TWI758722B - 包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介質 - Google Patents

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Abstract

公開了包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介質。所述聚醯胺可具有2至200的相對粘度。所述聚醯胺奈米纖維層可具有225℃或更高的熔點。所述奈米纖維可具有小於1000奈米(1微米)的平均纖維直徑。還公開了製備所述過濾器介質的方法。一般而言，所述方法包括：(a)提供可紡聚醯胺聚合物組合物，其中所述聚醯胺具有2至200的相對粘度；(b)將所述聚醯胺聚合物組合物熔紡成具有小於1微米的平均纖維直徑的許多奈米纖維，隨後(c)形成聚醯胺奈米纖維層。

Description

包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介質
本發明涉及包含至少一個聚醯胺奈米纖維非織造布層的過濾器介質，以及使用具有2至200的相對粘度的聚醯胺藉由熔噴製程製造所述至少一個層的方法。
常見過濾法從流體，包括空氣料流或其它氣體料流中或從液體料流，如液壓油、潤滑油、燃料、水料流或其它流體中除去微粒。這樣的過濾法需要微纖維和基底材料的機械強度、化學穩定性和物理穩定性。過濾器介質可能暴露於寬範圍的溫度條件、濕度、機械振動和衝擊以及夾帶在流體流中的反應性和非反應性、磨蝕性或非磨蝕性微粒。過濾器可停止工作並在水性或非水清潔組合物中清洗。這樣的介質通常藉由紡絲或熔噴製成細纖維和隨後在多孔基底上形成微纖維的聯鎖網來製造。在熔噴法中，纖維可在纖維之間形成物理結合以將纖維氈聯鎖為整合層。然後可將這種材料加工成所需過濾器樣式，如筒、平盤、罐、平板、包和小袋。在這些結構內，該介質可顯著打褶、捲繞或以其它方式安置在載體結構上。
在本領域中描述了現有過濾器介質。例如，美國專利No. 6,746,517公開了藉由使用常規技術靜電紡成細纖維而製成的具有大約0.0001至0.5微米的纖維直徑的細過濾器或纖維的用途。
美國專利No.7,115,150公開了用於除霧的過濾器佈置包括通常為褶狀並用細纖維沉積物處理過的阻隔介質。過濾器佈置可為管狀徑向密封元件；管狀軸向密封元件；順流式空氣濾清器；逆流式空氣濾清器；和板式過濾器的形式並可具有多層含細纖維的褶狀介質。
美國專利No.6,716,274公開了用於工業空氣濾清器的過濾器佈置包括通常為褶狀並用細纖維沉積物處理過的阻隔介質。該介質在高溫(大於60℃)運行環境中特別有利。
美國專利Nos.6,955,775；7,070,640；7,179,317；7,270,693；7,316,723；8,366,797；8,709,118；和9,718,012公開了改進的聚合物材料和可由改進的聚合物材料製成的細纖維材料，其為微纖維和奈米纖維結構的形式。該微纖維和奈米纖維結構可用于各種有用的用途，包括形成過濾器材料。
美國專利No.8,512,432公開了一種複合過濾器介質結構，其包括基礎襯底，所述基礎襯底包括由許多纖維藉由紡粘法形成的非織造合成布。該基礎襯底具有根據EN 1822(1998)試驗程式測得的大約35%至小於50%的過濾效率。在該基礎襯底的一面上沉積奈米纖維層。該複合過濾器介質結構具有根據EN 1822(1998)試驗程式測得的大約70%的最小過濾效率。
US20070074628公開了用於從氣體料流中除去液體氣溶膠、油和/或水的聚結過濾器介質。該介質含有至少一個由連續的基本無聚烯烴的聚合奈米纖維組成的奈米纖維層的奈米纖維網，各奈米纖維層具 有小於大約800nm的平均纖維直徑並具有至少大約2.5g/m2的基重。藉由電噴(electroblowing)尼龍6,6聚合物的溶液製造奈米纖維層的奈米纖維網。
在本領域中也描述了過濾器介質的各種設計。例如，美國專利No.7,877,704描述了包括多個過濾器介質的可更換過濾器元件和相關過濾系統、技術和方法。如公開，該過濾器元件包括外部過濾器介質和內部過濾器介質。外部過濾器介質可操作地除去流體流中存在的微粒和/或使流體流中所含的水聚結。內部過濾器介質可操作地從流體流中除去微粒、從流體流中分離水並從流體流中除去微粒。
美國專利No.8,784,542公開了具有0.01-50g/m2的基重和60-95%的孔隙率的奈米纖維膜層，其包含由數均纖維直徑為50-600nm的聚合物奈米纖維製成的奈米網，所述聚合物奈米纖維由包含具有最多5.5的C/N比的半結晶聚醯胺的聚合物組合物組成。該發明還涉及包含這樣的奈米纖維膜層的水和空氣過濾裝置。
也已經描述了多層結構。例如，美國專利No.8,308,834公開了複合過濾器介質，其包括基礎襯底，所述基礎襯底包括由許多纖維藉由紡粘法形成的非織造合成布。該基礎襯底具有根據ASHRAE 52.2-1999試驗程式測得的大約50%的最小過濾效率。在該基礎襯底的一面上沉積奈米纖維層。該複合過濾器介質結構具有根據ASHRAE 52.2-1999試驗程式測得的大約75%的最小過濾效率。
歐洲專利No.2321029公開了一種複合過濾器介質，其包含含有至少兩種不同材料的多組分過濾器介質，至少一種材料是低熔點組分；由所述多組分過濾器介質支承的細纖維，所述細纖維由聚合材料形成 並具有小於大約500nm的平均纖維直徑，其中藉由所述低熔點組分將細纖維熱粘合到多組分過濾器介質上。
美國專利No.8,679,218公開了具有多個層的過濾器介質。如公開，該過濾器介質包括附著於另一個層的奈米纖維層。奈米纖維層附著至的層由多種纖維類型(例如產生具有不同透氣度和/或壓降的結構的纖維)形成。所公開的奈米纖維層可附著于單相或多相層。所公開的奈米纖維層可由熔噴法制成。該過濾器介質可設計成具有有利的性質，在一些情況下包括高塵粒捕獲效率和/或高容塵量。
在本領域中公開了各種製備過濾器元件的方法。例如，美國公開No.2015/0157971公開了一種過濾屏障，其包含至少一個包括與微纖維交織的聚合物奈米纖維的屏障層和至少一個包括聚合物微纖維的基底層。該過濾屏障可藉由靜電紡絲法製造。
如上所示，聚合物膜，包括奈米纖維和微纖維非織造布是本領域中已知的並用於各種用途，包括與過濾器介質和服裝相關。用於形成細孔聚合物結構的已知技術包括幹凝膠和氣凝膠膜形成、靜電紡絲、熔噴，以及用旋轉噴絲頭的離心紡絲和使用推進劑氣體經過細通道的兩相聚合物擠出。
美國公開No.2014/0097558公開了製造過濾器介質，如個人防護設備口罩或呼吸面罩的方法，其包含靜電紡絲法以將奈米纖維成型到可以例如為人臉形狀的凸模上。也參見美國公開No.2015/0145175。WO 2014/074818公開了用於從液體中選擇性過濾目標化合物或元素的奈米纖維網和幹凝膠。也描述了形成奈米纖維網和幹凝膠的方法、使用奈米纖維網和幹凝膠處理液體的方法和使用奈米纖維網和10幹凝膠分析目標化 合物或元素的方法。
儘管提出了各種技術和材料，但常規過濾器介質在製造成本、可加工性和產品性質方面還很不理想。
在一些實施方案中，本公開涉及一種包含奈米纖維非織造布層的過濾器介質，其中所述奈米纖維非織造布層包含具有2至200的相對粘度的聚醯胺，將其紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的奈米纖維並成型為層。所述奈米纖維非織造布層可包含紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的奈米纖維並成型為層的聚醯胺，其中所述層具有225℃或更高的熔點。所述過濾器可以是空氣過濾器、油過濾器、袋式過濾器、液體過濾器或呼吸過濾器，如面罩、外科口罩或個人防護設備。在一些方面中，所述聚醯胺可以是尼龍6,6。在進一步方面中，所述聚醯胺可以是尼龍6,6和尼龍6的衍生物、共聚物、共混物或合金。在一些方面中，所述聚醯胺是高溫尼龍。在一些方面中，所述聚醯胺是選自N6、N6T/66、N612、N6/66、N11和N12的長鏈脂族尼龍，其中“N”是指尼龍，且“T”是指對苯二甲酸。所述奈米纖維非織造布層可具有小於200CFM/ft2的透氣度值。在一些方面中，所述奈米纖維非織造布層具有50至200CFM/ft2的透氣度值。所述奈米纖維可具有100至907奈米，例如300至700奈米或350至650奈米的平均纖維直徑。所述非織造布產品可具有150克/平方米(gsm)或更小，例如5至150gsm或10至125gsm的基重。所述過濾器介質可進一步包含稀鬆布層。在一些方面中，可將奈米纖維非織造布層紡到稀鬆布層上。在進一步方面中，可將奈米纖維非織造布層紡到非稀鬆布層的層上。在一些方面中，將奈米纖維非織造布層夾在稀鬆布層 和至少一個其它層之間。在進一步方面中，將奈米纖維非織造布層夾在至少兩個非稀鬆布層的層之間。在再進一步方面中，所述奈米纖維非織造布層是最外層。所述過濾器介質可進一步包含至少一個附加層並可將奈米纖維非織造布層紡到所述至少一個附加層的一個上。所述奈米纖維非織造布層中的聚醯胺的相對粘度與紡絲和成層前的聚醯胺相比可降低至少20%。
在一些實施方案中，本公開涉及一種製造包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介質的方法，所述方法包含：(a)提供可紡聚醯胺聚合物組合物，其中所述聚醯胺具有2至200的相對粘度；(b)將所述聚醯胺聚合物組合物熔紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的許多奈米纖維；和(c)將所述奈米纖維成型到現有過濾器介質層上，其中所述聚醯胺奈米纖維層具有小於1000奈米的平均奈米纖維直徑。
在一些實施方案中，本公開涉及一種製造包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介質的方法，所述方法包含：(a)提供可紡聚醯胺聚合物組合物；(b)將所述聚醯胺聚合物組合物熔紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的許多奈米纖維；和(c)將所述奈米纖維成型到現有過濾器介質層上，其中所述聚醯胺奈米纖維層具有小於1000奈米的平均奈米纖維直徑和225℃或更高的熔點。可藉由經模頭熔噴到高速氣體料流中而熔紡聚醯胺奈米纖維層。可藉由兩相推進劑氣體紡絲法熔紡聚醯胺奈米纖維層，包括用加壓氣體經過纖維成型通道擠出液體形式的聚醯胺聚合物組合物。可藉由將奈米纖維收集在移動帶上而形成聚醯胺奈米纖維層。在一些方面中，所述聚醯胺組合物包含尼龍6,6。在進一步方面中，所述聚醯胺組合物包含尼龍6,6和尼龍6的衍生物、共聚物、共混物或合金。在再進一步方面中，所述聚醯胺包含HTN。在一些方面中，所述聚醯胺是選自 N6、N6T/66、N612、N6/66、N11和N12的長鏈脂族尼龍，其中“N”是指尼龍，且“T”是指對苯二甲酸。所述聚醯胺奈米纖維層可具有150gsm或更小的基重。所述過濾器介質可進一步包含稀鬆布層。在一些方面中，可將聚醯胺奈米纖維層紡到稀鬆布層上。在進一步方面中，可將聚醯胺奈米纖維層紡到非稀鬆布層的層上。在再進一步方面中，可將聚醯胺奈米纖維層夾在稀鬆布層和至少一個其它層之間。在再進一步方面中，可將聚醯胺奈米纖維層夾在至少兩個非稀鬆布層的層之間。在一些方面中，所述聚醯胺奈米纖維層是最外層。在一些方面中，所述過濾器介質可進一步包含至少一個附加層並可將奈米纖維非織造布層紡到所述至少一個附加層的一個上。所述聚醯胺奈米纖維層中的聚醯胺的相對粘度與紡絲和成層前的聚醯胺相比可降低至少20%。
110:聚合物進料組裝件
1210:空氣進料
130:紡絲筒
140:收集帶
150:卷取軸
下面參考附圖詳細描述本發明，其中類似標記是指類似部件並且其中：圖1和圖2是可用于本發明的兩相推進劑氣體紡絲系統的獨立示意圖；圖3是熔紡成具有7.3的RV的非織造布的奈米纖維尼龍66在50X放大率下的顯微照片；和圖4是熔紡成具有7.3的RV的非織造布的尼龍66的來自圖3的等級的奈米纖維在8000X放大率下的顯微照片。
優先權聲明
本申請要求2019年5月1日提交的美國臨時申請No. 62/841,485的優先權，其整個內容和公開經此引用併入本文。
綜述
本發明部分涉及包含聚醯胺奈米纖維非織造布層的過濾器介質。該聚醯胺可具有大於225℃的熔點。該聚醯胺可具有2至200，例如2至100、2至60、20至50、20至13、13至20、或2至12的相對粘度。可將聚醯胺紡成或熔噴成具有小於1000奈米(1微米)的平均直徑的奈米纖維並成型為非織造布產品。然後將包含聚醯胺的奈米纖維非織造布層併入過濾器中。該層可如下製造：(a)提供可紡聚醯胺聚合物組合物，其可熔噴，其中該聚醯胺具有2至200的相對粘度；(b)藉由涉及兩相推進劑氣體紡絲的方法將聚醯胺聚合物組合物紡成或熔噴成具有小於1微米的平均纖維直徑的許多奈米纖維，包括用加壓氣體經過纖維成型通道擠出液體形式的聚醯胺聚合物組合物，隨後(c)將奈米纖維成型為產品。熔噴技術的一般方法顯示在圖1和2中。
特別較佳的聚醯胺包括：尼龍6,6
Figure 109114723-A0305-02-0010-1
 以及尼龍6,6與尼龍6的共聚物、共混物和合金
Figure 109114723-A0305-02-0010-2
其它實施方案包括含有尼龍6,6或尼龍6或由尼龍6,6或尼龍6製成的尼龍衍生物、共聚物、共混物和合金，或具有上述重複單元的共 聚物，包括但不限於：N6T/66、N612、N6/66、N11和N12，其中“N”是指尼龍，且“T”是指對苯二甲酸。另一較佳實施方案包括高溫尼龍(“HTN”)以及含有它們的共混物、衍生物或共聚物。此外，另一較佳實施方案包括用長鏈二酸製成的長鏈脂族聚醯胺以及含有它們的共混物、衍生物或共聚物。
參照圖1和2理解本公開，它們分別圖解可用于製造奈米纖維的兩相推進劑氣體紡絲系統和普通熔噴技術。特別地，在本文中公開了一種製造奈米纖維非織造布產品的方法，其中藉由經噴絲頭熔噴到高速氣體料流中而熔紡非織造布。更特別地，藉由兩相推進劑氣體紡絲法熔紡非織造布，包括用加壓氣體經過纖維成型通道擠出液體形式的聚醯胺聚合物組合物。
定義和試驗方法
本文所用的術語被給予與下文給出的定義相符的其普通含義；gsm是指以克/平方米計的基重，RV是指相對粘度等等。
除非另行指明，百分比、百萬分率(ppm)等是指基於組合物重量計的重量百分比或重量份數。
在美國公開Nos.2015/0107457和2015/0111019中進一步列舉了典型定義和試驗方法。術語“奈米纖維非織造布產品”例如是指許多基本無規取向的纖維的網，其中在纖維的排列中無法肉眼察覺整體重複結構。纖維可互相粘合，或可纏結而非粘合以賦予該網強度和完整性。纖維可以是短切纖維或連續纖維，並可包含單一材料或許多材料，作為不同纖維的組合或作為各自由不同材料構成的類似纖維的組合。奈米纖維非織造布產品主要由奈米纖維組成。“主要”是指該網中多於50%的纖維是奈米纖 維。術語“奈米纖維”是指具有小於1000奈米或1微米的數均纖維直徑的纖維。在非圓形橫截面奈米纖維的情況下，本文所用的術語“直徑”是指最大橫截面維度。
基重可藉由ASTM D-3776測定並以gsm(g/m2)報導。
“基本由...組成”和類似術語是指列舉的組分並且排除會實質改變該組合物或製品的基本和新穎特徵的其它成分。除非另行指明或顯而易見，當組合物或製品包括90重量%或更多的所述或所列組分時，該組合物或製品基本由所述或所列組分組成。也就是說，該術語排除多於10%的未列舉組分。
如果沒有另行指明，用於測定平均纖維直徑的試驗方法如Hassan等人，J of Membrane Sci.,427,336-344,2013中所示，除非另行規定。
透氣度使用可獲自Precision Instrument Company,Hagerstown,MD的透氣度測試儀測量。透氣度被定義為在指定壓差(pressure head)下在23±1℃下穿過材料片的空氣流量。其通常以在0.50in.(12.7mm)水壓下的立方英尺/分鐘/平方英尺、以立方釐米/秒/平方釐米或以給定體積在每單位面積片材上的消耗時間為單位表示。上文提到的儀器能夠測量0至大約5000立方英尺/分鐘/平方英尺試驗面積的透氣度。為了比較透氣度，方便的是表達歸一化為5gsm基重的值。這藉由測量樣品的透氣度值和基重(通常@ 0.5" H2O)、然後將實際透氣度值乘以實際基重(以gsm計)與5的比率進行。例如，如果15gsm基重的樣品具有10CFM/ft2的值，其歸一化的5gsm透氣度值為30CFM/ft2。
如本文所用，聚醯胺組合物和類似術語是指含有聚醯胺， 包括聚醯胺的共聚物、三元共聚物、聚合物共混物、合金和衍生物的組合物。此外，本文所用的“聚醯胺”是指具有存在一個分子的胺基與另一分子的羧酸基團的連接的聚合物作為組分的聚合物。在一些方面中，聚醯胺是以最大量存在的組分。例如，含有40重量%尼龍6、30重量%聚乙烯和30重量%聚丙烯的聚醯胺在本文中被稱為聚醯胺，因為尼龍6組分以最大量存在。另外，含有20重量%尼龍6、20重量%尼龍66、30重量%聚乙烯和30重量%聚丙烯的聚醯胺在本文中也被稱為聚醯胺，因為尼龍6和尼龍66組分總計為以最大量存在的組分。合適的合金可包括例如20%尼龍6、60%尼龍6,6和20重量%的聚酯。
示例性的聚醯胺和聚醯胺組合物描述在Kirk-Othmer,Encyclopedia of Chemical Technology,Vol.18，第328371頁(Wiley 1982)中，其公開內容經此引用併入本文。
簡言之，聚醯胺是含有重複醯胺基團作為主聚合物鏈的組成部分的產物。線型聚醯胺特別有意義並可如本領域中眾所周知的那樣由雙官能單體縮合形成。聚醯胺常被稱為尼龍。儘管它們通常被視為縮合聚合物，但聚醯胺也藉由加成聚合形成。這種製備方法對其中單體是環內醯胺的一些聚合物(即尼龍6)尤其重要。特定聚合物和共聚物和它們的製備可見於下列專利：美國專利Nos.4,760,129；5,504,185；5,543,495；5,698,658；6,011,134；6,136,947；6,169,162；7,138,482；7,381,788；和8,759,475。
對一些用途而言特別較佳的一類聚醯胺包括如2016年6月10日線上提供的Glasscock等人，High Performance Polyamides Fulfill Demanding Requirements for Automotive Thermal Management Components,(DuPont),http：//www2.dupont.com/Automotive/en_US/assets/downloads/knowledge%20center/HTN-whitepaper-R8.pdf中所述的高溫尼龍(HTN’s)。此類聚合物通常包括一種或多種下列結構：
Figure 109114723-A0305-02-0014-3
聚醯胺的相對粘度(RV)是指在毛細管粘度計中在25℃下測得的溶液或溶劑粘度的比率(ASTM D 789)。對於該用途，溶劑是含有10重量%水和90重量%甲酸的甲酸。溶液是溶解在溶劑中的8.4重量%聚合物。
相對粘度(ηr)是聚合物溶液與甲酸的絕對粘度比率： ηr=(ηp/ηf)=(fr x dp x tp)/ηf其中：dp=甲酸-聚合物溶液在25℃下的密度，tp=甲酸-聚合物溶液的平均流出時間，s，ηf=甲酸的絕對粘度，kPa x s(E+6cP)和fr=粘度計管係數，mm2/s(cSt)/s=ηr/t3。
用於50 RV試樣的典型計算是：ηr=(fr x dp x tp)/ηf其中：fr=粘度計管係數，通常0.485675cSt/s dp=聚合物-甲酸溶液的密度，通常1.1900g/ml tp=聚合物-甲酸溶液的平均流出時間，通常135.00s ηf=甲酸的絕對粘度，通常1.56cP得出ηr=(0.485675cSt/s x 1.1900g/ml x 135.00s)/1.56cP=50.0的RV。
術語t3是如ASTM D789中要求用於測定甲酸的絕對粘度的S-3校準油的流出時間。
本發明的另一實施方案涉及包含具有小於1微米的平均纖維直徑並具有2至200的RV的聚醯胺奈米纖維的過濾器介質層的生產。在這一替代實施方案中，較佳RV範圍包括：2至200、2至100、2至60、和5至60。隨後將奈米纖維轉換成非織造網。隨著RV提高到超過大約20至30，運行溫度變成更大的考慮參數。在大約20至30的範圍以上的RV下，必須小心地控制溫度以使聚合物熔融以用於加工用途。熔融技術的方法或實例，以及可用於該裝置以獨立地控制纖維生產裝置的溫度的加熱和冷卻源描述在美國專利No.8,777,599中。非限制性實例包括電阻加熱器、輻 射加熱器、冷氣體或加熱氣體(空氣或氮氣)或傳導、對流或輻射傳熱機制。
在將尼龍6,6紡絲時，降低RV通常不是理想的做法，但是，在奈米纖維的生產中，這實際上可能是一個優點。在辦發明的某些方面中，已經發現有利的是，在盡可能最低的RV下熔紡尼龍6,6以在奈米纖維長絲的生產中實現最小長絲直徑。提高製程溫度僅略微降低粘度。有利地，可以藉由在加濕下使聚合物解聚來降低尼龍6,6的粘度。這與加成聚合物，如聚丙烯相比是一個優點。在一些方面中，聚醯胺奈米纖維層的RV比紡絲或熔噴並成層前的聚醯胺的RV小至少20%，例如小至少25%、小至少30%、小至少35%、小至少40%或小至少45%。
聚合物的非限制性實例包括聚醯胺、聚丙烯和共聚物、聚乙烯和共聚物、聚酯、聚苯乙烯、聚氨酯及其組合。熱塑性聚合物和可生物降解聚合物也適合熔噴或熔紡成本公開的奈米纖維。如本文中論述，可以熔紡或熔噴該聚合物，較佳藉由兩相推進劑氣體紡絲法熔紡或熔噴，包括用加壓氣體經過纖維成型通道擠出液體形式的聚醯胺聚合物組合物。
可用于本發明的奈米纖維的其它聚合物材料包括加成聚合物和縮合聚合物材料，如聚烯烴、聚縮醛、聚醯胺(如之前論述)、聚酯、纖維素醚和酯、聚亞烴化硫、聚芳醚(polyarylene oxide)、聚碸、改性聚碸聚合物及其混合物。在這些大類中的較佳材料包括聚醯胺、聚乙烯、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚丙烯、聚(氯乙烯)、聚甲基丙烯酸甲酯(和其它丙烯酸系樹脂)、聚苯乙烯及其共聚物(包括ABA型嵌段共聚物)、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、交聯和非交聯形式的各種水解度(87%至99.5%)的聚乙烯醇。加成聚合物傾向於為玻璃態(Tg大於室溫)。這是聚氯 乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯聚合物組合物或合金的情況或在聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇材料的情況下為低結晶度。本文中具體化的尼龍共聚物可藉由將各種二胺化合物、各種二酸化合物和各種環內醯胺結構合併在反應混合物中、然後形成具有隨機定位在聚醯胺結構中的單體材料的尼龍來製造。例如，尼龍6,6-6,10材料是由己二胺和C6和C10二酸共混物製成的尼龍。尼龍6-6,6-6,10是藉由ε-胺基己酸、己二胺和C6和C10二酸材料共混物的共聚製成的尼龍。
嵌段共聚物也可用于本發明的方法。對於這樣的共聚物，溶劑溶脹劑的選擇是重要的。所選溶劑使得兩種嵌段都可溶於該溶劑。一個實例是在二氯甲烷溶劑中的ABA(苯乙烯-EP-苯乙烯)或AB(苯乙烯-EP)聚合物。如果一種組分不溶於溶劑，其會形成凝膠。這樣的嵌段共聚物的實例是Kraton®型苯乙烯-b-丁二烯和苯乙烯-b-氫化丁二烯(乙烯丙烯)、Pebax®型ε-己內醯胺-b-環氧乙烷、Sympatex®聚酯-b-環氧乙烷以及環氧乙烷和異氰酸酯的聚氨酯。
加成聚合物，如聚偏二氟乙烯、間同立構聚苯乙烯、偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、非晶加成聚合物，如聚(丙烯腈)及其與丙烯酸和甲基丙烯酸酯的共聚物、聚苯乙烯、聚(氯乙烯)及其各種共聚物、聚(甲基丙烯酸甲酯)及其各種共聚物已知相對容易溶液紡絲，因為它們在低壓力和溫度下可溶。預計這些可根據本公開作為製造奈米纖維的一種方法熔紡。
形成在聚合物混合物(polymer admixture)、合金格式中或在交聯化學鍵合結構中包含兩種或更多種聚合材料的聚合物組合物具有實質優點。我們相信這樣的聚合物組合物藉由改變聚合物屬性，如改進聚合 物鏈柔性或鏈活動性、提高總分子量和藉由形成聚合材料的網路以提供增強來改進物理性質。
在這一概念的一個實施方案中，為了有益的性質，可以共混兩種相關的聚合物材料。例如，可將高分子量聚氯乙烯與低分子量聚氯乙烯共混。類似地，可將高分子量尼龍材料與低分子量尼龍材料共混。
在一些實施方案，如美國專利No.5,913,993中描述的實施方案中，可將少量聚乙烯聚合物與用於形成具有理想特徵的奈米纖維非織造布的尼龍化合物共混。將聚乙烯添加到尼龍中增強特定性質，如柔軟度。聚乙烯的使用也降低生產成本，並易於進一步下游加工，如粘合到其它織物或其本身上。可藉由將少量聚乙烯添加到用於生產奈米纖維熔噴織物的尼龍進料中來製造改進的織物。更具體地，可藉由形成聚乙烯和尼龍66的共混物、以許多連續長絲的形式擠出共混物、將長絲導過模頭以熔噴長絲、將長絲沉積到收集表面上以形成網來製造織物。
可用于本發明的這一實施方案的方法的聚乙烯較佳具有大約5克/10分鐘至大約200克/10分鐘，更佳大約17克/10分鐘至大約150克/10分鐘的熔體指數。聚乙烯較佳應具有大約0.85克/立方釐米至大約1.1克/立方釐米，最佳大約0.93克/立方釐米至大約0.95克/立方釐米的密度。最佳地，聚乙烯的熔體指數為大約150且密度為大約0.93。
用於本發明的這一實施方案的方法的聚乙烯可以大約0.05%至大約20%的濃度加入。在一個較佳實施方案中，聚乙烯的濃度為大約0.1%至大約1.2%。最佳地，聚乙烯以大約0.5%存在。根據所述方法製成的織物中的聚乙烯濃度大致等於在製造過程中加入的聚乙烯的百分比。因此，本發明的這一實施方案的織物中的聚乙烯百分比通常為大約 0.05%至大約20%，較佳大約0.5%。因此，該織物通常包含大約80至大約99.95重量%的尼龍。長絲擠出步驟可在大約250℃至大約325℃之間進行。較佳地，溫度範圍為大約280℃至大約315℃，但如果使用尼龍6，可能更低。
聚乙烯和尼龍的共混物或共聚物可以任何合適的方式形成。通常，該尼龍化合物是尼龍6,6；但是，可以使用尼龍家族的其它聚醯胺。也可使用尼龍的混合物。在一個具體實例中，將聚乙烯與尼龍6和尼龍6,6的混合物共混。聚乙烯和尼龍聚合物通常以丸粒、碎屑、薄片等形式供應。可在合適的混合裝置，如轉鼓滾筒等中將所需量的聚乙烯丸粒或碎屑與尼龍丸粒或碎屑共混，並可將所得共混物引入常規擠出機或紡粘線路的進料斗。也可藉由將適當的混合物引入連續聚合紡絲系統來製造共混物或共聚物。
此外，可以共混聚合物大類的不同物類。例如，可將高分子量苯乙烯材料與低分子量高抗沖聚苯乙烯共混。可將尼龍-6材料與尼龍共聚物，如尼龍-6；6,6；6,10共聚物共混。此外，可將具有低水解度的聚乙烯醇，如87%水解聚乙烯醇與具有98至99.9%和更高的水解度的完全或超水解(superhydrolyzed)聚乙烯醇共混。混合的所有這些材料可使用適當的交連線制交聯。尼龍可使用可與醯胺鍵中的氮原子反應的交聯劑交聯。聚乙烯醇材料可使用羥基反應性材料，如一元醛，如甲醛、脲、三聚氰胺-甲醛樹脂及其類似物、硼酸和其它無機化合物、二醛、二酸、胺基甲酸酯、環氧樹脂和其它已知交聯劑交聯。交聯技術是眾所周知和充分理解的現象，其中交聯劑反應並在聚合物鏈之間形成共價鍵以顯著改進分子量、耐化學性、整體強度和耐機械降解性。
該奈米纖維可由聚合物材料或聚合物+添加劑製成。本發明的一種較佳模式是在升高的溫度下調節或處理的包含第一聚合物和第二種但不同的聚合物(聚合物類型、分子量或物理性質不同)的聚合物共混物。該聚合物共混物可反應和形成為單一化學物類或可藉由退火過程物理組合成共混組合物。退火意味著物理變化，如結晶度、應力鬆弛或取向。使較佳材料化學反應成單一聚合物類以使差示掃描量熱計(DSC)分析揭示單一聚合材料在與高溫、高濕和困難操作條件接觸時產生改進的穩定性。這類材料的奈米纖維可具有大約0.01至5微米的直徑。用於共混聚合物體系的較佳材料包括尼龍6；尼龍66；尼龍6,10；尼龍(6-66-6,10)共聚物和其它線型的通常脂族尼龍組合物。
製造本發明的奈米纖維非織造布的一個實施方案是大致如美國專利No.8,668,854中所述用推進劑氣體經由紡絲通道兩相紡絲或熔噴。這種方法包括聚合物或聚合物溶液和加壓推進劑氣體(通常空氣)兩相流動到細的較佳會聚通道。該通道通常和較佳為環形配置。相信該聚合物在細的較佳會聚通道內被氣流剪切，以在通道兩側上都建立聚合物膜層。這些聚合物膜層被推進劑氣流進一步剪切成纖維。在此仍可使用移動收集帶並藉由調節帶的速度控制奈米纖維非織造布的基重。也可使用收集器的距離控制奈米纖維非織造布的細度。參照圖1更好地理解該方法。
圖1示意性圖解用於紡制奈米纖維非織造布的系統的運行，其包括聚合物進料組裝件110、空氣進料1210、紡絲筒130、收集帶140和卷取軸150。在運行過程中，將聚醯胺熔體或溶液供入紡絲筒130，在此用高壓空氣使其流經該筒中的細通道，以將聚合物剪切成奈米纖維。在上文提到的美國專利No.8,668,854中提供了細節。藉由帶的速度控制 吞吐率和基重。視需要地，倘係所欲者，可隨空氣進料加入功能添加劑，如木炭、銅等。
在圖1的系統中所用的噴絲頭的另一構造中，可如授予Marshall等人的美國專利No.8,808,594中所示用單獨入口加入微粒材料。
可用的另一方法是熔噴本發明的聚醯胺奈米纖維網(圖2)。熔噴涉及將聚合物擠出到相對高速的通常熱的氣體料流中。為了製造合適的奈米纖維，如Hassan等人，J Membrane Sci.,427,336-344,2013和Ellison等人，Polymer,48(11),3306-3316,2007和International Nonwoven Journal,Summer 2003，第21-28頁中所示需要仔細選擇孔和毛細管幾何以及溫度。
在一些方面中，該聚醯胺奈米纖維是熔噴的。熔噴有利地比靜電紡絲便宜。熔噴是為形成纖維和非織造網而開發的製程類型；藉由經多個小孔擠出熔融熱塑性聚合物材料或聚合物而形成纖維。所得熔融線或長絲進入會聚的高速氣體料流，其使熔融聚合物的長絲變細或拉伸以降低它們的直徑。此後，高速氣體料流攜帶熔噴纖維並沉積在收集表面或成型線上，以形成無規分佈的熔噴纖維的非織造網。藉由熔噴形成纖維和非織造網是本領域眾所周知的。參見例如美國專利Nos.3,016,599；3,704,198；3,755,527；3,849,241；3,978,185；4,100,324；4,118,531；和4,663,220。
美國專利No.7,300,272公開了用於擠出熔融材料以形成一系列纖維的纖維擠出元件(fiber extrusion pack)，其包括堆疊佈置的許多分流分配板(split distribution plates)以使各分流分配板形成該纖維擠出組件內的一層，並且分流分配板上的特徵(features)形成將熔融材料傳送到 纖維擠出元件中的孔的分配網路。各分流分配板包括一組板段(plate segments)，在相鄰板段之間設置間隙。將板段的相鄰邊緣成型以沿間隙形成儲庫(reservoirs)，並在儲庫中安置密封塞以防止熔融材料從間隙洩漏。密封塞可由洩漏到間隙中並收集和固化在儲庫中的熔融材料形成或藉由在元件組裝(pack assembly)時將封堵材料安置在儲庫中形成。這一元件可與之前提到的專利中描述的熔噴系統一起用於製造奈米纖維。
這樣的熔噴可形成具有214至4162ppm的氧化降解指數(“ODI”)的聚醯胺奈米纖維網。使用凝膠滲透色譜法(GPC)用螢光檢測器測量ODI。該儀器用奎寧外標校準。將0.1克尼龍溶解在10毫升90%甲酸中。然後用螢光檢測器藉由GPC分析該溶液。用於ODI的檢測器波長為340nm用於激發和415nm用於發射。另外，這樣的熔噴可帶來26-1129ppm的熱降解指數(“TDI”)。TDI與ODI同樣地測量，只是用於TDI的檢測器波長為300nm用於激發和338nm用於發射。熔噴也可帶來如本文所述的相對粘度。TDI和ODI試驗方法也公開在美國專利No.3,525,124中。
過濾器介質
本文所述的聚醯胺奈米纖維有利地用於各種過濾器介質應用，包括空氣過濾器、油過濾器、袋式過濾器、液體過濾器、呼吸過濾器、燃料過濾器、液壓油過濾器等等。聚醯胺奈米纖維通常不被設想為過濾器中的唯一層，它們被設想為與傳統過濾器一起使用或替代傳統過濾器中的一個或多個層。聚醯胺奈米纖維層也被稱為包含聚醯胺的奈米纖維非織造布層。
過濾參數
過濾器介質特有的一個常見參數是過濾器介質的“效率”。 效率是該介質捕集微粒而非允許微粒未被過濾地穿過介質的傾向。另一常見特徵是跨過介質的壓降，其傳統上通常與該介質的孔隙率有關。壓降關係到過濾器介質在多大程度上限制流體流量。較大孔徑通常允許較大流體流量，但也遺憾地通常導致更多微粒藉由。因此，效率經常與壓降相悖。特別地，儘管通常希望捕集大量微粒，但提供如此高的效率通常具有提高介質的限制性(restrictiveness)和因此跨過介質的壓降的不良效應。這縮短過濾器的壽命。
效率通常是指或指代初始效率，即過濾器介質在製成後但在使用並荷載微粒前的效率。在使用過程中，過濾器介質捕集微粒並由此將微粒以塵餅和/或其它形式吸留和捕集在介質內。這些濾出的微粒堵塞介質中的較大孔隙，由此防止更小的粒子藉由孔隙並由此隨時間經過提高介質的效率到大於初始效率的工作效率。但是，藉由堵塞流體流動路徑，這些濾出的微粒也消滅或部分阻塞流體路徑並由此提高跨過介質的壓降，以使其更限制流體流量。
通常，過濾器壽命取決於跨過過濾器的壓降(delta P)。在一個實施方案中，delta P可為0.5至10mm H2O，例如0.5至5mm H2O或0.5至3mm H2O。隨著從流體流中濾出越來越多的粒子並被過濾器介質捕集，過濾器介質變得更加限制流體流量。因此，跨過過濾器介質的壓降變高。最終，該介質的限制性變得太高，以致流體流量不足以滿足給定應用的流體需求。計算過濾器更換間隔期以大致與這一事件重合(例如在達到流體流量不足的狀況前)。也可藉由測量跨過介質的壓降負荷的感測器測定過濾器更換間隔期。
通常，電紡奈米纖維介質預計提供優異的過濾效率。這是 因為考慮到較小纖維佔據的體積小於較大纖維的事實，可將較小直徑的奈米纖維堆積在一起而不提高介質的整體固實度。因此，電紡奈米纖維介質可有效捕獲由粗纖維形成的過濾器介質，如熔噴纖維過濾器介質無法捕獲的細粒子。但是，尺寸較大的粒子可迅速堵塞電紡奈米纖維介質的上游表面上的孔隙，由此提高過濾器介質的壓降到不可接受的水準，從而縮短過濾器壽命。包含聚醯胺奈米纖維層的多層過濾器介質在這些過濾器介質的基礎上有所改進，其能將較小粒子捕獲在熔紡聚醯胺奈米纖維層的深度內，由此在改進過濾器壽命的同時保持高過濾效率。
聚醯胺奈米纖維與傳統過濾器材料，包括含聚丙烯層的過濾器相比提供幾個優點。令人驚訝地並且出乎意料地發現，藉由熔噴形成聚醯胺奈米纖維層帶來與傳統過濾器材料，包括含聚丙烯層的過濾器相比提高的強度、更高熔點、提高的在特定液體中的耐化學性、更小孔徑和更低的熔體流動指數。藉由將聚醯胺奈米纖維併入過濾器中，由於熔紡法，與其它方法，如靜電紡絲相比可以降低過濾器的生產成本。與傳統過濾器材料相比，聚醯胺奈米纖維也由於它們的小孔徑而提高過濾效率。具有聚醯胺奈米纖維層的過濾器還可具有與傳統過濾器相比降低的重量，並且由於使用聚醯胺奈米纖維所見的效率提高，甚至可以簡化過濾器構造的層。使用聚醯胺奈米纖維的另一優點在於對於具有褶襇的過濾器，如下所述，可將聚醯胺奈米纖維與稀鬆布或基底組合以由於與傳統過濾器相比在打褶過程中使用較少時間和較低溫度而允許在打褶過程中使用較少能量。最後，聚醯胺奈米纖維層的加入通常不要求改變專門為與過濾器配合使用而製作的設備，例如包圍過濾器的罐的尺寸。
過濾器介質層
過濾器介質通常包含幾個層，各層提供不同的過濾特性。一個這樣的層是稀鬆布層，例如增強層。在一些方面中，選擇稀鬆布層以具有相當大的過濾能力和效率。但是，在另一些方面，稀鬆布層幾乎沒有過濾能力和效率。稀鬆布層可具有0.1至0.81mm，例如0.2至0.3mm，或大約0.25mm的厚度。稀鬆布層的基重可為5至203gsm，例如5至60gsm、15至45gsm，或在它們之間的任何值。稀鬆布層的纖維可具有1至1000微米的中值纖維直徑，例如1至500微米、1至100微米或在它們之間的任何值。可基於在其中使用稀鬆布的過濾器介質的類型選擇厚度、基重和中值纖維直徑。通常，稀鬆布可具有在111CFM至1675CFM之間的在0.5英寸水的壓差下的Frazier透氣度，例如450至650CFM、500至600CFM、550至1675或在它們之間的任何值。可藉由比較使用PALAS MFP-2000(Germany)設備測得的在稀鬆布的上游側和下游側上的細微性為0.3μm至10μm的粉塵微粒數來表徵稀鬆布層的過濾效率。在一個實施方案中，使用具有70mg/m3粉塵濃度的ISO細粉塵、1002cm的樣品測試大小和20cm/s的迎面風速(face velocity)測量被選為稀鬆布層的稀鬆布的過濾效率。合適的稀鬆布可選自一般市售的稀鬆布，或使用合適的聚合物藉由紡粘法或梳理法或纖維絮片(batting)法或另一方法形成。用於稀鬆布的合適聚合物包括但不限於聚酯、聚丙烯、聚乙烯和聚醯胺，例如尼龍或兩種或更多種這些聚合物的組合。適用於稀鬆布層的稀鬆布可以各種厚度獲自供應商，尤其包括Berry Plastics，前身為Fiberweb Inc,of Old Hickory,Tennessee或Cerex Advanced Fabrics,Inc.of Cantonment,Florida。可將多於一個稀鬆布層併入過濾器介質中。
過濾器介質中的另一層是聚醯胺奈米纖維層。在一些方面 中，將該層直接紡到或熔噴到一個或多個稀鬆布層上。在一些實施方案中，聚醯胺奈米纖維層具有至少1mm，通常1.0mm至6.0mm，較佳0.07mm至3mm，和在一個實施方案中大約0.13mm的厚度；和小於150gsm(克/平方米)的基重，例如小於120gsm的基重或小於100gsm的基重。就範圍而言，基重可為5至150gsm，例如10至150gsm、10至120gsm或10至100gsm。聚醯胺奈米纖維層的纖維具有如本文所述的1奈米至1000奈米的中值纖維直徑，並可小於1000奈米，例如小於907奈米、小於900奈米、小於800奈米、小於700奈米、小於600奈米或小於500奈米。就下限而言，非織造布的纖維層中的奈米纖維的平均纖維直徑可具有至少100奈米、至少110奈米、至少115奈米、至少120奈米、至少125奈米、至少130奈米、至少150奈米、至少300奈米或至少350奈米的平均纖維直徑。在一個實施方案中，可藉由比較使用PALAS MFP-2000(Germany)設備測得的在介質的上游側和下游側上的細微性為0.3μm至10μm的粉塵微粒數來表徵聚醯胺奈米纖維層的過濾效率。
本文所用的術語“層”不要求聚醯胺奈米纖維完全覆蓋在其上進行紡制的表面。該層可完全覆蓋下方層的表面積或可覆蓋表面積的小於99%，例如小於90%、小於80%、小於70%或小於60%。在一些方面中，聚醯胺奈米纖維層可覆蓋下方層的表面積的至少5%，例如至少10%、至少20%、至少30%或至少40%。就範圍而言，聚醯胺奈米纖維層可覆蓋在其上進行紡制的層的5至100%，例如5至99%、10至90%、20至80%、30至70%、或40至60%。這同樣適用於紡到聚醯胺層上的層。
除稀鬆布層和聚醯胺奈米纖維層外，還可包括常規層。這些常規層可藉由熔紡或靜電紡絲形成。
在本申請的背景中公開的幾個參考文獻中公開了常規過濾器介質層的進一步描述。在一些方面中，附加層可包括如聚氯乙烯(PVC)、聚烯烴、聚縮醛、聚酯、纖維素醚、聚亞烴化硫、聚芳醚(polyarylene oxide)、聚碸、改性聚碸聚合物和聚乙烯醇、聚醯胺、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚偏二氟乙烯之類的聚合物。
用於細纖維的靜電紡絲的聚合物溶液中所用的溶劑可包括乙酸、甲酸、間甲酚、三氟乙醇、六氟異丙醇、氯化溶劑、醇、水、乙醇、異丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮和甲醇。根據聚合物溶解度和所需細纖維尺寸適當地選擇溶劑。例如，甲酸和乙酸的混合物可用於聚醯胺(其也常被稱為尼龍)，以生產可具有小於100奈米的平均細纖維直徑的尼龍細纖維。
如上所述，在一些方面中，將聚醯胺奈米纖維層直接熔紡到稀鬆布層上。在具體實施方案中，當製造奈米纖維長絲層時不使用溶劑。隨後可在聚醯胺奈米纖維層上沉積一個或多個附加層，例如兩個附加層、三個附加層、四個附加層或五個或更多個層。在進一步方面中，可在與聚醯胺奈米纖維層相反的稀鬆布層的一側上沉積附加層。在再進一步方面中，在過濾器中可包括一個或多個附加稀鬆布層。也可包括多於一個聚醯胺奈米纖維層。在再進一步方面中，聚醯胺奈米纖維層不是直接熔紡到稀鬆布層上，而是熔紡到不同層上。在進一步實施方案中，省略稀鬆布層並且該過濾器由聚醯胺奈米纖維層和本文中描述的其它層組成。在上述各方面中，可將聚醯胺奈米纖維層夾在其它熔紡層之間、夾在電紡層之間或夾在熔紡和電紡層之間。
在本發明的另一個方面中，可以組合一個或多個層以建立具有更高厚度的過濾器介質。附加層也提高該介質的容塵量。有意思地，當加入更多層時，該織物的效率不會提高很多。這是因為隨著層的添加，中流量孔徑(mean flow pore size)不會顯著改變並且穿過第一層的較小粒子繼續穿過其它層。層疊織物將提供更厚的介質，以提高介質的容塵量而不顯著提高過濾效率。可藉由增加具有更高過濾效率的另一層來建立梯度過濾器。這種梯度過濾器將提供更高過濾效率。
儘管上文的描述普遍適用於過濾器介質的各種用途，但下面提供過濾器的具體類型的進一步描述。
空氣過濾器
如本文所述，聚醯胺奈米纖維層可用於空氣過濾器。空氣過濾器可用於包括建築物、車輛、真空吸塵器、面罩、呼吸過濾器中的空氣循環系統的用途和其它需要濾清空氣的用途。流體料流如空氣和氣體料流經常在其中攜帶顆粒物。需要從流體料流中除去一些或所有顆粒物。例如，機動車客艙的進氣料流、電腦磁碟機中的空氣、HVAC空氣、潔淨室通風和使用過濾袋、阻隔織物、機織材料的用途、機動車發動機或發電設備的進氣；送往燃氣輪機的氣體料流；和各種燃燒爐的進氣料流經常在其中包括顆粒物。在客艙空氣過濾器的情況下，希望為了乘客的舒適度和/或為了美觀除去顆粒物。關於發動機、燃氣輪機和燃燒爐的進氣料流，需要除去顆粒物，因為顆粒會對所涉及的各種機構的內部運作造成實質性損害。在另一些情況下，來自工業製程或發動機的生成氣體或排氣可能在其中含有顆粒物，在這些氣體可以或應該經各種下游設備排放到大氣中之前，可能希望從這些料流中顯著脫除顆粒物。
可藉由考慮以下類型的過濾器介質來理解對空氣過濾器設計的一些基本原理和問題的一般理解：表面荷載介質；和深度介質。已經充分研究了這些類型的介質的每一種，並且各自已廣泛運用。關於它們的某些原理描述在例如美國專利Nos.5,082,476；5,238,474；和5,364,456中。這三個專利的完整公開經此引用併入本文。
在一些方面中，聚醯胺奈米纖維可成型並附著在過濾器基底上。可以使用天然纖維和合成纖維基底，如紡粘布、合成纖維的非織造布和由纖維素塑膠、合成纖維和玻璃纖維的共混物製成的非織造布、非織造和機織玻璃布、擠出和沖孔的塑膠網狀材料、有機聚合物的UF和MF膜。然後可將片狀基底或纖維素非織造網成型為過濾器結構，將其置於流體料流(包括空氣料流或液體料流)中以從該料流中除去懸浮或夾帶的顆粒。過濾材料的形狀和結構取決於設計工程師。成型後的過濾器元件的一個重要參數是其對熱、濕或兩者的效應的耐受性。本發明的過濾器介質的一個重要方面是過濾器介質耐受與濕熱空氣接觸的能力。與這樣的濕熱空氣料流接觸時，聚醯胺奈米纖維應該在暴露於具有60℃的溫度和100%相對濕度的空氣16小時後多於50%的纖維保持不變地用於過濾用途。本發明的過濾器介質的一個方面是過濾器介質耐受溫水浸泡顯著時間的能力的試驗。該浸泡試驗可提供關於聚醯胺奈米纖維耐受濕熱條件和耐受過濾器元件在含有顯著比例的強清潔表面活性劑和強鹼性材料的水溶液中清洗的能力的有價值的資訊。較佳地，本發明的聚醯胺奈米纖維可耐受熱水浸泡，同時保持在基底表面上形成的細纖維的至少50%或甚至至少75%為活性過濾組分。聚醯胺奈米纖維的至少50%的保持率可維持實質性的過濾效率()而不損失過濾量或提高背壓。在大約0.01至240微克/平方釐米的聚醯胺奈 米纖維基重下，典型聚醯胺奈米纖維過濾層的厚度為0.001至5微米，例如0.01至3微米。在過濾器中的基底上形成的聚醯胺奈米纖維層應該在過濾性能和纖維位置方面都基本均勻。基本均勻性是指該纖維充分覆蓋基底以在被覆蓋基底的各處具有至少一些可測得的過濾效率。可在纖維重量的寬範圍變化下實現充分過濾。相應地，聚醯胺奈米纖維層在纖維覆蓋率、基重、層厚度或纖維重量的其它量度方面可改變並仍很好地保留在本發明的界限內。細纖維的甚至相對較小的重量也可增加整個過濾器結構的效率。
過濾器的“壽命”通常根據跨過過濾器的所選極限壓降界定。跨過過濾器的壓力累積將壽命限定在為該應用或設計限定的水準。由於這種壓力累積是荷載的結果，對於等效率系統，較長壽命通常與較高容量直接相關。效率是介質捕集微粒而非讓微粒藉由的傾向。通常，過濾器介質越高效地從氣體料流中除去微粒，通常過濾器介質越快達到“壽命”壓差(假設其它變數保持恒定)。在本申請中，術語“不變地用於過濾用途”是指保持對所選應用而言必需的從流體料流中除去微粒的足夠效率。
紙過濾器元件是廣泛使用的表面荷載介質形式。一般而言，紙元件包含橫跨攜帶顆粒物的氣體料流取向的纖維素、合成纖維或其它纖維的緻密墊。該紙通常構造成對氣流可透，也具有足夠細的孔徑和適當的孔隙率以阻止大於所選細微性的粒子藉由。當氣體(流體)穿過過濾紙時，過濾紙的上游側藉由擴散和攔截工作以捕獲和留住氣體(流體)料流中的所選細微性的粒子。這些粒子作為塵餅收集在過濾紙的上游側。適時地，塵餅也開始充當過濾器，以提高效率。這有時被稱為“時效(seasoning)”，即大於初始效率的效率發展。
如上文描述的簡單過濾器設計有至少兩種類型的問題。首 先，相對簡單的缺陷，即紙的破裂導致該系統失效。其次，顆粒物在過濾器的上游側迅速積聚為薄塵餅或層，以提高壓降。已經採用各種方法增加表面荷載過濾器系統，如紙過濾器的“壽命”。一種方法是以褶皺構造提供介質，以相對於平面無褶構造增加氣流料流遇到的介質表面積。儘管這增加過濾器壽命，但仍然相當有限。因此，表面荷載介質主要用於以相對較低的速度經過過濾器介質的用途，其通常不高於大約20-30英尺/分鐘和通常大約10英尺/分鐘或更低。術語“速度”在這種情況下是經過介質的平均速度(即每單位介質面積的流量)。
一般而言，隨著經過褶紙介質的空氣流速提高，過濾器壽命以與速度的平方成比例的係數降低。因此，當使用褶紙表面荷載型過濾器系統作為需要相當大的空氣流量的系統的顆粒過濾器時，需要該過濾器介質的相對較大表面積。例如，高速公路柴油貨車的典型圓筒狀褶紙過濾器元件為大約9-15英寸直徑和大約12-24英寸長度，褶為大約1-2英寸深。因此，介質(一面)的過濾表面積通常為30至300平方英尺。
在許多用途，尤其是涉及相對較高流速的那些中，使用另一類型的過濾器介質，有時通常被稱為“深度”介質。典型的深度介質包含相對較厚的纖維材料團。深度介質通常以其孔隙率、密度或固含量百分比界定。例如，2-3%固實度介質是佈置為使得總體積的大約2-3%包含纖維材料(固體)、其餘是空氣或氣體空間的深度介質纖維墊。
用於界定深度介質的另一有用的參數是纖維直徑。如果固實度百分比保持恒定，但纖維直徑(尺寸)降低，則孔隙大小或纖維間空隙降低，即過濾器變得更高效並且更有效捕集較小粒子。
典型的常規深度介質過濾器是深的相對恒定(或均一)密度 的介質，即其中深度介質的固實度在其整個厚度中保持基本恒定的系統。“基本恒定”在這種情況下是指在該介質的整個深度中僅發現相對輕微的密度波動(如果有的話)。這些波動例如可能由安置過濾器介質的容器對外接合表面的輕微壓縮造成。
已經開發出梯度密度深度介質佈置。一些這樣的佈置例如描述在美國專利Nos.4,082,476；5,238,474；和5,364,456中。通常可以設計深度介質佈置以基本在其整個體積或深度中提供顆粒物的“荷載”。因此，可設計這樣的佈置以在達到完整過濾器壽命時與表面荷載系統相比荷載更高量的顆粒物。但是，這些佈置犧牲的通常是效率，因為為了大的荷載量，需要相對較低固實度的介質。梯度密度系統，如上文提到的專利中的那些已被設計為提供相當大的效率和更長壽命。在一些情況下，利用表面荷載介質作為這些佈置中的“增澤(polish)”過濾器。
根據本發明的過濾器介質構造包括具有第一表面的可透粗纖維介質的第一層或基底。將聚醯胺奈米纖維介質的第一層固定到可透粗纖維介質的第一層的第一表面上並將聚醯胺奈米纖維的第二層固定到基底上。可透粗纖維材料的第一層較佳包含具有至少10微米，通常和較佳大約12(或14)至30微米的平均纖維直徑的纖維。可透粗纖維材料的第一和第二層還較佳包含具有最多大約200gsm(克/平方米或g/m2)，較佳大約0.50至150gsm，最佳至少8gsm的基重的介質。可透粗纖維介質的第一層較佳為至少0.0005英寸(12微米)厚，通常和較佳大約0.001至0.030英寸(25-800微米)厚。
在一些佈置中，可透粗纖維材料的第一層包含在與該構造的其餘部分分開藉由Frazier透氣性試驗評估時表現出至少1米/分鐘，通常 和較佳大約2-900米/分鐘(大約0.03-15m-sec-1)的透氣性的材料。在本文中當提到效率時，除非另行規定，意指如本文所述根據ASTM-1215-89用0.78μ單分散聚苯乙烯球形粒子在20fpm(6.1米/分鐘)下測量時的效率。
在一些方面中，固定到可透粗纖維介質層的第一表面上的聚醯胺奈米纖維層是奈米纖維和微纖維介質的層，其中纖維具有最多大約2微米、通常和較佳最多大約1微米的平均纖維直徑，並通常和較佳具有小於0.5微米和在大約0.05至0.5微米的範圍內的纖維直徑。固定到可透粗纖維材料的第一層的第一表面上的細纖維材料的第一層也較佳具有最多大約30微米，更佳最多20微米，最佳最多大約10微米的總厚度，通常和較佳在該層的細纖維平均纖維直徑的大約1-8倍(更佳最多5倍)的厚度內。
某些方面包括大致限定在整體過濾器構造中的過濾器介質。這種用途的一些較佳佈置包含佈置為圓柱形褶式配置的介質，褶通常縱向，即以與圓柱形的縱軸相同的方向延伸。對於這樣的佈置，該介質可如常規過濾器那樣嵌在端蓋中。如果需要，對於典型的常規用途，這樣的佈置可包括上游襯墊和下游襯墊。
在一些應用中，根據本發明的介質可與其它類型的介質，例如常規介質結合使用以改進整體過濾性能或壽命。例如，根據本發明的介質可層壓到常規介質上、以堆疊佈置使用；或併入(一體特徵)包括一個或多個常規介質區的介質結構中。為了良好荷載，其可在這些介質的上游使用；和/或其可作為高效增澤(polishing)過濾器在常規介質的下游使用。
根據本發明的某些佈置也可用於液體過濾器系統，即其中待過濾的顆粒物攜帶在液體中。在具體應用，如熱流體中，尼龍奈米纖維 織物的熔點提供了優點。尼龍奈米纖維織物的熔點可為223℃至360℃，例如225℃至350℃。根據本發明的某些佈置也可用於集霧器，例如用於從空氣中過濾細霧的佈置。
在公開和要求保護與過濾材料一起使用的過濾器結構的各種方面的專利中顯示了各種過濾器設計。美國專利No.4,720,292公開了具有大致圓柱形過濾器元件設計的過濾器組裝件的徑向密封設計，藉由具有圓柱形的徑向向內表面的相對較軟的橡膠質端蓋密封該過濾器元件。美國專利No.5,082,476公開了使用深度介質的過濾器設計，其包含泡沫基底以及與本發明的微纖維材料組合的褶式元件。美國專利No.5,104,537涉及可用於過濾液體介質的過濾器結構。液體被帶入過濾器外殼，經過過濾器外側進入內部環形芯，然後回到在該結構中的有效使用。這樣的過濾器非常可用於過濾液壓油。美國專利No.5,613,992顯示典型的柴油機進氣過濾器結構。該結構從殼體的外部方向(external aspect)獲得可能含有或不含夾帶水分的空氣。該空氣經過過濾器，同時水分可通往殼體底部並可從殼體中排出。美國專利No.5,820,646公開了一種Z過濾器結構，其使用包含堵塞通道的特定褶式過濾器設計，其要求流體料流以“Z”形路徑經過至少一個過濾器介質層以獲得適當的過濾性能。成型為褶式Z形樣式的過濾器介質可含有本發明的細纖維介質。美國專利No.5,853,442公開了具有可含有本發明的細纖維結構的過濾器元件的袋室結構。美國專利No.5,954,849顯示可用於處理通常具有大含塵量的空氣的集塵器結構，以在工件加工在環境空氣中生成大量粉塵負荷後從空氣料流中過濾粉塵。最後，美國外觀設計專利No.425,189公開了使用Z過濾器設計的板式過濾器。
該介質可以是聚酯合成介質、由纖維素製成的介質或這些類型的材料的共混物。可用的纖維素介質的一個實例是：大約45-55 lbs./3000ft2(84.7g/m2)，例如48-54 lbs./3000ft2的基重；大約0.005-0.015in，例如大約0.010in.(0.25mm)的厚度；大約20-25ft/min，例如大約22ft/min(6.7m/min)的frazier透氣性；大約55-65微米，例如大約62微米的孔徑；至少大約7 lbs/in，例如8.5 lbs./in(3.9kg/in)的濕拉伸強度；大約15-25psi，例如大約23psi(159kPa)的縱向濕脫破裂強度(burst strength wet off of the machine)。該纖維素介質可用細纖維，例如具有5微米或更小，和在一些情況中亞微米的尺寸(直徑)的纖維處理。如果需要使用細纖維，各種方法可用於將細纖維施加到介質上。例如在美國專利No.5,423,892，第32欄第48-60行中表徵了一些這樣的方法。更具體地，在美國專利Nos.3,878,014；3,676,242；3,841,953；和3,849,241中描述了這樣的方法，這些專利經此引用併入本文。通常施加足夠的細纖維直至所得介質構造具有根據SAE J726C使用SAE細粉塵測試的在50至90%之間的單獨測試(individual test)，和大於90%的總體效率。
可用的過濾器構造的實例描述在美國專利No.5,820,646中。在另一示例性實施方案中，槽型(未顯示)包括錐形槽。“錐形”是指槽沿其長度擴大以使槽的下游開口大於上游開口。這樣的過濾器構造描述在美國申請序號No.08/639,220中，其全文經此引用併入本文。關於細纖維及其材料和製造的細節公開在美國申請序號No.09/871,583中，其經此引用併入本文。
在公開和要求保護與過濾材料一起使用的過濾器結構的各種方面的專利中顯示了各種過濾器設計。美國專利No.7,008,465公開了 可用於幹濕吸塵器(wet-dry vacuum)的過濾器設計。美國專利No.4,720,292公開了具有大致圓柱形過濾器元件設計的過濾器組裝件的徑向密封設計，藉由具有圓柱形的徑向向內表面的相對較軟的橡膠質端蓋密封該過濾器元件。美國專利No.5,082,476公開了使用深度介質的過濾器設計，其包含泡沫基底以及與本發明的微纖維材料組合的褶式元件。美國專利No.5,104,537涉及可用於過濾液體介質的過濾器結構。液體被帶入過濾器外殼，經過過濾器外側進入內部環形芯，然後回到在該結構中的有效使用。這樣的過濾器非常可用於過濾液壓油。美國專利No.5,613,992顯示典型的柴油機進氣過濾器結構。該結構從殼體的外部方向(external aspect)獲得可能含有或不含夾帶水分的空氣。該空氣經過過濾器，同時水分可通往殼體底部並可從殼體中排出。美國專利No.5,820,646公開了一種Z過濾器結構，其使用包含堵塞通道的特定褶式過濾器設計，其要求流體料流以“Z”形路徑經過至少一個過濾器介質層以獲得適當的過濾性能。成型為褶式Z形樣式的過濾器介質可含有本發明的細纖維介質。美國專利No.5,853,442公開了具有可含有本發明的細纖維結構的過濾器元件的袋室結構。Berkhoel等人，美國專利No.5,954,849顯示可用於處理通常具有大含塵量的空氣的集塵器結構，以在工件加工在環境空氣中生成大量粉塵負荷後從空氣料流中過濾粉塵。最後，Gillingham，美國外觀設計專利No.425,189公開了使用Z過濾器設計的板式過濾器。
油過濾器
預計用於內燃機的油過濾器照慣例包含具有獲自木漿的纖維的過濾器介質。這樣的木漿纖維通常為1至7毫米長和15至45微米直徑。由於其相對較低的成本、可加工性、各種機械和化學性質和在最終應 用中的耐久性，天然木漿在很大程度上是用於生產過濾器介質的較佳原材料。將過濾器介質打褶以增加橫穿油流動方向的過濾表面積。
美國專利No.3,288,299公開了雙重類型的油過濾盒，其中部分流量經過表面類型的過濾器元件，如褶紙，其餘流量經過深度類型的過濾器元件，如厚纖維塊。油過濾器和適配器公開在美國專利No.3,912,631中。
典型的油過濾器包括褶式過濾器介質(或過濾器介質)和背襯結構。常規過濾器介質表現出低剛性並在拉伸強度和破裂強度方面具有不良機械強度。該過濾器介質因此在用於最終應用時與金屬網或其它類型的褶皺形狀一起使用。
儘管如此，考慮到低機械強度，該過濾器介質在暴露于發動機油時在內燃機中遇到的溫度，如125至135℃下容易隨時間經過破裂。
儘管基本由木漿製成的過濾器介質產品仍是大多數汽車和重型油功率應用的優秀選擇，但對在該介質暴露于最終應用環境的各種化學、熱和機械應力時表現出提高的強度和隨時間經過的耐久性的油過濾產品的市場需求不斷增長。這種需求源自該介質經受的更苛刻的最終應用條件以及對可在最終應用中更長時間安全使用而不破裂或失效的過濾器介質的日益增長的需求。
由來已久的並且廣泛使用的對這種需求的解決方案是以大約5-20%的量併入少量合成纖維，通常PET聚酯。由此增強纖維供給的結果是更高的介質強度以及由於合成纖維本身的優異化學、熱和機械耐久性，在該介質暴露于最終應用環境時增強的化學和機械耐久性。
對於空氣過濾器，在本領域中描述了主要基於非天然纖維的替代性技術解決方案。美國專利No.7,608,125公開了由包含大約20-60重量%玻璃纖維、大約15-60重量%聚合物纖維和大約15-40重量%用於粘合纖維的粘合劑的濕法鋪設纖維墊組成的MERV過濾器。該公開的粘合劑是用三聚氰胺甲醛改性的膠乳。
美國公開No.2012/0175298公開了包含兩種不同纖維組分的非織造網的HEPA過濾器。第一種纖維組分由聚酯、聚醯胺、聚烯烴、聚交酯、纖維素酯、聚己內酯的纖維形成，為網幅的重量的至少20%。第二種纖維可由纖維素纖維(Lyocell)或玻璃或兩者的組合組成。另外存在由丙烯酸系聚合物、苯乙烯類聚合物、乙烯基聚合物、聚氨酯及其組合形成的粘合劑組分。
美國公開No.2013/0233789公開了由短切合成纖維和原纖化纖維素纖維的共混物組成的無玻璃非織造燃料過濾器介質。
美國專利Nos.7,488,365、8,236,082和8,778,047公開了另外的過濾器介質，其含有占纖維網重量的50至100%的合成纖維。實際上，含有高百分比合成纖維的已知過濾器介質無法自己打褶或自支承，它們必須與某種附加機械支撐層，如塑膠或絲網背襯一起打褶(co-pleated)或用其增強。
用高量合成纖維製成的介質通常傾向於表現出褶襇(drape)並且它們缺乏足夠的勁度和剛度，在沒有附加支撐的情況下造成褶皺坍塌。由於合成纖維的熱和機械性質，如本領域中公開的100%合成介質無法保持凹槽型式，如波紋或褶狀結構。根據本發明的纖維介質容易凹槽化(groovable)，即可波紋化和可打褶，並且該材料甚至在具有例如140℃的 溫度的熱發動機油中的長暴露時間後也能夠保持其原始槽深(或波紋深度)的大部分。這一特徵也有助於延長本纖維介質的工作壽命。
一些油過濾器能夠省去昂貴的背襯材料，以提供更容易凹槽化(或波紋化)和可打褶的過濾器。最終結果是用本纖維介質能夠不用支撐背襯材料製造過濾器，同時還實現比含有木漿的常規型油過濾器介質明顯更高的破裂強度、優異的對二醇輔助崩解(glycol assisted disintegration)的耐受性和優異的粉塵過濾能力和粒子去除效率。
藉由將聚醯胺奈米纖維層併入油過濾器中，由於聚醯胺奈米纖維層的上述益處，可能緩解幾個上述問題。
如同本文中描述的其它過濾器介質，油過濾器通常是多層過濾器。適用於油過濾器中的附加層的示例性的熱塑性纖維包括聚酯(例如聚對苯二甲酸烷撐二醇酯，如聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等)、聚烯(例如聚乙烯、聚丙烯等)、聚丙烯腈(PAN)和附加聚醯胺層(尼龍，例如尼龍-6、尼龍6,6、尼龍-6,12等)。較佳的是表現出良好的耐化學性和耐熱性的PET纖維，這些是對該介質作為油過濾器的用途重要的性質。
在一個實施方案中，熱塑性合成纖維選自具有0.1μm至15μm，如0.1μm至10μm的平均纖維直徑和1至50mm，如1至20mm的平均長度的纖維。一般而言，由於良好的破裂強度，具有大於5mm，特別大於10mm的長度的纖維是較佳的。在本文中，“矽質纖維(silicacious fibers)”主要代表“玻璃”纖維，如微玻璃纖維。
這些纖維通常具有1,000至1的縱橫比(長徑比)。在一個實施方案中，玻璃纖維具有0.1μm至5μm的平均纖維直徑和1,000至1的縱 橫比。特別地，玻璃纖維可具有0.4至2.6μm的平均纖維直徑。較佳包括足量的玻璃纖維以改進纖維介質作為過濾器的效率。在一個實施方案中，合成纖維包含基於纖維總重量計最多30重量%，較佳最多20重量%的玻璃纖維。儘管合成纖維包含基於纖維總重量計僅最多30重量%或最多20重量%的玻璃纖維，但這一量足以製備用於過濾器實例的纖維介質。通常，現有技術的合成過濾器介質包括高量玻璃纖維以甚至在高溫條件，例如150℃下也實現氣體或液體的充分過濾效率。但是，藉由如申請專利範圍中所述在纖維介質中使用較少玻璃纖維，可提供在粒子去除效率和熱油破裂強度方面具有優異過濾性質的纖維介質。在特別較佳的實施方案中，存在至少兩種類型的玻璃纖維，即具有小於1μm的平均纖維直徑的第一類纖維和具有2μm或更大的平均纖維直徑的第二類。這兩類纖維的重量比通常為1：100至100：1，特別是大約1：10至10：1。合成纖維還可包括基於纖維總重量計最多40重量%，較佳最多30重量%的再生纖維素材料，如Lyocell或粘膠或其組合。
過濾器介質可容納在罐，包括單罐或雙罐中。各罐可具有入口和出口以分別用於引入油流和排出過濾油。各罐中的過濾器介質可能不同以實現不同過濾能力。例如，第一個罐含有用於全流路過濾的過濾器外殼，而第二個罐含有用於降低流路徑(reduced-flow path)過濾的過濾器外殼。美國公開No.2008/0116125詳細描述了這樣的雙罐。
袋式過濾器
在本領域中已經描述了袋式過濾器，包括在美國專利No.7,318,852和美國公開No.2009/2055226中。集塵器，也稱為袋室，通常用於從工業廢水或排氣中過濾顆粒物。一經過濾，淨化的排氣可排放到大 氣中或再迴圈。這樣的袋室集塵器結構通常包括支撐在箱或類似結構內的一個或多個柔性過濾器組(flexible filter banks)。在這樣的過濾器箱和組(bank)中，通常將過濾袋固定在箱內並保持在使得流出物高效藉由該袋由此除去夾帶微粒的位置。固定在箱內的過濾袋通常由分開上游和下游空氣並支撐過濾袋以維持高效運行的結構支撐。
更具體地，在所謂的“袋室過濾器”中，在將料流傳送經過過濾器介質時從氣體料流中除去顆粒物。在典型應用中，該過濾器介質具有大致套筒樣的管狀配置，安排氣流以將過濾的粒子沉積在套筒外側。在這種類型的應用中，藉由對介質施以脈衝反向流而定期清潔過濾器介質，該脈衝反向流用於從套筒外側移除濾出的顆粒物以收集在袋室過濾器結構的下部。美國專利No.4,983,434闡釋了袋室過濾器結構和現有技術的過濾器層壓件。
從工業流體料流中分離微粒雜質通常使用織物過濾器實現。這些基於織物的過濾器介質從流體中除去微粒。當過濾器上的微粒累積造成的經過該織物的流動阻力或壓降變得明顯時，必須清潔過濾器並除去微粒餅。
在工業過濾市場中常見的是藉由清潔方法表徵過濾袋的類型。最常見的清潔技術的類型是反向空氣、振動器和脈衝射流。反向空氣和振動器技術被認為是低能量清潔技術。
反向空氣技術是在將粉塵收集在內側的過濾袋上的溫和空氣反沖洗。反沖洗壓癟該袋並使塵餅破裂，其從袋底排出到料斗。振動器機制也清除收集在袋內側的濾餅。將袋頂部連接到擺臂，其在袋中建立正弦波以移除塵餅。脈衝射流清潔技術使用壓縮空氣的短脈衝，其進入過濾 管的內部頂部。隨著脈衝清潔空氣經過文丘裡管(tube venturi)，其吸入二次空氣並且所產生的氣團使袋劇烈膨脹並拋落收集的塵餅。該袋通常會快速回縮到籠形支架中並恢復收集微粒的工作。
在這三種清潔技術中，脈衝射流對過濾器介質的應力最大。但是，近年來，工業製程工程師已越來越多地選擇脈衝射流袋室。
在袋室中對高溫(高達200℃)熱穩定、耐化學的過濾器介質的需要將用於脈衝射流應用的過濾器介質的選擇縮窄到僅少數可行的候選物。常見的高溫織物包含聚四氟乙烯(PTFE)、玻璃纖維或聚醯亞胺(聚醯亞胺穩定地連續使用至260℃)。當高溫效應與氧化劑、酸或堿的效應組合時，玻璃纖維和聚醯亞胺介質傾向於過早失效。因此，較佳使用PTFE。市售PTFE織物是PTFE纖維的有支撐的針刺氈。這些氈通常重20-26oz/yd2並用複絲稀鬆織物(4-6oz/yd2)增強。該氈由短纖維組成(通常6.7旦/長絲或7.4dtex/長絲，和2-6英寸長)。這種產品的工作方式類似於許多其它氈制介質，即初級塵餅(primary dust cake)“適應(seasons)”該袋。這種時效(seasoning)，有時稱為深入滲透，導致介質更高效過濾但缺點在於在使用過程中跨過介質的壓降提高。最終，該袋會封堵(blind)或阻塞並且必須洗滌或更換該袋。通常，該介質受制於低過濾效率、封堵(blinding)和在高溫下的尺寸不穩定性(收縮)。
為高溫設計的另一類型的結構描述在美國專利No.5,171,339中。公開了一種袋式過濾器，其包含包覆(clothed)在過濾袋中的袋固位器(bag retainer)。所述過濾袋的布包含具有針刺到其中的聚(對苯二甲醯對苯二胺)纖維的薄非織造布的聚(間苯二甲醯間苯二胺)、聚酯或聚苯硫醚纖維氈的層壓件，所述聚(對苯二甲醯對苯二胺)布安置在最先 暴露於載有粒子的熱氣體料流的過濾袋表面。聚(對苯二甲醯對苯二胺)布可具有1至2oz/yd2的基重。
也已經使用層壓到機織多孔膨脹PTFE纖維織物上的多孔膨脹PTFE(ePTFE)膜的雙層產品。由於幾個原因，但主要是由於該機織纖維織物背襯不好安裝在脈衝射流籠式支架上，尚未實現這種產品的商業成功。機織紗自己滑動並在該膜上產生過度應力，以造成膜破裂。
非織造布已有利地用於製造過濾器介質。通常，用於這種類型的應用的非織造布已藉由機械針刺(有時稱為“針刺氈化(needle-felting)”)纏結和整合，這需要倒鉤針穿過纖維網結構反復插入和抽出。
美國專利No.4,556,601公開了一種水刺非織造布，其可用作重型氣體過濾器。
美國專利No.6,740,142公開了用於袋室過濾器的奈米纖維。柔性袋至少部分被具有0.005至2.0克/平方米(gsm)的基重和0.1至3微米的厚度的層覆蓋。該層包含直徑為大約0.01至大約0.5微米的聚合物細纖維，但由於其生產方法的限制而在基重上受到限制。
在一些方面中，該過濾器可包含包括具有大於大約0.1gsm、或大於大約0.5gsm、或大於大約5gsm、或甚至大於大約10gsm和最多大約90gsm的基重的熱穩定化奈米網層的過濾器介質。該過濾器介質進一步包含基底，將奈米網以面對面的關係粘合到其上。有利地，將奈米網層安置在過濾袋的上游表面或上游側，即在最先暴露於載有粒子的熱氣體料流的表面上。
在進一步實施方案中，該過濾器包含具有以面對面關係粘合到其上的熱穩定化奈米網的第一基底層和粘合到奈米網層上的第二基底 層的複合材料，將所述奈米網安置在過濾袋的上游側，即在最先暴露於載有粒子的熱氣體料流的過濾袋表面，其中所述奈米網具有大於大約0.1gsm的基重。在一些情況下有利的是，將第二基底層安置在奈米網和第一基底層之間，而在另一些情況下最好將奈米網層安置在第一和第二基底層之間。
可用於電噴或熔噴本發明的奈米纖維網的聚合物是聚醯胺(PA)，較佳選自聚醯胺6、聚醯胺6,6、聚醯胺6,12、聚醯胺11、聚醯胺12、聚醯胺4,6、半芳族聚醯胺、高溫聚醯胺和它們的任何組合或共混物的聚醯胺。用於製備本發明的共混組合物的聚醯胺(PA)是本領域眾所周知的。代表性的聚醯胺包括如例如美國專利Nos.4,410,661；4,478,978；4,554,320；和4,174,358中所述的分子量為至少5,000的半結晶和非晶聚醯胺樹脂。
根據本發明，也可使用藉由兩種上述聚合物的共聚、藉由上述聚合物或其組成單體的三元共聚獲得的聚醯胺，例如己二酸、間苯二甲酸和己二胺的共聚物，或聚醯胺的共混混合物，如PA 6,6和PA 6的混合物。較佳地，該聚醯胺是線性的並具有高於200℃的熔點或軟化點。
除藉由熔紡形成的本發明的聚醯胺奈米纖維層外還可使用藉由靜電紡絲形成的此類聚醯胺。用於紡制纖維的聚醯胺包含熱穩定性添加劑，如抗氧化劑。如果聚醯胺由溶液紡絲，用於本發明的合適的抗氧化劑是可與聚醯胺一起溶於紡絲溶劑的任何材料。此類材料的實例是鹵化銅和受阻酚。“受阻酚”是指其分子結構含有酚環的化合物，其中在羥基結構部分(hydroxyl moiety)順位元上的碳原子的一個帶有烷基或兩個都帶有烷基。該烷基較佳是叔丁基結構部分並且兩個相鄰碳原子都帶有叔丁基結構 部分。
抗氧化劑包括但不限於：酚式醯胺，如N,N'-六亞甲基雙(3,5-二-(叔)-丁基-4-羥基氫化肉桂醯胺)(Irganox 1098)；胺，如各種改性苯胺(例如Irganox 5057)；酚酯，如亞乙基雙(氧亞乙基)雙-(3-(5-叔丁基-4-羥基-間甲苯基)-丙酸酯(Irganox 245)(都可獲自Ciba Specialty Chemicals Corp.,Tarrytown,N.Y.)；有機或無機鹽，如可作為Polyad 201(來自Ciba Specialty Chemicals Corp.,Tarrytown,N.Y.)獲得的碘化亞銅、碘化鉀和十八烷酸的鋅鹽的混合物，和可作為Polyad 1932-41(來自Polyad Services Inc.,Earth City,Mo.)獲得的乙酸銅、溴化鉀和十八烷酸的鈣鹽的混合物；受阻胺，如1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺，N,N'"-[1,2-乙二基-雙[[[4,6-雙-[丁基(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)胺基]-1,3,5-三嗪-2-基]亞胺基]-3,1-丙二基]]雙[N',N"-二丁基-N',N"-雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)(Chimassorb 119 FL)、1,6-己二胺、含2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-呱啶基)-聚合物、N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-呱啶胺與N-丁基-1-丁胺的反應產物(Chimassorb 2020)和聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][2,2,6,6-四甲基-4-呱啶基]亞胺基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-呱啶基)亞胺基]])(Chimassorb 944)(都可獲自Ciba Specialty Chemicals Corp.,Tarrytown,N.Y.)；聚合受阻酚，如2,2,4三甲基-1,2二羥基喹啉(Ultranox 254，來自Crompton Corporation，Chemtura Corporation的子公司，Middlebury,Conn.,06749)；受阻亞磷酸酯，如雙(2,4-二-叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯(Ultranox 626，來自Crompton Corporation，Chemtura Corporation的子公司，Middlebury,Conn.,06749)；和三(2,4-二-叔丁基-苯基)亞磷酸酯 (Irgafos 168，來自Ciba Specialty Chemicals Corp.,Tarrytown,N.Y.)；3-(3,5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸(Fiberstab PA6，可獲自Ciba Specialty Chemicals Corp.,Tarrytown,N.Y.)和它們的組合和共混物。
用作穩定劑的抗氧化劑可為藉由靜電紡絲形成的聚醯胺層的0.01至10重量%，尤其是0.05至5重量%。
袋式過濾器的基底層可由各種常規纖維形成，包括纖維素纖維，如棉、大麻或其它天然纖維，無機纖維，包括玻璃纖維、碳纖維，或有機纖維，如聚酯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚烯烴或其它常規纖維或聚合材料及其混合物。
本發明的過濾袋的基底層可以是機織的或非織造的。在機織袋中，纖維通常以典型編織樣式成型為聯鎖纖維網。非織造物通常藉由纖維無特定取向地鬆散成型、然後將纖維粘合成過濾織物來製造。構造本發明的元件的一種模式包括使用氈制介質作為基底。氈是藉由鋪設離散的天然或合成纖維並使用本領域技術人員已知的通常可得的毛氈粘合技術將這些纖維壓縮成氈層而製成的壓縮多孔非織造物。
通常使用產生表現出優異回彈性並耐受空氣穿行和微粒截留的效應的織物的纖維。該織物對化學微粒具有穩定性並可對經過袋室的空氣的不同溫度和截留在過濾器表面上的微粒的溫度穩定。
本發明的過濾器結構通常藉由將基底+奈米網層複合材料支撐在合適的支撐結構，如在袋子頸部的固位器上而保持它們的有用開放形狀，或支撐結構可位於袋子內部。這樣的支撐可由繞線形式的線性構件或籠狀結構形成。或者，該支撐可包含模擬袋子形狀的多孔陶瓷或金屬結構。如果該支撐結構在其表面積的很大部分上接觸過濾器基底，該支撐結 構應該可透以讓空氣穿過該結構，並且不應提供過濾袋上的壓降的逐漸增加。可以形成這樣的支撐結構以使它們接觸過濾袋的整個內部並使過濾袋保持高效過濾形狀或構造(confirmation)。
將奈米網層與基底組合以製造本複合結構的方法不受具體限制。奈米網層的奈米纖維可物理交織在基底層中，或它們可藉由奈米網層的纖維與基底的纖維的融合結合，例如藉由熱、膠粘劑或超聲層壓或結合。
用於將基底層粘合到奈米網層或奈米網+基底層上的熱法包括壓延。“壓延”是使網經過兩個輥之間的輥隙的方法。輥可互相接觸，或在輥表面之間可存在固定或可變間隙。
有利地，在壓延法中，在軟輥和硬輥之間形成輥隙。“軟輥”是在為了將壓延機中的兩個輥保持在一起而施加的壓力下變形的輥。“硬輥”是具有在該方法的壓力下不發生對該方法或產物具有顯著影響的變形的表面的輥。“非圖案化”輥是在用於製造它們的方法的能力內具有光滑表面的輥。不同於點粘結輥(point bonding roll)，不存在點或圖案以在網幅經過輥隙時在其上有意製造圖案。在本發明中使用的壓延法中的硬輥可以是圖案化或非圖案化的。
膠粘劑層壓可與壓延聯合進行或在溶劑基膠粘劑存在下在低溫，例如室溫下藉由其它手段對層壓件施加壓力。或者，可在升高的溫度下使用熱熔膠粘劑。本領域技術人員容易認識到可用于本發明的方法的合適膠粘劑。
根據這樣的物理結合交織纖維的方法的實例是針刺加工和水射流加工，也被稱為水力纏結(hydroentangling)或水刺(spun lacing)。 如美國專利Nos.3,431,611和4,955,116中公開，針刺(needle punching)(或needling)基本由穿過粗梳纖維絮(batt)向下卷起一小束單纖維組成，其具有如此大量的穿刺數以形成內聚紡織結構(cohesive textile structure)。
為了製造本發明的過濾器，理想的是在非織造物的高密度層(基底)側上進行針刺加工(或水射流加工)。與在低密度層(奈米網)側上進行針刺加工的情況相比，在高密度層側上的針刺加工可抑制與交織相伴的孔隙坍塌或變形，以及孔徑的不合意變寬，由此抑制對較小粒子的初始清潔效率的降低。較佳將每單位面積的針數(穿刺數)設定在大約40至大約100次貫穿/cm2的範圍內，以抑制孔徑的不合意變寬，並進行足夠的交織操作。此外，應該貫穿低密度層的表面積的最多大約25%。
初紡奈米網可主要或完全包含奈米纖維，有利地藉由靜電紡絲，如經典靜電紡絲或電噴，和在某些情況下藉由熔噴或其它這樣合適的方法製成。經典靜電紡絲是在美國專利No.4,127,706中闡明的技術，其中對溶液中的聚合物施加高電壓以製造奈米纖維和非織造墊。但是，靜電紡絲法中的總輸送量太低以致無法在商業上可行地用於形成較大基重的奈米網。
在WO 03/080905中公開了“電噴”法。將包含聚合物和溶劑的聚合物溶液料流從儲罐進給到噴絲頭內的一系列紡絲噴嘴，對其施加高電壓並經其排出聚合物溶液。同時，從安置在紡絲噴嘴的側面或周邊的空氣噴嘴排出視需要加熱的壓縮空氣。空氣作為噴氣料流大致向下傳送，其包圍並傳送新排出的聚合物溶液並有助於形成纖維網，將其收集在真空室上方的接地(grounded)多孔收集帶上。電噴法能在相對較短時期內以超 過大約1gsm，甚至高達大約40gsm或更高的基重形成商業尺寸和量的奈米網。
可將基底佈置在收集器上以收集和合併紡在基底上的奈米纖維網。基底的實例可包括各種非織造布，如熔噴非織造布、針刺或水刺非織造布、機織布、針織布、紙等，並可沒有限制地使用，只要可在基底上添加奈米纖維層。非織造布可包含紡粘纖維、幹法成網或濕法成網的纖維、纖維素纖維、熔噴纖維、玻璃纖維或其共混物。或者，可將奈米網層直接沉積到氈基底上。
可以有利地將現有技術中已知的增塑劑添加到上述各種聚合物中，以降低纖維聚合物的Tg。合適的增塑劑取決於要電紡或電噴的聚合物，以及奈米網的特定最終用途。例如，尼龍聚合物可用水或甚至由電紡或電噴製程剩下的殘留溶劑增塑。可用於降低聚合物Tg的其它現有技術中已知的增塑劑包括但不限於脂族二醇、芳族磺醯胺(aromatic sulphanomides)、鄰苯二甲酸酯，包括但不限於選自鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸雙十一烷基酯、鄰苯二甲酸雙十二烷基酯和鄰苯二甲酸二苯酯的那些，等等。經此引用併入本文的George Wypych編輯的The Handbook of Plasticizers,2004 Chemtec Publishing公開了可用于本發明的其它聚合物/增塑劑組合。
液體過濾器
液體過濾器介質常用於過濾微生物。生物藥品製造不斷尋找使操作流水線化、組合和消除步驟並減少加工每批藥物原料藥所花的時間的方式。同時，市場和監管壓力驅使生物製藥商降低他們的成本。由於 細菌、支原體和病毒清除占藥物原料藥純化的總成本的很大百分比，非常需要提高多孔膜的過濾輸送量和減少純化加工時間的方法。
隨著引入新型預過濾器介質和相應提高細菌、支原體和病毒截留過濾器的輸送量，進料料流的過濾變成受通量限制(flux-limited)。因此，細菌、支原體和病毒截留過濾器的滲透率的顯著改進對細菌、支原體和病毒過濾步驟的成本具有直接有益影響。
用於液體過濾的過濾器通常可分類為纖維非織造介質過濾器或多孔膜膜式過濾器(porous film membrane filters)。
多孔膜膜式液體過濾器或其它類型的過濾器介質可無支撐地使用或與多孔基底或載體聯合使用。通常具有小於多孔纖維非織造介質的孔徑的多孔膜液體過濾膜可用於：(a)微濾(MF)，其中從液體中濾出的微粒通常在大約0.1微米(μm)至大約10μm的範圍內；(b)超濾(UF)，其中從液體中濾出的微粒通常在大約2奈米(nm)至大約0.1μm的範圍內；和(c)反滲透(RO)，其中從液體中濾出的顆粒物通常在大約1Å至大約1nm的範圍內。
逆轉錄病毒截留膜通常被認為在超濾膜的開口端上。
高滲透率和高度可靠的截留是液體過濾膜中想要的兩個參數。但是，在這兩個參數之間存在權衡，並且對於相同類型的液體過濾膜，可藉由犧牲滲透率實現更大的截留。用於製造液體過濾膜的常規方法的固有限制阻礙膜的孔隙率超過一定閾值，因此限制了在任何給定孔徑下可實現的滲透率的量級。
纖維非織造液體過濾器介質包括但不限於由紡粘、熔噴或水刺的連續纖維形成的非織造介質；由粗梳短纖維等形成的水力纏結非織 造介質，和/或它們的組合。通常，用於液體過濾的纖維非織造介質過濾器具有通常大於大約1μm的孔徑。
非織造材料廣泛用於製造過濾產品。褶膜濾筒通常包括非織造材料作為排液層(drainage layer)(例如參見美國專利Nos.6,074,869、5,846,438和5,652,050，各自轉讓給Pall Corporation；和美國專利No.6,598,749，其轉讓給Cuno Inc，現為3M Purification Inc.)。
非織造微孔材料也可用作位於其上的相鄰多孔膜層，如EMD Millipore Corporation,of Billerica,Mass生產的Biomax®超濾膜的支撐網。
非織造微孔材料也可用作支撐骨架以提高位於非織造微孔結構上的多孔膜的強度，如也可獲自EMD Millipore Corporation的MilligardTM過濾器。
非織造微孔材料也可用於“粗預過濾”以藉由除去具有通常大於大約1μm的直徑的懸浮粒子提高安置在非織造微孔材料下游的多孔膜的容量。該多孔膜通常提供關鍵的生物安全屏障或結構，其具有明確界定的孔徑或截留分子量。關鍵過濾(critical filtration)的特徵在於如預期的和可驗證的保證高度去除(通常>99.99%，如藉由指定試驗確定)微生物和病毒粒子。在多個製造階段，以及在使用點通常依靠關鍵過濾確保藥液和液體生物藥劑的無菌性。
熔噴和紡粘纖維介質通常被稱為“傳統”或“常規”非織造物。這些傳統非織造物中的纖維通常為至少大約1,000nm直徑，因此傳統非織造物中的有效孔徑大於大約1微米。製造傳統非織造物的方法通常產生非常不均勻的纖維墊。
過去，常規非織造墊形成過程(如藉由熔噴和紡粘)的隨機性質導致一般假設非織造墊不適於液體料流的任何關鍵過濾，因此包含常規非織造墊的過濾裝置通常僅為預過濾目的使用這些墊以提高安置在常規非織造墊下游的多孔關鍵過濾膜的容量。
另一類型的非織造物包括電紡奈米纖維非織造墊，其類似于“傳統”或“常規”非織造物，一般假設不適於液體料流的關鍵過濾。(參見例如Bjorge等人，Performance assessment of electrospun nanofibers for filter applications,Desalination,249,(2009),942-948)。
電紡聚合物奈米纖維墊非常多孔，其中“孔隙”尺寸與纖維直徑大致成線性比例，並且孔隙率相對獨立於纖維直徑。電紡奈米纖維墊的孔隙率通常在大約85%至90%的範圍內，以產生與具有類似厚度和孔徑等級的浸鑄膜相比表現出顯著改進的滲透率的奈米纖維墊。由於上文論述的UF膜的降低的孔隙率，電紡聚合物奈米纖維墊優於多孔膜的孔隙率優點在病毒過濾通常需要的較小孔徑範圍內被放大。
藉由利用電位將聚合物溶液或熔體紡絲來製造電紡奈米纖維非織造墊，而非藉由用於製造常規或傳統非織造物的熔噴、濕法成網或擠出製造法。藉由靜電紡絲通常獲得的纖維直徑在10nm至1,000nm的範圍內，並且比常規或傳統非織造物小1至3個量級。
藉由將溶解或熔融的聚合物材料放在第一電極附近並施加電位以將溶解或熔融的聚合物材料以纖維形式從第一電極拉向第二電極，形成電紡奈米纖維墊。在製造電紡奈米纖維墊的方法中，不是藉由噴出的熱空氣或可導致極寬孔徑分佈的其它機械手段迫使纖維鋪設在墊中。相反，由於電紡奈米纖維之間的相互電排斥，電紡奈米纖維形成非常均勻的 墊。
轉讓給EMD Millipore Corporation的WO 2010/107503教導了具有特定厚度和纖維直徑的奈米纖維墊提供液體滲透率和微生物截留的改進的組合。所教導的最薄樣品為55μm厚，滲透率為4,960 lmh/psi，但沒有描述測定截留保證度(retention assurance)的方法，也沒有描述達到的保證水準。通常，奈米纖維墊提供比具有類似截留的多孔膜對應物好2-10倍的滲透率，這被認為是由於奈米纖維墊具有更高孔隙率(~90% vs.典型濕鑄多孔膜為70-80%)。
電紡奈米纖維墊可藉由將纖維沉積在常規紡粘非織造布上製造(非織造布和奈米纖維層的面對面介面的實例教導在轉讓給Elmarco s.r.o.的WO 2009/010020；和轉讓給Clarcor Inc.的美國公開申請No.200910199717中，各自全文經此引用併入本文)。在這些方法的每一種中，支撐用的非織造布的表面粗糙度可能傳播到奈米纖維層中，以造成奈米纖維結構的潛在不均勻性，由此潛在危害截留特性。
授予Jirsak等人的美國專利No.7,585,437教導了由聚合物溶液使用靜電紡絲製造奈米纖維的無噴嘴法和用於實施該方法的裝置。
全文經此引用併入本文的轉讓給Nano Technics Co.LTD.的WO 2003/080905教導了一種電噴法，其中將包含聚合物和溶劑的聚合物溶液料流從儲罐進給到噴絲頭內的一系列紡絲噴嘴，對其施加高電壓並經其排出聚合物溶液。從安置在紡絲噴嘴的側面或周邊的空氣噴嘴釋放視需要加熱的壓縮空氣。壓縮空氣作為噴氣料流大致向下傳送，其包圍並傳送新排出的聚合物溶液，因此有助於形成奈米纖維網，將其收集在位於真空室上方的接地(grounded)多孔收集帶上。
授予Schaefer等人的美國公開No.2004/0038014教導了一種用於過濾污染物的非織造過濾墊，其包含一個或多個藉由靜電紡絲形成的細聚合物微纖維和奈米纖維的厚集合層。
授予Green的美國公開No.2009/0199717教導了一種在基底層上形成電紡纖維層的方法，顯著量的電紡纖維具有直徑小於100奈米(nm)的纖維。
Bjorge等人在Desalination 249(2009)942-948中教導了具有大約50nm至100nm的奈米纖維直徑和大約120μm的厚度的電紡尼龍奈米纖維墊。未表面處理纖維的實測細菌LRV為1.6-2.2。Bjorge等人據稱斷定，奈米纖維電紡墊的細菌去除效率不令人滿意。
Gopal等人在Journal of Membrane Science 289(2007)210-219中教導了電紡聚醚碸奈米纖維墊，其中奈米纖維具有大約470nm的直徑。在液體過濾過程中，該奈米纖維墊充當濾網以濾出大於1微米(μm)的粒子和充當小於1微米的粒子的深度過濾器(例如預濾器)。
Aussawasathien等人在Journal of Membrane Science,315(2008)11-19中教導了用於去除直徑為大約0.5μm至10μm的聚苯乙烯粒子的具有大約30nm至110nm的直徑的電紡奈米纖維。
研究工作研究收集電極性質的一個原因是控制收集在該電極上的奈米纖維的取向。Li等人在Nano Letters,vol.5,no.5(2005)913-916中描述了在收集電極中引入絕緣間隙和該引入的絕緣間隙的面積和幾何形狀的影響。它們證實可藉由改變收集電極型式(pattern)來控制奈米纖維的組裝和配向。
已經公開了關注於幾何表面性質，如粗糙度的許多方法。 例如，美國公開No.2011/0305872描述了藉由接入聚合物層改變基底的表面粗糙度，以改變生物製品在該基底上的結合性質。描述了光學輪廓測量法以使用Olympus LEXT OLS4000鐳射共焦顯微鏡測定基底上的表面粗糙度。
對於關鍵過濾用途，實現高微生物截留本身是不夠的，而是要求以可靠的方式用高保證度(high assurance)實現這一點。為了預測截留保證度(retention assurance)，通常使用統計方法，如截尾數據回歸，以分析用於可靠性的壽命資料，其中將壽命截斷。(Blanchard,(2007),Quantifying Sterilizing Membrane Retention Assurance,BioProcess International,v.5,No.5，第44-51頁)。
美國公開No.2014/0166945公開了一種液體過濾器，其包含在載體上的多孔聚合物奈米纖維層，其中至少在面向聚合物奈米纖維層的載體表面上，該表面的均方根高度小於大約70微米。這一公開號公開了可用于奈米纖維層和用於載體的各種聚合物。
電紡奈米纖維可由寬範圍的聚合物和聚合物化合物，包括熱塑性和熱固性聚合物製備。合適的聚合物包括但不限於尼龍、聚醯亞胺、脂族聚醯胺、芳族聚醯胺、聚碸、纖維素、乙酸纖維素、聚醚碸、聚氨酯、聚(脲氨酯)、聚苯並咪唑(PBI)、聚醚醯亞胺、聚丙烯腈(PAN)、聚(對苯二甲酸乙二醇酯)、聚丙烯、聚苯胺、聚(環氧乙烷)、聚(萘二甲酸乙二醇酯)、聚(對苯二甲酸丁二醇酯)、苯乙烯丁二烯橡膠、聚苯乙烯、聚(氯乙烯)、聚(乙烯醇)、聚(偏二氟乙烯)、聚(乙烯基丁烯)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、它們的共聚物、衍生化合物和共混物和/或組合。
單層或多層多孔基底或載體的非限制性實例包括光滑非織 造布。在另一些非限制性實例中，光滑非織造布載體具有基本均勻的厚度。光滑非織造布由各種熱塑性聚合物，包括聚烯烴、聚酯、聚醯胺等製成。
捕獲或收集電紡奈米纖維的複合過濾器介質的非織造基底的均勻性可至少部分決定最終複合過濾結構的所得奈米纖維層中的性質。例如，用於收集電紡奈米纖維的基底的表面越光滑，所得奈米纖維層結構越均勻。
支撐用的非織造布的光滑度屬於幾何光滑度，或缺乏尺寸大於非織造布的一個纖維直徑的粗糙表面特徵，以及低毛羽度，即伸出表面的纖維和/或毛圈數少。幾何光滑度容易藉由許多常見技術測量，例如機械和光學輪廓術、可見光反射率(光澤計)和本領域技術人員已知的其它技術。
在一些方面中，將電紡奈米纖維層粘合到光滑非織造載體上。可藉由本領域中眾所周知的方法實現粘合，包括但不限於在加熱的光滑軋輥之間熱壓延、超聲粘合和藉由氣體粘合。將電紡奈米纖維層粘合到非織造載體上提高該複合材料的強度和該複合材料的耐壓縮性，以使所得複合過濾器介質能夠經受與將複合過濾平臺成型為有用的過濾器形狀和尺寸相關的或在將複合過濾平臺安裝到過濾裝置中時的力。
在複合液體過濾平臺的另一些實施方案中，可根據在奈米纖維層和光滑非織造載體之間使用的粘合方法影響多孔電紡奈米纖維層的物理性質，如厚度、密度和孔隙尺寸和形狀。例如，熱壓延可用於降低厚度和提高密度和降低電紡奈米纖維層的孔隙率，和降低孔隙的尺寸。這又降低在給定的外加壓差下經過複合過濾器介質的流速。
一般而言，超聲粘合將會粘合到比熱壓延小的電紡奈米纖維層的面積上，因此對電紡奈米纖維層的厚度、密度和孔徑的影響較小。
熱氣體或熱空氣粘合通常對電紡奈米纖維層的厚度、密度和孔徑具有最小影響，因此這種粘合方法在需要保持較高流體流速的應用中是較佳的。
當使用熱壓延時，必須小心不要過度粘合電紡奈米纖維層，以致奈米纖維熔融並且不再保持它們作為單纖維的結構。在極端情況下，過度粘合將導致奈米纖維完全熔融以致形成膜。將所用軋輥的一個或兩個加熱到大約環境溫度，例如大約25℃至大約300℃的溫度。多孔奈米纖維介質和/或多孔載體或基底可在軋輥之間在大約0 lb/in至大約1000 lb/in(178kg/cm)的壓力下壓縮。
可以調節壓延條件，例如輥溫度、輥隙壓力和線速度以實現所需固實度。一般而言，施加較高溫度、壓力和/或在升高的溫度和/或壓力下的停留時間導致提高的固實度。
在形成、成型和製造複合過濾器介質的整個過程中，倘係所欲者，可視需要包括其它機械步驟，如拉伸、冷卻、加熱、燒結、退火、捲繞(reeling)、放卷(unreeling)等。
呼吸過濾器
美國公開No.2014/0097558公開了各種類型的呼吸過濾器是本領域中已知的。個人防護設備(PPE)，尤其是一次性面罩，在設計和製造過程中可能需要符合某些規章。可能考慮使用者在佩戴面罩時呼吸的能力和順暢性，以及佩戴面罩的使用者的貼合度和舒適度。由於面罩的一次性性質，可能需要低成本製造方法。可能需要滿足某些監管標準，如 EN149：2001 for Europe或42 CFR part 84 for US或ISO 17420。這些規章下的PPE是根據歐洲或世界其它地方的PPE指令的III類產品。PPE，如一次性口罩或可重複使用的濾筒(reusable cartridge)可包含過濾器介質，其可由熔噴纖維和/或微玻璃材料製成。當空氣中的粒子被截留在口罩的過濾器介質中所含的纖維基質中時，實現藉由口罩的過濾。
可藉由將另一材料添加到聚合物溶液中而將藉由聚合物溶液的靜電紡絲形成的奈米纖維官能化。附加的官能化材料可操作地除去氣體並可包含一種或多種可捕獲氣體的化學品(其中該氣體可能是揮發性有機化學品(VOCs)、酸蒸氣、二氧化碳(CO2)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、臭氧(O3)、氰化氫(HCN)、胂(AsH3)、氟化氫(HF)、二氧化氯(ClOC2)、環氧乙烷(C2H4O)、甲醛(CH2O)、溴甲烷(CH3Br)和/或膦(PH3))。在一個實施方案中，官能化材料可包含殺生物劑(即可藉由化學或生物手段遏制、無害化任何有害生物或對其施加控制作用的化學物質或微生物)、殺病毒劑(即滅活或破壞病毒的物理或化學試劑)和/或殺菌劑(即殺滅細菌的物質，例如消毒劑、防腐劑或抗生素)之一。在另一些實施方案中，官能化奈米纖維可操作地除濕、控制溫度、指示使用壽命終點、指示堵塞材料和/或在口罩內提供新鮮氣味。
過濾層可在載體層上直接形成而非獨立形成。過濾層可含有一種或多種類型的纖維，由相同或不同的聚合物成纖維材料製成。過濾層中的大部分纖維由能夠接收令人滿意的駐極體電荷並保持充分電荷分離的成纖維材料形成。較佳的聚合物成纖維材料是在室溫(22℃)下具有1014歐姆-釐米或更高的體積電阻率的非導電樹脂。該樹脂可具有大約1016歐姆-釐米或更高的體積電阻率。可根據標準化試驗ASTM D 257-93測量聚 合物成纖維材料的電阻率。可用的聚合物的一些實例包括含聚烯烴的熱塑性聚合物，如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)和環烯烴共聚物，和這些聚合物的組合。可用但可能難帶電或可能迅速失去電荷的其它聚合物包括聚碳酸酯、嵌段共聚物如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚酯如聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚醯胺、聚氨酯和本領域普通技術人員熟悉的其它聚合物。如果需要，一些或所有過濾層纖維可由多組分纖維，包括可分裂纖維(splittable fibers)製成。合適的多組分(例如雙組分)纖維包括並列型、皮芯型、桔瓣型(segmented pie)、海島型、多葉形(tipped)和扇形帶(segmented ribbon)纖維。如果使用可分裂纖維，可使用本領域普通技術人員熟悉的各種技術進行或促進分裂，包括梳理、空氣射流、壓花、壓延、水刺或針刺。過濾層較佳係由聚-4-甲基-1-戊烯或聚丙烯的單組分纖維或由聚-4-甲基-1-戊烯和聚丙烯在分層或皮芯型配置(例如聚-4-甲基-1-戊烯或聚丙烯在外表面上)中的雙組分纖維製備。最佳地，由於聚丙烯特別在潮濕環境中保留電荷的能力，過濾層由聚丙烯均聚物單組分纖維製備。可將添加劑添加到該聚合物中以增強過濾性能、駐極體充電能力、機械性質、老化性質、著色、表面性質或其它相關特性。代表性的添加劑包括填料、成核劑(例如MILLADTM 3988二亞苄基山梨糖醇，可購自Milliken Chemical)、駐極體充電增強添加劑(例如三硬脂基三聚氰胺和各種光穩定劑，如來自Ciba Specialty Chemicals的CHIMASSORBTM 119和CHIMASSORB 944)、固化引發劑、硬挺劑(例如聚(4-甲基-1-戊烯))、表面活性劑和表面處理劑(例如，如授予Jones等人的美國專利Nos.6,398,847 B1、6,397,458 B1，和6,409,806 B1中所述，氟原子處理以改進在油霧環境中的過濾性能)。這些添加劑的 類型和量是本領域普通技術人員熟悉的。例如，駐極體充電增強添加劑通常以小於大約5重量%，更通常小於大約2重量%的量存在。聚合物成纖維材料也較佳基本不含如抗靜電劑之類的組分，其可能顯著提高電導率或以其它方式干擾纖維接收和保留靜電荷的能力。
過濾層可具有各種基重、纖維尺寸、厚度、壓降和其它特性，並且本身可能足夠脆以致無法卷到卷加工。過濾層可具有例如大約0.5至大約300g/m2(gsm)、大約0.5至大約100gsm、大約1至大約50gsm、或大約2至大約40gsm的基重。例如大約2、5、15、25或40gsm的相對較低基重對過濾層是較佳的。過濾層中的纖維可具有例如小於大約10μm、小於大約5μm或小於大約1μm的中值纖維尺寸。過濾層厚度可以例如為大約0.1至大約20mm、大約0.2至大約10mm、或大約0.5至大約5mm。以極低基重施加到一些載體層(例如粗糙紋理的載體層)上的奈米纖維過濾層可能不改變總介質厚度。可以例如藉由改變收集器速度或聚合物輸送量來控制或調節過濾層基重和厚度。
載體層足夠穩固以可在載體層上形成過濾層並且所得介質可視需要使用卷到卷加工設備進一步轉換。載體層可由各種材料形成，並可具有各種基重、厚度、壓降和其它特性。例如，載體層可以是非織造網、機織織物、針織織物、開孔泡沫或穿孔膜。非織造纖維網是較佳載體層。用於製造這樣的非織造網的合適的纖維前體包括上文論述的聚合物成纖維材料和不容易接收或保留靜電荷的其它聚合物成纖維材料。載體層也可由天然纖維或由合成和天然纖維的共混物形成。如果由非織造網製成，載體層可以例如由熔融熱塑性聚合物使用熔噴、熔紡或其它合適的網加工技術形成，由天然纖維或由合成和天然纖維的共混物使用梳理或從 Rando-Webber機器沉積形成，或使用本領域普通技術人員熟悉的其它技術形成。如果由機織網或針織織物製成，載體層可以例如由微旦連續長絲或短纖維紗(即單絲旦數(dpf)小於大約1的紗線)形成並使用本領域普通技術人員熟悉的合適加工技術加工成機織或針織載體織物。載體層可例如具有大約5至大約300gsm，更佳大約40至大約150gsm的基重。載體層的厚度可以例如為大約0.2至大約40mm、大約0.2至大約20mm、大約0.5至大約5mm或大約0.5至大約1.5mm。
除聚醯胺奈米纖維層外，如果需要，可將附加層添加到所公開的介質中。代表性的附加層是本領域普通技術人員熟悉的，並包括保護層(例如防脫落層、防刺激層和其它覆蓋層)、增強層和吸收層。也可使用本領域普通技術人員熟悉的方法將吸附劑粒子(例如活性炭粒子或氧化鋁粒子)引入介質中。
可以使用各種技術進行所公開的多層介質的水力充電(hydrocharging)，包括將極性流體衝擊、浸泡或冷凝到介質上，接著乾燥，以使介質帶電。描述了水力充電的代表性專利包括上文提到的美國專利No.5,496,507和美國專利Nos.5,908,598；6,375,886；6,406,657；6,454,986；和6,743,464。較佳使用水作為極性水力充電液，並較佳使用藉由任何合適的噴霧手段提供的液體射流或液滴料流使介質暴露於極性水力充電液。可用於水力纏結纖維的裝置通常可用於進行水力充電，儘管在水力充電中在比水力纏結中通常所用的低的壓力下進行操作。美國專利No.5,496,507描述了一種示例性裝置，其中在足以為隨後乾燥的接枝提供滲透增強的駐極體電荷的壓力下使水射流或水滴料流衝擊在介質上。實現最佳結果所需的壓力可能隨所用噴霧器的類型、用於形成滲透層的聚合 物的類型、介質的厚度和密度和在水力充電前是否進行預處理如電暈充電而變。通常，大約69至大約3450kPa的壓力是合適的。較佳地，用於提供水滴的水相對較純。蒸餾水或去離子水優於自來水。
所公開的介質在水力充電之前或之後可經受其它充電技術，包括靜電充電(例如如美國專利Nos.4,215,682、5,401,446和6,119,691中所述)、摩擦充電(例如如美國專利No.4,798,850中所述)或等離子體氟化(例如如美國專利No.6,397,458 B1中所述)。電暈充電接著水力充電，和等離子體氟化接著水力充電是較佳的組合充電技術。
另外的呼吸過濾器描述於例如美國專利Nos.4,011,067；4,215,682；4,592,815；4,729,371；4,798,850；5,401,466；5,496,507；6,119,691；6,183,670；6,315,8066,397,458；6,554,881；6,562,112B2；6,627,563；6,673,136；6,716,274；6,743,273；和6,827,764；和Tsai等人，Electrospinning Theory and Techniques,14th Annual International TANDEC Nonwovens Conference,2004年11月9-11日中。例如在美國專利Nos.4,536,361和5,993,943中描述了其它纖維網。
實施方案
本公開包括下列實施方案：
實施方案1：一種包含奈米纖維非織造布層的過濾器介質，其中所述奈米纖維非織造布層包含具有2至200的相對粘度的聚醯胺，將其紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的奈米纖維並成型為層。
實施方案2：根據實施方案1的實施方案，其中所述奈米纖維非織造布層包含紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的奈米 纖維並成型為層的聚醯胺，其中所述層具有225℃或更高的熔點。
實施方案3：根據實施方案1或2的實施方案，其中所述過濾器是空氣過濾器、油過濾器、袋式過濾器、液體過濾器或呼吸過濾器。
實施方案4：根據實施方案1或2的實施方案，其中所述聚醯胺是尼龍6,6。
實施方案5：根據實施方案1或2的實施方案，其中所述聚醯胺是尼龍6,6和尼龍6的衍生物、共聚物、共混物或合金。
實施方案6：根據實施方案1或2的實施方案，其中所述聚醯胺是高溫尼龍。
實施方案7：根據實施方案1或2的實施方案，其中所述聚醯胺是選自N6、N6T/66、N612、N6/66、N11和N12的長鏈脂族尼龍，其中“N”是指尼龍，且“T”是指對苯二甲酸。
實施方案8：根據實施方案1-7任一項的實施方案，其中所述奈米纖維非織造布層具有小於200CFM/ft2的透氣度值。
實施方案9：根據實施方案1-8任一項的實施方案，其中所述奈米纖維非織造布層具有50至200CFM/ft2的透氣度值。
實施方案10：根據實施方案1-9任一項的實施方案，其中所述奈米纖維具有100至907奈米，例如300至700奈米或350至650奈米的平均纖維直徑。
實施方案11：根據實施方案1-10任一項的實施方案，其中所述非織造布產品具有150GSM或更小的基重。
實施方案12：根據實施方案1-11任一項的實施方案，其中所述過濾器介質進一步包含稀鬆布層。
實施方案13：根據實施方案12的實施方案，其中將所述奈米纖維非織造布層紡到稀鬆布層上。
實施方案14：根據實施方案12的實施方案，其中將所述奈米纖維非織造布層紡到非稀鬆布層的層上。
實施方案15：根據實施方案12的實施方案，其中將所述奈米纖維非織造布層夾在稀鬆布層和至少一個其它層之間。
實施方案16：根據實施方案12的實施方案，其中將所述奈米纖維非織造布層夾在至少兩個非稀鬆布層的層之間。
實施方案17：根據實施方案12的實施方案，其中所述奈米纖維非織造布層是最外層。
實施方案18：根據實施方案1-11任一項的實施方案，其中所述過濾器介質進一步包含至少一個附加層並且其中將所述奈米纖維非織造布層紡到所述至少一個附加層的一個上。
實施方案19：根據實施方案1-18任一項的實施方案，其中所述奈米纖維非織造布層中的聚醯胺的相對粘度與紡絲和成層前的聚醯胺相比降低至少20%。
實施方案20：一種製造包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介質的方法，所述方法包含：(a)提供可紡聚醯胺聚合物組合物，其中所述聚醯胺具有2至200的相對粘度；(b)將所述聚醯胺聚合物組合物熔紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的許多奈米纖維；和(c)將所述奈米纖維成型到現有過濾器介質層上，其中所述聚醯胺奈米纖維層具有小於1000奈米的平均奈米纖維直徑。
實施方案21：一種製造包含聚醯胺奈米纖維層的過濾器介 質的方法，所述方法包含：(a)提供可紡聚醯胺聚合物組合物；(b)將所述聚醯胺聚合物組合物熔紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的許多奈米纖維；和(c)將所述奈米纖維成型到現有過濾器介質層上，其中所述聚醯胺奈米纖維層具有小於1000奈米的平均奈米纖維直徑和225℃或更高的熔點。
實施方案22：根據實施方案20或21的實施方案，其中藉由經模頭熔噴到高速氣體料流中而熔紡所述聚醯胺奈米纖維層。
實施方案23：根據實施方案20或21的實施方案，其中藉由兩相推進劑氣體紡絲法熔紡所述聚醯胺奈米纖維層，包括用加壓氣體經過纖維成型通道擠出液體形式的聚醯胺聚合物組合物。
實施方案24：根據實施方案20-23任一項的實施方案，其中藉由將奈米纖維收集在移動帶上而形成所述聚醯胺奈米纖維層。
實施方案25：根據實施方案20-24任一項的實施方案，其中所述聚醯胺組合物包含尼龍6,6。
實施方案26：根據實施方案20-24任一項的實施方案，其中所述聚醯胺組合物包含尼龍6,6和尼龍6的衍生物、共聚物、共混物或合金。
實施方案27：根據實施方案20-24任一項的實施方案，其中所述聚醯胺包含HTN。
實施方案28：根據實施方案20-24任一項的實施方案，其中所述聚醯胺是選自N6、N6T/66、N612、N6/66、N11和N12的長鏈脂族尼龍，其中“N”是指尼龍，且“T”是指對苯二甲酸。
實施方案29：根據實施方案20-28任一項的實施方案，其中 所述聚醯胺奈米纖維層具有150GSM或更小的基重。
實施方案30：根據實施方案20-29任一項的實施方案，其中所述過濾器介質進一步包含稀鬆布層。
實施方案31：根據實施方案20-30任一項的實施方案，其中將所述聚醯胺奈米纖維層紡到稀鬆布層上。
實施方案32：根據實施方案31的實施方案，其中將所述聚醯胺奈米纖維層紡到非稀鬆布層的層上。
實施方案33：根據實施方案31的實施方案，其中將所述聚醯胺奈米纖維層夾在稀鬆布層和至少一個其它層之間。
實施方案34：根據實施方案31的實施方案，其中將所述聚醯胺奈米纖維層夾在至少兩個非稀鬆布層的層之間。
實施方案35：根據實施方案31的實施方案，其中所述聚醯胺奈米纖維層是最外層。
實施方案36：根據實施方案20-31任一項的實施方案，其中所述過濾器介質進一步包含至少一個附加層並且其中將所述奈米纖維非織造布層紡到所述至少一個附加層的一個上。
實施方案37：根據實施方案20-36任一項的實施方案，其中所述聚醯胺奈米纖維層中的聚醯胺的相對粘度與紡絲和成層前的聚醯胺相比降低至少20%。
藉由下列非限制性實施例進一步理解本公開。
實施例 實施例1
利用如US 8,668,854中所述的程式和裝置(大致顯示在圖1 中)，尼龍6,6藉由熔紡到移動鼓上的技術紡成兩種基重的非織造布。使用具有以20RPM運行的高壓縮螺杆、具有245℃、255℃、265℃和265℃的溫度分佈的擠出機。聚合物溫度為252℃並使用空氣作為氣體。藉由相同方法製造具有更高基重的樣品，但將奈米纖維紡到稀鬆布上。在此，稀鬆布是僅用於增加本發明的奈米纖維網的完整性的本發明的中性製品。該樹脂具有7.3的相對粘度。為了確保低RV樹脂的粘度保持恒定，使用大約5%過量的己二酸製造聚合物。
根據上述Hassan等人的文章，J Membrane Sci.,427,336-344,2013表徵非織造布的平均纖維直徑、基重、透氣度。也測量水蒸氣透過率(g/m2/24hr)。
結果和細節顯示在表1中，並且製成的非織造布顯示在圖3和4的顯微照片中。非織造布具有470nm至680nm的平均纖維直徑(平均575nm)。
Figure 109114723-A0305-02-0067-12
從表1中認識到，本發明的熔紡奈米纖維非織造布在7.3的RV下具有平均570的纖維直徑。透氣度為大約182.8CFM/ft2，而水蒸氣透過率平均為大約1100g/m2/24hrs。
RV高於大約20-30的製成奈米纖維的聚醯胺具有比RV值較低的那些高的分子量。所得聚合物性質可能不同於RV值小於20的那些聚合物，特別是在彈性、強度、熱穩定性或化學穩定性、外觀和或表面性質 等方面。在非織造網中可能需要使用較低和較高分子量聚合物的混合物。較低分子量聚合物更容易原纖化，這可能產生具有不同直徑的纖維。如果這些聚合物沒有共混，可為不同分子量的聚合物使用單獨的噴嘴。
在具有高於20-30和小於200的RV的聚醯胺的情況下，該非織造布的纖維層中相當多的纖維的平均纖維直徑可小於1微米，更佳大約0.1至1微米，或更佳0.1至大約0.6微米。所得非織造布具有小於1微米的平均纖維直徑。
在本發明的一個實施方案中，設想了對所需性質而言，共混兩種具有不同RV值(都小於200並具有小於1微米的平均纖維直徑)的相關聚合物的優點。
實施例2
借助美國專利No.7,300,272中描述的元件(pack)使用熔噴法製造本發明中的奈米纖維。將具有36 RV的尼龍6,6熔紡並泵送到熔噴模頭。這種樹脂的濕含量為大約0.2%至大約1.0%。使用具有四個區的擠出機，溫度在233至310℃的範圍內。使用286℃至318℃的模頭溫度。使用加熱空氣作為熔噴法中的氣體。將奈米纖維沉積到可以商標PBN-II®購自Cerex Advanced Fabrics,Inc.的10克/平方米(gsm)熱粘結的尼龍紡粘稀鬆布上。可以使用其它紡粘織物。可以使用其它織物，如聚酯紡粘織物、聚丙烯紡粘織物、尼龍熔噴織物或其它機織、針織、針刺或其它非織造布。沒有使用溶劑或膠粘劑。用奈米纖維層製造各種織物。奈米纖維層的基重在大約0.7gsm至大約23gsm之間。這些奈米纖維層的平均纖維直徑在大約0.36微米至大約0.908微米之間。這些奈米纖維層的相對粘度為大約22至大約31。起始RV為34至37和大約36。使用TSI 8130用0.3微米的 挑戰流體測得的這些織物的效率在大約2.71%至大約76.7%之間。這些織物的平均孔徑為大約4.5微米至大約84.1微米。這些織物的透氣度為21至1002cfm/ft2。
實施例3
與美國專利No.7,300,272中所述的元件(pack)一起使用具有34至37的RV的樹脂以製造具有大約16.8的RV的奈米纖維。這是大約17.2至20.2 RV單位的從樹脂到織物的RV降低。該樹脂含有大約1重量%水分並在具有溫度為233至310℃的四個區的小型擠出機上運行。使用大約308℃的模頭溫度。
實施例4
與美國專利7,300,272中所述的元件(pack)一起使用具有34至37的RV的樹脂以製造具有大約19.7的RV的奈米纖維。這是大約14.3至17.3 RV單位的從樹脂到織物的RV降低。該樹脂含有大約1重量%水分並在具有溫度為233至310℃的四個區的小型擠出機上運行。使用大約277℃的模頭溫度。
實施例5
具有34至37的RV的樹脂與共混入的2%尼龍6一起使用。使用美國專利7,300,272中所述的元件(pack)製造具有大約17.1的RV的奈米纖維。這是大約16.9至19.9 RV單位的從樹脂到織物的RV降低。該樹脂含有大約1重量%水分並在具有溫度為233至310℃的四個區的小型擠出機上運行。使用大約308℃的模頭溫度。可使用尼龍的其它共混物或共聚物。在一個較佳實施方案中，可使用尼龍6和尼龍6,6的共混物。這些尼龍6和尼龍6,6共混物具有在大約220℃的尼龍6的熔點和大約260℃的尼龍6,6 的熔點之間的熔點。
實施例6
組合3至6個奈米纖維非織造布層以建立具有更高基重和厚度的介質。各層包括在可以商品名“PBN-II”獲自Cerex Advanced Fabrics,Inc.in Cantonment,Florida的10gsm尼龍紡粘稀鬆布上的尼龍6,6奈米纖維網。使用具有如表2中報導的不同基重(13.3、21.2、13.2和20.2)的四種不同的網。表2顯示基重、如使用TSI 8130用0.3微米的挑戰流體測得的過濾效率、中流量孔徑和如藉由TSI 8130測得的平均壓降(PD)。測量兩種樣品以報導中流量孔徑、效率和壓降的平均值。
該織物具有13.2gsm至127.2gsm的基重和3.9至5.8微米的中流量孔徑和如藉由如上所述的TSI儀器測得的63.5%至80.2%的過濾效率。
Figure 109114723-A0305-02-0070-13
Figure 109114723-A0305-02-0071-6
實施例7-細菌和粒子過濾效率試驗
使用聚醯胺66奈米纖維網製備兩個樣品過濾器。過濾器1具有8.2gsm的基重並且其奈米纖維具有612nm的平均纖維直徑和440nm的中值纖維直徑。透氣度為72.1cfm/ft2，中流量孔徑為7.2，且起泡點為28.1微米。過濾器2具有11.1gsm的基重並且其奈米纖維具有612nm的平均纖維直徑和469nm的中值纖維直徑。透氣度為39.2cfm/ft2，中流量孔徑為5.9，且起泡點為25.7微米。各過濾器的厚度為大約20mm。各過濾器具有大約174mm x大約178mm的尺寸。
測試過濾器1和過濾器2的細菌過濾效率(BFE)和粒子過濾效率(PFE)。將過濾器1和過濾器2與由三個聚丙烯層(紡粘/熔噴/紡粘)製成的標準過濾器比較。
進行BFE試驗以藉由比較在受試過濾器上游的細菌對照計數與下游的細菌計數來測定受試過濾器的過濾效率。使用噴霧器霧化金黃色葡萄球菌的懸浮液並在恒定流量(28.3L/m)和固定空氣壓力下輸送到受試製品(2.8 x 103CFU)。調節(conditioning)參數是85%±5%相對濕度和21℃±5℃最少4小時。將挑戰輸送(challenge delivery)保持在1.7-3.0 x 103集落形成單位(CFU)，具有3.0±0.3μm的平均細微性(MPS)。經六級 活粒子安德森取樣器提取氣溶膠以供收集。這一試驗方法遵照ASTM F2101-19和EN 14683：2019，附錄B。
進行壓降(delta P)試驗以藉由使用壓力計在恒定流量下測量受試製品兩側上的氣壓差來測定受試過濾器製品的透氣性。該delta P試驗遵照EN 14683：2019，附錄C和ASTM F2100-19。
進行PFE測試以評估受試過濾器製品(11.1gsm、8.2gsm和標樣)的非活粒子過濾效率(PFE)。將單分散的聚苯乙烯膠乳球體(PSL)製成噴霧(霧化)，乾燥並經過受試過濾器製品。使用鐳射粒子計數器計數藉由受試過濾器製品的粒子。
在該系統中存在受試過濾器的情況下，進行1分鐘計數。在該系統中無受試過濾器製品的情況下、在各受試製品之前和之後進行1分鐘對照計數，並平均這些計數。進行對照計數以測定輸送到受試過濾器製品的平均粒子數。使用與對照值的平均數相比穿過受試過濾器製品的粒子數計算過濾效率。
該程式使用ASTM F2299中描述的基本粒子過濾方法，具有一些例外；該程式尤其包含未中和的挑戰(challenge)。在實際使用中，粒子帶有電荷，因此這種挑戰(challenge)代表更自然的狀態。在關於外科口罩的FDA指導檔中也指定了未中和的氣溶膠。
BFE和PFE測試的結果顯示在表3中。表3中所示的結果是平均結果。對於8.2gsm熔噴聚醯胺和聚丙烯標樣，平均5個樣品。對於11.1和11.1gsm熔噴聚醯胺，平均4個樣品。
11.1gsm和8.2gsm熔噴聚醯胺66奈米纖維都表現出與標樣類似的有利PFE。有利地，11.1gsm的BFE也優異，同時與標樣相比改 進(降低)delta P。這是顯著和出乎意料的改進。類似地，儘管BFE略低，但8.2gsm熔噴聚醯胺66奈米纖維表現出明顯更低的delta P。本發明的熔噴奈米纖維可提供具有與聚丙烯標樣相比改進的性能的功能效率。
Figure 109114723-A0305-02-0073-7
儘管已經詳細描述了本發明，但本領域技術人員容易看出在本發明的精神和範圍內的修改。這樣的修改也被視為本發明的一部分。基於上文的論述、本領域中的相關知識和上文聯繫發明背景論述的參考文獻(它們的公開內容全部經此引用併入本文)，進一步的描述被認為是不必要的。此外，由上文的論述應該理解的是，本發明的方面和各種實施方案的部分可全部或部分組合或互換。此外，本領域普通技術人員會認識到，上文的描述僅是舉例說明並且無意限制本發明。最後，本文中提到的所有專利、公開和申請全文經此引用併入本文。
110:聚合物進料組裝件
1210:空氣進料
130:紡絲筒
140:收集帶
150:卷取軸

Claims (12)

  1. 一種過濾器介質，其包含：在尼龍紡粘稀鬆布上的三至六個奈米纖維非織造布層，其中所述奈米纖維非織造布層各包含具有2至200的相對粘度的聚醯胺，將係紡成具有小於1微米(1000奈米)的平均纖維直徑的奈米纖維且其中該過濾器介質的壓降為0.5至10mm H2O(4.90Pa至98.06Pa)。
  2. 如請求項1的過濾器介質，其中所述過濾器是空氣過濾器、油過濾器、袋式過濾器、液體過濾器或呼吸過濾器。
  3. 如請求項1的過濾器介質，其中所述聚醯胺是尼龍6,6。
  4. 如請求項1的過濾器介質，其中所述聚醯胺是尼龍6,6和尼龍6的衍生物、共聚物、共混物或合金。
  5. 如請求項1的過濾器介質，其中所述聚醯胺是高溫尼龍。
  6. 如請求項1的過濾器介質，其中所述聚醯胺是選自N6、N6T/66、N612、N6/66、N11和N12的長鏈脂族尼龍，其中“N”是指尼龍，且“T”是指對苯二甲酸。
  7. 如請求項1至6中任一項的過濾器介質，其中所述奈米纖維非織造布 層具有小於200CFM/ft2的透氣度值。
  8. 如請求項1至6中任一項的過濾器介質，其中所述奈米纖維非織造布層具有50至200CFM/ft2的透氣度值。
  9. 如請求項1至6中任一項的過濾器介質，其中所述奈米纖維具有100至907奈米的平均纖維直徑。
  10. 如請求項1至6中任一項的過濾器介質，其中所述過濾器介質具有150GSM或更小的基重。
  11. 如請求項1至6中任一項的過濾器介質，其中所述奈米纖維非織造布層中的聚醯胺的相對粘度與紡絲和成層前的聚醯胺相比降低至少20%。
  12. 如請求項1至6中任一項的過濾器介質，其中所述三至六個奈米纖維非織造布層各具有2至40GSM的基重。
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