TWI487801B - 處理甲磺酸水溶液的方法 - Google Patents

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Description

處理甲磺酸水溶液的方法
本發明係關於一種處理包括奧氏體鋼(其中鉻含量為15至22重量%且鎳含量為9至15重量%)之設備中之甲磺酸水溶液的方法。
甲磺酸(H3 CSO3 H，MSA)係可用於多種不同製程中之強有機酸，例如用於電鍍製程、在化學合成中、在清潔劑中或用於第三礦物油製造。
可藉由多種方法製備MSA，例如，如美國專利第3,626,004號所揭示，藉由使用Cl2 氧化甲硫醇，隨後水解來製備。或者，亦可能以Cl2 氧化二甲基二硫醚。該方法導致MSA儘管純化，仍包括大量之氯化合物，例如氯化物。
WO 00/31027揭示一種藉由硝酸將二甲基二硫醚氧化成MSA之方法，使其中所形成之氮的氧化物與O2 反應以再一次形成硝酸且可將其再循環至該方法中。CN 1 810 780 A揭示一種使亞硫酸銨及/或亞硫酸氫銨與硫酸二甲酯反應以提供甲磺酸銨與硫酸銨之方法。該硫酸銨可使用Ca2+ 沉澱成CaSO4 。MSA可藉由硫酸自殘留之Ca(CH3 SO3 )2 中被釋放且可被處理，CaSO4 再一次被沉澱。EP 906 904 A2揭示一種使亞硫酸鈉與硫酸二甲酯反應之方法。在藉由濃硫酸酸化以後，MSA可自所形成之混合物中被釋放。最後提出之該三種方法具有所獲得之MSA實質上不含有氯化合物之優勢。
作為酸，MSA當然可侵蝕金屬。低合金鋼通常對MSA不安定。WO 2006/092439 A1研究在70%濃度MSA中之用於壓力容器之低合金鋼(材料編號1.0425，約0.3%之Cr，約0.3%之Ni，0.8至1.4%之Mn)的腐蝕行為。該鋼被MSA侵蝕之程度實質上小於被氫氯酸侵蝕之程度，但必須添加腐蝕抑制劑以將金屬之去除降低至可接受水平。
在相關說明書中，提出以聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、玻璃搪瓷、陶瓷、鉭或鋯作為用於處理甲磺酸之材料。另外，亦提出使用材料編號1.4539及1.4591之鋼(LutropurMSA說明書，「Die 『gr ne』S ure f r Reiniger 」，10/2005版，BASF SE，Ludwigshafen)。該等鋼係高合金鉻鎳鋼(1.4539：約20%之Cr，約25%之Ni；1.4591：約33%之Cr，約31%之Ni)。
作為用於處理MSA之設備的材料(例如用於儲存及/或運輸)，極希望使用具有足夠抗MSA性之鋼，因為僅藉由此方法才可能避免提供具有包括抗腐蝕性材料之內層之容器、設備及管道。上述該等鋼係難以獲得之極昂貴的特種鋼。所以包括該等鋼之工件昂貴且因此在相對大元件(例如，如液槽)中使用該等鋼不經濟。
因此，本發明之目的係提供用於製造該等元件之更便宜、較低合金之鋼，其中該等鋼仍然具有良好的對MSA水溶液之抗腐蝕性。
因此，發現一種處理設備(其中該MSA水溶液與鋼表面接觸)中之MSA濃度為50至99重量%且總氯含量少於50 mg/kg之甲磺酸(MSA)水溶液的方法，其中該鋼包括鉻含量為15至22重量%且鎳含量為9至15重量%之奧氏體鋼。
就本發明而言，可特定地規定以下：本發明之方法係關於設備(其中該MSA水溶液與鋼表面接觸)中之甲磺酸(H3 CSO3 H，MSA)水溶液的處理。
本文中，該MSA水溶液之濃度基於該水溶液之所有成份之總和為50至99重量%MSA。較佳地，該濃度為55至90重量%，特定較佳地為60至80重量%且非常特定較佳地為約70重量%。
此外，該MSA水溶液除水及MSA以外，亦可包括傳統第二成份及/或雜質。
根據本發明，該MSA水溶液中之總氯含量小於50 mg/kg，較佳小於25 mg/kg且非常特定較佳小於10 mg/kg。該氯可為(例如)呈氯離子或有機化合物中結合之氯形式之氯。
可藉由熟知此項技術者習知之方法製備具有如此低之總氯含量的MSA溶液，例如使用WO 00/31027中揭示之方法藉由硝酸氧化二甲基二硫醚或藉由亞硫酸銨及/或亞硫酸氫銨與硫酸二甲酯之反應而製備。
該MSA水溶液可進一步包括硫酸根離子作為雜質。然而，硫酸根離子之含量一般應小於300 mg/kg，較佳小於200 mg/kg，特定較佳小於100 mg/kg且特定小於30 mg/kg。
該術語「處理」意欲包括處理設備中之MSA水溶液之所有方法，特定而言，在自製造至使用之整個產品流通期間。其可特定地包括MSA溶液之儲存、運輸或使用。較佳地，其包括MSA水溶液之儲存及/或運輸。
該等設備可為用於處理MSA水溶液過程中之所有類型的設備，限制條件為其等具有可與該MSA水溶液接觸之鋼表面。本文中該等設備可全部由該等鋼組成，但當然其等亦可包括其他材料。例如，該等設備可為包括襯有根據本發明之鋼之另一材料或另一鋼之設備。
該等設備可為密閉或開放設備，例如選自由液槽、儲存容器、鐵路液槽車之液槽、液槽卡車之液槽、槽櫃、反應槽、計量設備、管道、凸緣、泵或檢測儀器元件、水槽、圓筒、電鍍設備、液槽內部零件(例如擋板)、攪拌器或計量管所組成之群的設備。
根據本發明，與該MSA水溶液接觸之該等鋼表面係鉻含量為15至22重量%且鎳含量為9至15重量%之奧氏體鋼表面。
熟悉此項技術者習知該術語「奧氏體鋼」，例如自「R mpp Online，版本3.5，Georg Thieme Verlag 2009」 。
較佳之Cr含量為16至20重量%且較佳之Ni含量為10至14重量%。
一般而言，該鋼另外包括錳，特定而言含量為1至3重量%。
另外，根據本發明使用之該等鋼可包括1至5重量%之鉬，較佳1.5至4、特定較佳2至3重量%。
此外，該等鋼可包括0.1至2重量%之鈦，較佳0.5至1重量%。
特定而言，可存在包括以下所述之該等元素的鋼(每種情況中之數據以重量%計)：
在處理期間與該鋼表面接觸之該MSA的溫度一般小於40℃，但其不意欲將本發明限制於該溫度。較佳地，該溫度係10至40℃，較佳15至30℃且，例如，約周圍溫度。
本發明實例意欲進一步闡述本發明：
使用之材料：
在以下實驗中使用每種情況下含於水中之70重量%之MSA的溶液。每種情況下使用之MSA之製備方法列於表1中且該分析數據列於表2中。
表1使用之MSA的製備
表2分析數據
該等實驗使用表3所述之該等鋼等級。1、2及3號鋼係奧氏體鋼且C4號係馬氏體鋼(對照實驗)。
表3使用之鋼等級
實施實驗：
在具有平坦底部之1升玻璃燒瓶中實施該等測試，伴隨攪拌以模擬MSA之流動。固定(20 mm×50 mm×1 mm)上述鋼等級之測試薄片並提供5 mm穿孔，在超聲波浴中清洗，使用氮氣流乾燥並稱重。使用Teflon固持件使該等鋼薄片懸浮於該燒瓶中並封閉該燒瓶。使用750 rpm下之磁性攪拌器攪拌該燒瓶中之MSA。在該等實驗結束以後，自樣品容器中移出該等鋼薄片，藉由去礦物質水清洗，以吸水紙仔細擦拭(以移除腐蝕粗產物)，再一次藉由去礦物質水清洗，乾燥並稱重。每種情況下，該實驗之持續時間為7天且溫度為23℃。在4號鋼之情況下，該實驗之持續時間為1天。
在每種情況中，根據以下公式自該質量差計算該腐蝕率(以mm移除量/年計)：腐蝕率[mm/a]=87 600*Δm /A*p*t，其中Δm 係該鋼薄片之質量變化[g]，A係該鋼薄片之面積[cm2 ]，p係該鋼之密度[g/cm3 ]且t係該實驗之持續時間[h]。該因數87 600係將cm/h轉化成mm/a之係數。
該等結果列於圖1及2中。
圖1顯示1(圖1a)、2(圖1b)及3(圖1c)號鋼之腐蝕率(CR)，以mm/年計。該等實驗顯示僅具有低總氯含量之甲磺酸的所有實驗中實現低腐蝕率。MSA 3為1號及3號鋼(但不為2號鋼)提供合理結果。MSA 1及1號鋼之腐蝕率為約0.01 mm/a且在使用2號及3號鋼下實質上小於0.01 mm/a。
圖2顯示非本發明之C4號馬氏體鋼之腐蝕率(CR)，以mm/年計。該對照實例顯示在所有甲磺酸之情況中該腐蝕率大於0.1 mm/a，有趣地，在4號鋼之情況下，具有較高氯含量之MSA 3、MSA 4及MSA 5比低氯之MSA 1及MSA 2表現稍微較好。腐蝕等級為大於0.1。
圖1顯示1(圖1a)、2(圖1b)及3(圖1c)號鋼之腐蝕率(CR)，以mm/年計；及
圖2顯示非本發明之C4號馬氏體鋼之腐蝕率(CR)，以mm/年計。
(無元件符號說明)

Claims (4)

  1. 一種在其中甲磺酸(MSA)水溶液與鋼表面接觸之設備中處理MSA水溶液的方法，其中該水溶液之MSA濃度為50至99重量%且總氯含量少於50mg/kg，其中該鋼包括鉻含量為15至22重量%且鎳含量為9至15重量%之奧氏體鋼，且其中該等鋼進一步包括1至5重量%的鉬及0.1至2重量%的鈦。
  2. 如請求項1之方法，其中在處理過程中該MSA的溫度係小於40℃。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該水溶液中該MSA之濃度為60至80重量%。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該等設備係選自由液槽、儲存容器、鐵路液槽車之液槽、液槽卡車之液槽、槽櫃、反應槽、計量設備、管道、凸緣、泵或檢測儀器元件所組成之群之設備。
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