ES2897482T3 - Método de manipulación de soluciones acuosas de ácido metanosulfónico por medio de acero inoxidable - Google Patents

Método de manipulación de soluciones acuosas de ácido metanosulfónico por medio de acero inoxidable Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la manipulación de soluciones acuosas de ácido metanosulfónico (MSA) con una concentración del 50 al 99 % en peso de MSA, en dispositivos en los que la solución acuosa de MSA está en contacto con superficies de acero, tratándose en el caso del acero de aceros austeníticos con un contenido de cromo del 15 al 22 % en peso y un contenido de níquel del 9 al 15 % en peso y en donde la temperatura del MSA durante la manipulación es inferior a 40 °C, caracterizado porque el contenido total de cloro en la solución acuosa de MSA es inferior a 25 mg/kg.

Description

DESCRIPCIÓN
Método de manipulación de soluciones acuosas de ácido metanosulfónico por medio de acero inoxidable
La presente invención se refiere a un proceso para manipular soluciones acuosas de ácido metanosulfónico (MSA) que tienen una concentración del 50 al 99 % en peso de MSA en dispositivos donde la solución acuosa de MSA está en contacto con superficies de acero, tartándose el acero de aceros austeníticos con un contenido de cromo del 15 al 22 % en peso y un contenido de níquel del 9 al 15 % en peso y en donde la temperatura del MSA durante la manipulación es inferior a 40 °C, caracterizado porque el contenido total de cloro en la solución acuosa de MSA es inferior a 25 mg/kg.
El ácido metanosulfónico (H3CSO3H, MSA) es un ácido orgánico fuerte que se usa para varios procesos diferentes, tales como para galvanoplastia, en la síntesis química, en los detergentes y para la recuperación terciaria de petróleo.
El MSA puede producirse según diversos procesos, por ejemplo, mediante la oxidación del metanotiol con Ch seguida de hidrólisis, como la que se desvela por ejemplo en el documento US 3.626.004. Alternativamente, el disulfuro de dimetilo puede ser oxidado con Ch. Los procedimientos conducen al MSA que, a pesar de la purificación, todavía contiene cantidades significativas de compuestos de cloro, por ejemplo, el cloruro.
El documento WO 00/31027 divulga un procedimiento para la oxidación de disulfuro de dimetilo con ácido nítrico para dar MSA, por lo que los óxidos de nitrógeno formados reaccionan con O2 para formar de nuevo ácido nítrico y éste se devuelve al proceso. El documento CN 1810780 A divulga un procedimiento en el que se hace reaccionar el sulfito de amonio y/o el bisulfito de amonio con sulfato de dimetilo para formar metanosulfonato de amonio y sulfato de amonio. El sulfato de amonio puede precipitarse con Ca2+ como CaSO4. Del Ca(CH3SO3)2 restante, se puede liberar el MSA con ácido sulfúrico y tratarlo, con lo que el CaSO4 vuelve a precipitar. El documento EP 906904 A2 divulga un procedimiento en el que el sulfito de sodio se hace reaccionar con el sulfato de dimetilo. El MSA puede liberarse de la mezcla obtenida tras la acidificación con ácido sulfúrico concentrado. Estos tres últimos procedimientos tienen la ventaja de que el MSA obtenido está prácticamente libre de compuestos de cloro.
Los siguientes documentos:
• US 6120619 A,
• Arkema: "Arkema methanesulfonic acid - cleaning and descaling", información de solicitud, 17 de enero de 2007, pp. 1 a 4, y
• Gaur, et al: "Corrosion of metals and alloys in methanesulfonic acid", British Corrosion Journal, vol.
34, n° 1, 1999
describen el uso de soluciones de MSA en aceros y su influencia en la corrosión. Sin embargo, no se especifica el contenido de cloro.
Como ácido, el MSA puede atacar de manera natural a los metales. Los aceros de baja aleación no suelen ser estables al MSA. El documento WO 2006/092439 A1 investiga el comportamiento frente a la corrosión del acero de baja aleación para recipientes a presión (número de material 1.0425, aprox. el 0,3 % de Cr, aprox. el 0,3 % de Ni, del 0,8 % al 1,4 % de Mn) en MSA al 70 %. El acero es atacado por el MSA en mucha menor medida que por el ácido clorhídrico, pero es necesario añadir inhibidores de corrosión para reducir la eliminación de metal a un nivel aceptable.
Los folletos pertinentes sugieren el polietileno, el polipropileno, el poliéster, el poliestireno, el esmalte de vidrio, la cerámica, el tantalio o el circonio como materiales para la manipulación del ácido metanosulfónico. Además, también se sugirió el uso de acero de los números de material 1.4539 y 1.4591 (folleto Lutropur® MSA, "The "green" acid for cleaners" , número 10/2005, BASF SE, Ludwigshafen). Estos aceros son aceros de alta aleación al cromo-níquel (1.4539 aprox. el 20 % Cr, aprox. el 25 % Ni; 1.4591 aprox. el 33 % Cr, aprox. el 31 % Ni).
Como material para los dispositivos de manipulación de MSA, por ejemplo para su almacenamiento y/o su transporte, es muy deseable el uso de acero con suficiente resistencia al MSA, porque solo así se puede evitar tener que dotar a los recipientes, los aparatos y las tuberías de revestimientos interiores de materiales resistentes a la corrosión. Los aceros mencionados anteriormente son aceros especiales muy caros y difíciles de conseguir. Las piezas de trabajo fabricadas con estos aceros son por lo tanto caras, por lo que el uso de estos aceros para componentes de mayor tamaño, tal como los depósitos, no es rentable.
El objetivo de la invención era, por lo tanto, encontrar aceros más baratos y de menor aleación para la fabricación de dichos componentes, que, sin embargo, sigan presentando una buena resistencia a la corrosión frente a las soluciones acuosas de MSA.
En consecuencia, un procedimiento para manejar soluciones acuosas de ácido metanosulfónico (MSA) con una concentración del 50 al 99 % en peso de MSA y un contenido total de cloro inferior a 25 mg/kg a temperaturas inferiores a 40 °C en dispositivos en los que la solución acuosa de MSA está en contacto con superficies de acero, en donde el acero se trata de aceros austeníticos con un contenido de cromo del 15 al 22 % en peso y un contenido de níquel del 9 al 15 % en peso.
A continuación se explicará en detalle la invención:
El procedimiento según la invención se refiere a la manipulación de soluciones acuosas de ácido metanosulfónico (H3CSO3H, MSA) en dispositivos donde la solución acuosa de MSA está en contacto con superficies de acero.
Las soluciones acuosas de MSA tienen una concentración del 50 al 99 % en peso de MSA con respecto a la suma de todos los componentes de la solución acuosa. Preferentemente, la concentración es del 55 al 90 % en peso, en particular preferentemente del 60 al 80 % en peso y, muy preferentemente, aproximadamente del 70 % en peso.
Además de agua y MSA, las soluciones acuosas de MSA pueden contener también componentes secundarios y/o impurezas comunes.
Según la invención, el contenido total de cloro en la solución acuosa de MSA es inferior a 25 mg/kg, preferentemente inferior a 10 mg/kg. El cloro puede ser, por ejemplo, cloro en forma de iones de cloruro o cloro unido a compuestos orgánicos.
Las soluciones de MSA con un contenido de cloro total tan bajo pueden prepararse según procedimientos conocidos por el experto, por ejemplo, mediante la oxidación del disulfuro de dimetilo por medio del ácido nítrico usando el método desvelado por el documento WO 00/31027 o a partir de sulfito de amonio y/o de bisulfito de amonio por reacción con sulfato de dimetilo.
La solución acuosa de MSA puede contener, además, iones sulfato como impureza. Sin embargo, la cantidad de iones sulfato debe ser generalmente inferior a 300 mg/kg, preferentemente inferior a 200 mg/kg, en particular preferentemente inferior a 100 mg/kg y especialmente inferior a 30 mg/kg.
El término "manipulación" pretende abarcar todos los tipos de manipulación de las soluciones acuosas de MSA en los dispositivos, a lo largo de todo el flujo del producto desde su fabricación hasta su uso. En concreto, puede tratarse del almacenamiento, el transporte o el uso de soluciones de MSA. Preferentemente, se trata del almacenamiento y/o el transporte de soluciones acuosas de MSA.
En el caso de los dispositivos se puede tratar de cualquier tipo de dispositivo usado en el curso de la manipulación de soluciones acuosas de MSA, siempre que tengan superficies de acero con las que las soluciones acuosas de MSA puedan entrar en contacto. Los dispositivos pueden estar formados en su totalidad por estos aceros, pero por supuesto también pueden incluir otros materiales. Por ejemplo, los dispositivos pueden estar hechos de un material diferente o de un acero diferente, que están revestidos con el acero de la invención.
Los dispositivos pueden ser dispositivos cerrados o abiertos, por ejemplo, dispositivos seleccionados del grupo formado por cisternas, tanques de almacenamiento, calderas de vagones cisterna, calderas de camiones cisterna, contenedores cisterna, recipientes de reacción, dispositivos de medición, tuberías, bridas, bombas o componentes de medición y control, cubas, tambores, dispositivos de galvanización, piezas incorporadas de las calderas, tales como rompedores de flujo, agitadores o tubos de medición.
Según la invención, las superficies de acero que están en contacto con la solución acuosa de MSA son superficies de aceros austeníticos con un contenido de cromo del 15 al 22 % en peso y un contenido de níquel del 9 al 15 % en peso.
El término "acero austenítico" es conocido por los expertos en la materia, por ejemplo de "Rompp Online, versión 3.5, Georg Thieme Verlag 2009".
El contenido de cromo preferente es del 16 al 20 % en peso, el contenido preferente de Ni es del 10 al 14 % en peso.
Generalmente, el acero comprende además manganeso, en concreto una cantidad del 1 al 3 % en peso.
Además, los aceros usados según la invención pueden contener del 1 al 5 % en peso de molibdeno, preferentemente del 1,5 al 4 %, en particular preferentemente del 2 al 3 % en peso.
Además, los aceros pueden contener del 0,1 al 2 % en peso de titanio, preferentemente del 0,5 al 1 % en peso. En particular, se puede tratar de aceros que comprenden los elementos que se especifican a continuación (datos en cada caso en % en peso):
Figure imgf000004_0001
La temperatura del MSA que la manipulación está en contacto con la superficie de acero es, según la invención, inferior a 40 °C. Preferentemente, la temperatura es de 10 a 40 °C, preferentemente de 15 a 30 °C y, por ejemplo, alrededor de la temperatura ambiente.
Los presentes ejemplos pretenden ilustrar la invención con más detalle:
Materiales usados:
Para los siguientes experimentos se usaron en cada uno de ellos soluciones del 70 % en peso de MSA en agua. Los procedimientos de fabricación del MSA usados en cada caso se recopilan en el cuadro 1, y los datos analíticos en el cuadro 2.
Tabla. 1 Fabricación del MSA usado
Figure imgf000004_0002
Tabla 2: Datos analíticos
Figure imgf000004_0003
Para las pruebas se usaron las calidades de acero indicadas en la Tabla 3. En el caso de los aceros n° 1, 2 y 3 se trata de aceros austeníticos, en el del n° V4 de un acero martensítico (prueba comparativa).
Figure imgf000005_0001
Tabla 3 Tipos de acero usados
Realización de los experimentos:
Las pruebas se realizaron en un matraz de vidrio de fondo plano de 1 litro con agitación para simular el flujo de MSA. Se usaron chapas de prueba de las calidades de acero mencionadas para la fijación (20 mm x 50 mm x 1 mm), se perforaron con un agujero de 5 mm, se limpiaron en un baño de ultrasonidos, se secaron por medio de una corriente de gas nitrógeno y se pesaron. Se colgaron las hojas en el matraz con un soporte de teflón y se selló el matraz. Se agitó el MSA en el matraz con un agitador magnético a 750 rpm. Una vez finalizados los ensayos, se retiraron las láminas del recipiente de ensayo, se enjuagaron con agua completamente desalinizada, se limpiaron cuidadosamente con un papel secante (para eliminar los productos de corrosión gruesos), se volvieron a enjuagar con agua completamente desalinizada, se secaron y se pesaron. La duración de la prueba fue de 7 días en cada caso, la temperatura de 23 °C. Para el acero n° 4, la duración del ensayo fue de 1 día.
El índice de corrosión en mm de eliminación/año se calculó a partir de la diferencia de masa según la siguiente fórmula:
Velocidad de corrosión [mm/a] = 87600 * A m / A * /3 * t ,
en donde Am representa el cambio de masa de la lámina [g], A el área de la lámina [cm2], p la densidad del acero [g/cm3] y t la duración del experimento [h]. El factor 87600 se usa para convertir cm/h en mm/a.
Los resultados se resumen en las figuras 1 y 2.
La figura 1 muestra las tasas de corrosión (CR) en mm/año para los aceros n° 1 (Fig. 1a), 2 (Fig. 1b) y 3 (Fig. 1c). Los ensayos muestran que solo con los ácidos metanosulfónicos, que tienen un bajo contenido de cloro total, se consiguen bajas tasas de corrosión en todos los ensayos. El MSA3 muestra resultados aceptables con el acero n° 1 y n° 3, pero no con el acero n° 2. Para el MSA 1 y el acero n° 1, la tasa de corrosión es de aproximadamente 0,01 mm/a, cuando se usan los aceros n° 2 y 3, es muy inferior a 0,01 mm/a.
La figura 2 muestra las tasas de corrosión (CR) en mm/año para el acero martensítico n° V4 no conforme a la invención. La prueba comparativa muestra que la velocidad de corrosión es superior a 0,1 mm/a para todos los ácidos metanosulfónicos, aunque curiosamente para los aceros n° 4, MSA 3, MSA 4 y MSA 5 con un mayor contenido de cloro se comportan ligeramente mejor que los MSA 1 y MSA 2 con bajo contenido de cloro. Índices de corrosión superiores a 0,1.

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la manipulación de soluciones acuosas de ácido metanosulfónico (MSA) con una concentración del 50 al 99 % en peso de MSA, en dispositivos en los que la solución acuosa de MSA está en contacto con superficies de acero, tratándose en el caso del acero de aceros austeníticos con un contenido de cromo del 15 al 22 % en peso y un contenido de níquel del 9 al 15 % en peso y en donde la temperatura del MSA durante la manipulación es inferior a 40 °C, caracterizado porque el contenido total de cloro en la solución acuosa de m Sa es inferior a 25 mg/kg.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los aceros contienen además del 1 al 5 % en peso de molibdeno.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque los aceros contienen además del 0,1 al 2 % en peso de titanio.
4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la concentración del MSA en la solución acuosa es del 60 al 80 % en peso.
5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque en el caso de los dispositivos se trata de dispositivos seleccionados del grupo que consiste en cisternas, tanques de almacenamiento, calderas de vagones cisterna, calderas de camiones cisterna, contenedores cisterna, recipientes de reacción, dispositivos de dosificación, tuberías, bridas, bombas o componentes de medición y de control.
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