JPWO2005115740A1 - 面発光体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記微粒子が、金属酸化物微粒子又は有機ポリマー微粒子であること。
前記微粒子が金属酸化物微粒子である場合には、好ましくはシリカ、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化インジウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物微粒子であること。
そして、前記微粒子として、特に好ましくはシリカ微粒子が挙げられること。前記シリカ微粒子の平均粒子径は、好ましくは10〜1000nmであること。そして、その平均粒子径は80nm以上が好ましく、より好ましくは200nm以上であること。
前記バインダーが、金属酸化物又は有機ポリマーであること。
前記バインダーが金属酸化物である場合には、好ましくはシリカ、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物であること。
ここで、複合薄膜内での微粒子とバインダー間の散乱を得るためには、微粒子とバインダーの屈折率が異なる必要がある。両者に屈折率の差があれば、どちらが大きくてもよい。
本発明の第1態様の複合薄膜において、コーティング材中に含まれる微粒子及びバインダー、それぞれの屈折率の差が0.3以上であるコーティング材から得られる薄膜を形成することで、微粒子とバインダーを含む複合薄膜の光取り出し効率向上の効果はより大きくなる。
前記複合薄膜上の平坦化膜が、金属酸化物又は有機ポリマーであること。
前記複合薄膜上の平坦化膜が金属酸化物である場合には、好ましくはシリカ、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物であること。
前記複合薄膜上の平坦化膜が有機ポリマーである場合には、好ましくはシリコーン樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリアミド樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の有機ポリマーであること。
前記微粒子がシリカ微粒子であり、前記バインダーがシリカ/チタニア複合酸化物であり、かつ前記複合薄膜上に平坦化膜がシリカであること。
本発明の第6態様の面発光体は、面発光体用複合薄膜保持基板の複合薄膜の上に、紫外線又は電子線によって励起されて発光する有機又は無機の蛍光体薄膜が形成されており、外部への光の取り出し効率が高い面発光体を得ることができる。その光取り出しの効果は、複合薄膜の効果と表面の凹凸による紫外線又は電子線の当たる表面積が増大した効果、それぞれの相乗効果によるものである。
本発明の第8態様では、第1態様に記載された面発光体用複合薄膜保持基板の複合薄膜又は第2もしくは第3態様の面発光体用複合薄膜保持基板の平坦化膜の上に透明導電性膜、発光層及び金属電極がこの順に積層してエレクトロルミネセンス素子を形成することで、外部への光の取り出し効率が高い面発光体を得ることができる。
2 微粒子
3 バインダー
4 複合薄膜(光取り出し膜)
5 平坦化膜
6 蛍光体薄膜
7 透明導電性膜
8 発光層
9 金属電極
10 エレクトロルミネッセンス素子
11 ホール輸送層
12 電子輸送層
この金属酸化物としては、先ず、シリカ微粒子が挙げられる。そのシリカ微粒子の平均粒子径は10nm〜1000nmの範囲にあるのが好ましい。特に膜表面での散乱の効果を得るためには平均粒子径が80nm以上ではであることが好ましく、さらに膜内部での散乱の効果を得るためには200nm以上であることが好ましい。本発明にて使用する粒子径は、動的光散乱法にて測定した平均粒子径ある。測定装置としては大塚電子株式会社製DLS−7000等が挙げられる。シリカ微粒子と同様に使用できる金属酸化物として、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ジルコニウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物の微粒子を例示できる。使用するのが好ましい金属酸化物微粒子としては、チタニア、酸化錫、酸化インジウム及びそれらの複合酸化物からなるから選ばれる少なくとも1種の金属酸化物の微粒子を例示できる。使用するのが特に好ましい金属酸化物微粒子としては、その屈折率が大きなものを選定する場合、チタニア微粒子、酸化インジウム錫微粒子を例示できる。金属酸化物微粒子の屈折率は、その材料自体を種々選択することによって所望の値にすることができる。
図1は、本発明の第1態様の複合薄膜(光取り出し膜)保持基板Aの1つの形態を断面図にて模式的に示す。透明性基材1の表面に、微粒子2とバインダー3によって構成された複合薄膜4が形成されている。この複合薄膜は、微粒子又は微粒子含有溶液とバインダー形成塗布液との混合物である液状コーティング材を透明性基材1上に塗布して乾燥し、UV照射する又は未照射のまま、その後焼成することにより得られたものである。
微粒子2としては、粒子径が10nm〜1000nmであることが好ましく、特に80nm以上であることがより好ましい。
微粒子2とバインダー3の屈折率の差は0.1以上であることが好まく、特に0.3以上あることがより好ましい。
(微粒子2の固形分質量)/(バインダー3の固形分質量+微粒子2の固形分質量)で表されるコーティング材の固形分中に含まれる微粒子の割合は0.01〜0.5であることが好ましく、特に0.2〜0.5であることがより好ましい。
微粒子2としては、微粒子の平均粒子径が10nm〜1000nmであることが好ましく、特に200nm以上であることがより好ましい。
微粒子2とバインダー3の屈折率の差は0.1以上であることが好まく、特に0.3以上あることがより好ましい。
(微粒子2の固形分質量)/(バインダー3の固形分質量+微粒子2の固形分質量)で表されるコーティング材の固形分中に含まれる微粒子の割合は、0.01〜0.5であることが好ましく、特に0.01〜0.2であることがより好ましい。
微粒子としてのシリカ微粒子は、Bogush, G.H.; et al, “Preparation of monodisperse silica particles: control of size and mass fraction”, Journal of Non-crystalline Solids, 104(1988)95-106で示される公知の方法で製造した。その調製された微粒子の屈折率は約1.38であった。
平均粒子径測定では、動的光散乱法粒子径測定装置として、大塚電子株式会社製DLS−7000を用いた。
へキシレングリコール(HG)260.84gに、テトライソプロポキシチタン86.95gを加えて、室温で30分撹拌することで前駆体溶液BA−1を調製した。水13.78g、エチレングリコール(EG)68.53gを混合し、硝酸アルミニウム58.76gを溶解した。さらに2−ブトキシエタノール(BS)186.23g、HG229.31gを加えて混合した。そこでテトラエトキシシラン(TEOS)95.60gを加えて30分撹拌後、前駆体溶液BA−1を加えて30分撹拌することでバインダー溶液BA−2を調製した。
実施例1で用いたガラス板を未処理のまま用いて、未処理のままのガラス基板にトリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム(111)(Alq−3)を蒸着によって製膜した。
水150g、エタノール167.09gを混合し、蓚酸1.50gを溶解させて溶液BC−1を調製した。エタノール334.19g、TEOS347.22gを混合し、室温で約30分間に溶液BB−1を滴下後、室温で30分撹拌した。その後、還流下で1時間撹拌することでバインダー溶液BC−2を調製した。
実施例1で用いたガラス基板上に実施例1及び比較例2で作製したバインダー溶液BA−2、BB−2、BC−2をスピンコートによって成膜して、300℃で30分間焼成することを繰り返し行い、膜厚を約1μmとして、図6(a)のようなバインダー膜保持ガラス基板を作製した。これらを比較例3とした。作製したバインダー膜保持ガラス基板にトリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム(111)(Alq−3)を蒸着によって製膜して、図6(b)のような面発光体を作製した。
比較例1で作製した蛍光体を製膜したガラス基板の最大蛍光強度に対する、実施例1、比較例2及び比較例3で作製した蛍光体を製膜した複合薄膜保持ガラス基板の最大蛍光強度の変化量である、(実施例1、比較例2及び比較例3で作製した蛍光体を製膜した複合薄膜保持ガラス基板の最大蛍光強度/比較例1で作製した蛍光体を製膜したガラス基板の最大蛍光強度)を計算し、表3、表4及び表5に示す。
TEOS59.02g、メチルトリエトキシシラン202.07gを混合しO−1を調製した。エタノール534.91gに、蓚酸204.00gを溶解させた後、15〜20℃で約45分間に溶液O−1を滴下後、還流下で5時間撹拌することでO−2コーティング溶液を調製した。また、O−2コーティング溶液141.18gにプロピレングリコールモノメチルエーテル40gを加え、100gになるまで60℃でエバポレーションして濃縮することでO−3コーティング溶液を調製した。
O−3オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板上にトリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム(111)(Alq−3)を蒸着によって製膜した。
実施例1で作製したSC−BC(5)、SC−BC(2)及びSC−BB(2)を用いた複合薄膜保持ガラス基板上に、平坦化材料として日産化学工業株式会社製SE−812をオーバーコーティングし、250℃で1時間焼成することで図3のような構成のSE−812オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板を作製した。
SE−812をシリコン単結晶基板上に製膜して、250℃で10分間焼成し、得られたSE−812コーティング膜の屈折率を株式会社溝尻光学工業所社製DVA−36L型自動エリプソメーターにて測定したところ、1.64であった。
SE−812オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板上にトリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム(111)(Alq−3)を蒸着によって製膜した。
比較例2で作製したCC−CC(5)を用いた複合薄膜保持ガラス基板上に、さらに平坦化材料としてO−3コーティング溶液をオーバーコーティングし、300℃で30分間焼成することで図3のような構成のO−3オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板を作製した。
O−3オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板上にトリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム(111)(Alq−3)を蒸着によって製膜した。
比較例2で作製したCC−CC(5)を用いた複合薄膜保持ガラス基板上に、平坦化材料として日産化学工業株式会社製SE−812をオーバーコーティングし、250℃で1時間焼成することで図3のような構成のSE−812オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板を作製した。
SE−812オーバーコート複合薄膜保持ガラス基板上にトリス(8−ヒドロキシキノリン)アルミニウム(111)(Alq−3)を蒸着によって製膜した。
さらに、表6及び7にはJISK7136、JISK7161−1に記載される方法で、(有)東京電色社製に分光ヘーズメーターTC−1800Hよって散乱の度合いを表すHAZE値の測定結果を示した。
なお、2004年5月26日に出願された日本特許出願2004−155743号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (16)
- 微粒子及びバインダーを含む複合薄膜を透明性基材の表面上に製膜した透明性基板であって、複合薄膜の屈折率は透明性基材の屈折率より高く、複合薄膜内に含まれる微粒子とバインダーとの屈折率の差が0.1以上であり、及び複合薄膜における(微粒子の固形分質量)/(バインダーの固形分質量+微粒子の固形分質量)が0.01〜0.5である面発光体用複合薄膜保持基板。
- 複合薄膜における(微粒子の固形分質量)/(バインダーの固形分質量+微粒子の固形分質量)が0.01以上0.2以下である微粒子及びバインダーを含む複合薄膜の表面上に平坦化膜を製膜した請求項1に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 複合薄膜における(微粒子の固形分質量)/(バインダーの固形分質量+微粒子の固形分質量)が0.2より大きく0.5以下である微粒子及びバインダーを含む複合薄膜の表面上に複合薄膜とは屈折率の差が0.2以上である平坦化膜を製膜した請求項1に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 更に、微粒子及びバインダーを含む複合薄膜の表面上に透明導電性膜が形成されている請求項1に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 更に、平坦化膜の上に透明導電性膜が形成されている請求項2又は3に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記微粒子が、金属酸化物微粒子又は有機ポリマー微粒子である請求項1〜5のいずれか1項に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記微粒子が、シリカ、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化インジウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物微粒子である請求項1〜6のいずれか1項に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記バインダーが、金属酸化物又は有機ポリマーである請求項1〜7のいずれか1項に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記バインダーが、シリカ、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物である請求項1〜7のいずれか1項に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記複合薄膜上の平坦化膜が、金属酸化物又は有機ポリマーである請求項2、3又は5に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記複合薄膜上の平坦化膜が、シリカ、チタニア、酸化錫、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化アルミニウム及びそれらの複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属酸化物である請求項2、3又は5に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記複合薄膜上の平坦化膜が、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリアミド樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の有機ポリマーである請求項2、3又は5に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 前記微粒子がシリカ微粒子であり、前記バインダーが、シリカ/チタニア複合酸化物であり、かつ前記複合薄膜上の平坦化膜がシリカである請求項2、3又は5に記載の面発光体用複合薄膜保持基板。
- 請求項1に記載された面発光体用複合薄膜保持基板において、微粒子及びバインダーを含む複合薄膜の表面上に、蛍光体薄膜が積層された面発光体。
- 請求項2又は3に記載された面発光体用複合薄膜保持基板において、平坦化膜の表面上に、蛍光体薄膜が積層された面発光体。
- 請求項4又は5に記載された面発光体用複合薄膜保持基板において、透明導電性膜が製膜されている表面上に、エレクトロルミネセンス素子を構成する面発光体。
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