CN102372826A - 用于保护膜的热固化树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有优异平坦度的外涂膜，其通过优化包括在用于保护膜的热固化树脂组合物中的粘合剂树脂的分子量和包括该粘合剂树脂在内的各组分含量而获得。在本发明的滤色器中，不需要照亮全部的红色、绿色和蓝色(RGB)像素以引出白光和单独进行施用白色部分的过程，因为本发明的外涂膜可用作白色部分。

Description

用于保护膜的热固化树脂组合物
技术领域
本发明涉及用于保护膜的热固化树脂组合物，其可具有优异的平坦度并提供能够作为白色部分的保护膜，所述白色部分不经另外的施用过程而可引出白光。
背景技术
在彩色液晶显示(LCD)装置中，滤色器是通过在基底(例如玻璃、塑料、硅晶片等)上使黑色基质图案化，形成红色、绿色和蓝色(RGB)的像素彩色层，并在其上形成外涂层而制造。
彩色液晶显示装置可通过控制辐照至三原色像素的光的量而产生多种颜色。然而，因为RGB像素应该全部照亮或经历单独的白色部分的施用过程，需要对此进一步研究。
此外，伴随着扩大显示装置(如液晶显示(LCD)装置)的趋势，所使用的基底的尺寸也增加。因此，滤色器层应该平坦化，并且要求开发用于滤色器层的平坦化的保护膜材料，以便实现大面积LCD。
发明内容
本发明提供了用于保护膜的热固化树脂组合物，其可具有优异的平坦度并提供可不经照亮所有RGB像素或进行单独的白色部分施用过程而自滤色器中引出白光的外涂膜。
本发明还提供自用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的滤色器的保护膜。
本发明还提供包括所述滤色器的液晶显示装置。
本发明的热固化树脂组合物包括基于固体组合物的总重量计约1至约28重量％的粘合剂树脂、约68至约95重量％的多官能性单体和约4至约31重量％的其他添加剂。
用于保护膜的热固化树脂组合物的固体含量是约10至约30重量％，并且其适合使组合物在约室温下具有约2至约4cp的粘度从而提高组合物的流动性。
所述粘合剂树脂是含环氧基团的不饱和化合物和烯键式不饱和化合物的共聚物，其是通过将包括重量比为约25∶约75至约60∶约40的含环氧基团的不饱和化合物和烯键式不饱和化合物的混合物共聚而获得，并且重量平均分子量(Mw)为约5,000至约10,000。
所述含环氧基团的不饱和化合物只要其通常用于本领域则可使用而没有限制。然而，其非限制性实例可包括环氧烷基(甲基)丙烯酸酯、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油酯、芳基缩水甘油醚、芳基缩水甘油酯、5-降冰片烯-2-甲基-2-羧酸缩水甘油酯(内型和外型混合物)、1，2-环氧-5-己烯、1，2-环氧-9-癸烯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-乙基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-正丙基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-正丁基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯、3，4-环氧丁基(甲基)丙烯酸酯、4，5-环氧戊基(甲基)丙烯酸酯、5，6-环氧庚基(甲基)丙烯酸酯、α-乙基丙烯酸6，7-环氧庚酯，及其混合物。
所述烯键式不饱和化合物只要其通常用于本领域则可使用而没有限制。然而，其非限制性实例可包括苄基(甲基)丙烯酸酯、苯基(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、正丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、二环戊基(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、1，3-丁二烯、异戊二烯，及其混合物。
所述烯键式不饱和化合物可另外包括选自以下的一个或多个官能团：羟基、甲硅烷基、通过水解显示酸性的官能团、羧基和羧酸酐基团。
另外包括一个或多个官能团的烯键式不饱和化合物只要其通常用于本领域则可使用而没有限制。然而，包括羟基基团的烯键式不饱和化合物的具体实例可包括2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯等；包括甲硅烷基的烯键式不饱和化合物的实例可包括乙烯基三烷氧基硅烷例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等，或(甲基)丙烯酰氧基硅烷例如乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、β-(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、β-(甲基)丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等；
包括通过水解显示酸性的官能团的烯键式不饱和化合物的实例可包括(甲基)丙烯酸四氢-2H-吡喃-2-基酯、叔丁基(甲基)丙烯酸酯等；包括羧基的烯键式不饱和化合物的实例可包括(甲基)丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、柠康酸、甲基富马酸、异戊二烯磺酸、苯乙烯磺酸、降冰片烯-2-羧酸等；包括羧酸酐基团的烯键式不饱和化合物的实例可包括(甲基)丙烯酸酐、巴豆酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、柠康酸酐、甲基富马酸酐、异戊二烯磺酸酐、苯乙烯磺酸酐、降冰片烯-2-羧酸酐等。
所述多官能性单体只要其通常用于本领域则可使用而没有限制。然而，其非限制性实例可包括通过多元醇与α，β-不饱和羧酸的酯化所获得的化合物，例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、具有2至14个亚乙基的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、具有2至14个亚丙基的丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等和通过所述化合物与琥珀酸的酯化而获得的季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯-二琥珀酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯等，及其混合物。
可使用一种或多种多官能单体，并且特别可使用两种或多种多官能单体，因为由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的保护膜的透明度增加。
如果需要，可将其他添加剂添加至本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物中，并且所述添加剂可为选自以下的一种或多种：固化剂、粘合促进剂、表面活性剂、引发剂、储存稳定剂、抗条纹剂(anti-striation agent)、固化促进剂、热聚合抑制剂和增塑剂。
作为固化剂，可使用邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、十二烷基琥珀酸酐、1，2，4-苯三酸酐，及其混合物，但不限于此。
适合使用含烷氧基基团的硅烷改性的环氧树脂作为粘合促进剂，其是通过将具有联苯基的环氧化合物或具有甲硅烷基的环氧化合物与烷氧基硅烷反应而获得。
具有甲硅烷基的环氧化合物只要通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3，4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷和3，4-环氧环己基乙基三乙氧基硅烷，但不限于此。
所述烷氧基硅烷只要通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三乙氧基硅烷，或其部分缩合物，但不限于此。
所述表面活性剂可包括基于氟的表面活性剂或基于硅的表面活性剂。
用于保护膜的热固化树脂组合物可包括溶剂，例如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、四甘醇、甲氧基丙醇、乙氧基丙醇、丁氧基丙醇、苄醇、单甲胺、单乙胺、单乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-甲基氨基乙醇、二甲基乙醇胺、甲基吡咯烷酮、二乙醇胺、二乙基氨基乙醇、三乙醇胺、四氢呋喃、1，4-二氧杂环己烷、丁基溶纤剂、2-甲氧基乙基醚、1-甲氧基-2-丙醇、甲氧基苯、二丁基醚、二苯基醚、乙二醇乙基甲基醚、乙二醇二乙基醚、二甘醇乙基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇乙基甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇丁基醚、双丙甘醇甲基醚、双丙甘醇乙基醚、双丙甘醇丁基醚、甲基乙基酮、甲基丁基酮、环己酮、2-庚酮、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、乙二醇丁基醚乙酸酯、二甘醇乙基醚乙酸酯、二甘醇丁基醚乙酸酯、二甘醇丁基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、双丙甘醇甲基醚乙酸酯、丁内酯、乙酸乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸3-甲氧基丁酯、丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲基-2-羟基异丁酸酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二乙酸酯，及其混合物，但不限于此。
本发明提供了一种由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的滤色器的保护膜，并且所述滤色器的保护膜具有约
Figure BSA00000556635200051
至约
Figure BSA00000556635200052
的阶梯差(step difference)。
此外，本发明提供一种包括所述滤色器保护膜的液晶显示装置。
附图说明
所包括的附图提供对本发明的进一步理解，并且纳入说明书并构成该说明书的一部分。附图举例说明本发明的示例性实施方案并且与说明书一起用于解释本发明的原理。在附图中：
图1是示意性说明实施例1至3中由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂膜的轮廓和在对比实施例1中由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂层的轮廓的图；
图2是示意性说明实施例1至3中由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂层(OC)厚度增至约2.0μm、约2.5μm和约3.0μm的轮廓图；和
图3是将在实施例2和3中通过将热固化树脂组合物施用至玻璃基底所形成的保护膜的透明度的比较的照片。
具体实施方式
本发明的优选实施方案将参照附图在以下更加详细地描述。然而，本发明可以不同的形式实施并且不应该构成对本文所提出的实施方案的限制。相反，提供这些实施方案使得本公开内容彻底且完全，并且充分告知本领域技术人员本发明的范围。
在下文中，将结合附图描述本发明的一个示例性实施方案。
本发明涉及用于保护膜的热固化树脂组合物，其可具有优异的平坦度并提供可不经照亮所有RGB像素或进行单独的白色部分的施用过程而自滤色器中引出白光的外涂膜。
本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物包括粘合剂树脂和多官能单体。
所包括的所述粘合剂的合适量为基于100重量％的总的固体组合物计约1重量％至约28重量％，特别是，优选约1重量％至约16重量％，并且更优选约3重量％至14重量％。在该范围内，所述用于保护膜的热固化树脂组合物具有优异的储存稳定性和流动性。
所包括的所述多官能单体的合适量为约68重量％至95重量％，特别是，优选约80重量％至约95重量％，并且更优选约80重量％至约91重量％。
当所包括的所述多官能性单体的量低于约68重量％时，组合物的最佳流动性不可确保。当所包括的所述单体的量超过95重量％时，与玻璃基底的粘合力、涂料膜性质、透光率和与粘合剂树脂的相容性有限，在滤色器方法中的烧结过程中可产生烟，并且其在净化方面不是优选的。
本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物增强流动性以允许由其所形成的保护膜具有优异的平坦度并作为白色部分作用。因此，所述用于保护膜的热固化树脂组合物的固体存在的量为约10至约30重量％，并且其粘度控制为在室温下约2至约4cp，优选约2至2.5cp。
用于优化用于保护膜的热固化树脂组合物的流动性的粘合剂树脂的重量平均分子量(Mw)为约5,000至约10,000，优选约6,000至约8,000，并且最优选约6,500至约7,500。
所述粘合剂树脂是含环氧基团的不饱和化合物和烯键式不饱和化合物的共聚物，并且所述共聚物是通过将含环氧基团的不饱和化合物和烯键式不饱和化合物以重量比为约25∶75至约60∶40混合而制备。
所述含环氧基团的不饱和化合物只要其通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括环氧烷基(甲基)丙烯酸酯、烯丙基缩水甘油醚、芳基缩水甘油醚、芳基缩水甘油酯、5-降冰片烯-2-甲基-2-羧酸缩水甘油酯(内型和外型混合物)、1，2-环氧-5-己烯、1，2-环氧-9-癸烯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-乙基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-正丙基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-正丁基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯、3，4-环氧丁基(甲基)丙烯酸酯、4，5-环氧戊基(甲基)丙烯酸酯、5，6-环氧庚基(甲基)丙烯酸酯、6，7-环氧庚基α-乙基丙烯酸酯，及其混合物。
所述烯键式不饱和化合物只要其通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括脂肪族或芳香族(甲基)丙烯酸酯，例如苄基(甲基)丙烯酸酯、苯基(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、正丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、二环戊基(甲基)丙烯酸酯等；己内酯改性(甲基)丙烯酸酯，例如TONE M-100、TONE M-101和TONEM-201(获自DOW Chemical Co.)、FM-1、FM-2和FM-3(获自DaicelUCB Co.Ltd.)等；苯乙烯单体，例如苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、4-甲基苯乙烯等；和基于共轭二烯的化合物，例如1，3-丁二烯或异戊二烯，及其混合物。
在本发明中，另外包括官能团(例如羟基、甲硅烷基、通过水解显示酸性的官能团、羧基和羧酸酐基团)的烯键式不饱和化合物可单独使用或与示例的烯键式不饱和化合物结合使用。
通过水解显示酸性的官能团指这样的基团，其在特定温度范围内、优选在约150℃至约250℃的温度范围内——在该温度时进行本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物的后烘干——分解以生成可与含环氧基团的不饱和化合物中的环氧基团反应的酸。
另外包括官能团的烯键式不饱和化合物只要其通常用于本领域则可使用而没有限制。
特别地，包括羟基的烯键式不饱和化合物的实例可包括2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯等。
包括甲硅烷基的烯键式不饱和化合物的实例可包括乙烯基三烷氧基硅烷例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等，或(甲基)丙烯酰氧基硅烷例如乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、β-(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、β-(甲基)丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。
包括通过水解显示酸性的官能团的烯键式不饱和化合物的实例可包括四氢-2H-吡喃-2-基(甲基)丙烯酸酯、叔丁基(甲基)丙烯酸酯等。
包括羧基的烯键式不饱和化合物的实例可包括(甲基)丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、柠康酸、甲基富马酸、异戊二烯磺酸、苯乙烯磺酸、降冰片烯-2-羧酸等。
包括羧酸酐基团的烯键式不饱和化合物的实例可包括(甲基)丙烯酸酐、巴豆酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、柠康酸酐、甲基富马酸酐、异戊二烯磺酸酐、苯乙烯磺酸酐、降冰片烯-2-羧酸酐等。
包括在本发明用于保护膜的热固化树脂组合物中的多官能单体只要其通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括通过多元醇与α，β-不饱和羧酸的酯化所获得的化合物，例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、具有2至14个亚乙基的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、具有2至14个亚丙基的丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等；和通过所述化合物与琥珀酸的酯化而获得的季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯-二琥珀酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯等，及其混合物。
本发明的热固化树脂组合物包括一种或多种多官能单体，参考图3，对保护膜的透明度而言优选将两种或多种混合使用。
更具体地，由包括一种多官能单体的用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的保护膜的照片在图3的左边(实施例3)示出，由包括两种多官能单体的用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的保护膜的照片在图3的右边(实施例2)示出，并且可通过目测判定在右边照片中的保护膜——其中使用两种多官能单体——是更加透明的。
如果需要添加至本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物中的其他添加剂只要其通常用于其他使用目的(例如膜性能、与基底的粘合、化学稳定性等)则可使用而没有限制，并且作为其非限制性实例，其他添加剂，例如固化剂、粘合促进剂、表面活性剂、引发剂、储存稳定剂、抗条纹剂、固化促进剂、热聚合抑制剂和增塑剂，可使用的量为基于100重量％的组合物中总的固体含量计约4重量％至约31重量％，优选约4重量％至约19重量％，并且更优选约6重量％至约17重量％。
当所述其他添加剂的使用量低于约4重量％时，用于保护膜的热固化树脂组合物的热固化可能无法容易地实施。当所述其他添加剂的使用量高于约19重量％时，粘合剂树脂和多官能单体的含量相对减少。因此，其在膜强度、保护膜的储存稳定性和白色部分平坦化方面不是优选的。
所述固化剂只要其通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、十二烷基琥珀酸酐、1，2，4-苯三酸酐等。具体地，优选1，2，4-苯三酸酐，其具有高的反应活性和与粘合剂树脂的优异的相容性。
适合使用含烷氧基基团的硅烷改性的环氧树脂作为粘合促进剂，其是通过将具有联苯基的环氧化合物或具有甲硅烷基的环氧化合物与烷氧基硅烷反应而获得。
具有联苯基的环氧化合物只要通常用于本领域则可使用而没有限制，并且具体地，可使用以商品名YX-4000H(获自Yuka Epoxy Co.，Ltd.)、NC-3000、NC-3000-L、NC-3000-H、CER-3000、CER-3000-L和CER-3000-H(获自Nippon Kayaku，Co.，Ltd.)等市售可得的环氧化合物，但不限于此。
具有甲硅烷基的环氧化合物只要通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3，4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷和3，4-环氧环己基乙基三乙氧基硅烷，但不限于此。
所述烷氧基硅烷只要通常用于本领域则可使用而没有限制，并且其非限制性实例可包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三乙氧基硅烷，或其部分缩合物，但不限于此。
作为表面活性剂，可使用基于氟的表面活性剂或基于硅的表面活性剂，其是以商品名BM-1000(获自BM Chemie)、MEGAFAC F142D、MEGAFAC F172、MEGAFAC F173和MEGAFAC F183(获自Dainippon Ink and Chemicals，Inc)、FLUORAD FC-135、FLUORAD FC-170C、FLUORAD FC-430和FLUORAD FC-431(获自Sumitomo 3M，Ltd.)、SURFRON S-112、SURFRON S-113、SURFRON S-131、SURFRON S-141和SURFRON S-145(获自AsahiGlass Co.，Ltd.)、SH-28PA、SH-190、SH-193、SZ-6032、SF-8428、DC-57和DC-190(获自Toray Silicone Co.，Ltd.)和F-488(获自Arakawa Co.，Ltd.)市售可得的。
作为引发剂，可使用由Wako Pure chemical Industries，Ltd.制备的偶氮化合物例如偶氮腈，例如V-60、V-65、V-59、V-70和V-40，其是热聚合引发剂；偶氮酯，例如V-601；偶氮酰胺，例如VA-086、VA-085、VA-080、Vam-110、Vam-111和VF-096；偶氮脒，例如V-50、VA-044、VA-046B、Aam-027、VA-060、VA-057和VA-061；和大分子偶氮(macroazo)引发剂，例如VPS-0501、VPS-1001、VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601和VPTG-0301，但不限于此。
考虑粘合剂树脂的溶解性和适用性，包括在本发明的热固化树脂组合物中的溶剂可包括芳香族烃，例如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等；醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇、四甘醇、甲氧基丙醇、乙氧基丙醇、丁氧基丙醇、苄醇等；胺，例如单甲胺、单乙胺、单乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-甲基氨基乙醇、二甲基乙醇胺、甲基吡咯烷酮、二乙醇胺、二乙基氨基乙醇、三乙醇胺等；醚，例如四氢呋喃、1，4-二氧杂环己烷、丁基溶纤剂、2-甲氧基乙基醚、1-甲氧基-2-丙醇、甲氧基苯、二丁基醚、二苯基醚、乙二醇乙基甲基醚、乙二醇二乙基醚、二甘醇乙基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇乙基甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇丁基醚、双丙甘醇甲基醚、双丙甘醇乙基醚、双丙甘醇丁基醚等；烷基酮，例如甲基乙基酮、甲基丁基酮、环己酮、2-庚酮等；乙酸酯，例如甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、乙二醇丁基醚乙酸酯、二甘醇乙基醚乙酸酯、二甘醇丁基醚乙酸酯、二甘醇丁基醚乙酸酯等；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、双丙甘醇甲基醚乙酸酯等；酯，例如丁内酯、乙酸乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸3-甲氧基丁酯、丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲基-2-羟基异丁酸酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二乙酸酯等；及其混合物。
可使用本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物以提供滤色器的保护膜。
自所述用于保护膜的热固化树脂组合物形成保护膜的方法可包括本领域中已知的常规方法。
形成保护膜的方法将根据实施方案进行描述。
将所述用于保护膜的热固化树脂组合物通过适当的方法施用在基底上，进行预烘干以移除溶剂并形成施用的薄膜，并随后进行后烘干以形成热固化保护膜。
所述施用方法没有特别限制，可使用喷雾法、辊涂法、旋涂法、狭缝喷头涂布法(a slit nozzle coating method)等。一般而言，所述旋涂法广泛使用。根据场合进行施用，并随后在进行预烘干之前可将一部分残余溶剂在减压下移除。
预烘干的条件根据所使用的组合物和其使用目的而不同于后烘干的条件。例如，所述预烘干可通常在约60℃至约130℃进行0.5至5min。此外，所述后烘干可通常在约150℃至约250℃的温度范围内进行10min至2hr。此外，预烘干和后烘干可各自在一步中进行或结合。
通过本方法所形成的保护膜是在红色、绿色和蓝色的像素彩色层和空白像素部分的上表面上形成。
空白像素部分的上表面上所形成的保护膜是接收来自背光的白光以实现白光的白色部分，并且在红色、绿色和蓝色的像素彩色层上所形成的保护膜作为外涂膜作用。
此时，所述保护膜具有约
Figure BSA00000556635200121
至约
Figure BSA00000556635200122
的阶梯差，其意味着优异的平坦度。根据本发明的优选实施方案，所述阶梯差低于约
Figure BSA00000556635200123
Figure BSA00000556635200124
并因此所述保护膜可仅通过将外涂层施用至形成了像素彩色层和空白像素部分的基底上的方法而作为白色部分作用，而无需单独进行在空白像素部分施用光致抗蚀剂的方法，并且可形成具有优异平坦度的外涂膜。
即，本发明通过优化包括在用于保护膜的热固化树脂组合物中的粘合剂树脂的分子量和包括粘合剂树脂在内的各组分含量以增强流动性，可提供滤色器的保护膜，其可具有优异的平坦度并用作白色部分。
此外，本发明提供了具有包括所述保护膜的滤色器的液晶显示装置。所述液晶显示装置包括黑色基质和滤色器，并且可通过本领域已知的常规方法而制备。
在下文中，将参照实施例更加详细地描述本发明。然而，本发明不限于此。此外，虽然仅有构成本发明组合物的各组分的少量实例在以下实施方案中示出，但对本领域技术人员来说明显的是，在各组分的多种等效物中示出的效果与以下实施方案中的那些是类似的。
合成实施例1
将基于100重量份的总的单体组分计的约37.5重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、约37.5重量份的苯乙烯、约7.5重量份的甲基丙烯酸四氢-2H-吡喃-2-基酯和约17.5重量份的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入作为溶剂的400重量份的丙二醇甲基醚乙酸酯(PGMEA)中并且在氮气气氛下通过使用机械搅拌器混合30min。
反应器的温度在氮气气氛下增至约70℃，并且约9重量份的2，2’-偶氮二异丁腈(AIBN)作为热聚合引发剂添加至反应器中并且将混合物搅拌6小时以获得重量平均分子量(Mw)为约7000的粘合剂树脂。
实施例1
将约6重量份的在合成实施例1中所获得的粘合剂树脂(基于100重量份的固体组合物计)、约75重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、约10重量份的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯(TO-1382)、约0.05重量份的基于氟的表面活性剂(F-488)、约0.95重量份的1，2，4-苯三酸酐和约8重量份的联苯类环氧粘合促进剂(CER-3000-L)添加至比例为60∶40的丙二醇甲基醚乙酸酯和二甘醇二乙基醚的混合溶剂中并将所生成的混合物搅拌。
将经历了上述过程的总的固体含量为约20％的混合物通过使用直径为约0.2μm的过滤器进行过滤以得到用于保护膜的热固化树脂组合物。
红色(R)、绿色(G)和蓝色(B)的三色滤色器是以各线宽度为约100μm的条形通过在玻璃基底上使用色素分散型彩色光阻(R，G，和B)而制备。将所制备的用于保护膜的热固化树脂组合物施用在其上已制备了RGB滤色器的基底上，于约90℃在热板上进行2分钟预烘干以干燥组合物，并随后于约220℃在清洁的烘箱中进行30分钟后烘干以制备厚度约2.0μm的外涂膜。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备用于保护膜的热固化树脂组合物和滤色器的顶部上的外涂膜，不同在于使用约21重量份的合成实施例1中所获得的粘合剂树脂、约60重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯和10重量份的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯(TO-1382)。
实施例3
以与实施例2中相同的方式制备用于保护膜的热固化树脂组合物和滤色器的顶部上的外涂膜，不同在于仅使用约70重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯代替使用二季戊四醇五(甲基)丙烯酸-琥珀酸酯(TO-1382)。
对比实施例1
以与实施例1中相同的方式制备用于保护膜的热固化树脂组合物和滤色器的顶部上的外涂膜，不同在于使用约71重量份的合成实施例1中所获得的粘合剂树脂和约20重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯。
试验实施例
在实施例1至3和对比实施例1中所获得的产品的轮廓是用α-分档器测量，计算平坦度(DOP)，并且结果在以下图1和2和表1中示出。
平坦度按照如下测量。
测量红色、绿色和空白像素的分布，当亚像素的中心部分的阶梯差中的最大值为D1且通过涂布和固化外涂层并测量其轮廓的亚像素的阶梯差中的最大值为D2时，通过使用以下数学式1计算DOP。
实施例1至3和对比实施例1全部相同地D1为
Figure BSA00000556635200141
【数学式】
DOP ( % ) = ( 1 - D 2 D 1 ) × 100
【表1】
图1示意性说明在实施例1至3中由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂膜和对比实施例1中由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂层的轮廓。
实施例1至3中的外涂膜具有优异的平坦度，因为施用于滤色器层(红色和绿色)的外涂层高度近似于施用于空白像素部分的外涂层的高度。与之相反，对比实施例1中的外涂膜形成为滤色器层的不规则形状，从而具有差的平坦度。具体地，证实外涂膜形成为空白像素部分上方的压低的形状，因此作为白色部分的外涂膜不能由对比实施例1中的用于保护膜的热固化树脂组合物形成。
该结果也通过表1中的数据证实。
参照表1，实施例1至3中的外涂膜具有的阶梯差为约至约DOP值为约81％，而对比实施例1中的外涂膜具有的阶梯差为约
Figure BSA00000556635200153
仅DOP值为约35.1％。因此，数字上证实实施例和对比实施例中的外涂膜在平坦度中具有非常大的差异。
实施例和对比实施例中的外涂膜在平坦度中的差异是由于优化了包括在本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物中的各组分的含量以大大增强用于保护膜的热固化树脂组合物的流动性。
图2示意性说明实施例1至3中由用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂层(OC)的厚度增至约2.0μm，约2.5μm和约3.0μm时的轮廓。
由此，证实厚度仅为约2.0μm的外涂层具有优异的平坦度。
图3比较了实施例2和3中通过将热固化树脂组合物施用至玻璃基底所形成的保护膜的透明度。
在实施例2中，使用约70重量份的通过将二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(DPHA)与二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯(TO-1382)作为多官能单体以约60∶10的比率混合所获得的混合物。在实施例3中，仅使用约70重量份的DPHA作为多官能单体以制备用于保护膜的热固化树脂组合物。
当保护膜是自通过如在实施例3中所述单独使用多官能单体所制备的用于保护膜的热固化树脂组合物形成时，裸眼观察到保护膜变浊。
然而，当保护膜是自通过如实施例2中所述将两种或多种多官能单体混合所制备的用于保护膜的热固化树脂组合物形成时，证实保护膜变得透明。
因此，证实当本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物的两种或多种多官能单体混合结合时形成的本发明的外涂层作为白色部分时更好，因为其比当单独使用单体时所形成的外涂膜更透明。
由本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂膜具有优异的平坦度，并且可在大面积液晶显示器(LCD)的制备过程中使用。
此外，由所述用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的外涂膜可用作常规外涂膜和用作可引出白光的白色部分。因此，根据本发明，不需要照亮所有RGB像素或进行单独的白色部分的施用过程。
因此，当使用本发明的用于保护膜的热固化树脂组合物时，在时间和金钱方面可节约在LCD生产过程中所带来的成本。
以上所公开的主题认为是例证性的，并且不是局限性的，并且附加的权利要求意在覆盖所有所述改变、改进，和其他实施方案，其落入本发明的范围和实际主旨内。因此，为了达到法律所允许的最大程度，本发明的范围是通过以下权利要求及其等同物的最大可允许的解释而进行确定，并且不受上述详细说明局限或限制。

Claims (22)

1.一种热固化树脂组合物，包含：
基于该固体组合物的总重量计约1至约28重量％的粘合剂树脂、约68至约95重量％的多官能单体和约4至约31重量％的其他添加剂。
2.权利要求1的组合物，其中用于保护膜的所述热固化树脂组合物的固体含量是约10至约30重量％。
3.权利要求1的组合物，其中用于保护膜的所述热固化树脂组合物在约室温下具有约2至约4cp的粘度。
4.权利要求1的组合物，其中所述粘合剂树脂是含环氧基团的不饱和化合物和烯键式不饱和化合物的共聚物。
5.权利要求4的组合物，其中所述粘合剂树脂是包括重量比为约25∶75至约60∶40的含环氧基团的不饱和化合物和烯键式不饱和化合物的混合物的共聚物。
6.权利要求1的组合物，其中所述粘合剂树脂的重量平均分子量(Mw)为约5,000至约10,000。
7.权利要求4的组合物，其中所述含环氧基团的不饱和化合物是选自以下的一种含环氧基团的不饱和化合物：环氧烷基(甲基)丙烯酸酯、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油酯、芳基缩水甘油醚、芳基缩水甘油酯、5-降冰片烯-2-甲基-2-羧酸缩水甘油酯(内型和外型混合物)、1，2-环氧-5-己烯、1，2-环氧-9-癸烯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-乙基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-正丙基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、α-正丁基(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯、3，4-环氧丁基(甲基)丙烯酸酯、4，5-环氧戊基(甲基)丙烯酸酯、5，6-环氧庚基(甲基)丙烯酸酯、6，7-环氧庚基α-乙基丙烯酸酯，及其混合物。
8.权利要求4的组合物，其中所述烯键式不饱和化合物是选自以下的一种或多种：苄基(甲基)丙烯酸酯、苯基(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、正丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、二环戊基(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、1，3-丁二烯、异戊二烯，及其混合物。
9.权利要求4的组合物，其中所述烯键式不饱和化合物另外包含选自以下一个或多个官能团：羟基、甲硅烷基、通过水解显示酸性的官能团、羧基和羧酸酐基团。
10.权利要求9的组合物，其中所述烯键式不饱和化合物是选自以下一种或多种：
作为包括羟基基团的烯键式不饱和化合物的2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯；
包括甲硅烷基的烯键式不饱和化合物，选自：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、β-(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、β-(甲基)丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
包括通过水解显示酸性的官能团的烯键式不饱和化合物，选自四氢-2H-吡喃-2-基(甲基)丙烯酸酯和叔丁基(甲基)丙烯酸酯；
选自以下的包括羧基的烯键式不饱和化合物：(甲基)丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸、柠康酸、甲基富马酸、异戊二烯磺酸、苯乙烯磺酸、降冰片烯-2-羧酸；和
选自以下的包括羧酸酐基团的烯键式不饱和化合物：(甲基)丙烯酸酐、巴豆酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、富马酸酐、柠康酸酐、甲基富马酸酐、异戊二烯磺酸酐、苯乙烯磺酸酐、降冰片烯-2-羧酸酐。
11.权利要求1的组合物，其中所述多官能单体是选自以下的一种或多种：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、具有2至14个亚乙基的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、具有2至14个亚丙基的二(甲基)丙烯酸丙二醇酯、1，3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯-二琥珀酸酯、和二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯-琥珀酸酯。
12.权利要求1的组合物，其中所述其他添加剂是选自以下的一种或多种：固化剂、粘合促进剂、表面活性剂、引发剂、储存稳定剂、抗条纹剂、固化促进剂、热聚合抑制剂和增塑剂。
13.权利要求12的组合物，其中所述固化剂是选自以下的一种或多种：邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、十二烷基琥珀酸酐、和1，2，4-苯三酸酐。
14.权利要求12的组合物，其中所述粘合促进剂是通过将具有联苯基的环氧化合物或具有甲硅烷基的环氧化合物与烷氧基硅烷反应而获得的含烷氧基的硅烷改性的环氧树脂。
15.权利要求14的组合物，其中所述含甲硅烷基的环氧化合物是选自以下的一种或多种：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3，4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷和3，4-环氧环己基乙基三乙氧基硅烷。
16.权利要求14的组合物，其中所述烷氧基硅烷是选自以下的一种或多种：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三乙氧基硅烷，或其部分缩合物。
17.权利要求12的组合物，其中所述表面活性剂是基于氟的表面活性剂或基于硅的表面活性剂。
18.权利要求1的组合物，其中将两种或多种多官能单体混合并使用。
19.权利要求1的组合物，其中用于保护膜的所述热固化树脂组合物使用选自以下的一种或多种溶剂：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、四甘醇、甲氧基丙醇、乙氧基丙醇、丁氧基丙醇、苄醇、单甲胺、单乙胺、单乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、2-甲基氨基乙醇、二甲基乙醇胺、甲基吡咯烷酮、二乙醇胺、二乙基氨基乙醇、三乙醇胺、四氢呋喃、1，4-二氧杂环己烷、丁基溶纤剂、2-甲氧基乙基醚、1-甲氧基-2-丙醇、甲氧基苯、二丁基醚、二苯基醚、乙二醇乙基甲基醚、乙二醇二乙基醚、二甘醇乙基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇乙基甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇丁基醚、双丙甘醇甲基醚、双丙甘醇乙基醚、双丙甘醇丁基醚、甲基乙基酮、甲基丁基酮、环己酮、2-庚酮、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、乙二醇丁基醚乙酸酯、二甘醇乙基醚乙酸酯、二甘醇丁基醚乙酸酯、二甘醇丁基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯、双丙甘醇甲基醚乙酸酯、丁内酯、乙酸乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸3-甲氧基丁酯、丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲基-2-羟基异丁酸酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二乙酸酯，及其混合物。
20.一种由权利要求1的用于保护膜的热固化树脂组合物所形成的滤色器的保护膜。
21.权利要求20的保护膜，其中所述滤色器的保护膜具有
Figure FSA00000556635100041
至
Figure FSA00000556635100042
的阶梯差。
22.含权利要求20的滤色器的保护膜的液晶显示装置。
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