KR102339403B1 - 컬러필터용 조성물 및 그의 경화물을 포함하는 컬러필터 - Google Patents
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Abstract
컬러필터용 조성물 및 그로부터 제조된 컬러필터 및 화상표시장치가 제공된다. 본 발명의 일 구현예에 따른 컬러필터용 조성물은 양자점 색변환 물질, 경화성 바인더 수지 및 용매를 포함한다. 특정 경화성 바인더 수지 및 특정 용매를 포함함으로써 색변환 효율의 저하를 방지하고, 양자점 색변환물질의 분산성이 우수하여 발광 특성이 우수한 컬러필터를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 컬러필터용 조성물 및 그의 경화물을 포함하는 컬러필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양자점 색변환 물질을 포함하는 컬러필터용 조성물 및 그의 경화물을 포함하는 컬러필터에 관한 것이다.
컬러필터는 백색광으로부터 적색, 녹색 및 청색의 3가지 색을 추출하여 미세한 화소 단위를 가능하게 하는 박막형 광학부품으로서 한 화소의 크기가 수십에서 수백 마이크로미터 정도이다. 이러한 컬러필터는 각각의 화소 사이의 경계 부분을 차광하기 위해 투명 기판 상에 정해진 패턴으로 형성된 블랙 매트릭스 층, 및 각 화소를 형성하기 위해 복수의 색(통상적으로, 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)의 3원색)을 정해진 순서로 배열한 화소부가 차례로 적층된 구조를 가진다.
일반적으로 컬러필터는 염색법, 전착법, 인쇄법, 안료분산법 등에 의하여 3 종 이상의 색상을 투명 기판상에 코팅하여 제조할 수 있다. 최근에는 안료분산형의 감광성 수지를 이용한 안료분산법이 주류를 이룬다.
컬러필터를 구현하는 방법 중 하나인 안료분산법은 블랙 매트릭스가 제공된 투명 기판 위에 착색제를 비롯하여 알칼리 가용성 수지, 광중합성 단량체, 광중합 개시제, 에폭시 수지, 용매, 기타 첨가제를 포함하는 감광성 수지 조성물을 코팅하고, 형성하고자 하는 형태의 패턴을 노광한 후, 비노광 부위를 용매로 제거하여 열경화시키는 일련의 과정을 반복함으로써 착색 박막을 형성하는 방법으로, 휴대폰, 노트북, 모니터, TV 등의 LCD를 제조하는 데 활발하게 응용되고 있다.
최근에는 여러 가지 장점을 가지는 안료분산법을 이용한 컬러필터용 감광성 수지 조성물에 있어서도 우수한 패턴 특성뿐만 아니라 높은 색재현율과 함께 고휘도 및 고명암비 등 더욱 향상된 성능이 요구되고 있는 실정이다.
그러나, 색 재현은 광원에서 조사된 광이 컬러필터를 투과하여 구현되는 것인데, 이 과정에서 광의 일부가 컬러필터에 흡수되므로 광 효율이 저하되고, 안료의 특성으로 인해 완벽한 색 재현에는 못 미치는 근본적인 한계가 있다.
대한민국공개특허공보 제10-2013-0000506호에는 광원; 및 상기 광원으로부터 출사되는 광이 입사되는 표시패널을 포함하고, 상기 표시패널은 다수 개의 색변환부들을 포함하고, 상기 색변환부들은 상기 광의 파장을 변환시키는 다수 개의 파장 변환 입자들; 및 상기 광에서 소정의 파장 대의 광을 흡수하는 다수 개의 컬러필터 입자들을 포함하는 표시장치를 개시하고 있다.
한편, 양자점은 발광 스펙트럼이 대칭적이고, 반가폭(FWHM)이 좁아 고색 재현 디스플레이 구현이 가능하다. 또한 차세대 UHD 디스플레이 규걱인 BT2020을 만족시킬 수 있는 가장 유력한 후보 물질로 거론되고 있다. 특히, 최근에는 컬러필터에 색변환 물질로 안료를 사용하는 경우에 발생하는 문제점을 해소하기 위해 양자점을 색변환 물질로 사용하려는 시도가 되고 있다.
그러나, 양자점 색변환 물질을 컬러필터에 사용하는 경우, 이를 포함하는 경화성 조성물에서 양자점 색변환 물질의 분산성이 떨어져 색변환 효율이 떨어지거나 색변환 유지율이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 발광 효율 저하를 방지하고, 양자점 색변환 물질의 분산성이 우수하여 색변환 효율이 뛰어난 컬러필터용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 발광 효율이 뛰어난 컬러필터 및 이를 포함하는 화상 표시 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 양자점 색변환 물질, 경화성 바인더 수지 및 용매를 포함하는 컬러필터용 조성물로서,
상기 경화성 바인더 수지는 하기 화학식 1 및 화학식 2의 반복 단위를 포함하고,
상기 용매는 하기 화학식 3의 화합물인 컬러필터용 조성물:
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 화학식에서,
R1은 수소 원자 또는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C1~C6 알킬기를 나타내고,
R2는 산소 원자 또는 -NH-를 나타내고,
R3는 수소 원자 또는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C1~C6 알킬기를 나타내고,
R4는 산소 원자 또는 -NH-를 나타내고,
R5는 에폭시기를 함유한 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C2~C12 알킬기 또는 C5~C12 시클로알킬기를 나타내고,
R6는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C4~C10 알킬기 또는 C5~C10 시클로알킬기를 나타내며,
상기 화학식에서, 치환 알킬기 또는 치환 시클로알킬기는 탄소수 C1~C3 알킬기, 또는 C1~C3 알콕시기로 치환된 알킬기 또는 시클로알킬기를 의미한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 컬러필터용 조성물의 경화물을 포함하는 컬러필터가 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 컬러필터를 포함하는 화상 표시 장치가 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 양자점 색변환 물질의 분산성이 우수하여 색변환 효율 및 색변환 유지율이 뛰어나며, 컬러필터의 발광 효율 저하를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 제조한 컬러필터의 색변환 효율을 측정하기 위한 방법을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 및 비교예에서 제조한 컬러필터 박막의 배율에 따른 현미경 사진이다.
도 2는 실시예 및 비교예에서 제조한 컬러필터 박막의 배율에 따른 현미경 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 도면부호는 동일한 구성요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, "포함한다(comprises)" 또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
공간적으로 상대적인 용어인 "아래(below)", "아래(beneath)", "하부(lower)", "위(above)", "상부(upper)" 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 구성 요소와 다른 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작시 구성요소들의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 구성요소를 뒤집을 경우, 다른 구성요소의 "아래(below)" 또는 "아래(beneath)"로 기술된 구성요소는 다른 구성요소의 "위(above)"에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 "아래"는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 구성요소는 다른 방향으로도 배향될 수 있고, 이에 따라 공간적으로 상대적인 용어들은 배향에 따라 해석될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 컬러필터용 조성물은 양자점 색변환 물질, 경화성 바인더 수지 및 용매를 포함하고, 상기 경화성 바인더 수지는 하기 화학식 1 및 화학식 2의 반복 단위를 포함하고, 상기 용매는 하기 화학식 3의 화합물이다:
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 화학식에서,
R1은 수소 원자 또는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C1~C6 알킬기를 나타내고,
R2는 산소 원자 또는 -NH-를 나타내고,
R3는 수소 원자 또는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C1~C6 알킬기를 나타내고,
R4는 산소 원자 또는 -NH-를 나타내고,
R5는 에폭시기를 함유한 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C2~C12 알킬기 또는 C5~C12 시클로알킬기를 나타내고,
R6는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C4~C10 알킬기 또는 C5~C10 시클로알킬기를 나타내며,
상기 화학식에서, 치환 알킬기 또는 치환 시클로알킬기는 탄소수 C1~C3 알킬기, 또는 C1~C3 알콕시기로 치환된 알킬기 또는 시클로알킬기를 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 화학식 1 및 화학식 2의 반복 단위를 포함하는 경화성 바인더 수지를 사용함으로써, 양자점 색변환 물질과의 상용성이 뛰어나고, 상기 화학식 3의 용매를 사용함으로써 양자점 색변환 물질의 분산성을 향상시킬 수 있다.
상기 화학식 1의 반복 단위와 상기 화학식 2의 반복 단위는 1: 1 내지 1: 1.2의 몰 비로 포함될 수 있다. 상기 범위내로 포함되는 경우 양자점 색변환 물질의 분산성은 향상시키면서 높은 경화도를 얻을 수 있다.
상기 화학식 1의 반복 단위는 가수분해에 의하여 산기가 나타나는 관능기 함유 불포화 화합물로부터 유래할 수 있는데, 이러한 화합물은 테트라히드로-2H-피란-2-일 (메트)아크릴레이트 및 N-테트라히드로-2H-피란-2-일 (메트)아크릴아마이드를 들 수 있다.
상기 화학식 2의 반복 단위는 에폭시기 함유 불포화 화합물로 유래할 수 있는데, 이러한 에폭시기 함유 불포화 화합물은 당 업계에서 사용되는 것이면 제한 없이 사용가능하다. 이의 비제한적 예로는, 알릴 글리시딜 에테르, 글리시딜 5-노보넨-2-메틸-2-카복실레이트 (엔도, 엑소 혼합물), 1,2-에폭시-5-헥센, 1,2-에폭시-9-데센, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 α-에틸(메트)아크릴레이트, 글리시딜 α-n-프로필(메트)아크릴레이트, 글리시딜 α-n-부틸(메트)아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸 (메트)아크릴레이트, 4,5-에폭시펜틸 (메트)아크릴레이트, 5,6-에폭시헵틸 (메트)아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸 α-에틸아크릴레이트, 메틸글리시딜 (메트)아크릴레이트 및 3, 4-에폭시사이클로헥실메틸 메타크릴레이트 이루어진 군에서 선택된 1종의 지방족 에폭시기 함유 불포화 화합물, 지방족 고리식 에폭시기 함유 불포화 화합물, 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 화학식 2에서, R5는 글리시딜메타크릴레이트기 또는 3, 4-에폭시사이클로헥실메틸 메타크릴레이트기일 수 있다.
상기 경화성 바인더 수지는 에폭시기 함유 불포화 화합물로부터 유래한 상기 화학식 2의 반복 단위 및 가수분해에 의하여 산기가 나타나는 관능기 함유 불포화 화합물로부터 유래한 상기 화학식 1의 반복 단위 외에, 실릴기를 포함하는 에틸렌성 불포화 화합물 및 기타 중합성 모노머로부터 유래한 1 종 이상의 반복 단위를 더 포함할 수 있다.
상기 실릴기를 포함하는 에틸렌성 불포화 화합물의 예로는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란, 메틸비닐디메톡시실란, β-(메트)아크릴옥시에틸트리메톡시실란, β-(메트)아크릴옥시에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-(메트)아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-(메트)아크릴옥시프로필디메틸메톡시실란, γ-(메트)아크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 또는 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란을 들 수 있다.
상기 기타 중합성 모노머는 산기를 포함하지 않으면서 상기 에폭시기 함유 불포화 화합물 또는 상기 실릴기를 포함하는 에틸렌성 불포화 화합물과 중합 가능한 것이면 공지의 모노머를 제한 없이 사용할 수 있다. 비제한적 예로는, 벤질 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 디시클펜타닐 (메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 (메트)아크릴레이트, 스티렌, 4-메톡시스티렌, 4-메틸스티렌, 1,3-부타디엔 또는 이소프렌을 들 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 실릴기를 포함하는 에틸렌성 불포화 화합물 및 기타 중합성 모노머로부터 유래한 1 종 이상의 반복단위는 하기 화학식 4 또는 화학식 5의 반복단위 중 1 종 이상일 수 있다:
[화학식 4]
[화학식 5]
상기 경화성 바인더 수지는 중량 평균 분자량이 5,000 내지 30,000이고, 산가는 0 mgKOH/g 내지 50 mgKOH/g일 수 있다. 상기 범위내의 중량 평균 분자량 및 산가를 가짐으로써 양자점 색변환 물질의 우수한 분산성을 유지하여 높은 발광효율 특성을 나타낼 수 있다.
상기 경화성 바인더 수지는 총 고형분 중량에 대하여 10 내지 90 중량%의 양으로 포함될 수 있다. 경화성 바인더 수지가 상기 범위 내로 포함되는 경우 150 ℃ 내지 180 ℃의 온도에서 높은 경화도와 평탄도를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 경화성 바인더 수지는 하기 식의 화합물 1 또는 화합물 2일 수 있다:
[화합물 1]
[화합물 2]
상기 식에서, a, b, c 및 d는 각 반복 단위의 혼합 몰 비로서, a는 5 내지 30 몰%, b는 2 내지 10 몰%, c는 10 내지 50 몰%, d는 5 내지 30 몰%이고, a+b+c+d는 100 몰%이다.
상기 경화성 바인더 수지는 상기 용매 100 중량부에 대하여 2 내지 40 중량부의 양으로 포함될 수 있다.
상기 범위내로 경화성 바인더 수지를 포함하는 경우, 양자점 색변환 물질과의 상용성이 우수하고, 컬러필터용 조성물 내 양자점 색변환 물질의 분산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 용매는 부틸아세테이트, 펜틸아세테이트, 헥실아세테이트, 옥틸아세테이트, 시클로펜틸아세테이트 및 시클로헥실아세테이트 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 용매는 경화성 바인더 수지의 중합에 사용되는 용매와 동일한 종류의 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 컬러필터용 조성물은 양자점 색변환 물질을 포함하여, 이로부터 제조된 컬러필터는 광 조사에 의해 발광할 수 있다. 컬러필터를 포함하는 통상의 화상표시장치에서는 백색광이 컬러필터를 투과하여 컬러가 구현되는데, 이 과정에서 광의 일부가 컬러필터에 흡수되므로 광 효율이 저하된다. 그러나, 본 발명의 컬러필터용 조성물을 사용하는 경우, 컬러필터가 광원의 광에 의해 자체 발광하므로, 보다 뛰어난 광 효율을 구현할 수 있다. 또한, 색상을 가진 광이 방출되는 것이므로 색 재현성이 보다 우수하고, 발광에 의해 전 방향으로 광이 방출되므로 시야각도 개선될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 광에 의한 자극으로 발광할 수 있는 양자점 입자라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, II-VI족 반도체 화합물; III-V족 반도체 화합물; IV-VI족 반도체 화합물; IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 II-VI족 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 상기 III-V족 반도체 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 상기 IV-VI족 반도체 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 상기 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물은 Si, Ge, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물; 및 SiC, SiGe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
양자점 색변환 물질은 균질한(homogeneous) 단일 구조; 코어-쉘(core-shell), 그래디언트(gradient) 구조 등과 같은 이중 구조; 또는 이들의 혼합구조일 수 있다. 코어-쉘(core-shell)의 이중 구조에서, 각각의 코어(core)와 쉘(shell)을 이루는 물질은 상기 언급된 서로 다른 반도체 화합물로 이루어질 수 있다.
예를 들면, 상기 양자점 색변환 물질은 코어-쉘 구조를 가지고, 상기 코어는 CdSe, CdS, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdTe, CdSeTe, CdZnS, PbSe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InAs 및 ZnO 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하고, 상기 쉘은 CdSe, ZnSe, ZnS, ZnTe, CdTe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중에서 선택된 1 종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
통상의 컬러필터 제조에 사용되는 조성물이 색상 구현을 위해 적, 녹, 청의 착색제를 포함하듯이, 발광 양자점 색변환 물질도 적색 양자점 입자, 녹색 양자점 입자 및 청색 양자점 입자로 분류될 수 있으며, 적색 양자점 및 녹색 양자점 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
양자점 색 변환 물질은 습식 화학 공정(wet chemical process), 유기금속 화학증착 공정 또는 분자선 에피텍시 공정에 의해 합성될 수 있다. 습식 화학 공정은 유기용제에 전구체 물질을 넣어 입자들을 성장시키는 방법이다. 결정이 성장될 때 유기용제가 자연스럽게 양자점 결정의 표면에 배위되어 분산제 역할을 하여 결정의 성장을 조절하게 되므로, 유기금속 화학증착(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition)이나 분자선 에피택시(MBE, molecular beam epitaxy)와 같은 기상증착법보다 더 쉽고 저렴한 공정을 통하여 나노 입자의 성장을 제어할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 양자점 색변환 물질은 총 고형분 중량에 대하여 5 내지 60 중량%, 예를 들어 20 내지 50 중량%, 더 적합하게는 25 내지 45 중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 범위내의 양자점 색변환 물질을 포함함으로써 화상 표시장치를 구현하는데 필요로 하는 휘도와 색 재현율을 만족할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 컬러필터용 조성물은 광산란 입자, 계면활성제 및 접착조제 중에서 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 양자점 색변환 물질은 최근 전 세계적으로 환경에 대한 관심이 크게 증가하고 유독성 물질에 대한 규제가 강화되고 있으므로, 카드뮴계 코어를 갖는 양자점을 대신하여, 양자 효율(quantum yield)은 다소 낮지만 친환경적인 비카드뮴계 양자점 (InP/ZnS)을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 양자점 색변환 물질이 코어/쉘 구조를 가지는 경우, 쉘을 포함한 전체 양자점 색 변환 물질의 각각의 크기(평균 입경)는 1nm 내지 15nm, 예를 들어 3 nm 내지 12 nm 일 수 있다.
상기 계면활성제로는 불소계 계면활성제를 들 수 있다.
상기 불소계 계면활성제로는, BM Chemie社의 BM-1000®, BM-1100® 등; 다이 닛폰 잉키 가가꾸 고교(주)社의 메카팩 F 142D®, 동 F 172®, 동 F 173®, 동 F 183® 등; 스미토모 스리엠(주)社의 프로라드 FC-135®, 동 FC-170C®, 동 FC-430®, 동 FC-431® 등; 아사히 그라스(주)社의 사프론 S-112®, 동 S-113®, 동 S-131®, 동 S-141®, 동 S-145® 등; 도레이 실리콘(주)社의 SH-28PA®, 동-190®, 동-193®, SZ-6032®, SF-8428® 등; DIC(주)社의 F-482, F-484, F-478, F-554 등의 명칭으로 시판되고 있는 불소계 계면활성제를 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 컬러필터는 상기 컬러필터용 조성물의 경화물을 포함한다.
본 발명의 컬러필터는 화상표시장치에 적용되는 경우에, 표시장치 광원의 광에 의해 발광하므로, 보다 뛰어난 광 효율을 구현할 수 있다. 또한, 색상을 가진 광이 방출되는 것이므로 색 재현성이 보다 우수하고, 발광에 의해 전 방향으로 광이 방출되므로 시야각도 개선될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 컬러필터는 기판 및 상기 기판의 상부에 형성된 패턴층을 포함할 수 있다.
기판은 컬러필터 자체 기판이거나, 또는 디스플레이 장치 등에 컬러필터가 위치되는 부위일 수도 있는 것으로, 특별히 제한되지 않는다. 상기 기판은 유리, 실리콘(Si), 실리콘 산화물(SiOx) 또는 고분자 기판일 수 있으며, 상기 고분자 기판은 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리카보네이트(polycarbonate, PC) 등일 수 있다.
상기 패턴층은 본 발명의 컬러필터용 조성물의 경화물을 포함하는 층으로, 상기 조성물을 소정의 패턴이 형성된 블랙 매트릭스의 개구부에만 분사하고 열경화하여 형성된 층일 수 있다.
상기 패턴층은 적색 양자점 입자를 함유한 적색 패턴층, 녹색 양자점 입자를 함유한 녹색 패턴층, 및 청색 양자점 입자를 함유한 청색 패턴층을 구비할 수 있다. 광 조사시 적색 패턴층은 적색광을, 녹색 패턴층은 녹색광을, 청색 패턴층은 청색광을 방출한다. 그러한 경우에 화상표시장치에 적용시 광원의 방출광이 특별히 한정되지 않으나, 보다 우수한 색 재현성의 측면에서 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 패턴층은 적색 패턴층, 녹색 패턴층 및 청색 패턴층 중 2종 색상의 패턴층만을 구비할 수도 있다. 그러한 경우에, 상기 패턴층은 양자점 입자를 함유하지 않는 투명 패턴층을 더 구비할 수 있다.
2종 색상의 패턴층만을 구비하는 경우에는 포함하지 않은 나머지 색상을 나타내는 파장의 빛을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 예를 들면, 적색 패턴층 및 녹색 패턴층을 포함하는 경우에는, 청색광을 방출하는 광원을 사용할 수 있다. 그러한 경우에 적색 양자점 입자는 적색광을, 녹색 양자점 입자는 녹색광을 방출하고, 투명 패턴층은 청색광이 그대로 투과하여 청색을 나타낸다.
상기와 같은 기판 및 패턴층을 포함하는 컬러필터는, 각 패턴 사이에 형성된 격벽을 더 포함할 수 있으며, 블랙 매트릭스를 더 포함할 수도 있다. 또한, 컬러필터의 패턴층 상부에 형성된 보호막을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 컬러필터용 조성물로부터 패턴층을 제조하는 방법을 이하에서 보다 상세히 설명한다.
(1) 분사 및 도막 형성 단계
상기 컬러필터용 조성물을 7㎛의 두께로 소정의 블랙 매트릭스 패턴이 형성된 기판 상에 잉크젯 헤드(DIMA TIX DMC series, 후지社)를 이용하여 개구부에만 조성물 한 방울당 1pl 또는 10pl의 부피로 분사하여 원하는 두께, 예를 들어 3㎛ 내지 7㎛의 두께로 도포한 후, 70 ℃ 내지 90 ℃의 온도에서 1 분 내지 10 분 동안 가열하여 용매를 제거함으로써 도막을 형성한다.
(2) 후경화 단계
상기 분사에 의해 수득된 화상 패턴을 내열성, 내광성, 밀착성, 내크랙성, 내화학성, 고강도, 저장 안정성 등의 면에서 우수한 패턴을 얻기 위해, 다시 가열하거나 활성선 조사 등을 행하여 경화시킬 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 화상 표시 장치는 상기 컬러필터를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 컬러필터는 통상의 액정 표시 장치뿐만 아니라, 전계 발광 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 전계 방출 표시 장치 등 각종 화상 표시 장치에 적용이 가능하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예들은 단지 본 발명을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
제조예 1: 경화성 바인더 수지 B-1
테트라하이드로피라닐 메타크릴레이트 13.24 g, KBM-503(3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란) 7.73 g, 스타이렌 13 g, 글리시딜 메타크릴레이트 11 g을 93.75 g의 펜틸아세테이트에 혼합하고 질소 분위기 하에서 반응기 온도를 60 ℃로 높이고 혼합물의 온도가 60 ℃가 되었을 때, 열중합 개시제인 아조디이소부티로니트릴(AIBN) 1.13 g을 넣고 12 시간 동안 교반하였다. 12 시간 후, 중합 수율 98 %, 분자량 9,972 g/mol 경화성 바인더 수지를 얻었다.
제조예 2: 경화성 바인더 수지 B-2
테트라하이드로피라닐 메타크릴레이트 12.11 g, KBM-503 7.07 g, 스타이렌 11.86 g, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 메타크릴레이트 13.96 g을 93.75 g의 펜틸아세테이트에 혼합하고 질소 분위기 하에서 반응기 온도를 60 ℃로 높이고 혼합물의 온도가 60 ℃가 되었을 때, 열중합 개시제인 아조디이소부티로니트릴(AIBN) 1.13 g을 넣고 12 시간 동안 교반하였다. 12시간 후, 중합 수율 98 %, 분자량 10,060 g/mol 경화성 바인더 수지를 얻었다.
제조예 3: 경화성 바인더 수지 B-3
상기 제조예 1에서 펜틸아세테이트 대신 95 g의 시클로헥실 아세테이트를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법을 수행하여 분자량 12,412 g/mol인 경화성 바인더 수지를 얻었다.
비교 제조예 1: 경화성 바인더 수지 B-4
상기 제조예 1에서 펜틸아세테이트 대신 93.75 g의 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법을 수행하여 분자량 11,121 g/mol인 경화성 바인더 수지를 얻었다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1: 컬러필터용 조성물의 제조
하기 표 1에 기재된 바와 같이 조성물의 각 성분을 혼합한 후, 전체 고형분이 28 중량%가 되도록 각각 용매인 펜틸 아세테이트(실시예 1, 실시예 2), 시클로헥실 아세테이트(실시예 3), 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(비교예 1)로 희석한 뒤, 2 시간동안 교반하여 컬러필터용 조성물을 얻었다.
| 컬러필터용 조성물 (고형분 기준, 중량%) |
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | |
| 양자점 색변환 물질 | A | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 경화성 바인더 수지 | B-1 | 33 | - | - | - |
| B-2 | - | 33 | - | - | |
| B-3 | - | - | 33 | - | |
| B-4 | - | - | - | 33 | |
| 계면활성제 | C | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 접착조제 | D | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 광산란제 | E | 8 | 8 | 8 | 8 |
| A : InP(코어)/ZnS(쉘) 구조 양자점 (TREVISTA QR-103, QG-103; 듀폰社 제조) B-1 : 제조예 1의 경화성 바인더 수지 B-2 : 제조예 2의 경화성 바인더 수지 B-3 : 제조예 3의 경화성 바인더 수지 B-4 : 비교제조예 1의 경화성 바인더 수지 C : F-554(DIC(주)社 제조) D : KBM-503(신에츠社 제조) E : 타이타늄 옥사이드 (200nm: 이리도스(주)社 제조) |
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컬러필터(유리 기판) 제조
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 컬러필터용 조성물을 각각 스핀 코팅법으로 유리 기판 위에 도포한 다음, 가열판 위에 놓고 90 ℃의 온도에서 1 분 30 초간 유지하여 박막을 형성시켰다. 이어서, 180 ℃의 가열 오븐에서 20 분 동안 가열하여 컬러필터를 제조하였다. 제조된 컬러필터 기판의 두께는 6.0 ㎛이었다.
발광 효율(색변환 효율) 측정
도 1은 본 발명에서 제조한 컬러필터의 색변환 효율을 측정하기 위한 방법을 모식적으로 나타낸 도면이다.
상기 양자점 색변환 컬러필터(2)를 Blue LED backlight(1) 상부에 위치시킨 후 색변환 컬러필터 전체 면적 중 20mm x 20mm 정사각형의 면적만 개구되게 제작한 덮개부(3)를 그 상부에 위치시키고, 460 nm Blue LED backlight(1)를 후면에서 조사하여 전면으로 투과시켜, 발광으로 나오는 광을 적분반구(4)가 갖추어진 색변환 효율 측정 장치(StellarNet BW VIS2 Spectrometer)(5)를 이용하여 광 변환된 영역을 측정하였다.
색변환 효율은 조사한 청색광을 컬러필터에서 흡수한 에너지에 대하여, 녹색이나 적색으로 변환되어 발광된 에너지의 비율을 나타내며, 하기 수학식 1로 나타낼 수 있다.
[수학식 1]
색변환 효율이 높을수록 우수한 발광특성을 발휘하는 것으로 판단할 수 있다.
프리-베이크(pre-bake; 90℃, 1분 30초) 진행 후와 포스트-베이크(post-bake; 180℃, 20분) 진행 후의 색변환 효율을 각각 측정하고 공정 진행에 따른 색변환 효율 유지율을 계산하였으며, 포스트-베이크 후 색변환 효율 측정결과와 색변환 유지율은 각각 하기 표 2와 표 3에 나타내었다.
| 백라이트(Backlight) 청색광 에너지 (W/cm2) |
청색광 흡수에너지 (W/cm2) |
적색광 발광에너지 (W/cm2) |
색변환효율 (%) |
최대발광 파장(nm) |
발광반치폭 (nm) |
|
| 비교예 1 | 16.612 | 13.458 | 3.114 | 23.14 | 640 | 39.2 |
| 실시예 1 | 16.612 | 13.255 | 4.071 | 30.71 | 636 | 38.6 |
| 실시예 2 | 16.612 | 13.358 | 4.019 | 30.09 | 636 | 38.5 |
| 실시예 3 | 16.612 | 13.588 | 3.996 | 29.41 | 636 | 39.0 |
| 프리-베이크 후 색변환 효율(%) |
포스트-베이크 후 색변환 효율(%) |
색변환 효율 유지율 (%) |
|
| 비교예 1 | 33.42 | 23.14 | 69.2 |
| 실시예 1 | 35.10 | 30.71 | 87.5 |
| 실시예 2 | 35.02 | 30.09 | 85.9 |
| 실시예 3 | 34.58 | 29.41 | 85.0 |
상기 표 2 및 표 3에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 따른 컬러필터용 조성물로부터 제조된 컬러필터는 양자점 색변환 물질의 색변환 효율 및 공정 진행에 따른 색변환 효율 유지율이 증가되어, 색재현율 및 휘도 특성이 높은 색변환 컬러필터를 얻을 수 있다.
컬러필터에서의 양자점 입자의 분산성 평가(현미경 관찰)
12 V/100 W의 할로겐 램프가 설치된 현미경 OLYMOUS BX-51이 컬러필터 박막에서의 양자점 입자의 분산성을 평가하기 위해 사용되었다. 할로겐 램프로부터의 방출 광은 컬러필터로 입사하였고 컬러필터를 통과한 광은 현미경의 대물렌즈로 입사되었다. 현미경 관찰 동안의 배율은 x100, x200 이었으며, 관찰 결과는 도 2 및 표 4에 나타내었다.
| 양자점 입자의 응집 존재 |
|
| 비교예 1 | 응집 관찰됨 |
| 실시예 1 | 응집이 관찰되지 않음 |
| 실시예 2 | 응집이 관찰되지 않음 |
| 실시예 3 | 응집이 관찰되지 않음 |
도 2는 실시예 및 비교예에서 제조한 컬러필터 박막의 배율에 따른 현미경 사진이다.
도 2 및 표 4에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 따른 컬러필터용 조성물은 양자점 색변환 물질 및 양자점 색변환 물질 표면의 리간드와의 상용성을 지닌 경화성 바인더 수지와, 양자점 색변환 물질의 용해성 또는 분산성을 개선할 수 있는 용매를 포함함으로써, 컬러필터 박막에서의 양자점의 우수한 분산성을 유지하면서 양자점 표면에 결점을 만들지 않아 공정 중 우수한 발광 효율을 가지고 소광 폭이 적은 효과를 확인할 수 있다.
1: 청색 LED 백라이트(Blue LED backlight)
2: 색변환 컬러필터
3: 덮개부
4: 적분반구
5: 분광계
2: 색변환 컬러필터
3: 덮개부
4: 적분반구
5: 분광계
Claims (16)
- 양자점 색변환 물질; 경화성 바인더 수지 및 용매를 포함하는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물로서,
상기 경화성 바인더 수지는 하기 화학식 1 및 화학식 2의 반복 단위를 포함하고,
상기 용매는 하기 화학식 3의 화합물이고,
상기 용매는 상기 경화성 바인더 수지의 중합에 사용되는 중합 용매와 동일한 종류인 것인 컬러필터 형성용 열경화성 조성물:
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 화학식에서,
R1은 수소 원자 또는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C1~C6 알킬기를 나타내고,
R2는 산소 원자 또는 -NH-를 나타내고,
R3는 수소 원자 또는 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C1~C6 알킬기를 나타내고,
R4는 산소 원자 또는 -NH-를 나타내고,
R5는 에폭시기를 함유한 치환 또는 비치환, 직쇄 또는 분지쇄 C2~C12 알킬기 또는 C5~C12 시클로알킬기를 나타내고,
R6는 비치환 직쇄 또는 분지쇄 C5~C8 알킬기, 또는 치환 또는 비치환 C5~C10 시클로알킬기를 나타내며,
상기 화학식에서, 치환 알킬기 또는 치환 시클로알킬기는 탄소수 C1~C3 알킬기, 또는 C1~C3 알콕시기로 치환된 알킬기 또는 시클로알킬기를 의미한다.
- 제 1 항에 있어서,
상기 용매는 펜틸아세테이트, 헥실아세테이트, 옥틸아세테이트, 시클로펜틸아세테이트 및 시클로헥실아세테이트 중에서 선택된 1종 이상인 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 화학식 2에서, R5는 글리시딜메타크릴레이트기 또는 3, 4-에폭시사이클로헥실메틸 메타크릴레이트기인 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 화학식 1의 반복 단위와 상기 화학식 2의 반복 단위는 1: 1 내지 1: 1.2의 몰 비로 포함되는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 경화성 바인더 수지는 중량 평균 분자량이 5,000 내지 30,000이고, 산가는 0 내지 50 mgKOH/g인 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 경화성 바인더 수지는 실릴기를 포함하는 에틸렌성 불포화 화합물 및 기타 중합성 모노머로부터 유래한 1 종 이상의 반복단위를 더 포함하는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 6항에 있어서,
상기 실릴기를 포함하는 에틸렌성 불포화 화합물 및 기타 중합성 모노머로부터 유래한 1 종 이상의 반복단위는 하기 화학식 4 또는 화학식 5의 반복단위 중 1 종 이상인 컬러필터 형성용 열경화성 조성물:
[화학식 4]
[화학식 5]
- 제 1 항에 있어서,
상기 경화성 바인더 수지는 하기 식의 화합물 1 또는 화합물 2인 컬러필터 형성용 열경화성 조성물:
[화합물 1]
[화합물 2]
상기 식에서, a, b, c 및 d는 각 반복 단위의 혼합 몰 비로서, a는 5 내지 30 몰%, b는 2 내지 10 몰%, c는 10 내지 50 몰%, d는 5 내지 30 몰%이고, a+b+c+d는 100 몰%이다.
- 제 1 항에 있어서,
상기 경화성 바인더 수지는 총 고형분 중량에 대하여 10 내지 90 중량%의 양으로 포함되는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 양자점 색변환 물질은 총 고형분 중량에 대하여 5 내지 60 중량%의 양으로 포함되는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 경화성 바인더 수지는 상기 용매 100 중량부에 대하여 2 내지 40 중량부의 양으로 포함되는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
광 산란 입자, 계면활성제 및 접착조제 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 양자점 색변환 물질은 적색 양자점 및 녹색 양자점 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 양자점 색변환 물질은 코어-쉘 구조를 가지고, 상기 코어는 CdSe, CdS, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdTe, CdSeTe, CdZnS, PbSe, AgInZnS, HgS, HgSe, HgTe, GaN, GaP, GaAs, InP, InAs 및 ZnO 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하고, 상기 쉘은 CdSe, ZnSe, ZnS, ZnTe, CdTe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe 중에서 선택된 1 종 이상의 물질을 포함하는 컬러필터 형성용 열경화성 조성물.
- 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 컬러필터 형성용 열경화성 조성물의 경화물을 포함하는 컬러필터.
- 제 15 항에 따른 컬러필터를 포함하는 화상 표시 장치.
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