TWI500827B - 使用奈米結構緩衝層和氫化物氣相沉積（ｈｖｐｅ）來製造高品質化合物半導體材料的成長方法 - Google Patents

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Description

使用奈米結構緩衝層和氫化物氣相沉積(HVPE)來製造高品質化合物半導體材料的成長方法 發明領域
本發明係有關例如藉材料氫化物氣相磊晶(HVPE)沈積，使用以分子束磊晶(MBE)、化學蒸氣沈積(CVD)、金屬有機物化學蒸沈積(MOCVD)，其亦被稱為金屬有機物氣相磊晶(MOVPE)，及HVPE等所製成的奈米結構順應層來生長厚單晶化合物半導體材料的方法，以及如此製成的材料。
 發明背景
寬帶隙GaN和相關的材料係被認為可供使用於許多裝置之最引人的化合物半導體。它們係可適用於一些在由可見光至紫外線之寬廣光譜範圍內，及在高溫/高功率用途領域中操作的光電及微電子裝置。氮化物半導體相較於其它寬帶隙半導體的主要優點係，當使用於光學和微電子裝置時，它們在高溫和高功率下會有較低的劣化傾向。同時，低尺寸量子限制效應(即在量子線和點中)係被預期將成為一種可改良光學裝置性能的最新科技。在Ⅲ－V族氮化物中製造許多的低尺寸結構，已被使用一些方法來進行，例如蝕刻，再生長，在所擇區域上超生長，在斜傾的基材上生長，自行組構製法等等。
儘管過去數年來有技術上的進步，但阻止GaN裝置更進一步發展的主要障礙之一係缺乏高品質且可市面上購得的低價自立式GaN基材。故另擇的基材，譬如藍寶石和SiC乃普遍使用於以氮化物為基礎的裝置中。由於所沈積薄膜與基材之間(異質磊晶)的晶格不匹配和熱脹係數的較大差異，故非常高密度(109 ~1010 cm－2 )的螺旋位錯以及嚴重的晶圓彎曲/破裂，會由不良的殘餘應變所造成，而發生在所生長的氮化物層中。這些因素會重大地影響氮化物類的光電及微電子裝置的性能和壽命。
磊晶橫向超生長技術(所謂的“ELOG”及其修正之刻面起發式磊晶橫向超生長“FIELO”和“Pendeo”(拉丁文的吊掛或懸吊式)係最廣泛被用來抑制材料中之彎曲及一大部份該等螺旋位錯的方法。沈積在最初生長之GaN膜上的橫向超生長氧化物(或金屬)條帶已顯示能達到大約二級的位錯密度量值縮減，而使之減至107 cm－2 的水準。但是，該低瑕疵密度材料只會產生在翼區，位於聚結前中，而僅代表整體晶圓表面積的大約五分之一。大的聚結前斜傾和拉伸應力皆會出現於該超生長區中。
低瑕疵密度自立式GaN是目前被選擇來達到光電和微電子裝置之所需規格的材料之一。膨化法(熔化或昇華)及氫化物氣相磊晶(HVPE)是兩種用以生長自立式且低瑕疵密度GaN的主要技術。在大約15kbar之非常高壓下來操作的鬆膨化GaN生長技術已被成功地用於生長低位錯密度(<107cm－2 )的材料。不幸的是，此技術却苦於低生長速率且僅限於小直徑的基材，故令它們非常昂貴且商業性的生產不經濟。記錄中在30mV輸出水平的CW操作下之氮化物雷射使用壽命為15000小時，目前已被Nichia chemicals公司使用該HVPE生長基材來驗證。因此HVPE顯然是可用來提供低瑕疵密度GaN和大直徑商業用自立式GaN基材的最前瞻技術之一。
HVPE是一種可逆平衡式熱壁製法，其具有若干優點：(1)高生長速率(可達100μm/hr，比MOCVD和MBE法更快100倍以上)；(2)低運作成本；(3)混合位錯的相互消滅會減低厚GaN中的瑕疵密度。但是，因其生長是在一異質的基材上，故該HVPE技術仍會具有相同的固有問題。因此，使用HVPE的厚GaN生長一般必須克服兩個關鍵課題；第一，要減少異質基材上之最初GaN厚膜(30~100μm)的彎曲和破裂；第二，要最小化該GaN的瑕疵密度。
厚GaN膜由於使用異質基材而產生的破裂，係取決於生長和冷却的條件。在GaN中造成破裂外觀的臨界厚度，可由傳統直接在藍寶石上以HVPE生長GaN的10~15μm之典型值，改善至使用反應式濺射的AlN緩衝層，或使用ZnO緩衝之40~80μm厚的無裂縫層。然而，即使是此厚度仍不足以在基材分離時安全地傳送。為進一步減少初始生長之較厚GaN膜中的破裂，其它的生長技術例如ELOG，在圖案化的基材上生長，以熔化的Ga介面層再生長，使用較匹配於GaN的基材，及使用薄化和機械地弱化之藍寶石基材等技術亦已被開發。
為減少瑕疵密度(主要是螺旋位錯)和應變，並改良以HVPE生長之厚GaN膜的表面形態，各種不同的技術曾被使用，例如ELOG，在較低反應器壓力下生長，及以TiN中介層來生長，或在弱化的Si、GaAs和其它III－V族單晶晶圓上深倒角錐蝕刻凹坑等。但是，使用此等技術的生長製程係為冗長，耗時且昂貴的。且如此製成的GaN仍會有彎曲及不良殘餘應變等主要缺點。
各種適用於生長GaN材料的蒸氣沈積法曾被揭於US6413627，US5980632，US6673149，US6616757，US4574093，和US6657232等各專利案中。其它有關於此等方法的公開資料包括：1.“Handbook of Crystal Growth”,Vol 3，由D.T.J.Hurle所編，Elsevier Science 1994。
2. R.F.Davis等人之“Review of Pendeo－Epitaxial Growth and Characterization of Thin Films of Gan and AlGaN on 6H－Sic(001)and Si(111)Substrates.”MRS Internet J.Nitride Semicond.Res.6,14,1(2001)。
3. M.Yoshiawa,A.kikuchi,M.Mori,N.Fujita，及K.Kishino等人之“Growth of self－organised GaN nanostructures on Al2O3(0001)by RF－radical source molecular beam epitaxy”Jpn.J.Appl.Phys.,36,L359(1997)。
4. K.Kusakabe,A.Kikuchi，及K.Kishino等人之“Overgrowth of GaN layer on GaN nano－columns by RF－molecular beam epitaxy.J.Crystl.Growth.,237－239,988(2002)。
5. J.Su等人之“Catalytic growth of group III－nitride nanowires and nanostructures by metalorganic chemical vapor deposition.”Appl.Phys.Lett.,86,13105(2005)。
6. G.Kipshidze等人之“Controlled growth of GaN nanowires by pulsed metalorganic chemical vapor deposition.”Appl.Phys.Lett.,86,33104(2005)。
7. H.M.Kim等人之“Growth and characterization of single－crystal GaN nanorods by hydride vapor phase epitaxy.”Appl.Phys.Lett.,81,2193(2002)。
8. C.C.Mitchell等人之“Mass transport in the epitaxial lateral overgrowth of gallium nitride.”J.Cryst.Growth.,222,144(2001)。
9. K.Hiramatsu之“Epitaxial lateral overgrowth techniques used in group III nitride epitaxy.”J.Phys：Condens,Matter.,13,6961(2001)。
10. R.P.Strittmatter之“Development of micro－electromechnical systems in GaN’.”PhD Thesis,California Institute of Technology,P.92(2003).
 發明概要
本發明之一目的係在提供一種生長高品質之平坦且厚度的化合物半導體之方法，其至少能部份克服上述的問題。在本文中，一“厚”半導體係指一種能夠自行支撐之典型厚度大於約50μm者。
依據本發明係在提供一種製造單晶化合物半導體材料的方法，包含：(a)提供一基材具有一化合物半導體奈米結構生長於其上來形成一磊晶起發生長表面；(b)使用磊晶橫向超生長法在該奈米結構上生長一化合物半導體材料；及(c)由該基材上分離出所生長的化合物半導體材料。
較好是，該化合物半導體材料係選自包含III－V族和II－VI族化合物的組群。
較好是，該基材係選自包含藍寶石、矽、碳化矽、鑽石、金屬、金屬氧化物、化合物半導體、玻璃、石英及複合材料等的組群。不同結晶走向的基材亦可被使用，例如：c平面藍寶石、γ平面藍寶石、m平面4H和6H－SiC等。藉著使用被製成於不同晶向之基材上的奈米結構，高品質、低應變且低瑕疵密度的無極性和極性化合物半導體層將能被超生長。就正常極性材料例如c平面GaN的生長而言，該基材的晶向可為c平面藍寶石。而無極性材料例如a平面或m平面GaN的生長，則該基材的晶向可分別為γ平面藍寶石或m平面4H或6H－SiC。
假使γ平面藍寶石被用作為基材，則無極性a平面GaN可被使用奈米結構順應層來生長。如此生長的a平面GaN將會具有非常低的應變和低瑕疵密度。m平面GaN可被使用奈米結構順應層生長在(100)LiAlO2 ，m平面4H－或6H－SiC上。
該基材原料亦可選自包含導電基材、絕緣基材和半導性基材的組群。該基材可包含一種以第一態樣之方法來先製成的化合物半導體材料。以本發明製成之化合物半導體的品質可使它們能被作為嗣後生長的種籽基材。為被用作為基材，該半導體材料若有必要則可被切片成所需厚度，且通常在使用之前會被磨平和拋光。
步驟(a)可包括在該基材上生長化合物半導體奈米結構的步驟。換言之，該基材和奈米結構的形成物會被特定地製備來生長該化合物半導體。或者，該基材和奈米結構的形成物亦可被預先製備。例如，該形成物可在一先前生長的半導體被除去之後被再使用。當生長該奈米結構時，至少有一奈米島會在生長該奈米結構之前被造成於該基材上。此步驟會促進奈米結構的生長。該奈米島可藉氮化、濺射、金屬沈積及退火，CVD和MOCVD等之至少一者處理該基材而來造成。
該奈米結構可被使用一HVPE法，或者一CVD法、MOCVD法或一MBE法等來生長。
該奈米結構係可為無摻雜的，或以n或p型摻雜劑來摻雜。
該奈米結構可被以單摻雜或無摻雜的材料，或以無摻雜與摻雜步驟的組合，或n摻雜和p摻雜的步驟等來生長。
尤其是，該奈米結構可包含一p型區靠近該生長表面。含有此一區域乃可例如在使用一陽極電化學選擇性蝕刻製法時有助於該超生半導體的去除。
較好是，該奈米結構包含一選自含有GaN、AlN、InN、ZnO、SiC、Si及其合金之組群的材料。
該化合物半導體材料可選擇地包含一不同於該奈米結構的材料。
該化合物半導體材料的磊晶橫向超生長可藉一HVPE法來完成。
該化合物半導體材料的磊晶橫向超生長係可為無摻雜，或n或p型摻雜的。
該化合物半導體材料的磊晶橫向超生長可為時間調制的。
較佳的是，步驟(b)係在當旋轉及/或降低該基材時來進行。
所生長的化合物半導體材料可藉快速地冷卻該材料來與該基材分開。或者，其亦可被機械地分開，或藉濕蝕刻或電化學蝕刻，或以雷射熔削來與該基材分開。在雷射熔削的情況下，該雷射可由該結構的側方，或者由上貫穿該基材來被導向該基材與半導體材料的介面。
所生長的化合物半導體可被剖切來製成一預定厚度的半導體層。
依據本發明的第二態樣係在提供一種使用依據第一態樣之方法所生長的厚單晶化合物半導體材料。
依據本發明的第三態樣係在提供一種基材，具有一化合物半導體奈米結構生長於其上來提供一磊晶起發生長表面。此乃可使化合物半導體材料被使用依據本發明第一態樣的磊晶橫向超生長來生長在該表面上。該奈米結構可包括一p型區靠近該生長表面。
一依據本發明的舉例方法係利用HVPE法使用奈米結構順應層在異質基材上生長高品質之平坦且厚的化合物半導體。適當的奈米結構物例乃包括沿其大部份長度幾為固定直徑的奈米柱(亦稱“奈米桿”)，或其它的結構物，例如沿其主要維向具有漸變直徑的角錐、圓錐或橢圓體等。為簡明起見，以下描述將討論奈米柱的使用，但應請瞭解其它適當的奈米結構物例如於上所述者亦可被使用，且針對某些用途實際會更有利。半導體材料的奈米柱可被以MBE、CVD、MOCVD(MOVPE)、或HVPE法等來生長在任何異質基材上。該等奈米柱典型可具有大約10至120nm的直徑。生長在異質基材上之奈米柱的機械性限制會提供一種機制，可使應力和位錯被局限在該等奈米柱與基材之間的介面中。如此的生長將會致使該等奈米柱的頂部幾乎沒有應力和位錯。連續的化合物半導體厚膜或晶圓的進一步生長將可藉使用HVPE的磊晶橫向超生長來達成。化合物半導體厚膜和晶圓由於該化合物半導體材料與基材之間的熱脹係數差異所造成的彎曲，將能藉該奈米柱與空氣隙的均衡尺寸而最小化，其會釋緩雙軸應變。因此較厚且平坦的化合物半導體膜將可使用此技術來生長。於奈米柱與基材之間的局部化應力亦可容該厚半導體，例如GaN，在快速冷卻時輕易地與該基材分離。一p－GaN的陽極電化學選擇性蝕刻法亦可在一薄的p－GaN於該磊晶橫向超生長之前被生長在該奈米柱梢端時，用來分離該GaN膜與基材。該厚GaN嗣可進行剖切、研磨、磨光、及拋光程序，來製成極性和無極性的化合物半導體晶圓。
本發明所提供的生長製法可被應用於III－V族的氮化物化合物，概為通式Inx Gay Al1－x－y N，其中0x1，0y1，且0x＋y1，或其它適當的半導性氮化物。II－VI族化合物亦可適合藉本發明的方法來製造。該半導體可例如包含GaN、AlN、InN、ZnO、SiC等材料。在以下說明中，本發明為方便起見係用GaN作為一磊晶的III－V族氮化物層之半導體材料範例，惟任何適當的半導性材料皆可被使用。
GaN的氫化物氣相磊晶(HVPE)法，亦稱為氯化物傳輸化學蒸氣沈積法，係為一種利用第III及第V族元素的氣態傳輸於一生長反應器之沈積區域的較佳構建製法。在此技術中，氯會取代MOCVD技術中的有機金屬源被用來傳送第III族基根。其會具有一顯著的優點，即以此技術能達到較大的生長速率(可達120μm/hr)，而遠超過MOCVD或MBE法(2μm/hr)。相對於MOCVD法，其係為一種不平衡冷壁反應器式的技術，HVPE是一種可逆平衡式製法，其中會使用一熱壁反應器。而典型的生長程序係如下所述。藍寶石、碳化矽、氧化鋅或其它的類似基材會被插入該生長室的沈積區內，並被加熱。當最終生長溫度達到時，其NH3 流即會開始。在一可容NH3 濃縮來達到一穩定狀態值的時段之後，則HCl流即會開始提供氯化鎵(GaCl)的傳輸，其係藉HCl氣體與在800~900℃之Ga區中的液態Ga金屬經過2HCl(g)＋2Ga(l)→2GaCl(g)＋H2 (g)的反應而合成者。另一種合成的方法係在約125℃來反應氯氣體與Ga金屬。嗣氣態的GaCl會被由該Ga區傳送至沈積區而在900~120℃與NH3 經由GaCl(g)＋NH3 (g)→GaN(s)＋HCl(g)＋H2 (g)的反應生成GaN。使用此技術所沈積的GaN層之厚度典型可達800μm。該HVPE生長法的另一主要優點係混合的位錯之相互消滅會減低該厚GaN中的瑕疵密度。這些特徵使得HVPE成為一種能以低成本來製造自立GaN及其它相關III－V族氮化物基材的理想技術。
該HVPE法中的成長溫度係相當高(約100℃)，因此生長厚GaN之一主要問題係由於使用異質基材，例如藍寶石，而有破裂和晶格瑕疵的可能性。其次亦可能令該GaN層與基材之間的晶格常數和熱脹係數不匹配。
本發明提供一種能以HVPE生長製法使用一奈米結構順應層在任何異質基材上生長平坦、低瑕疵密度且無應變的厚半導體之新穎方法。例如，使用GaN奈米柱作為該順應層來生長厚GaN會具有若干優點。在該等奈米柱和基材的介面之間，會由於該柱體的小直徑和高縱橫比(高度對比於直徑)而產生機械限制。應力和位錯大都局限在該等GaN奈米柱與基材之間的介面中。如此的生長會使該等GaN奈米柱的頂部幾乎沒有應力和位錯。此外，在傳統的GaN膜中之鑲嵌結構由於初始之島錯誤走向分布所造成的瑕疵將能被最少化，因為不良的錯誤走向之奈米柱最後會消失，而得改善整體的排列。具有窄小氣隙的奈米柱廓形可容與一非常薄的超生長層來聚結。典型針對連續的超生長GaN層僅需大約0.2μm的厚度。因具有上述的全部優點，故高品質的厚GaN能被生長在此奈米柱順應層上，且相較於其它的ELOG或Pendeo製法，不論在該等奈米柱頂上或氣隙頂上皆會有非常少的聚結前斜傾。
由該GaN與基材間之熱脹係數差異所造成的GaN晶圓彎曲亦會因該奈米柱與氣隙的均衡尺寸而最小化，此將可消釋雙軸向應變。因此，厚且平的GaN膜能被使用此技術來生長，包括所謂的GaN“boules”其可足夠地後來被切成多個晶圓。在該奈米柱與基材之間的局部化應力亦可於快速冷卻時，尤其若有一具拉伸應力的薄層生長於奈米柱和基材之間時，使該厚GaN能容易地與該基材分離。一p－GaN的陽極電化學選擇性蝕刻製程亦可被用來由該基材分離GaN膜。該厚GaN，即一boule，嗣可依需要進行切片、研磨、磨光及拋光程序，而在一被設計來製造商用數量的製程中製成標準厚度(約250μm)的GaN晶圓。一以此方法所製成的晶圓亦可被用作一依據本發明之下一步製程的基材。
GaN奈米柱可被以使用一RF電漿氮源的MBE法來生長。若使用藍寶石基材，則較好先進行一氮化製程。AlN成核層必須在一比正常的GaN生長製程更高的溫度(約850℃)來被沈積。此較高成核溫度的目的係為達到一所需的頂部對底部表面積之比，其則會促發該奈米柱生長。當生長時，該氮的流率和RF輸入功率可被最佳化來製成高密度的島結構物。目標的島細構典型具有5~10nm的高度和大約1010 cm－2 的密度。GaN奈米柱典型將會在一氮充足的環境下來生長，因RF－MBE生長法在Ga充足的情況下將不會造成奈米柱生長。該RF－MBE生長參數可被最佳化而來達到所需的尺寸、縱橫比，和奈米柱密度。定位反射高能電子繞射(RHEED)可被用來監視該3D島成核和GaN奈米柱的生長。為更加強具有平滑側壁的奈米柱生長，n型矽摻雜較好會被使用，因為Si摻雜能大大地加強沿(0001)方向的生長速率。奈米柱的頂刻面廓形亦可藉摻雜，使用不同的氮化物合金和生長溫度而來操控。
奈米柱亦可被使用CVD、MOCVD及HVPE法等來生長。在一MOCVD生長法中，使用In或Ni作催化劑來促發該生長結合金屬有機物和NH3 的脈衝噴注之催化式蒸氣－液體－固體生長機構會被用來獲得受控的GaN奈米柱生長。為更精化該頂刻面廓形、尺寸、縱橫比、及奈米柱密度的控制，在MOCVD中的製程參數，例如不同的摻雜、反應器壓力、反應器溫度、III/V比率，及噴注脈衝形式皆可改變。
在HVPE中的GaN奈米柱生長較理想是在非常低的生長溫度(<500℃)下進行，俾最小化其表面擴散和橫向生長。
GaN奈米柱模板和具有以使用MBE或MOCVD之ELOG生長的初始薄連續GaN之GaN奈米柱模板皆可被載入以供使用HVPE的厚GaN ELOG生長。該ELOG GaN廓形被觀察到的演化係會敏感於生長參數，尤其是溫度和壓力。此可推論該ELOG廓形會被整個晶圓上的溫度分佈嚴重地影響，而造成ELOG GaN之高度和廓形的差異。故溫度均一性係為HVPE生長之一強烈需求。在該HVPE系統中，此溫度均一性可使用多區基材加熱器結合較低溫的熱壁爐加熱系統來控制。該基材固持器亦可設具一降低機構以使氣體出口和基材表面之間保持相同距離。各種製程參數例如反應器溫度、壓力、總合氣體流、及V/III比率皆可針對該厚平坦膜的生長而被系統性地改變。
所生長之GaN的分離能藉以下方法來達成。在脆性材料例如藍寶石和III－V族氮化物中，當拉伸應力超過一臨界值時可能會容易發生破裂。而該磊晶層在壓縮應力下的破裂需要更高甚多的應力，故在正常情況下較不容易發生。GaN奈米柱由於其縱橫比和奈米尺寸而具有內在的可撓性，將會發展成很小的內部應力。為能容易且可重製地由該基材分離該厚GaN，在拉伸應力下，具有一臨界尺寸的AlN成核層乃可被使用。快速冷卻或機械扭轉將會促使局部應力超過該臨界值來分開該厚膜。另一種由該基材分開GaN的方法係使用陽極電化學蝕刻。於此情況下，一薄的p－GaN層可在該厚GaN的磊晶橫向超生長之前，先被生長在奈米柱頂上。使用一適當的電解質和偏壓能使p－GaN層被選擇性地蝕掉，而留下n－GaN保持原狀。
光譜反射率(SR)可供測量橫向干涉和垂直干涉的疊加，其能提供膜層上的應變和厚度資訊。在相同波長的反射率測量如同高溫測定法可供決定該晶圓的實際發光率，此則能促成該晶圓之真實溫度的測量。SR亦能在該奈米柱和ELOG生長製程中協助測量並界定3D成核島和聚結的形成階段。此對奈米柱和厚膜生長的控制乃是必要的。
圖式簡單說明
本發明的特定實施例現將參照所附圖式來說明，其中：第1圖係概略地示出一垂直HVPE反應器的截面圖；第2圖為一具有斜傾刻面的奈米柱示意圖；第3圖為一具有平頂刻面的奈米柱示意圖；第4圖為一在奈米柱頂上磊晶橫向超生長化合物半導體材料的示意圖；及第5圖為一在具有一p摻雜的端梢層之奈米柱頂上磊晶橫向超生長化合物半導體材料的示意圖。
 較佳實施例之詳細說明
第1圖示出一適用於本發明的HVPE反應器。一基材1會被放在一加熱平台2上，而靠近一爐3的底部。該平台2可被一裝置4垂直地移動及/或旋轉。該爐3的上半部含有多數入口5等可供各種處理氣體被引至該基材。此等入口可容處理氣體穿過混合的瓷料6達到該基材。一Ga坩堝7會被設在一該等入口內。其中亦設有淨化氣體的入口8等。靠近該基材處設有氣體出口9等。
為說明本發明，各種使用本發明之技術的實施例會被描述於下。
(例1)
一直徑約2吋(5.08cm)之c平面走向的藍寶石基材會被載入如上所述並示於第1圖的HVPE垂直反應器之基材固持器上。在載入之前，該藍寶石基材會在KOH中除脂數秒鐘，在去離子水中沖洗，在一80℃的H2 SO4 /H3 PO4 ＝3：1之溶液中蝕刻數分鐘，嗣於去離子水中沖洗。該氣體加熱器會被加熱至約500℃的溫度。N2 會由所有的氣體噴注器注入大約30分鐘來淨化該反應器。該生長室的壓力係保持在300mbar。該等基材會被加熱至約350℃的溫度。大約1000sccm的NH3 流會被注入該腔室內。該GaCl氣體前身質係藉使10% HCl在N2 中穿過一被加熱至800℃的Ga起泡器而來製成。GaCl的轉化率係接近100%。嗣該等基材會被加熱至一約850℃的溫度。輸送至該生長室的氣體係被設定如下來進行初始的氮化製程：NH3 流約為1040sccm，沒有CaCl流，而N2 和H2 會構成該氣體的其餘部份。一大約2400sccm的N2 流與一大約60sccm的H2 流會被分配於該等氣體入口。一大約3500sccm的穩定總氣體流會被保持歷經整個10分鐘的氮化製程。嗣該基材溫度會被降低至480℃。被輸送至該生長室的氣體係設定如下來進行奈米柱生長製程：NH3 流約在1000sccm，GaCl流在60sccm，且N2 和H2 會構成該氣體的其餘部份。一大約2380sccm的N2 流及一大約60sccm的H2 流會被分配於該等氣體入口。一大約3500sccm的穩定總氣體流至被保持於整個生長製程中。該GaN奈米柱HVPE生長製程係進行大約3小時。具有大約60~120nm直徑和大約380nm高度的GaN奈米柱會被以此方法來生成。第2圖示出氮化層11，及以HVPE生長而具有大約80~120nm直徑和大約350~380nm高度的奈米柱12等。在該等奈米柱端梢的斜傾刻面13會被看到。
為該磊晶側向超蝕刻，該生長腔室的壓力會被升高至700mbar。NH3 的氣體輸送會提高至2000sccm，嗣該基材的溫度會在20分鐘內升高至約1050℃。該GaN生長步驟會持續至一足夠厚度的GaN磊晶層被製成為止。於此生長期間，該基材會被藉該基材固持器的旋轉降低機構來降低以保持該等氣體瓷料和基材之間的固定距離。若在第1圖之垂直HVPE反應器中的生長其V/III比被設為10至40之間，則一大約20至160μm/hour的生長速率將能被達到。該生長沒有輔助旋轉的均一性在一2吋(5.08cm)晶圓中由邊緣至邊緣會比2%更佳。第4圖示出以ELOG生長在奈米柱12上的厚GaN 15。
於該氮化物生長終結時，GaCl氣體會被關閉，NH3 流會保持在相同水準，而N2 流會增加來組合成該穩定的總氣體流。該基材的冷卻會被控制為在1050℃與500℃之間以高於50℃/min來降溫的製程步驟。嗣在低於500℃時該NH3 流會被關閉。在500℃與室溫之間，其冷卻會以低於100℃/min的速率繼續進行。於此時，該氣體加熱器會保持在約350℃的溫度，且該基材會由該腔室降低以保持小於100℃/min的冷卻速率。
當該基材冷卻並由該反應器移除時，將可看到該藍寶石基材全部或部份地與該厚GaN磊晶層分開。進一步的機械扭轉會足以分離該部份分開的GaN層。
(例2)
在本例中，前於例1所述的奈米柱HVPE生長法會被如下的脈衝式MOCVD生長法取代。一大約5nm的Ni薄層會被以電子束蒸發法沈積在該c平面走向(0001)的藍寶石基材上。該Ni被覆的藍寶石嗣會被載入一MOCVD反應器內。該基材會在N2 流中被加熱至約800~850℃而在表面上形成散佈的Ni島。H2 會被用作為載氣，且該反應器壓力會保持在100mbar。NH3 流為1000sccm，而三甲基鎵(TMG)流為36sccm。該基材溫度嗣會降至約700~800℃。蒸氣一液體一固體(VLS)生長將會以先是2~6秒的TMG注入，續以一2~6秒的延遲，嗣又再以2~6秒的NH3 等之脈衝注入來進行。當該TMG注入時，NH3 會被關閉。當NH3 注入時，則TMG會被關閉。使用此製法會使較少的預混合微粒被形成。其較低的溫度，相較於例1，將會大大地減少橫向擴散。該奈米柱模板嗣會被浸入HCl溶液中以除去散佈在該模板上的Ni金屬。以此方式來生長一小時的GaN奈米柱典型會有90~100nm的直徑和大約680nm的高度。第3圖示出於無摻雜情況下以MOCVD所生長的奈米柱具有平坦刻面13在頂部。
(例3)
在此，前於例1所述的奈米柱HVPE生長製法係被以如下的脈衝式MOCVD生長製法來取代。一表面氮化步驟會被進行大約5分鐘，其反應器壓力約在100mbar，基材溫度約為800℃，而NH3 流約為1200sccm。該基材溫度嗣會被升高至約850~900℃。該NH3 流會被調整至約1000sccm，且TMAl會被調整至約15sccm。高密度AlN島生長會被使用2~6秒的TMAl，後續2~6秒的延遲，再以2~6的NH3 等之脈衝噴注來進行。該AlN生長典型會進行約10~30分鐘。一約1010 cm-2 的AlN島密度可被藉此方法來達成。該基材溫度嗣會被降低至約700~750℃。NH3 流係被設為約1000sccm，而三甲基鎵(TMG)流為約36sccm。GaN奈米柱生長係在H2 中以2~6秒的TMG，後續2~6秒的延遲，嗣再以2~6秒的NH3 之脈衝式噴注來進行。以此方式生長約2小時的GaN奈米柱12典型會有約60~120nm的直徑和大約800~1000nm的高度。
(例4)
在此，前於例1所述的奈米柱HVPE生長製法係被以一MBE生長製法來取代。活性氮基根會被以一使用高純度N2 作為饋進氣體的射頻(RF)電漿源來供應。Al和Ga則由使用高純度金屬的洩流胞元來供應。其N2 流係被設為約2sccm，而RF功率係被設為約450W。一表面氮化步驟嗣會在大約700℃進行約5分鐘。該基材溫度嗣會升高至約850~900℃。高密度AlN島生長會進行大約5~10分鐘。嗣GaN奈米柱會在相同溫度下再生長約2小時。以此方式所製成的GaN奈米柱典型可發現具有約90nm的直徑和約800nm的高度。
(例5)
在此，前於例1所述的磊晶橫向超生長製法會被以一時間調制的HVPE生長法來取代。於本方法中，反應氣體的流入順序針對生長模式和蝕刻模式係分別依序為開啟(NH3 和GaCl開)及關閉(GaCl和NH3 關，HCl開)。該開啟和關閉週期的時間係分別被設為約3分鐘和1分鐘。在蝕刻時的HCl流係被設為80sccm。該GaN生長步驟會持續進行至一足夠厚度的GaN磊晶層被製成為止。在第1圖的垂直反應器中，就V/III比被設於10~40之間的生長而言，將能達到大約3~120μm/hour的生長速率。本方法可製成比正常的HVPE生長更低的瑕疵密度。
(例6)
在此，前於例5所述的HVPE磊晶橫向超生長製法會以一修正的時間調制式HVPE生長法來取代。該生長係被分成蝕刻、退火、加強橫向生長和正常生長等各階段。在本例中，該蝕刻階段的反應氣體流係GaCl和NH3 關閉，而HCl會以80sccm的氣體流率開啟。該退火階段的氣體流是GaCl和HCl關閉，而NH3 開啟。該加強橫向生長階段的氣體流係GaCl和NH3 開啟，且HCl以流率5sccm開啟，而總H2 流率會由60增至200sccm。最後，該正常生長階段的氣體流係GaCl和NH3 開啟，且HCl以5sccm的流率開啟，而總H2 流率為60sccm。該蝕刻、退火、加強橫向生長、及正常生長的各段時間係分別被設為1、1、3及2分鐘。
(例7)
在此，前於例1所述的奈米柱HVPE生長製法會被以氣體流率由2至20sccm的矽烷(在H2 中2%)來摻雜GaN，而修正地製成n－GaN奈米柱。
(例8)
在此，前於例1所述的奈米柱HVPE生長製法會在奈米柱生長的最後階段添加一額外的p型GaN層而來修正。該p－GaN會被使用Cp2 Mg或鎂蒸氣經由氣體入口8以大約7至50sccm的流率注入(Cp2 Mg起泡器壓力1000mbar，起泡器溫度25℃，載氣H2 )來摻雜鎂。第5圖示出以ELOG生長在具有p－GaN頂層14之奈米柱上的厚GaN。
(例9)
在本例中，於例1中所生長的厚GaN係被以一如例8中所製成的奈米柱之修正P－GaN頂層來n型摻雜，而會被使用一電化學法來與該基材分離。該厚n－GaN將形成陽極，一Pt網會被作為陰極，而KOH或H3 PO4 會被作為電解質。一大約3.5至4V的偏壓(對Pt參考電極)會被施加來選擇性地蝕掉該P－GaN。該厚n－GaN典型會在30分鐘的蝕刻之後與該基材分離。
專業人士將可瞭解有廣泛範圍的方法和製程參數能被包含於本發明的範圍內，而非僅如具體描述如上者。例如，奈米結構的生長能以許多方式來發起，其乃可為專業人士所易知。該等奈米結構可被生長成具有不同的端梢形狀，其可依當時的用途所需來選擇。該奈米結構的材料並不須要固定，例如合金含量乃可沿其高度改變而使其性質最適合於該特定用途。舉例而言，該合金含量可被選成能最佳化一雷射熔削分離過程的吸收率。或者，一合金含量的改變得能最佳化該超生長半導體的晶格常數。再者，該奈米結構材料不須要相同於該超生長化合物半導體。
在上述各特定例中，奈米結構係在該化合物半導體材料超生長之前被生長在基材上。但是，使用一奈米結構層可較容易地除去該半導體，而不會對底下的奈米結構物造成不當的損害。於此情況下，該基材和奈米結構形成物乃可在依據本發明的後續製程中再使用。換言之，一基材與其奈米結構物可被使用一次以上或甚至重複使用，作為化合物半導體材料之超生長的基礎。此將會使第二次和各後續的超生長具有可觀的成本節省。
1，10．．．基材
2．．．加熱平台
3．．．爐
4．．．作動裝置
5．．．入口
6．．．瓷料
7．．．Ga坩堝
8．．．淨化氣體入口
9．．．氣體出口
11．．．氮化層
12．．．奈米柱
13．．．頂部剖面
14．．．p－GaN頂層
15．．．厚GaN
本發明的特定實施例現將參照所附圖式來說明，其中：第1圖係概略地示出一垂直HVPE反應器的截面圖；第2圖為一具有斜傾刻面的奈米柱示意圖；第3圖為一具有平頂刻面的奈米柱示意圖；第4圖為一在奈米柱頂上磊晶橫向超生長化合物半導體材料的示意圖；及第5圖為一在具有一p摻雜的端梢層之奈米柱頂上磊晶橫向超生長化合物半導體材料的示意圖。
10．．．基材
11．．．氮化層
12．．．奈米柱
13．．．頂部剖面

Claims (26)

  1. 一種製造單晶化合物半導體材料的方法，包含：(a)提供具有一化合物半導體奈米結構(compound semiconductor nanostructure)生長於其上的一基體材料，以在該奈米結構的梢端提供一磊晶起發生長表面(epitaxial-initiating growth surface)；(b)使用磊晶橫向超生長(epitaxial lateral overgrowth)於該奈米結構上生長一化合物半導體材料；及(c)自該基體材料上分開該經生長的化合物半導體材料；且其中該奈米結構包含一P型區在該生長表面；其中，該方法包含在生長該奈米結構之前造成至少一奈米島於該基體材料上的步驟；以及其中，該奈米島係藉以氮化、濺射、金屬沈積和退火、CVD及MOCVD之至少一者處理該基材來造成。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該化合物半導體材料係選自包含III-V和II-VI族化合物的組群。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該基體材料係選自包含藍寶石、矽、碳化矽、鑽石、金屬、金屬氧化物、化合物半導體、玻璃、石英、和複合材料的組群。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中該基體材料係選自包含導電基材、絕緣基材、和半導性基材的組群。
  5. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該基體材料包含一 依申請專利範圍第1項之方法先被製成的化合物半導體材料。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(a)包括生長該化合物半導體奈米結構於該基體材料上的步驟。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該奈米結構係使用一HVPE法來生長。
  8. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該奈米結構係使用一CVD法來生長。
  9. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該奈米結構係使用一MOCVD法來生長。
  10. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該奈米結構係使用一MBE法來生長。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該奈米結構包含一材料係選自由GaN、AlN、InN、ZnO、SiC、Si及其合金所構成的組群。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該化合物半導體材料包含一不同於該奈米結構的材料。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該化合物半導體材料的磊晶橫向超生長係以一HVPE法來進行。
  14. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該化合物半導體材料的磊晶橫向超生長係為無摻雜的，或為n或p型摻雜的。
  15. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該化合物半導體材料的磊晶橫向超生長係為時間調制的。
  16. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(b)是在當旋轉及/或降低該基體材料時來進行。
  17. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料係藉快速地冷卻該材料來由該基體材料分開。
  18. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料係被機械式地由該基體材料分開。
  19. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料係藉濕蝕刻來由該基體材料分開。
  20. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料係藉電化學蝕刻來由該基體材料分開。
  21. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料係藉雷射熔削來由該基體材料分開。
  22. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體會被切片來製成一預擇厚度的半導體層。
  23. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料係無極性的。
  24. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所生長的化合物半導體材料包含一a平面或m平面GaN。
  25. 如申請專利範圍第23項之方法，其中該基體材料包含γ平面藍寶石或m平面4H-或6H-SiC。
  26. 一種使用申請專利範圍第1至25項中任一項之方法所生長的單晶化合物半導體材料。
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