CN115176052A - 无纺布、无纺布制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种线径细，孔径分布的相对标准偏差小，且孔径大的无纺布及能够制造这种无纺布的无纺布制造方法。无纺布制造设备(20)具备纤维聚集体制造工序(21)、加热拉伸工序(22)。纤维聚集体制造工序(21)中，捕集使用电场纺丝法形成的纤维(11)，并形成纤维聚集体(60)。加热拉伸工序(22)中，在将纤维聚集体(60)加热到纤维的熔点以上的状态下拉伸而形成无纺布(10)。所形成的无纺布(10)中，平均孔径为15μm以上，孔径分布的相对标准偏差为0.1以下，纤维的平均线径为3μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种无纺布、无纺布制造方法。
背景技术
作为由纤维形成的无纺布，已知有下述专利文献1～3。正在积极进行无纺布在各种领域中的用途开发。所期待的用途中例如可举出绝热材料、吸音材料、过滤器等，并且，还期待作为医疗用或细胞的支架材料的利用。关于无纺布，使溶剂中溶解有纤维材料的溶液朝向收集器喷出而形成纤维，并通过捕集所喷出的纤维而形成无纺布。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2008-523951号公报
专利文献2：日本特开2015-143404号公报
专利文献3：日本特表2014-083216号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
无纺布显示纤维的线径越细则孔隙率越得到提高等良好的性能。并且，无纺布的孔径分布的相对标准偏差越小，例如在用作过滤器的情况下越能够发挥稳定的性能。另一方面，在将无纺布用作过滤器的情况下，需要根据用过滤器去除的对象物的大小，确定无纺布的孔径。
然而，以往难以获得将纤维的线径抑制得较细，并且将孔径分布的相对标准偏差抑制得较小的同时，孔径较大的无纺布。即，为了将孔径分布的相对标准偏差抑制得较小，已知有对捕集纤维而成的纤维聚集体进行加热而去除残余应力等方法，但在该情况下，由于纤维因加热而收缩，因此导致纤维的线径变粗，且孔径也变小。并且，若为了使孔径变大而拉伸纤维聚集体，则导致孔径分布的相对标准偏差变大。
本发明是鉴于上述背景而完成的，其目的在于提供一种将纤维的线径抑制得较细，并且将孔径分布的相对标准偏差抑制得较小的同时，孔径较大的无纺布及能够制造这种无纺布的无纺布制造方法。
用于解决技术课题的手段
为了实现上述目的，本发明的无纺布为由纤维形成的无纺布，其中，平均孔径为15μm以上，孔径分布的相对标准偏差为0.1以下，纤维的平均线径为3μm以下。
纤维可以由纤维素类聚合物形成。
并且，为了实现上述目的，本发明的无纺布制造方法为使溶剂中溶解有纤维材料的溶液朝向收集器喷出而形成纤维，并捕集纤维而形成无纺布的无纺布制造方法，其中，所述无纺布制造方法具备对通过捕集纤维而形成的纤维聚集体进行加热及拉伸的加热拉伸工序，在加热拉伸工序中，在纤维的温度为熔点以上的状态下，进行拉伸。
可以在纤维达到熔点之前对纤维聚集体施加张力，在纤维达到熔点之后，纤维聚集体通过张力进行拉伸。
可以在溶液与收集器之间施加电压而使纤维喷出。
纤维可以由纤维素类聚合物形成。
发明效果
根据本发明，可获得将纤维的线径抑制得较细，并且将孔径分布的相对标准偏差抑制得较小的同时，孔径较大的无纺布。
附图说明
图1是无纺布的一部分的概略立体图。
图2是无纺布制造设备的示意图。
具体实施方式
图1中所示的本实施方式的无纺布10由纤维11形成。纤维11彼此交织，并具有在厚度方向上重叠的部分和/或在无纺布10的面方向(XY平面内)上相接的部分(触点)。触点中，存在纤维11彼此粘接的触点和非粘接的触点。无纺布10只要包含纤维11即可，除了纤维11以外，也可以具备材料不同的其他纤维。
另外，图1中，为了避免图的复杂化，只描绘了在无纺布10的厚度方向上一侧的表面(以下，第1表面)10A侧的一部分。因此，无纺布10成为在厚度方向的下侧进一步重叠了多个纤维11的结构。并且，图1中，以沿XY平面的状态描绘第1表面10A，将与XY平面正交的Z轴设为无纺布10的厚度方向。
纤维11以线径D1大致恒定的方式形成。线径D1的平均(以下，称为平均线径)DF(单位为μm)为3.00μm以下，优选在0.10μm以上且3.00μm以下的范围内。通过平均线径DF为0.10μm以上，与小于0.10μm的情况相比，抑制纤维片的脱离。抑制纤维片的脱离是指抑制纤维片从无纺布10的脱离，抑制纤维片的脱离与作为无纺布10的优异的耐久性有关。通过平均线径DF为3.00μm以下，与大于3.00μm的情况相比，无纺布10即使含有的空气的体积比例(以下，称为孔隙率)相同，也变得更柔软。并且，通过平均线径DF为3.00μm以下，与大于3.00μm的情况相比，无纺布10即使柔软度为相同程度，孔隙率也变得更大，其结果，用作吸音材料、绝热材料时的吸音性能、绝热性能变高，并且，利用于过滤器时的过滤处理量变高。另外，平均线径DF更优选在0.15μm以上且2.90μm以下的范围内。进一步优选在0.20μm以上且2.80μm以下的范围内。平均线径DF能够通过根据用扫描型电子显微镜进行摄影的图像测定100根纤维11的线径并计算平均值而求出。
如后所述，无纺布10经过对捕集纤维11而成的纤维聚集体60(参考图2)进行加热及拉伸的加热拉伸工序22(参考图2)而形成。通过在加热拉伸工序22中对纤维聚集体60进行加热，从纤维聚集体60去除残余应力(为捕集时积蓄在纤维11的力，且为使纤维11弯曲的力)，从而纤维11被直线化(从弯曲的状态更接近直线(直线度增高))。并且，无纺布10通过该基于加热的直线化，纤维11的取向度成为1.1以上且1.3以下。
纤维11的取向度作为表示纤维11的取向性(长度方向的方向一致到什么程度)的指标而发挥功能，表示取向度越小则纤维11的方向越不一致(取向性弱)，取向度越大则纤维11的方向越一致(取向性强)。具体而言，表示在取向度为1.0的情况下几乎为无取向，取向度为1.1以上时具有取向性，取向度为1.2以上时具有强的取向性。本发明中，取向度为1.1以上且1.3以下时显示效果，优选1.15以上且1.25以下，进一步优选1.2以上且1.25以下。取向度能够使用一般已知的图像分析软件(参考“http://psl.fp.a.u-tokyo.ac.jp/research02_04.html”)等而计算。
如此，无纺布10由于纤维11的取向度高，因此伴随于此纤维11的线间角度的平均成为接近180度的值。在此，线间角度的平均优选为178度以上且182度以下。
关于线间角度，在无纺布10中所包含的纤维11中的一个即第1纤维11A与其他纤维11相接的触点中，将连结相邻的2个触点12a、12b的线段设为第1线段12，在无纺布10中所包含的纤维11中的一个即第2纤维11B与其他纤维11相接的触点中，将连结相邻的2个触点13a、13b的线段设为第2线段13时，表示第1线段12与第2线段13的角度(第2线段13相对于第1线段12的角度)。无纺布10中，存在多个相当于前述的第1线段12的线段及相当于第2线段13的线段，当然，也存在多个相当于第1线段12的线段与相当于第2线段13的线段的组合。线间角度的平均通过对相当于第1线段12的线段与相当于第2线段13的线段的组合中的每一个求出线间角度并计算如此求出的多个线间角度的平均而获得。
无纺布10中，作为由纤维11划定的空间区域的孔隙14作为存在空气的部分形成有多个。多个孔隙14在无纺布10的厚度方向Z上连通的情况下，形成在无纺布10的厚度方向Z上贯穿的空孔。在将无纺布10例如利用于过滤器的情况下，该空孔作为过滤器的孔发挥功能。并且，孔隙14中，还具有不形成空孔而是作为在厚度方向上非贯穿例如被纤维11封闭的空间区域而存在的孔隙。
孔隙率优选为90％以上(即，至少90％)。并且，由于孔隙率能够提高至99％，因此孔隙率进一步优选90～99％，尤其优选90～95％。通过如此提高孔隙率，即，使内部含有大量的空气，能够扩大用途。例如，与小于90％的孔隙率的情况相比，显示优异的吸音性能及绝热性能，因此能够作为吸音材料及绝热材料而利用。并且，与小于90％的孔隙率的情况相比，在用作过滤器的情况下，显示较大的过滤处理性能。过滤处理性能是指每单位时间的处理量和/或抑制了堵塞的状态的持续性等。
将无纺布10的称量设为W(单位为g/m2)，将厚度设为H(单位为mm)，将纤维11的比重设为ρ1(单位为kg/m3)时，孔隙率(单位为％)能够用[1-{(W/1000)/(H/1000)}/ρ1]×100来求出。关于称量W，将无纺布10切成5cm×5cm，用电子天平(Mettler-ToledoInternational Inc.制)测定质量，并使用按每1m2换算其测定值而得到的值。本例中，厚度H用非接触激光位移计(KEYENCE CORPORATION.制LK-H025)进行测定。
并且，无纺布10在前述的加热拉伸工序22中，通过对纤维聚集体60进行拉伸而扩大孔隙14，孔隙14的孔径的平均(以下，平均孔径DA)被设为15.0μm以上。通过如此将平均孔径DA设为15.0μm以上，能够扩大作为无纺布10的用途，例如，能够作为用于从血液中分离癌细胞(直径15.0μm～25.0μm左右)的过滤器而使用。
平均孔径DA能够通过以下方法而求出。首先，从无纺布10切出5cm方形(5cm×5cm)，并设为样品。将该样品浸渍在表面张力为15.3mN/m的GALWICK(POROUS MATERIAL，Inc.制)之后，通过使用微孔分布测定仪(Perm Porometer)(POROUS MATERIAL，Inc.制)并利用泡点法进行测定而获得平均孔径DA。
另外，平均孔径DA优选在15.0μm以上且40μm以下的范围内，更优选在15.0μm以上且30μm以下的范围内。并且，无纺布10除了平均孔径DA为15.0μm以上以外，优选前述的平均线径DF为1.0μm以上。如此，通过平均孔径DA设为15.0μm以上，并且平均线径DF设为1.0μm以上，与小于1.0μm的平均线径的情况相比，在用作过滤器的情况下，相对于流体的压力抑制变形，并显示稳定的过滤处理性能，因此将无纺布10用作生物过滤器时尤其适合。
而且，在前述的加热拉伸工序22中，无纺布10在纤维11的温度为纤维11的熔点Tm以上的状态即纤维11充分软化的状态下进行拉伸。通过这样做，将孔径的偏差抑制在一定范围内。具体而言，无纺布10的孔径分布的相对标准偏差成为0.1以下。如此，通过将孔径分布的标准偏差设为0.1以下，在用作过滤器的情况下，可获得稳定的过滤处理性能。另外，孔径分布的标准偏差更优选为0.09以下，进一步优选为0.08以下。
纤维11由树脂(聚合物)形成(纤维11的材料(纤维材料)为聚合物)。具体而言，可举出纤维素类聚合物、环烯烃聚合物(COP等)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚氨酯、聚乙烯(PE)、聚丙烯、弹性体、聚乳酸、聚苯乙烯、聚碳酸酯、丙烯酸树脂、聚乙烯醇(PVA)、明胶、聚酰亚胺、聚醚醚酮(PEEK)、液晶聚合物(LCP)、氟类树脂等。
在将纤维素类聚合物作为材料的情况下，优选为纤维素酰化物。纤维素酰化物是构成纤维素的羟基的氢原子的一部分或全部被酰基取代的纤维素酯。纤维素酰化物优选为乙酸丙酸纤维素(CAP)、三乙酸纤维素(TAC)中的任一个。另外，成为这种纤维11的材料的聚合物优选为能够通过溶解于溶剂而制成溶液的聚合物，更优选为能够通过溶解于有机溶剂而制成溶液的聚合物。
无纺布10例如能够通过图2所示的无纺布制造设备20来制造。无纺布制造设备20由纤维聚集体制造工序21及加热拉伸工序22构成。纤维聚集体制造工序21是用于使用电场纺丝法进行纤维11的形成及纤维聚集体60的制造的工序。
纤维聚集体制造工序21具备溶液制备部23及纤维聚集体制造部24。溶液制备部23用于制备形成纤维11的溶液23a。溶液制备部23通过将纤维11的材料(纤维材料)溶解于溶剂中而制备溶液23a。
纤维聚集体制造部24具备喷嘴单元25、集成部26及电源27。喷嘴单元25在后述的支撑体30的宽度方向(与图垂直的方向)上较长地形成，并沿长度方向(即，支撑体30的宽度方向)排列配置有多个喷嘴25a。向各喷嘴25a供给由溶液制备部23制备的溶液23a，溶液23a从各喷嘴25a朝向集成部26吐出。
集成部26具有收集器52、支撑体供给部57及支撑体卷取部58。收集器52用于诱导从喷嘴25a吐出的溶液23a，并捕集所形成的纤维11而获得纤维聚集体60，在本实施方式中，将纤维11捕集在后述的支撑体30上。收集器52由以金属制的带状物形成为环状的无端传送带构成，并架设在辊61、62上，随着辊61、62的旋转而循环移动。
通过电源27在收集器52与喷嘴单元25(喷嘴25a)之间施加电压。由此，收集器52和喷嘴25a中的一个带电为正(+)，另一个带电为负(-)。通过这样做，溶液23a被诱导到收集器52侧，从喷嘴25a朝向收集器52喷出。另外，收集器52只要由通过电源27施加电压而带电的材料形成即可，例如为不锈钢制。
支撑体供给部57向收集器52供给例如由带状的铝片构成的支撑体30。支撑体30随着收集器52的移动而移动，并通过喷嘴单元25的下方。在此之间，从喷嘴25a喷出的纤维11依次捕集在支撑体30上并形成带状的纤维聚集体60。之后，从纤维聚集体60剥离支撑体30，支撑体30被支撑体卷取部58卷取。另一方面，纤维聚集体60被输送到加热拉伸工序22。
另外，可以设为不经由支撑体30而捕集纤维11的结构(不经由支撑体30而在收集器52上直接形成纤维聚集体60的结构)。并且，本例中，以通过电场纺丝法形成纤维11(纤维聚集体60)的例进行了说明，但也可以通过溶解纺丝法(来自喷嘴25a的溶液23a不依赖于电位差，例如通过自重而滴落在收集器52上，从而形成纤维11的方法)形成纤维11(纤维聚集体60)。
加热拉伸工序22具备拉幅机70及加热室71。拉幅机70具备支撑纤维聚集体60的宽度方向两侧部的支撑部件70a，通过支撑部件70a一边支撑纤维聚集体60的两侧部一边进行输送，并使其通过加热室71。另外，支撑部件70a可以是通过开闭自如的夹子把持纤维聚集体60的类型，也可以是将针状的部件刺入纤维聚集体60而支撑纤维聚集体60的类型。
加热室71具备加热器72，通过加热器72对纤维聚集体60进行加热，并使其达到纤维11的熔点Tm。另外，由于纤维聚集体60的加热方法能够自由设定，因此例如可以通过将来自加热器72的热直接与纤维聚集体60接触而加热纤维聚集体60，也可以将来自加热器72的热通过送风机朝向纤维聚集体60送风，即接触热风而加热纤维聚集体60。通过该加热，纤维聚集体60软化/收缩，从而成为无纺布10(制造无纺布10)。并且，通过该加热，从纤维聚集体60去除残余应力，纤维11被直线化。并且，随着纤维11的直线化，提高纤维11的孔径均匀性，且能够将孔径分布的相对标准偏差抑制得较小。
拉幅机70中，支撑纤维聚集体60的一侧部的支撑部件70a与支撑纤维聚集体60的另一侧部的支撑部件70a的间隔越朝向输送方向的下游侧(图2的右侧)越扩张。由此，越朝向输送方向的下游侧，越加宽(拉伸)纤维聚集体60。如此，通过一边对纤维聚集体60进行加热一边使其加宽，能够更可靠地提高宽度方向上的纤维11的直线性。并且，能够调整孔径(扩大孔径以成为所期望的孔径)，在本实施方式中，对纤维聚集体60进行加宽，以使孔径成为15.0μm以上。另外，关于加宽(拉伸)，相对于纤维聚集体60的宽度，优选在拉伸倍率200％以下的范围内进行，进一步优选在拉伸倍率170％以下的范围内进行。通过这样做，能够抑制无纺布的破损。
但是，在加热拉伸工序22中，由于温度履历(温度与时间的关系)及加宽的时间点，有时无法制造良好的无纺布。例如，在短时间内达到熔点Tm的情况下，无法完全去除残余应力，且无法使孔径充分地均匀化，从而导致孔径分布的相对标准偏差的值变大。并且，若在加热中或加热后的冷却中等，在纤维11的温度低于熔点Tm，且纤维11未充分软化的状态下进行加宽，则由于纤维聚集体60的厚度不均匀等，加宽的力没有均匀地波及到纤维聚集体60的整个区域，加宽量因部位而不同，且无法使孔径充分地均匀化，从而导致孔径分布的相对标准偏差的值变大。
因此，在加热拉伸工序22中，对纤维聚集体60进行加热，以使达到纤维11的熔点Tm的90％(熔点Tm为100℃的情况下，为90℃)之后达到熔点Tm为止的加热所需时间(以下，有时称为加热时间)成为15秒以上(即，至少15秒)且500秒以下。加热所需时间优选15秒～180秒。通过这样做，能够抑制膜化(纤维11溶解而导致孔(孔隙)堵塞的现象)，并且能够可靠地去除残余应力而使孔径均匀化。并且，加热温度优选在Tm以上且Tm+10℃以下的范围内，更优选在Tm以上且Tm+5℃以下的范围内。
另外，在加热拉伸工序22中，优选纤维聚集体60达到纤维11的熔点Tm之后进行冷却(可以是自然冷却，也可以是强制冷却)。并且，在冷却中，从纤维11的熔点Tm达到熔点Tm的90％为止的冷却所需时间(以下，有时称为冷却时间)优选为15秒以上(即，至少15秒)且500秒以下。冷却所需时间更优选15秒～180秒，进一步优选15秒～60秒。通过这样做，在更加维持生产率的同时，能够可靠地去除残余应力。
另一方面，如上所述，若加热时间和/或冷却时间过长，即，在熔点Tm的90％以上的时间过长，则存在纤维聚集体60导致膜化的问题。因此，在加热拉伸工序22中，优选加热后的纤维聚集体60(无纺布10)的厚度维持在加热前的纤维聚集体60的厚度的50％以上(即，至少50％)的厚度，更优选维持在80％以上的厚度。换言之，优选将加热保持在能够维持50％以上、更优选80％以上的厚度的程度。通过这样做，能够防止纤维聚集体60导致膜化。
而且，在加热拉伸工序22中，在纤维11(纤维聚集体60)的温度达到熔点Tm，且纤维11充分软化的状态下，进行加宽。更具体而言，在纤维11的温度为熔点Tm以上的状态下，进行加宽。如此，通过在纤维11的温度为熔点Tm以上，且纤维11充分软化的状态下进行加宽，能够使加宽的力均匀地波及到纤维聚集体60的整个区域，且能够将孔径分布的相对标准偏差的值抑制得较小，更具体而言抑制在0.1以下。
另外，由于只要在熔点Tm以上的状态下进行加宽即可，因此例如可以设为如下结构：在达到熔点Tm之前，对纤维聚集体60在加宽方向上施加张力，通过成为熔点Tm以上且纤维11软化，从而在所施加的张力的作用下进行加宽。在此，如前所述，纤维聚集体60若进行加热，则不仅软化，而且想要收缩。因此，在加热拉伸工序22中，施加于纤维聚集体60的张力(拉伸力)被设定为能够抵抗该想要收缩的力而使纤维聚集体60加宽的大小。具体而言，在纤维直径为2μm，单位面积重量为17g/m2的情况下，在3N/m以上且20N/m以下的范围内。
当然，并不限定于达到熔点Tm之前施加张力(拉伸力)的结构，也可以设为在达到熔点Tm之前不施加张力，而是达到熔点Tm之后施加张力而进行加宽(拉伸)的结构。并且，本实施方式中，以拉伸为加宽的例，即，在纤维聚集体60的宽度方向上施加张力(拉伸力)而对纤维聚集体60在宽度方向上进行拉伸(加宽)的例进行了说明，但本发明并不限定于此。也可以设为在纤维聚集体60的输送方向(长度方向)上施加张力(拉伸力)，并对纤维聚集体60在输送方向上进行拉伸的结构。
以下，对验证了本发明的效果的验证结果进行说明。在验证中，制造使用图2所示的无纺布制造设备20等加热到熔点Tm以上并进行了拉伸的实施例1～7、和不使用本发明的无纺布制造设备且不进行熔点Tm以上的加热及拉伸的比较例1这8种无纺布，并对性能进行了评价。制造方法及通过各制造方法所获得的无纺布的详细内容如表1所示。并且，评价如表2所示。另外，关于评价，作为产品良好的情况记为“A”，大体良好的情况记为“B”，存在需要改进的问题的情况记为“C”。
[表1]
[表2]
在表1中，关于实施例1～7，能够确认到平均线径为3.00μm以下，平均孔径为15μm以上，孔径分布的相对标准偏差为0.1以下，可获得显示良好性能的无纺布。并且，在表2中，关于实施例1～7，能够确认到关于过滤器的分离性能、生物相容性、强度、面状及加工适性的评价也良好(评价为B以上)，可获得显示良好性能的无纺布。
如此，通过在加热到熔点Tm以上的状态下进行拉伸，可获得显示良好性能的无纺布，另一方面，关于不进行拉伸的比较例1，平均线径与实施例相比较粗(为3.00μm以上)，孔径分布的相对标准偏差与实施例相比也较大(为0.1以上)，关于评价也很难说是良好。由此，能够确认到在加热到熔点Tm以上的状态下进行拉伸有助于提高无纺布的性能。
符号说明
10-无纺布，10A-第1表面，11-纤维，11A-第1纤维，11B-第2纤维，12-第1线段，12a、12b-触点，13-第2线段，13a、13b-触点，14-孔隙，20-无纺布制造设备，21-纤维聚集体制造工序，22-加热拉伸工序，23-溶液制备部，23a-溶液，24-纤维聚集体制造部，25-喷嘴单元，25a-喷嘴，26-集成部，27-电源，30-支撑体，52-收集器，57-支撑体供给部，58-支撑体卷取部，60-纤维聚集体，61、62-辊，70-拉幅机，70a-支撑部件，71-加热室，72-加热器，D1-线径，DF-平均线径，DA-平均孔径，Tm-熔点。
Claims (6)
1.一种无纺布，由纤维形成，其中，
平均孔径为15μm以上，
孔径分布的相对标准偏差为0.1以下，
所述纤维的平均线径为3μm以下。
2.根据权利要求1所述的无纺布，其中，
所述纤维由纤维素类聚合物形成。
3.一种无纺布制造方法，使溶剂中溶解有纤维材料的溶液朝向收集器喷出而形成纤维，并捕集所述纤维而形成无纺布，
所述无纺布制造方法具备加热拉伸工序，该加热拉伸工序对通过捕集所述纤维而形成的纤维聚集体进行加热及拉伸，
所述加热拉伸工序中，在所述纤维的温度为熔点以上的状态下，进行所述拉伸。
4.根据权利要求3所述的无纺布制造方法，其中，
在所述纤维达到熔点之前对所述纤维聚集体施加张力，在所述纤维达到所述熔点之后，在所述张力下所述纤维聚集体进行拉伸。
5.根据权利要求3或4所述的无纺布制造方法，其中，
在所述溶液与所述收集器之间施加电压而使所述纤维喷出。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的无纺布制造方法，其中，
所述纤维由纤维素类聚合物形成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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