WO2020196515A1 - デプスフィルター - Google Patents

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WO2020196515A1
WO2020196515A1 PCT/JP2020/013004 JP2020013004W WO2020196515A1 WO 2020196515 A1 WO2020196515 A1 WO 2020196515A1 JP 2020013004 W JP2020013004 W JP 2020013004W WO 2020196515 A1 WO2020196515 A1 WO 2020196515A1
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woven fabric
layer
filtration
filter
fiber diameter
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良太 峯尾
尚人 西原
山口　修
一気 可成
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Jnc株式会社
Ｊｎｃフィルター株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a depth filter for filtering a fluid containing fine particles.
  • a fluid containing fine particles there is a gel-like fluid containing a slurry or powder.
  • a slurry of a lithium secondary battery material is known.
  • the concentration of lithium secondary battery material slurries is increasing for the purpose of shortening the drying time after filtration and reducing the amount of condensation of volatilized liquid.
  • a filter has been used to filter and purify solids from such a slurry.
  • concentration of the slurry the higher its viscosity, and the stronger the interaction between the powders contained in the slurry, which makes filtration by a filter difficult.
  • the powder particles agglomerate (bridge) when passing through the filter and appear to be particles. It is known that the diameter increases and causes clogging. This is called the rush phenomenon.
  • Patent Document 1 solves the problems that the filtration accuracy changes depending on the differential pressure and the filter life is shortened in the filtration of viscous fluid, and captures a soft gel-like solid substance even if a pulse pressure or a high differential pressure occurs.
  • a fluid filter According to the invention of Patent Document 1, in the main filtration layer of a filter, a first main filtration layer which has been heat-sealed to have a porosity of 50 to 80% and a first main filtration layer which has not been heat-sealed and has a porosity of 80% or more. It has two main filtration layers, and the second main filtration nonwoven fabric is configured so that the porosity is 1.2 times or more that of the first main filtration nonwoven fabric.
  • Patent Document 2 An object of the invention of Patent Document 2 is to filter fine particles such as submicron particles with high accuracy.
  • Patent Document 2 by arranging a non-woven fabric layer having a low filling rate on the lower layer side of the filter, a minute space is maintained on the contact surface between the non-woven fabric layer and the support material, and the non-woven fabric layer also acts as a cushioning material. It improves the utilization efficiency and shape retention of the filter.
  • Patent Document 3 makes it an object to provide a filter in which agglomeration (bridge) of powder particles is unlikely to occur and a long time until a differential filtration pressure is generated, that is, a long filtration life is provided.
  • the filtration layer in the filter having the base material layer, the filtration layer, and the skin layer is a layer in which at least a laminated body in which a through-air non-woven fabric and a net are laminated is repeatedly wound and not pressure-bonded.
  • the average pore diameter of the non-woven fabric constituting the base material layer and the epidermis layer is larger than the average pore diameter of the through-air non-woven fabric constituting the filtration layer.
  • the filter As described above, various improvements have been made to the filter, but a filter having sufficient filtration accuracy for a high-concentration and high-viscosity slurry and capable of long-term filtration has not yet been obtained.
  • the concentration and viscosity are increasing, the current situation is that such a slurry contains coarse particles. Therefore, there is a demand for a filter that removes coarse particles in a highly viscous slurry and allows fine particles to pass through reliably.
  • the particle size of useful fine particles is often about several ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the present invention provides a filter having good filtration accuracy even for a fluid containing powder fine particles having a high concentration and a high viscosity, and also having excellent pressure resistance for long-term filtration. That is the issue.
  • the filter must have a pressure resistance that can withstand this load, and the concentration is high.
  • the pressure resistance of the filter is improved by adopting a non-woven fabric composed of fibers having a larger average fiber diameter than the conventional one as the base material layer and the skin layer of the filter.
  • a non-woven fabric using a fiber having a large fiber diameter tends to impair the filtration accuracy because the pore diameter is also large.
  • the epidermis layer effectively captures coarse particles when filtering a high-concentration and high-viscosity slurry, thereby suppressing surface blockage, and also.
  • the pore shape formed from the fibers of the base material layer and the fibers of the filtration layer can ensure good liquid permeability.
  • both the epidermis layer and the filtration layer have a structure having a filtration function as a whole, the classification performance or the filtration accuracy can be maintained. Further, they have found that a depth filter having excellent pressure resistance and a long filtration life can be obtained because the non-woven fabrics are appropriately fused to each other, and completed the present invention.
  • a depth filter having a base material layer, a filtration layer, and an epidermis layer in this order.
  • the base material layer and the skin layer are layers formed by winding and heat-sealing a non-woven fabric composed of fibers having an average fiber diameter of 150 ⁇ m or more.
  • the filtration layer is a layer in which a laminate containing at least a non-woven fabric and a net contained only in the filtration layer is wound in a double or more manner.
  • a depth filter in which the average fiber diameter of the non-woven fabric constituting the base material layer and the average fiber diameter of the non-woven fabric constituting the skin layer are larger than the average fiber diameter of the non-woven fabric contained only in the filtration layer.
  • the filter has excellent filtration accuracy and pressure resistance, and also has excellent classification performance for removing coarse particles and allowing fine particles to pass through, and is less likely to cause clogging. Can be provided.
  • the depth filter of the present invention is a depth filter having a base material layer, a filtration layer, and a skin layer in this order, and the base material layer and the skin layer are composed of fibers having an average fiber diameter of 150 ⁇ m or more. It is a layer in which the non-woven fabric is wound and heat-sealed, and the filtration layer is a layer in which a laminate containing at least a non-woven fabric and a net contained only in the filtration layer is wound in a double or more manner.
  • the average fiber diameter of the non-woven fabric constituting the material layer and the average fiber diameter of the non-woven fabric constituting the skin layer are larger than the average fiber diameter of the non-woven fabric contained only in the filtration layer, which is a depth filter.
  • the depth filter of the present invention is characterized in that the base material layer and the epidermis layer are layers in which a non-woven fabric composed of fibers having an average fiber diameter of 150 ⁇ m or more is wound and heat-sealed.
  • the epidermis layer plays a role in capturing coarse particles, and the non-woven fabrics of the substrate layer and the epidermis layer and the non-woven fabric of the filtration layer
  • the combination has a pore shape suitable for filtering a high-concentration slurry, an optimum flow path is formed in the depth filter, and a non-woven fabric for a base material layer is formed in the filtration layer.
  • the pressure resistance of the depth filter is improved, and compared with the case where a non-woven fabric having a finer fineness is used as the non-woven fabric for the base material layer. It is believed that a good filter with a long filtration life can be obtained.
  • the filtration layer of the depth filter of the present invention includes at least a non-woven fabric and a net contained only in the filtration layer, and is configured by laminating a laminate including a non-woven fabric for a base material layer in a double or more manner.
  • the non-woven fabric used only for the filtration layer is not particularly limited as long as desired performance can be obtained, and for example, through-air non-woven fabric, melt blow non-woven fabric, spunbond non-woven fabric, spunlace non-woven fabric and the like can be used. Above all, it is preferable to use at least one selected from the group consisting of through-air non-woven fabric and melt-blow non-woven fabric. In particular, it is preferable to use a through-air nonwoven fabric because it is bulky and the fiber orientation is distributed in the thickness direction of the nonwoven fabric (flow direction of the fluid to be filtered).
  • Through-air non-woven fabric refers to the non-woven fabric obtained by the hot air bonding process.
  • the hot air bonding process is a method in which a conveyor belt or a rotary drum is provided in an oven, and after passing through a web, suction is performed on one side to enhance the bonding effect and obtain a uniform non-woven fabric in the thickness direction. Also called an air-through method.
  • the through-air non-woven fabric is also referred to as an air-through non-woven fabric.
  • the through-air non-woven fabric is generally obtained by passing short fibers having crimps through a card machine to form a web, treating the obtained web with hot air, and heat-sealing the entanglement points of the short fibers.
  • the short fibers constituting the through-air non-woven fabric it is preferable that the short fibers are fused and / or adhered to each other at the intersection of the short fibers in order to maintain stable performance. From this, heat-sealing composite fibers can be preferably used as short fibers.
  • the heat-sealing composite fiber is not particularly limited, but for example, one composed of two or more kinds of components having a melting point difference can be used.
  • a composite fiber composed of a high melting point component and a low melting point component can be exemplified.
  • the high melting point component of the composite fiber include thermoplastic resins such as polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, nylon 6, nylon 6,6, and poly-L-lactic acid.
  • Low melting point components of composite fibers include low density polyethylene, linear low density polyethylene, high density polyethylene, polyethylene (PE) such as ultrahigh molecular weight polyethylene, polyethylene terephthalate copolymer, poly-DL-lactic acid, and propylene.
  • PE polyethylene
  • thermoplastic resins such as polymers and polypropylene.
  • the high melting point component and the low melting point component are polyolefin-based fibers composed of a polyolefin-based resin such as polypropylene and polyethylene.
  • the melting point difference between the high melting point component and the low melting point component of the heat-sealing composite fiber is not particularly limited, but in order to widen the processing temperature range of heat fusion, the melting point difference is preferably 15 ° C. or more. More preferably, it is 30 ° C. or higher.
  • the form of the composite is not particularly limited, but a composite form such as a concentric sheath core type, an eccentric sheath core type, a parallel type, a sea island type, and a radial type can be adopted. In particular, an eccentric sheath-core type composite fiber is suitable for giving bulkiness.
  • the non-woven fabric contained only in the filtration layer may be a single-fiber non-woven fabric composed of a single type of fiber, or a mixed-fiber non-woven fabric containing two or more different types of fibers.
  • the types of fibers contained in the mixed fiber non-woven fabric may be two or more as long as the effects of the invention can be obtained, and may be three, four, or more, but two. Is preferable.
  • the fibers constituting the non-woven fabric contained only in the filtration layer fibers having an average fiber diameter in the range of 0.1 to 200 ⁇ m can be used. It is possible to appropriately select the average fiber diameter of the fibers to be used according to the properties of the filtrate and the purpose of filtration.
  • the filtration layer substantially has a function of capturing particles to be captured contained in the slurry. However, by setting the average fiber diameter in this range, the fine particles to be collected pass through. On the other hand, it is considered that particles to be captured such as coarse particles can be reliably captured.
  • the average fiber diameter of the non-woven fabric contained only in the filtration layer is smaller than the average fiber diameter of the non-woven fabric constituting the base material layer and the epidermis layer (that is, the average fiber diameter of the non-woven fabric constituting the base material layer and the epidermis layer is described above. Larger than the average fiber diameter of the non-woven fabric contained only in the filter layer).
  • a non-woven fabric having an average fiber diameter of 0.1 to 200 ⁇ m, preferably 1 to 180 ⁇ m, and particularly preferably 10 to 130 ⁇ m can be used.
  • the basis weight of the non-woven fabric contained only in the filtration layer is defined to some extent in relation to the material of the fiber and the diameter of the fiber.
  • a weight of 5 to 100 g / m 2 can be used, preferably 20 to 60 g / m. it is of m 2, more preferably of 25 ⁇ 55g / m 2.
  • a basis weight of 25 to 55 g / m 2 is preferable because the selection range for adjusting the thickness of the filtration layer and the filtration performance is widened.
  • non-woven fabric is laminated on the filtration layer in addition to the above-mentioned non-woven fabric.
  • non-woven fabric for example, through-air non-woven fabric, melt-blow non-woven fabric, spunbond non-woven fabric, spunlace non-woven fabric and the like having an average fiber diameter of 0.1 to 200 ⁇ m can be used.
  • a through-air non-woven fabric or a melt-blow non-woven fabric having an average pore diameter and an average fiber diameter different from those of other non-woven fabrics for filtration layers.
  • the heat-sealing composite fiber used for the non-woven fabric contained only in the filtration layer may contain a functional agent as long as the effect of the present invention is not impaired, and the functional agent includes an antibacterial agent, a deodorant, and an antistatic agent. Examples thereof include agents, smoothing agents, hydrophilic agents, water repellent agents, antioxidants, and weather resistant agents.
  • the surface of the heat-sealing composite fiber may be treated with a fiber finishing agent, thereby imparting functions such as hydrophilicity, water repellency, antistatic control, surface smoothness, and abrasion resistance. Can be done.
  • the non-woven fabric and the net contained only in the above-mentioned one type or two or more types of filtration layers are wound in a double or more manner.
  • the net used for the filtration layer does not affect the collection efficiency of the depth filter, but it creates gaps between the wound non-woven fabrics, maintains the shape of the filtration layer, and maintains and improves the pressure resistance performance. Used. Therefore, it is preferable to use a monofilament having a fiber diameter in the range of 50 to 300 ⁇ m, and more preferably to use a monofilament having a fiber diameter in the range of 60 to 280 ⁇ m.
  • the mesh size of the net is preferably 1 to 5 mm, and more preferably 1 to 4 mm.
  • the monofilament constituting the net is not particularly limited, but is preferably composed of a thermoplastic resin, and for example, single constituent fibers, composite fibers, and mixed fiber fibers can be used.
  • the thermoplastic resin that can be used for the monofilament is not particularly limited as long as it is a thermoplastic resin that can be melt-spun, and for example, the thermoplastic resin exemplified as the heat-sealing composite fiber can be used.
  • polyethylene, polypropylene, polyester, nylon 6, nylon 6,6, nylon 6,12 and the like can be mentioned, and among them, polypropylene, nylon 6 or nylon 6,6 is particularly preferable.
  • thermoplastic resins may be used, or a mixture of two or more types of thermoplastic resins may be used.
  • the monofilament is a composite fiber, by using a combination of thermoplastic resins as illustrated in the heat-sealing composite fiber, the intersections of the monofilaments can be heat-sealed by heat treatment, so that misalignment occurs. It is preferable because it does not occur.
  • the filtration layer of the depth filter of the present invention is formed by winding, in addition to the non-woven fabric for the base material layer, a laminate in which at least the non-woven fabric and the net contained only in the above-mentioned filtration layer are laminated in a double or more manner.
  • the stacking order of the non-woven fabric and the net contained only in the filtration layer is not particularly limited, but it is preferable to wind the non-woven fabric and the net one by one, that is, the non-woven fabric and the net are alternately wound one layer at a time.
  • the filter layer formed in this way has a structure in which a coarse net is sandwiched between the non-woven fabrics, and the non-woven fabrics are laminated without being in close contact with each other.
  • two or more types of non-woven fabrics are used together as the non-woven fabric contained only in the filtration layer, first one type of non-woven fabric and a net are laminated and wound to a predetermined length, and then another type of non-woven fabric and a net are used. Can be laminated and wound to a predetermined length.
  • the laminate used for the filtration layer may be all heat-sealed, but may have a portion that is not heat-sealed. Having a portion that is not heat-sealed retains the bulkiness of the non-woven fabric.
  • "not heat-sealed” means that at least a part of the filtration layer is in a form other than "a form integrally cured by heat fusion". A part of the filtration layer may be heat-sealed for the purpose of improving the shape retention of the filter.
  • the space between the filtration layer and the base material layer and the space between the filtration layer and the skin layer may be thermocompression bonded, heat-sealed or bonded.
  • a further non-woven fabric, net, or the like may be laminated.
  • a coarse-mesh melt-blown non-woven fabric can be inserted to wind the laminated body having a three-layer structure, and the shape retention and collection efficiency of the filtration layer can be improved.
  • the collection efficiency is controlled by the thickness of the filtration layer through which the fluid passes, and the thickness of the filtration layer (the number of turns of the laminated body) is appropriately selected according to the desired collection efficiency. can do.
  • the base material layer non-woven fabric used in the present invention has an average fiber diameter of 150 ⁇ m or more, is larger than the average fiber diameter of the non-woven fabric contained only in the filtration layer, can be heat-sealed, and is a base of the depth filter after heat-sealing.
  • the shape retention required as the material layer is not particularly limited, and melt blown non-woven fabric, through-air non-woven fabric, spunbonded non-woven fabric, spunlaced non-woven fabric, and the like can be used.
  • melt-blown nonwoven fabric When the melt-blown nonwoven fabric is used as the nonwoven fabric for the base material layer, the types of fibers constituting the melt-blown nonwoven fabric and the manufacturing method thereof are not particularly limited, and known fibers and manufacturing methods can be used.
  • a melt-blow non-woven fabric was obtained by melt-extruding a thermoplastic resin, spinning it from a melt-blow spinneret, blow-spinning it as an ultrafine fiber stream with a high-temperature, high-speed gas, and collecting the ultrafine fibers as a web with a collector. It can be manufactured by heat-treating the web and heat-sealing the ultrafine fibers together.
  • an inert gas such as air or nitrogen gas is usually used.
  • the temperature of the gas is 200 to 500 ° C. and the pressure is 0.1 to 6.5 kgf / cm 2 .
  • the average fiber diameter of the melt-blown nonwoven fabric used as the nonwoven fabric for the substrate layer can be appropriately selected according to the properties of the filtrate and the purpose of filtration, but is larger than the average fiber diameter of the nonwoven fabric contained only in the filtration layer. It shall be. Specifically, for example, the average fiber diameter is preferably 150 to 1000 ⁇ m, more preferably 150 to 700 ⁇ m, and most preferably 150 to 500 ⁇ m. When the average fiber diameter is 150 ⁇ m or more, even when filtering a high-concentration and high-viscosity slurry, surface blockage is suppressed, liquid permeability is good, and the mechanical strength of the fibers constituting the melt-blown non-woven fabric is high. Single thread breakage and fiber layer tearing are less likely to occur.
  • the average fiber diameter of the fibers constituting the melt blow nonwoven fabric is 500 ⁇ m or less, the pore shape formed by the substrate layer nonwoven fabric and the filtration layer nonwoven fabric provides good liquid permeability even for a high-concentration slurry. It is preferable because it gives and pressure resistance can be obtained. Further, the average fiber diameter of the non-woven fabric for the base material layer is preferably smaller than the fiber diameter of the net. Further, it is preferable that the base material layer non-woven fabric and the filtration layer non-woven fabric are appropriately fused because the pressure resistance performance is improved.
  • the types of fibers constituting the through-air nonwoven fabric and the method for producing the same have a predetermined average fiber diameter, and are not particularly limited as long as the effects of the present invention can be obtained, and are known. Fibers and manufacturing methods can be used.
  • the specific range of the preferable average fiber diameter is the same as when the melt-blow non-woven fabric is used.
  • the basis weight of the non-woven fabric for the base material layer is defined to some extent in relation to the fiber material and the fiber diameter. For example, a basis weight of 5 to 100 g / m 2 can be used, and a basis weight of 30 to 60 g / m 2 is used. It is more preferable to use it. A basis weight in this range is suitable from the viewpoint of adjusting the outer diameter of the filter and adjusting the strength design of the base material layer.
  • the non-woven fabric for the base material layer a non-woven fabric made of a single constituent fiber, a non-woven fabric made of a composite fiber, a non-woven fabric made of a mixed fiber, and the like can be used.
  • the resin that can be used for the melt-blown non-woven fabric is not particularly limited as long as it is a thermoplastic resin that can be melt-spun, but for example, a thermoplastic resin as exemplified by the heat-sealing composite fiber can be used, and a single thermoplastic resin can be used.
  • a resin may be used, or a mixture of two or more kinds of thermoplastic resins may be used. Further, the thermoplastic resin may contain various functional agents as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • melt-blown nonwoven fabric may be subjected to secondary processing in order to impart functions as long as the effect is not impaired.
  • secondary processing include a hydrophilization and hydrophobic coating treatment, a chemical treatment for introducing a specific functional group into the surface of ultrafine fibers constituting the melt-blown non-woven fabric, and a sterilization treatment.
  • the fibers used for the non-woven fabric for the base material layer for example, polyethylene (low density polyethylene, linear low density polyethylene, high density polyethylene, ultrahigh molecular weight polyethylene) and polypropylene (propylene containing propylene as a main component) are used.
  • Polyolefin fibers made of polyolefin resin such as polymer, crystalline polypropylene polyester fibers made of polyester resin such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, and polyamides such as nylon 6, nylon 6, 6 and nylon 6, 12. Examples thereof include polyamide fibers made of based resins.
  • the base material layer is mainly a layer for ensuring the strength of the filter, and is preferably a layer in which a melt blown non-woven fabric is laminated and integrated by heat fusion.
  • the thickness and the number of turns of the base material layer are appropriately set according to the melt blown non-woven fabric used, but are not particularly limited as long as the strength of the filter is secured and a certain filtration performance is obtained.
  • the epidermis layer is the outermost layer of the filter (upstream of the filtrate), which blocks large particle agglomerates and contaminants from entering the filter layer, protects the filter layer, and protects the filter layer. It is a layer whose main purpose is to retain the filter form.
  • the epidermis layer is a layer formed by winding a non-woven fabric composed of fibers having an average fiber diameter of 150 ⁇ m or more and heat-sealing them.
  • the non-woven fabric used for the epidermis layer is not particularly limited as long as the average fiber diameter is 150 ⁇ m or more and the fiber can be heat-sealed as long as the effect of the present invention is obtained.
  • the material is not particularly limited, and the same average fiber diameter and material as those exemplified for the non-woven fabric for the base material layer can be used.
  • the non-woven fabric for the skin layer may be the same as or different from the non-woven fabric for the base material layer, but it is preferable to use the same non-woven fabric as the non-woven fabric for the base material layer. Specifically, for example, as the non-woven fabric for the skin layer and the non-woven fabric for the base material layer, a melt-blown non-woven fabric or a through-air non-woven fabric of the same polyolefin fiber can be used
  • the number of turns and the thickness of the epidermis layer are not particularly limited, but if the number of turns and the thickness are increased, a problem may occur in which a bridge is formed in the epidermis layer before the filtrate reaches the filtration layer. Therefore, the epidermis is as thin as possible. It is preferably a layer. For example, it is preferable to wind the melt-blown non-woven fabric 1 to 5 times, preferably 1 to 2 times to form it by heat fusion, because the formation of bridges can be reduced.
  • the depth filter of the present invention can be produced by winding a non-woven fabric for a base material layer, a non-woven fabric for a filtration layer and a net, and a non-woven fabric for a skin layer in this order while laminating them.
  • a melt-blown non-woven fabric which is a non-woven fabric for a base material layer
  • a through-air non-woven fabric and the net which are the non-woven fabrics for the filtration layer, are inserted in order and rolled up without heating to form the filtration layer.
  • the melt-blown non-woven fabric which is a non-woven fabric for the epidermis layer, is wound once or twice and heat-sealed to form a depth filter.
  • the temperature at which the base material layer is formed in the above method may be any temperature at which the non-woven fabric for the base material layer is melted and heat-sealed at the winding portion (cylindrical iron bar).
  • the speed of the production line is not particularly limited, but when the filtration layer is formed, the tension applied to the non-woven fabric is preferably 10 N or less, and it is preferable to wind the non-woven fabric without applying tension.
  • the diameter and thickness of the depth filter can be appropriately set according to the desired performance and the properties of the filtrate, and are not particularly limited.
  • the depth used for slurry filtration in the manufacturing process of the lithium secondary battery material In the case of a filter, it can be a depth filter having an inner diameter of about 23 to 45 mm and an outer diameter of about 60 to 80 mm.
  • a non-woven fabric for a base material layer is wound about 0.2 to 20 m
  • a laminate of a non-woven fabric for a filtration layer and a net is wound about 0.2 to 8 m
  • a skin layer is wound about 0.2 to 7 m. It can be manufactured by taking it.
  • the filter manufactured as described above is suitably used as a cylindrical filter by cutting it to an appropriate size and attaching end caps to both ends. Further, the above manufacturing method is only an outline, and known steps such as heat treatment, cooling, chemical treatment, molding, and washing can be carried out as necessary in addition to the above steps.
  • the measurement methods and definitions of the physical property values shown in the examples are as follows. 1) Measurement method of average fiber diameter From the cross section of the filter taken with an electron microscope, 100 fibers are measured in the direction perpendicular to the length direction of each fiber, and the arithmetic mean value is taken as the average fiber diameter. did. This calculation was performed using the image processing software "Scion Image” (trade name) of Scion Corporation. 2) Metsuke measurement method The weight of the non-woven fabric cut into 250 mm ⁇ 250 mm was measured, and the weight per unit area (g / m 2 ) was determined and used as the basis weight.
  • Non-woven fabric for skin layer and base material layer A melt-blown non-woven fabric containing crystalline propylene (melting point 165 ° C.) as a main component, which has a texture of 47 g / m 2 and an average fiber diameter of 343 ⁇ m, was used.
  • Nonwoven fabric for filtration layer It is composed of eccentric sheath core type composite fiber (average fiber diameter 31 ⁇ m) of crystalline polypropylene (melting point 165 ° C; core) / high density polyethylene (melting point 135 ° C; sheath), and has a grain size of 30 g / m 2 .
  • a through-air non-woven fabric having an average pore diameter of 46 ⁇ m was used.
  • the average pore diameter is a value measured by stacking four through-air non-woven fabrics.
  • Net A net made of polypropylene monofilament (average fiber diameter 250 ⁇ m) and having a mesh size of 2.0 mm was used. (Manufacturing method of filter) The core (iron bar) was preheated to 150 ° C., and while continuing to heat at 150 ° C., the non-woven fabric for the base material layer was wound around the core for 7 m. Subsequently, the insertion of the non-woven fabric for the filtration layer and the net was started. The insertion length of the non-woven fabric for the filtration layer and the net was 2 m, and the non-woven fabric for the base material layer was wound together with the non-woven fabric.
  • the first 1 m was heat-sealed by heating at a heater output of 7.8 kW and 150 ° C.
  • the remaining 1 m had a heater output of 0 kW and was wound without heating and without heat fusion to form a filtration layer.
  • the material was heated with a heater output of 7.8 kW, and a melt-blown non-woven fabric for a substrate layer was wound up for 1 m while being heat-sealed as a skin layer to produce a cylindrical depth filter.
  • Nonwoven fabric for skin layer and base material layer A melt-blown nonwoven fabric mainly composed of crystalline propylene (melting point 165 ° C.) having a grain size of 47 g / m 2 and an average fiber diameter of 182 ⁇ m was used.
  • Nonwoven fabric for filtration layer It is composed of eccentric sheath core type composite fiber (average fiber diameter 31 ⁇ m) of crystalline polypropylene (melting point 165 ° C; core) / high density polyethylene (melting point 135 ° C; sheath), and has a grain size of 30 g / m 2 .
  • a through-air non-woven fabric having an average pore diameter of 46 ⁇ m was used.
  • the average pore diameter is a value measured by stacking four through-air non-woven fabrics.
  • Net A net made of polypropylene monofilament (average fiber diameter 250 ⁇ m) and having a mesh size of 2.0 mm was used. (Manufacturing method of filter) The core (iron bar) was preheated to 150 ° C., and while continuing to heat at 150 ° C., the non-woven fabric for the base material layer was wound around the core for 6.5 m. Subsequently, the insertion of the non-woven fabric for the filtration layer and the net was started. The insertion length of the non-woven fabric for the filtration layer and the net was 2 m, and the non-woven fabric for the base material layer was wound together with the melt-blown non-woven fabric.
  • the first 1 m was heat-sealed by heating at a heater output of 7.8 kW and 150 ° C.
  • the remaining 1 m had a heater output of 0 kW and was wound without heating and without heat fusion to form a filtration layer.
  • the material was heated with a heater output of 7.8 kW, and a melt-blown non-woven fabric for a substrate layer was wound up for 1 m while being heat-sealed as a skin layer to produce a cylindrical depth filter.
  • Nonwoven fabric for skin layer and base material layer A melt-blown non-woven fabric containing propylene as a main component with a basis weight of 50 g / m 2 and an average fiber diameter of 107 ⁇ m was used. Specifically, a mixed fiber melt blown non-woven fabric having a mixed fiber ratio of a propylene copolymer (melting point 135 ° C.) and crystalline polypropylene (melting point 165 ° C.) of 1: 1 was used. The average fiber diameter is the average fiber diameter in the mixed non-woven fabric.
  • Non-woven fabric for filtration layer A through-air non-woven fabric made of polypropylene / polyethylene eccentric sheath core type composite fiber (average fiber diameter 31 ⁇ m), having a grain size of 30 g / m 2 and an average pore diameter of 46 ⁇ m was used. The average pore diameter is a value measured by stacking four through-air non-woven fabrics.
  • Net A net made of polypropylene monofilament (average fiber diameter 250 ⁇ m) and having a mesh size of 2.0 mm was used.
  • (Production method) A cylindrical depth filter was produced by the same method as in Example 1 except that the above-mentioned base layer non-woven fabric was used instead of the base layer non-woven fabric of Examples 1 and 2.
  • the collection efficiency was measured as the initial collection performance according to the following test powder and method.
  • the test powder the seven types described in JIS Z 8901 test powder were used.
  • Collection efficiency (%) (1-Number of particles with particle size x ⁇ m after passing through the filter / Number of particles with particle size x ⁇ m before passing through the filter) ⁇ 100 Table 1 shows the measurement results of the collection efficiency.
  • the filter of Example 1 collected 100% of particles of 100 ⁇ m or more, and the collection efficiency of particles of 30 ⁇ m was less than 30% (that is, more than half of the particles were passed).
  • the filter of Example 2 collected 100% of the particles of 100 ⁇ m or more, and the collection efficiency of the particles of 30 ⁇ m was less than 50% (that is, more than half of the particles were passed).
  • the filter of Comparative Example 1 collected 100% of the particles of 100 ⁇ m or more, and the collection efficiency of the particles of 30 ⁇ m was 57.2% (that is, more than half of the particles were collected).
  • the collection efficiency of particles of 50 ⁇ m was also as high as 71.4% in Example 1 and 89.2% in Example 2, whereas it was 91.2% in Comparative Example 1.
  • the result is that the filters of Examples 1 and 2 can reliably collect the coarse particles to be removed, and can more reliably pass the small particles to be passed than the filters of Comparative Example 1. That is, it is shown that clogging is less likely to occur and the classification performance is excellent.
  • FIG. 1 shows a cross section of a depth filter according to an embodiment of the present invention.
  • the base material layer 1 is a layer formed by winding a melt-blown non-woven fabric.
  • the filtration layer 2 is a layer formed by stacking and winding a through-air non-woven fabric, a melt-blow non-woven fabric, and a net.
  • the skin layer 3 is a layer formed by winding a melt-blown non-woven fabric.
  • the depth filter of the present invention has high pressure resistance because a non-woven fabric containing thick fibers having an average fiber diameter of 150 ⁇ m or more is arranged in the skin layer and the base material layer when filtering slurries having various particle sizes. .. Further, the depth filter of the present invention removes agglomerates and impurities from suspensions, slurries, and gel-like fluids containing fine particles (powder) having a low concentration to a high concentration (10 ppm to 70%), and has a particle size. It is suitably used as a filtration filter used to obtain fine particles below a certain level, and has a long filtration life, so that more liquid can be passed through the object to be filtered.
  • the depth filter of the present invention includes various fluids containing slurry filtration filters, abrasive slurries, paint slurries, pigment dispersions, and fillers in the process of manufacturing lithium secondary batteries, such as encapsulants, adhesives, and films. It is suitably used as an industrial filter for filtering a liquid or fluid containing a composition and a coating agent.

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Abstract

高濃度・高粘度の粉体微粒子を含む流体に対しても濾過精度が良く、長時間の濾過を可能とするための耐圧性能にも優れたフィルターを提供することを課題とする。 基材層と、濾過層と、表皮層とをこの順に有するデプスフィルターであって、前記基材層及び前記表皮層は、平均繊維径が１５０μｍ以上である繊維から構成される不織布が巻回され、熱融着されてなる層であり、前記濾過層は、濾過層のみに含まれる不織布とネットとを少なくとも含む積層体が二重以上に巻回された層であり、前記基材層を構成する不織布の平均繊維径及び前記表皮層を構成する不織布の平均繊維径は、前記濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きい、デプスフィルターである。

Description

デプスフィルター
　本発明は、微粒子を含む流体を濾過するためのデプスフィルターに関する。
　微粒子を含む流体として、スラリーや粉体を含むゲル状流動体がある。スラリーの具体例として、リチウム二次電池材料のスラリーが公知である。リチウム二次電池材料のスラリーにおいては、濾過後の乾燥時間の短縮や揮発した液体の凝縮量を減らすこと等を目的として、高濃度化が進んでいる。
　従来、このようなスラリーから固形分を濾過し、精製するために、フィルターが用いられている。しかしながら、スラリーは高濃度になるほどその粘度が上昇し、スラリーに含まれる粉体同士の相互作用が強まるため、フィルターによる濾過は困難になる。例えば、水用のカートリッジフィルターをスラリーの濾過に用いると、スラリーに含まれる粉体がフィルターの平均孔径より小さくても、フィルターを通過するときに粉体粒子の凝集（ブリッジ）が生じてみかけ粒径が増大し、目詰まりを起こすことが知られている。これをラッシュ現象という。
　特許文献１は、粘性流体の濾過において、差圧によって濾過精度が変化する、フィルター寿命が短くなるといった問題を解消するとともに、脈圧や高差圧が生じても柔らかいゲル状固形物を捕捉しうるフィルターを提案している。特許文献１の発明は、フィルターの主濾過層において、熱融着処理して空隙率５０～８０％とした第一の主濾過層と、熱融着処理していない空隙率８０％以上の第二の主濾過層とを有し、第二の主濾過不織布は、空隙率が第一の主濾過不織布の１．２倍以上となるように構成するものである。
　また形態保持性がよく、濾過精度と濾過ライフとのバランスに優れた高精度濾過フィルターを得るために、少なくとも２層の不織布が積層されており、上層側の不織布の充填率を０．３～０．８とし、下層側の不織布の充填率を０．０１～０．２５としたフィルター用不織布が提案されている（特許文献２）。特許文献２の発明の目的は、サブミクロン粒子等の微小粒子を高精度で濾過することである。特許文献２の発明は、フィルターの下層側に充填率の低い不織布層を配置することによって、不織布層とサポート材との接触面に微小な空間を保持し、またクッション材としても作用させて、フィルターの利用効率と形態保持性を向上させるものである。
　さらに、特許文献３の発明は、粉体粒子の凝集（ブリッジ）が発生しにくく、濾過差圧が生じるまでの時間の長い、すなわち濾過ライフの長いフィルターを提供することを課題とする。特許文献３では、基材層と濾過層と表皮層とを有するフィルターにおける濾過層を、少なくともスルーエア不織布とネットとを積層した積層体が多重に巻回され、かつ圧着されていない層とし、また、基材層及び表皮層を構成する不織布の平均細孔径が、濾過層を構成するスルーエア不織布の平均細孔径よりも大きくなるようにしたものが提案されている。
特開２０１０－１３７１２１号公報 特開２０００－２１８１１３号公報 特開２０１５－９７９７９号公報
　上記のとおり、フィルターについて様々な改良が行われてきたが、高濃度・高粘度のスラリーに対して十分な濾過精度を有し、長時間の濾過を可能とするフィルターは未だ得られていない。特に、リチウム二次電池材料のスラリーにおいては、高濃度化・高粘度化が進む一方で、このようなスラリーには粗大粒子が含まれているのが現状である。そこで、高粘度のスラリー中の粗大粒子を除去しつつ、かつ、微粒子を確実に通過させるフィルターが求められている。リチウム二次電池材料のスラリーにおいて、有用な微粒子の粒径はおよそ数μｍ～５０μｍであることが多い。
　この状況に鑑み、本発明は、高濃度・高粘度の粉体微粒子を含む流体に対しても濾過精度がよく、長時間の濾過を可能とするための耐圧性能にも優れたフィルターを提供することを課題とする。
　発明者らは上記課題に取り組む中で、高粘度のスラリーがフィルターを通過する際にフィルターに大きな負荷がかかるため、フィルターにはこの負荷に耐えうる耐圧性能が必要であること、さらに、高濃度スラリーの濾過ではラッシュ現象が多発し、目詰まりが生じやすくなっていることを見出し、これらを主な着眼点としてフィルターの改良に取り組んだ。そして、フィルターの基材層及び表皮層として、従来よりも平均繊維径が大きな繊維で構成される不織布を採用することによって、フィルターの耐圧性が向上することを見出した。一般に、繊維径の大きな繊維を用いた不織布は、細孔径も大きくなるため、濾過精度が損なわれる傾向にあると考えられている。しかしながら本発明では、特定値以上の平均繊維径を有する繊維を用いることによって、高濃度かつ高粘度スラリーの濾過に際し、表皮層が効果的に粗大粒子を捕捉することで表面閉塞を抑制し、また、基材層の繊維と濾過層の繊維とから形成される細孔形状が良好な通液性を確保できる。さらに、表皮層と濾過層の両方が全体として濾過機能を有する構造となるため、分級性能ないし濾過精度を維持できる。さらに、適度に不織布間が融着しているため、耐圧性に優れ、濾過ライフの長いデプスフィルターが得られることを見出し、本発明を完成した。
　すなわち本発明は以下の構成を有する。
［１］基材層と、濾過層と、表皮層とをこの順に有するデプスフィルターであって、
前記基材層及び前記表皮層は、平均繊維径が１５０μｍ以上である繊維から構成される不織布が巻回され、熱融着されてなる層であり、
前記濾過層は、濾過層のみに含まれる不織布とネットとを少なくとも含む積層体が二重以上に巻回された層であり、
前記基材層を構成する不織布の平均繊維径及び前記表皮層を構成する不織布の平均繊維径は、前記濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きい、デプスフィルター。
［２］前記濾過層のみに含まれる不織布が、スルーエア不織布及びメルトブロー不織布からなる群から選ばれる少なくとも１種である、［１］に記載のデプスフィルター。
［３］前記濾過層のみに含まれる不織布が、０．１～２００μｍの範囲の平均繊維径を有するスルーエア不織布である、［１］又は［２］に記載のデプスフィルター。
［４］前記基材層を構成する不織布及び前記表皮層を構成する不織布が、ポリオレフィン系繊維の不織布を１種以上含む［１］～［３］のいずれか１項に記載のデプスフィルター。
［５］前記ポリオレフィン系繊維の不織布が、ポリオレフィン系繊維のメルトブロー不織布又はスルーエア不織布である、［４］に記載のデプスフィルター。
［６］前記ネットは、１～５ｍｍの範囲の目合いであり、５０～３００μｍの範囲の平均繊維径を有する、［１］～［５］のいずれか１項に記載のデプスフィルター。
［７］前記濾過層のみに含まれる不織布は、不織布中の繊維の交点で繊維同士が融着及び／又は接着している、［１］～［６］のいずれか１項に記載のデプスフィルター。
　本発明によれば、高濃度・高粘度のスラリーに対しても、濾過精度、耐圧性能に優れ、また、粗大粒子を除去するとともに微粒子は通過させる分級性能に優れ、さらに目詰まりが生じ難いフィルターを提供することができる。
本発明の実施例のデプスフィルターの断面である。 本発明の比較例（比較例１）であるデプスフィルターの濾過ライフ評価結果である。 本発明の実施例（実施例１）であるデプスフィルターの濾過ライフ評価結果である。 本発明の実施例（実施例２）であるデプスフィルターの濾過ライフ評価結果である。
　本発明のデプスフィルターは、基材層と、濾過層と、表皮層とをこの順に有するデプスフィルターであって、基材層及び表皮層は、平均繊維径が１５０μｍ以上である繊維から構成される不織布が巻回され、熱融着されてなる層であり、濾過層は、濾過層のみに含まれる不織布とネットとを少なくとも含む積層体が二重以上に巻回された層であり、前記基材層を構成する不織布の平均繊維径及び前記表皮層を構成する不織布の平均繊維径は、前記濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きい、デプスフィルターである。
　本発明のデプスフィルターは、基材層及び表皮層が、平均繊維径が１５０μｍ以上である繊維から構成される不織布が巻回され、熱融着されてなる層であるという特徴を有する。特定の理論に拘束されるものではないが、この特徴によれば、表皮層が粗大粒子を捕捉する役割を果たしていること、また、基材層及び表皮層の不織布と、濾過層の不織布との組み合わせが、高濃度のスラリーの濾過に適した細孔形状となっていること、さらには、デプスフィルターにおいて、最適な流路が形成されていること、また、濾過層において、基材層用不織布と濾過層のみに含まれる不織布とが適度に融着していることによって、デプスフィルターの耐圧性が向上し、かつ、基材層用不織布としてより細繊度の不織布を採用する場合と比較して、濾過ライフの長い優良なフィルターが得られるものと考えられている。
＜濾過層を構成する不織布＞
　本発明のデプスフィルターの濾過層は、濾過層のみに含まれる不織布とネットとを少なくとも含み、基材層用不織布も含む積層体が、二重以上に巻回されて構成される。濾過層のみに用いられる不織布としては、所望の性能が得られる限り特に制限されないが、例えば、スルーエア不織布、メルトブロー不織布、スパンボンド不織布、スパンレース不織布等を用いることができる。中でも、スルーエア不織布及びメルトブロー不織布からなる群から選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましい。特に、嵩高く、不織布の厚み方向（濾過する流体の流れ方向）にも繊維配向が分布する点から、スルーエア不織布を用いることが好ましい。
　スルーエア不織布とは、熱風接着プロセスで得られた不織布をいう。熱風接着プロセスとは、オーブン中にコンベアベルト又はロータリードラムを備えて、ウェブを通過させた後、一方に吸引することで、接着効果を高め、厚さ方向に均一な不織布を得る方法であり、エアスルー方式とも称される。スルーエア不織布は、エアスルー不織布とも称される。スルーエア不織布は、一般に、捲縮を有する短繊維をカード機に通してウェブとし、得られたウェブを熱風処理し、短繊維同士の交絡点を熱融着させて得られる。スルーエア不織布を構成する短繊維としては、安定した性能を維持するために、短繊維の交点で短繊維同士が融着及び／又は接着していることが好ましい。このことから、短繊維として、熱融着性複合繊維が好ましく利用できる。
　熱融着性複合繊維は特に制限されないが、例えば、融点差を有する２種類以上の成分からなるものが使用できる。具体的には、高融点成分と低融点成分とからなる複合繊維が例示できる。複合繊維の高融点成分としては、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ナイロン６、ナイロン６，６、ポリ－Ｌ－乳酸などの熱可塑性樹脂が例示でき、複合繊維の低融点成分としては、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンなどのポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート共重合体、ポリ－ＤＬ－乳酸、プロピレン共重合体、ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂が例示できる。中でも、高融点成分と低融点成分とがポリプロピレン及びポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂から構成される、ポリオレフィン系繊維であることが好ましい。
　熱融着性複合繊維の高融点成分と低融点成分の融点差は、特に限定されないが、熱融着の加工温度幅を広くするためには、融点差が１５℃以上であることが好ましく、３０℃以上であることがより好ましい。また、複合の形態は特に限定されないが、同心鞘芯型、偏心鞘芯型、並列型、海島型、放射状型などの複合形態を採用することができる。特に嵩高性を持たせるためには偏心鞘芯型複合繊維が好適である。
　濾過層のみに含まれる不織布は、単一種類の繊維から構成される単繊不織布であってもよいし、異なる２種類以上の繊維を含んでなる混繊不織布であってもよい。混繊不織布である場合、混繊不織布に含まれる繊維の種類は、発明の効果が得られる限り２種類以上であればよく、３種類、４種類、それ以上でもよいが、２種類であることが好ましい。
　濾過層のみに含まれる不織布を構成する繊維として、平均繊維径が０．１～２００μｍの範囲である繊維を用いることができる。濾過液の性状や濾過の目的に応じて、用いる繊維の平均繊維径を適宜選択することが可能である。本発明のデプスフィルターでは、濾過層がスラリーに含まれる捕捉すべき粒子を捕捉する機能を実質的に担うと考えられているところ、平均繊維径をこの範囲とすることによって、回収したい微粒子は通過させる一方で、粗大粒子等の捕捉すべき粒子を確実に捕捉できると考えられている。
　濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径は、基材層及び表皮層を構成する不織布の平均繊維径よりも小さい（すなわち、基材層及び表皮層を構成する不織布の平均繊維径は、前記濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きい）。具体的には例えば、濾過層のみに含まれる不織布として、平均繊維径が０．１～２００μｍ、好ましくは１～１８０μｍ、特に好ましくは１０～１３０μｍであるものを用いることができる。
　濾過層のみに含まれる不織布の目付は、繊維の材質、繊維径との関係からある程度規定されるが、例えば、５～１００ｇ／ｍ２のものを用いることができ、好ましくは、２０～６０ｇ／ｍ２のものであり、より好ましくは、２５～５５ｇ／ｍ２のものである。目付が２５～５５ｇ／ｍ２であれば、濾過層の厚みと濾過性能を調整するための選択範囲が広がるので、好ましい。
　また、濾過層には、前述の不織布に加えて、さらに別の種類の不織布が積層されていることも好ましい。具体的には例えば、平均繊維径が０．１～２００μｍである、スルーエア不織布、メルトブロー不織布、スパンボンド不織布、スパンレース不織布等を用いることができる。中でも、スルーエア不織布又はメルトブロー不織布であって、他の濾過層用不織布と異なる平均細孔径や平均繊維径を有するものを用いることが好ましい。
　濾過層のみに含まれる不織布に用いられる熱融着性複合繊維は、本発明の効果を妨げない範囲で機能剤を含んでいてもよく、機能剤としては、抗菌剤、消臭剤、帯電防止剤、平滑剤、親水剤、撥水剤、酸化防止剤、耐候剤などを例示できる。また、熱融着性複合繊維は、その表面を繊維仕上げ剤で処理されていてもよく、これによって親水性や撥水性、制電制、表面平滑性、耐摩耗性などの機能を付与することができる。
＜ネット＞
　本発明のデプスフィルターの濾過層は、基材層用不織布に加えて、前述の１種類又は２種類以上の濾過層のみに含まれる不織布とネットとが二重以上に巻回されてなる。濾過層に用いられるネットは、デプスフィルターの捕集効率には影響しないが、巻回される不織布の間に間隙を作り出すとともに、濾過層の形態を保持し、耐圧性能を維持・向上させるために用いられる。そのため、ネットは、５０～３００μｍの範囲の繊維径のモノフィラメントを用いることが好ましく、６０～２８０μｍの範囲の繊維径のモノフィラメントを用いることがより好ましい。さらに、ネットの目合いは１～５ｍｍ目とすることが好ましく、１～４ｍｍ目とすることがより好ましい。この範囲のネットを用いることで、捕集効率に影響を与えず、かつフィルターの強度が確保されるため、より濾過ライフの長いフィルターを得ることができる。
　ネットを構成するモノフィラメントは、特に限定はないが、熱可塑性樹脂から構成されていることが好ましく、例えば、単一構成繊維、複合繊維、混繊繊維が利用できる。モノフィラメントに使用できる熱可塑性樹脂は、溶融紡糸可能な熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、熱融着性複合繊維として例示した熱可塑性樹脂が使用できる。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ナイロン６、ナイロン６，６、ナイロン６，１２等を挙げることができ、なかでも、ポリプロピレン、ナイロン６又はナイロン６，６が特に好ましい。モノフィラメントには、これらの１種類の熱可塑性樹脂を用いても、２種類以上の熱可塑性樹脂の混合物を用いてもよい。また、モノフィラメントが複合繊維の場合、熱融着性複合繊維で例示したような熱可塑性樹脂の組み合わせを使用することで、熱処理によりモノフィラメント同士の交点を熱融着させることができるため、目ずれが生じないことから好ましい。
＜濾過層の構成＞
　本発明のデプスフィルターの濾過層は、基材層用不織布に加えて、上記の濾過層のみに含まれる不織布とネットとを少なくとも積層した積層体を二重以上に巻回して形成される。濾過層のみに含まれる不織布とネットの積層順は特に制限されないが、この不織布とネットを各１枚ずつ、すなわち、この不織布とネットとが１層ずつ交互になるように巻くことが好ましい。このように形成された濾過層は、不織布と不織布の間に目の粗いネットが挟み込まれた構造になり、不織布同士が密着することなく積層される。濾過層のみに含まれる不織布として、２種類以上の不織布を併用する場合には、まず１種類の不織布とネットとを積層して所定の長さまで巻回し、次いで、別の種類の不織布とネットとを積層して所定の長さまで巻回することができる。
　濾過層に用いる積層体は、全てが熱融着されていてもよいが、熱融着されていない部分を有していてもよい。熱融着されていない部分を有していると、不織布の嵩高さが保持される。なお、「熱融着されていない」とは、濾過層の少なくとも一部が、「熱融着によって一体的に硬化された形態」以外の形態である、という意味である。フィルターの形態保持性を高める等の目的で、濾過層の一部が熱融着されていてもよい。また、濾過層と基材層の間や、濾過層と表皮層の間が、熱圧着、熱融着ないし接着されていてもよい。
　また、必要に応じて、前述の不織布とネット以外にも、さらなる不織布やネット等が積層されていてもよい。例えば、不織布及びネットに加えて、目の粗いメルトブロー不織布を挿入して、３層構造の積層体を巻回し、濾過層の保形性や捕集効率を向上させることができる。濾過層にメルトブロー不織布を積層する場合、基材層や表皮層に用いるのと同じメルトブロー不織布を用いることが好ましい。
　捕集効率は、対数透過則から、流体が通過する濾過層の厚みによって制御されることが公知であり、濾過層の厚み（積層体の巻き数）は、求める捕集効率に応じて適宜選択することができる。濾過層の厚み（積層体の巻き数）が大きいほど、捕集効率は向上し、粒径の小さい粉体を捕集できる。
＜基材層用不織布＞
　本発明に用いる基材層用不織布は、平均繊維径が１５０μｍ以上であり、濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きく、熱融着が可能で、熱融着後にデプスフィルターの基材層として必要な保形性を確保できれば特に制限されず、メルトブロー不織布、スルーエア不織布、スパンボンド不織布、スパンレース不織布等を用いることができる。
　基材層用不織布としてメルトブロー不織布を用いる場合、メルトブロー不織布を構成する繊維の種類やその製造方法は特に限定されず、公知の繊維や製造方法を使用することができる。例えば、メルトブロー不織布は、熱可塑性樹脂を溶融押出し、メルトブロー紡糸口金から紡出し、さらに高温高速の気体によって極細繊維流としてブロー紡糸し、捕集装置で極細繊維をウェブとして捕集し、得られたウェブを熱処理し、極細繊維同士を熱融着させることで製造できる。メルトブロー紡糸で用いる高温高速の気体は、通常、空気、窒素ガス等の不活性気体が使用される。気体の温度は２００～５００℃、圧力は０．１～６．５ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲が一般に用いられる。
　基材層用不織布として用いるメルトブロー不織布の平均繊維径は、濾過液の性状や濾過の目的に応じて適宜選択することが可能であるが、濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きいものとする。具体的には例えば、平均繊維径が１５０～１０００μｍであることが好ましく、１５０～７００μｍであることがより好ましく、１５０～５００μｍであることが最も好ましい。平均繊維径が１５０μｍ以上であれば、高濃度かつ高粘度スラリーの濾過に際しても、表面閉塞を抑制しつつ、通液性も良好であり、メルトブロー不織布を構成する繊維の力学強度が高く、繊維の単糸切れや繊維層の破れが生じにくくなる。また、メルトブロー不織布を構成する繊維の平均繊維径が５００μｍ以下であれば、基材層不織布と濾過層不織布とで形成される細孔形状が、高濃度スラリーに対しても良好な通液性を与え、かつ耐圧性も得られるため好ましい。また、基材層用不織布の平均繊維径は、ネットの繊維径よりも小さいことが好ましい。また、基材層不織布と濾過層不織布とが適度に融着していると、耐圧性能が向上するため好ましい。
　基材層用不織布としてスルーエア不織布を用いる場合、スルーエア不織布を構成する繊維の種類やその製造方法は、所定の平均繊維径を有し、本発明の効果が得られる限り特に限定されず、公知の繊維や製造方法を使用することができる。スルーエア不織布を用いる場合、好ましい平均繊維径の具体的な範囲は、メルトブロー不織布を用いる場合と同じである。
　基材層用不織布の目付は、繊維の材質や繊維径との関係である程度規定されるが、例えば、５～１００ｇ／ｍ２の目付を用いることができ、３０～６０ｇ／ｍ２の目付を用いることがより好ましい。この範囲の目付であれば、フィルターの外径調整及び基材層の強度設計の調節の観点から好適である。
　基材層用の不織布は、単一構成繊維からなる不織布、複合繊維からなる不織布、混繊繊維からなる不織布等が利用できる。また、メルトブロー不織布に使用できる樹脂は、溶融紡糸可能な熱可塑性樹脂であれば特に限定されないが、例えば、熱融着性複合繊維で例示したような熱可塑性樹脂が使用でき、単一の熱可塑性樹脂を用いても、２種類以上の熱可塑性樹脂の混合物を用いてもよい。さらに、熱可塑性樹脂には、本発明の効果を妨げない範囲で各種機能剤を含んでいてもよい。具体的には、抗菌剤、消臭剤、親水化剤、撥水化剤、界面活性剤などを含んでもよい。また、メルトブロー不織布は、その効果を妨げない範囲で機能付与のために二次加工を施されていてもよい。二次加工として具体的には、親水化や疎水化のコーティング処理、メルトブロー不織布を構成する極細繊維の表面に特定の官能基を導入する化学処理、滅菌処理などが例示できる。
　具体的に、基材層用不織布に用いる繊維としては、例えば、ポリエチレン（低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン）、ポリプロピレン（プロピレンを主成分とするプロピレン共重合体、結晶性ポリプロピレン）等のポリオレフィン系樹脂からなるポリオレフィン系繊維、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂からなるポリエステル系繊維、ナイロン６、ナイロン６，６、ナイロン６，１２等のポリアミド系樹脂からなるポリアミド系繊維が挙げられる。
　基材層は主にフィルターの強度を確保するための層であり、メルトブロー不織布が積層され、熱融着により一体化された層であることが好ましい。基材層の厚みや巻き数は、使用するメルトブロー不織布に応じて適切に設定されるが、フィルターの強度が確保され、かつ一定の濾過性能が得られれば特に制限されない。
＜表皮層＞
　表皮層はフィルターの最も外側（濾過液の上流側）に位置する層であり、特に大粒径の凝集物や夾雑物が濾過層内に侵入しないようにブロックするほか、濾過層を保護し、フィルター形態を保持することを主な目的とする層である。
　表皮層は平均繊維径が１５０μｍ以上である繊維から構成される不織布が巻回され、熱融着されてなる層である。表皮層に用いる不織布は、平均繊維径が１５０μｍ以上であり、かつ熱融着可能な繊維であれば、本発明の効果を生じる限り特に制限されない。材質も特に制限されず、平均繊維径、材質ともに、基材層用不織布で例示したのと同様のものが使用できる。表皮層用不織布は、基材層用不織布と同一でも異なっていてもよいが、基材層用不織布と同じ不織布を用いることが好ましい。具体的には例えば、表皮層用不織布及び基材層用不織布として、同じポリオレフィン系繊維のメルトブロー不織布又はスルーエア不織布を用いることができる。
　表皮層の巻き数や厚みは特に制限されないが、巻き数や厚みが大きくなると、濾過液が濾過層に達する以前に表皮層内でブリッジを形成するという不具合が生じることがあるので、なるべく薄い表皮層とすることが好ましい。例えば、メルトブロー不織布を１～５回、好ましくは１～２回巻回して、熱融着して形成することが、ブリッジの形成を低減できる点から好ましい。
＜デプスフィルターの製造方法＞
　本発明のデプスフィルターは、基材層用不織布、濾過層用不織布及びネット、表皮層用不織布の順に積層しながら巻回することで製造できる。具体的には、例えば、基材層用不織布であるメルトブロー不織布をまず熱融着させながら円柱状の鉄棒に巻き上げて、コアとなる基材層を形成する。続いて、濾過層用不織布であるスルーエア不織布及びネットを順に挿入し、加熱することなく巻き上げて濾過層を形成する。最後に、表皮層用不織布であるメルトブロー不織布を１～２回巻回して、熱融着させることで、デプスフィルターを形成する。
　上記方法において基材層を形成する温度は、巻き取り部分（円柱状の鉄棒）において基材層用不織布が溶融し、熱融着される温度であればよい。また製造ラインの速度は特に制限されないが、濾過層の形成時は、不織布にかかるテンションは１０Ｎ以下であることが好ましく、テンションを掛けずに巻き上げることが好ましい。
　デプスフィルターの径や厚みは、目的とする性能や濾過液の性状に応じて適宜設定でき、特に制限されるものではないが、例えば、リチウム二次電池材料の製造工程におけるスラリー濾過に用いられるデプスフィルターである場合、内径が２３～４５ｍｍ程度、外径が６０～８０ｍｍ程度であるデプスフィルターとすることができる。このようなデプスフィルターは、例えば、基材層用不織布を０．２～２０ｍ程度、濾過層用不織布及びネットの積層体を０．２～８ｍ程度、さらに表皮層を０．２～７ｍ程度巻き取ることで製造することができる。
　上記のように製造されるフィルターは、適切な大きさに切断し、両端にエンドキャップを貼付して円筒型フィルターとして好適に用いられる。
　また、上記の製造方法は概要のみであり、上記の工程以外に必要に応じて、熱処理、冷却、薬剤処理、成型、洗浄等の公知の工程を実施することができる。
　以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はそれらによって制限されるものではない。
　実施例中に示した物性値の測定方法や定義は次のとおりである。
１）平均繊維径の測定方法
　電子顕微鏡で撮影したフィルターの断面より、１本当たりの繊維の長さ方向と直角方向の長さ（直径）を１００本計測し、算術平均値を平均繊維径とした。この計算は、Ｓｃｉｏｎ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社の画像処理ソフト「Ｓｃｉｏｎ　Ｉｍａｇｅ」（商品名）を使用して行った。
２）目付の測定方法
　２５０ｍｍ×２５０ｍｍに切断した不織布の重量を測定し、単位面積当たりの重量（ｇ／ｍ２）を求め、これを目付とした。
［実施例１］
（材料）
表皮層および基材層用不織布：目付けが４７ｇ／ｍ２であり、平均繊維径が３４３μｍの結晶性プロピレン（融点１６５℃）を主成分とするメルトブロー不織布を用いた。
濾過層用不織布：結晶性ポリプロピレン（融点１６５℃；芯）／高密度ポリエチレン（融点１３５℃；鞘）の偏心鞘芯型複合繊維（平均繊維径３１μｍ）からなる、目付が３０ｇ／ｍ２であり、平均細孔径が４６μｍであるスルーエア不織布を用いた。なお、平均細孔径は、スルーエア不織布を４枚重ねて測定した値である。
ネット：ポリプロピレンモノフィラメント（平均繊維径２５０μｍ）からなる、目合いが２．０ｍｍ目であるネットを用いた。
（フィルターの製造方法）
　中芯（鉄棒）を予め１５０℃に加熱し、１５０℃で加熱を続けながら、この中芯に基材層用不織布を７ｍ分、巻取った。続いて、濾過層用不織布とネットの挿入を開始した。濾過層用不織布及びネットの挿入長さは２ｍとし、基材層用不織布とともに巻き取った。このとき、最初の１ｍはヒーター出力７．８ｋＷ、１５０℃で加熱することで熱融着させた。残り１ｍはヒーター出力を０ｋＷとし、加熱せず、熱融着させずに巻取り、濾過層を形成した。続いて、ヒーター出力７．８ｋＷで加熱し、表皮層として基材層用メルトブロー不織布を熱融着させながら１ｍ巻取り、円筒型のデプスフィルターを製造した。
［実施例２］
（材料）
表皮層および基材層用不織布：目付けが４７ｇ／ｍ２であり、平均繊維径が１８２μｍの結晶性プロピレン（融点１６５℃）を主成分とするメルトブロー不織布を用いた。
濾過層用不織布：結晶性ポリプロピレン（融点１６５℃；芯）／高密度ポリエチレン（融点１３５℃；鞘）の偏心鞘芯型複合繊維（平均繊維径３１μｍ）からなる、目付が３０ｇ／ｍ２であり、平均細孔径が４６μｍであるスルーエア不織布を用いた。なお、平均細孔径は、スルーエア不織布を４枚重ねて測定した値である。
ネット：ポリプロピレンモノフィラメント（平均繊維径２５０μｍ）からなる、目合いが２．０ｍｍ目であるネットを用いた。
（フィルターの製造方法）
　中芯（鉄棒）を予め１５０℃に加熱し、１５０℃で加熱を続けながら、この中芯に基材層用不織布を６．５ｍ分、巻取った。続いて、濾過層用不織布とネットの挿入を開始した。濾過層用不織布及びネットの挿入長さは２ｍとし、基材層用メルトブロー不織布とともに巻き取った。このとき、最初の１ｍはヒーター出力７．８ｋＷ、１５０℃で加熱することで熱融着させた。残り１ｍはヒーター出力を０ｋＷとし、加熱せず、熱融着させずに巻取り、濾過層を形成した。続いて、ヒーター出力７．８ｋＷで加熱し、表皮層として基材層用メルトブロー不織布を熱融着させながら１ｍ巻取り、円筒型のデプスフィルターを製造した。
［比較例１］
（材料）
表皮層および基材層用不織布：目付５０ｇ／ｍ２、平均繊維径１０７μｍのプロピレンを主成分とするメルトブロー不織布を用いた。具体的には、プロピレン共重合体（融点１３５℃）と結晶性ポリプロピレン（融点１６５℃）との混繊比率が１：１からなる混繊メルトブロー不織布を用いた。平均繊維径は、混繊された不織布における平均繊維径である。
濾過層用不織布：ポリプロピレン／ポリエチレンの偏心鞘芯型複合繊維（平均繊維径３１μｍ）からなる、目付が３０ｇ／ｍ２であり、平均細孔径が４６μｍであるスルーエア不織布を用いた。なお、平均細孔径は、スルーエア不織布を４枚重ねて測定した値である。
ネット：ポリプロピレンモノフィラメント（平均繊維径２５０μｍ）からなる、目合いが２．０ｍｍ目であるネットを用いた。
（製造方法）
　実施例１、２の基材層不織布に代えて、上記の基材層不織布を用いた以外は、実施例１と同じ方法で、円筒形のデプスフィルターを製造した。
＜補集効率＞
　実施例１、２及び比較例１のデプスフィルターについて、下記の試験粉体及び方法に従って初期捕集性能として捕集効率を測定した。
　試験粉体はＪＩＳ　Ｚ　８９０１　試験用粉体に記載の７種を使用した。
　ＪＩＳ７種粉体を速度０．３ｇ／ｍｉｎで水中に添加した試験流体を３０Ｌ／ｍｉｎの流量でフィルターに通し、表皮層から基材層へと試験流体を流し、フィルター前後の粒子数を測定した（参考文献：ユーザーのためのフィルターガイドブック、日本液体清澄化技術工業会）。
　粒子数はパーティクルセンサー（ＫＳ－６３　リオン株式会社製）を用い、パーティクルカウンター（ＫＬ－１１　リオン株式会社製）を使用して測定した。
　捕集効率は以下の定義式によって求めた。
　捕集効率（％）＝（１－フィルター通過後の粒径ｘμｍの粒子数／フィルター通過前の粒径ｘμｍの粒子数）×１００
　捕集効率の測定結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるとおり、実施例１のフィルターは１００μｍ以上の粒子を１００％捕集し、かつ３０μｍの粒子の捕集効率は３０％未満であった（すなわち、半数以上通過させた）。実施例２のフィルターは１００μｍ以上の粒子を１００％捕集し、かつ３０μｍの粒子の捕集効率は５０％未満であった（すなわち、半数以上通過させた）。一方、比較例１のフィルターは１００μｍ以上の粒子を１００％捕集し、３０μｍの粒子の捕集効率は５７．２％であった（すなわち、半数以上捕集した）。５０μｍの粒子の捕集効率においても、実施例１は７１．４％、実施例２は８９．２％であるのに対して、比較例１は９１．２％と高い値を示した。この結果は、実施例１、２のフィルターは、除去すべき粗大粒子を確実に捕集し、また比較例１のフィルターよりも、通過させるべき小粒子を確実に通過させることが可能であること、すなわち目詰まりが生じにくく、分級性能に優れることを示している。
＜耐圧性能＞
　実施例１、２及び比較例１のデプスフィルターついて、ラップフィルムを全面に巻きつけて覆い、フィルター表面を密閉することで、耐圧試験用サンプルとした。
　このフィルターをハウジングに取り付け、ポンプにより水を送液し、流路内を水で満たした。次いで、ポンプの流量を上げることによって、系内の圧力を０．１ＭＰａから０．０２ＭＰａずつ上げて１分間保持し、フィルターの変形を目視確認することによって、フィルターが変形する限界の圧力を測定した。
　耐圧性能試験の結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
＜濾過ライフ＞
　実施例１、２及び比較例１のデプスフィルターについて、下記の粉体及び方法に従って、累積粉体添加量に対するフィルター前後の差圧変化を測定した。
　試験粉体はＪＩＳ　Ｚ　８９０１　試験用粉体に記載の７種を使用した。
　循環水量３０Ｌ／ｍｉｎの水中に速度０．３ｇ／ｍｉｎで前記試験粉体を添加した試験流体をフィルターに通液し、累積粉体添加量に対するフィルター前後の圧力差変化を追跡した（参考文献：ユーザーのためのフィルターガイドブック、日本液体清澄化技術工業会）。結果を図２～４に示す。
（考察）
　実施例１、２のフィルターは、濾過時において耐圧性能が高いことがわかった。一方で、比較例１のフィルターは耐圧テストにおいて、より低圧でフィルターが潰れることがわかった。これは、実施例１、２のフィルターでは、基材層が太くて丈夫な繊維からなる不織布を含むのに対して、比較例１のフィルターは基材層に太い繊維を含まないことに起因すると考えられている。耐圧性能が高いことによって、より高粘度のスラリーを長時間濾過することが可能となる。
　さらに、濾過ライフ試験の結果から、実施例１、２は濾過時においてフィルターの圧力上昇が緩やかであるため、フィルターを長期間使用可能であり、かつスラリーの通液量を増やすことが出来る。一方で、比較例１はスラリーを通液するにつれ急激に圧力が上昇した。その結果、スラリーの通液量が少なかった。ゆえに、実施例１、２のフィルターは、従来品である比較例１と比べて、濾過ライフに優れたフィルターであることがわかった。
　また、実施例１、２のフィルターは、１００μｍ相当の微粒子は除去し、５０μｍ以下の所望の粒子の多くを通過させることができるため、比較例１のフィルターよりも目詰まりが生じにくく、分級性能が高いことが確認された。
　これらの結果から、本願発明に係る実施例１、２のデプスフィルターは、濾過精度、濾過ライフおよび耐圧性能に優れることがわかった。
　図１に本発明の実施例のデプスフィルターの断面を示す。図１のデプスフィルターにおいて、基材層１は、メルトブロー不織布が巻回されてなる層である。濾過層２は、スルーエア不織布と、メルトブロー不織布と、ネットとが重ねられて巻回されてなる層である。表皮層３は、メルトブロー不織布が巻回されてなる層である。
　本発明のデプスフィルターは、様々な粒径を有するスラリーを濾過するにあたり、表皮層および基材層において、平均繊維径が１５０μｍ以上の太い繊維を含む不織布を配置しているため、耐圧性能が高い。さらに、本発明のデプスフィルターは、低濃度～高濃度（１０ｐｐｍ～７０％）の微粒子（粉体）を含む懸濁液、スラリー、ゲル状流体から凝集物や夾雑物を除去し、粒径が一定以下の微粒子を得るために用いる濾過フィルターとして好適に用いられ、かつ濾過ライフが長いため濾過対象物についてより多く通液を可能とさせる。本発明のデプスフィルターは、リチウム二次電池の製造過程におけるスラリー濾過用フィルター、研磨剤スラリー、塗料用スラリー、顔料分散液、フィラーを含有する種々の流体、例えば、封止材、接着剤、フィルム用組成物およびコーティング剤を含む液体ないし流体を濾過するための工業用フィルターとして好適に用いられる。
１　基材層
２　濾過層
３　表皮層

Claims (7)

  1. 基材層と、濾過層と、表皮層とをこの順に有するデプスフィルターであって、
    前記基材層及び前記表皮層は、平均繊維径が１５０μｍ以上である繊維から構成される不織布が巻回され、熱融着されてなる層であり、
    前記濾過層は、濾過層のみに含まれる不織布とネットとを少なくとも含む積層体が二重以上に巻回された層であり、
    前記基材層を構成する不織布の平均繊維径及び前記表皮層を構成する不織布の平均繊維径は、前記濾過層のみに含まれる不織布の平均繊維径よりも大きい、デプスフィルター。
  2. 前記濾過層のみに含まれる不織布が、スルーエア不織布及びメルトブロー不織布からなる群から選ばれる少なくとも１種である、請求項１に記載のデプスフィルター。
  3. 前記濾過層のみに含まれる不織布が、０．１～２００μｍの範囲の平均繊維径を有するスルーエア不織布である、請求項１又は２に記載のデプスフィルター。
  4. 前記基材層を構成する不織布及び前記表皮層を構成する不織布が、ポリオレフィン系繊維の不織布を１種以上含む、請求項１～３のいずれか１項に記載のデプスフィルター。
  5. 前記ポリオレフィン系繊維の不織布が、メルトブロー不織布又はスルーエア不織布である、請求項４に記載のデプスフィルター。
  6. 前記ネットは、１～５ｍｍの範囲の目合いであり、５０～３００μｍの範囲の平均繊維径を有する、請求項１～５のいずれか１項に記載のデプスフィルター。
  7. 前記濾過層のみに含まれる不織布は、不織布中の繊維の交点で繊維同士が融着及び／又は接着している、請求項１～６のいずれか１項に記載のデプスフィルター。
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