ES2568655T3 - Polvo de microcápsulas - Google Patents

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Abstract

Polvo de microcápsulas con materiales de depósito de calor latente como núcleo de cápsula y una pared de cápsula constituido por del 10 al 100 % en peso de uno o varios alquilésteres C1-C24 del ácido acrílico y/o del ácido metacrílico, del 0 al 80 % en peso de un monómero bi- o polifuncional, que no es soluble en agua o es difícilmente soluble en agua y del 0 al 90 % en peso de otros monómeros referido en cada caso al peso total de los monómeros, con un tamaño promedio de partícula en el intervalo de 150 - 400 μm y con un 80 % en peso de las partículas que tienen un diámetro >= 90 μm.

Description

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contienen, respecto a la cantidad de agente aglutinante mineral, 0,1 a 20 % en peso de microcápsulas.
Preferiblemente el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención se aplica como revoque, como adición en masas minerales de recubrimiento. Un revoque así para el ámbito interior se compone comúnmente de yeso como agente aglutinante. Por regla general, la relación en peso de yeso/microcápsula es de 95:5 a 70:30. Naturalmente, son posibles mayores cantidades de microcápsulas.
Los recubrimientos para los ambientes exteriores como fachadas exteriores o espacios húmedos pueden contener cemento (revoque cementoso), cal o fibra de vidrio (revoques de silicato o mineral) o dispersiones artificiales (revoque de resina artificial) como agente aglutinante, junto con materiales de relleno y dado el caso pigmentos para dar color. La cantidad de las microcápsulas en la totalidad de los sólidos corresponde a las relaciones en peso para revoque de yeso.
Además el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención es adecuado como adición en cuerpos moldeados poliméricos o masas de recubrimiento por poliméricas. Se entiende por éstas las materiales artificiales termoplásticas y duroplásticas, en cuyo procesamiento no se destruyen las microcápsulas. Son ejemplos resinas epóxicas, de urea, de melamina, de poliuretano y de silicona y también lacas tanto como a base de solvente, bases altas en sólidos, laca en polvo o laca a base de agua y películas de dispersión. El polvo de microcápsulas es adecuado también para la incorporación de espumas de plástico y fibras. Son ejemplos de espumas las espumas de poliuretano, espuma de poliestireno, espumas de látex y espuma de resina de melamina.
Además el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención es adecuado como adición en cuerpos moldeados que contienen lignocelulosa, como tablas de madera aglomerada.
Pueden además alcanzarse efectos ventajosos, cuando el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención es procesado en cuerpos moldeados minerales, que son transformados en espuma.
Además, el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención es usado para la modificación de placas de yeso encartonado. Al respecto, se incorporan preferiblemente 5 a 40 % en peso, en particular 20 a 35 % en peso de polvo de microcápsulas, referido al peso total de la placa de yeso encartonado (sustancia seca). La producción de placas de yeso encartonado con depósitos microencapsulados de calor latente es conocida en general y es descrita en el documento WO-A-1421243, sobre el cual se hace expresa referencia. Al respecto, pueden emplearse en lugar de cartón a base de celulosa también productos alternativos de tipo fibra como cubiertas por ambos lados para las "placas de yeso encartonado". Son materiales alternativos las fibras poliméricas por ejemplo de polipropileno, poliéster, poliamida, poliacrilatos, poliacrilonitrilo y similares. También son adecuadas fibras de vidrio. Pueden usarse los materiales alternativos como tejidos y como los denominados "no tejidos", por consiguiente como productos de tipo fieltro. Tales placas de construcción son conocidas por ejemplo a partir de los documentos US 4.810.569, US 4.195.110 y US 4.394.411.
Además el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención es adecuado para la producción de medios de transferencia de calor. En el marco de esta solicitud, bajo el concepto de medio de transferencia de calor se entiende tanto líquidos para el transporte de calor como también líquidos para el transporte de frío, por consiguiente líquidos de refrigeración. El principio de transferencia de energía térmica es en ambos casos igual y se diferencia solamente en la dirección de transferencia.
Tales líquidos de transferencia de calor son usados de acuerdo con la invención en un sistema que incluye una parte que absorbe calor y una parte que libera el calor, entre las cuales el líquido de transferencia de calor se conduce en el circuito, y dado el caso una bomba para el transporte del líquido de transferencia de calor. Al respecto, el líquido de transferencia de calor es pasado herméticamente a la fuente de calor, para alcanzar una absorción de calor y con ello una remoción de calor tan rápida como sea posible. Además la circulación ocurre hacia la parte que libera calor, donde esta vez la emisión de calor ocurre en la parte fría que recibe calor. En un circuito de intercambio de calor así, el líquido de transferencia de calor puede moverse solamente por convección. Preferiblemente se usa por lo menos una bomba, también para garantizar un rápido transporte de energía o un rápido intercambio de calor entre la fuente de calor y el usuario. Las posibilidades de control para máximos transporte de calor y transferencia de calor son la velocidad del líquido de transferencia de calor, la elección y con ello la capacidad térmica y la cantidad de los respectivos materiales de depósito de calor latente y una viscosidad tan alta como sea posible del líquido de transferencia de calor, mientras está en movimiento. En la elección de los materiales de depósito de calor latente debe considerarse que la temperatura de la fuente de calor esté por encima del punto de fusión del líquido de transferencia de calor y la temperatura de la parte que recibe calor esté por debajo de su punto de solidificación. Al respecto, el punto de fusión y punto de solidificación no son necesariamente iguales, puesto que como ya se mencionó arriba también pueden ocurrir reducciones del punto de congelación.
Las categorías y modos de funcionamiento de tales sistemas dinámicos son suficientemente conocidos por los
expertos, por ejemplo de Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5ª edición en CD-Rom, "Heat Exchange". Ellos son usados por ejemplo en sistemas de calentamiento y refrigeración para edificios, sistemas de calentamiento y refrigeración para automóviles, en instalaciones solares, en aparatos de enfriamiento y refrigeración, como intercambiadores industriales de calor, como "sistemas de confort personal ", y para sistemas de microclima de calentamiento y enfriamiento.
El polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención se dispersa en líquidos comunes como agua. Además puede ser usado en formulaciones de agentes de enfriamiento o agentes de protección de enfriadores, comunes que contienen agua, que contienen por ejemplo glicoles, glicoléter u otros solventes orgánicos. Tales líquidos de transferencia de calor pueden contener además aditivos como estabilizantes, agentes anticorrosión o espesantes.
Los líquidos de transferencia de calor de acuerdo con la invención pueden además ser usados en un sistema estático. Tales sistemas son descritos por ejemplo en el documento US 5.007.478, cuyas formas de operación de esta solicitud deberían ser incluidas. Un enfriamiento por medio de un sistema estático es usado por ejemplo en partes electrónicas y en computadores, para disipar su calor. Al respecto, el líquido de transferencia de calor está incluido en un recipiente. El intercambio de energía ocurre aquí también mediante un intercambiador de calor, que está unido al recipiente o mediante un intercambiador de calor en el recipiente y de modo sencillo en la superficie del recipiente. Aquí absorbe cortos picos de energía o cuida de un equilibrio de temperatura por largos periodos de tiempo.
Las microcápsulas muestran también como dispersión sobresalientes propiedades mecánicas. Ellas son también estables bajo las condiciones de bombeo. Las cápsulas muestran estabilidades contra las cargas mecánicas y soportan velocidades de corte mecánico de 10.000 rpm. Además exhiben una buena estabilidad a la hidrólisis.
Además el polvo de microcápsulas de acuerdo con la invención es adecuado para rellenos.
Los siguientes ejemplos deberían ilustrar en más detalle la invención. Los datos de porcentaje en los ejemplos son porcentaje en peso. El tamaño de partícula del polvo de microcápsulas fue determinado con un Malvern Particle Sizer tipo 3600E según un procedimiento estándar, que está documentado en la literatura.
Procedimiento para la determinación de estabilidad a la limpieza química de cápsulas de cera
Aquí se determina la solubilidad del polvo de microcápsulas en tetracloroetileno. Para ello se agitan 5 g de polvo de microcápsulas con 45 g de tetracloroetileno por 2 horas a temperatura ambiente con un agitador magnético, y a continuación se separa el polvo sobre un filtro plegado. Mediante la agitación con tetracloroetileno se disuelve la cera que escapa, pero no la pared de la cápsula. A continuación se determina el peso de la solución en un recipiente de lámina y del residuo después de evaporar el solvente. Aquí puede determinarse la pérdida porcentual de cera del polvo con una limpieza química.
Producción de la dispersión de microcápsulas
Ejemplo 1:
Fase acuosa
1.304 kg
agua
664 kg
hidroxipropilcelulosa (al 5 % en agua)
166 kg
polivinilalcohol (grado de hidrólisis: 79 %)
7,3 kg
nitrito de sodio
Fase oleosa
1.507 kg
octadecano
31,5 kg
cera de parafina (punto de fusión: 68-70 °C)
34 kg
ácido metacrílico
68,5 kg
metacrilato de metilo
68,5 kg
acrilato de butanodiol
2,45 kg
perpivalato de t-butilo
5
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30
35
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Adición 1:
18,79 kg
hidroperóxido de t-butilo, al 10% en agua
Adición 2:
1,05 kg
ácido ascórbico, 15 kg de soda cáustica (al 25 % en agua), 100 kg de agua
Se colocó previamente a temperatura ambiente la fase acuosa de arriba y con ácido nítrico al 10% se ajustó el pH a 4. Después de la adición de la fase oleosa se dispersó con un agitador de disolución de marcha rápida a 4200 rpm. Después de 40 minutos de dispersión se obtuvo una emulsión estable de partículas con un tamaño de 2 a 12 µm de diámetro. Se calentó la emulsión agitando con un agitador de ancla en 40 minutos a 56 °C, se calentó dentro de otros 20 minutos a 70 °C, dentro de otros 60 minutos a 85 °C. Se enfrió a 70 °C con agitación la dispersión de microcápsulas que surge y se añadió la Adición 1. Se dosificó la Adición 2 con agitación a 70 °C durante 80 minutos. A continuación se enfrió. La dispersión de microcápsulas que surgió exhibía un contenido de sólidos de 43 % y un tamaño promedio de partícula D(4,3) = 9,0 µm (medido con difracción de Fraunhofer, valor promedio de volumen).
Ejemplo 2:
Fase acuosa: 500 kg agua 20 kg metilcelulosa (al 1 % en agua) 166 kg polivinilalcohol (grado de hidrólisis: 79 %) 2,1 kg solución de nitrito de sodio (al 2.5 % en agua) Fase oleosa 440 kg heptadecano 9 kg cera de parafina (punto de fusión: 68-70 °C) 77 kg metacrilato de metilo 33 kg acrilato de butanodiol 1,35 kg perpivalato de t-butilo Adición 1: 1,09 kg hidroperóxido de t-butilo, al 70% en agua Adición 2: 0,35 kg ácido ascórbico, 24 g de soda cáustica, 56 kg de agua Se colocó previamente a temperatura ambiente la fase acuosa de arriba y se ajustó el pH a 4 con ácido nítrico al
10%. Después de la adición de la fase oleosa se dispersó con un agitador de disolución de marcha rápida a 4000 rpm. Después de 50 minutos de dispersión se obtuvo una emulsión estable de partículas con un tamaño de 2 a 12 µm de diámetro. Se calentó la emulsión agitando con un agitador de ancla en 30 minutos a 56 °C, se calentó dentro de otros 20 minutos a 70 °C, dentro de otros 60 minutos a 85 °C. Se enfrió a 70 °C con agitación la dispersión de microcápsulas que surge y se añadió la Adición 1. Se dosificó la Adición 2 con agitación a 70 °C durante 80 minutos. A continuación se enfrió. La dispersión de microcápsulas que surgió exhibía un contenido de sólidos de 47 % y un tamaño promedio de partícula D(4,3) = 6,0 µm (medido con difracción de Fraunhofer, valor promedio de volumen).
Ejemplo 3:
Fase acuosa: 330 kg agua 180 kg polivinilalcohol (grado de hidrólisis: 80 %)
5
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15
20
25
30
35
40
1,8 kg
nitrito de sodio (al 2.5 % en agua)
Fase oleosa
440 kg
n-tetradecano
9 kg
cera de parafina (Punto de fusión: 68-70 °C)
15 kg
ácido metacrílico
77 kg
metacrilato de metilo
28 kg
acrilato de butanodiol
1,35 kg
perpivalato de t-butilo
Adición 1:
1,09 kg
hidroperóxido de t-butilo, al 70% en agua
Adición 2:
0,34 kg
ácido ascórbico, 56 kg de agua
Se colocó previamente a temperatura ambiente la fase acuosa de arriba. Después de la adición de la fase oleosa se dispersó con un agitador de disolución de marcha rápida a 4500 rpm a 40 °C. Después de 40 minutos de dispersión se obtuvo una emulsión estable de partículas con un tamaño de 2 a 12 µm de diámetro. Se calentó la emulsión agitando con un agitador de ancla en 60 minutos de 40 °C a 70 °C, se calentó dentro de otros 60 minutos de 70 °C a 85 °C. Se enfrió a 70 °C con agitación la dispersión de microcápsulas que surge y se añadió la Adición 1. Se dosificó la Adición 2 con agitación a 70 °C por 100 minutos. A continuación se enfrió. La dispersión de microcápsulas que surgió exhibía un contenido de sólidos de 49,5 % y un tamaño promedio de partícula 4,9 µm (medido con difracción de Fraunhofer, valor promedio de volumen).
Ejemplo 4:
Fase acuosa:
1.304 kg agua 670 kg hidroxietilcelulosa (al 5 % en agua) 180 kg polivinilalcohol (grado de hidrólisis: 79 %) 7,9 kg nitrito de sodio Fase oleosa
1.504 kg estearato de etilo 68,5 kg metacrilato de metilo 68,5 kg acrilato de butanodiol 2,45 kg perpivalato de t-butilo Adición 1: 18,79 kg hidroperóxido de t-butilo, al 10% en agua Adición 2: 1,05 kg ácido ascórbico, 15 kg de soda cáustica (al 25 % en agua), 100 kg de agua Se colocó previamente a temperatura ambiente la fase acuosa de arriba. Después de la adición de la fase oleosa
se dispersó con un agitador de disolución de marcha rápida a 3800 rpm. Después de 40 minutos de dispersión se obtuvo una emulsión estable de partículas con un tamaño de 2 a 12 µm de diámetro. Se calentó la emulsión agitando con un agitador de ancla en 40 minutos a 56 °C, se calentó dentro de otros 20 minutos a 70 °C, dentro de otros 60 minutos a 85 °C. Se enfrió a 70 °C con agitación la dispersión de microcápsulas que surge y se
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