JP5537776B2 - マイクロカプセル粉末 - Google Patents
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Description
アクリル酸及び/又はメタクリル酸の1つ又はそれ以上のC1〜C24−アルキルエステル(モノマーI) 10〜100質量%、
水に不溶性であるか又は難溶性である、二官能性又は多官能性のモノマー(モノマーII) 0〜80質量%及び
その他のモノマー(モノマーIII) 0〜90質量%
から構成されているカプセル壁とを有するマイクロカプセル粉末、その製造方法並びに結合建築材料(Bindebaustoffen)、テキスタイル、伝熱流体及び充填物(Schuettungen)におけるその使用に関する。
アクリル酸及び/又はメタクリル酸の1つ又はそれ以上のC1〜C24−アルキルエステル(モノマーI) 10〜100質量%、
水に不溶性であるか又は難溶性である、二官能性又は多官能性のモノマー(モノマーII) 0〜80質量%及び
その他のモノマー(モノマーIII) 0〜90質量%
から構成されるカプセル壁とを有し、
150〜400μmの範囲内の平均粒度及び直径90μm以上(≧90μm)を有する粒子80質量%を有するマイクロカプセル粉末が見出された。
・脂肪族炭化水素化合物、例えば、分枝鎖状又は好ましくは線状であり、飽和又は不飽和のC10〜C40−炭化水素、例えばn−テトラデカン、n−ペンタデカン、n−ヘキサデカン、n−ヘプタデカン、n−オクタデカン、n−ノナデカン、n−エイコサン、n−ヘンエイコサン、n−ドコサン、n−トリコサン、n−テトラコサン、n−ペンタコサン、n−ヘキサコサン、n−ヘプタコサン、n−オクタコサン並びに環式炭化水素、例えばシクロヘキサン、シクロオクタン、シクロデカン;
・芳香族炭化水素化合物、例えばベンゼン、ナフタレン、ビフェニル、o−又はn−テルフェニル、C1〜C40−アルキル置換された芳香族炭化水素、例えばドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ヘキサデシルベンゼン、ヘキシルナフタレン又はデシルナフタレン;
・飽和又は不飽和のC6〜C30−脂肪酸、例えばラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸又はベヘン酸、好ましくは、デカン酸と例えばミリスチン酸、パルミチン酸又はラウリン酸とからなる共融混合物;
・脂肪アルコール、例えばラウリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、混合物、例えばココヤシ脂肪アルコール並びにα−オレフィンのヒドロホルミル化及び別の反応により得られるいわゆるオキソアルコール;
・C6〜C30−脂肪アミン、例えばデシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン又はヘキサデシルアミン;
・エステル、例えば脂肪酸のC1〜C10−アルキルエステル、例えばプロピルパルミタート、メチルステアラート又はメチルパルミタート並びに好ましくはそれらの共融混合物又はメチルシンナマート;
・天然及び合成のろう、例えばモンタン酸ろう、モンタンエステルろう、カルナウバろう、ポリエチレンろう、酸化ろう、ポリビニルエーテルろう、エチレン酢酸ビニルろう又はフィッシャー−トロプシュ法による硬質ろう;
・ハロゲン化炭化水素、例えばクロロパラフィン、ブロモオクタデカン、ブロモペンタデカン、ブロモノナデカン、ブロモエイコサン、ブロモドコサン。
マイクロカプセル粉末の粒度は、Malvern Particle Sizer 型式3600Eを用いて、文献に文書化されている標準測定法に従い決定した。
このためには、テトラクロロエチレンへのマイクロカプセル粉末の溶解度を決定する。そのためには、マイクロカプセル粉末5gをテトラクロロエチレン45gと、マグネチックスターラーを用いて室温で2時間撹拌し、引き続いてひだ付き濾紙を通して粉末を分離する。テトラクロロエチレンとの撹拌により、流れ出たろうは溶解するが、しかしカプセル壁は溶解しない。引き続いて、金属小皿中の溶液の秤量分及び溶剤の蒸発後の残留物を決定する。これから、ドライクリーニングの際の粉末からのろうの百分率による損失を算出することができる。
例1:
水相:
水 1304kg
ヒドロキシプロピルセルロース(水中5%) 664kg
ポリビニルアルコール(加水分解度:79%) 166kg
亜硝酸ナトリウム 7.3kg
油相
オクタデカン 1507kg
パラフィンろう(融点:68〜70℃) 31.5kg
メタクリル酸 34kg
メタクリル酸メチル 68.5kg
ブタンジオールジアクリラート 68.5kg
t−ブチルペルピバラート 2.45kg
フィード1:
t−ブチルヒドロペルオキシド、水中10% 18.79kg
フィード2:
アスコルビン酸 1.05kg、カセイソーダ(水中25%) 15kg、水 100kg。
水相:
水 500kg
メチルセルロース(水中1%) 20kg
ポリビニルアルコール(加水分解度:79%) 166kg
亜硝酸ナトリウム溶液(水中2.5%) 2.1kg
油相
ヘプタデカン 440kg
パラフィンろう(融点:68〜70℃) 9kg
メタクリル酸メチル 77kg
ブタンジオールジアクリラート 33kg
t−ブチルペルピバラート 1.35kg
フィード1:
t−ブチルヒドロペルオキシド、水中70% 1.09kg
フィード2:
アスコルビン酸 0.35kg、カセイソーダ 24g、水 56kg。
水相:
水 330kg
ポリビニルアルコール(加水分解度:80%) 180kg
亜硝酸ナトリウム(水中2.5%) 1.8kg
油相
n−テトラデカン 440kg
パラフィンろう(融点:68〜70℃) 9kg
メタクリル酸 15kg
メタクリル酸メチル 77kg
ブタンジオールジアクリラート 28kg
t−ブチルペルピバラート 1.35kg
フィード1:
t−ブチルヒドロペルオキシド、水中70% 1.09kg
フィード2:
アスコルビン酸 0.34kg、水 56kg。
水相:
水 1304kg
ヒドロキシエチルセルロース(水中5%) 670kg
ポリビニルアルコール(加水分解度:79%) 180kg
亜硝酸ナトリウム 7.9kg
油相
ステアリン酸エチル 1504kg
メタクリル酸メチル 68.5kg
ブタンジオールジアクリラート 68.5kg
t−ブチルペルピバラート 2.45kg
フィード1:
t−ブチルヒドロペルオキシド、水中10% 18.79kg
フィード2:
アスコルビン酸 1.05kg、カセイソーダ(水中25%) 15kg、水 100kg。
水相:
水 572g
pH 9.3での水中のSiO2の50%コロイダル分散液(平均粒度108.6nm、光散乱によるZ平均値) 80g
2.5%亜硝酸ナトリウム水溶液 2.1g
メチルセルロース、1%水溶液(水中2%での粘度15000mPas) 20g
油相:
C18〜C20−アルカン(テクニカルグレード留出物) 440g
メタクリル酸メチル 77g
ブタンジオールジアクリラート 33g
エチルヘキシルチオグリコラート 0.76g
t−ブチルペルピバラート 1.35g
フィード1:t−ブチルヒドロペルオキシド、水中70% 1.09g
フィード2:アスコルビン酸 0.34g、NaOH 0.024g、H2O 56g。
3つの一流体ノズルを有するノズル組合せを使用した。Delavan社のノズル組合せの構造部材は、一方では旋回室及び他方では与えられた塔パラメーターでのスループットに影響を与えるための多孔板である。スプレー塔は、24mの高さで5mの直径を有し、かつ塔中央で測定された0.5〜3mbarの減圧で、蒸気を用いて加熱された25t/hまでの乾燥空気と並流法で運転される。乾燥の温度差は70℃であり、その際に生成物搬出温度は"後処理"により約25℃である。生成物搬出は、サイクロンを通じて行われる。サイクロン物(微細分)を再分散させ、再び供給する。
平均粒度約300μm(直径下限(80%値):110μm、分布幅(80%)100〜400μm=300μm)を有するマイクロカプセル粉末は、1%未満(<1%)(複数の試料の場合に0.5〜0.8%)の洗出し損失となった。
100μmの平均粒度(直径下限(80%値):50μm、分布幅(80%)40〜110μm=70μm)を有するマイクロカプセル粉末は、7%の洗出し損失となった。
Claims (16)
- カプセルコアとしての潜熱蓄熱材料と、カプセル壁とを有し、モノマー、親油性物質及び有機の中性保護コロイドを含有する水中油型乳濁液をラジカル重合し、引き続き噴霧乾燥することにより得られる、マイクロカプセル粉末であって、
カプセル壁が、それぞれモノマーの全質量を基準として、
アクリル酸及び/又はメタクリル酸の1つ又はそれ以上のC1〜C4−アルキルエステル(モノマーI) 10〜95質量%、
水に不溶性であるか又は難溶性であるジビニルモノマー及び/又はポリビニルモノマー(モノマーII) 5〜50質量%及び
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ビニルピリジン、アクリロニトリル、メタクリルアミド、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、N−ビニルピロリドン、2−ヒドロキシエチルアクリラート、2−ヒドロキシエチルメタクリラート、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、ジメチルアミノエチルメタクリラート及びジエチルアミノエチルメタクリラートの中から選択されるモノマーIII 0〜50質量%
から構成され、
かつ潜熱蓄熱材料が、−20〜120℃の温度範囲内の固液相転移を有し、かつ
・脂肪族炭化水素化合物、
・芳香族炭化水素化合物及びC1〜C40−アルキル置換された芳香族炭化水素、
・飽和又は不飽和のC6〜C30−脂肪酸、
・脂肪アルコール並びにα−オレフィンのヒドロホルミル化及び別の反応により得られるオキソアルコール、
・C6〜C30−脂肪アミン、
・脂肪酸のC1〜C10−アルキルエステル、
・天然及び合成のろう、
・ハロゲン化炭化水素
の中から選択され、
マイクロカプセル粉末が、0.5〜30μmの一次粒子の粒度を有するマイクロカプセルからなるアグリゲートであり、アグリゲートが150〜400μmの範囲内の平均粒度を有し、かつ直径90μm以上(≧90μm)を有する粒子80質量%を有する、マイクロカプセル粉末。 - 粒子の粒度分布の幅の80%値が500μm以下(≦500μm)である、請求項1記載のマイクロカプセル粉末。
- 潜熱蓄熱材料が脂肪族炭化水素化合物である、請求項1又は2記載のマイクロカプセル粉末。
- カプセル壁が、
アクリル酸及び/又はメタクリル酸の1つ又はそれ以上のC1〜C4−アルキルエステル(モノマーI) 30〜95質量%、
水に不溶性であるか又は難溶性であるジビニルモノマー及び/又はポリビニルモノマー(モノマーII) 5〜50質量%及び
モノマーIII 0〜50質量%
から構成されている、請求項1から3までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末。 - モノマーIが、メタクリル酸のC1〜C4−アルキルエステルである、請求項1から4までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末。
- 有機の中性保護コロイドが、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース及びカルボキシメチルセルロース、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドンのコポリマー、ゼラチン、アラビアゴム、キサンタン、アルギン酸ナトリウム、カゼイン、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール及び部分的に加水分解されたポリ酢酸ビニル並びにメチルヒドロキシプロピルセルロースの中から選択される、請求項1から5までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末。
- 有機の中性保護コロイドが、水相を基準として、0.1〜15質量%の量で使用される、請求項1から6までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末。
- マイクロカプセル分散液を一流体ノズルを通じて噴霧乾燥することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の製造方法。
- マイクロカプセル分散液を2〜200barの範囲内の上流圧で供給する、請求項8記載の方法。
- テキスタイルへ配合するための、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
- 結合建築材料における、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
- 充填物(Schuettungen)における、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
- 伝熱流体を製造するための、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
- 熱を吸収する部分及び熱を放出する部分を含み、その間に伝熱流体が循環する、系のための伝熱流体を製造するための、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
- 熱を吸収する部分及び熱を放出する部分、その間に伝熱流体が循環し、及び伝熱流体の輸送のためのポンプを含む系のための伝熱流体を製造するための、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
- 容器中へ閉じ込められており、エネルギー交換を容器と結合されている熱交換体を介して又は容器中の熱交換体を介して容器表面自体を介して行う伝熱流体を製造するための、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセル粉末の使用。
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