TWI530319B - 濾器用濾材及濾器匣 - Google Patents

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TWI530319B
TWI530319B TW098144644A TW98144644A TWI530319B TW I530319 B TWI530319 B TW I530319B TW 098144644 A TW098144644 A TW 098144644A TW 98144644 A TW98144644 A TW 98144644A TW I530319 B TWI530319 B TW I530319B
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鎌田英樹
川井弘之
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可樂麗股份有限公司
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Description

濾器用濾材及濾器匣
本發明係關於以高精度除去、或分離於氣體或液體中所含有的微米等級的微小粒子等用的濾器用濾材，更詳而言之，係關於低壓力損失且過濾壽命長，處理能力優異之濾器用濾材及使用它之濾器匣。
迄今，將不織布使用於濾器用濾材正受到檢討(專利文獻1)。然而，對使用不織布之濾器用濾材而言提昇過濾精度時，會有壓力損失變高且過濾壽命變短，又降低壓力損失時，則有過濾精度降低之相反的課題。
換言之，因為不織布狀的濾器濾材的過濾性能係取決於纖維徑、纖維徑分布，而用熔融吹制(MB)、紡絲黏合(SB)的手法所得到的纖維為1μm以上的纖維徑且纖度斑也很多，所以難以獲得能收集精密過濾、超濾作用必須的微米粒徑等級的粒子之性能。再者，為了提昇過濾精度係有以壓延處理等提昇纖維密度的必要，因此而有上述所舉例的課題。
又，在玻璃纖維的情形，可能得到由1μm以下的直徑所構成之纖維徑而構成的薄片狀濾材，且該濾材顯示高效率的收集性能，但是由於在前述薄片中含有黏結劑成分，所以會有因濾器的使用條件而產生溶出物的問題。又，也會有纖維的脫落容易產生的問題。
另一方面，有具有細孔徑的標準偏差如0.1μm以下的非常精密的過濾膜般非常高的過濾精度(專利文獻2、3)。可是，此等膜狀濾器與不織布狀的濾器相比，會有濾網很早黏連且過濾壽命短的課題。
專利文獻1　特許第3449429號說明書
專利文獻2　國際公開第2002/064240號手冊
專利文獻3　特開2008-229612號公報
本發明的目的係提供能改善在以往使用不織布之濾材中不充分的部分、與在膜的濾材中不充分的部分，兼具能以高精度收集、或分離微米等級的微粒子之能力，且壓力損失低和過濾壽命長的濾器用濾材，及使用它之濾器匣。
本發明人等針對壓力損失低、超壽命卻對於微米等級的微粒子具有高收集性能之濾器用濾材的開發進行專心一意檢討的結果，發現將利用靜電紡紗法所得之平均纖維徑為10~1000nm的奈米纖維，積層於用1μm以上的纖維所構成之基材而成的濾器用濾材，係可製造兼具高收集性與高通液性，且以往所無法預測之高性能的濾材。
換言之，本發明係
<1>一種濾器用濾材，其特徵係使由利用靜電紡紗法所製造之平均纖維徑為10nm以上1000nm以下之超極細纖維的集合體所構成之超極細纖維集合體層，與由平均纖維徑為1μm以上的纖維而成之不織布或織布所構成之基材予以積層而成的薄片狀積層體，且全部滿足以下(1)~(5)的條件之濾器用濾材。
(1)前述超極細纖維集合體層的單位面積重量為0.1g/m2以上10g/m2以下。
(2)前述超極細纖維為連續長纖維。
(3)前述超極細纖維集合體層的平均孔徑為0.01μm以上5μm以下。
(4)在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114的耐藥品性評價中，前述超極細纖維及纖維的質量減少為3質量%以下。
(5)前述超極細纖維及纖維的熔化溫度為200℃以上450℃以下。
<2>如<1>中記載的濾器用濾材，其中前述超極細纖維及纖維的至少一者為聚酯系纖維及聚醯胺系纖維中的任一者。
<3>如<2>中記載的濾器用濾材，其中前述聚醯胺系纖維係藉由聚縮合成分全體的60莫耳%以上為芳香族二羧酸之二羧酸成分，與成分全體的60莫耳%以上為碳數6~12的脂肪族伸烷二胺之二胺成分而得到。
<4>一種濾器匣，其特徵係在至少一部份中含有如<1>~<3>項中任一項之濾器用濾材。
<5>一種濾器用濾材的製造方法，其係製造如<1>~<3>項中任一項之濾器用濾材之製造方法，其特徵係具有：使聚合物溶解於溶媒中或熔融以調製紡紗原液之紡紗原液調製步驟，與使用前述紡紗原液且利用靜電紡紗法將超極細纖維集合體層積層於基材上之積層步驟。
根據本發明的話，可以得到以高效率收集微米等級的微粒子之濾器用濾材。又，利用靜電紡紗法所得之超極細纖維集合體層由於非常均一且具有微細的細孔分布，所以能夠得到可以高精度選擇性分離微米等級的微粒子之濾器用濾材。
另外，利用靜電紡紗法所得之超極細纖維集合體層係不實施由正向空氣等所引起的加壓、由吸引所引起的減壓，而僅以高電壓作為驅動力，所以亦可保持高的空隙率，且可適當使用於作為高壽命的濾材。
實施發明之形態
以下，藉由實施形態來說明本發明。
<濾器用濾材及其製造方法>
本實施形態的濾器用濾材係為一種濾器用濾材，其係具有：使由利用靜電紡紗法所製造之平均纖維徑為10nm以上1000nm以下之超極細纖維的集合體所構成之超極細纖維集合體層，與由平均纖維徑為1μm以上的纖維而成之不織布或織布所構成之基材予以積層而成的薄片狀積層體。
前述構成超極細纖維集合體層(以下，有簡稱為「集合體層」之情形)之超極細纖維的平均纖維徑係10nm以上1000nm以下。在平均纖維徑大於1000nm之情形，極細化係為不充分，纖維表面積降低，且作為濾器的收集效率顯著地下降。又，在平均纖維徑小於10nm之情形，加工性降低，且安定的生產係變得困難。
考慮到收集效率及生產性兩者之情形下，前述平均纖維徑係40nm以上800nm以下為佳，較佳為80nm以上500nm以下。
此外，所謂在本實施形態的集合體層若為由集合超極細纖維之形態所構成者的話，沒有特別地限制，亦可含有形成完整的層者。例如，可為不織布的形態，亦可含有纖維的集合密度為部分不均一的半不織布狀態者等。
另一方面，構成不織布或織物基材之纖維的平均纖維徑係1μm以上。平均纖維徑低於1μm時，如後述般不僅薄片的拉伸強度低，加工成濾器之際的加工性變差，而且作為濾器的耐久性也變差。作為濾器的收集性能可以超極細纖維所構成之集合體層來確保，且濾器的加工性或耐久性可用基材來確保為佳。構成基材之纖維的平均纖維徑係較佳為1μm以上50μm以下，較佳為1μm以上30μm以下。
又，前述超極細纖維集合體層的單位面積重量係0.1g/m2以上10g/m2以下。集合體層的單位面積重量低於0.1g/m2的話，有效率地補充微粒子係變得困難，大於10g/m2時加工性或生產性變差。較佳係0.2g/m2以上8g/m2以下，較佳為0.5g/m2以上5g/m2以下。
又，構成前述集合體層之超極細纖維為連續長纖維係為必要的。由於在由短纖維所構成之不織布等有纖維脫落的可能性，所以不宜作為濾器用濾材。又，在本實施形態中，只是上述集合體層的話由於纖維徑細，得不到充分的強度，所以可與由平均纖維徑為1μm以上的不織布或織布所構成之基材加以積層而使用。
此外，所謂的前述連續長纖維係指長度為10cm以上的纖維。
再者，關於在本實施形態的超極細纖維及纖維，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114的耐藥品性評價中，前述超極細纖維及纖維的質量減少為3質量%以下係為必要的，又，前述超極細纖維及纖維的熔化溫度為200℃以上450℃以下係為必要的。
在上述耐藥品性評價的質量減少超過3質量%時，變成會對過濾性能造成影響。
前述質量減少係2質量%以下為佳，1質量%以下為較佳。
又，前述熔化溫度低於200℃時，作為濾器無法確保充分的耐熱性，超過450℃時，在後述之熔融吹制等的紡紗變得困難。
前述熔化溫度係220℃以上450℃以下為佳，250℃以上450℃以下為較佳。
本實施形態的濾器用濾材係可藉由後述之製造方法，在基材表面形成由超極細纖維所構成之集合體層而得到，該集合體層的平均孔徑為0.01μm以上5μm以下係為必要的，孔徑分布的變動率為10%以下為佳。
平均孔徑大於5μm時，收集微米等級的粒子係變得困難，平均孔徑低於0.01μm時，由於通液阻力急遽地增加，壓力損失增大且過濾能力係大幅地降低。考慮到通液性及收集效率之情形下，平均孔徑為0.1μm以上3μm以下為佳，0.1μm以上1μm以下為較佳。
又，前述孔徑分布的變動率大於10%時，選擇性分離某程度一定以上或以下的微米等級尺寸之微粒子係為困難。考慮到微粒子的選擇性分離時，孔徑分布的變動率係10%以下為佳。
前述孔徑分布的變動率為8%以下為較佳，7%以下為更佳。
滿足以上特性之本實施形態的濾器用濾材係在作為濾器使用時的收集性能方面優異，且使含有0.2g/m3的超純水以300ml/min的流量流通粒徑為0.5μm或1.0μm的單分散矽石微粒子之情形下，前述單分散矽石微粒子收集效率為99%以上為佳。該收集效率係99.9%以上為較佳。
作為構成在本實施形態的濾器用濾材中所使用的超極細纖維及纖維之聚合物的具體例，例如可由聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸三亞甲酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸六亞甲酯等的芳香族聚酯；聚乳酸、聚丁二酸伸乙酯、聚丁二酸伸丁酯、聚丁二酸伸丁酯己二酸酯、聚羥基丁酸酯-聚羥基戊酸酯共聚物、聚己內酯等的脂肪族聚酯及其共聚物；耐綸6、耐綸66、耐綸610、耐綸10、耐綸12、耐綸6-12等的脂肪族聚醯胺及其共聚物；鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二胺、2,4-甲苯二胺、4,6-二甲基間苯二胺、2,4-二胺基、4-氯基間苯二胺、5-硝基間苯二胺等的芳香族二胺成分，與苯二甲酸、異苯二甲酸、對苯二甲酸、聯苯二羧酸、萘二羧酸及此等酸酐、鹵化物等的衍生物等的芳香族二羧酸成分，作為單體單位進行聚縮合所得之芳香族聚醯胺；聚苯乙烯系聚合物；聚二烯系聚合物；氯系聚合物；聚胺基甲酸酯系聚合物；氟系的彈性體等之中選擇至少一種而使用。此等聚合物當然亦可由共聚合成分予以共聚合而成。例如，在上述芳香族聚酯中，對苯二甲酸的一部份或二醇的一部份亦可以其他的二羧酸或二醇取代。
在此等之中，聚酯及聚醯胺所構成之任一者(換言之聚酯系纖維及聚醯胺系纖維的任一者)，從能一起滿足前述耐熱性及耐藥品性之點而言為佳。特別是就作為液體濾器使用而言，耐藥品性、耐久性、耐熱性等的性能良好係為必要的，亦可從上述任一者適當選擇具有依照目的之性能的聚合物。
作為聚酯係以熔化溫度比較高的全芳香族聚酯為佳，特別是熔融液晶形成性全芳香族聚酯為較佳。熔融液晶形成性全芳香族聚酯係具有由芳香族二醇、芳香族二羧酸、芳香族羥基羧酸等所誘導之反復構造單位者，具體而言，組合下述構造式(1)~(12)所示之反復構成單位所構成之聚合物為佳。
(在此,X、X’及Y、Y’為H、Cl、Br或CH3,Z為
從紡紗性等之點而言，熔融液晶性聚酯的熔化溫度Tm係260~360℃為佳，270~320℃為較佳。尤佳係由構造式(11)所示之(A)、(B)的構成單位所構成之部分為60莫耳%以上之熔融液晶性聚酯，特別是相對於(A)及(B)的合計量，(B)的成分為5~45莫耳%的範圍之芳香族聚酯，從紡紗性或纖維物性等之點為最佳。
又，成分中在實質上不會降低其強度之範圍內，亦可含有其他的聚合物或添加劑(顏料、碳、熱安定劑、紫外線吸收劑、滑劑、螢光增白劑等)。
在本實施形態中，前述之中尤以聚醯胺系纖維為更佳，特別是藉由聚縮合二羧酸成分的60莫耳%以上為芳香族二羧酸之二羧酸成分，與二胺成分的60莫耳%以上為碳數6~12之脂肪族伸烷二胺之二胺成分而得到的聚合物所構成之聚醯胺系纖維(以下，有稱為「特定的聚醯胺系纖維」之情形)為佳。如此之聚合物係不僅耐熱性而且耐藥品性也比以往的聚醯胺或聚酯要良好，特別是適合作為液體濾器使用。
在構成上述特定的聚醯胺系纖維之聚合物中，從耐熱性、耐藥品性之點而言，芳香族二羧酸係對苯二甲酸為佳，可併用1種或2種以上之異苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、1,4-萘二羧酸、1,4-苯二氧基二乙酸、聯苯甲酸、次安息香酸、4,4’-羥基次安息香酸、二苯甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基碸-4,4’-二羧酸、4,4’-聯苯二羧酸等的芳香族二羧酸而使用。
如此的芳香族二羧酸的含量係二羧酸成分為60莫耳%以上為佳，75莫耳%以上為較佳。
作為上述芳香族二羧酸以外的二羧酸，可舉例如丙二酸、二甲基丙二酸、琥珀酸、3,3-二乙基琥珀酸、戊二酸、2,2-二甲基戊二酸、己二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、辛二酸等的脂肪族二羧酸；1,3-環戊二羧酸、1,4-環己烷二羧酸等的脂環式二羧酸，此等酸係不僅可以使用1種類亦可以使用2種類以上。
其中，從耐熱性、耐藥品性之點，二羧酸成分為100%前述芳香族二羧酸為佳。另外，在纖維化為容易的範圍內，亦可含有偏苯三酸、均苯三酸、苯均四酸等的多元羧酸。
又，二胺成分的60莫耳%以上係以碳數為6~12的脂肪族伸烷二胺而構成為佳，作為如此的脂肪族伸烷二胺係可舉例如1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一碳二胺、1,12-十二碳二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺等的具有直鏈或側鏈之脂肪族二胺等。
其中，從耐藥品性之點而言，併用1,9-壬二胺、1,9-壬二胺與2-甲基-1,8-辛二胺為佳。
又，前述脂肪族伸烷二胺的含量係75莫耳%以上為較佳，特別是從耐藥品性之點，在90莫耳%以上而言為特佳。
再者，前述構成聚醯胺系纖維及聚酯系纖維之聚醯胺及聚酯係以其分子鏈之末端基的10%以上利用末端封止劑予以封止為佳，末端的40%以上被封止為較佳，末端的70%以上被封止為更佳。藉由封止分子鏈的末端，所得之纖維的耐熱性、耐藥品性變得更優良。
作為前述末端封止劑，例如有關聚醯胺若為與聚醯胺末端的胺基或羧基具有反應性之單官能性化合物的話，沒有特別地限制，從反應性及封止末端的安定性等之點而言，以一元羧酸、一元胺為佳。從處理的容易度、反應性、封止末端的安定性、價格之點而言，以一元羧酸為佳。作為一元羧酸係可舉例如乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、十四烷酸、棕櫚酸、硬脂酸、安息香酸等。此外，末端的封止率係藉由1H-NMR，由對應於各末端基之特性信號的積分值而可求得。
其次，就本實施形態的濾器用濾材之製造方法加以說明。
本實施形態的濾器用濾材係經由在基材上積層超極細纖維集合體層之步驟(積層步驟)而製造的。而且，製造構成前述集合體層之超極細纖維的手段係使用靜電紡紗法。就熔融吹製法或紡絲黏合法而言係難以得到10~1000nm的纖維徑，進而細孔徑分布的標準偏差很大，形成0.1以下係非常的困難。關於玻璃纖維方面，同様地藉由造紙法所得之不織布係難以得到標準偏差為0.1以下的均一不織布。
因此，在前述積層步驟之前，必須調製在靜電紡紗所使用的聚合物之溶解液或熔融液(紡紗原液)(紡紗原液調製步驟)。
-紡紗原液調製步驟-
本步驟係調製經靜電紡紗之超極細纖維的紡紗原液。作為該紡紗原液，係可使用使聚合物溶解於可被溶解之溶媒的溶解液、及熔融聚合物之熔融液中的任一者。
作為前述溶解液的調製中所使用的溶媒，水、有機溶劑等係沒有問題可以使用。將聚合物溶解於該溶媒中，均一沒有粒狀凝膠物而溶解者作為紡紗原液。又，在使聚合物熔融而調製前述熔融液之情形中，亦可用擠壓機加熱熔融之後作為原液使用。
-積層步驟-
其次，使用上述紡紗原液(溶解液、熔融液)，利用靜電紡紗法將聚合物積層於不織布或織物所構成之基材上。靜電紡紗的方法係沒有特別地限制，例如可採取藉由對可供給紡紗原液之導電性零件外加高電壓，在接地之對極側使超極細纖維堆積的方法。藉此，由原液供給部所吐出之紡紗原液被帶電分裂，接著利用電場從液滴的一點使纖維被連續地抽出，擴散多數分割之纖維。聚合物的濃度即使在10質量%以下，溶媒亦可在纖維形成與細化的階段輕易地乾燥，且堆積在離原液供給部數cm~數十cm所設置之帶狀或薄片狀的基材上。同時堆積與半乾燥的纖維係微膠黏，纖維間的移動受到防止，且逐次堆積新的微細纖維，以得到緻密的薄片狀積層體。
以下，經由圖式說明在本實施形態的靜電紡紗法。圖3係顯示靜電紡紗裝置之一例的概略圖。圖3中，紡紗原液係利用定量泵1予以計量送液，並利用分配整流台2以成為均一的壓力與液量的方式進行分配而送至噴嘴部3。噴嘴部3係在中空針狀的每1孔中安裝突出之噴嘴4，並藉由電氣絕緣部5防止電漏出至噴嘴部3全體。用導電材料所形成突出之噴嘴4係在與由無端輸送帶所構成之形成薄片卷取裝置7的進行方向成直角的方向，多數並列垂直向下地安裝，並將直流高電壓發生電源一方的輸出端子安裝於該突出之噴嘴4上，使得各突出之噴嘴4可利用導線施加電壓。在形成薄片卷取裝置7的無端輸送帶上安裝經接地的導電性零件8，以使得外加的電位可以被中和。
壓送至突出噴嘴部3之噴嘴4的紡紗原液被帶電分裂，接著利用電場從液滴的一點使纖維被連續地抽出，擴散多數分割之纖維，在半乾燥的狀態下將其堆積至在形成薄片卷取裝置7的導電性零件8上所設置的基材上。隨後，進行前述膠黏，利用形成薄片卷取裝置7使其移動，在其移動的同時承接在下一個突出之噴嘴4的微細纖維的堆積，一邊接連地重複堆積，一邊製作緻密且均一的薄片狀積層體。
此外，此時所製造的超極細纖維的纖維徑係可根據聚合物的原液濃度、噴嘴4與形成薄片卷取裝置7之間的距離(極間距離)、外加噴嘴4的電壓等的條件，以控制成所規定的纖維徑。
其次，就在本實施形態中作為基材使用之織物、不織布的製造方法加以說明。
成為基材之織物的製造方法係沒有特別地限制。又，作為不織布的製造方法也沒有特別地限制，可適當應用紡絲黏合法、熔融吹製法、水流絡合法、加熱黏合法、化學黏合法、曝氣法、針刺法等中任一者。此外，構成基材之纖維若所構成之纖維的平均纖維徑為1μm以上者的話，可視其目的而任意地選擇。
在上述基材中，利用如前述的靜電紡紗法積層超極細纖維。積層的量係單位面積重量以0.1~10.0g/m2的範圍、較佳為以0.2~8.0g/m2的範圍進行積層為佳。該超極細纖維的積層量低於0.1g/m2時，變得無法充分防止收集對象。相反地，超極細纖維的積層量超過10.0g/m2時，通液阻力變高且壽命變短。
接著，將如此所積層的超極細纖維集合體層與基材藉由壓花、壓延之加熱黏合或各種接著劑之化學黏合等使其黏合，亦可成為薄片狀積層體。
在圖1、圖2中，概略地顯示本實施形態的濾器用濾材之一例的剖面構成。本實施形態的濾器用濾材若具有上述薄片狀積層體為佳，積層的構成若為薄片積層體的最表面成為基材之狀態的話，沒有特別地限制。例如，亦可適當採用圖1所示的超極細纖維集合體層10單一層的兩面係用基材20成為夾芯結構之狀態，或如圖2所示般積層複數個超極細纖維集合體層10與基材20之集合體層10的兩面用基材20形成夾芯結構之狀態等的任一情形。另一方面，濾器用濾材的最表面成為超極細纖維集合體之情形，由於恐會因來自外部的物理損傷而有集合體層受到破損之虞，而為不宜。又，所得之濾器用濾材亦可按照需要，藉由熱壓或冷壓調整成目的之厚度。
又，在無損本實施形態的目的或效果之範圍內，可按照需要添加可塑劑、抗氧化劑、滑劑、紫外線吸收劑、光安定劑、抗靜電劑、難燃劑、潤滑劑、結晶化速度延遲劑、著色劑等而沒有關係。
再者，本實施形態的濾器用濾材亦可按照需要進行駐極體加工之帶電處理、電漿放電處理或電暈放電處理之親水化處理等的後加工處理。
<濾器匣>
本實施形態的濾器匣係至少一部份含有前述本實施形態的濾器用濾材者。
具體而言，本實施形態的濾器用濾材係例如在厚度濾器匣或表面濾器匣中的哪一者均可使用，即使一層也具有充分的收集效率，考慮到通液‧通氣性，較佳係作為加工成折疊狀之表面濾器匣使用。
具有本實施形態的薄片狀積層體之濾器用濾材對於微小粉末的收集性能高。又，超極細纖維集合體層由於不施加由正向空氣等所引起的加壓或由吸引所引起的減壓，而僅用高電壓作為驅動力而形成的，亦因為可保持高的空隙率，所以可形成通氣性、通液性亦為良好的薄片。另外，由於亦可維持濾器的加工性或耐久性(包含耐熱性、耐藥品性)，所以可適當作為高壽命的濾材使用。具體的用途領域係可舉出例如製藥工業領域、電子工業領域、食品工業領域、汽車工業領域、化學工業等的液體過濾領域等。
特別是適合於要求耐熱性或耐藥品性之濾器等的用途，更具體而言，可舉出例如施加熱或藥品之滅菌處理所使用之食品‧醫藥品用濾器、在酸性‧鹼性條件中所使用之半導體製造用或精細化學用的過濾濾器、在煅燒爐‧鍋爐等高溫、酸性條件下集塵粉末之袋式濾器等，除此之外，由於能重複使用，所以對於酸、鹼、有機藥品等的濾器洗淨亦能充分對應。
實施例
以下，藉由實施例更詳細地說明本發明，惟本發明係不因此等實施例而受到任何限制。
<各測定‧評價方法>
以下，顯示在實施例或比較例中所採用的平均纖維徑、單位面積重量、平均孔徑及孔徑分布的標準偏差、以及過濾性能評價的各測定或評價方法。
(平均纖維徑)
利用顯微鏡(掃瞄型電子顯微鏡；日立製作所公司製「S-510」)，從以倍率5000倍所攝影之超極細纖維及纖維之剖面的放大照片，隨機選取20根，且測定此等的纖維徑，並將該平均值當作平均纖維徑。
(集合體層的單位面積重量)
按照JIS-L1906「一般長纖維不織布試驗方法」來測定。此外，集合體層的單位面積重量係藉由起先僅測定基材的質量，接著測定靜電紡紗後的薄片狀積層體的質量，求取該質量差而可求得。
(集合體層的平均孔徑)
使用靜電紡紗後的試料，利用Coulter Electronics公司製「colter POROMETERII」，測定模式係用WET-DRY方式測定集合體層的平均孔徑。於測定前將試料浸漬於GALWICK(西華產業(股)製、表面張力：15.7dyne/cm)中，測定使用浸漬後的濕潤試樣。
(孔徑分布的標準偏差)
標準偏差C係由利用上述平均孔徑的測定所得之「平均孔徑」D、「孔徑」Dn及「在各孔徑的頻率」Zn，根據下述數學式進行算出。
(過濾性能評價)
將含有0.2g/m3的粒徑為0.5μm或1.0μm的單分散矽石微粒子之超純水，以300ml/min的流量流通於各濾器用濾材之情形下，測定收集效率及壓力損失。
-收集效率-
收集效率係以300ml/min的流量通過含有上述矽石微粒子之超純水，並利用吸光度法測定通過前後的溶液的濃度，就各個粒徑0.5μm的矽石微粒子算出收集效率1，就粒徑為1.0μm的矽石微粒子算出收集效率2。可以說數值越高收集效率越優異。
-壓力損失-
壓力損失係以濾材通過前後的壓力差來算出。
<實施例1>
(基材的製造)
首先，製造由不織布所構成之基材。
藉由聚縮合二羧酸成分為對苯二甲酸100莫耳%、與二胺成分為1,9-壬二胺50莫耳%及2-甲基-1,8-辛二胺50莫耳%，以製造所得之聚醯胺(以下，簡稱為「PA9T」。極限黏度：0.8dl/g、末端封止率：91%、熔點：265℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)。以300℃熔融紡紗該PA9T，以得到2.9dtex的黏結劑纖維。又，用加熱板以溫度200℃延伸該纖維，以得到0.7dtex(平均纖維徑：7.3μm)的主體纖維。加入混合所得之主體纖維70質量%、及黏結劑纖維30質量%作為原料，將其在長網造紙機進行造紙，並用楊基型乾燥機進行乾燥，以得到單位面積重量為28.5g/m2、厚度為0.13mm的濕式不織布基材。
(薄片狀積層體的製造)
其次，形成超極細纖維集合體層。首先，將PA9T以成為10質量%的方式投入甲酸溶媒後，於25℃中靜置溶解以得到紡紗原液。使用所得之紡紗原液，用如圖3所示之紡紗裝置進行靜電紡紗。噴嘴4係使用內徑為0.9mm的針。又，噴嘴4與形成薄片卷取裝置7之之間的距離設為12cm。再者，將前述所得之濕式不織布基材纏繞於形成薄片卷取裝置7上。接著，輸送帶速度設為0.1m/分，以規定的供給量從噴嘴4擠壓紡紗原液，且對噴嘴4提供20kV外加電壓，並使纖維徑為100nm的超極細纖維以單位面積重量成為2.0g/m2的方式積層於圓筒上的不織布基材上，以形成積層基材與超極細纖維集合體層之薄片狀積層體。
(濾器用濾材的製造)
其次，以隔著超極細纖維集合體層的樣子，用壓延處理(壓延條件係溫度：140℃、接壓：0.1MPa、處理速度：5m/分)使上述所得之薄片狀積層體與前述所得之基材予以貼合，以製作濾器用濾材1。
分別將所得濾器用濾材1的構成、特性表示於表1，將過濾性能表示於表3。此外，表中「NF」係表示超極細纖維。
<實施例2>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了將超極細纖維的積層量設為5.0g/m2以外，以與實施例1同樣地方式製作濾器用濾材2。
分別將所得之濾器用濾材2的構成、特性表示於表1，過濾性能表示於表3。
<參考例>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了將靜電紡紗中所使用之超極細纖維的紡紗原液濃度設為25%以外，以與實施例1同樣地方式製作濾器用濾材3。
分別將所得之濾器用濾材3的構成、特性表示於表1，過濾性能表示於表3。
<實施例4>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了將靜電紡紗中所使用之超極細纖維的紡紗原液濃度設為8%以外，以與實施例1同樣地方式製作濾器用濾材4。
分別將所得之濾器用濾材4的構成、特性表示於表1，過濾性能表示於表3。
<實施例5>
將在實施例1所得之濾器用濾材1在70℃的10%質量NaOH水溶液中處理2小時後，進行水洗、乾燥，以製作濾器用濾材5。
將所得之濾器用濾材5的過濾性能表示於表3。
<實施例6>
將在實施例1所得之濾器用濾材1在180℃處理2小時，以製作濾器用濾材6。
將所得之濾器用濾材6的過濾性能表示於表3。
<實施例7>
在實施例1中，除了藉由將構成基材及超極細纖維集合體層之纖維用的樹脂，聚縮合1,6-六亞甲基二胺50%莫耳、己二酸25%莫耳及對苯二甲酸25%莫耳所得之聚醯胺(以下，簡稱為「PA6T」。極限黏度：0.85dl/g、末端封止率：90%、熔點：310℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)以外，以與實施例1同樣地方式製作薄片狀積層體以及濾器用濾材7。
分別將所得之濾器用濾材7的構成、特性表示於表1，過濾性能表示於表3。
<實施例8>
將在實施例7所得之濾器用濾材7在70℃的10質量%NaOH水溶液中處理2小時後，進行水洗、乾燥，以製作濾器用濾材8。
將所得之濾器用濾材8的過濾性能表示於表3。
<實施例9>
將在實施例7所得之濾器用濾材7在180℃中處理2小時，以製作濾器用濾材9。
將所得之濾器用濾材9的過濾性能表示於表3。
<實施例10>
在實施例1中，除了藉由將構成基材及超極細纖維集合體層之纖維用的樹脂，聚縮合1,6-六亞甲基二胺50%莫耳、異苯二甲酸25%莫耳及對苯二甲酸25%莫耳所得之聚醯胺(以下，簡稱為「PA6-IT」。極限黏度：0.90dl/g、末端封止率：92%、熔點：320℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)以外，以與實施例1同樣地製作薄片狀積層體以及濾器用濾材10。
分別將所得之濾器用濾材10的構成、特性表示於表1，將過濾性能表示於表4。
<實施例11>
將實施例10所得之濾器用濾材10在70℃的10質量%NaOH水溶液中處理2小時後，進行水洗、乾燥，以製作濾器用濾材11。
分別將所得之濾器用濾材11的過濾性能表示於表4。
<實施例12>
將實施例10所得之濾器用濾材10在180℃中處理2小時，以製作濾器用濾材12。
分別將所得之濾器用濾材12的過濾性能表示於表4。
<實施例13>
在實施例1中，除了藉由將構成基材及超極細纖維集合體層之纖維用的樹脂，聚縮合1,6-六亞甲基二胺25%莫耳、甲基戊二胺25%莫耳及對苯二甲酸50%莫耳所得之聚醯胺(以下，簡稱為「PA5-MT」。極限黏度：0.94dl/g、末端封止率：93%、熔點：305℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)以外，以與實施例1同樣地製作薄片狀積層體以及濾器用濾材13。
分別將所得之濾器用濾材13的構成、特性表示於表1，將過濾性能表示於表4。
<實施例14>
將實施例13所得之濾器用濾材13在70℃的10質量%NaOH水溶液中處理2小時後，進行水洗、乾燥，以製作濾器用濾材14。
分別將所得之濾器用濾材14的過濾性能表示於表4。
<實施例15>
將實施例13所得之濾器用濾材13在180℃中處理2小時，以製作濾器用濾材15。
分別將所得之濾器用濾材15的過濾性能表示於表4。
<比較例1>
準備用由聚丙烯(PP)纖維(熔點：160℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)所構成之熔融吹製(MB)不織布所構成的濾器(ADVANTECH公司製、品名「TCP-LX」)，以實施平均孔徑等的測定等。
分別將上述濾器的特性表示於表2，將過濾性能表示於表5。此外，關於平均孔徑、標準偏差等係修補層的測定值，且記載於集合體層的欄位中。
<比較例2>
準備用聚四氟乙烯(PTFE、熔點：327℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)所構成之薄膜濾器(ADVANTECH公司製、孔徑：0.5μm、品名「T050A」)，並實施平均孔徑等的測定等。
分別將上述濾器的特性表示於表2，將過濾性能表示於表5。此外，關於平均孔徑、標準偏差等係修補層的測定值，且記載於集合體層的欄位中。
<比較例3>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了將超極細纖維的積層量設為12g/m2以外，以與實施例1同樣地方式製作濾器用濾材16。
分別將所得之濾器用濾材16的構成、特性表示於表2，將過濾性能表示於表5。
<比較例4>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了將超極細纖維的積層量設為0.05g/m2以外，以與實施例1同樣地方式製作濾器用濾材17。
分別將所得之濾器用濾材17的構成、特性表示於表2，將過濾性能表示於表5。
<比較例5>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了將基材的纖維徑設為0.5μm以外，以與實施例1同樣地方式製作濾器用濾材18。
分別將所得之濾器用濾材18的構成、特性表示於表2，將過濾性能表示於表5。
<比較例6>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了使靜電紡紗中所使用之超極細纖維的紡紗原液成為溶解數量平均分子量15萬的聚丙烯腈(PAN、熔點：140℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為8質量%)於二甲基甲醯胺中而成之10質量%濃度的溶液以外，以與實施例1同樣地製作濾器用濾材19。
分別將所得之濾器用濾材19的構成、特性表示於表2，將過濾性能表示於表6。
<比較例7>
將比較例6所得之濾器用濾材19在70℃的10質量%NaOH水溶液中處理2小時後，進行水洗、乾燥，以製作濾器用濾材20。
分別將所得之濾器用濾材20的過濾性能表示於表6。
<比較例8>
將比較例6所得之濾器用濾材19在180℃中處理2小時，以製作濾器用濾材21。
分別將所得之濾器用濾材21的過濾性能表示於表6。
<比較例9>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了使靜電紡紗中所使用之超極細纖維的紡紗原液成為溶解數量平均分子量20萬的耐綸6(PA6、熔點：225℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為5質量%)於甲酸中而成之10質量%濃度的溶液以外，以與實施例1同樣地製作濾器用濾材22。
分別將所得之濾器用濾材22的構成、特性表示於表2，將過濾性能表示於表6。
<比較例10>
將比較例9所得之濾器用濾材22在70℃的10質量%NaOH水溶液中處理2小時後，進行水洗、乾燥，以製作濾器用濾材23。
分別將所得之濾器用濾材23的過濾性能表示於表6。
<比較例11>
在實施例1的薄片狀積層體的製造中，除了使靜電紡紗中所使用之超極細纖維的紡紗原液成為溶解數量平均分子量25萬的聚偏二氟乙烯(PVDF、熔點：160℃，在依照使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之JIS K 7114中，耐藥品性評價的質量減少為低於1質量%)於乙酸二甲酯而成之20質量%濃度的溶液以外，以與實施例1同樣地製作濾器用濾材24。
分別將所得之濾器用濾材24的構成、特性表示於表2，將過濾性能表示於表6。
<比較例12>
將比較例11所得之濾器用濾材24在180℃中處理2小時，以製作濾器用濾材25。
分別將所得之濾器用濾材25的過濾性能表示於表6。
由表4~6所示之結果，可明顯得知在實施例使用濾器用濾材之情形中，可得到無論哪一者的收集效率均高，壓力損失降低且受到抑制的結果。
另一方面，使用市售的濾器或不符合本案中規定之要件的濾器用濾材之情形中，在收集效率及壓力損失之至少任一者中，產生了某些的問題。
 產業上的利用可能性
本發明的濾器用濾材由於亦可保持高空隙率，所以通氣性、通液性亦為良好，進而在作為濾器之情形中亦可維持加工性或耐久性(包含耐熱性、耐藥品性)，所以可適當作為高壽命的濾材使用。具體的用途領域係可舉出例如製藥工業領域、電子工業領域、食品工業領域、汽車工業領域、化學工業等的液體過濾領域等。
1．．．定量泵
2．．．分配整流台
3．．．噴嘴部
4．．．突出之噴嘴
5．．．電氣絕緣部
7．．．形成薄片卷取裝置
8．．．接地的導電性零件
10．．．超極細纖維集合體層
20．．．基材
圖1係顯示構成本實施形態的濾器用濾材之一例的模式剖面圖。
圖2係顯示構成本實施形態的濾器用濾材之另一例的模式剖面圖。
圖3係顯示製造在本實施形態之濾器用濾材中超極細纖維集合體層的裝置之一例的概略構成圖。

Claims (5)

  1. 一種濾器用濾材，其特徵係具有：使由利用靜電紡紗法所製造之平均纖維徑為10nm以上1000nm以下之超極細纖維的集合體所構成之超極細纖維集合體層，與由平均纖維徑為1μm以上的纖維而成之不織布或織布所構成之基材予以積層而成的薄片狀積層體，且全部滿足以下(1)~(5)的條件，(1)前述超極細纖維集合體層的單位面積重量為0.1g/m2以上10g/m2以下，(2)前述超極細纖維為長度10cm以上之連續長纖維，(3)前述超極細纖維集合體層的平均孔徑為0.1μm以上1μm以下，(4)在使用水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲苯、苯、環己烷、環己酮、四氫呋喃、二甲亞碸、1,4-二噁烷、吡啶、碳酸伸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸伸丙酯、10質量%氫氧化鈉水溶液及10質量%硫酸水溶液之依照JIS K 7114的耐藥品性評價中，前述超極細纖維及纖維的質量減少為3質量%以下，(5)前述超極細纖維及纖維的熔化溫度為200℃以上450℃以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之濾器用濾材，其中前述超極細纖維及纖維的至少一者為聚酯系纖維及聚醯胺系纖維中的任一者。
  3. 如申請專利範圍第2項之濾器用濾材，其中前述聚醯胺 系纖維係藉由聚縮合成分全體的60莫耳%以上為芳香族二羧酸之二羧酸成分，與成分全體的60莫耳%以上為碳數6~12的脂肪族伸烷二胺之二胺成分而得到。
  4. 一種濾器匣，其特徵係在至少一部份中含有如申請專利範圍1至3項中任一項之濾器用濾材。
  5. 一種濾器用濾材之製造方法，其係製造如申請專利範圍第1至3項中任一項之濾器用濾材之製造方法，其特徵係具有：使聚合物溶解於溶媒中或熔融以調製紡紗原液之紡紗原液調製步驟，與使用前述紡紗原液且利用靜電紡紗法將超極細纖維集合體層積層於基材上之積層步驟。
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