WO2006095632A1 - エレクトロルミネッセンス素子及び照明装置 - Google Patents

エレクトロルミネッセンス素子及び照明装置 Download PDF

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WO2006095632A1
WO2006095632A1 PCT/JP2006/303972 JP2006303972W WO2006095632A1 WO 2006095632 A1 WO2006095632 A1 WO 2006095632A1 JP 2006303972 W JP2006303972 W JP 2006303972W WO 2006095632 A1 WO2006095632 A1 WO 2006095632A1
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WO
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layer
refractive index
light
transparent
scattering function
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PCT/JP2006/303972
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Inventor
Katsuya Funayama
Keishin Handa
Kenichirou Motoda
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corporation
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Publication date
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    • H10K2102/331—Nanoparticles used in non-emissive layers, e.g. in packaging layer

Definitions

  • the present invention relates to an electoluminescence element, and more particularly to an electoluminescence element having excellent light extraction efficiency.
  • the present invention also relates to an illuminating device using the electoric luminescence element as a light source.
  • an electoric luminescence element used for an electoric luminescence display or an electoric luminescence illumination recombines holes injected from an anode and electrons injected from a cathode in an electoric luminescence layer, and recombines them.
  • the light emission center is excited by the binding energy and emits light.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a conventional general electroluminescent device, which includes an electrode (cathode) 1, an electroluminescent layer 2, a transparent electrode layer (anode) 3 A, and a transparent body ( Transparent substrates) are stacked in this order.
  • the light emitted from the electoluminescence layer is efficiently extracted, but the light emitted at an angle close to the critical angle is emitted from the emitted light.
  • the light is totally reflected at the interface between the transparent substrate and air, and becomes guided light (substrate mode) that travels while being totally reflected in the plane direction inside the transparent substrate.
  • guided light titanium film mode
  • it will be absorbed and attenuated inside the child, and will not be taken out.
  • the light extraction efficiency extracted from the transparent substrate power of the electoric luminescence element (the ratio of the light emitted from the electoric luminescence layer being extracted outside the electoric luminescence element) ) was as low as 20%.
  • Patent Document 1 discloses an organic material that uses a substrate on which a light scattering portion made of a lens sheet is provided or has been subjected to an erasing treatment. An electo-luminescence device is described. But however, with this technology, the total reflected light is reflected at the interface between the transparent body and air, and the guided light that travels while being totally reflected in the surface direction inside the transparent body is reduced, but at the interface between the transparent electrode layer and the transparent substrate. There is a problem that the light extraction efficiency cannot be sufficiently increased because it is not possible to take out the reflected light that travels in the plane direction inside the transparent electrode or inside the transparent electrode and the electret luminescence layer. .
  • Patent Document 2 describes an information display in which a frustrator element that prevents total internal reflection of light is arranged.
  • the light extraction efficiency is slightly improved by placing the frustrator containing the bulk diffuser at various locations in the device, but if the concave / convex interface and the transparent electrode are adjacent, There was a problem that many dark spots were generated on the light emitting surface, which adversely affected the life of the device.
  • Patent Document 1 it is not possible to take out the guided light that is totally reflected at the interface between the transparent electrode layer and the transparent substrate and proceeds in the plane direction inside the transparent electrode or inside the transparent electrode and the light-emitting luminescence layer. There was a problem that the light extraction efficiency could not be increased sufficiently.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 2931211
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 2004-513483
  • the present invention relates to an electoric luminescence element in which an electrode, an electoric luminescence layer, a high refractive index layer, and a translucent element are arranged in this order, so that the entire surface of the electroluminescent element at the interface between the translucent element and air is obtained.
  • the guided wave that travels in the plane direction through the translucent body it is totally reflected at the interface between the high refractive index layer and the translucent body, or inside the high refractive index layer or inside the high refractive index layer and the electoluminescence layer
  • an electo-luminance element capable of preventing a decrease in luminance at a pixel end required for an illuminating device using the electro-luminescence element as a light source and further imparting directivity of extracted light. Let it be an issue.
  • Another object of the present invention is to provide an illuminating device using such an electroluminescent device as a light source.
  • the electroluminescent device of the first aspect comprises an electrode, an electroluminescent layer, In the electret luminescence element in which the high refractive index layer and the light transmitting body are arranged in this order, a layer having a light scattering function is provided on each light extraction surface side of the high refractive index layer and the light transmitting body. It is a feature.
  • the illumination device of the second aspect is provided with a light source comprising an electoric luminescence element of the first aspect.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an electroluminescent device according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a typical electoric luminescence element.
  • the present inventors provide total reflection at the interface between the light transmitting body and air by providing a layer having a light scattering function on the light extraction surface side of each of the high refractive index layer and the light transmitting body.
  • the light is totally reflected at the interface between the high refractive index layer and the translucent body, and the inside of the high refractive index layer or the inside of the high refractive index layer and the inside of the electoluminescence layer.
  • the inventors have found that the guided wave traveling in the direction can be reduced, and that the light extraction efficiency of the electoric luminescence element can be remarkably improved as compared with the prior art, and the present invention has been achieved.
  • the high refractive index layer and the translucent layer are not clear.
  • the high refractive index layer and the translucent layer are not clear.
  • Uniform light emission as illumination can be realized by suppressing the luminance reduction at the pixel edge in the illumination device.
  • the light can be extracted with high brightness, and directivity can be imparted to the extracted light.
  • the electoluminescence device of the present invention a high luminance can be obtained with a low amount of current, and thus a long-life device can be provided.
  • a high luminance by obtaining high luminance, it becomes an electoluminescence element that can be used as a light emitter for display applications, illumination applications, and so on.
  • the electoluminescence device of the present invention is an electoluminescence device that is optimal for illumination applications because it can suppress a decrease in luminance at the end of the pixel, and can provide a directivity of extracted light.
  • the electret luminescence element of the present invention is a self-luminous element and can be used for a field emission display or a plasma display having a translucent material, and its industrial utility is very large.
  • Fig. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of an electret luminescence element of the present invention.
  • the electoluminescence device of the present invention comprises an electrode 1, an electoluminescence layer 2, a high refractive index layer 3, and a translucent body 4 arranged in this order, and the high refractive index layer 3 and the translucent body 4 Layers 5A and 5B having a light scattering function are provided on each light extraction surface side.
  • the electoric luminescence element of the present invention may have any other layer between the respective constituent layers as long as the effect of the present invention is not impaired as long as the structure is in this stacking order.
  • the electrode 1 usually functions as a cathode.
  • the material used as the cathode is preferably a metal having a low work function or a compound thereof.
  • the cathode is usually formed of aluminum, tin, magnesium, indium, calcium, gold, silver, copper, nickel, chromium, palladium, platinum, magnesium-silver alloy, magnesium-indium alloy, aluminum-lithium alloy, or the like. In particular, it is preferable to form with aluminum.
  • the thickness of the cathode is not particularly limited, but is usually lOnm or more, preferably 30 nm or more, more preferably 50 nm or more, and usually lOOOnm or less, preferably 500 nm or less, more preferably 300 nm or less.
  • the cathode can be formed by a vacuum film formation process such as vapor deposition or sputtering.
  • the efficiency of the element can be improved.
  • the cathode may be formed of a transparent electrode material such as indium oxide or zinc oxide to which indium is added, and light may be extracted from the cathode side.
  • the light extraction surface side of the high refractive index layer and the transparent body is the cathode side.
  • the electoluminescence layer 2 is formed by a material that exhibits a light emission phenomenon when an electric field is applied, and may be a single-layer structure or a multi-layer structure in which functions are separated.
  • examples of the layer that may be included include a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, and an electron injection layer.
  • a conventionally used electoluminescence material can be used as the material to be used.
  • inorganic electroluminescent materials such as Eu, low molecular weight organic electroluminescent materials such as 8-hydroxyquinoline aluminum complexes, aromatic amines, anthracene single crystals, poly (p-phenylenevinylene) ), Poly [2-methoxy-5- (2-ethylhexyloxy) _1,4_phenylenevinylene], poly (3-alkylthiophene), polybure-powered organic-elect orifices such as rubazole Examples include, but are not limited to, luminescent materials. In addition, a material capable of phosphorescence emission from a triplet state in addition to these luminescent compounds alone, or a compound derived from these fluorescent dyes can also be used.
  • the thickness of the electoluminescence layer 2 is usually 10 nm or more, preferably 30 nm or more, more preferably 50 nm or more, and usually 100 nm or less, preferably 500 nm or less, more preferably 200 nm or less.
  • the electoluminescence layer 2 can be formed by a vacuum film formation process such as vapor deposition or sputtering, or a coating process using chloroform or the like as a solvent.
  • the high refractive index layer 3 referred to in the present invention is provided for taking out guided light traveling in the plane direction inside the thin film including the electoric luminescence layer 2, and the refractive index is usually 1.55 or more, preferably 1.6 or more. More preferably, it refers to a layer of 1.7 or more, most preferably 1.9 or more, particularly preferably 2.0 or more, usually 2.5 or less, preferably 2.2 or less.
  • the high refractive index layer may be formed from a plurality of layers. In this case, the refractive index indicates the average value of the layers.
  • the refractive index in the present invention refers to that measured with a spectroscopic ellipsometer (wavelength range: 350 to 900 nm). However, if it is difficult to measure and analyze depending on the sample, use a prism coupler.
  • the high refractive index layer 3 has at least the transparent electrode layer 3A.
  • High refractive index layer 3 is a transparent electrode layer
  • the intermediate layer 3B has a refractive index of
  • “equivalent refractive index” means that the difference between one refractive index and the other refractive index is less than 0.3, preferably 0.2 or less, particularly preferably 0.1.
  • the thickness of the high refractive index layer 3 is usually 200 nm or more, preferably 600 nm or more, and usually 100 ⁇ m or less, preferably 50 x m or less, more preferably 10 ⁇ m or less. If the thickness is less than 200 nm, it is difficult to control the interface between the transparent electrode layer 3A and the intermediate layer 3B, which may cause a sunspot at the time of light emission and a decrease in the lifetime. Therefore, the high refractive index layer 3 only needs to have a film thickness sufficient to obtain a suitable surface smoothness as described below, since this may cause a decrease in transmittance and light emission bleeding.
  • the surface of the high refractive index layer (side surface of the transparent electrode layer) is preferably smooth.
  • Surface roughness Ra is preferably 80 nm or less. 50 nm or less is more preferred. 30 nm or less is more preferred. Sile,. If the surface roughness Ra exceeds 80 nm, there is a possibility of causing black spots or shortening of the life of the electoric luminescence. However, it is difficult to form a surface property with a surface roughness Ra of less than 0.1. Therefore, the surface roughness Ra is preferably 0.1 nm or more.
  • the surface roughness Ra of the high-refractive index layer 3 can be determined with a contact-type step 'surface roughness' fine shape measuring device (Kerbi I. Tencor).
  • the transparent electrode layer 3A normally functions as an anode of an electoric luminescence element.
  • indium oxide added with tin commonly referred to as ITO
  • zinc oxide supplemented with aluminum commonly referred to as AZO
  • indium were added.
  • a composite oxide thin film such as zinc oxide (commonly referred to as IZ0) is preferably used.
  • ITO is preferable.
  • the thickness of the transparent electrode layer 3A is usually 0.01 to 10 xm, as long as the above-described light transmittance and surface resistance value are satisfied. Is more preferably 0.05 ⁇ m or more. On the other hand, from the viewpoint of light transmittance, it is preferably 1 ⁇ m or less, and more preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • the coating solution composition for forming the transparent electrode layer 3A for example, ITO fine particles dispersed in an organic solvent together with a conductive polymer or other resin binder, or a conductive polymer material is used. Yes, but not limited to this.
  • the transparent electrode layer 3 ⁇ is formed into a pattern necessary as an electrode of an electoluminescence device by photolithography, ink jetting or the like using this coating solution.
  • the line width after pattern jung is typically about 1 to 10 / im, but is not limited to this.
  • An intermediate layer having a refractive index equivalent to that of the transparent electrode layer (hereinafter referred to as an intermediate layer).
  • the intermediate layer 3B may be provided on the light extraction surface side as shown in FIG. 1 with respect to the transparent electrode layer 3A, or may be provided on the electret luminescence layer 2 side. Or it can be provided in both of these.
  • the intermediate layer 3B is provided on the light extraction surface side of the transparent electrode layer 3A, it is preferable that the intermediate layer 3B has an insulating property. It is preferable to have. However, it is more preferable to provide an insulating intermediate layer 3B as shown in FIG. 1 on the light extraction surface side of the transparent electrode layer 3A.
  • the intermediate layer 3B a film formed by a sol-gel reaction or a film formed by a vacuum process is used, and materials thereof are SiN 0 (X and y are arbitrary numbers of 0 or more, respectively), Ti 0 Inorganic oxide materials such as ZrO and zeolite, thermosetting resin, UV curable resin
  • the intermediate layer 3B may be a laminate of these materials.
  • the material of the intermediate layer 3B is not particularly limited, but since it is important that the refractive index is the same as that of the transparent electrode layer 3A, a high matrix of TiO, AlO, ZrO, TaO, etc. is used in a matrix such as a resin silicate. Dispersing refractive index fine particles
  • the resin constituting the matrix include polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, polymethylmethacrylate, polystyrene, polyethersulfone, polyarylate, polycarbonate resin, polyurethane, acrylic resin, polyacrylonitrile. , Polyburacetal, polyamide, polyimide, diacryl phthalate resin, cellulosic resin, polychlorinated bur, polysalt vinylidene, polyacetate butyl, other thermoplastic resins, and the monomers that make up these resins Two or more kinds of copolymers may be mentioned.
  • the intermediate layer 3B It is important for the intermediate layer 3B to have a refractive index close to that of the transparent electrode layer 3A. When the refractive index difference is 0.3 or more, the intermediate layer 3B sufficiently captures the guided light in the thin film including the electoluminescence layer 2. Therefore, the difference in refractive index between the transparent electrode layer 3A and the intermediate layer 3B is less than 0.3, preferably 0.2 or less, particularly preferably 0.1 or less, and particularly preferably 0.02 or less. It is important to
  • the thickness of the intermediate layer 3B is usually 250 nm or more, preferably 600 nm or more, and usually 50 ⁇ m or less, preferably 10 / im or less.
  • the intermediate layer 3B can be generally formed by a coating process such as spin coating, dip coating, or die coating, or a vacuum process such as vapor deposition or sputtering.
  • the surface roughness Ra of the intermediate layer 3B is preferably smooth.
  • the surface roughness Ra is preferably lOOnm or less.
  • the force S is preferable, and the surface roughness 50B or less is more preferably 10nm or less. Les. If the surface roughness exceeds lOOnm, it may cause black spots and lifetime reduction during electoric luminescence.
  • the surface roughness Ra of the intermediate layer 3B is usually 0.05 nm or more.
  • the surface roughness Ra of the intermediate layer 3B can be confirmed by a contact-type step, surface roughness, and fine shape measuring device (KLB TENCAL Co.).
  • the high refractive index layer 3 includes the transparent electrode layer 3A and the intermediate layer 3B having the same refractive index as the transparent electrode layer 3A
  • one of the high refractive index layers 3 such as the intermediate layer 3B is used.
  • the transparent electrode layer 3A and the intermediate layer have a chemical adverse effect on the transparent electrode layer 3A, and there is a risk of black spots being generated when the electroluminescence is emitted, and the life of the transparent electrode layer 3A may be reduced. It is preferable to have a gas barrier layer between 3B.
  • any of them can be used as long as it has a visible and non-absorbing or at least dense film structure, and it is particularly preferable to use an inorganic compound as a main component.
  • the thickness of the gas barrier layer is not particularly limited, but considering the barrier properties, it is usually 5 nm or more, preferably 20 nm or more, more preferably 50 nm or more, particularly preferably lOOnm or more, usually 10 zm. In the following, it is preferably lxm or less, particularly preferably 400 nm or less. For example, it is preferable to provide a gas barrier layer containing an inorganic material of 5 nm to 400 nm, preferably 10 nm to 300 nm, specifically about 30 nm.
  • This gas barrier layer is formed by a vacuum process such as vapor deposition or sputtering.
  • the refractive index of the gas barrier layer is preferably the same as that of the transparent electrode layer 3A, but a low refractive index material can be used as long as the film thickness is 200 nm or less.
  • a low refractive index material in this case include fluoride compounds such as MgF, NaF, and NaF, and nanoporous materials.
  • the translucent body 4 is usually a substrate for an electoric luminescence element.
  • the translucent body 4 is preferably one that is equal to or higher than the refractive index of the high refractive index layer 3, but the refractive index is usually 1.4 or more, preferably 1.45 or more. More preferably 1.47 or more, usually less than 1.9, preferably less than 1.80, more preferably less than 1.75.
  • the refractive index of the transparent body 4 is measured by an optical method such as an ellipsometer, reflectance measurement, prism coupler, etc., but is not particularly limited.
  • a transparent substrate made of a general-purpose material can be used as the transparent body 4 having such a refractive index.
  • various shot glasses such as BK, SF, LaSFN, BaK, F, synthetic
  • an antireflection film, a circularly polarizing film, or the like is provided on the light extraction side of these translucent bodies 4 (the light extraction surface side of a layer having a light scattering function described later) according to the purpose and application.
  • Optical film such as retardation film can be formed or pasted together.
  • the thickness of the translucent body 4 is usually 0.1 mm or more and 10 mm or less. From the viewpoint of mechanical strength and gas barrier properties, it is preferably 0.2 mm or more, and from the viewpoint of weight reduction and light transmittance, it is usually 5 mm or less, preferably 3 mm or less.
  • the translucent body 4 is preferably a transparent substrate, but it may be a top emission type element in which a protective cover is provided on the high refractive index layer instead of this substrate. 4 is preferably a protective cover.
  • the material of the protective cover is not particularly limited as long as it is transparent, and examples thereof include various resin materials such as a curable resin and coating materials such as a sol-gel film.
  • Layers 5A and 5B having a light scattering function are provided on the light extraction surface side of each of the high refractive index layer 3 and the translucent body 4.
  • the light scattering function is multiple scattering of emitted light by Mie scattering.
  • the guided light in the thin film including the electoric luminescence layer 2 or the oozed light of the guided light can be scattered in the light extraction direction.
  • the distance between the scatterers is preferably equal to or less than the scatterer size, more preferably 1Z2 or less, which is the preferred scatterer size.
  • the distance between the scatterers is preferably 1/10 or more of the wavelength. Note that these sizes are based on a scanning electron microscope. It can be confirmed by cross-sectional observation with a transmission electron microscope or X-ray scattering measurement.
  • the scatterer refers to the following transparent particles
  • the scattering shape refers to the shape of the uneven interface
  • the matrix specifically refers to a layer containing transparent particles.
  • the same matrix as that described in the intermediate layer 3B is used.
  • an uneven structure interface it refers to the material of the adjacent layer, air, etc.
  • the respective light extraction surface sides of the high refractive index layer 3 and the translucent body 4 are usually an interface between the high refractive index layer 3 and the translucent body 4 and an interface between the translucent body 4 and air. In many cases, the difference in refractive index is large.
  • the layer 5B having a light scattering function provided on the light extraction surface side of the translucent body 4 is preferably higher than the refractive index of the translucent body 4 from the viewpoint of efficiently extracting the substrate mode.
  • the difference in refractive index between the light-transmitting body 4 and the layer 5B having a light scattering function is usually 0.02 or more and preferably about 1.5 or less.
  • the layers 5A and 5B having a light scattering function may be layers in which layers different from the layers of the high refractive index layer 3 and the light transmitting body 4 are formed, or the high refractive index layer 3 or The surface of each layer of the light-transmitting body 4 may be provided with a concavo-convex surface by polishing such as blasting. Particularly, a layer containing an irregular uneven structure interface or transparent particles is preferable.
  • the thickness in the film thickness direction of the layers 5A and 5B having a light scattering function is usually preferably lOOnm or more, more preferably 200nm or more. If this thickness is less than lOOnm, the multiple scattering property decreases and the scattering anisotropy increases, which may cause the viewing angle dependence of luminance. Further, the thickness of the layers 5A and 5B having a light scattering function is preferably 50 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ or less. If it exceeds 50 zm, the scattering characteristics change due to the optical path of the emitted light through the layer having the light scattering function, and there is a possibility that the viewing angle dependency of luminance appears as described above.
  • the light scattering function of the layers 5A and 5B having a light scattering function is generally preferably 80% or less, more preferably 70% or less, more preferably 90% or less in terms of light transmittance. Considering the loss of emitted light due to multiple scattering, 25% or more is usually preferred and 40% or more is more preferred.
  • the parallel light ray transmittances of the layers 5A and 5B having the respective light scattering functions are preferably 30% or more and 80% or less.
  • the irregular uneven structure interface means an aperiodic uneven structure interface
  • the surface roughness Ra is preferably lOnm or more in order to reduce the total reflection of emitted light at the interface. Is more preferable. Further, from the viewpoint of light emission bleeding, it is preferably 10 zm or less: more preferably m or less.
  • an advanced rough surface structure including a photo-titanium crystal microlens has been proposed, but it is important that the uneven structure is irregular in view of the anisotropy of scattering as well as the cost.
  • This surface roughness is based on Raf IS B0601: 2001, and based on the standard, using a P-15 type contact surface roughness meter manufactured by KLA-Tencor, under the condition of one running distance of 0. The average value measured several times is obtained by calculation.
  • the irregular uneven structure interface as a layer having a light scattering function can be formed by polishing treatment such as blasting, but can also be formed by applying transparent particles to the interface.
  • a layer having a light scattering function comprising a layer containing transparent particles
  • transparent particles are particles that have no or little absorption in the visible light region (the absorption is usually 30% or less).
  • Organic particles such as acrylic resin, styrene resin, and polyethylene terephthalate resin are listed. Especially when inorganic particles are preferred, TiO, SiO, porous Si ⁇ , ZrO, Al O
  • a material made of zeolite is preferred. Further, only one kind of transparent particles may be used, or two or more kinds thereof may be used.
  • the particle size is lOOnm or more, preferably 250 ⁇ m or more, more preferably 300nm or more, and usually 20 ⁇ or less, more preferably ⁇ or less.
  • the particle size is preferably 80 to 700 nm, and in the layer 5B having a light scattering function, the particle size is preferably 150 nm to 8 xm. .
  • the refractive index difference between the matrix and the transparent particles as the scatterer is usually preferably 0.01 or more, more preferably 0.03 or more, more preferably 0.05 or more, and the upper limit is Less than 2 is preferable, more preferably less than 1.5, and still more preferably less than 1.
  • This refractive index difference is low If it is too large, it will be difficult to obtain effective Mie scattering, and if the refractive index difference is too large, backscattering will increase, and there is a fear that sufficient light extraction rate cannot be obtained.
  • the refractive index (N) of the turbulent body is 1.8 or more.
  • the refractive index difference ⁇ between the matrix and the scatterer is preferably from 0.3 to 1.5. Further, the refractive index (N) of the scatterer is preferably 1.7 or less.
  • the refractive index of the transparent particles, which are scatterers, contained in the layer 5A having the light scattering function on the light extraction surface side of the high refractive index layer 3 is 1.6 or more, preferably 1.
  • the refractive index of the transparent particles, which are scatterers included in the layer 5B having a light scattering function on the light extraction surface side of the transparent body 4 that is 8 or more, is preferably 1. 7 or less.
  • the following is preferable. This is because the transparent particles preferably have different scattering characteristics.
  • the layer having a light scattering function composed of a layer containing transparent particles may be a laminated film using different transparent particles and / or matrices.
  • the layer containing transparent particles is usually a light multiple scattering layer formed by applying a coating liquid in which transparent particles are dispersed in a matrix precursor.
  • the refractive index difference ⁇ between the matrix and the scatterer is 0.3-1: 1.5.
  • the body can be changed by the transparent particles to be dispersed, but as a general-purpose material, for example, a sol-gel precursor such as a silicate oligomer, a reactive precursor such as a monomer of a thermosetting resin or a UV curable resin, or a molten resin Or precursors mainly composed of these.
  • the transparent particle content in the coating solution is determined by the Mie in the layer containing the formed transparent particles. It is necessary to adjust so that the scattering is multiple scattering.
  • Examples of the method of applying the coating liquid include spin coating, dip coating, die coating, casting, spray coating, and gravure coating. Of these means, spin coating, dip coating, and die coating are preferred from the viewpoint of film homogeneity.
  • the uneven structure since it is important to reduce the total reflection of the emitted light rays at the uneven structure interface, the uneven structure may be an irregular uneven structure interface due to a refractive index difference.
  • the present invention in order to more efficiently take out the emitted light beam transferred to the high refractive index layer 3 from the transparent body 4, it is refracted between the high refractive index layer 3 and the transparent body 4 rather than the transparent body 4.
  • a low refractive index layer that is preferably provided with a low refractive index layer (hereinafter referred to as a low refractive index layer)
  • directivity can be imparted to the extracted light.
  • the low refractive index layer has a refractive index of usually 1.05 or more, particularly 1.1 or more, usually 1.5 or less, preferably 1.35 or less, particularly preferably. 1.
  • a layer containing 3 or less silica, a fluoride resin such as cyclic Teflon, magnesium fluoride, etc. is preferred.
  • a layer containing porous silica is particularly preferred. It is important that the refractive index of the low refractive index layer is lower than that of the transparent body. However, if it is too low, a problem is likely to occur in the mechanical strength.
  • an organic component may be introduced into silica for the purpose of hydrophobizing, imparting flexibility, preventing cracks, and the like.
  • the refractive index is 1.0.
  • the illuminating device of the present invention uses the electoluminescence element of the present invention as a light source.
  • the electret luminescence element of the present invention can suppress a reduction in luminance at the pixel end, can impart directivity to extracted light, and can obtain uniform light emission as illumination. It has advantages such as being capable of being used, and is useful as a light source of a lighting device.
  • the illumination device of the present invention is configured by arranging pixels composed of a plurality of electo-luminescence elements on the front surface of an object to be illuminated. It is especially preferred to be used as planar lighting Les.
  • the black spot having a diameter of 0.5 mm or more at the time of light emission of this electoluminescence element is about 3 or less in a 5 cm square.
  • silica particles SO-G2 (average particle size 600 nm, refractive index 1.5) manufactured by Admatechs Co., Ltd. on the light extraction surface of non-alkali glass manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. ( A precursor coating solution dispersed in a refractive index of 1.5) after oligomer curing is spin-coated and cured at 250 ° C. to form a layer having a light scattering function.
  • the surface roughness Ra of the layer having the light scattering function is about 200 nm, and the light transmittance is about 50%.
  • a porous silica film is formed on the other surface of the glass substrate by a saddle method to form a low refractive index layer.
  • This porous silica film has a film thickness of about 830 nm and a refractive index of about 1.2 from a spectroscopic ellipsometer.
  • Precursor coating solution in which zirconia particles RC-100 (average particle size 1.9 zm, refractive index 2.0) manufactured by Daiichi Rare Element Chemical Co., Ltd. are dispersed in a silicate oligomer on this porous silica film. Is spin-coated and cured at 250 ° C to form a layer having a light scattering function.
  • the surface roughness Ra of the layer having the light scattering function is about 350 nm, and the light transmittance is 50% (only in the layer having the light scattering function).
  • UV curable resin UV1000 monomer manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd. in which titania particles TTO-55D (average particle size 30 nm, refractive index 2.4) manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd. were dispersed on the surface on the transparent electrode layer side. (Refractive index after curing 1 ⁇ 6) After spin-coating the coating solution, UV curing is performed to form a high refractive index layer. Due to the prism coupler, this titania particle composite UV curable resin layer has a refractive index of about 1.8, a film thickness of about 10 ⁇ m, and a surface roughness Ra of about 1 nm.
  • ITO titania particle composite UV curable resin layer
  • ITO was sputtered at room temperature with a film thickness of about lOOnm to form a transparent electrode layer, and further a hole injection layer and a hole transport layer were formed.
  • 8-Hydroxyquinolinate Aluminum complex is deposited with a film thickness of about 150 nm to form a light emitting layer. Then, A1 is deposited on the light emitting layer to a thickness of about lOOnm to form an organic electroluminescence element.
  • the initial luminance of the obtained organic-electric-luminescence device is 2.
  • the light extraction rate is about 5 times.
  • the number of black spots with a diameter of 0.5 mm or more during light emission is about 5 or less in a 5 cm square.
  • Dip precursor coating solution in which silica particles SO-G2 (average particle size 600 nm) manufactured by Admatetus Co., Ltd. is dispersed in silicate oligomer on both sides of non-alkali glass manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. as a transparent body (transparent substrate) Coat and cure at 250 ° C to form a layer with light scattering function.
  • the surface roughness Ra of the layer having the light scattering function and the light transmittance only on one side are considered to be the same as in Example 1.
  • ITO is sputtered at room temperature to a thickness of about lOOnm to form a transparent electrode layer, and further a hole injection layer and a hole transport layer are formed.
  • 8-Hydroxyquinolinate Aluminum complex is deposited with a film thickness of about 150 nm to form a light emitting layer. Then, A1 is deposited on the light emitting layer to a thickness of about lOOnm to form an organic electroluminescence element.
  • the initial luminance of the obtained organic electoluminescence device was 1.
  • the light extraction rate is about 8 times.
  • Example 1 instead of a precursor coating solution in which zirconia particles are dispersed in a silicate oligomer on a porous silica film, Titania particles TS-01 (produced by Showa Denko KK) (average particle size 215 nm, refractive index 2.6) ) And Ishihara Sangyo Co., Ltd. Titania particles TTO-55D (average particle size 3 Onm) dispersed in a UV curable resin UV1000 monomer coating solution manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd. Thus, a layer having a light scattering function is formed.
  • Titania particles TS-01 produced by Showa Denko KK
  • Titania particles TTO-55D average particle size 3 Onm
  • this titania particle composite UV curable resin layer has a refractive index of about 1.8, a film thickness of about 1, and a surface roughness Ra of about 1 nm.
  • the light transmittance is about 70% (only in the layer having the light scattering function).
  • ITO is sputtered at room temperature with a film thickness of about lOOnm to form a transparent electrode layer, and further, a hole injection layer and a hole transport layer are formed.
  • 8-Hydroxyquinolinate Aluminum complex is deposited with a film thickness of about 150 nm to form a light emitting layer. Then, A1 is deposited on the light emitting layer to a thickness of about lOOnm to form an organic electroluminescence element.
  • the initial luminance of the obtained organic electoluminescence device was 2.
  • the light extraction rate is about 3 times.
  • the number of black spots with a diameter of 0.5 mm or more during light emission is about 5 or less in a 5 cm square.
  • ITO Indium Tin Oxide
  • a coating type hole injection layer with a film thickness of 30 nm and a hole transport layer (PPD: p_phenylenediamine) with a film thickness of 45 nm were formed, respectively, and then tris (8-hydroxyquinoline) was formed.
  • a luminescent layer was formed by evaporating a natto aluminum complex with a film thickness of 60 nm to form a light emitting layer. Thereafter, LiF and A1 were deposited on the electoluminescence layer as electrodes (cathodes) with a film thickness of 0.5 nm and 80 nm, respectively, to form an organic electroluminescence device.
  • the light extraction rate of this device is 1 for the devices of Examples 4 to 7 and Comparative Examples 1 and 2 below.
  • Example 4> Fabrication of a device having a concavo-convex structure on the translucent surface and a transparent particle containing layer on the back surface
  • the light extraction surface side of non-alkali glass (translucent material) manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. was blasted to form a concavo-convex structure on the surface to obtain a layer having a light scattering function.
  • the surface roughness Ra of this blasted surface was 56 Onm, and the parallel light transmittance was 10%.
  • an electoluminescence device was formed in the same manner as in Reference Example 2, except that layers having a light scattering function were formed on both surfaces of the glass substrate.
  • the initial brightness of the obtained organic-electric-luminescence device is the same as that of Reference Example 2 when the measurement range is 1 mm square (evaluation condition 1) and 10 mm square (evaluation condition 2) with respect to the light emission area of 5 mm square.
  • the light extraction rate is 0.96 times (evaluation condition 1) and 1.34 times (evaluation condition 2), respectively, and the brightness reduction at the edge of the element is suppressed, improving the overall brightness. did.
  • Asahi Glass Co., Ltd. Dip-coat a precursor coating solution in which silica particles SO-G5 (average dispersion particle size 530 nm) manufactured by Admatechs Co., Ltd. are dispersed in a silicate oligomer on the light extraction surface of alkali-free glass manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. 15 minutes, and further cured at 250 ° C. for 15 minutes to form a layer having a light scattering function.
  • the layer having the light scattering function had a surface roughness of Ra355 nm and a parallel light transmittance of 54 Q / o.
  • Rutile type titania particles R—61N (average dispersion particle size 250nm, refractive index 2.6) manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.
  • a precursor coating solution dispersed in a UV coating resin UV1000 monomer coating solution manufactured by Co., Ltd. was spin coated and then UV cured to form a layer having a light scattering function.
  • the layer having the light scattering function has a film thickness of 3.5 zm, a refractive index of 1.62, a surface roughness of Ral. 5 nm, and a parallel light transmittance of 56. %Met.
  • an electoluminescence device was formed in the same manner as in Reference Example 2, except that layers having a light scattering function were formed on both surfaces of the glass substrate.
  • the initial brightness of the obtained organic-electric-luminescence device was the same as that of Reference Example 2 when the measurement range was 1 mm square (evaluation condition 1) and 10 mm square (evaluation condition 2) with respect to the light emission area of 5 mm square.
  • the light extraction rate is 0.99 times (evaluation condition 1) and 1.39 times (evaluation condition 2), respectively, and the brightness reduction at the edge of the element is suppressed, improving the overall brightness. is doing.
  • a layer having the same light scattering function as that of the light extraction surface side of the substrate of Example 5 was formed on the light extraction surface side of the alkali-free glass manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • a precursor solution in which the triblock polymer Pluronic was dissolved in partially hydrolyzed alkoxysilane was applied to the opposite side of the substrate and baked at 450 ° C to form a porous silica layer.
  • This porous silica film had a refractive index of 1.15 at a film thickness of 830 nm and a wavelength of 550 nm from a spectroscopic ellipsometer, and this was used as a low refractive index layer.
  • Rutile type titania particles R-61N (average dispersion particle size 250 nm) manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd. were dispersed in UV curable resin UV1000 monomer coating solution manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation. The resulting precursor coating solution was spin-coated and UV cured to form a layer having a light scattering function.
  • This layer having a light spreading function has a film thickness of 3.5 ⁇ , a refractive index of 1.62, a surface roughness of Ral. 5 nm, and a parallel light transmittance of 56%.
  • an electroluminescent device was formed in the same manner as in Reference Example 2, except that the two transparent particle-containing layers and the low refractive index layer were formed.
  • the initial brightness of the obtained organic-electric-luminescence device is that of Reference Example 2 when the measurement range is 1 mm square (evaluation condition 1) and 10 mm square (evaluation condition 2) with respect to the light emission area of 5 mm square.
  • the light extraction rates were 1.22 times (evaluation condition 1) and 1.39 times (evaluation condition 2), respectively.
  • Example 7 An element having transparent particle-containing layers on both sides of a light-transmitting body and further having a low refractive index layer
  • Silica particles SO-G5 (average dispersion particle size 408 nm) manufactured by Admatechs Co., Ltd. were dispersed in a UV curable resin UV1000 monomer coating solution manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation on the light extraction surface of alkali-free glass manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • the precursor coating solution was spin coated and UV cured to form a layer having a light scattering function.
  • the surface roughness Ra of the layer having the light scattering function was 61 nm, and the parallel light transmittance was 54%.
  • a precursor solution in which the triblock polymer Pluronic was dissolved in partially hydrolyzed alkoxysilane was applied to the opposite side of the substrate and baked at 450 ° C to form a porous silica layer.
  • This porous silica film had a refractive index of 1.15 at a film thickness of 830 nm and a wavelength of 550 nm from a spectroscopic ellipsometer, and this was used as a low refractive index layer.
  • Rutile-type titania particles R-61N (average dispersion particle size 250 nm) were dispersed on UV curable resin UV1000 monomer coating solution manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation on the low refractive index layer.
  • the resulting precursor coating solution was spin-coated and UV cured to form a layer having a light scattering function.
  • the layer having the light scattering function had a film thickness of 3.5 ⁇ , a refractive index of 1.62, a surface roughness of Ral. 5 nm, and a parallel light transmittance of 56%.
  • An electroluminescent device was formed in the same manner as in Reference Example 2 except that the two transparent particle-containing layers and the low refractive index layer were formed in this manner.
  • the initial luminance of the obtained organic-electric-luminescence device was the same as that of Reference Example 2 when the measurement range was 1 mm square (evaluation condition 1) and 10 mm square (evaluation condition 2) with respect to the light emission area of 5 mm square.
  • the light extraction rates were 1.17 times (evaluation condition 1) and 1.50 times (evaluation condition 2), respectively.
  • the initial luminance of the obtained organic-electric-mouth luminescence device is that of Reference Example 2 when the measurement range is 1 mm square (evaluation condition 1) and 10 mm square (evaluation condition 2) with respect to the light emission area of 5 mm square.
  • the light extraction rates were 0.91 times (evaluation condition 1) and 1.00 times (evaluation condition 2), respectively.
  • the initial luminance of the obtained organic-electric-luminescence device was the same as that of Reference Example 2 when the measurement range was 1 mm square (evaluation condition 1) and 10 mm square (evaluation condition 2) with respect to the light emission area of 5 mm square.
  • the light extraction rates were 1.03 times (evaluation condition 1) and 1.31 times (evaluation condition 2), respectively.
  • this element since guided light into the substrate is confined, sufficient luminance cannot be obtained, and luminance reduction at the edge of the element is not sufficiently suppressed.
  • the data of the evaluation condition 2 is particularly high, high, and shows light extraction efficiency. Therefore, sufficient luminance can be obtained even at the pixel end, and even if a plurality of pixels are arranged. Since uniform light emission can be realized, it can be seen that the electoluminescence device of the present invention is useful as a light source of a lighting device. Also, with the insertion of a low refractive index layer, the extracted light has directivity I was able to become like that.

Abstract

　電極１、エレクトロルミネッセンス層２、高屈折率層３（透明電極層３Ａ、中間層３Ｂ）及び透光体４がこの順に配置されてなるエレクトロルミネッセンス素子において、高屈折率層３及び透光体４のそれぞれの光取り出し面側に、光散乱機能を有する層５Ａ，５Ｂを有するエレクトロルミネッセンス素子。高屈折率層３及び透光体４のそれぞれの光取り出し面側に光散乱機能を有する層５Ａ，５Ｂを設けることにより、透光体４と空気との界面で全反射し、透光体４の内部を面方向に全反射しながら進む導波光と、エレクトロルミネッセンス層２、及び高屈折率層３を含む薄膜内部を面方向に進む導波光を多重散乱させることにより、エレクトロルミネッセンス素子外部へ取り出すことが可能となる。

Description

明 細 書
エレクト口ルミネッセンス素子及び照明装置
発明の分野
[0001] 本発明は、エレクト口ルミネッセンス素子に係り、詳しくは光取り出し効率に優れたェ レクト口ルミネッセンス素子に関するものである。本発明はまた、このエレクト口ルミネッ センス素子を光源とする照明装置に関する。
発明の背景
[0002] 一般に、エレクト口ルミネッセンスディスプレイやエレクト口ルミネッセンス照明に用い られるエレクト口ルミネッセンス素子は、陽極から注入された正孔と陰極から注入され た電子とがエレクト口ルミネッセンス層で再結合し、その再結合エネルギーによって発 光中心が励起され、発光するという発光原理を有する。
[0003] 図 2は、従来の一般的なエレクト口ルミネッセンス素子を示す模式的な断面図であり 、電極（陰極） 1、エレクト口ルミネッセンス層 2、透明電極層（陽極） 3A及び透光体 (透 明基板）がこの順で積層されてレ、る。
[0004] エレクト口ルミネッセンスディスプレイにおいては、エレクト口ルミネッセンス層で発光 した光が効率的に取り出されることが好ましいが、発光した光のうち臨界角に近い角 度で出射された光は、出射面の透明基板と空気との界面で全反射し、透明基板の内 部を面方向に全反射しながら進む導波光（基板モード）となる。また、透明電極層と 透明基板との界面で全反射し、透明電極内部、あるいは透明電極とエレクトロルミネ ッセンス層内部を面方向に進む導波光（薄膜モード)も存在し、これらの導波光は素 子内部で吸収されて減衰してしまレ、、外部へ取り出されなレ、。
[0005] これらの導波光のために、従来において、エレクト口ルミネッセンス素子の透明基板 力、ら取り出される光取り出し効率（エレクト口ルミネッセンス層で発光した光がエレクト 口ルミネッセンス素子の外部取り出される割合のこと。 )は 20%程度と低かった。
[0006] 従来、エレクト口ルミネッセンス素子の導波光を減少させるための技術として、特許 文献 1には、レンズシートからなる光散乱部を透明基板に設ける、若しくは艷消し処 理した基板を利用した有機エレクト口ルミネッセンス装置が記載されてレ、る。しかしな がら、この技術では、透光体と空気との界面で全反射し、透光体の内部を面方向に 全反射しながら進む導波光は低減するが、透明電極層と透明基板との界面で全反 射し、透明電極内部、あるいは透明電極とエレクト口ルミネッセンス層内部を面方向に 進む導波光を取り出すことはできず、光取り出し効率を十分に高くすることができな いという問題があった。
[0007] 特許文献 2には、光の内部全反射を阻止するフラストレータ要素を配置した情報デ イスプレイが記載されている。しかし、この技術では、デバイス内の様々な箇所に嵩拡 散体を含むフラストレータを配置することで、光取り出し効率は若干向上するが、凹 凸界面と透明電極が隣接してしまった場合、発光面に多数のダークスポットが生じ、 素子の寿命にも悪影響を与えてしまうという問題があった。また、特許文献 1と同様、 透明電極層と透明基板との界面で全反射し、透明電極内部、あるいは透明電極とェ レクト口ルミネッセンス層内部を面方向に進む導波光を取り出すことはできず、光取り 出し効率を十分に高くすることができないとレ、う問題があった。
特許文献 1 :特許第 2931211号公報
特許文献 2：特表 2004— 513483号公報
発明の概要
[0008] 本発明は、電極、エレクト口ルミネッセンス層、高屈折率層及び透光体がこの順に 配置されてなるエレクト口ルミネッセンス素子にぉレ、て、透光体と空気との界面で全反 射し、透光体内を面方向に進む導光波のみならず、高屈折率層と透光体との界面で 全反射して高屈折率層内部、或いは高屈折率層とエレクト口ルミネッセンス層内部を 面方向に進む導光波をも低減して、光取り出し効率の高いエレクト口ルミネッセンス 素子を提供することを課題とする。
[0009] 特に、エレクト口ルミネッセンス素子を光源として用いる照明装置に要求される画素 端部の輝度低下の防止、さらには取り出し光の指向性の付与が可能なエレクト口ルミ ネッセンス素子を提供することを課題とする。
本発明はまた、このようなエレクト口ルミネッセンス素子を光源として用いた照明装置 を提供することを目的とする。
[0010] 第 1アスペクトのエレクト口ルミネッセンス素子は、電極、エレクト口ルミネッセンス層、 高屈折率層及び透光体がこの順に配置されてなるエレクト口ルミネッセンス素子にお いて、高屈折率層及び透光体のそれぞれの光取り出し面側に、光散乱機能を有する 層を有することを特徴とするものである。
[0011] 第 2アスペクトの照明装置は、第 1アスペクトのエレクト口ルミネッセンス素子よりなる 光源を備えたものである。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]実施の形態に係るエレクト口ルミネッセンス素子の模式的な断面図である。
[図 2]—般的なエレクト口ルミネッセンス素子の模式的な断面図である。
詳細な説明
[0013] 本発明者らは、高屈折率層及び透光体のそれぞれの光取り出し面側に、光散乱機 能を有する層を設けることにより、透光体と空気との界面で全反射し、透光体内を面 方向に進む導光波のみならず、高屈折率層と透光体との界面で全反射して高屈折 率層内部、或いは高屈折率層とエレクト口ルミネッセンス層内部を面方向に進む導光 波をも低減することができ、エレクト口ルミネッセンス素子の光取り出し効率を、従来に 比べて格段に向上させることができることを見出し、本発明に到達した。
高屈折率層及び透光体のそれぞれの光取り出し面側に光散乱機能を有する層を 設けることによる光取り出し効率の向上効果の作用機構の詳細は明らかではないが 、高屈折率層及び透光体のそれぞれの光取り出し面側に光散乱機能を有する層を 設けることにより、透光体と空気との界面で全反射し、透光体の内部を面方向に全反 射しながら進む導波光と、エレクト口ルミネッセンス層及び高屈折率層を含む薄膜内 部を面方向に進む導波光を多重散乱させることにより、エレクト口ルミネッセンス素子 外部へ取り出すことが可能となることによると推測される。
[0014] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子によれば、次の i)〜vi)の効果が得られる。
i) 従来品に比べて、光取り出し効率が大幅に向上する。
ii) 光の干渉によって生じる視野角に対する発光色及び輝度の変化を低減すること ができる。特に、白色発光素子（電子輸送層発光型素子、正孔輸送層/電子輸送層 発光型素子、タンデム型素子）においては、視野角に対する発光色及び輝度変化が 顕著であるが、本発明によればこれを大幅に低減することができる。 iii) エレクト口ルミネッセンス素子における各層の膜厚の均一性への精度が緩和さ れると共に、素子の大画面化、量産化、低コスト化が容易となる。
iv) 素子の温度特性や劣化による発光状態の変化を軽減できる。従って、照明装 置における劣化素子の際の一部交換時においても、交換前後で違和感を与えること はない。
v) 照明装置における画素端部の輝度低下を抑制することで、照明として均一な発 光を実現することができる。
vi) 光を高輝度に取り出すと共に、取り出し光に指向性を付与することができる。
[0015] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子によれば、低い電流量で高い輝度を得られ ることから、長寿命の素子を提供することができる。また、高い輝度が得られることで、 ディスプレイ用途、照明用途、その他発光体として可能なエレクト口ルミネッセンス素 子となる。
[0016] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子は、画素端部における輝度低下の抑制、さら には取り出し光の指向性の付与が可能であるため、照明用途として最適なエレクト口 ルミネッセンス素子である。
[0017] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子は自発光素子であり、かつ透光体を有するフ ィールドエミッションディスプレイやプラズマディスプレイなどにも利用することができ、 その工業的有用性は非常に大きい。
[0018] 以下に本発明のエレクト口ルミネッセンス素子及び照明装置の実施の形態を詳細 に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例 (代 表例）であり、本発明はその要旨を超えない限り、これらの内容に特定はされない。
[0019] [エレクト口ルミネッセンス素子の構成]
図 1を参照して本発明のエレクト口ルミネッセンス素子の構成を説明する。
[0020] 図 1は本発明のエレクト口ルミネッセンス素子の実施の形態を示す模式的な断面図 である。
[0021] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子は、電極 1、エレクト口ルミネッセンス層 2、高 屈折率層 3及び透光体 4がこの順に配置されてなり、高屈折率層 3と透光体 4のそれ ぞれの光取り出し面側に光散乱機能を有する層 5A， 5Bが設けられているものである [0022] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子はこの積層順の構成であれば、本発明の効 果を損なわない限り各構成層間に任意の他の層を有していても良い。
[0023] 以下に本発明のエレクト口ルミネッセンス素子の各構成要素について説明する。
[0024] 電極
電極 1は、通常陰極として機能する。陰極として用レ、られる材料は、仕事関数の低 い金属又はその化合物が好ましい。陰極は、通常、アルミニウム、錫、マグネシウム、 インジウム、カルシウム、金、銀、銅、ニッケル、クロム、パラジウム、白金、マグネシゥ ム—銀合金、マグネシウム—インジウム合金、アルミニウム—リチウム合金等で形成さ れる。特にアルミニウムで形成することが好ましい。
[0025] 陰極の厚さは、特に限定されないが、通常 lOnm以上、好ましくは 30nm以上、さら に好ましくは 50nm以上で、通常 lOOOnm以下、好ましくは 500nm以下、さらに好ま しくは 300nm以下である。
[0026] 陰極は、蒸着やスパッタリング等の真空成膜プロセスにより形成することができる。
[0027] 低仕事関数金属から成る陰極を保護する目的で、エレクト口ルミネッセンス層と反対 となる側にさらに、仕事関数が高く大気に対して安定な金属層を積層することは素子 の安定性を増す上で有効である。この目的のために、アルミニウム、銀、銅、ニッケル 、クロム、金、白金等の金属が使われる。さらに、陰極とエレクト口ルミネッセンス層との 界面に LiF、 MgF、 Li O等の極薄絶縁膜 (膜厚 0·：!〜 5nm)を挿入することにより、
2 2
素子の効率を向上させることができる。
[0028] なお、酸化インジウムやインジウムを添加した酸化亜鉛等の透明電極材料で陰極を 形成し、陰極側から光を取り出す構成としてもよい。その場合、高屈折率層及び透光 体の光取出し面側とは、陰極側となる。
[0029] エレクト口ルミネッセンス層
エレクト口ルミネッセンス層 2は、電界が印加されることにより発光現象を示す物質に より成膜されたものであり、単層構造であっても、機能分離した多層構造であってもよ レ、。多層構造の場合、有していてもよい層としては、正孔注入層、正孔輸送層、発光 層、電子輸送層、電子注入層などが挙げられる。エレクト口ルミネッセンス層に使用さ れる物質としては、従来使用されているエレクト口ルミネッセンス物質を用いることがで きる。例えば、付活酸化亜鉛 ZnS : X (但し、 Xは、 Mn、 Tb、 Cu, Sm等の付活元素 である。）、 CaS : Eu、 SrS : Ce、 SrGa S ： Ce、 CaGa S ： Ce、 CaS : Pb、 BaAl S ：
2 4 2 4 2 4
Eu等の従来使用されている無機エレクト口ルミネッセンス物質、 8—ヒドロキシキノリン のアルミニウム錯体、芳香族ァミン類、アントラセン単結晶等の低分子色素系の有機 エレクト口ルミネッセンス物質、ポリ（p—フエ二レンビニレン）、ポリ [2—メトキシ一 5— ( 2_ェチルへキシルォキシ）_ 1 , 4_フエ二レンビニレン]、ポリ（3—アルキルチオフ ヱン）、ポリビュル力ルバゾールなどの共役高分子系の有機エレクト口ルミネッセンス 物質等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらの発光性化 合物だけではなぐ三重項状態からの燐光発光が可能な材料、若しくはこれらの蛍 光色素由来の化合物を用いることもできる。
[0030] エレクト口ルミネッセンス層 2の厚さは、通常 10nm以上、好ましくは 30nm以上、さら に好ましくは 50nm以上で、通常 lOOOnm以下、好ましくは 500nm以下、さらに好ま しくは 200nm以下である。
[0031] エレクト口ルミネッセンス層 2は、蒸着やスパッタリング等の真空成膜プロセス、ある いはクロロフオルム等を溶媒とする塗布プロセスにより形成することができる。
[0032] 高屈折率層
本発明でいう高屈折率層 3とは、エレクト口ルミネッセンス層 2を含む薄膜内部を面 方向に進む導波光を取り出すために設けられる、屈折率が通常 1. 55以上、好ましく は 1. 6以上、さらに好ましくは 1. 7以上、最も好ましくは 1. 9以上、特に好ましくは 2. 0以上、通常 2. 5以下、好ましくは 2. 2以下の層をいう。高屈折率層は複数の層から 形成されてもよぐその場合、屈折率は層の平均値を示す。なお、本発明における屈 折率は分光エリプソメーター（波長範囲： 350〜900nm)で測定されたものを言う。た だし、試料によって測定、解析が困難なものの場合には、プリズムカップラーを使用 する。
[0033] 高屈折率層 3は、少なくとも透明電極層 3Aを有する。高屈折率層 3は、透明電極層
3Aの一層からなるものであってもよぐまた、図 1に示す如ぐ透明電極層 3Aとこれと 同等の屈折率を有する中間層 3Bとが組み合わされてなる層であってもよい。 [0034] 本発明においては、エレクト口ルミネッセンス層 2を含む薄膜内の導波光を高屈折 率層 3内へも移動させるため、高屈折率層 3は、透明電極層 3Aと透明電極 3Aと同等 の屈折率を有する中間層 3Bとからなる層であることが好ましい。なお、本明細書にお いて、「屈折率が同等」とは、一方の屈折率と他方の屈折率との差が 0. 3未満、好ま しくは 0. 2以下、特に好ましくは 0. 1以下、最も好ましくは 0. 02以下であることをいう
[0035] 高屈折率層 3の厚さは、通常 200nm以上、好ましくは 600nm以上で、通常 100 μ m以下、好ましくは 50 x m以下、さらに好ましくは 10 μ m以下である。この厚さが 200 nm未満では、透明電極層 3Aと中間層 3Bとの界面を制御することが困難であり、発 光時の黒点、寿命の低下を引き起こす可能性があり、 50 z mを超えると、透過率の 低下や発光滲みの原因となる可能性があるため、高屈折率層 3は以下に記載するよ うな好適な表面平滑性を得るために十分な膜厚であれば良い。
[0036] 高屈折率層の表面 (透明電極層側面）は平滑であることが好ましぐ表面粗さ Raが 80nm以下であることが好ましぐ 50nm以下がより好ましぐ 30nm以下がさらに好ま しレ、。表面粗さ Raが 80nmを超えるとエレクト口ルミネッセンス発光時の黒点や寿命 低下の原因となる可能性がある。ただし、表面粗さ Raが 0. 1より小さい表面性を形成 することは困難であり、従って、表面粗さ Raは 0. lnm以上であることが好ましい。高 屈折率層 3の表面粗さ Raは接触式段差'表面粗さ'微細形状測定装置 (ケーェルビ 一.テンコール社）により確言忍すること力 Sできる。
[0037] 透明電極層
透明電極層 3Aとは、通常エレクト口ルミネッセンス素子の陽極として作用する。透明 電極層 3Aとしては、錫を添加した酸化インジウム（通称 ITOと呼ばれている。）、アル ミニゥムを添カ卩した酸化亜鉛（通称 AZOと呼ばれている。）、インジウムを添カ卩した酸 化亜鉛 (通称 IZ〇と呼ばれている。）等の複合酸化物薄膜が好ましく用いられる。特 に ITOであることが好ましい。
[0038] 後述の光散舌し機能を直接形成したものではない透明電極層の場合、可視光波長 領域における平行光線透過率は大きいほど好ましぐ通常 50%以上、好ましくは 60 Q/o以上、さらに好ましくは 70。/ο以上である。 [0039] また、透明電極層 3Aの電気抵抗は、面抵抗値として小さいほど好ましいが、通常 1 〜100 0 /ロ（= 1(：1112)でぁり、その上限値は好ましくは 70 Ω /口、さらに好ましく は 50 Ω /口である。
[0040] 透明電極層 3Aの厚さは、上述した光線透過率及び面抵抗値を満足する限りにお いて、通常 0. 01〜10 x mである力 導電性の観点から、 0. 03 z m以上が好ましく 、 0. 05 μ m以上がさらに好ましい。一方、光線透過率の観点から、 1 μ m以下が好ま しく、 0. 5 x m以下がさらに好ましい。
[0041] 透明電極層 3Aを形成するための塗布液組成としては例えば IT〇微細粒子を導電 性ポリマーあるいはその他の樹脂バインダーと共に有機溶媒に分散させたもの、ある いは導電性ポリマー材料などが使用できるが、これに限定されない。透明電極層 3Α は、この塗布液を用い、フォトリソグラフィ法、インクジェット等により、エレクト口ルミネッ センス素子の電極として必要なパターンに形成される。パターンユング後の線幅は 1 〜10 /i m程度が標準的である力 これに限定されるものではない。
[0042] 透明電極層と同等の屈折率を有する中間層（以下、中間層と称す。 )
中間層 3Bは透明電極層 3Aに対して、図 1に示す如ぐ光取り出し面側に設けても 、エレクト口ルミネッセンス層 2側に設けても良い。或いはこれらの両方に設けても良 レ、。中間層 3Bを透明電極層 3Aの光取り出し面側に設ける場合は、中間層 3Bが絶 縁性を有することが好ましぐ中間層 3Bをエレクト口ルミネッセンス層 2側に設ける場 合は、導電性を有することが好ましい。ただし、図 1に示す如ぐ絶縁性の中間層 3B を透明電極層 3Aの光取り出し面側に設ける方がより好ましい。
[0043] 中間層 3Bとしては、ゾルゲル反応によって形成した膜や真空プロセスにより形成し た膜が用いられ、その材料としては、 SiN〇 （Xおよび yはそれぞれ 0以上の任意の 数）、 Ti〇、 ZrO、ゼォライトなどの無機酸化物材料、熱硬化性樹脂、 UV硬化性樹
2 2
脂、伝導性樹脂などの有機材料、又はこれらの複合材料が挙げられる。中間層 3Bは 、これらの材料の積層体であってもよレ、。中間層 3Bの材料は特に限定されないが、 透明電極層 3Aと同等の屈折率であることが重要であるため、樹脂ゃシリケートなどの マトリックス中に TiO 、 Al O、 Zr〇、 Ta Oなどの高屈折率微粒子を分散させること
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で、屈折率を調節したものであっても良レ、。これら微粒子は 1種を用いても 2種以上を 用いてもよい。ここで、マトリックスを構成する樹脂の具体例としては、ポリエチレン、ポ リプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタタリレート、ポリスチレン、ポリ エーテルスルホン、ポリアリレート、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン、アクリル樹脂 、ポリアクリル二トリル、ポリビュルァセタール、ポリアミド、ポリイミド、ジアクリルフタレ ート樹脂、セルロース系樹脂、ポリ塩化ビュル、ポリ塩ィ匕ビユリデン、ポリ酢酸ビュル、 その他の熱可塑性樹脂や、これらの樹脂を構成する単量体の 2種以上の共重合体 が挙げられる。
[0044] 中間層 3Bは、透明電極層 3Aとの屈折率を近づけることが重要であり、屈折率差が 0. 3以上になるとエレクト口ルミネッセンス層 2を含む薄膜内の導波光を十分に取り出 せないことから、透明電極層 3Aと中間層 3Bとの屈折率差は 0. 3未満、好ましくは 0. 2以下、特に好ましくは 0. 1以下、とりわけ好ましくは 0. 02以下となるようにすることが 重要である。
[0045] 中間層 3Bの厚さは、通常 250nm以上、好ましくは 600nm以上で、通常 50 μ m以 下、好ましくは 10 /i m以下である。
[0046] 中間層 3Bは、通常、スピンコート、ディップコート、ダイコートなどの塗布プロセスあ るいは、蒸着、スパッタ等の真空プロセスにより形成することができる。
[0047] 中間層 3Bの表面は平滑であることが好ましぐ表面粗さ Raが lOOnm以下であるこ と力 S好ましく、 50nm以下であることがより好ましぐ 10nm以下であることがさらに好ま しレ、。表面粗さが lOOnmを超えるとエレクト口ルミネッセンス発光時の黒点や寿命低 下の原因となる可能性がある。ただし、中間層 3Bを表面粗さ Ra = 0. 05nmより小さ い表面性に形成することは困難であることから、通常、中間層 3Bの表面粗さ Raは 0. 05nm以上である。中間層 3Bの表面粗さ Raは接触式段差 ·表面粗さ ·微細形状測 定装置 (ケーエルビー 'テンコール社）により確認することができる。
[0048] ガスバリア層
本発明においては、特に高屈折率層 3が透明電極層 3A及び透明電極層 3Aと同 等の屈折率を有する中間層 3Bを有する場合には、中間層 3Bなどの高屈折率層 3の 一部、もしくは全体力 透明電極層 3Aに化学的悪影響を及ぼし、エレクト口ルミネッ センス発光時の黒点発生、寿命低下の恐れがあることから、透明電極層 3Aと中間層 3Bとの間にガスバリア層を有することが好ましい。
[0049] ガスバリア層の形成材料としては、 ZrC 、 Ti〇、 Al〇、 CeO 、 TiN、 Ta O 、 SiO
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N、 SiN、 SiO、 SnO 、 Sb〇、 Y〇、 La〇、 In Oなど、あるいはこれらの混合 x y x 2 2 5 2 3 2 3 2 3
物が挙げられるが、これらに制限はなぐ可視で吸収が無いか少なくとも緻密な膜構 造であればいずれも使用でき、特に無機化合物を主成分とすることが好ましい。
[0050] ガスバリア層の厚さは特に制限はなレ、が、バリア特性を考慮し、通常 5nm以上、好 ましくは 20nm以上、より好ましくは 50nm以上、特に好ましくは lOOnm以上で、通常 10 z m以下、好ましくは l x m以下、特に好ましくは 400nm以下である。例えば、 5n m以上 400nm以下、好ましくは 10nm以上 300nm以下、具体的には 30nm程度の 無機材料を含有するガスバリア層を設けることが好ましい。
[0051] このガスバリア層は、例えば蒸着法ゃスパッタ法などの真空プロセスで形成される。
ガスバリア層の屈折率は透明電極層 3Aと同等であることが好ましいが、膜厚 200nm 以下であれば、低屈折率材料を用いることも可能である。この場合の低屈折率材料と しては、例えば、 MgF、 NaF、 NaFなどのフッ化物化合物、ナノ多孔質材料などが
2 2 2
挙げられる。
[0052] 透光体
透光体 4は通常エレクト口ルミネッセンス素子の基板となるものである。
[0053] 透光体 4としては、高屈折率層 3の屈折率と同等、若しくはそれよりも高いものが好 ましいが、その屈折率は通常 1. 4以上、好ましくは 1. 45以上、さらに好ましくは 1. 4 7以上で、通常 1. 9未満、好ましくは 1. 80未満、さらに好ましくは 1. 75未満である。 透光体 4の屈折率はエリプソメーター、反射率測定、プリズムカップラーなどの光学的 手法で測定されるが、特に限定されるものではなレ、。
[0054] こうした屈折率を有する透光体 4としては、汎用材料からなる透明基板を用いること ができる。例えば、 BK、 SF 、 LaSFN、 BaK、 Fなどの各種ショットガラス、合成
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フェーズドシリカガラス、光学クラウンガラス、低膨張ポロシリケートガラス、サフアイャ ガラス、ソーダガラス、無アルカリガラスなどのガラス、ポリメチルメタタリレートや架橋 アタリレートなどのアクリル樹脂、ピスフヱノール Aポリカーボネートなどの芳香族ポリ カーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、ポリシクロォ レフインなどの非晶性ポリオレフイン樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレンなどのスチレン 樹脂、ポリエーテルスルホンなどのポリスルホン樹脂、ポリエーテルイミド榭脂などの 合成樹脂などが挙げられ、これらの積層体であってもよい。これらのうち、ショットガラ ス、合成フェーズドシリカガラス、光学クラウンガラス、低膨張ポロシリケートガラス、ソ ーダガラス、無アルカリガラス、アクリル樹脂、芳香族ポリカーボネート樹脂、ポリスル ホン樹脂が好ましい。
[0055] なお、これらの透光体 4の光取り出し側（後述の光散舌し機能を有する層のさらに光 取り出し面側）には、 目的と用途に応じて反射防止フィルム、円偏光フィルム、位相差 フィルムなどの光学フィルムを形成、若しくは張り合わせてもよレ、。
[0056] 透光体 4の厚さは、通常 0. 1mm以上 10mm以下である。機械的強度やガスバリア 性の観点から好ましくは 0. 2mm以上であり、軽量化、光線透過率の観点からは通常 5mm以下、好ましくは 3mm以下である。
[0057] 透光体 4は透明基板であることが好ましいが、この基板の代わりに高屈折率層上に 保護カバーを設けたトップェミッション型素子であってもよぐこの場合、透光体 4が保 護カバーになることが好ましい。保護カバーの材料は、透明であれば特に制限はなく 、硬化性樹脂などの各種樹脂材料やゾルゲル膜などのコーティング材料が挙げられ る。
[0058] 光散乱機能を有する層
高屈折率層 3及び透光体 4のそれぞれの光取り出し面側に、光散乱機能を有する 層 5A, 5Bが設けられている。
[0059] ここで、光散乱機能とは、発光光線を Mie散乱による多重散乱させることである。こ の光散乱機能により、エレクト口ルミネッセンス層 2を含む薄膜内での導波光もしくは 導波光の滲み出し光を光取り出し方向に散乱させることができる。効率的に多重散 乱させるためには、散乱体若しくは散乱形状と散乱体若しくは散乱形状周辺のマトリ ッタスとの屈折率差と、散乱体若しくは散乱形状のサイズを最適に調整する必要があ る。例えば、散乱体間の距離が散乱体サイズと同等、若しくはそれ以下であることが 好ましぐ散乱体サイズの 1Z2以下であることがより好ましい。また散乱体間の距離 が波長の 1/10以上であることが好ましい。なお、これらのサイズは、走查型電子顕 微鏡ゃ透過型電子顕微鏡による断面観察、若しくは X線散乱測定により確認すること ができる。
[0060] ここで、散乱体とは、下記の透明粒子のことを指し、散乱形状とは、凸凹界面の形 状のことを指し、マトリックスとは、具体的には、透明粒子を含有する層の場合は、中 間層 3Bで記載したマトリックスと同様のもののことをレ、い、凸凹構造界面の場合は、 隣接する層の材料や空気などのことをいう。
[0061] 高屈折率層 3及び透光体 4のそれぞれの光取り出し面側とは、通常、高屈折率層 3 と透光体 4の界面、及び透光体 4と空気との界面というように、屈折率差が大きくなる 面であることが多い。
特に、透光体 4の光取り出し面側に設けられる光散乱機能を有する層 5Bは、透光 体 4の屈折率よりも高いことが、基板モードを効率的に取り出せる点で好ましい。透光 体 4の屈折率と光散乱機能を有する層 5Bとの屈折率差は通常 0. 02以上で 1. 5以 下程度であることが好ましレ、。
[0062] 光散乱機能を有する層 5A， 5Bとは、高屈折率層 3及び透光体 4のそれぞれの層と 異なる層が形成されたものであってもよいし、高屈折率層 3或いは透光体 4のそれぞ れの層の表面にブラスト処理などの研磨により凹凸表面を施したものであってもよい 、特に不規則な凸凹構造界面や透明粒子を含有する層が好ましい。
[0063] 光散乱機能を有する層 5A, 5Bの膜厚方向の厚さは通常 lOOnm以上が好ましぐ 200nm以上がより好ましい。この厚さが lOOnm未満では、多重散乱性が低下し、散 乱の異方性が強くなることで、輝度の視野角依存性が現れる恐れがある。また、光散 乱機能を有する層 5A, 5Bの厚さは 50 /i m以下が好ましぐ 10 μ ΐη以下がより好まし レ、。 50 z mを超えると、発光光線が光散乱機能を有する層を通る光路により、散乱特 性が変化し、前記と同様、輝度の視野角依存性が現れる恐れがある。
[0064] 光散乱機能を有する層 5A， 5Bの光散乱機能は、通常、光線透過率で 90%以下 が好ましぐ 80%以下がより好ましぐ 70%以下がさらに好ましい。また、多重散乱に よる発光光線のロスを考慮すると、通常 25%以上が好ましぐ 40%以上がより好まし レ、。例えば、 D65光において、それぞれの光散乱機能を有する層 5A， 5Bの平行光 線透過率が 30%以上 80%以下であることが好ましい。 [0065] 不規則な凸凹構造界面よりなる光散乱機能を有する層
ここで、不規則な凸凹構造界面とは非周期的な凸凹構造界面をいい、発光光線が その界面での全反射を軽減するために、表面粗さ Raは lOnm以上が好ましぐ 100η m以上がより好ましい。また、発光滲みの観点から 10 z m以下が好ましぐ： m以 下がより好ましい。従来、フォト二タス結晶マイクロレンズを含む高度な粗面構造が提 案されているが、コスト面だけでなぐ散乱の異方性の観点力 も凸凹構造は不規則 であることが重要である。この表面粗さ Rafお IS B0601 : 2001に規定されてレ、る基 準に基づき、ケーエルエー'テンコール社製 P—15型接触式表面粗さ計を用いて、 1 走查距離 0. の条件で、数回測定した平均値を算出して求めたものである。
[0066] 光散乱機能を有する層としての不規則な凸凹構造界面は、ブラストなどの研磨処 理でも施すことは可能であるが、界面に透明粒子を施すことでも形成できる。
[0067] 透明粒子を含有する層よりなる光散乱機能を有する層
ここで、透明粒子とは、可視光の領域で吸収のない、若しくは少ない粒子（前記吸 収が通常 30%以下）で、例えば、 TiO、 SiO、 ZrO、 Al〇、 Ta O、 ZnO、 Sb O
2 2 2 2 3 2 3 2 2
、 ZrSiO、ゼォライト又はそれらの多孔性物質やそれらを主成分とした無機粒子や
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アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂などの有機粒子が挙げ られる。特に、無機粒子が好ましぐ中でも TiO、 SiO、多孔質 Si〇、 ZrO、 Al O
2 2 2 2 2 3
、ゼォライトよりなるものが好ましい。また、透明粒子は 1種のみを用いてもよいし、 2種 以上を用いてもよい。
[0068] 通常、有効な Mie散乱をさせるために粒子サイズは lOOnm以上、好ましくは 250η m以上、より好ましくは 300nm以上であり、通常 20 μ ΐη以下、より好ましくは ΙΟ μ ΐη 以下である。
[0069] 特に、光散乱機能を有する層 5Αにおいては、粒子サイズは 80〜700nmであるこ と力 S好ましく、光散乱機能を有する層 5Bにおいては、粒子サイズは 150nm〜8 x m であることが好ましい。
[0070] また、マトリックスと散乱体である透明粒子との屈折率差は、通常 0. 01以上が好ま しぐさらに好ましくは 0. 03以上、より好ましくは 0. 05以上であり、上限値は 2未満が 好ましぐより好ましくは 1. 5未満、さらに好ましくは 1未満である。この屈折率差が低 すぎると有効な Mie散乱を得ることが困難になり、屈折率差が大きすぎると後方散乱 が増大し、光取り出し率が十分に得られなレ、恐れがある。
[0071] 薄膜モードを取り出すにはマトリックスの屈折率 (N )と散乱体である透明粒子の屈 m
折率（N )との差 Δ Ν ( = Ν _Ν )が一1. 8〜一 0. 3であることが好ましい。さらに散 s m s
乱体の屈折率 (N )が 1. 8以上であることが好ましい。一方、基板モードを取り出すに はマトリックスと散乱体との屈折率差 Δ Νが一0. 3〜： 1. 5であることが好ましい。さら には散乱体の屈折率 (N )が 1. 7以下であることが好ましい。
[0072] また、本発明においては、高屈折率層 3の光取り出し面側の光散乱機能を有する 層 5Aに含まれる散乱体である透明粒子の屈折率は 1. 6以上、好ましくは 1. 8以上 であり、透光体 4の光取り出し面側の光散乱機能を有する層 5Bに含まれる散乱体で ある透明粒子の屈折率は 1. 7以下であることが好ましぐさらに 1. 57以下であること が好ましい。これは、透明粒子の散乱特性が異なる方が好ましいことによる。
[0073] なお、透明粒子は異なる材質又は異なる粒径のものを 2種以上併用しても良い。ま た、透明粒子を含有する層よりなる光散乱機能を有する層は異なる透明粒子及び/ 又はマトリックスを用いた積層膜であっても良い。
[0074] 透明粒子を含有する層は、通常、マトリックス前駆体に透明粒子を分散させた塗布 液を塗布することにより形成される光多重散乱層である。
[0075] マトリックスと透明粒子との屈折率差は、上述の如ぐ通常、 0. 01以上が好ましぐ さらに好ましくは 0. 03以上、より好ましくは 0. 05以上であり、上限値は 2未満が好ま しぐより好ましくは 1. 5未満、さらに好ましくは 1未満であり、また、薄膜モードを取り 出すにはマトリックスの屈折率と透明粒子の屈折率との差 Δ Ν ( = Ν —Ν )がー 1. 8 m s
〜一 0. 3であることが好ましぐ基板モードを取り出すにはマトリックスと散乱体との屈 折率差 Δ Νが一0. 3〜： 1. 5であることが好ましいため、用いるマトリックス前駆体は、 分散させる透明粒子により変えることができるが、汎用材料として、例えば、シリケート オリゴマーなどのゾルゲル前駆体、熱硬化性樹脂や UV硬化性樹脂のモノマーなど の反応性前駆体、又は樹脂の溶融体、若しくはこれらを主成分とする前駆体が挙げ られる。
[0076] 塗布液中の透明粒子含有量は、形成される透明粒子を含有する層において Mie 散乱が多重散乱するよう調整する必要がある。
[0077] この塗布液の塗布方法としては、スピンコート、ディップコート、ダイコート、キャスト、 スプレーコート、グラビアコートなどが挙げられる。これら手段のうち、膜の均質性の観 点から、スピンコート、ディップコート、ダイコートが好ましい。
[0078] 本発明では、発光光線が凸凹構造界面での全反射を軽減することが重要であるた め、その凸凹構造は屈折率差による不規則な凸凹構造界面であってもよい。
[0079] その他の層
本発明においては、高屈折率層 3へ移行した発光光線を透光体 4からより効率良く 取り出す為に、高屈折率層 3と透光体 4との間に、透光体 4よりも屈折率の低い層（以 下、低屈折率層とよぶ）を設けることが好ましぐ低屈折率層を設けることにより、取り 出し光に指向性を付与することができる。
[0080] 低屈折率層を設ける場合、低屈折率層としては、屈折率が通常 1. 05以上、特に 1 . 1以上で、通常 1. 5以下、好ましくは 1. 35以下、特に好ましくは 1. 3以下のシリカ、 環状テフロン等のフッ化物樹脂、フッ化マグネシウムなどを含有する層が好適である 力 特に多孔性シリカを含有する層が好適である。低屈折率層の屈折率は透光体よ りも低いことが重要である。ただし低過ぎると機械強度に問題が発生し易ぐまた高く なると光取り出し効率が低下する。また、シリカには必要に応じて疎水化、柔軟性付 与、クラック防止等を目的に有機成分を導入してもよい。なお、トップェミッションタイ プに限っては、低屈折率層はエアー（空隙）であってもデバイス構成上問題無い。こ の場合の屈折率は 1. 0である。
[0081] [照明装置の構成]
本発明の照明装置は、本発明のエレクト口ルミネッセンス素子を光源とするものであ る。
[0082] 本発明のエレクト口ルミネッセンス素子は、画素端部の輝度低減を抑制することがで き、また、取り出し光に指向性を付与することができ、照明として均一な発光を得るこ とができる等の利点を有し、照明装置の光源として有用である。
[0083] 本発明の照明装置は、被照明物の前面に、複数のエレクト口ルミネッセンス素子か らなる画素を配置してなるものである。特に面状の照明として使用されることが好まし レ、。
実施例
[0084] 次に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超え ない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
[0085] 〈参考例 1〉
旭硝子 (株)製無アルカリガラス（屈折率 1. 5)の光取り出し面の反対側に、 ITOを 膜厚 lOOnm程度で常温スパッタして透明電極層を形成し、さらに正孔注入層及び 正孔輸送層を形成した後、トリス（8—ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体を膜厚 150nm程度で蒸着し、発光層を形成する。その後、発光層上に A1を膜厚 lOOnm程 度蒸着し、有機エレクト口ルミネッセンス素子を形成する。
[0086] このエレクト口ルミネッセンス素子の発光時の 0. 5mm径以上の黒点は 5cm角中に 3個以下程度である。
[0087] 〈実施例 1〉
透光体 (基板）として、旭硝子 (株)製無アルカリガラスの光取り出し面に、（株)アド マテックス製シリカ粒子 SO— G2 (平均粒径 600nm,屈折率 1. 5)をシリケートオリゴ マー（オリゴマー硬化後の屈折率 1. 5)に分散した前駆体塗布液をスピンコートし、 2 50°Cで硬化し、光散乱機能を有する層を形成する。この光散乱機能を有する層の表 面粗さ Raは 200nm程度であり、光線透過率は 50%程度である。
[0088] このガラス基板のもう一方の面に錡型法による多孔質シリカ膜を形成し、低屈折率 層とする。この多孔質シリカ膜は分光エリプソメーターから膜厚 830nm程度、屈折率 1. 2程度である。
[0089] この多孔質シリカ膜上に第一稀元素化学工業 (株)製ジルコユア粒子 RC— 100 ( 平均粒径 1. 9 z m,屈折率 2. 0)をシリケートオリゴマーに分散した前駆体塗布液を スピンコートし、 250°Cで硬化し、光散乱機能を有する層とする。この光散乱機能を有 する層の表面粗さ Raは 350nm程度であり、光線透過率は 50% (光散乱機能を有す る層のみで）である。
[0090] さらに透明電極層側となる面に石原産業 (株)製チタニア粒子 TTO— 55D (平均粒 径 30nm,屈折率 2. 4)を分散した三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー (硬化後の屈折率 1 · 6)塗布液をスピンコートした後、 UV硬化し、高屈折率層とする 。プリズムカプラーにより、このチタニア粒子複合 UV硬化樹脂層は屈折率 1. 8程度 、膜厚 10 μ m程度、表面粗さ Raは lnm程度である。
[0091] このチタニア粒子複合 UV硬化樹脂層上に ITOを膜厚 lOOnm程度で常温スパッタ し、透明電極層を形成し、さらに正孔注入層及び正孔輸送層を形成し、この上にトリ ス（8—ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体を膜厚 150nm程度で蒸着し、発光層 を形成する。その後、発光層上に A1を膜厚 lOOnm程度蒸着し、有機エレクトロルミネ ッセンス素子を形成する。
[0092] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は参考例 1のものと比べ、 2.
5倍程度の光取り出し率である。なお、発光時の 0. 5mm径以上の黒点は 5cm角中 に 5個以下程度である。
[0093] 〈実施例 2〉
透光体 (透明基板）として旭硝子 (株)製無アルカリガラスの両面に、（株）アドマテツ タス製シリカ粒子 SO— G2 (平均粒径 600nm)をシリケートオリゴマーに分散した前 駆体塗布液をディップコートし、 250°Cで硬化し、光散乱機能を有する層を形成する 。この光散乱機能を有する層の表面粗さ Ra、片面だけでの光線透過率は実施例 1と 同様と考えられる。
[0094] 透明電極層側となる面に石原産業 (株)製チタニア粒子 TTO— 55D (平均粒径 30 nm)を分散した三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液をスピンコ ートし、硬化して、高屈折率層とする。プリズムカプラーにより、このチタニア粒子複合 UV硬化樹脂層は屈折率 1. 8程度、膜厚 7 / m程度で、表面粗さ Raは 2nm程度で ある。
[0095] このチタニア粒子複合 UV硬化樹脂層上に ITOを膜厚 lOOnm程度で常温スパッタ して透明電極層を形成し、さらに正孔注入層及び正孔輸送層を形成し、この上にトリ ス（8—ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体を膜厚 150nm程度で蒸着し、発光層 を形成する。その後、発光層上に A1を膜厚 lOOnm程度蒸着し、有機エレクトロルミネ ッセンス素子を形成する。
[0096] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は参考例 1のものと比べ、 1. 8倍程度の光取り出し率である。
[0097] 〈実施例 3〉
実施例 1において、多孔質シリカ膜上に、ジルコニァ粒子をシリケートオリゴマーに 分散した前駆体塗布液の代りに、昭和電工 (株)製チタニア粒子 TS— 01 (平均粒径 215nm,屈折率 2. 6)及び石原産業 (株)製チタニア粒子 TTO— 55D (平均粒径 3 Onm)を三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液に分散した前駆体 塗布液をスピンコートした後、 UV硬化して、光散乱機能を有する層を形成する。プリ ズムカプラーにより、このチタニア粒子複合 UV硬化樹脂層は屈折率 1. 8程度、膜厚 程度で、表面粗さ Raは lnm程度である。光線透過率は 70%程度（光散乱機 能を有する層のみで）である。
[0098] このチタニア粒子複合 UV硬化樹脂層上に ITOを膜厚 lOOnm程度で常温スパッタ して透明電極層を形成し、さらに正孔注入層及び正孔輸送層を形成し、この上にトリ ス（8—ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体を膜厚 150nm程度で蒸着し、発光層 を形成する。その後、発光層上に A1を膜厚 lOOnm程度蒸着し、有機エレクトロルミネ ッセンス素子を形成する。
[0099] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は参考例 1のものと比べ、 2.
3倍程度の光取り出し率である。なお、発光時の 0. 5mm径以上の黒点は 5cm角中 に 5個以下程度である。
[0100] 〈参考例 2〉
旭硝子 (株)製無アルカリガラス (透光体）の光取り出し面の反対側に、 ITOを膜厚 1 30nmで常温スパッタして透明電極層を形成した。さらにこの透明電極層上に塗布 型正孔注入層を膜厚 30nmで、正孔輸送層（PPD : p_フエ二レンジァミン）を膜厚 4 5nmでそれぞれ形成した後、トリス（8—ヒドロキシキノリナート）アルミニウム錯体を膜 厚 60nmで蒸着して発光層を形成することにより、エレクト口ルミネッセンス層を形成し た。その後、エレクト口ルミネッセンス層上に電極（陰極）として LiF及び A1をそれぞれ 膜厚 0. 5nm、 80nmで蒸着して有機エレクト口ルミネッセンス素子を形成した。
[0101] この素子の光取り出し率を、以下の実施例 4〜7、比較例 1 , 2の素子に対して、 1と する。 [0102] 〈実施例 4〉透光体表面に凹凸構造を有し、裏面に透明粒子含有層を有する素子 の作製
旭硝子 (株)製無アルカリガラス (透光体）の光取出し面側をブラスト処理することで 、表面に凹凸構造を形成し、光散乱機能を有する層とした。このブラスト処理面の表 面粗さ Raは 56 Onmであり、平行光線透過率は 10 %であった。
[0103] 次いで、このガラス基板のブラスト処理面と反対（エレクト口ルミネッセンス層）側に、 堺化学工業 (株)製ルチル型チタニア粒子 R—61N (平均分散粒径 250nm,屈折率 2. 6)を三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液に分散した前駆体 塗布液をスピンコートした後、 UV硬化して、光散乱機能を有する層を形成した。この 光散乱機能を有する層は膜厚 3. 5 z m、屈折率 1. 62、表面粗さ Ral . 5nm、平行 光線透過率 56%である。
[0104] このようにして、ガラス基板の両面に光散乱機能を有する層を形成したこと以外は 参考例 2と同様にしてエレクト口ルミネッセンス素子を形成した。
[0105] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は、発光領域 5mm角に対し て測定範囲 lmm角（評価条件 1)と 10mm角（評価条件 2)とした場合、参考例 2のも のと比べ、それぞれ 0. 96倍（評価条件 1)と 1. 34倍（評価条件 2)の光取り出し率で あり、また、素子端部での輝度低下を抑制しており、全体の輝度も向上した。
[0106] 〈実施例 5〉透光体の両面にそれぞれ透明粒子含有層を有する素子の作製
旭硝子 (株)製無アルカリガラスの光取り出し面に、（株）アドマテックス製シリカ粒子 SO-G5 (平均分散粒径 530nm)をシリケートオリゴマーに分散した前駆体塗布液を ディップコートし、 150°C、 15分、さらに 250°C、 15分で硬化し、光散乱機能を有する 層を形成した。この光散乱機能を有する層は表面粗さ Ra355nmで、平行光線透過 率 54Q/oであった。
[0107] 次いで、このガラス基板の反対 (エレクト口ルミネッセンス層）側に堺化学工業 (株） 製ルチル型チタニア粒子 R— 61N (平均分散粒径 250nm,屈折率 2. 6)を三菱化 学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液に分散した前駆体塗布液をスピン コートした後、 UV硬化して、光散乱機能を有する層を形成した。この光散乱機能を 有する層は膜厚 3. 5 z m、屈折率 1. 62、表面粗さ Ral . 5nm、平行光線透過率 56 %であった。
[0108] このようにして、ガラス基板の両面に光散乱機能を有する層を形成したこと以外は 参考例 2と同様にしてエレクト口ルミネッセンス素子を形成した。
[0109] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は、発光領域 5mm角に対し て測定範囲 lmm角（評価条件 1)と 10mm角（評価条件 2)とした場合、参考例 2のも のと比べ、それぞれ 0. 99倍 (評価条件 1)と 1. 39倍 (評価条件 2)の光取り出し率で あり、また、素子端部での輝度低下を抑制しており、全体の輝度も向上している。
[0110] 〈実施例 6〉透光体の両面にそれぞれ透明粒子含有層を有し、さらに低屈折率層を 有する素子
旭硝子 (株)製無アルカリガラスの光取出し面側に、実施例 5の基板の光取り出し面 側と同様の光散舌し機能を有する層を形成した。
[0111] 次に、トリブロックポリマー Pluronicを部分加水分解したアルコキシシランに溶解し た前駆体溶液を、基板の反対側に塗布し、 450°Cで焼成し、多孔質シリカ層を形成 した。この多孔質シリカ膜は分光エリプソメーターから膜厚 830nm、波長 550nmに おいて屈折率 1. 15であり、これを低屈折率層とした。
[0112] さらに前記低屈折率層上に堺化学工業 (株)製ルチル型チタニア粒子 R— 61N (平 均分散粒径 250nm)を三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液に分 散した前駆体塗布液をスピンコートし、 UV硬化して、光散乱機能を有する層を形成 した。この光散舌し機能を有する層は膜厚 3. 5 μ ΐη、屈折率 1. 62、表面粗さ Ral . 5n m、平行光線透過率 56%である。
[0113] このようにして、 2層の透明粒子含有層と低屈折率層を形成したこと以外は参考例 2 と同様にしてエレクト口ルミネッセンス素子を形成した。
[0114] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は、発光領域 5mm角に対し て測定範囲 lmm角（評価条件 1)と 10mm角（評価条件 2)とした場合、参考例 2のも のと比べ、それぞれ 1. 22倍 (評価条件 1)と 1. 39倍 (評価条件 2)の光取り出し率で あった。
この素子では、低屈折率層を組み合わせることにより高い輝度と取り出し光の正面 への指向性を両立することができた。 [0115] 〈実施例 7〉透光体の両面にそれぞれ透明粒子含有層を有し、さらに低屈折率層を 有する素子
旭硝子 (株)製無アルカリガラスの光取り出し面に、（株）アドマテックス製シリカ粒子 SO— G5 (平均分散粒径 408nm)を三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマ 一塗布液に分散した前駆体塗布液をスピンコートし、 UV硬化して、光散乱機能を有 する層を形成した。この光散舌し機能を有する層の表面粗さ Raは 61nmであり、平行 光線透過率は 54 %であつた。
[0116] 次に、トリブロックポリマー Pluronicを部分加水分解したアルコキシシランに溶解し た前駆体溶液を、基板の反対側に塗布し、 450°Cで焼成し、多孔質シリカ層を形成 した。この多孔質シリカ膜は分光エリプソメーターから膜厚 830nm、波長 550nmに おいて屈折率 1. 15であり、これを低屈折率層とした。
[0117] さらに前記低屈折率層上に堺化学工業 (株)製ルチル型チタニア粒子 R—61N (平 均分散粒径 250nm)を三菱化学 (株)製 UV硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液に分 散した前駆体塗布液をスピンコートし、 UV硬化して、光散乱機能を有する層を形成 した。この光散舌し機能を有する層は膜厚 3. 5 μ ΐη、屈折率 1. 62、表面粗さ Ral . 5n m、平行光線透過率 56%であった。
[0118] このようにして 2層の透明粒子含有層と低屈折率層を形成したこと以外は参考例 2と 同様にしてエレクト口ルミネッセンス素子を形成した。
[0119] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は、発光領域 5mm角に対し て測定範囲 lmm角（評価条件 1)と 10mm角（評価条件 2)とした場合、参考例 2のも のと比べ、それぞれ 1. 17倍 (評価条件 1)と 1. 50倍（評価条件 2)の光取り出し率で あった。
[0120] 〈比較例 1〉透光体の光取出し面のみに透明粒子含有層を有する素子
光散乱機能を有する層の光取り出し面に、（株）アドマテックス製シリカ粒子 S〇_G 5 (平均粒径 408nm)をシリケートオリゴマーに分散した前駆体塗布液をディップコー トし、 150°C、 15分、さらに 250°C、 15分で硬化し、光散乱機能を有する層を形成し たこと以外は参考例 2と同様にしてエレクト口ルミネッセンス素子を形成した。この光散 乱機能を有する層の表面粗さ Raは 355nmであり、平行光線透過率は 54%であった [0121] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は、発光領域 5mm角に対し て測定範囲 lmm角（評価条件 1)と 10mm角（評価条件 2)とした場合、参考例 2のも のと比べ、それぞれ 0. 91倍 (評価条件 1)と 1. 00倍 (評価条件 2)の光取り出し率で あった。
[0122] 〈比較例 2〉高屈折率層の光取出し面のみに透明粒子含有層を有する素子
旭硝子 (株)製無アルカリガラスのエレクト口ルミネッセンス層側に堺ィ匕学工業 (株） 製ルチル型チタニア粒子 R_ 61N (平均分散粒径 250nm)を三菱化学 (株)製 UV 硬化樹脂 UV1000モノマー塗布液に分散した前駆体塗布液をスピンコートし、 UV 硬化して、光散乱機能を有する層を形成したこと以外は参考例 2と同様にしてエレク トロルミネッセンス素子を形成した。この光散舌し機能を有する層は、膜厚 3. 、屈 折率 1. 62、表面粗さ Ral . 5nm、平行光線透過率 56%であった。
[0123] 得られた有機エレクト口ルミネッセンス素子の初期輝度は、発光領域 5mm角に対し て測定範囲 lmm角（評価条件 1)と 10mm角（評価条件 2)とした場合、参考例 2のも のと比べ、それぞれ 1. 03倍 (評価条件 1)と 1. 31倍 (評価条件 2)の光取り出し率で あった。この素子では、基板内への導波光が閉じ込められるため、十分な輝度が得ら れず、素子端部での輝度低下抑制も十分でない。
[0124] 以上の実施例 4〜7及び比較例 1, 2の結果を下記表 1にまとめる。
[0125] [表 1]
Figure imgf000024_0001
以上の結果より、特に評価条件 2のデータにぉレ、て高レ、光取り出し効率を示してレ、 ることから、画素端部でも十分な輝度が得られ、複数の画素をならベても均一な発光 を実現できるため、本発明のエレクト口ルミネッセンス素子は、照明装置の光源として 有用であることが分かる。また、低屈折率層の挿入で、取り出し光が指向性を有する ようになることがわ力つた。
本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れるこ となく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
なお、本出願は、 2005年 3月 11日付で出願された日本特許出願（特願 2005— 6 9487)に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims

請求の範囲
[I] 電極、エレクト口ルミネッセンス層、高屈折率層及び透光体がこの順に配置されてな るエレクト口ルミネッセンス素子にぉレ、て、
高屈折率層及び透光体のそれぞれの光取り出し面側に、光散乱機能を有する層を 有することを特徴とするエレクト口ルミネッセンス素子。
[2] 光散乱機能を有する層が、不規則な凸凹構造界面であることを特徴とする請求項 1 に記載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[3] 光散乱機能を有する層が、透明粒子を含有する層であることを特徴とする請求項 1 に記載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[4] 高屈折率層及び透光体のそれぞれの光取り出し面側の光散乱機能を有する層が いずれも透明粒子を含有する層であって、
高屈折率層の光取り出し面側の光散乱機能を有する層に含有される透明粒子の 屈折率が 1. 6以上であり、かつ透光体の光取り出し面側の光散乱機能を有する層に 含有される透明粒子の屈折率が 1. 7以下であることを特徴とする請求項 3に記載の エレクトロノレミネッセンス素子。
[5] 高屈折率層と透光体との間に、透光体よりも屈折率の低い層を有することを特徴と する請求項 1に記載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[6] 透光体よりも屈折率の低い層の屈折率が 1. 3以下であることを特徴とする請求項 5 に記載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[7] 透光体の光取り出し面側の光散乱機能を有する層の屈折率が透光体の屈折率より も高レ、ことを特徴とする請求項 1に記載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[8] 高屈折率層が、透明電極層及び透明電極層と同等の屈折率を有する中間層とを 有することを特徴とする請求項 1に記載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[9] 透明電極層と中間層との間に、ガスバリア層を有することを特徴とする請求項 8に記 載のエレクト口ルミネッセンス素子。
[10] 照明の光源として用いられることを特徴とする請求項 1に記載のエレクト口ルミネッセ ンス素子。
[II] 請求項 1に記載のエレクト口ルミネッセンス素子よりなる光源を備えた照明装置。
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