JPS63152448A - ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系不織布の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリ−バラフェニレンテレフタルアミド（以
下「ＰＰＴＡｊと略称する）系不織布の新規な製造方法
に関する。更に詳しくは、柔軟性、寸法安定性、耐熱性
に優れたＰＰＴＡ系高強度不織布の新規な製造方法に関
する。

〔従来の技術〕

芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸、及び／又は芳香
族アミノカルボン酸から全芳香族ポリアミドが誘導され
ることは公知であり、またこれら芳香族ポリアミドから
繊維が得られることも既に公知である。さらに、かかる
芳香族ポリアミドのうち、特に、ＰＰＴＡ系ポリマーか
ら、その剛直な分子構造から期待される通り、高い融点
、優れた結晶性、高い強度、高いヤング率等の好ましい
物性を有する繊維が得られることも既に知られている。

一方、不織布に関しては、従来、ＰＰＴＡ繊維やポリイ
ミド等の耐熱性繊維からなる不織布を熱圧着法にて製造
する場合、接着剤として前記耐熱性繊維より融点の低い
重合体、例えば、ポリエステルやナイロン等が使用され
ていたが、このような方法では、接着剤の耐熱性の限界
から、耐熱性繊維自体の耐熱性が充分発揮されないとい
う欠点があった。また、前記耐熱性繊維の自己接着性を
利用することも考えられるが、このような方法では、高
い熱圧処理温度を必要とするので、工業的に極めて不利
である。

一方、ＰＰＴＡ系繊維等に捲縮付与後、適当な長さに切
断してスフとし、カード機及びクロスラッパーを通して
シート状となし、このシート状物にニードルパンチを行
い、絡合体を形成して不織布とすることも提供されてい
るが、このような方法では捲縮不充分な繊維がカード機
にかからなかったり、またニードルパンチをするとバー
ブにより繊維が脱落するなど、満足な絡合体を得ること
は困難である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明者等は、かかる点に鑑み、設備及び煩雑な工程を
要することなく、高密度の、柔軟性に優れた高強度不織
布を得る方法について研究を続けてきた。その結果、Ｐ
ＰＴＡ系ポリマーの濃硫酸溶液（以下、単に「ドープＪ
と略称する）を押し出し、その直後に冷風筒中で該ドー
プの融点以下に冷却し表面層を固化させた後、エアサッ
カーな用いるという新規な方法により、柔軟性、寸法安
定性、耐熱性忙優れたＰＰＴＡ系高強度不織布が得られ
ることを見い出し、更に研究を重ねて本発明に到達した
。

〔問題点を解決するための手段〕

すなわち、本発明に係るＰＰＴＡ系不織布の製造方法は
、ＰＰＴＡ系ポリマーを少くとも９５重量％の濃度の硫
酸に溶解した、光学異方性を示す溶液を、紡糸口金から
押し出し、冷風筒中で該溶液の融点以下に冷却して表面
層を固化させた後、サッカー内に導入し、空気流と共に
ネットコンベアーに吹きつけてからみ合わせ、癒着させ
た後、溶媒を抽出し、乾燥させることを特徴とする、ポ
リ−パラフエニレンテレフタルアミド系不織布の製造方
法である。

本発明法において、ＰＰＴＡ系ポリマーとは、ボリーパ
ラフエニ１／ンテレフタルアミドならびにソ（７）−Ｎ
Ｈぺ３−ＮＨ一単位又ハ／及び−ｃｏ＋ｃｏ一単位の１
０モル％以下が、それぞれ他の芳香族ジアミノ残基又は
／及び他の芳香族ジカルボキシル残基と置換したコポリ
アミド、又は−ＮＨ＋Ｍト及び−ＣＯイ）−ＣＯ−及び
−ＮＨＫ３−ＣＯ−の単位より成るコポリアミドを総称
する。これらのＰＰＴＡ系ポリマーは、単独または混合
物のいずれであっても本発明法に用いることができる。

本発明のＰＰＴＡ系不織布の製造方法においては、不織
布を構成するフィラメント自体も高強度であることが必
要であり、その為には、使用するＰＰＴＡ系ポリマーの
重合度が一定の値以上であるのが好ましく、固有粘度（
ηｉｎｈ　）で表わして３．５以上、特に４．５以上で
あることが望ましい。

かかるＰＰＴＡ系ポリマーから、本発明法に用いられる
紡糸用ドープは、既に公知の方法によって調製される。

その際、溶剤としては、工業的には濃硫酸が有利に用い
られる。濃硫酸の濃度は、９５重量％以上が好ましく、
特に高い固有粘度を有スるＰＰＴＡ系ポリマーを高濃度
に溶解する場合には、好ましくは９７．５重量％以上、
さらに好ましくは９９重量％以上のものが用いられる。

紡糸用ドープのポリマー濃度は、一般に高いはうが高性
能不織布が得られ易いことから、高濃度であることが好
ましく、具体的にはドープが光学異方性を示す濃度であ
るべきであり、少くとも１３重量％以上、より好ましく
は１５重量％以上とするのがよい。

しかしながら、高すぎる濃度、例えば２２重量％以上で
は、ドープの粘度が高くなりすぎるため、ドープ温度を
高く設定する必要があり、紡糸操作上困難を伴いやすい
。従って、高過ぎないよう選ばれるべきである。ドープ
の調製および使用に当っては、上記ポリマー濃度範囲に
おいては、ドープは室温付近では固化する場合があるた
め、４０〜８５℃で取り扱えば良い。逆に室温付近で固
化するということは、その固化速度はかなり速く、本発
明の目的に適している。

このようにして調製された紡糸用ドープは、上記のポリ
マー濃度、ドープ温度範囲で光学異方性を有すること、
及び融点を有することが認められる。かかるドープが本
発明において使用され、紡糸口金を通して冷風筒中で該
溶液の融点以下に冷却される。本発明で使用する冷風筒
は溶融紡糸に於いて一般的に用いられている物である。

気体の温度は該ドープの融点以下とする必要がある。温
度は低ければ低い程、冷却という観点からは、好ましい
。但し、冷却によって糸条物の固化の程度が極端に大き
くなると、その後の工程において糸条物間の癒着が困難
になるという点及び経済的な観点から下限が決められる
。

実際には、冷風筒の長さ、冷却気体の温度及び流量、ド
ープの押し出し量、ドープの融点等を勘案して決められ
るべきである。

冷風筒中で表面が固化された糸条物はスダレ状態でサッ
カー内を通って下方に送られる。サッカー噴流の流速は
、数１０ｍ／ト数１０００Ｆ？＋／分の範囲で選定する
のが好ましい。又噴流の方向が糸条群の下向き移動方向
に沿う速度成分が大部分を占める様にサッカー内のノズ
ルの傾き角度は１５度〜３０度の範囲で選定するのが好
ましい。

糸条の周囲から噴流を吹きつけることにより、前述の様
に下方へ送られて米た糸条物群は、上方で延伸作用を受
けて適度な繊度にされ、空気流と共にサッカーの出口よ
り放出され、不規則ループがからみあい、且つ積層単糸
の集合体としてネットコンベア上に堆積される。尚、放
出空気がネットコンベア上に激しく衝突して堆積物が吹
き乱されない様にネットコンベアの下側は負圧にするこ
とは好ましいことである。

但し、この様にすることは公知であるので図示していな
い。

ドープの吐出に際して用いられる紡糸口金の孔径は、通
常０．０１〜１．００ｍｍの範囲のものが選択されるが
、これに限られるものではない。更に、紡糸口金に設け
られる孔数は製造しようとする不織布の構成によって決
定されるべきものであって、特に本発明法を実施するに
当って格別限定されるものではない。

糸条物は、基本的には、溶媒未抽出の状態でネットコン
ベア上に分散堆積し、糸条物から完全に溶媒が抽出され
る以前にローラーで圧着するなどの方法によって、糸条
物間の癒着をおこさせて、不織布を形成せしめる。ネッ
トコンベアの速度は、製造しようとする不織布の密度に
よって決定されるべきであって、特に本発明法を実施す
るにあたって格別限定されるものではない。

癒着させて形成した不織布は硫酸を含んでいる為、溶媒
抽出が行なわれる。溶媒抽出液としては、通常、水又は
アンモニア水溶液、水酸化す）　ＩＪウム水溶液が用い
られる。その後乾燥工程を経て、ロール等に捲き取られ
る。

〔発明の効果〕

以上の如く構成された本発明法によれば、ＰＰＴＡ系の
含溶媒糸条物の柔軟性及び自己接着性を利用することに
より、ＰＰＴＡ系繊維１００％から成る不織布が特定の
バインダー、設備及び煩雑な工程を要することなく、得
られる。

本発明法によって、均一な外観を有し、細デニールのた
めに優れた柔軟性を有し、且つ寸法安定性及び耐熱性に
優れたＰＰＴＡ系高強度不織布が得られ、該不織布は種
々な用途、例えば芯地、バッキング材、帆布、ν布、バ
ックフィルター、保温材、ガスケット、摩擦材、研摩材
、その他の産業資材用に新たな用途を拓くものである。

〔実施例〕

以下に本発明の効果を実施例によって示すが、実施例中
の百分率等の比率は、特に断わらない限り、重量比で示
す。ポリマーの重合度の尺度として用いる固、有粘度（
ηｉｎｈ　）は、９８．５重量％の濃硫酸１００ａ中に
ポリマー０．２ｇを溶解し、３０℃にて常法により測定
したものである。

また、不織布の強伸度物性は、ＪＩＳ　Ｌ−１０６９に
より測定した。

実施例１ 固有粘度（ηｉｎｈ　）が６．５のポリ−パラフエニレ
ンテレフタルアミドを、ポリマー濃度が１９．３％とな
るように、９９．８％の濃硫酸に、温度を７５℃に保ち
ながら溶解し、ポリマー溶液（以下ドープと略称）を調
製した。このドープは光学異方性を示すことが直交ニコ
ル下の偏光顕微鏡観察で確認された。

このドープを真空下に２時間静置して脱泡後、不織布製
造に用いた。ドープな、ギヤポンプを通して、３００メ
ツシユステンレス金網を８重に巻いたキャンドルフィル
ターを通して沖過後、第１図に示さねる不織布製造装置
に設置された０、０６ｍｍの孔径、５００個の孔数な有
する口金から押し出し、風速１．０ｍ１秒で冷風が吹き
出している２ｍの長さの冷風筒を通過し、表面の固化し
た糸条物はサッカー内でからみ合いながら、５　ｍ７分
の速度で走行しているネットコンベア上にループを形成
しながら分散堆積させた。ネットコンベアの下方は負王
室に構成して、糸条群と共に放出した空気流を吸引し、
堆積物が乱れない様装置し７た。

かくしてできた堆積物中の単糸の繊度は１．８デニール
であった。堆積物の厚さく最終的には不織布の目付）は
ネットコンベアの速度を変えることにより厚薄自在とな
しうる。

堆積した糸条物は、その後、接圧１０Ｋｇ／ｃａ２のビ
ンチロールを通［７て癒着させ、シート状物とした。

次に、溶媒抽出液槽（ｌＯ）〜（１２）より３〜５℃の
冷水を噴霧して溶媒抽出を行ない、熱風乾燥機（１りで
乾燥し、不織布をロールに捲き取った。

以上の手段で、ドープの吐出線速を２０ｍ／分の一定と
して、各設定冷風筒温度で製造して得られた不織布はい
ずわも均一な外観を呈し、柔軟性にすぐれ、且つ寸法安
定性に優れたものであった。

該不織布の物性を表１に示した。

尚、表１中の冷風筒温度とは、冷風筒（５）内の温度を
示すものであり、冷風導入口（４）より導入する冷風の
温度をコントロールしたものを送風し、冷風筒（５）内
の温度を変化させた。

表　　１

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法による不織布の製造装置の１例を
模式的に示したものである。 １・・・紡糸口金、２・・・整流板、３・・・１００＃
金網、４・・・冷風導入口、５・・・冷風筒、６・・・
サッカー、７・・・圧気導入口、８・・・ネットコンベ
ア、９・・・ビンチロール、１ト１２・・・溶媒抽出液
槽、１３・・・ビンチロール、】４・・・熱風乾燥機。 特許出願人　旭化成工業株式会社 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系ポリマーを
   少くとも９５重量％の濃度の硫酸に溶解した、光学異方
   性を示す溶液を、紡糸口金から押し出し、冷風筒中で該
   溶液の融点以下に冷却して表面層を固化させた後、サツ
   カー内に導入し、空気流と共にネツトコンベア上に吹き
   つけてからみ合わせ、癒着させた後、溶媒を抽出し、乾
   燥させることを特徴とするポリ−パラフエニレンテレフ
   タルアミド系不織布の製造方法。