TWI559082B - 生質材料與其形成方法與印刷電路板 - Google Patents

生質材料與其形成方法與印刷電路板 Download PDF

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Description

生質材料與其形成方法與印刷電路板
本發明係關於生質材料，更特別關於其形成方法。
製作印刷電路板過程中，於外層線路製作完成後，必須對該外層線路施以防焊保護處理，藉以避免該外層線路氧化或焊接短路。習知印刷電路板之防焊處理方法，係以網版印刷、滾筒式塗佈、或靜電噴塗等方式將綠漆塗覆於電路板之表面上，先經預烘乾燥後泠卻，再利用曝光呈像、顯影之方式去除不須保留之綠漆，並在最後以高溫烘烤使保留下之綠漆中的樹脂完全硬化，形成保護該電路板之電路的防焊層。
然而現有技術中的防焊層原料大部份為石化原料，使印刷電路板製程中產生大量不具有生物分解性的廢棄物。綜上所述，目前亟需將防焊層的部份組成取代為生質材料，以減少對石化原料的依賴，進而達成環境保護的目標。
本發明一實施例提供之生質材料，包括：共聚物與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的開環加成反應之產物，其中共聚物係(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯共聚而成，(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的單一羥基進行該開環加 成反應。
本發明一實施例提供之印刷電路板，包括：積體電路；以及防焊層，位於該積體電路上，且防焊層係圖案化光阻材料而成，其中光阻材料包含上述之生質材料與光起始劑。
本發明一實施例提供之生質材料的形成方法，包括：(1)聚合(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯以形成共聚物；以及(2)混合共聚物與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體，進行開環加成反應以形成生質材料，其中(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的單一羥基進行開環加成反應。
本發明一實施例提供生質材料的形成方法，首先，(1)聚合(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯以形成共聚物。上述之共聚反應如式1所示：
在本發明一實施例中，式1之共聚物為無規共聚 物。在式1中，m與n為莫耳比，R1係H或C1-10之烷基，而R2係C1-10之烷基。在一實施例中(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯的莫耳比(m/n)介於1：0.8至1：5之間。若(b)丙烯酸酯之比例過高，則導致後續導入之含碳碳雙鍵之單體含量不足或羧基含量不足，進而影響防焊油墨之耐熱性及殘膜(scum)產生。若(b)丙烯酸酯之比例過低，則聚合反應不易進行或後續反應導入太多羧基會有過度顯影現象。在本發明一實施例中，(b)丙烯酸酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異冰片酯、或上述之組合。
接著混合式1之共聚物與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體，進行開環加成反應以形成生質材料，其中(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的單一羥基進行開環加成反應，即形成生質材料。舉例來說，當(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體為丙烯酸2-羥乙酯時，上述開環加成反應如式2所示。上述開環加成反應之產物具有碳碳雙鍵與羧酸基，碳碳雙鍵有利於曝光之部份生質材料聚合，而羧酸基有利於未曝光之其他部份生質材料溶於鹼性顯影液中。
(式2)
在本發明一實施例中，(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體可為新戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸2-羥乙酯、或上述之組合。若採用具有兩個以上的羥基之單體，可能會產生交聯而讓反應膠化。在本發明一實施例中，(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的莫耳比介於1：0.2至1：1之間。若(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的比例過低，則導致後續導入之含碳碳雙鍵之單體含量不足，進而影響防焊油墨之耐熱性。
值得注意的是，雖然式2中共聚物中的(a)衣康酸酐均與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體進行開環加成反應，但實際上可能仍有部份(a)衣康酸酐保留而未開環。在某些實施例中，可進一步加入(d)聚乳酸、(e)水、醇類、或上述之組合，使其羥基與(a)衣康酸酐進行開環加成反應。(d)聚乳酸有利於增加生質材料的生質材料濃度。在本發明一實施例中，(a)衣康酸酐與(d)聚乳酸之莫耳比介於1：0.005至1：0.7之間。若(d)聚乳酸之比例過高，則可能導致含碳碳雙鍵之單體含量不足，影響防焊油墨耐熱性。(e)水、醇類、或上述之組合可適時調整含碳碳雙鍵之單體及羧基之最佳比例。在本發明一實施例中，(a)衣康酸酐與(e)水、醇類、或上述之組合之莫耳比介於1：0.001至1：0.3之間。若(e)水、醇類、或上述之組合之比例過高，則可能導致含碳碳雙鍵之單體含量不足。
在本發明一實施例中，上述生質材料可搭配其他材料作為光阻材料，以用於印刷電路板。舉例來說，印刷電路板之積體電路上的防焊層，可由圖案化光阻材料而成。光阻材 料包含上述之生質材料與光起始劑。在本發明一實施例中，光阻材料可進一步包含環氧樹脂、無機填充物、熱硬化劑、消泡劑、稀釋劑、或上述之組合，端視需求而定。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例 實施例1
將65g之甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate，MMA)、35g之衣康酸酐(Itaconic anhydride，IA)、及100g之丙二醇甲醚醋酸酯(Propylene glycol methyl ether acetate，PGMEA)混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成單相溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之偶氮二異丁腈(Azobisisobutyronitrile，AIBN)並攪拌溶解，即得溶液I。
另外取40g之PGMEA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液I滴入PGMEA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即完成樹脂A。樹脂A即IA與MMA之共聚物。
實施例2
將50g之MMA、40g之IA、10g之甲基丙烯酸丁酯(Butyl-methyacrylate，BMA)、及100g之PGMEA混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成單相溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液II。
另外取40g之PGMEA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液II滴入PGMEA中，待滴完後繼續反應12小時 以上，即完成樹脂B。樹脂B即IA、MMA、與BMA之共聚物。
實施例3
將35g之MMA、50g之IA、15g之BMA、及100g之PGMEA混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成單相溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液III。
另外取40g之PGMEA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液III滴入PGMEA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即完成樹脂C。樹脂C即IA、MMA、與BMA之共聚物。
實施例4
將75g之MMA、25g之IA、及100g之二乙二醇一乙醚乙酸酯(Carbitol acetate，CBA)混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成單相溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液IV。
另外取40g之CBA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液IV滴入CBA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即完成樹脂D。樹脂D即IA與MMA之共聚物。
實施例5
將60g之MMA、30g之IA、10g之BMA、及100g之CBA混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成單相溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液V。
另外取40g之CBA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液V滴入CBA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即 完成樹脂E。樹脂E即IA、MMA、與BMA之共聚物。
實施例6
將35g之MMA、50g之IA、15g之BMA、及100g之CBA混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成單相溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液VI。
另外取40g之CBA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液VI滴入CBA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即完成樹脂F。樹脂F即IA、MMA、與BMA之共聚物。
比較例1
將60g之MMA、40g之IA、及100g之PGMEA混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成相分層的溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液VII。
另外取40g之PGMEA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩慢的將溶液VII滴入PGMEA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即完成樹脂G。樹脂G即IA與MMA之共聚物。由實施例1-3與比較例1可知，聚丙烯酸酯中採用BMA，有助於增加IA的用量。若只單純採用MMA，則較多量的IA會造成相分離的問題。
比較例2
將70g之MMA、30g之IA、及100g之CBA混合後加熱至80℃，攪拌30分鐘後溶解成相分層的溶液。將上述溶液冷卻至室溫後，加入1.5g之AIBN並攪拌溶解，即得溶液VIII。
另外取40g之CBA加熱至110℃，於氮氣下攪拌，緩 慢的將溶液VIII滴入CBA中，待滴完後繼續反應12小時以上，即完成樹脂H。樹脂H即IA與MMA之共聚物。由實施例4-6與比較例2可知，聚丙烯酸酯中採用BMA，有助於增加IA的用量。若只單純採用MMA，則較多量的IA會造成相分離的問題。
上述實施例1-3與比較例1之原料用量與溶液外觀如第1表所示，而實施例4-6與比較例2之原料用量與溶液外觀如第2表所示。
實施例7
取200g實施例1之樹脂A(固含量41.4%)加熱至105℃並於空氣下攪拌15分鐘，接著加入34.87g之新戊四醇三丙烯 酸酯(Pentaerythritol triacrylate，SR444)、15g之丙烯酸2-羥乙酯(Hydroxyethyl acrylate，HEA)、0.3g之對苯二酚甲醚(Hydroquinone monomethyl ether，MEHQ)、0.6g之乙醇、及19g之PGMEA，使混合物之固含量約為50%。將上述混合物攪拌均勻後，再將1g之三苯基膦(Triphenylphosphine，TPP)加入混合物並反應8小時以上，即完成樹脂I。IA與MMA之共聚物(樹脂A)中的IA部份，與SR444、HEA、乙醇、與MEHQ之羥基進行開環加成反應，形成樹脂I。樹脂I具有碳碳雙鍵(來自於SR444與HEA)與羧酸基(來自於開環後之IA)。
實施例8
取200g實施例3之樹脂C(固含量41.4%)加熱至105℃並於空氣下攪拌15分鐘，接著加入54.5g之SR444、21.36g之HEA、0.3g之MEHQ、及41.8g之PGMEA，使混合物之固含量為50%。將上述混合物攪拌均勻後，再將1g之TPP加入混合物並反應8小時以上，即完成樹脂J。IA、BMA、與MMA之共聚物(樹脂C)中的IA部份，與SR444、HEA、與MEHQ之羥基進行開環加成反應，形成樹脂J。樹脂J具有碳碳雙鍵(來自於SR444與HEA)與羧酸基(來自於開環後之IA)。
實施例9
取200g實施例4之樹脂D(固含量41.4%)加熱至105℃並於空氣下攪拌15分鐘，接著加入27.5g之SR444、10.7g之HEA、0.3g之MEHQ、及3.8g之CBA，使混合物之固含量為50%。將上述混合物攪拌均勻後，再將1g之TPP加入混合物並反應8小時以上，即完成樹脂K。IA與MMA之共聚物(樹脂D)中的IA 部份，與SR444、HEA、與MEHQ之羥基進行開環加成反應，形成樹脂J。樹脂J具有碳碳雙鍵(來自於SR444與HEA)與羧酸基(來自於開環後之IA)。
實施例10
取200g實施例6之樹脂F(固含量41.4%)加熱至105℃並於空氣下攪拌15分鐘，接著加入54.5g之SR444、21.36g之HEA、0.3g之MEHQ、及41.8g之CBA，使混合物之固含量為50%。將上述混合物攪拌均勻後，再將1g之TPP加入混合物並反應8小時以上，即完成樹脂L。IA、MMA、與BMA之共聚物(樹脂F)中的IA部份，與SR444、HEA、與MEHQ之羥基進行開環加成反應，形成樹脂L。樹脂L具有碳碳雙鍵(來自於SR444與HEA)與羧酸基(來自於開環後之IA)。
實施例11
取200g實施例6之樹脂F(固含量41.4%)加熱至105℃並於空氣下攪拌15分鐘，接著加入73.6g之聚乳酸(PLA，重均分子量約1000)、34.7g之HEA、0.3g之MEHQ、及74g之CBA，使混合物之固含量為50%。將上述混合物攪拌均勻後，再將1g之TPP加入混合物並反應8小時以上，即完成樹脂M。IA、MMA、與BMA之共聚物(樹脂F)中的IA部份，與PLA、HEA、與MEHQ之羥基進行開環加成反應，形成樹脂M。樹脂M具有碳碳雙鍵(來自於HEA)與羧酸基(來自於開環後之IA)。以PLA取代SR444之作法可大幅提升樹脂M的生質材料濃度。
實施例12
取實施例11之樹脂M搭配下述物料如第5表所示，經三滾輪研磨形成A劑：
取第6表之物料經三滾輪研磨配置成B劑：
取A劑及B劑(1：1)配置防焊油墨(光阻材料)，網印塗佈於印刷電路板上，經80℃烘乾30分鐘後，經黃光微影製程，觀察圖案化後之光阻材料的感光度、顯影性、黏著力、及解析度等性質。再經150℃烘烤1小時，即完成防焊油墨製作。後續再做耐熱焊錫、硬度、及耐酸等測試。
第7表
如第7表所示，上述防焊油墨具有極佳之感光度、顯影性、黏著力、解析度、耐熱焊錫性、硬度、及耐酸性等性質。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (18)

  1. 一種生質材料，包括：一共聚物與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的開環加成反應之產物，其中該共聚物係(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯共聚而成，且(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的單一羥基進行該開環加成反應，以及其中(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯的莫耳比介於1：0.8至1：5之間，而(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的莫耳比介於1：0.2至1：1之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之生質材料，具有多個碳碳雙鍵與多個羧酸基。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之生質材料，其中(b)丙烯酸酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異冰片酯、或上述之組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之生質材料，其中(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體包括新戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸2-羥乙酯、或上述之組合。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之生質材料，更包括(d)聚乳酸與該共聚物進行開環加成反應，其中(a)衣康酸酐與(d)聚乳酸的羥基進行開環加成反應。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之生質材料，其中(a)衣康酸酐與(d)聚乳酸的莫耳比介於1：0.005至1：0.7之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之生質材料，更包括(e)水、 醇類、或上述之組合與該共聚物進行開環加成反應，其中(a)衣康酸酐與(e)水、醇類、或上述之組合的羥基進行該開環加成反應。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之生質材料，其中(a)衣康酸酐與(e)水、醇類、或上述之組合的莫耳比介於1：0.001至1：0.3之間。
  9. 一種印刷電路板，包括：一積體電路；以及一防焊層，位於該積體電路上，且該防焊層係圖案化一光阻材料而成，其中該光阻材料包含申請專利範圍第1項所述之生質材料與一光起始劑。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之印刷電路板，其中該光阻材料更包括壓克力單體、環氧樹脂、無機填充物、熱硬化劑、消泡劑、稀釋劑、熱抑制劑、或上述之組合。
  11. 一種生質材料的形成方法，包括：(1)聚合(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯以形成一共聚物；以及(2)混合該共聚物與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體，進行開環加成反應以形成一生質材料，其中(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的單一羥基進行該開環加成反應，以及其中(a)衣康酸酐與(b)丙烯酸酯的莫耳比介於1：0.8至1：5之間，而(a)衣康酸酐與(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體的莫耳比介於1：0.2至1：1之間。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之生質材料的形成方法，其中該生質材料具有多個碳碳雙鍵與多個羧酸基。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之生質材料的形成方法，其中(b)丙烯酸酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異冰片酯、或上述之組合。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之生質材料的形成方法，其中(c)含碳碳雙鍵與單一羥基之單體包括新戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸2-羥乙酯、或上述之組合。
  15. 如申請專利範圍第11項所述之生質材料的形成方法，更包括於步驟(2)加入(d)聚乳酸與該共聚物進行開環加成反應，其中(a)衣康酸酐與(d)聚乳酸的羥基進行開環加成反應。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之生質材料的形成方法，其中(a)衣康酸酐與(d)聚乳酸的莫耳比介於1：0.005至1：0.7之間。
  17. 如申請專利範圍第11項所述之生質材料的形成方法，更包括於步驟(2)加入(e)水、醇類、或上述之組合與該共聚物進行開環加成反應，其中(a)衣康酸酐與(e)水、醇類、或上述之組合的羥基進行該開環加成反應。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之生質材料的形成方法，其中(a)衣康酸酐與(e)水、醇類、或上述之組合的莫耳比介於1：0.001至1：0.3之間。
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