TWI515281B - And a composition for photohardenable transparent adhesive sheet - Google Patents

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Kazuhiro Sasaki
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Showa Denko Kk
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Description

光硬化性透明黏著薄片用組成物
本發明係關於光硬化性透明黏著薄片用組成物、將使光硬化性透明黏著薄片用組成物硬化而得之光硬化性透明黏著薄片使用於透明導電膜之貼合上為其特徵之透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物、使透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物硬化而得之透明導電膜固定用透明黏著薄片，及將透明導電膜固定用透明黏著薄片接著於透明導電膜之導電層面上為其特徵之層合體。
近年來在行動電話、遊戲機器等之領域中逐漸開始搭載觸控面板。觸控面板係將於表層具有ITO(氧化銦錫)等之透明導電膜之透明基材或玻璃，與保護其之透明保護薄片，再與液晶顯示器等之顯示裝置之光學構件，使用光學用之透明黏著薄片貼合而成之層合體。
觸控面板中主要有以輸入時之壓力而檢測之電阻膜方式之觸控面板與以輸入時之人體之靜電而檢測輸入場所之靜電容量方式之觸控面板。靜電容量方式之觸控面板中，透明導電膜之導電層面係與黏著薄片之黏著劑層表面相接而固定。因此，透明導電膜之導電層面上因與黏著劑層接觸，而引起因黏著劑所含之酸成分所造成之金屬之氧化反應，故有導致導電機能降低之問題。因此，對透明導電膜固定用之黏著薄片要求高防金屬腐蝕性。
具有防金屬腐蝕性之黏著薄片，既有提出含有防金屬腐蝕劑之黏著薄片(例如，專利文獻1)。又，亦有提出對於黏著劑層之酸成分，藉由使其含有特定量之含氮原子之成分，而使對透明導電膜之腐蝕性降低之黏著薄片(例如，專利文獻2)。
然而，含有防金屬腐蝕劑之黏著薄片有因防金屬腐蝕劑而在耐久性試驗中變色而使光學特性降低等之問題。又，含有特定量之含氮原子之成分的黏著薄片，因黏著劑層中所含之酸成分，而有無法充分抑制ITO之電阻值上昇的問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-45315號公報
[專利文獻2]日本特開2010-144002號公報
本發明所欲解決之課題在於提供將硬化而得之透明黏著薄片即使直接貼合於透明導電膜之導電層面亦不會使導電層腐蝕，且黏著劑層之凝集力、透明性、及沖裁加工性皆優之光硬化性透明黏著薄片用組成物。並且，亦在於提供該透明黏著薄片。
本發明者們以觸控面板用光硬化性透明黏著薄片所具有之前述問題點為背景，經過銳意研討之結果，發現一種配合有含有高分子量之(甲基)丙烯酸基(化學式：-COCH=CH2、-COC(CH3)=CH2)之聚烯烴化合物、具有羥基(化學式：-OH)之(甲基)丙烯酸酯、光聚合性單體、及光聚合起始劑之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中光聚合性單體所包含之羧基單體在所定量以下之光硬化性透明黏著薄片用組成物，並使該光硬化性透明黏著薄片用組成物硬化而得之光硬化性透明黏著薄片之透明性、黏著性、及透明導電膜之防金屬腐蝕性皆為良好，且基於此知識見解進而完成本發明。
本發明為如以下(1)~(11)所示者。
(1)一種光硬化性透明黏著薄片用組成物，其係含有(A)重量平均分子量為1萬~30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物、(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體、及(D)光聚合起始劑而成之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其特徵為，相對於(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體之全量，(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體所包含之含羧基之單體為0.1質量%以下。
(2)如(1)之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其係相對於光硬化性透明黏著薄片用組成物之全量，含有(A)重量平均分子量為1萬~30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物10~50質量%、(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯1~30質量%、(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體20~88質量%、及(D)光聚合起始劑0.2~5質量%而成。
(3)如上述(1)或(2)之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體不含有含羧基之單體。
(4)如上述(1)至(3)中任一項之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中使(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、及(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體聚合而得之聚合物之理論玻璃轉移溫度為0℃~50℃。
(5)如上述(1)至(4)中任一項之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體為單官能烷基(甲基)丙烯酸酯及/或環狀烷基(甲基)丙烯酸酯。
(6)如上述(1)至(5)中任一項之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中(A)重量平均分子量為1萬~30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物係使聚烯烴聚醇化合物、具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、及於1分子中具有2個以上異氰酸酯基之化合物反應而得之具有(甲基)丙烯酸基之化合物。
(7)如上述(1)至(6)中任一項之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中酸價為0.5 mgKOH/g以下。
(8)一種透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物，其特徵為使如上述(1)至(7)中任一項之光硬化性透明黏著薄片用組成物硬化而得之光硬化性透明黏著薄片使用於透明導電膜之貼合。
(9)一種透明導電膜固定用透明黏著薄片，其特徵為使如上述(8)之透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物硬化而得者。
(10)如上述(9)之透明導電膜固定用透明黏著薄片，其中凝膠分率為80~100%。
(11)一種層合體，其特徵為使上述(9)或(10)之透明導電膜固定用透明黏著薄片接著於透明導電膜之導電層面。
本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物由於在組成物中含有高分子量之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物，故使其硬化所得之黏著薄片之柔軟性、耐透濕性皆優，並且由於組成物中僅含有微量之羧基，可抑制所得之透明黏著薄片之由酸成分所造成之透明導電膜之導電層面之腐蝕，且由於組成物中含有具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，所得之黏著薄片之凝集力與對基材之密著性優良。
以下，詳細說明本發明。
[光硬化性透明黏著薄片用組成物]
本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物係含有(A)重量平均分子量為1萬~30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物、(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體、及(D)光聚合起始劑而成。
((A)含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物)
作為含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物，只要係具有聚烯烴骨架並更導入有(甲基)丙烯酸基者即可使用。聚烯烴骨架可舉出聚乙烯、聚丙烯、乙烯‧丙烯共聚物、丁二烯、異戊二烯、氫化聚丁二烯、氫化聚異戊二烯、環烯烴等之骨架。由耐光性、透明性(非結晶性)、作業性(液狀)之觀點，以氫化聚丁二烯、氫化聚異戊二烯骨架為佳。尚且，(甲基)丙烯酸基係指CH2=CH-CO-或CH2=C(CH3)-CO-。
對聚烯烴導入(甲基)丙烯酸基之方法並非受到特別限定者，可例示如對於分子末端等具有反應性之羥基之聚烯烴使用(甲基)丙烯酸進行酯化，或，首先對於1分子中具有2個以上之異氰酸酯基之異氰酸酯化合物加成聚烯烴之羥基，藉由使異氰酸酯基與具有羥基之(甲基)丙烯酸酯反應而(甲基)丙烯基化之方法。
其中，亦以使聚烯烴聚醇化合物與於1分子中具有2個以上之異氰酸酯基之異氰酸酯化合物反應，其後再與具有羥基之(甲基)丙烯酸酯進行胺基甲酸酯化反應而得之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物，係由所得之黏著薄片之凝集力為高之觀點為佳。
聚烯烴聚醇化合物係於1分子中具有2個以上之羥基者，但以具有2~4個羥基為佳。又，聚烯烴聚醇化合物之重量平均分子量係以5,000~30,000為佳，以10,000~15,000為更佳。聚烯烴聚醇化合物之重量平均分子量若低於5,000時，則有所得之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之分子量不會變高，而無法得到充分黏著薄片之強度的傾向。又，聚烯烴聚醇化合物之重量平均分子量若比30,000還高時，則有所得之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之分子量變得過高，而變得難以操作之傾向。
於1分子中具有2個以上異氰酸酯基之化合物，例如可舉出，甲伸苯基二異氰酸酯、茬二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、四甲基茬二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯及此等加氫物等之二異氰酸酯化合物。其中，由耐光性、反應性控制容易度之觀點，以異佛爾酮二異氰酸酯為佳。此等於1分子中具有2個以上異氰酸酯基之化合物可單獨使用或將2種類以上組合使用。於1分子中具有2個以上異氰酸酯基之異氰酸酯化合物之使用量，係相對於聚烯烴聚醇100質量份而言，以8~35質量份為佳，10~30質量份為較佳，11~25質量份為更佳。於1分子中具有2個以上異氰酸酯基之異氰酸酯化合物之使用量若少於8質量份時，因所得之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之分子量變得過高而變得難以操作，異氰酸酯化合物之使用量若多於35質量份時，則有因所得之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之分子量變得過低，而無法充分得到黏著薄片之強度的傾向。
作為與異氰酸酯基反應之具有羥基之(甲基)丙烯酸酯，例如可舉出烷基之碳數為2~7之羥基烷基(甲基)丙烯酸酯等，而此等之具體例可例示2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、3-甲基戊二醇(甲基)丙烯酸酯等，此等可單獨使用或將2種以上組合使用。其中，由反應性之觀點，以2-羥基乙基丙烯酸酯及2-羥基乙基甲基丙烯酸酯為佳。具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之使用量，係相對於聚烯烴聚醇100質量份而言，以3~18質量份為佳，4~15質量份為較佳，5~13質量份為更佳。具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之使用量若少於3質量份時，則有不具有(甲基)丙烯酸基之烯烴化合物存在之可能性，而黏著薄片之強度變低，具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之使用量若多於18質量份時，導入於烯烴之(甲基)丙烯酸基之量由於變得過多而有黏著薄片變硬之傾向。
本發明之(A)含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之(甲基)丙烯酸基之導入數，只要係於1分子中有1個以上之(甲基)丙烯酸基即可，較佳為1分子中為1~2個。
(A)含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之分子量，係以重量平均分子量為1萬~30萬為佳，較佳為2萬~20萬，更佳為3萬~10萬。重量平均分子量若未滿1萬，則由於所得之黏著薄片之凝集力變低，而有黏著薄片之強度不充分之可能性，故不佳。又，分子量若大於30萬時，光硬化性透明黏著薄片用組成物之黏度由於變得過高而變得難以操作且作業性顯著變差，故不佳。尚且，本發明之重量平均分子量係使用凝膠滲透層析儀(昭和電工股份有限公司製Shodex GPC-101)，以下述條件在常溫下測量，使用標準聚苯乙烯標準曲線所求得之值。
管柱：昭和電工製LF-804
管柱溫度：40℃
試料：共聚物之0.2質量%四氫呋喃溶液
流量：1ml/分
溶離液：四氫呋喃
檢測器：RI
(A)含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之光硬化性透明黏著薄片用組成物中之含有量，在組成物中以10~50質量%為佳，15~45質量%為較佳，20~40質量%為更佳。若少於10質量%時，因所得之黏著薄片變脆而不佳。若多於50質量%時，因有所得之著薄片之黏著力變低之可能性而不佳。
((B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯)
在此所稱之具有羥基之(甲基)丙烯酸酯係指以不具有羧基者為佳，例如可舉出烷基之碳數為2~7之羥基烷基(甲基)丙烯酸酯等，此等之具體例可例示2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、3-甲基戊二醇(甲基)丙烯酸酯等，此等可單獨使用或將2種以上組合使用。其中，由所得之黏著薄片之黏著力之觀點，以2-羥基乙基丙烯酸酯為佳。(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯之含有量，在光硬化性透明黏著薄片用組成物中以含有1~30質量%為佳，較佳為5~25質量%，更佳為10~20質量%。若未滿1質量%，所得之黏著薄片之對基材之密著性變得不充分而不佳。又，若多於30質量%時，黏著薄片之耐水性變差而不佳。
((C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體)
(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體(以下，亦有稱為「(C)之光聚合性單體」)為光聚合性單體，係指具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外者，以不含有羧基(化學式：-COOH)之單體為佳。該單體並無特別限定，可單獨使用或將2種類以上之具有乙烯基、(甲基)丙烯酸基等之單官能性或多官能性光聚合性單體組合使用。本發明之(C)之光聚合性單體，例如以具有(甲基)丙烯酸基之(甲基)丙烯酸酯化合物為佳，例如可舉出甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、n-丙基(甲基)丙烯酸酯、n-丁基(甲基)丙烯酸酯、tert-丁基(甲基)丙烯酸酯、異丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、異癸基(甲基)丙烯酸酯、n-己基(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸基(甲基)丙烯酸酯、月桂基(甲基)丙烯酸酯、三癸基(甲基)丙烯酸酯等之烷基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯、降莰基(甲基)丙烯酸酯、異莰基(甲基)丙烯酸酯、降莰烷基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯基氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、二環戊基(甲基)丙烯酸酯、二環戊基氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二羥甲基二(甲基)丙烯酸酯等之環狀烷基(甲基)丙烯酸酯等。尚可舉出乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、丁氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-甲氧基乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-乙氧基乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯等之烷氧基烷基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯等之烷氧基(聚)伸烷二醇(甲基)丙烯酸酯、八氟戊基(甲基)丙烯酸酯等之氟化烷基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯等之二烷基胺基烷基(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羥基三甲基乙酸酯新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-雙(羥基乙基)-5,5-二甲基乙內醯脲二(甲基)丙烯酸酯、α,ω-二(甲基)丙烯酸基雙二乙二醇酞酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙烯醯氧基乙基磷酸酯、二季戊四醇三羥基(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等之多官能性(甲基)丙烯酸酯、丙烯醯胺及二甲基丙烯醯胺、二乙基丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯基嗎啉等之丙烯醯胺衍生物、環氧丙基(甲基)丙烯酸酯等之含有環氧基(甲基)丙烯酸酯等。本發明之(C)之光聚合性單體由與含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之混和性、黏著薄片之黏著性、強度、耐光性、耐熱性之觀點，以單官能烷基(甲基)丙烯酸酯或環狀烷基(甲基)丙烯酸酯為佳。在此所稱之單官能或多官能之官能基係指(甲基)丙烯酸基。(C)之光聚合性單體之含有量在光硬化性透明黏著薄片用組成物中係以含有20~88質量%為佳，較佳為20~70質量%。更佳為40~69質量%。若未滿20質量%時，則所得之黏著薄片對基材之密著性變得不充分而不佳。又，多於88質量%時，由於黏著薄片之凝集力變低而導致黏著力降低，故不佳。
本發明中，(C)之光聚合性單體中所含之丙烯酸或甲基丙烯酸等之含羧基之單體，係相對於(C)之光聚合性單體之全量為0.1質量%以下，以0.05質量%以下為更佳。(C)之光聚合性單體係以不含有含羧基之單體為更佳。含羧基之單體相對於(C)之光聚合性單體之全量在超過0.1質量%時，變得難以抑制透明導電膜之導電層面之腐蝕。
由本發明之(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯及(C)之光聚合性單體所構成之聚合物之理論玻璃轉移溫度，由黏著薄片之強度、接著力之觀點，以0~50℃為佳，5~45℃為較佳，10~40℃為更佳。比0℃還低時，由於所得之黏著薄片因含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物之影響而變得過於柔軟，致使黏著薄片之接著力變低而不佳。又，比50℃還高時，由於所得之黏著薄片變得過硬而無法得到充分之黏著性，故不佳。在此，理論玻璃轉移溫度(Tg)係基於構成單體原料之各單體之單獨聚合體(均聚物)之Tg及該單體之質量分率(共聚合比例)，可藉由下述之FOX方程式(1)而算出。
[數式1]
1/Tg=W1/T1+W2/T2+‧‧‧Wn/Tn　(1)
式(1)中之W1、W2‧‧‧Wn為各單體之質量分率(=(各單體之配合量/單體全質量))，T1、T2‧‧‧Tn為各單體之均聚物之玻璃轉移溫度(絕對溫度)。均聚物之Tg係設成採用公知資料之股份有限公司日刊工業新聞社之「黏著技術手冊」或Wiley-Interscience之「聚合物手冊(Polymer Handbook)」中記載之值者。關於上述公知資料中未記載之單體之均聚物之Tg，係設成採用藉由以下之方法所求得之值者。即，使將對象之單體溶液聚合而得之均聚物溶液流延於剝離襯墊上並乾燥而製成試驗樣品。對於此試驗樣品使用示差掃描熱量計(DSC)，以10℃/分之昇溫速度，由-80℃至280℃為止使其溫度變化而進行示差掃描熱量測量，將因玻璃轉移所產生之吸熱開始溫度採用作為當該均聚物之Tg。
((D)光聚合起始劑)
本發明中之(D)光聚合起始劑，例如可舉出羰基系光聚合起始劑、硫化物系光聚合起始劑、醌系光聚合起始劑、偶氮系光聚合起始劑、硫氯化物系光聚合起始劑、噻吨酮系光聚合起始劑、過氧化物系光聚合起始劑等。
羰基系光聚合起始劑，例如可舉出二苯甲酮、苄基、安息香、ω-溴苯乙酮、氯丙酮、苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、p-二甲基胺基苯乙酮、p-二甲基胺基苯丙酮、2-氯二苯甲酮、p,p’-二氯二苯甲酮、p,p’-雙二乙基胺基二苯甲酮、米奇勒酮、安息香甲基醚、安息香異丁基醚、安息香-n-丁基醚、苄基甲基縮酮、1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、甲基苄醯基甲酸鹽、2,2-二乙氧基苯乙酮、4-N,N’-二甲基苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮等。
硫化物系光聚合起始劑，例如可舉出二硫化二苯基、二硫化二苄基、二硫化四乙基秋蘭姆、單硫化四甲基銨等。醌系光聚合起始劑，例如可舉出苯醌、蒽醌等。偶氮系光聚合起始劑，例如可舉出偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮雙丙烷、肼等。噻吨酮系光聚合起始劑，例如可舉出噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮等。過氧化物系光聚合起始劑，例如可舉出過氧化苄醯基、過氧化二-t-丁基等。此等光聚合起始劑之中，由所得之光硬化性透明黏著薄片用組成物中之溶解性之觀點，以2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮為佳。此等光聚合起始劑可單獨使用或將2種類以上組合使用。
(D)光聚合起始劑之含有量，由光硬化性及所得之黏著薄片之強度、黏著性之平衡之觀點，在光硬化性透明黏著薄片用組成物中以0.2~5質量%為佳，0.5~3質量%為較佳，0.8~2質量%為更佳。(D)光聚合起始劑之含有量若未滿0.2質量%時，由光硬化為不充分之傾向，若超過5質量%時，有所得之黏著薄片之黏著性降低之傾向，故不佳。
本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物，較佳為相對於光硬化性透明黏著薄片用組成物之全量，以含有(A)成分10~50質量%、(B)成分1~30質量%、(C)成分20~88質量%、及(D)成分0.2~5質量%而成。且，更佳為相對於光硬化性透明黏著薄片用組成物之全量，以含有(A)成分15~45質量%、(B)成分5~25質量%、(C)成分20~70質量%、及(D)成分0.2~5質量%而成。且，更佳為相對於光硬化性透明黏著薄片用組成物之全量，以含有(A)成分20~40質量%、(B)成分10~20質量%、(C)成分40~69質量%、及(D)成分0.5~3質量%而成。
本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物因應必要，為了使所得之黏著薄片之接著力提升，在不使透明性降低之範圍內，亦可添加黏著性賦予樹脂。黏著性賦予樹脂之例，可舉出松香或松香之酯化物等之松香系樹脂；二萜烯聚合體或α-蒎烯-酚共聚物等之萜烯系樹脂；脂肪族系(C5系)或芳香族系(C9系)等之石油樹脂；其他、苯乙烯系樹脂、酚系樹脂、茬樹脂等。由耐光性之觀點，以將不飽和雙鍵為少之水添松香或不均化松香之酯化物，或脂肪族或芳香族系石油樹脂、高Tg丙烯酸樹脂等添加至黏著薄片中為佳。黏著性賦予樹脂之添加量係相對於光硬化性透明黏著薄片用組成物100質量份(相對於(A)成分、(B)成分、(C)成分及(D)成分之合計量100質量份)，以添加1~10質量份為佳。
又，本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物因應必要，在不損及透明性之範圍內，亦可含有公知之各種添加劑。添加劑可舉出如可塑劑、表面潤滑劑、均平劑、軟化劑、防氧化劑、防老化劑、光安定劑、紫外線吸收劑、聚合禁止劑、苯并三唑系等之光安定劑、磷酸酯系及其他之難燃劑、界面活性劑般之防帶電劑等。
又，本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物以調整塗佈時之黏度為目的，亦可使用有機溶劑作成溶液。所使用之有機溶劑，例如可舉出甲基乙基酮、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、二噁烷、環己酮、n-己烷、甲苯、茬、n-丙醇、異丙醇等。此等有機溶劑可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物之酸價較佳為0~0.5 mgKOH/g，更佳為0~0.1 mgKOH/g，較更佳為0~0.05 mgKOH/g。酸價若高於0.5 mgKOH/g時，變得難以抑制透明導電膜之導電層面之腐蝕。尚且，組成物之酸價係依據JIS K0070所測量之值。例如，如以下般進行測量。
以精密天秤精密秤取試料約2g程度並放入100ml三角燒瓶中，對此添加乙醇/二乙基醚=1/1(重量比)之混合溶劑10ml使其溶解。並且，對此容器添加作為指示藥之酚酞乙醇溶液1~3滴，充分攪拌使試料成為均勻為止。將此以0.1N氫氧化鉀-乙醇溶液進行滴定，在指示藥持續呈現淡紅色30秒鐘時，設為中和之終點。將對此結果使用下述之計算式(2)所算得之值設為組成物之酸價。
[數式2]
酸價(mgKOH/g)=[B×f×5.611]/S　(2)
B：0.1N氫氧化鉀-乙醇溶液之使用量(ml)
f：0.1N氫氧化鉀-乙醇溶液之因數
S：試料之採取量(g)
(透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物)
本發明之透明導電膜固定用黏著薄片用組成物係為由上述之光硬化性透明黏著薄片用組成物所構成之透明導電膜固定用黏著薄片用組成物。
本發明之透明導電膜固定用黏著薄片用組成物所使用之透明導電膜，只要係在至少單面之表層上具有導電層者即可，可舉出在透明基材之表層上藉由蒸鍍或塗覆而設置成導電物質的透明導電膜。透明導電膜之導電層上，被蒸鍍或塗覆之導電物質並無特別限定，具體地可舉出氧化銦錫、氧化銦、氧化錫、氧化鋅、氧化鎘、氧化鎵、氧化鈦等。其中，可適宜使用透明性、導電性皆優之氧化銦錫。透明導電膜中，作為導電物質被蒸鍍或塗覆之基材，並非係受到特別限定者，可舉出玻璃、樹脂薄膜等。
(透明導電膜固定用透明黏著薄片)
本發明之透明導電膜固定用透明黏著薄片係為使上述之透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物硬化而成之透明導電膜固定用透明黏著薄片，可與透明導電膜之導電層面適宜接著，且難以造成導電層之腐蝕者。故，使透明導電膜固定用透明黏著薄片與透明導電膜之導電層面接著而成之層合體可適宜地使用作為觸控面板。又，本發明之透明導電膜固定用透明黏著薄片，可為具有基材者，亦可為不具有基材之僅由黏著劑層所構成之兩面黏著薄片。又，黏著劑層可為僅由單一層所構成者，亦可為複數層經層合者。其中，由確保透明性或形狀追隨性之觀點，亦以不具有基材，僅由黏著劑層所構成之兩面黏著薄片為佳。
本發明之透明導電膜固定用透明黏著薄片係可藉由對離型PET薄膜塗佈透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物，對經塗布之組成物使用紫外線照射裝置等照射紫外線使其光硬化而得。透明導電膜固定用黏著薄片之膜厚係以作成5~500μm為佳，以作成10~300μm為更佳。透明導電膜固定用黏著薄片之膜厚若變得比5μm還薄時，黏著薄片之貼合變得困難，若變得比500μm還厚時，有膜厚之控制變得困難之傾向。
本發明之透明導電膜固定用黏著薄片在甲苯中室溫下浸漬24小時之以下述之式(3)所求得之凝膠分率，係以80~100%為佳，以90~100%為更佳。黏著薄片之凝膠分率若低於80%時，於沖裁加工時有變得容易發生來自加工端面之細絲等之傾向。
[數式3]
凝膠分率(%)=[(黏著薄片在甲苯浸漬後之甲苯乾燥後之質量)/(黏著薄片在甲苯浸漬前之質量)]×100　(3)
[實施例]
以下藉由實施例、及比較例更具體地說明本發明，但本發明並非係因此等之例而受到任何限定者。
＜含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-1)＞
對具備有溫度計、攪拌器、滴加漏斗、附乾燥管之冷卻管的四頸燒瓶放置異佛爾酮二異氰酸酯101.2g及羥基末端加氫聚丁二烯(日本曹達股份有限公司製、製品名：GI-3000、重量平均分子量14,000)844.3g，在60℃下使其反應，在殘留之異氰酸酯基成為1%以下之時點，放入2-羥基乙基丙烯酸酯53.9g並升溫至70℃使其反應2小時，藉由IR測量確定異氰酸酯基消失後，結束反應，而得到含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-1)(重量平均分子量50,000)。
＜含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-2)＞
對具備有溫度計、攪拌器、滴加漏斗、附乾燥管之冷卻管的四頸燒瓶放置異佛爾酮二異氰酸酯152.9g及羥基末端加氫聚異戊二烯(出光興產股份有限公司製、製品名：Epole、重量平均分子量12,000)764.5g，在60℃下使其反應。在殘留之異氰酸酯基成為1%以下之時點，放入2-羥基乙基丙烯酸酯81.7g並升溫至70℃使其反應2小時，藉由IR測量確定異氰酸酯基消失後，結束反應，而得到含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-2)(重量平均分子量55,000)。
＜含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-3)＞
對具備有溫度計、攪拌器、滴加漏斗、附乾燥管之冷卻管的四頸燒瓶放置異佛爾酮二異氰酸酯246.1g及羥基末端加氫聚丁二烯(日本曹達股份有限公司製、製品名：GI-1000、重量平均分子量3,000)618.5g，在60℃下使其反應，在殘留之異氰酸酯基成為1%以下之時點，放入2-羥基乙基丙烯酸酯135.0g並升溫至70℃使其反應2小時，藉由IR測量確定異氰酸酯基消失後，結束反應，而得到含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-3)(重量平均分子量5,000)。
＜含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-4)＞
對具備有溫度計、攪拌器、滴加漏斗、附乾燥管之冷卻管的四頸燒瓶放置異佛爾酮二異氰酸酯61.2g及羥基末端加氫聚丁二烯(日本曹達股份有限公司製、製品名：GI-3000、重量平均分子量14,000)917.1g，在60℃下使其反應，在殘留之異氰酸酯基成為1%以下之時點，放入2-羥基乙基丙烯酸酯21.3g並升溫至70℃進行反應，在因高分子量化在反應途中則既已凝膠化。
(實施例1~6、比較例1~4)
以表1所示之組成分別進行配合，藉由在室溫下使用分散機進行混合而調製成均勻之光硬化性透明黏著薄片用組成物。使用塗佈器將已調製之光硬化性透明黏著薄片用組成物，以能使其成為膜厚200μm般地塗佈於離型PET薄膜(100mm×100mm×100μm)，並在上面以25μm厚之離型PET薄膜覆蓋後，使用紫外線照射裝置(日本電池股份有限公司製、UV照射裝置4kw×1、輸出：160W/cm、金屬鹵素燈)，在照射距離12cm、燈移動速度20m/min、照射量約500 mJ/cm2之條件下照射紫外線使其硬化，而得到被離型PET薄膜夾持之膜厚為約200μm之黏著薄片。尚且，含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物(A-4)由於既已凝膠化，而無法調製成含有重量平均分子量超過30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物的光硬化性透明黏著薄片用組成物之比較例。
(理論玻璃轉移溫度之計算)
對於實施例及比較例，由上述式(1)算出所使用之由(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯及(C)之光聚合性單體所構成之聚合物之理論玻璃轉移溫度。其結果如表1所示。
(酸價)
使用上述之方法，依據式(2)算出實施例及比較例之光硬化性透明黏著薄片用組成物之酸價。其結果如表1所示。
(氧化銦錫膜之電阻值測量)
將上面所得之黏著薄片切出50mm×50mm之大小，並剝離25μm厚之離型PET薄膜後，貼合至100mm×100mm之氧化銦錫蒸鍍PET薄膜之氧化銦錫膜面。對經貼合之黏著薄片之兩端使用電阻值測量機(三菱化學股份有限公司製「Loresta GP」)，測量初期之電阻值(R1)。將貼合有黏著薄片之氧化銦錫蒸鍍PET薄膜在60℃、90%RH條件下放置500小時，且在23℃、50%RH條件下放置1小時後，在與初期相同之場所測量電阻值(R2)。氧化銦錫膜之電阻值上昇率係以下述之式(4)算出。
[數式4]
氧化銦錫膜之電阻值上升率(%)=((R2-R1)/R1)×100　(4)
電阻值上昇率之評價係以下述之基準進行。其結果如表1所示。
○；電阻值上昇率未滿5%
△；電阻值上昇率5~未滿10%
×；電阻值上昇率10%以上
(黏著薄片之黏著力測量)
將上面所得之黏著薄片切出25×100mm之大小，將存在於黏著薄片之兩面之離型PET薄膜中之100μm厚之離型PET薄膜剝離後，使黏著面(測量面)在試驗板上藉由以2kg之橡膠滾筒(寬：約50mm)來回1次進行貼附，而製成測量用樣品。試驗板係使用玻璃板。將所得之測量用樣品在23℃、濕度50%之環境下放置24小時，並依據JIS Z0237以剝離速度300mm/分進行180°方向之拉伸試驗，且測量黏著薄片之對玻璃板之黏著力(N/25mm)。將所得之測量值作為黏著力。其結果如表1所示。
(全光線穿透率測量)
將上面所得之黏著薄片切出30mm×30mm之大小，將存在於黏著薄片之兩面之離型PET薄膜中之25μm厚之離型PET薄膜剝離，並將貼合於玻璃板上者作為測量用樣品。對測量用樣品使用股份有限公司村上色彩技術研究所製「HR-100型」，測量其全光線穿透率(%)。其結果如表1所示。
(凝膠分率)
將黏著薄片切出20mm×40mm之大小而製成測量用樣品。使此測量用樣品在甲苯中23℃下浸漬24小時後，將測量用樣品從甲苯中取出。其後，使測量用樣品在130℃中乾燥1小時。其次，測量乾燥後之測量用樣品之重量，藉由上述之式(3)而算出凝膠分率。其結果如表1所示。
由表1之結果可明確得知，在實施例中所得之本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物與比較例相比其電阻值上昇率、全光線穿透率、黏著力皆較優良。
[產業上之可利用性]
本發明之光硬化性透明黏著薄片用組成物具有高透明性、防金屬腐蝕性，且由於黏著性優良而可有用作為透明導電膜固定用之黏著薄片，尤其係在靜電容量方式之觸控面板所使用之透明導電膜之固定用途上特別有用。

Claims (10)

  1. 一種光硬化性透明黏著薄片用組成物，其特徵係含有(A)重量平均分子量為1萬~30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物10~50質量%、(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯1~30質量%、(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體20~88質量%、及(D)光聚合起始劑0.2~5質量%而成，且相對於(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體之全量而言，(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體中所包含之含羧基之單體為0.1質量%以下。
  2. 如請求項1之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體不含有含羧基之單體。
  3. 如請求項1或2之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中使(B)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯及(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體聚合而得之聚合物之理論玻璃轉移溫度為0℃~50℃。
  4. 如請求項1或2之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中(C)具有羥基之(甲基)丙烯酸酯以外之光聚合性單體為單官能烷基(甲基)丙烯酸酯及/或環狀烷基(甲基)丙烯酸酯。
  5. 如請求項1或2之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中(A)重量平均分子量為1萬~30萬之含有(甲基)丙烯酸基之聚烯烴化合物係使聚烯烴聚醇化合物、具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、及於1分子中具有2個以上異氰酸酯 基之化合物反應而得之具有(甲基)丙烯酸基之化合物。
  6. 如請求項1或2之光硬化性透明黏著薄片用組成物，其中酸價為0.5mgKOH/g以下。
  7. 一種透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物，其特徵為使如請求項1~6中任一項之光硬化性透明黏著薄片用組成物硬化而得之光硬化性透明黏著薄片使用於透明導電膜之貼合。
  8. 一種透明導電膜固定用透明黏著薄片，其係使如請求項7之透明導電膜固定用透明黏著薄片用組成物硬化而得者。
  9. 如請求項8之透明導電膜固定用透明黏著薄片，其中凝膠分率為80~100%。
  10. 一種層合體，其特徵為使如請求項8或9之透明導電膜固定用透明黏著薄片接著於透明導電膜之導電層面。
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