TWI477186B - 用於有機發光二極體顯示裝置之光萃取膜 - Google Patents

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Description

用於有機發光二極體顯示裝置之光萃取膜
本發明之申請案與題為"Light Extraction Film for Organic Light Emitting Diode Lighting Devices"且在與其同一日期申請之美國專利申請案(代理案號63288US003)有關，該申請案以引用之方式併入本文中。
有機發光二極體(Organic Light Emitting Diode，OLED)為新穎顯示器及照明技術之基礎，其提供高解析度或高像素總數高精度顯示應用及高效、大面積、靈活照明應用之良好匹配。OLED裝置包括夾在陰極與陽極之間之電致發光有機材料之薄膜，且此等電極中之一者或兩者為透明導體。當在裝置兩端施加電壓時，電子及電洞自其各別電極注入且經由中途形成發射激子在電致發光有機材料中再結合。
在OLED裝置中，超過70%之所產生之光通常歸因於裝置結構內之過程而損耗。較高折射率有機及氧化銦錫(ITO)層與較低折射率基板層之間之介面處之光截留為此不良萃取效率之主要原因。僅相對少量之發射光作為"有用"光透過透明電極發出。大部分光經歷內部反射，此導致其自裝置之邊緣發射或截留在裝置內且在進行反覆流通之後最終損耗為裝置內之吸收。
已進行嘗試以藉由諸如使用螢光染料或磷光材料改善電荷注入或傳輸層，或藉由使用多層結構來改良OLED之內量子效率(所注入之每一電子產生之光子數目)(參見例如K. Meerholz, Adv. Funct. Materials第11卷，第4期，第251頁(2001))。光萃取效率(與內部產生之光子之數目相比，自結構發出之光子之數目)可受處於發射層本身之外部的因素影響。
底部發射OLED可視為由含有高折射率層(用於產生光、載子傳輸、注入或阻斷之有機層，且通常為透明導電氧化物層)之核心及低折射率基板材料(通常為玻璃，但可為聚合物膜)組成。因此，在核心內產生之光可遇到兩個高折射率至低折射率之介面，光在該等介面處可經歷內反射。由於遇到第一介面而不能逸出核心之光被限定在波導模式下，而穿過彼介面但由於基板至空氣介面處之反射而不能自基板中逸出之光被限定在基板模式下。在頂部發射OLED中存在相似的歸因於介面之光損耗。
已提出藉由干擾基板至空氣介面來影響到達彼介面之光的各種解決方案(例如微透鏡或粗糙表面)。其他方案已將散射元件引入基板中或引入黏著劑中(參見公開之PCT申請案第WO 2002037580A1號(Chou))，由此中斷基板模式以使彼光重新定向脫離該裝置。甚至存在藉由在核心至基板介面處引入散射或繞射元件來干擾此介面的一些初步嘗試。已展示當散射或繞射結構位於此介面時在光萃取方面最有效的詳細分析(M. Fujita等人；Jpn. J. Appl. Phys. 44 (6A)，第3669-77頁(2005))。當散射或繞射元件與回填材料之間之折射率差較大時且當折射率差變動之長度尺度可與光之波長相比時，散射效率最大化(參見例如 F.J.P.Schuurmans等人；Science 284 (5411)，第141-143頁(1999))。
製造與此光萃取層接觸之無缺陷OLED裝置需要光滑平坦之表面，所以光萃取膜之頂表面之平坦度為重要的。然而一直存在使電極結構起皺以便將光耦合至OLED外部的一些工作。(M.Fujita等人；Jpn.J.Appl. Phys. 44 (6A)，第3669-77頁(2005))；預期所得對於裝置中之電場的影響具有有害效應。必須採取非常謹慎措施以便在干擾此介面的同時不會不利地影響裝置之電操作。尚未提出平衡此等衝突問題的切實可行之解決方案。
無機發光二極體(LED)存在相似的外部效率方面的問題，其中活性材料之極高折射率可嚴重地限制內部所產生之光之萃取。在該等情況下，存在利用光子晶體(photonic crystal，PC)材料以改良萃取效率的一些嘗試(S. Fan, Phys. Rev. Letters第78卷，第17期，第3294頁(1997); H.Ichikawa, Appl. Phys. Letters第84卷，第457頁(2004))。開始出現與OLED效率改良相關聯使用PC的相似報導(M.Fujita, Appl. Phys. Letters第85卷，第5769頁(2004); Y.Lee, Appl. Phys. Letters第82卷，第3779頁(2003))，但先前報導之結果涉及耗時且成本高的程序，此使其本身不適宜於併入現有OLED製造方法中。
因此，對於呈與OLED裝置之製造方法相容之形式的可增強自此等裝置之光萃取的產品存在需要。
符合本發明之用於增強光萃取之多功能光學膜包括可撓性基板、結構化層及回填層。萃取元件之結構化層具有第一折射率，且當光學膜抵靠自發射光源安置時，大部分萃取元件處於與自發射光源之發光區域鄰接之消散區內。回填層具有具備不同於第一折射率之第二折射率的材料，且回填層形成萃取元件上之平坦化層。膜可視情況具有添加至其上或併入其中以實現改良光萃取效率以外之額外功能的額外層；此等額外功能可包括機械支撐、障壁保護、電導、光譜改變或偏振。
製造符合本發明之用於增強光萃取之多功能光學膜之方法包括將具有第一折射率之材料層塗佈至可撓性基板上。將奈米結構化特徵賦予有機材料中以產生奈米結構化表面。將具有奈米結構化特徵之有機材料固化。隨後將回填層塗覆至奈米結構化表面以在奈米結構化表面上形成平坦化層。回填層包含具有不同於第一折射率之第二折射率的材料。或者，可將奈米顆粒之薄層分布在膜表面上且隨後以具有不同折射率之大體上平坦化材料外塗。
隨附圖式係併入本說明書中且構成其一部分，且連同描述一起說明本發明之優點及原理。
實施例包括在聚合物複製方法、奈米顆粒之直接沈積，或製造OLED裝置之光萃取膜之其他方法中形成光萃取奈米結構或其他奈米結構的方法。除增強光萃取以外，多功能膜產品亦可發揮諸如基板、密封劑、障壁層、過濾器、 偏振器或彩色轉換器之額外功能且可在製造OLED裝置期間或之後使用。膜構造係以光子晶體結構或其他奈米結構為基礎，以便藉由改變裝置內之高折射率層與低折射率層之間之介面來改良裝置之光萃取效率。
本發明之要素包括提供具有可相比於待控制之光之波長或比其更小之尺寸之結構，提供具有差異化折射率之材料以填充該等結構周圍之區域以及使該結構平坦化以提供與OLED結構接觸之大體上光滑之表面，且此折射率差異化奈米結構化層處於距發光區域之足夠小距離內之位置有效萃取以不同方式截留於彼區域中之光。
自高折射率材料入射至具有較低折射率介質之介面上的光在大於臨界角θC 之所有入射角下經歷全內反射(TIR)，臨界角θC 由θC =sin-1 (n2 /n1 )定義，其中n1 及n2 分別為高及低折射率區域之折射率。與由TIR反射之此光相關聯之電磁場以消散駐波形式擴展至較低折射率區域，但此場之強度隨著離開介面之距離而呈指數形式減弱。安置在通常約一個波長厚之此消散區內之吸收或散射實體可干擾TIR且使得光穿過介面。因此，若安置在消散區內之奈米結構化折射率差異化層在使得藉由散射或繞射萃取來自發射區域之光方面最有效，則較佳將其安置在消散區內。
可製造具有具備所需平均週期性之規則或無規結構之複製基礎工具，該等結構用於在逐漸增大之區域上進行(200奈米(nm)-2000 nm)光萃取。將此用工具作業能力與諸如連續鑄造及固化(3C)之微複製過程組合可在膜基板之表面上 形成光子晶體結構或其他奈米結構。3C方法之實例描述於以下專利中，所有該等專利案係以引用之方式併入本文中：美國專利第4,374,077號；第4,576,850號；第5,175,030號；第5,271,968號；第5,558,740號；及第5,995,690號。
術語"奈米結構"係指具有至少一種小於2微米且更佳小於一微米之尺寸(例如高度、長度、寬度或直徑)的結構。奈米結構包括(但不一定限於)顆粒及設計特徵。顆粒及設計特徵可具有(例如)規則或不規則形狀。該等顆粒亦稱為奈米顆粒。
術語"奈米結構化"係指具有奈米結構之材料或層。
術語"光子晶體結構"係指散置有足夠不同折射率之材料的週期性或準週期性光學奈米結構，其使得該結構能夠在該材料中之容許電磁模式之頻譜中產生間隙。
術語"折射率(index)"係指折射率(index of refraction)。
術語"回填"係指併入結構中，且具有與該結構不同之折射率，用以填充該結構中之空隙且使該結構平坦化之材料。
術語"萃取元件"係指任何類型及配置之增強自自發射光源之光萃取的奈米結構。萃取元件較佳不含於體積分布內。
底部發射OLED顯示裝置
圖1說明具有具備光萃取膜之膜基板的底部發射OLED裝置100的結構。底部發射OLED裝置定義為透過基板發射光之OLED裝置。表1描述裝置100的如由提供於圖1中之參考數字所識別之例示性元件及彼等元件之配置。裝置100之 每一層可塗佈於下伏層上或以其他方式塗覆於下伏層。
基板114由對於所需發射波長而言透明(透射)之材料構成，其為該裝置提供足夠機械支撐及熱穩定性。基板114較佳包含可撓性材料。基板材料之實例包括以下各者：玻璃；可撓性玻璃；聚對苯二甲酸乙二酯("PET")；聚萘二甲酸乙二酯("PEN")；或其他半透明或透明材料。基板114可視情況亦充當障壁層。又，基板114可視情況含有染料或顆粒，且其可經繃緊或包括棱狀結構。
可選障壁層112有效阻斷或有助於防止氧及水滲透至裝置之各層(尤其有機層)。障壁層之實例描述於美國專利申請公開案第2006/0063015號(描述具有無機障壁層之氧化硼層)及第2007/0020451號(描述金剛石狀玻璃(DLG)及金剛石狀碳(DLC))中，該等專利案以引用之方式併入本文中。
電極102及106可以(例如)諸如氧化銦錫(ITO)之透明導電氧化物(TCO)或具有進行諸如鈣、鋁、金或銀之電荷載流子之注入的合適功函數之金屬來實施。
有機層104可以諸如發光聚合物之任何有機電致發光材 料來實施，該發光聚合物之實例描述於美國專利第6,605,483號中，該專利案以引用之方式併入本文中。合適發光材料之其他實例包括蒸發小分子材料、發光樹枝狀聚合物、分子摻雜聚合物，及發光電化學電池。
此實施例中之光萃取膜116由基板114、可選障壁層112、低折射率結構110及高折射率結構108構成。高折射率結構使用回填介質以在低折射率結構上有效提供平坦化層以使得光萃取膜足夠平坦以允許製造OLED。回填層可替代性地具有其他光學性質。又，回填層材料可充當水分及氧之障壁或視所用材料類型而定，可能除具有障壁性質以外亦提供導電性。回填層可替代性地以光學透明黏著劑來實施，在該情況下萃取膜可(例如)塗覆於頂部發射OLED裝置。
低折射率結構110具有一具備大體上與下伏層(通常為基板)相匹配之折射率的材料。低折射率結構110係由奈米結構化層所構成，其可具有包括光子晶體結構之光學奈米結構之週期性、準週期性或無規分布或圖案。其可包括離散奈米顆粒。奈米顆粒可由有機材料或其他材料構成，且其可具有任何顆粒形狀。奈米顆粒可替代性地以多孔顆粒來實施。奈米結構之分布亦可具有不同間距及特徵尺寸。萃取元件或奈米結構之至少一部分較佳與可撓性基板接觸，且萃取元件可具有空隙於其下方。奈米顆粒層可以單層奈米顆粒或以具有奈米顆粒聚結物之層來實施。
使用相當於有機層之消散波之奈米結構的厚度可使得消 散波與奈米結構耦合以自裝置萃取額外光。此耦合較佳在光萃取膜鄰接自發射光源之發光區域時發生。當回填層具有比結構化層低之折射率時，則回填層較佳具有大體上等於萃取元件之厚度。當回填層具有比結構化層高之折射率時，則回填層可比萃取元件厚，其限制條件為其仍可與消散波相互作用。在任一情況下，結構化層及回填層較佳與光輸出表面足夠接近以便至少部分實現自彼表面萃取光。
層110中之奈米結構化特徵可使用諸如以下用於複製次微米特徵之任何印刷技術來製造：壓模；壓印；奈米壓模；熱或光奈米壓模石印術；射出成形；或奈米轉移印刷。製造萃取元件之另一技術係描述於美國專利第6,217,984號之實例18中，該專利案以引用之方式併入本文中。
高折射率結構108係為鄰近低折射率奈米結構化層提供折射率差異之高折射率材料且為其提供有效平坦化層。發射波長下的奈米結構化層110與回填介質108之間之折射率錯配係稱作Δn，且較大Δn值通常提供較佳光萃取。Δn值較佳大於或等於0.3、0.4、0.5或1.0。萃取元件與回填介質之間之任何折射率錯配將提供光萃取；然而，較大錯配易提供較大光萃取且因此較佳。回填介質108之合適材料之實例包括以下各者：高折射率無機材料；高折射率有機材料；奈米顆粒填充之聚合物材料；氮化矽；以高折射率無機材料填充之聚合物；及高折射率共軛聚合物。高折射率聚合物及單體之實例描述於C. Yang等人Chem. Mater. 7, 1276 (1995)及R. Burzynski等人Polymer 31, 627 (1990)及 美國專利第6,005,137號中，所有參考案以引用之方式併入本文中。以高折射率無機材料填充之聚合物之實例係描述於美國專利第6,329,058號中，該專利案以引用之方式併入本文中。可使用(例如)以下方法中之一者塗覆回填層以形成平坦化層：液體塗佈；氣相塗佈；粉末塗佈；或層壓。
可藉由將具有高折射率、高透明度及低薄片電阻率之透明導體如ITO(n1.9-2.1)沈積於該結構上以充當OLED裝置之陽極以為該結構增加功能性。若該層可在對光學或電學性質無不利影響的情況下填充該等結構且形成光滑層，則ITO甚至可用作該結構之回填物。或者，在回填及平滑化之後，可以如美國專利申請公開案第2004/0033369號中所述之方式交替沈積金屬及有機層以形成透明導電上覆層，該專利案以引用之方式併入本文中。
光子晶體結構或奈米結構之萃取器圖案之功能性可經由使用光子準晶體結構而獲得額外靈活性。此等準晶體結構係使用平鋪規則來設計；其既不具有真實週期性亦不具有平移對稱性，而具有一具備長程有序及取向對稱性之準週期性，其實例描述於以下參考文獻中，該參考案以引用之方式併入本文中：B. Zhang等人，"Effects of the Artificial Ga-Nitride/Air Periodic Nanostructures on Current Injected GaN-Based Light Emitters," Phys. Stat. Sol. (c)2(7), 2858-61 (2005)。光子準晶體結構提供所有傳播方向之膺能隙(pseudogap)之可能性，且其顯示獨特光散射行為。詳言之，此等準光子晶體結構之圖案可消除由習知光子晶體結 構之規則性所產生之假影，且其可用於定製獨特光發射概況且當與寬頻帶OLED發射器合作時或許可消除不當發色效應。光子晶體結構描述於以下專利中，所有專利案以引用之方式併入本文中：美國專利第6,640,034號；第6,901,194號；第6,778,746號；第6,888,994號；第6,775,448號；及第6,959,127號。
實施例可涉及將繞射或散射奈米結構併入至膜產品中，該膜產品可藉由將聚合物膜或超障壁(ultrabarrier)塗佈膜基板饋入3C複製製程，繼而沈積高折射率回填介質而(例如)在網板作業線上連續製造。將繞射或散射奈米顆粒併入至膜中之替代方式包括溶液塗佈顆粒之分散液。此膜可經設計以直接用作於其上製造底部發射OLED之基板，可製造除增強光萃取以外亦能夠具有許多用途的膜。
可藉由在提供極佳水分及氧障壁性質之可選超障壁膜上形成萃取結構而將額外功能性併入光萃取膜產品中。如美國專利第5,440,446號；第5,877,895號；及第6,010,751號中所述，超障壁膜包括例如藉由在玻璃或其他合適基板上依序真空沈積兩種無機介電材料的諸多層或無機材料及有機聚合物之交替層來製得之多層膜，該等專利案以引用之方式併入本文中。
亦可將材料併入膜內以藉由散射來增強光萃取或使光過濾、顏色偏移或偏振。最後，可將例如功能層115之表面塗層或結構塗覆於光萃取膜之空氣表面以便進一步增加光萃取膜之功能性且可能增加其有用性。該等表面塗層可具 有(例如)光學、機械、化學或電功能。該等塗層或結構之實例包括彼等具有以下功能或性質者：防霧；抗靜電；防眩光；抗反射；耐磨(抗劃傷)；抗污染；疏水性；親水性；附著力增強；折射元件；濾色；紫外線(UV)過濾；光譜過濾；顏色偏移；改變色彩；改變偏振(線性或圓形)；光重新定向；漫射；或旋光。待塗覆於空氣表面之其他可能層包括障壁層或透明導電材料。
頂部發射OLED顯示裝置
圖2說明具有具備光萃取膜之膜基板的頂部發射OLED裝置120的結構。表2描述裝置120的如由提供於圖2中之參考數字所識別之例示性元件及彼等元件之配置。裝置之每一層可塗佈於下伏層上或以其他方式塗覆於下伏層。展示於圖1及2中之組態僅為說明目的而提供，且底部發射及頂部發射OLED顯示裝置之其他組態為可能的。
此實施例中之光萃取膜142由基板122、可選障壁層124、低折射率結構126及高折射率結構128構成。低折射率結構126及高折射率結構128可以如上所述之例示性材料及構造來實施。層128及130可視情況以單層來實施。基板122及140、可選障壁層124、電極132及138及有機層136可以以上識別之例示性材料來實施。
可選薄膜密封劑134可以(例如)保護有機層避免水分及氧之任何合適材料來實施。OLED裝置之密封劑之實例描述於美國專利第5,952,778號及2006年6月19日申請之美國專利申請案第11/424997號中，該等專利案以引用之方式併入本文中。
OLED裝置(尤其如圖2中所示之頂部發射OLED裝置)視情況藉由通常在半透明電極上沈積薄膜密封劑來完成。OLED裝置之此構造提供一優點；詳言之，其在完成裝置製造之後產生接取關鍵性高折射率裝置-空氣介面之通路，可進行層壓方法以供塗覆光萃取膜。對於頂部發射OLED裝置而言，實施例包括如上所述用於底部發射OLED裝置之光萃取膜。或者，膜可經設計為頂部發射OLED結構上之封蓋層，此時其與充當光學層130之合適高折射率黏著劑組合以使OLED裝置與光萃取層光學耦合。密封劑材料本身可充當折射率差異化材料，其回填奈米結構以形成光萃取層。
OLED固態照明元件
頂部發射OLED裝置120或底部發射OLED裝置100亦可用 以實施OLED固態照明元件。除以上識別之基板以外，適用於頂部發射OLED固態照明裝置中之基板之實例(包括可撓性金屬箔)描述於以下論文中，該等參考案以引用之方式併入本文中：D.U. Jin等人，"5.6-inch Flexible Full Color Top Emission AMOLED Display on Stainless Steel Foil," SID 06 DIGEST，第1855-1857頁(2006)；及A. Chwang等人，"Full Color 100 dpi AMOLED Displays on Flexible Stainless Steel Substrates,"SID 06 DIGEST，第1858-1861頁(2006)。
圖3為說明具有用於固態照明裝置中之空間調變OLED裝置之裝置220之圖。裝置220包括支撐複數個OLED裝置223、224、225及226之基板222，該複數個OLED裝置中之每一者可對應於如上關於底部或頂部發射OLED顯示裝置所述之結構。OLED裝置223-226中之每一者可如由提供與裝置223-226中之陽極及陰極電連接的線228及230所表示個別地控制。裝置220可包括任何數量之具有電連接之OLED裝置223-226，且基板222可按比例調節以容納該等OLED裝置。經由連接228及230來個別控制裝置223-226可提供對該等裝置之空間調變，以使得其個別地或成組地以特定順序或圖案來點亮。裝置220可用於(例如)剛性或可撓性基板222上之固態燈中。
OLED背光單元
圖4為具有光萃取膜之頂部發射OLED背光單元180之圖。表3描述背光單元180的如由提供於圖4中之參考數字 所識別之例示性元件及彼等元件之配置。背光單元180之每一層可塗佈於下伏層上或以其他方式塗覆於下伏層。或者，底部發射OLED亦可用於背光單元。
此實施例中之光萃取膜208由可選稜鏡層184、可選漫射器188、低折射率結構190及高折射率結構192構成。低折射率結構190及高折射率結構192可以如上所述之例示性材料及結構來實施。如提供於表3中之此實施例之其他元件可以以上識別之例示性材料來實施。層192及194可替代性地以單層來實施。
圖5為說明用作LCD面板240之液晶顯示器(LCD)背光單元242之OLED裝置的圖。背光單元242可對應於結構180。背光單元242可替代性地以展示於圖3中之空間調變光面板來實施。LCD面板240通常包括除背光及驅動電子設備之 外的全部LCD裝置。舉例而言，LCD面板240通常包括底板(子像素電極)、面板及背板、液晶層、濾色器層、偏振過濾器及可能其他類型之膜。OLED裝置作為背光之用途可為LCD提供薄且低功率之背光。LCD面板組件及背光單元之實例描述於美國專利第6,857,759號中，該專利案以引用之方式併入本文中。
高折射率/低折射率區域及表面組態
圖6-9為描繪萃取元件之可能空間組態之圖。圖6說明具有奈米結構之規則圖案之低折射率結構250，且高折射率結構251在奈米結構上提供平坦化層。結構250及251係安置於低折射率基板246與OLED裝置區域247之間。圖7說明具有奈米結構之不規則圖案之低折射率結構252，且高折射率結構253在奈米結構上提供平坦化層。結構252及253係安置於抵折射率基板248與OLED裝置區域249之間。在圖6及7中，低及高折射率結構係安置於基板與OLED裝置(發光)區域之間。
圖8說明低折射率回填區域254內之高折射率萃取元件255，且低折射率區域254提供平坦化層。萃取元件255及回填物254係安置於低折射率基板260與OLED裝置區域259之間。圖9說明高折射率回填區域256內之低折射率萃取元件257，且高折射率區域256提供平坦化層。萃取元件257及回填物256係安置於低折射率基板261與OLED裝置區域262之間。在展示於圖8及9中之實施例中，萃取元件係集中於消散區中。展示於圖6-9中之層說明如上所述之低折 射率及高折射率結構之圖案及介面。
圖10-14為描繪萃取元件之可能表面組態之俯視圖。圖10及11說明萃取元件之規則週期性陣列。圖12說明萃取元件之無規分布。圖13說明萃取元件之圖案化區域。詳言之，圖13說明散置在不同分布之特徵263內，可能呈規則圖案264或不規則圖案265的特徵部分。規則或不規則圖案264及265分別連同不同分布263可各自具有週期性、準週期性或無規分布之萃取元件。該等圖案區域可適用於優化彼等區域處之特定波長之光(例如對應於紅、綠及藍光之波長)的萃取。在該種情況下，萃取區域可對應且對準構成顯示裝置之像素的紅色、綠色及藍色區域，且每一萃取區域可各自經優化以萃取來自對應紅色、綠色及藍色區域之光。圖14說明萃取元件之準晶體(平鋪圖案)。
製造萃取元件之技術實例係描述於2006年11月6日申請之美國專利申請案第11/556719號中，該專利案以引用之方式併入本文中。圖10-14說明在回填介質於奈米結構上提供平坦化層之情況下，如上所述之奈米結構或其他萃取元件之可能表面組態。
其他技術可包括使用石印術或干涉石印術以使沈積於可撓性聚合物網板上之光敏聚合物中之奈米尺度區域曝光。在曝光及顯影步驟之後，剩餘光敏聚合物隨後將界定奈米結構化表面。或者，此奈米結構化光敏聚合物表面可充當在蝕刻製程中使表面曝光之蝕刻遮罩。此蝕刻技術將奈米尺度圖案轉移至石印步驟之前已沈積於聚合物網板上之下 伏聚合物網板之表面中或諸如氧化矽之更硬材料層中。以該等方式中之任一者界定之奈米尺度表面可隨後以折射率差異化介質回填以形成光散射或繞射層。
用於光萃取之奈米顆粒之分布
此實施例使用具有無規分布之高折射率奈米結構之折射率差異化膜來提供增強的OLED光萃取，該膜藉由在用於OLED製造或封裝中之基板上塗佈諸如ITO、氮化矽(Si3 N4 ，本文中稱為SiN)、CaO、Sb2 O3 、ATO、TiO2 、ZrO2 、Ta2 O5 、HfO2 、Nb2 O3 、MgO、ZnO、In2 O3 、Sn2 O3 、AlN、GaN、TiN或任何其他高折射率材料的奈米顆粒，且隨後在奈米顆粒上塗覆諸如SiO2 、Al2 O3 、DLG、DLC或聚合材料之低折射率塗層以提供為達成散射或繞射效率所需之折射率差異且將表面平坦化來產生。無規分布之奈米結構可與該基板接觸，鄰近該基板，在適當位置集合在一起或以任何無規組態鄰近該基板。可能提供類似有效性的顛倒構造可包含無規分布之諸如SiO2 、多孔SiO2 、硼矽酸鹽(BK)、Al2 O3 、MgF2 、CaF、LiF、DLG、DLC、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚碳酸酯、PET、低折射率聚合物或任何其他低折射率材料之低折射率奈米顆粒或奈米結構，伴以諸如氣相沈積Si3 N4 或溶劑塗佈顆粒填充聚合物或高折射率聚合物的差異化高折射率填充材料。
諸如旋塗、浸漬塗佈及刀塗之塗佈方法可用於將奈米顆粒分布在表面上，且可使用類似方法來塗佈回填/平坦化層。使用該等技術應使得該方法簡單、易於按製造規模調 節，且適合於併入經由網板作業線或卷軸式方法製造之膜產品中。
一種特定方法涉及將具有第一折射率之奈米顆粒塗覆至可撓性基板上且在奈米顆粒上外塗回填層以在其上形成平坦化層。回填層包含具有不同於第一折射率之第二折射率的材料。較佳地，當光學膜抵靠自發射光源安置時，大部分奈米顆粒處於與自發射光源之發光區域鄰近之消散區內。舉例而言，大部分奈米顆粒可與基板接觸以便處於消散區內，但在一些實施例中，在消散區中之大部分奈米顆粒不需要與基板接觸。
塗覆奈米顆粒可涉及將分散於溶劑中之奈米顆粒塗佈至可撓性基板上且使溶劑蒸發，隨後外塗回填層。塗覆奈米顆粒亦可涉及將其以乾燥形式塗覆至可撓性基板且隨後以回填層對其進行外塗。該方法之替代形式涉及使用具有脫模劑之基板，其中將顆粒塗覆於具有脫模劑之基板，將該具有顆粒之基板施加於一裝置基板，其中該等顆粒與該裝置基板接觸，且隨後將基板脫除以將顆粒轉移至裝置基板。
複製方法
形成具有奈米結構之基礎工具之一解決方案涉及使用干涉石印術。可使用此方法迅速寫入小至100 nm-150 nm之規則週期性特徵。優點包括能夠在更大區域上寫入此等圖案，其可使得該方法更適合於製造。
用於複製圖案之基礎工具之製造可涉及以下過程。將基 板以光阻之上覆層塗佈且隨後用一或多個UV干涉圖案照射以使抗蝕劑以具有所需特徵大小之規則圖案來曝光。抗蝕劑之顯影隨後留下孔或柱之陣列。此圖案可隨後藉由蝕刻製程轉移至下伏基板中。若基板材料不適合於用作複製工具，則可使用標準電成形方法來製備金屬工具。此金屬複製品隨後將成為基礎工具。
另一方法涉及形成具有無規分布之奈米結構之基礎工具。製備包含具有合適尺寸且具有合適表面改質以防止聚結之奈米顆粒的溶液。製備該等溶液之方法通常對於待分散之特定奈米顆粒具有特異性；通用方法已在其它文獻中描述，包括美國專利第6,936,100號及Molecular Crystals and Liquid Crystals, 444 (2006)247-255，該等參照案以引用之方式併入本文中。隨後使用包括刀塗、浸漬塗佈或噴塗之多種溶劑塗佈技術中之一者將溶液塗佈至可撓性基板上。可能需要使用諸如電漿蝕刻之方法預處理基板以確保溶液塗佈之均一性。在溶劑蒸發之後，奈米顆粒應以顯微鏡下無規但在巨觀上均一之方式分布。如同如上所述之均一工具製造方法之情況一般，此圖案可隨後藉由蝕刻或壓印過程轉移至下伏基板材料，或可使用標準電成形方法製備金屬工具。
在該等情況中之任一者中，若已產生平面基礎工具，則其或其複製品可隨後平鋪在一起以形成更大工具，此如美國專利第6,322,652號中所述，該專利案以引用之方式併入本文中；或可形成為與卷軸式複製方法相容之圓柱形工 具。
一旦已產生基礎工具，則將結構複製至聚合物中可使用包括3C方法之各種複製方法中之一者來實現。用於此複製之基板可為與所選複製方法相容之任何聚合物片材；其可已以如上所述之超障壁膜塗佈。隨後在下游(例如)在化學氣相沈積(CVD)或濺鍍製程中執行回填，該製程可沈積能夠填充該等結構且隨後平整成光滑層的高折射率材料，諸如SiN或ITO。在使用SiN之情況下，若需要導電上層，則此過程之後可為ITO沈積製程。或者，下游回填可以使用合適材料之溶劑塗佈方法執行。
實例
表4提供用於實例中之材料之定義及來源。
實例1-具有厚高折射率氣相沈積之回填物之低折射率奈米結構的週期性陣列
使用干涉石印術在低折射率聚合物層中產生奈米結構之規則週期性陣列。已知，對於雙光束干涉而言，干擾之峰至峰間隔由(λ/2)/sin(θ/2)給出，其中λ為波長且θ為兩個干 擾波之間之角度。此技術可將結構完全圖案化直至小至曝光波長之一半之週期。
對於此實例，將UV敏感性光阻材料(PR)之薄膜旋塗至薄玻璃基板上。隨後PR藉由來自325 nm氬離子雷射之雙光束干涉圖案來曝光；高及低強度之週期性圖案在PR中產生週期為520 nm之若干列曝光區域。隨後將基板旋轉90度且再進行曝光。此舉在顯影之後在PR中產生具有520 nm之孔距離、大約250 nm之孔尺寸及大約200 nm之孔深的方孔圖案。此圖案隨後以實例3中描述之方式以電漿增強化學氣相沈積(PECVD)之Si3 N4 回填至1000 nm之厚度。
實例2-具有減薄高折射率平坦化氣相沈積之回填物之低折射率奈米結構的週期性陣列
為獲得更高平坦化程度，使用如實例1中製備之基板藉由旋塗將厚(1.3微米)光阻材料(諸如可購自Electronic Materials Inc., Spartanburg, SC之Shipley PR1813)層塗佈在SiN層上。隨後執行反應式離子蝕刻(RIE)以將PR及SiN之一部分蝕刻除去。根據描述於表5中之條件執行反應式離子蝕刻(RIE，可購自Oxford Instruments, Yatton, UK之PlasmaLabTM 系統100型)。
此光萃取結構隨後充當用於以與描述於實例3中類似的方式(除ITO覆蓋全部基板以外)沈積底部發射綠色OLED的基板。在此情況下，按以下順序透過40毫米(mm)×40 mm蔽蔭遮罩來沈積OLED層：摻雜有2.8% FTCNQ之3000 Å MTDATA/400 Å NPD/摻雜有1% C545T之300 Å AlQ/200 Å AlQ/7 Å LiF。使40 mm×40 mm蔽蔭遮罩經含有若干平行3 mm×25 mm開口之遮罩置換且隨後透過該遮罩沈積2500 Å Al陰極金屬。此提供含有若干獨立可定址3 mm×25 mm像素之OLED裝置。
觀察由所得OLED之陰極條紋所發射之光。陰極條紋越過有或無週期性圖案之區域，可在跨越兩個區域所施加之相同電壓下同時觀察到圖案化及未經圖案化之區域。非常明顯具有週期性圖案之區域比不具有週期性圖案之區域更亮。
實例3-具有高折射率平坦化層之低折射率奈米顆粒之無規分布
藉由將市購二氧化矽(SiO2 )奈米顆粒(NP)溶膠塗覆至基板且在100℃下乾燥5分鐘而在50 mm×50 mm玻璃基板上產生NP塗層。溶膠由46重量%之懸浮於水溶液中之SiO2 奈米顆粒(可購自Nalco Company, 1601W. Diehl Rd., Naperville, IL 60563-1198)組成。此溶膠中之粒徑介於60 nm-300 nm直徑範圍內，且平均直徑為244 nm。或者，可使用具有至少一種處於20 nm-1000 nm範圍中之尺寸(例如直徑)的顆粒。
在以奈米顆粒塗佈玻璃基板之部分之後，使用描述於表6中之參數藉由電漿增強化學氣相沈積(PECVD，可購自Oxford Instruments, Yatton, UK之PlasmaLabTM 系統100型)將300 nm厚之氮化矽(Si3 N4 )層塗佈至基板之SiO2 -NP及裸玻璃部分上。
使用Metricon 2010型稜鏡耦合器(Metricon Corporation; Pennington, N.J.)量測SiN核心層之折射率且發現其為1.8。所得SiN表面之SEM成像指示SiO2 NP表面之粗糙度已藉由300 nm SiN塗層而顯著減輕，但仍殘存殘餘偏差。
為將折射率差異化之奈米結構化光散射層併入OLED中，透過5 mm×5 mm像素化蔽蔭遮罩將110 nm ITO沈積於SiN上以充當OLED陽極。隨後沈積簡單綠色有機發射層及陰極以完成OLED。藉由標準熱沈積在鐘罩真空系統中製造OLED。按以下順序透過覆蓋5 mm×5 mm ITO像素之40 mmx40 mm蔽蔭遮罩來沈積OLED層：摻雜有2.8% FTCNQ之3000 Å MTDATA/400 Å NPD/摻雜有1% C545T之300 Å AlQ/200 Å AlQ/7 Å LiF。隨後重新對準5 mm×5 mm蔽蔭遮罩且沈積2500 Å Al金屬以形成接觸像素頂端之陰 極。此提供含有一些像素布置在奈米顆粒上且其他像素不布置在奈米顆粒上之若干獨立可定址5 mm×5 mm像素的OLED裝置。
觀察所得OLED之陰極之所發射之光。用定性方法分析，顯然具有奈米顆粒塗層之此等裝置比在相同條件下製備但無奈米顆粒塗層之裝置亮。隨後對於此等裝置之定量量測證實此等結果。無論是否以相同電壓或以相同電流驅動裝置，觀察到與彼等未經介面改變之裝置相比，經改變裝置之亮度顯著增加。藉由此簡單改變，效率量測值(每安培之燭光)展示約40%之改良。
實例4-具有低折射率回填物之高折射率奈米顆粒之無規分布
藉由將市購ITO NP溶膠塗覆至基板且在100℃下乾燥5分鐘而在玻璃基板上產生高折射率NP塗層。溶膠由20重量%之懸浮於1:1異丙醇/水溶液中之ITO奈米顆粒(Advanced Nano Products Co., LTD., Chungwon-kun, Chungcheonbuk-do, Korea)組成。此溶膠中之粒徑介於30 nm-300 nm直徑範圍內，且平均直徑為86 nm。在以奈米顆粒塗佈玻璃基板之一部分之後，使用描述於表7中之參數藉由電漿增強化學氣相沈積(PECVD，可購自Oxford Instruments, Yatton, UK之PlasmaLabTM 系統100型)將200 nm-400 nm厚之氧化矽層塗佈至基板之ITO-NP及裸玻璃部分上。
藉由此等參數，對於氧化矽膜獲得1.46之折射率；ITO NP之折射率大約為1.95。在完成PECVD製程時，產生具有低折射率回填物之高折射率奈米顆粒。隨後在此經改質基板上沈積OLED裝置使得當與未經圖案化部分相比較時，已經NP圖案化之裝置之部分的光萃取顯著增強。藉由此簡單改變，效率量測值(每安培之燭光)展示約60-80%之改良。
實例5-在具有障壁塗層之可撓性片材上製造奈米尺度結構
實驗以先前已於其上沈積氧/水分障壁層的膜開始。此障壁膜通常包含以第一聚合物層外塗且另外以至少兩個可透射可見光之無機障壁層(其由至少一第二聚合物層分隔)外塗之PET。該等障壁膜在23℃及90%相對濕度下展示小於0.005立方公分/平方公尺/日之氧穿透率且更詳細描述於(例如)美國專利第7,018,713號及第6,231,939號中，該等專利案以引用之方式併入本文中。
將此等障壁膜之樣品切割成1吋×1吋小片且以甲醇及蒸餾水清洗。使光阻材料(Shipley UV5)層沈積且隨後將其在135℃下烘焙60秒，產生厚度為0.56微米之塗層。隨後如以上實例1中所述將此樣品曝露於干擾雷射束以產生曝光元 件之方陣列。所得圖案在每一方向上具有1.6微米之週期性及大約50%之負載循環。隨後將樣品置於加熱板上且在130℃下烘焙90秒。在樣品冷卻之後，隨後伴以攪拌將其置於顯影劑浴(獲自Rohm&Haas之MF-CD-26)中歷時10秒。在空氣中乾燥約3小時後，隨後在130℃下將樣品在加熱板上加熱1分鐘以移除任何殘留水分。
所得膜為安置於具有插入障壁層之可撓性基板上之適用於光萃取之奈米結構的實例。此膜對應於圖1中之元件110、112及114且對應於圖2中之元件126、124及122。
實例6-具有障壁塗層之可撓性片材上具有低折射率回填物之高折射率奈米顆粒之無規分布
實驗以先前已於其上沈積氧/水分障壁層的膜開始。此障壁膜通常包含以第一聚合物層外塗且另外以至少兩個可透射可見光之無機障壁層(其由至少一第二聚合物層分隔)外塗之PET可撓性片材。該等障壁膜在23℃及90%相對濕度下展示小於0.005立方公分/平方公尺/日之氧穿透率且更詳細描述於(例如)美國專利第7,018,713號及第6,231,939號中，該等專利案以引用之方式併入本文中。
將此等障壁膜之樣品切割成2吋×2吋之小片。藉由將市購ITO NP溶膠塗覆至基板且在100℃下乾燥5分鐘而在可撓性片材上產生浸塗之高折射率NP。溶膠由20重量%之懸浮於1:1異丙醇/水溶液中之ITO奈米顆粒(Lot-3M-060330-1, Advanced Nano Products Co., LTD. Chungwon-kun, Chungcheonbuk-do, Korea)組成。此溶膠中之粒徑介於30 nm-300 nm直徑範圍內，且平均直徑為86 nm。在以奈米顆粒塗佈可撓性片材基板之一部分之後，使用描述於表7中之參數藉由電漿增強化學氣相沈積(PECVD，可購自Oxford Instruments, Yatton, UK之PlasmaLabTM 系統100型)將200 nm-400 nm厚之氧化矽層塗佈至基板之ITO-NP及裸可撓性片材部分上。
藉由此等參數，對於氧化矽膜獲得1.46之折射率；ITO NP之折射率大約為1.95。在完成PECVD製程時，產生具有低折射率回填物之高折射率奈米顆粒。隨後在此經改質基板上沈積OLED裝置使得當與未經圖案化部分相比較時，已經NP圖案化之裝置之部分的光萃取顯著增強。
隨後對於此等裝置之定量量測證實此等結果。無論是否以相同電壓或以相同電流驅動裝置，觀察到與彼等未經介面改變之裝置相比，經改變裝置之亮度顯著增加。藉由此簡單改變，效率量測值(每安培之燭光)展示約100%之改良。
100‧‧‧底部發射OLED裝置
102‧‧‧電極1
104‧‧‧有機層
106‧‧‧電極2
108‧‧‧高折射率結構
110‧‧‧低折射率結構
112‧‧‧可選障壁層
114‧‧‧基板
115‧‧‧可選功能層
116‧‧‧光萃取膜
121‧‧‧可選功能層
122‧‧‧基板1
124‧‧‧可選障壁層
126‧‧‧低折射率結構
128‧‧‧高折射率結構
130‧‧‧光耦合層
132‧‧‧電極1
134‧‧‧可選簿膜密封劑層
136‧‧‧有機層
138‧‧‧電極2
140‧‧‧基板2
142‧‧‧光萃取膜
182‧‧‧偏振器
184‧‧‧可選稜鏡層
186‧‧‧可選不對稱反射膜
188‧‧‧可選漫射器
189‧‧‧基板1
190‧‧‧低折射率結構
192‧‧‧高折射率結構
194‧‧‧光耦合層
195‧‧‧可選薄膜密封劑層
197‧‧‧電極1
200‧‧‧有機層
202‧‧‧電極2
204‧‧‧基板2
206‧‧‧輔助光學膜
208‧‧‧光萃取膜
220‧‧‧具有用於固態照明裝置中之空間調變OLED裝置之裝置
222‧‧‧支撐複數個OLED裝置之基板
223‧‧‧OLED裝置
224‧‧‧OLED裝置
225‧‧‧OLED裝置
226‧‧‧OLED裝置
228‧‧‧提供與裝置223-226中之陽極及陰極電連接的線/連接
230‧‧‧提供與裝置223-226中之陽極及陰極電連接的線/連接
240‧‧‧LCD面板
242‧‧‧LCD面板240之液晶顯示器(LCD)背光單元
246‧‧‧低折射率基板
247‧‧‧OLED裝置區域
248‧‧‧低折射率基板
249‧‧‧OLED裝置區域
250‧‧‧具有奈米結構之規則圖案之低折射率結構
251‧‧‧高折射率結構
252‧‧‧具有奈米結構之不規則圖案之低折射率結構
253‧‧‧高折射率結構
254‧‧‧低折射率回填區域
255‧‧‧高折射率萃取元件
256‧‧‧高折射率回填區域
257‧‧‧低折射率萃取元件
259‧‧‧OLED裝置區域
260‧‧‧低折射率基板
261‧‧‧低折射率基板
262‧‧‧OLED裝置區域
263‧‧‧特徵
264‧‧‧規則圖案
265‧‧‧不規則圖案
圖1為具有光萃取膜之底部發射OLED顯示裝置之圖；圖2為具有光萃取膜之頂部發射OLED顯示裝置之圖；圖3為說明固態照明元件之空間調變OLED之圖；圖4為具有光萃取膜之OLED背光單元之圖；圖5為說明用作LCD背光單元之OLED之圖；圖6-9為描繪萃取元件之可能空間組態之圖；且圖10-14為描繪萃取元件之可能表面組態之圖。
100‧‧‧底部發射OLED裝置
102‧‧‧電極1
104‧‧‧有機層
106‧‧‧電極2
108‧‧‧高折射率結構
110‧‧‧低折射率結構
112‧‧‧可選障壁層
114‧‧‧基板
115‧‧‧可選功能層
116‧‧‧光萃取膜

Claims (12)

  1. 一種用於具有輸出光之表面的有機發光二極體(OLED)裝置之光萃取膜，其包含：一可撓性基板，以大體上透射由該OLED裝置發出之光；一安置於該基板上且具有第一折射率之萃取元件之結構化層，其中該萃取元件包含結構化層之奈米結構化表面，該表面係位於該結構化層之與該基板相對之一側上，其中該奈米結構化表面包含在該結構化層中之以非顆粒為主之特徵；一回填層，其包含一具有不同於該第一折射率之第二折射率的材料，其中該回填層在該奈米結構化表面上形成一平坦化層，以於該回填層之與該奈米結構化表面相對的一側上形成一平坦表面，其中當該回填層之平坦表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面安置時，大部分萃取元件係在該OLED裝置之光輸出表面的消散區內，且其中當該回填層之平坦表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面安置時，該結構化層及回填層充分接近於該OLED裝置之光輸出表面，以至少部分增強自該光輸出表面的光萃取；及一光耦合層，其係位於該回填層之平坦表面上，其中該光耦合層包含提供該OLED裝置之光輸出表面與該回填層間之光耦合的黏著劑，其中該回填層包含非散射奈米顆粒填充之聚合物材料。
  2. 如請求項1之光萃取膜，其中該以非顆粒為主之特徵包含在該結構化層中之奈米尺度圖案。
  3. 如請求項1之光萃取膜，其中該以非顆粒為主之特徵包含在該結構化層中之孔圖案。
  4. 如請求項1之光萃取膜，其中該以非顆粒為主之特徵包含光子晶體特徵。
  5. 如請求項1之光萃取膜，其中該以非顆粒為主之特徵具有週期性分布。
  6. 如請求項1之光萃取膜，其中該以非顆粒為主之特徵具有準週期性分布。
  7. 如請求項1之光萃取膜，其中該以非顆粒為主之特徵具有無規分布。
  8. 如請求項1之光萃取膜，其中在該奈米顆粒填充之聚合物材料中之非散射奈米顆粒具有4奈米與20奈米之間的尺寸。
  9. 一種於具有輸出光之表面的有機發光二極體(OLED)裝置上提供光萃取膜之方法，其包含：提供一光萃取膜，其包含：一可撓性基板，以大體上透射由該OLED裝置發出之光；一安置於該基板上且具有第一折射率之萃取元件的結構化層，其中該萃取元件包含結構化層之奈米結構化表面，該表面係位於該結構化層之與該基板相對之一側上，其中該奈米結構化表面包 含在該結構化層中之以非顆粒為主之特徵；一回填層，其包含一具有不同於該第一折射率之第二折射率的材料，其中該回填層在該奈米結構化表面上形成一平坦化層，以於該回填層之與該奈米結構化表面相對的一側上形成一平坦表面，其中當該回填層之平坦表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面安置時，大部分萃取元件係在該OLED裝置之光輸出表面的消散區內，且其中當該回填層之平坦表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面安置時，該結構化層及回填層充分接近於該OLED裝置之光輸出表面，以至少部分增強自該光輸出表面的光萃取，且其中該回填層包含非散射奈米顆粒填充之聚合物材料；將一光耦合層塗覆至該回填層之平坦化表面；及將該光萃取膜層壓至該OLED裝置，使得該回填層之平坦化表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面而安置，其中該光耦合層提供該OLED裝置之光輸出表面與該回填層間的光耦合。
  10. 如請求項9之方法，其中該塗覆步驟包含塗覆黏著劑以作為光耦合層。
  11. 一種於具有輸出光之表面的有機發光二極體(OLED)裝置上提供光萃取膜之方法，其包含：提供一光萃取膜，其包含：一可撓性基板，以大體上透射由該OLED裝置發 出之光；一安置於該基板上且具有第一折射率之萃取元件的結構化層，其中該萃取元件包含結構化層之奈米結構化表面，該表面係位於該結構化層之與該基板相對之一側上，其中該奈米結構化表面包含在該結構化層中之以非顆粒為主之特徵；一回填層，其包含一具有不同於該第一折射率之第二折射率的材料，其中該回填層在該奈米結構化表面上形成一平坦化層，以於該回填層之與該奈米結構化表面相對的一側上形成一平坦表面，其中當該回填層之平坦表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面安置時，大部分萃取元件係在該OLED裝置之光輸出表面的消散區內，且其中當該回填層之平坦表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面安置時，該結構化層及回填層充分接近於該OLED裝置之光輸出表面，以至少部分增強自該光輸出表面的光萃取，且其中該回填層包含非散射奈米顆粒填充之聚合物材料；將一光耦合層塗覆至該OLED裝置之光輸出表面；及將該光萃取膜層壓至該OLED裝置，使得該回填層之平坦化表面抵靠該OLED裝置之光輸出表面而安置，其中該光耦合層提供該OLED裝置之光輸出表面與該回填層間之光耦合。
  12. 如請求項11之方法，其中該塗覆步驟包括塗覆黏著劑以作為光耦合層。
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