BR112012010092B1 - Uso de aços inoxidáveis austeníticos - Google Patents

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Abstract

processo para manipulação de soluções aquosas de ácido metanossulfônico. a invenção refere-se a um processo para a manipulação de soluções aquosas de ácido metanossulfônico que em dispositivos que consistem em aço austenítico que possui um teor de cromo entre 15 e 22% em peso e um teor de níquel entre 9 e 15% em peso.

Description

(54) Título: USO DE AÇOS INOXIDÁVEIS AUSTENÍTICOS (51) Int.CI.: C22C 38/44; C22C 38/50; C07C 309/00 (30) Prioridade Unionista: 03/11/2009 EP 09174853.3 (73) Titular(es): BASF SE (72) Inventor(es): STEFAN FASSBENDER; PETER PETERSEN; ARNULF LAUTERBACH; GÜNTER RENZ; FRIEDER BORGMEIER; PETER KOLB / 7 “USO DE AÇOS INOXIDÁVEIS AUSTENÍTICOS” [1] A presente invenção refere-se a um processo para a manipulação de soluções aquosas de ácido metanossulfônico em aparelhagens que compreendam aços austeníticos que possuam um teor de cromo de desde 15 até 22 % em peso e um teor de níquel de desde 9 até 15 % em peso.
[2] O ácido metanossulfônico (H3CSO3H, MSA) é um ácido orgânico forte que é usado para um grande número de diferentes processos, por exemplo, para processos de galvanização, em sínteses químicas, em agentes de limpeza ou para a produção de óleo mineral terciário.
[3] O MSA pode ser preparado por vários processos, por exemplo, por oxidação de metanotiol por meio de Cl2, seguida por hidrólise, como divulgado, por exemplo, na US 3.626.004, também é possível oxidar sulfeto de dimetila com Cl2. Os processos conduzem a MSA que, apesar da purificação, ainda compreende quantidades significativas de compostos de cloro, por exemplo, de cloreto.
[4] A WO 00/31027 divulga um processo para a oxidação de dissulfeto de dimetila com ácido nítrico a MSA, cujos óxidos de nitrogênio que são formados são reagidos com O2 para fornecer ácido nítrico e este sendo reciclado para o processo. A CN 1 810 780 A divulga um processo em que o sulfito de amônio e/ou o bissulfito de amônio é reagido com sulfato de dimetila para fornecer metanossulfonato de amônio e sulfato de amônio. O sulfato de amônio pode ser precipitado com Ca2+ como CaSO4. O MSA pode ser liberado do Ca(CH3SO3)2 restante com ácido sulfúrico e pode ser processado, mais uma vez o CaSO4 sendo precipitado. A EP 906 904 A2 divulga um processo em que o sulfito de sódio é reagido com o sulfato de dimetila. O MSA pode ser liberado da mistura resultante após a acidificação com ácido sulfúrico concentrado. Os três últimos processos mencionados possuem a vantagem de que o MSA obtido é virtualmente livre de compostos de cloro.
[5] Como um ácido, o MSA evidentemente pode atacar metais. Os
Petição 870170079909, de 19/10/2017, pág. 12/20 / 7 aços de baixa liga habitualmente não são estáveis em relação ao MSA. A WO 2006/092439 A1 investiga o comportamento de corrosão do aço de baixa liga para recipientes que possam ser pressurizados (número do material 1.0425, com aproximadamente 0,3 % de Cr, aproximadamente 0,3 % de Ni, desde 0,8 até 1,4 % de Mn) a uma concentração de 70 % de MSA. O aço é atacado por MSA até uma extensão substancialmente menor do que por ácido clorídrico, porém a adição de inibidores de corrosão é necessária para reduzir a remoção de metal até um nível aceitável.
[6] Em publicações relevantes, são propostos polietileno, polipropileno, poliéster, poliestireno, esmalte de vidro, cerâmica, tântalo ou zircônio como materiais para a manipulação de ácido metanossulfônico. Além disso, também foi proposto o uso de aço que possui um número do material 1.4539 e 1.4591 (publicação da Lutropur® MSA, Die grüne Saure für Reiniger, edição de 10/2005, BASF SE, Ludwigshafen). Tais aços são aço de cromo níquel de alta liga (1.4539 com aproximadamente 20 % de Cr, aproximadamente 25 % de Ni; 1.4591 aproximadamente 33 % de Cr, aproximadamente 31 % de Ni).
[7] Como um material para aparelhagem para a manipulação de MSA, por exemplo, para armazenagem e/ou transporte, o uso de aço que possui resistência suficiente a MSA é altamente desejável porque somente desta maneira é possível evitar o fornecimento de recipientes, aparelhagens e tubulações com revestimentos internos que compreendem materiais resistentes à corrosão. Os aços mencionados antes são aços especiais muito onerosos que são difíceis de se obter. As peças de trabalho que compreendem estes aços são consequentemente onerosas e o uso de tais aços para componentes relativamente grandes, tais como, por exemplo, tanques, é, portanto antieconômica.
[8] Foi, portanto um objetivo da invenção fornecer aços de liga inferior, mais baratos para a produção de tais componentes, cujos aços não
Petição 870170079909, de 19/10/2017, pág. 13/20 / 7 obstante possuem boa resistência à corrosão por soluções aquosas de MSA.
[9] Consequentemente, foi descoberto um processo para a manipulação de soluções aquosas de ácido metanossulfônico (MSA) que possui uma concentração de desde 50 até 99 % em peso de MSA e um teor total de cloro menor do que 50 mg/kg em aparelhagens em que a solução aquosa de MSA está em contato com superfícies de aço, o aço compreendendo aços austeníticos que possuem um teor de cromo de desde 15 a 22 % em peso a um teor de níquel de desde 9 até 15 % em peso.
[10] Em relação à invenção, pode ser afirmado especificamente o seguinte:
[11] O processo de acordo com a invenção refere-se à manipulação de soluções aquosas de ácido metanossulfônico (H3CSO3H, MSA) em aparelhagens em que a solução aquosa de MSA está em contato com superfícies de aço.
[12] Neste caso, as soluções aquosas de MSA possuem uma concentração de desde 50 até 99 % em peso de MSA, baseado na soma de todos os constituintes da solução aquosa. De preferência, a concentração é de desde 55 até 90 % em peso, particularmente de preferência de desde 60 até 80 % em peso e muito particularmente de preferência de aproximadamente 70 % em peso.
[13] As soluções aquosas de MSA podem, além disso, também compreender constituintes costumeiros secundários e/ou impurezas além de água e MSA.
[14] De acordo com a invenção, o teor total de cloro na solução aquosa de MSA é menor do que 50 mg/kg, de preferência menor do que 25 mg/kg e muito particularmente de preferência menor do que 10 mg/kg. O cloro pode ser, por exemplo, cloro na forma de íons cloreto ou de cloro ligado em compostos orgânicos.
[15] As soluções de MSA que possuem um teor total de cloro tão
Petição 870170079909, de 19/10/2017, pág. 14/20 / 7 baixo podem ser preparadas por processos conhecidos dos peritos na técnica, por exemplo, por oxidação de dissulfeto de dimetila por meio de ácido nítrico por meio do processo divulgado na WO 00/31027 ou partindo de sulfito de amônio e/ou de bissulfito de amônio por reação com sulfato de dimetila.
[16] A solução aquosa de MSA pode, além disso, compreender íons sulfato como uma impureza. No entanto, a quantidade de íons sulfato precisaria ser como regra menor do que 300 mg/kg, de preferência menor do que 200 mg/kg, particularmente de preferência menor do que 100 mg/kg e particularmente menor do que 30 mg/kg.
[17] Pretende-se que o termo manipulação compreenda todos os métodos de manipular soluções aquosas de MSA em aparelhagens, em particular durante todo o escoamento do produto da produção para o uso. Isto pode compreender em particular a armazenagem, o transporte ou o uso de soluções de MSA. De preferência, isto compreende a armazenagem e/ou o transporte de soluções aquosas de MSA.
[18] As aparelhagens podem ser de todos os tipos de aparelhagens que são usadas no curso da manipulação de soluções aquosas de MSA, contanto que elas possuam superfícies de aço com as quais as soluções aquosas de MSA podem entrar em contato. As aparelhagens podem consistir neste caso em sua totalidade em tais aços porém elas podem evidentemente também compreender outros materiais. Por exemplo, as aparelhagens podem ser aquelas que compreendem outro material ou outro aço que são revestidos com o aço de acordo com a invenção.
[19] As aparelhagens podem ser aparelhagens fechadas ou abertas, por exemplo, aparelhagens selecionadas do grupo que consistem em tanques, recipientes para armazenagem, tanques de vagões tanque para linhas férreas, tanques de caminhões-tanques, recipientes tanques, tanques de reação, aparelhagens de medição, tubulações, flanges, bombas ou componentes para instrumentação, canais, tambores, aparelhagens para galvanoplastia de peças
Petição 870170079909, de 19/10/2017, pág. 15/20 / 7 internas de tanques, tais como aletas, agitadores ou tubos para medição.
[20] De acordo com a invenção, as superfícies de aço que estão em contato com a solução aquosa de MSA são superfícies de aços austeníticos que possuem um teor de cromo de desde 15 até 22 % em peso e um teor de níquel de desde 9 até 15 % em peso.
[21] O termo aço austenítico é conhecido da pessoa perita na técnica, por exemplo, em Rompp Online, Version 3.5, Georg Thieme Verlag 2009“.
[22] O teor de cromo preferido é de desde 16 até 20 % em peso e o teor de Ni preferido é de desde 10 até 14 % em peso.
[23] Como regra, o aço também compreende o manganês, em particular em uma quantidade de desde 1 até 3 % em peso.
[24] Além disso, os aços usados de acordo com a invenção podem compreender desde 1 até 5 % em peso de molibdênio, de preferência desde 1,5 até 4, particularmente de preferência desde 2 até 3, % em peso.
[25] Além disso, os aços podem compreender desde 0,1 até 2 % em peso de titânio, de preferência desde 0,5 até % em peso.
[26] Em particular, pode haver aços que compreendam os elementos citados a seguir (os dados em cada caso estão em % em peso):
Mn Cr Ni Mo Ti
aço 1 aproximadamente 2 18 - 20 cerca de 10,5 - -
Preferido aço 2 aproximadamente 2 16 - 18 10,0 -14,0 2 - 3 -
Particularmente preferido aço 3 < 2 16,5 - 18,5 10,5 - 13,5 2,0 - 2,5 < 0,70
[27] A temperatura do MSA que está em contato com a superfície de aço durante a manipulação é como regra menor do que 40 °C, sem que se pretenda desse modo limitar a invenção a esta temperatura. De preferência, a temperatura é de desde 10 até 40°, de preferência de desde 15 até 30 °C e, por exemplo, aproximadamente à temperatura ambiente.
[28] Pretende-se que os presentes exemplos ilustrem melhor a invenção:
Materiais usados:
Petição 870170079909, de 19/10/2017, pág. 16/20 / 7 [29] Foram usadas soluções em cada caso de 70 % em peso de
MSA em água para os experimentos a seguir. Os processos de preparação para o MSA usado em cada caso estão relacionados na tabela 1 e os dados analíticos estão relacionados na tabela 2.
Processo de preparação
MSA 1 Oxidação de dissulfeto de dimetila de acordo com a WO 00/31027
MSA 2 Reação de (NH4)2SO3/NH4HSO3 com (CH3)2SO2, precipitação de sulfato com Ca(OH)2, seguida por tratamento com H2SO4
MSA 3 Oxidação de dissulfeto de dimetila com Cl2, seguida por hidrólise
MSA 4 Oxidação de dissulfeto de dimetila com Cl2, seguida por hidrólise (fabricante diferente)
MSA 5 Oxidação de CH3SH com Cl2, seguida por hidrólise
Tab. 1 Preparação do MSA usado
MSA 1 MSA 2 MSA 3 de comparação MSA 4 de comparação MSA 5 de comparação
SO42 [mg / kg] 8 155 31 55 56
Cl [mg / kg] < 5 < 5 < 5 7 < 5
NO3 [mg / kg] < 5 8 < 5 9 < 5
NO.· [mg / kg] < 5 < 5 < 5 < 5 < 5
Teor total de metal [mg / kg] < 1 < 1 4.2 < 1 < 1
Teor total de metal de cloro ligado [mg / kg] < 1 7 350 170 83
Componentes oxidáveis [mg / kg] < 1 < 1 < 1 < 1 < 1
Tab. 2: Dados analíticos [30] Os graus de aço citados na tabela 3 foram usados para os experimentos. Os aços N°s. 1, 2 e 3 são aços austeníticos e o N°. C4 é um aço martensítico (experimento comparativo).
Aço N°. Número do Material Densidade [g/cm3] C Mn Si P Cr Ni N Mo Ti
1 1,4301 / 304 7,92 0,08 2,0 0,75 0,045 18,0-20,0 10,5 0,1 -
2 1,4401 / 316 7,98 0,08 2,0 0,75 0,045 16,0-18,0 10,0-14,0 0,1 2-3 -
3 1,4571 / 316Ti 7,98 < 0,08 < 2,0 < 1,0 < 0,045 16,5-18,5 10,5-13,5 - 2,0-2,5 < 0,70
C 4 1,4006 / 420 7,7 0,15 1 1 0,04 12,0 - 14,0 - - - -
Tab. 3 Graus de aço usados Realização dos experimentos:
[31] Os testes foram realizados em um frasco de vidro de 1 litro que possui um fundo plano com agitação para simular o fluxo de MSA. As folhas de teste dos graus de aço mencionados antes foram usadas para fixação (20 mm x 50 mm x 1 mm) e eram dotadas de um orifício de 5 mm, limpas em um banho com ultrassom, secas por meio de uma corrente gasosa de nitrogênio e pesadas. As folhas de aço foram suspensas no frasco por meio de uma alça de Teflon o frasco foi fechado. O MSA no frasco foi agitado por meio de um agitador magnético a 750 rpm. Após o término dos experimentos,
Petição 870170079909, de 19/10/2017, pág. 17/20 / 7 as folhas de aço foram removidas do recipiente para a amostra, lavadas com água desmineralizada, esfregadas cuidadosamente com um papel absorvente (para remover os produtos de corrosão grosseira), lavadas de novo com água desmineralizada, secas e pesadas. A duração do experimento foi de 7 dias em cada caso e a temperatura era de 23 °C. No caso do aço N°. 4, a duração do experimento foi de 1 dia.
[32] Em cada caso a taxa de corrosão em mm de remoção/ano foi calculada partindo da diferença de massa de acordo com a fórmula a seguir:
Taxa de corrosão [mm/a] = 87 600 * Am / A * ρ * t, em que Am é a variação de massa da folha de aço [g], A é a área da folha de aço [cm2], ρ é a densidade do aço [g/cm3] e t é a duração do experimento [h]. O fator 87 600 serve para converter de cm/h a mm/a.
[33] Os resultados estão relacionados nas figuras 1 e 2.
[34] A Figura 1 apresenta as taxas de corrosão (CR) em mm/ano para os aços N°s. 1 (Fig. 1a), 2 (Fig. 1b) e 3 (Fig. 1c). Os experimentos demonstram que são conseguidas baixas taxas de corrosão em todos os experimentos apenas com os ácidos metanossulfônicos que possuam um baixo teor de cloro total. O MSA3 fornece resultados razoáveis para os aços N°. 1 e N°. 3, porém não para o aço N°. 2. A taxa de corrosão é de aproximadamente 0,01 mm/a para o MSA 1 e o aço N°. 1 e está substancialmente abaixo de 0,01 mm/a com o uso dos aços N°s. 2 e 3.
[35] A Figura 2 apresenta as taxas de corrosão (CR) em mm/ano para o aço martensítico N°. C4 sem ser da invenção. O experimento comparativo demonstra que a taxa de corrosão no caso de todos os ácidos metanossulfônicos é maior do que 0,1 mm/a, curiosamente, no caso do aço N°. 4, MSA 3, MSA 4 e MSA 5 com maior teor de cloro funcionando ligeiramente melhor do que o MSA 1 e o MSA 2 de baixo teor de cloro. Taxas de corrosão maiores do que 0,1.
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Claims (6)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Uso de aços inoxidáveis austeníticos contendo um teor de cromo de 15 a 22% em peso e um teor de níquel de 9 a 15%, caracterizado por ser usado para manipular soluções aquosas de ácido metanossulfônico (MSA) que possuem uma concentração de 50 a 99% em peso de MSA e um teor total de cloro menor do que 50 mg/Kg em aparelhagens.
  2. 2. Uso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os aços também compreendem de 1 a 5 % em peso de molibdênio.
  3. 3. Uso de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que os aços também compreendem de 0,1 a 2 % em peso de titânio.
  4. 4. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a temperatura do MSA durante a manipulação é menor do que 40 °C.
  5. 5. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 to 4, caracterizado pelo fato de que a concentração do MSA na solução aquosa é de 60 a 80 % em peso.
  6. 6. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 to 5, caracterizado pelo fato de que as aparelhagens são aparelhagens selecionadas do grupo que consistem em tanques, recipientes para armazenagem, tanques de vagões tanque para linhas férreas, tanques de caminhões-tanques, recipientes tanques, tanques de reação, aparelhagens de medição, tubulações, flanges, bombas ou componentes para instrumentação.
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    1/1
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