重複單元的70到80莫耳份以及衍生自羥基萘甲酸之重複單元的20到30莫耳份。若衍生自羥基苯甲酸之重複單元的含量以及衍生自羥基萘甲酸之重複單元的含量是在上述範圍之內，則可容易地製備全芳香族液晶聚酯樹脂，且做為過濾器材料時，全芳香族液晶聚酯樹脂可具有足夠的熱阻以及物理強度。
全芳香族液晶聚酯樹脂可根據以下步驟來製備：
(a)　藉由縮合聚合(condensation polymerizing)至少一單體來合成全芳香族液晶聚酯預聚物(prepolymer)；以及
(b)　藉由固相縮合聚合上述預聚物來合成全芳香族液晶聚酯樹脂。
使用於步驟(a)中的單體包括：羥基苯甲酸，其是選擇自由對-羥基苯甲酸、3-羥基苯甲酸、2-羥基苯甲酸以及其任何組合所組成之族群；以及羥基萘甲酸，其是選擇自由6-羥基-2-萘甲酸、3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-1-萘甲酸、1-羥基-2-萘甲酸以及其任何組合所組成之族群，但不包括芳香族二羧酸(例如：間苯二甲酸(isophthalic acid)、2,6-萘二甲酸(2,6-naphthalene dicarboxylic acid)、對苯二甲酸(terephthalic acid)以及苯二甲酸(phthalic acid)。使用於步驟(a)中的單體可更包括芳香族二元醇(aromatic diol)、芳香族二胺(aromatic diamine)、芳香族羥基胺及/或芳香族胺基羧酸。
此外，乙酸金屬鹽(metal acetate)更可做為促使全芳香族液晶聚酯預聚物合成的觸媒。乙酸金屬鹽可以是選擇自由乙酸鎂、乙酸鉀、乙酸鈣、乙酸鋅、乙酸錳、乙酸鉛、乙酸銻以及乙酸鈷所組成之族群中的至少一者。以單體為100重量份計，乙酸金屬鹽的含量可以是0.1重量份或更少。
步驟(a)的合成可使用溶液縮合聚合或塊狀縮合聚合來進行。此外，為了促進此縮合聚合，可在步驟(a)中使用具有藉由化學藥品(例如：醯化劑(特別是乙醯化劑(acetylating agent))之預處理來提高其反應性的單體(也就是醯化的單體)。
對於步驟(b)中之固相縮合聚合，舉例而言，需要使用加熱板、熱風(hot air)、熱流體(hot fluid)或類似者來加熱預聚物。在固相縮合聚合期間所產生的副產物可藉由以惰性氣體來吹氣清淨反應器或藉由對反應器抽真空來移除之。
此外，全芳香族液晶聚酯樹脂可在其主鏈中包括各種重複單元。舉例而言，重複單元如下。
(1)　衍生自芳香族羥基羧酸的重複單元：
-O-Ar-CO-
(2)　衍生自芳香族二元醇的重複單元：
-O-Ar-O-
(3)　衍生自芳香族二胺的重複單元：
-HN-Ar-NH-
(4)　衍生自芳香族羥基胺的重複單元：
-HN-Ar-O-
(5)　衍生自芳香族胺基羧酸的重複單元：
-HN-Ar-CO-
以上所定義的式中，Ar可以是伸苯基(phenylene)、聯苯(biphenylene)、萘(naphthalene)、芳香族化合物(其中有兩個伸苯基經由碳或非碳元素而彼此鍵結)或選擇自由伸苯基、聯苯、萘或經由碳或非碳元素而彼此鍵結的兩個伸苯基(至少一個氫原子被其他元素所取代)所組成之族群中的芳香族化合物。
纖維網可包括平均直徑在1到9,000奈米範圍的纖維。當纖維的平均直徑在此範圍之內時，因為每單位面積的纖維表面積大，故包括此纖維網的過濾器具有高過濾效率，且做為過濾器材料，此纖維網具有足夠的物理強度。
纖維網可更包括添加劑(additive)，例如：二氧化鈦(titanium oxide，TiO2)及/或碳黑(carbon black)。以全芳香族液晶聚酯樹脂為100重量份計，添加劑的含量可在5到10重量份的範圍內。當添加劑的含量在此範圍之內時，可改善纖維網的纖維之間的附著強度(adhesion strength)。
下文中，將詳細描述製備此纖維網的方法。
根據本發明另一實施例，製備纖維網的方法包括電紡含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液或熔融電紡全芳香族液晶聚酯樹脂。
本文所使用之術語「電紡」是指一種將高分子溶液經由經施加高壓之噴嘴(nozzle)而紡絲至低電位的收集器，接著藉由電場將聚合物溶液中的聚合物拉伸(stretch)的製程。而本文所使用之術語「熔融紡絲」是指一種將聚合物熔化並經由噴嘴擠壓至空氣中，再將所產生的聚合物經冷卻及固化而形成纖維網的製程。
含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液可包括如以上所述之全芳香族液晶聚酯樹脂；以及選擇自由三氟甲磺酸、五氟苯酚、3,5-雙(三氟甲基)苯酚、對-氟苯酚、對-氯苯酚、1,1,2,2-四氯乙烷、三氟乙酸、六氟異丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、四氫呋喃、二噁烷以及其任何組合所組成之族群中的一種溶劑。也就是說，此溶劑可溶解全芳香族液晶聚酯樹脂。
根據所使用的溶劑的類型，可適當地選擇1%(重量/體積%)(或更低)到50%(重量/體積%)(或更高)範圍中之含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液的濃度(例如：1%(重量/體積%)到50%(重量/體積%))。此外，可更考量電紡裝置之噴嘴與收集器之間的距離、噴嘴與收集器之間的電壓差異以及自噴嘴射出(discharge)的溶液量以決定含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液的濃度。
使用於電紡製程中之噴嘴及收集器的表面可由鉑、銀、鎢、銅、不鏽鋼或其合金所形成。舉例而言，噴嘴及收集器的表面可以塗鉑(platinum-coated)的不鏽鋼來形成。
為了改善藉由電紡所形成之纖維網的物理強度，可藉由熱風、壓延(calendaring)、針刺(needle punching)、水力纏絡(hydroentanglement)或化學鍵結的方式，在纖維網貼附上各種材料，例如是不織布、紙或合成纖維。
使用如以上所述的方法所製備的纖維網可做為二次電池(secondary battery)的隔板(separator)或車用(automobile)的過濾器(例如：油過濾器或空氣過濾器)。
根據本發明另一實施例，過濾器包括所述纖維網。舉例而言，過濾器可以是藉由壓延而將不織纖維(non-woven fiber)貼附至纖維網所製備的過濾器(例如：超高效空氣過濾器或高效率空氣過濾器)。就此而言，術語「ULPA過濾器」是指能夠過濾至少99.999%的尺寸為120奈米或更大微粒的過濾器，而術語「HEPA過濾器」是指能夠過濾至少99.97%尺寸為0.3微米或更大微粒的過濾器。經過濾器過濾之微粒可以是灰塵、汙染物(pollutant)、黴菌(mold)及/或細菌。
現將以參考以下實驗例的方式來更詳細描述本發明之一或多個實施例。然而，這些實驗例非意欲限制本發明之一或多個實施例的範圍。
實驗例1 製備實驗例1：全芳香族液晶聚酯樹脂的製備
將3.018公斤的對-羥基苯甲酸、1.300公斤的6-羥基-2-萘甲酸以及0.3克的乙酸鉀(做為觸媒)添加至10公升的批式反應器(batch reactor)，其中批式反應器的溫度是可控制的。將氮氣注入於反應器中以鈍化(inactivate)反應器內部，然後將3.024公斤的乙酸酐(acetic anhydride)加入於反應器中。接著，將反應器的溫度升高至150℃，30分鐘，並於150℃下將單體的羥基根乙醯化2小時。之後，將乙醯化過程中所製造的乙酸移除，並維持此溫度20分鐘後，將反應器的溫度升高至320℃，5小時又20分鐘，以藉由單體之縮合聚合來製備全芳香族液晶聚酯預聚物。全芳香族液晶聚酯預聚物之製備的副產物-乙酸也可在乙醯化期間會產生乙酸的全芳香族液晶聚酯預聚物的製備過程中持續地移除。接著，收集反應器之全芳香族液晶聚酯預聚物且冷卻及固化。
接著，將全芳香族液晶聚酯預聚物磨碎(ground)，以使其平均粒徑為1毫米，並將3公斤的磨碎的全芳香族液晶聚酯預聚物添加至10公升的回轉爐反應器(rotary kiln reactor)。以1標準立方公尺/小時(N m3/hr)的速率通入氮氣，開始有重量損失將反應器的溫度增加到200℃，1小時。接著，將溫度增加到290℃，6小時，且維持此相同溫度5小時，以製備全芳香族液晶聚酯樹脂。接著，冷卻反應器至室溫1小時，並收集反應器之全芳香族液晶聚酯樹脂。
製備實驗例2：全芳香族液晶聚酯樹脂溶液的製備
在沒有使用磁棒(magnetic bar)或機械式攪拌器攪拌下，在80℃的加熱板上將依照製備實驗例1所製備之5克的全芳香族液晶聚酯樹脂溶於10毫升的五氟苯酚中，接著將所產生的混合物溶於20毫升的六氟異丙醇中，以製備全芳香族液晶聚酯樹脂溶液。
製備實驗例3：由全芳香族液晶聚酯樹脂製備纖維網
藉由使用泵(pump)將依照製備實驗例2所製備的全芳香族液晶聚酯樹脂溶液提供至電紡裝置(自製，調整電壓至50,000伏特)之噴嘴，並將噴嘴中的全芳香族液晶聚酯樹脂溶液紡絲至設置於噴嘴下方的收集器，以製備纖維網。就此而言，在噴嘴與收集器之間施加50,000伏特，並以0.5毫升/分鐘的速率自噴嘴射出全芳香族液晶聚酯樹脂溶液。此外，噴嘴與收集器的表面為塗鉑的不鏽鋼，且噴嘴與收集器之間的距離為40公分。為了將由全芳香族液晶聚酯樹脂溶液所製備的纖維網與收集器分離而沒有損壞，在收集器上配置鐵氟龍膜(Teflon film)並接著將全芳香族液晶聚酯樹脂溶液紡絲至鐵氟龍膜的表面。接著，藉由使用80℃之熱風器(heat gun)將製備之纖維網中的溶劑移除。
製備實驗例4：過濾器的製備
藉由使用壓延裝置(由Seoul系統製造)，將依照製備實驗例3所製備的纖維網(厚度：5,000奈米)貼附至聚丙烯所混織紡黏(spunbond)的不織纖維(110克/平方公尺)。就此而言，貼附處理是在200℃執行。接著，藉由使用烘箱乾燥機(可購自ASUNG PLANT)在130℃乾燥所產生的結構物至少4小時，以減少溼氣成分至200百萬分之一重量(wtppm)以下，因而完成過濾器的製備。
比較實驗例1
為與依照製備實驗例4所製備之過濾器的效能比較，購入被廣泛使用的纖維網(HPFT1S不織纖維，C&S)，其係藉由將厚度為5,000奈米的聚丙烯纖維網貼附至聚丙烯所混織紡黏的不織纖維(100克/平方公尺)製備。
評估實驗例 評估實驗例1：纖維之平均直徑的評估
使用光學顯微鏡(YS1-T Nikon)以及掃描式電子顯微鏡(Hitachi S-3500)來量測依照實驗例1以及比較實驗例1所製備之各種過濾器之纖維網中的纖維的平均直徑。特別是，藉由改變樣品位置、量測包括於各樣品中之纖維網中的纖維直徑以及得到的直徑值的平均(纖維的平均直徑)來收集各過濾器之200個樣品。所測量之纖維的平均直徑的標準差為±0.05%。評估結果顯示於下方表1。
參照以上表1，實驗例1之過濾器之纖維網中的纖維的平均直徑為比較實驗例1之過濾器之纖維網中的纖維的平均直徑的1/9倍。
評估實驗例2：過濾效率以及壓力損失的評估
使用自動過濾器測試儀(automatic filter tester)(可購自TSI公司，型號8130)來評估實驗例1以及比較實驗例1之過濾器的過濾效率以及壓力損失。就此而言，以固體NaCl(平均粒徑尺寸：0.26微米)做為懸浮微粒(aerosol-forming)材料，空氣流速為30公升/分鐘以及各樣品的尺寸為10公分×10公分。特別是，將20個樣品儲存於30℃24小時，並評估其過濾效率以及壓力損失。分別將額外的20個樣品儲存於150℃24小時，並評估其過濾效率以及壓力損失。在各情況中，可得到20個樣品之量測值的平均，以及藉由所得到的平均值來呈現各過濾器之過濾效率及壓力損失。評估結果顯示於下方表2。
參照以上表2，實驗例1的過濾器在低溫及高溫下，皆顯現出高於比較實驗例1的過濾器的過濾效率以及低於比較實驗例1的過濾器的壓力損失。此外，實驗例1之過濾器可以在高溫下維持在相同於低溫下的過濾效率。
如以上所述，根據本發明一或多個實施例，提供有包括全芳香族液晶聚酯樹脂的纖維網，其中全芳香族液晶聚酯樹脂包括衍生自羥基苯甲酸的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸的重複單元，因而顯現出高熱阻以及物理強度。
提供有包括所述纖維網的過濾器，因而具有高捕捉能力、具有低壓力損失(對於相同的捕捉效率下)、能夠移除污染的奈米微粒以及有效地阻止各種微細菌(microbacteria)的流通。
雖然本發明已特定表示且以參考其例示性實施例來描述，但所屬技術領域具通常知識者應理解到，在不脫離本發明之精神及範圍下，可製作之各種形式以及細節中的改變，如藉由以下申請專利範圍所定義。

Claims (9)

  1. 一種纖維網，包括全芳香族液晶聚酯樹脂，其包括衍生自羥基苯甲酸的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸的重複單元。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之纖維網，其中所述羥基苯甲酸是選擇自由對-羥基苯甲酸、3-羥基苯甲酸、2羥基苯甲酸以及其任何組合所組成之族群中的一者。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之纖維網，其中所述羥基萘甲酸是選擇自由6-羥基-2-萘甲酸、3-羥基-2-萘甲酸、2-羥基-1-萘甲酸、1-羥基-2-萘甲酸以及其任何組合所組成之族群中的一者。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之纖維網，其中所述全芳香族液晶聚酯樹脂包括70到80莫耳份衍生自所述羥基苯甲酸之所述重複單元以及20到30莫耳份衍生自所述羥基萘甲酸之所述重複單元。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之纖維網，其中所述纖維網包括平均直徑在1到9,000奈米範圍的纖維。
  6. 一種製備纖維網的方法，所述方法包括電紡含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液或熔融紡絲全芳香族液晶聚酯樹脂，其中所述全芳香族液晶聚酯樹脂包括衍生自羥基苯甲酸的重複單元以及衍生自羥基萘甲酸的重複單元，但不包括衍生自芳香族二羧酸的重複單元。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之製備纖維網的方法，其中所述含有全芳香族液晶聚酯樹脂的溶液包括選擇自由三氟甲磺酸、五氟苯酚、3,5-雙(三氟甲基)苯酚、對-氟苯酚、對-氯苯酚、1,1,2,2-四氯乙烷、三氟乙酸、六氟 異丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、四氫呋喃、二噁烷以及其任何組合所組成之族群中的一種溶劑。
  8. 一種過濾器，包括根據申請專利範圍第1項所述之纖維網。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之過濾器，其中所述過濾器為超高效空氣過濾器或高效率空氣過濾器。
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