TWI512066B - 光散射層用樹脂組成物、光散射層、及有機電致發光裝置 - Google Patents

光散射層用樹脂組成物、光散射層、及有機電致發光裝置 Download PDF

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Description

光散射層用樹脂組成物、光散射層、及有機電致發光裝置
本申請主張以2012年1月16日申請的日本申請特願2012-005830號、及2012年6月12日申請的日本申請特願2012-132439號為基礎的優先權，並將其公開的內容全部引入在本申請中。
本發明關於能用於提高有機電致發光(以下也稱為EL)裝置的發光效率的光散射層用樹脂組成物、由該光散射層用樹脂組成物形成的光散射層、及具備該光散射層的有機EL裝置。
有機EL元件是利用通過施加電場而由陽極注入的正孔與陰極注入的電子的重組能量使螢光性物質等發光的原理的自發光元件。在照明裝置或顯示裝置等用途中，近年來對有機EL元件的研發一直活躍著。
在本說明書中，“有機EL裝置”是指有機EL照明裝置、有機EL顯示裝置等使用有機EL元件的全部裝置。
例如，有機EL顯示裝置與現有的CRT、LCD相比較， 在能見度和視野角度方面具有優勢，並具有輕量化、薄層化和靈活性等優異特徵。但是，通常包含發光層的有機層的折射率為1.6~2.1，高於空氣。因此，容易在發光的介面產生全反射或干涉，光提取效率不足20%，損失掉大部分的光。
有機EL裝置的基本構造是在透光性基板上將透光性電極、包含發光層的至少一個有機層、和背面電極依次積層的構造。
在有源矩陣型的有機EL裝置中，例如在上述有機層上積層TFT基板，該TFT基板是將成為上述背面電極的多個圖元電極與作為其開關元件的TFT(薄膜電晶體)形成為矩陣狀的基板。
從有機層發出的光直接或者在以鋁等形成的背面電極上被反射，從透光性基板射出。此時，較佳為在透光性基板側有效地提取所產生的光。但是，根據在折射率不同的鄰接層介面入射的角度，光產生全反射，在元件內部變為在面方向全反射的同時前進的引導光，在內部被吸收而衰減，從而無法提取至外部。該引導光的比例由鄰接層的相對折射率來決定。普通的有機EL裝置的情況下，折射率n的關係，例如為空氣(n=1.0)/透光性基板(n=1.5)/透光性電極(n=2.0)/有機層(n=1.7)/背面電極。此時，不發出到大氣(空氣)中而在元件內部引導的光的比例約為81%，只有發光量整體的約19%被有效利用。
作為提高光的提取效率的方法，提出了設置光散射層 的方案(例如參考專利文獻1~3)。在專利文獻1中記載了如下EL元件：在透光性電極的光提取面側設置折射率與發光層相同或在其以上的透光性層，且與該透光性層的光提取面側鄰接或在透光性層內部實質上形成有光散射層。另外，在專利文獻2、3中關於光散射層的光散射粒子特性、光散射粒子與黏合劑組成物的折射率差、及黏合劑組成物的折射率等特徵提出了許多方案。
《先前技術文獻》 《專利文獻》
專利文獻1：日本特開2004-296429號公報
專利文獻2：日本特開2005-190931號公報
專利文獻3：日本特開2009-110930號公報
專利文獻4：日本特開平11-329742號公報
專利文獻5：日本特開2007-109575號公報
有機EL裝置，根據照明裝置或顯示裝置等用途，有使用：採用了發白色光的發光層的裝置，採用了發藍色等特定顏色光的一種發光層的裝置，以及採用了發三原色等不同顏色光的多種發光層的裝置等。但是，通常由光散射層所產生的光提取的提高率依賴於波長，因此在上述專利文獻1~3記載的方法中，如果用於較寬波長範圍時，會有色調變化的問題。
特別是在使用有機EL元件的彩色顯示裝置中，為提 高視角特性和色純度，設置有光散射層等(例如專利文獻4)，但該方法中，由於各色圖元亮度變化，會產生白平衡崩潰的問題。在專利文獻5中公開了通過按照EL元件的每種顏色改變光散射層的厚度來調整提取效率的方法，但該方法由於需要繁雜的步驟而不實用。
在有機EL裝置中，各層間的密合性是左右元件性能的重要因素。其中，基材與透光性電極之間的密合性尤為重要。在透光性基板上設置光散射層的情況下，此處所說的“基材”是指設置了光散射層的透光性基板。
例如，在形成透光性電極的步驟中，為降低電極的電阻值而進行高溫處理，為形成電極圖案而進行蝕刻處理，進而在形成的透光性電極上積層有機層之前，進行旨在除去雜質的利用溶劑等的清洗。此時，基材與透光性電極的密合性低的情況下，在透光性電極上將產生微細龜裂或剝離，結果，使有機EL元件發光時，將引起暗斑、亮度不均勻、或壽命降低的現象。
另外，基材的平坦性也是重要的因素。如果基材表面的凹凸大，則在其上形成的透光性電極將出現膜厚不均勻或形成微細突起，將產生局部電流大的部分，其結果，可能會有短路或壽命降低的情況。
將在透光性基板上形成現有的光散射層的產品作為基材時，基材與透光性電極的密合性、及基材的平坦性不充分，可能會出現上述問題。
本發明的目的在於：提供一種能用於為提高有機EL 裝置的光提取效率而設置在透光性電極與透光性基板之間的光散射層，光提取效率提高率的波長依賴性小且能用於較寬波長範圍的光散射層用樹脂組成物，使用該光散射層用樹脂組成物形成的光散射層以及具備該光散射層的有機EL裝置。
另外，本發明的目的在於：提供一種能用於為提高有機EL裝置的光提取效率而設置在透光性電極與透光性基板之間的光散射層，在製造積層構造時能實現在透光性電極上不產生微細龜裂、突起、或剝離而光提取效率較高的有機EL裝置的光散射層用樹脂組成物，使用該光散射層用樹脂組成物形成的光散射層以及具備該光散射層的有機EL裝置。
本發明人為解決前述問題而潛心研究，結果完成了本發明。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物，其用於形成有機電致發光裝置的光散射層，其特徵在於：包括含有至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物和光散射粒子(B)；光散射粒子(B)在前述光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上500nm以下，且粒徑600nm以上的粒子含量相對於光散射粒子(B)的總量為20體積%以下；前述黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差在 0.1以上。
本發明的第2光散射層用樹脂組成物，其用於形成有機電致發光裝置的光散射層，其特徵在於：包括含有至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物和光散射粒子(B)；樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，質量平均分子量(Mw)在5000以上且不足20000；光散射粒子(B)在前述光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上1.0μm以下；前述黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為前述黏合劑組成物的折射率在1.65以上。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為前述黏合劑組成物還含有平均1次粒徑為100nm以下的金屬氧化物微粒子(C)。
較佳為金屬氧化物微粒子(C)包含從ZrO2 和TiO2 構成的群組中選擇的至少一種金屬氧化物微粒子。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為光散射粒子(B)的變異係數在30%以下。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為樹脂(A)具有400g/mol以上1600g/mol以下的雙鍵當量。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較 佳為樹脂(A)在主鏈和/或側鏈含有環狀骨架。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為樹脂(A)含有堿溶性基。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為前述黏合劑組成物還含有雙鍵當量為80g/mol以上140g/mol以下的乙烯性不飽和單體(D)。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為前述黏合劑組成物還含有具有聚胺基甲酸酯骨架或醯胺骨架的下述通式(1)所表示的矽烷化合物(E)。
通式(1)中，R1 表示碳原子數1~20的烷氧基、碳原子數6~20的芳氧基、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~20的芳基、碳原子數7~30的芳烷基、或碳原子數7~30的烷芳基；X表示碳原子数1~20的伸烷基、碳原子数1~20的伸芳基、或碳原子数1~20的伸烷氧基(alkoxylene group)；R2 、R3 和R4 互相獨立，表示碳原子數1~20的烷氧基、碳原子數6~20的芳氧基、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~20的芳基、碳原子數7~30的芳烷基、碳原子數7~30的烷芳基、具有取代基的矽氧烷基、鹵素原子、羥基、或氫原子。)
較佳為矽烷化合物(E)的質量平均分子量(Mw)在 200以上且不足5000，在前述光散射層用樹脂組成物的總固體含量100質量%中的含量為3質量%以上且不足50質量%。
在本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物中，較佳為前述黏合劑組成物還含有肟酯系光聚合起始劑(F)。
本發明的光散射層是使用上述本發明的第1、第2光散射層用樹脂組成物而形成的。
本發明的有機電致發光(EL)裝置是在透光性基板上將上述本發明的光散射層、具有透光性的第1電極、包含發光層的至少一個有機層、及具有光反射性的第2電極依次積層而成的。
本發明的有機EL裝置能適用於照明裝置或顯示裝置等。
根據本發明，能提供一種可用於為提高有機EL裝置的光提取效率而設置在透光性電極與透光性基板之間的光散射層，光提取效率提高率的波長依賴性小且能用於較寬波長範圍的光散射層用樹脂組成物，使用該光散射層用樹脂組成物形成的光散射層以及具備該光散射層的有機EL裝置。
另外，根據本發明，能提供可用於為提高有機EL裝置的光提取效率而在透光性電極與透光性基板之間設置的光散射層，且在製造積層構造時能實現在透光性電極上不產生微細龜裂、突起、或剝離而使光提取效率高的有機EL 裝置的光散射層用樹脂組成物、使用該光散射層用樹脂組成物形成的光散射層以及具備該光散射層的有機EL裝置。
圖1是本發明有機EL裝置的示意性的剖面圖。
以下對本發明的實施形態進行詳細說明，以下記載的構成要件的說明是本發明的實施方案的一例(代表例)，本發明只要不超出該宗旨就不限於這些內容。
第1光散射層用樹脂組成物
本發明的第1光散射層用樹脂組成物是用於形成有機EL裝置的光散射層，其特徵在於：包括含有至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物和光散射粒子(B)；光散射粒子(B)在光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上500nm以下，且粒徑600nm以上的粒子的含量相對於光散射粒子(B)的總量占20體積%以下；黏合劑組成物和光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
光散射粒子(B)
首先，對光散射粒子(B)進行說明。
光散射粒子(B)只要是在有機EL裝置內對由全反射而引導的光具有散射和提取效果的粒子就無特別限定，可以是有機粒子，也可以是無機粒子。
作為有機粒子，可以使用：聚甲基丙烯酸甲酯珠粒、 苯乙烯丙烯酸酯共聚物珠粒、三聚氰胺樹脂珠粒、聚碳酸酯珠粒、聚苯乙烯珠粒、交聯聚苯乙烯珠粒、聚氯乙烯珠粒、和苯代三聚氰胺-三聚氰胺甲醛縮合物珠粒等。作為無機粒子，可以使用：SiO2 、ZrO2 、TiO2 、Al2 O3 、In2 O3 、ZnO、SnO2 、和Sb2 O3 等。這些可以單獨使用也可以兩種以上並用。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物中，光散射粒子(B)在光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上500nm以下，並且粒徑600nm以上粒子的含量相對於光散射粒子(B)的總量為20體積%以下。
如果光散射粒子(B)的平均粒徑不足200nm，則不會呈現充分的散射效果，且影響黏合劑組成物的折射率，因而會有不利於本發明實施的情況。另外，如果大於500nm，則即使散射強度(霧度值)高，散射角度也會變窄，因而會有得不到對全反射有效的散射，提取效率變低，光提取效率隨波長變化變大，色調容易變化，從而不利於本發明實施的情況。更佳為為250nm~500nm。
如上述那樣，在本發明的第1光散射層用樹脂組成物中，最佳為光散射粒子(B)在光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上500nm以下的粒子。
不過，光散射粒子(B)的平均粒徑也可以在200nm以上1.0μm以下。此時，與上述規定相比，波長依賴性的降低效果變弱，但可以得到波長依賴性的降低效果。另外，能形成表面平坦性良好、與鄰接的層的密合性良好的光散 射層。
如果粒徑600nm以上的粒子的含量相對於光散射粒子(B)總量大於20體積%，則會有光提取效率隨波長變化增大，色調容易變化，從而不利於本發明實施的情況。另外，由於光散射層的表面粗糙度變大，可能會產生透光性電極的膜厚不均勻或突起等，從而出現亮度不均勻和壽命降低現象。更佳為600nm以上的粒子含量在15體積%以下。
在本說明書中，光散射粒子(B)的“平均粒徑”和“粒徑”，與後述的平均1次粒徑不同，是指考慮到了凝集產生的2次粒子的粒徑在光散射層用組成物中的分散粒徑。它們可以用光學顯微鏡實測或用動態光散射法求出。此處，與平均1次粒徑相區別的理由在於：即使在使用相同的平均1次粒徑的散射粒子的情況下，也會存在平均粒徑和細微性分佈由於光散射層用組成物中的光散射粒子(B)的分散狀態的不同而不同的情況。
“平均粒徑”是測定樣本的50體積%中的分散粒徑的值，粒徑600nm以上的粒子的含量是測定樣本的分散粒徑中600nm以上的粒徑的體積%。它們在動態光散射法中可以用日機裝(股)公司製造的「NANOTRAC UPA」來測定。
作為光散射粒子(B)的細微性分佈，較佳為其變異係數在30%以下。“變異係數”是指用平均粒徑除以粒徑的標準差的值的百分率來表示的值，是相對於平均粒徑的幅度的大小的指標。
如果變異係數大於30%，會有光提取效率隨波長變化 增大，色調容易變化，從而不利於本發明實施的情況。更佳為變異係數在20%以下。
光散射粒子(B)較佳為使用預先分散於溶劑中的分散液。
作為分散方法，較佳為使用符合光散射粒子(B)的表面狀態的分散劑、並較佳為使用分散機。
作為分散機，可以使用塗料調節器(紅魔公司製造)、球磨機、砂磨機(新丸企業公司製造的「DYNO磨」等)、超微研磨機、微珠磨(愛立許公司製造的「DCP磨」等)、小球磨、均質攪拌機、均質機(M技術公司製造的「克雷爾混合機」等)、濕式噴射磨機(GENUS公司製造的「GenusPY」、NANOMIZER公司製造的「濕式超微粒化機」)、微型珠磨機(壽工業(股)公司製造的「超級APEX磨」以及「超強磨」)等。
在分散機中使用媒介時，較佳為使用玻璃珠粒、氧化鋯珠粒、氧化鋁珠粒、磁性珠粒、以及聚苯乙烯珠粒等。
關於分散，也可以分別使用兩種以上的分散機、或大小不同的兩種以上的媒介分階段進行。
關於光散射粒子(B)的平均粒徑和細微性分佈，在無機粒子的情況下，可以適當調整分散條件、例如分散機、分散介質、分散時間和分散劑等來將其調整為合適的範圍。另外，在有機粒子的情況下，可以根據聚合溫度及聚合組成等合成條件，或者，分散機、分散介質、分散時間、和分散劑等分散條件來進行調整。
光散射粒子(B)的使用量在光散射層用樹脂組成物中較佳為1~20質量%，更佳為1~10質量%。如果不足1質量%，可能無法呈現出充分的散射效果，如果超過20質量%，可能會有粒子之間容易凝集，光散射層表面粗糙度增大的現象。
折射率差
在本發明的第1光散射層用樹脂組成物中，包含至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
此處所說的包含至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物是指光散射層用樹脂組成物中除了光散射粒子(B)的部分。例如，光散射層用樹脂組成物為成分(A)：成分(B)：成分(C)：成分(E)：成分(F)=35：10：40：10：5(質量比)的混合組成物時，黏合劑組成物為成分(A)：成分(C)：成分(E)：成分(F)=35：40：10：5(質量比)的混合組成物。前述折射率差在0.1以上時，EL元件中由全反射而引導的光在黏合劑組成物和光散射粒子(B)的介面散射，且光提取效率提高。折射率差越大光提取效率越高。
由於透光性基板的折射率為1.5左右，透光性電極的折射率為1.8~2.0左右，因而為較佳黏合劑組成物的折射率為1.5~2.0。從與透光性電極的折射率接近則更多的光可導入，光提取效率隨波長依賴性小等觀點來看特佳為折射率在1.65以上。
黏合劑組成物的折射率由使用的各構成成分的組成比來決定。後述的能任意添加的金屬氧化物粒子(C)是作為黏合劑組成物的折射率調整劑發揮作用的物質。光散射粒子(B)的折射率在有機粒子的情況下通常為1.5~1.8，在無機粒子的情況下通常為1.3~2.5。因此，通過適當選擇黏合劑組成物和光散射粒子(B)能使該折射率差在0.1以上。
以下記述折射率值的例子。
作為樹脂(A)，例如為環氧樹脂：1.53~1.57、丙烯酸樹脂：1.49~1.59。
作為金屬氧化物粒子(C)，例如為氧化鈦(TiO2 )：2.5、氧化鋯(ZrO2 )：2.2、氧化鋅(ZnO)：1.9、和氧化錫(SnO2 )：2.0。
樹脂(A)、及根據需要包含金屬氧化物粒子(C)的黏合劑組成物的折射率較佳為1.5~2.0。
作為光散射粒子(B)，例如為甲基丙烯酸酯共聚物珠粒：1.45~1.60、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物珠粒：1.5~1.6、三聚氰胺樹脂珠粒：1.65、SiO2 ：1.45、ZrO2 ：2.2、和TiO2 ：2.5。較佳為能使其與黏合劑組成物的折射率差大的三氟乙基甲基丙烯酸甲酯共聚物珠粒：1.46、和TiO2 ：2.5。
在本說明書中，“黏合劑組成物的折射率”是用阿貝折射儀實測的值。
樹脂(A)
樹脂(A)只要是對於從發光層發出的光，例如可見 光、近紅外線或近紫外線等規定波長範圍的光具有透光性的樹脂就沒有特別限定。適合使用熱可塑性、熱硬化性、可見光或紫外線或紅外線等產生的光(電磁波)硬化性、電子束照射產生的電子束硬化性等硬化性樹脂。作為這樣的樹脂，例如可以列舉聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚醚、聚酯、聚芳酯、聚醯胺、酚醛樹脂(苯酚樹脂)、聚乙二醇雙烯丙基碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂)、聚-4-甲基戊烯、降冰片烯系聚合物、聚胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、和矽樹脂等。這些物質可以單獨使用其中一種或根據需要以任意比率混合兩種以上而使用。
較佳為樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，且質量平均分子量(Mw)在5000以上且不足20000。
有機EL裝置大致是在透光性基板上依次積層透光性電極、包含發光層的有機層、和背面電極而製造。此時，各層間的密合性是左右有機EL裝置性能的重要因素。其中，基材和透光性電極間的密合性尤其重要。例如，在形成透光性電極的步驟中，進行旨在降低電極電阻值的高溫處理和旨在形成電極圖案的蝕刻處理，進而在形成的透光性電極上積層有機層之前進行用於除去雜質的利用溶劑等的清洗。此時，基材和透光性電極的密合性低的情況下，在透光性電極上將產生微細的龜裂或剝離，結果，使有機EL裝置發光時，將引起暗斑、亮度不均勻、或壽命降低的現象。
如果樹脂(A)的特性為上述範圍，則在光散射層上積層透光性電極並進行必要的加熱、蝕刻、和溶劑清洗等處理時，具有減少光散射層用組成物的硬化收縮並抑制在透光性電極上產生微細龜裂或剝離的效果。
本說明書的“質量平均分子量(Mw)”是用凝膠滲透色譜法測定的值，例如，可以用昭和電工(股)公司製造的凝膠滲透色譜儀GPC-101來測定。
如果樹脂(A)的質量平均分子量(Mw)不足5000，可能會有光散射層的耐化學藥品性不足，且在對有機層進行積層前的溶劑清洗步驟中光散射層或透光性電極剝離的情況。另外，如果質量平均分子量(Mw)在20000以上，則黏度高，光散射粒子(B)或金屬氧化物微粒子(C)凝集，且光散射層表面粗糙度變大，形成透光性電極時，可能會有導致短路或壽命降低，產生微細突起的情況。
較佳為樹脂(A)的5%熱分解溫度在200℃以上。
本說明書中的“5%熱分解溫度”是指通過加熱減少5%的質量時的溫度，使用熱失重測定所測定的值。例如可以用精工電子(股)公司製造的差熱熱失重同時測定裝置EXSTER TG/DTA6300來測定。如果樹脂(A)的5%熱分解溫度不足200℃，可能會出現耐熱性低、透光性電極的積層步驟中不能充分加熱、電極的電阻值無法降低的情況。
從透光性和耐蝕刻性的觀點來看，較佳為樹脂(A)在主鏈或側鏈包含環狀骨架。此處所說的“環狀骨架”是指脂肪族環、芳香族環、和含有O原子和/或N原子的雜環。
具體地，可以列舉：氫化雙酚A骨架、環己基骨架、降冰片烯骨架、和金剛烷骨架等脂肪族環；苯基、亞苯基、茚、雙酚A骨架、和茀骨架等芳香族環；具有從四氫呋喃骨架、呋喃骨架、四氫吡喃骨架、吡喃骨架、異氰脲酸酯骨架、和噁唑烷酮骨架等含有O原子和/或N原子的雜環中選擇的一種或兩種以上的環狀骨架的，酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、和丙烯酸樹脂等。
其中，從耐熱性、耐光性來看，適合使用丙烯酸樹脂。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物中所使用的樹脂(A)的量在光散射層用樹脂組成物中較佳為5~70質量%，更佳為10~60質量%。如果不足5質量%，則光散射層用組成物中後述的乙烯性不飽和單體(D)增多，因而會有硬化收縮加劇而在透光性電極上產生微細龜裂、剝離的情況。如果超過70質量%，則會有無法保障充分的耐蝕刻性的情況。
另外，樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，由此，耐熱性和耐化學藥品性提高。
作為雙鍵，可以列舉：(甲基)丙烯酸酯基、和馬來醯亞胺基這樣的不飽和基。另外，作為交聯性基，較佳為含有熱交聯性基或者紫外線或電子束交聯性基。作為熱交聯性部位，可以列舉：羥基、環氧基、環氧丙烷基、酸(羧 基)基、和異氰酸酯基。作為紫外線或電子束交聯性部位，可以列舉：環氧基、和環氧丙烷基等。它們可以使用一種或兩種以上。
較佳為樹脂(A)含有(甲基)丙烯酸酯基、和馬來醯亞胺基這樣的不飽和基，並較佳為其雙鍵當量為400g/mol以上1600g/mol以下。如果樹脂(A)的雙鍵當量不足400g/mol，則樹脂的硬化收縮加劇，因而在透光性電極上會產生微細龜裂或剝離。另一方面，如果雙鍵當量超過1600g/mol，則交聯不足，因而可能出現蝕刻耐性不足、有機層積層前的溶劑清洗步驟中光散射層或透光性電極剝離現象。
對於得到適合的聚丙烯來作為本發明的第1光散射層用樹脂組成物中的樹脂(A)的方法，並無特別限定。
例如，可以列舉：將包含乙烯性不飽和單體的不飽和單體成分聚合而成的共聚物中的官能基，用具有能與該官能基進行反應的官能基的乙烯性不飽和單體進行改質的方法，前述乙烯性不飽和單體具有從羥基、環氧基、酸(羧基)基、和異氰酸酯基中選擇的一種或兩種以上的官能基。
共聚物的官能基與改質所使用的乙烯性不飽和單體的官能基的組合並無特別限定，例如可以列舉：羥基和異氰酸酯基、羥基和環氧基、及環氧基和酸(羧基)基等。
(具有羥基的乙烯性不飽和單體)
作為具有羥基的乙烯性不飽和單體，可以列舉：2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、2-或3-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、 2-或3-或4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、甘油(甲基)丙烯酸酯、以及環己烷二甲醇單(甲基)丙烯酸酯等羥基烷基(甲基)丙烯酸酯類。
(具有環氧基的乙烯性不飽和單體)
作為具有環氧基的乙烯性不飽和單體，可以列舉例如：縮水甘油(甲基)丙烯酸酯、β-甲基縮水甘油(甲基)丙烯酸酯、β-丙基縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯、β-甲基縮水甘油基-α -乙基丙烯酸酯、3-甲基-3，4-環氧丁基(甲基)丙烯酸酯、4-甲基-4，5-環氧戊基(甲基)丙烯酸酯、5-甲基-5，6-環氧己基(甲基)丙烯酸酯、以及縮水甘油醚。其中，較佳為縮水甘油(甲基)丙烯酸酯。
(具有酸(羧基)基的乙烯性不飽和單體)
作為具有酸基的乙烯性不飽和單體，例如，可以列舉：(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、鄰-，間-，對-乙烯基安息香酸、(甲基)丙烯酸的α 位鹵代烷基、烷氧基、鹵素、硝基、或氰基取代產物等具有一元羧酸等羧基的乙烯性不飽和單體(不飽和一元酸)；四氫鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酐、以及馬來酸酐等多元酸酐等。
它們之中特佳為(甲基)丙烯酸。
(具有異氰酸酯基的不飽和單體)
作為具有異氰酸酯基的乙烯性不飽和單體，可以列舉：2-(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰酸酯、以及1，1-[(甲基)丙烯醯氧基]乙基異氰酸酯等。
作為構成樹脂(A)的其它乙烯性不飽和單體成分，只要是具有乙烯性不飽和基團的物質就無特別限定，例如可以列舉：(甲基)丙烯酸酯類、N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯類、丙烯醯胺類、其它的乙烯基化合物、以及大分子單體類。
其中，如上前述，較佳為共聚在樹脂(A)的主鏈或側鏈中導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體。
作為主鏈中導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體，可以列舉：茚、苯並呋喃、降冰片烯、以及環己烯等環二烯類；以及，在與烯基環丙烷等甲基丙烯酸酯類共聚時進行分子內環化反應，在主鏈中形成五元或六元環的單體等。
作為側鏈中導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體，可以列舉：異冰片基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯、二環戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、二環戊基(甲基)丙烯酸酯、以及1-金剛烷(甲基)丙烯酸酯等含脂肪族環(甲基)丙烯酸酯；苄基(甲基)丙烯酸酯、苯基(甲基)丙烯酸酯、苯氧乙基(甲基)丙烯酸酯、以及ParakumiruEO改質(甲基)丙烯酸酯等含芳香族環(甲基)丙烯酸酯；苯乙烯以及其衍生物、甲基苯乙烯等苯乙烯類；四氫呋喃(甲基)丙烯酸酯、環狀三羥甲基丙烷甲醯 基(甲基)丙烯酸酯、(2-乙基-2-甲基-1，3-二氧戊烷-4-基)(甲基)丙烯酸酯、(2-異丁基-2-甲基-1，3-二氧戊烷-4-基)(甲基)丙烯酸酯、(1，4-二氧雜螺[4，5]癸-2-基)(甲基)丙烯酸酯、五甲基呱啶基(甲基)丙烯酸酯、以及噁唑烷酮(甲基)丙烯酸酯等含O原子及/或N原子的含雜環(甲基)丙烯酸酯等。
它們可以單獨使用一種，或根據需要以任意比例混合兩種以上而使用。
在主鏈或側鏈導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體的比例無特別限定，較佳為相對於構成樹脂(A)的單體總量100質量%為5~50質量%。如果在主鏈或側鏈導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體的量過多，就可能難以對聚合進行控制，從而存在難以得到期望的分子量的情況。另一方面，如果過少，可能會出現耐蝕刻性不充分的情況。
作為主鏈或側鏈中含環狀骨架的乙烯性不飽和單體以外的可共聚的其它乙烯性不飽和單體，可以列舉：甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、丙基(甲基)丙烯酸酯、異丙基(甲基)丙烯酸酯、丁基(甲基)丙烯酸酯、異丁基(甲基)丙烯酸酯、第三丁基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、以及2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯醯胺、羥甲基(甲基)丙烯醯胺、烷氧基羥甲基(甲基)丙烯醯胺、二丙酮(甲基)丙烯醯胺等(甲基)丙烯醯胺類； (甲基)丙烯腈、乙烯、丙烯、丁烯、氯乙烯、以及醋酸乙烯等乙烯基化合物；等等。
它們可以單獨使用一種，或根據需要以任意比例混合兩種以上而使用。
樹脂(A)的5%熱分解溫度、雙鍵當量可以根據聚合及改質所使用的乙烯性不飽和單體的種類與配合來控制。 質量平均分子量(Mw)可以根據聚合起始劑的種類及其量等聚合條件來控制。
對於樹脂(A)，可以根據所使用的乙烯性不飽和單體的種類和配合來賦予其任意物性。
例如，對樹脂(A)賦予顯影性時，為了顯現堿溶性，導入羧基等酸基。作為酸基的導入方法，並無特別限定，可以列舉：將上述包含具有酸基的乙烯性不飽和單體的共聚物以使酸基殘留的方式進行改質的方法、或將上述包含具有羥基的乙烯性不飽和單體的共聚物用上述多元酸酐改質的方法等。
賦予顯影性時，較佳為樹脂(A)的酸值為30mgKOH/g以上且不足200mgKOH/g。如果酸值不足30mgKOH/g，則不能確保充分的顯影性，如果在200mgKOH/g以上，則可能存在加劇後述的矽烷化合物(E)的水解、使光散射層的密合性隨時間的推移而降低的情況。
本說明書中所說的“光散射層的密合性”(以下、有時也僅稱為“密合性”。)是指光散射層相對於透光性基板和透光性電極的密合性。
在樹脂(A)的合成中，在聚合起始劑的存在下、惰性氣體氣流下，通常在50~150℃下經過2~10小時進行前述乙烯性不飽和單體的聚合和改質。作為聚合反應的方法無特別限定，可以採用現有公知的各種聚合方法，特佳為溶液聚合法。
聚合溫度和下述式中定義的聚合濃度根據使用的單體成分的種類、比率、和目標聚合物分子量不同而有所不同，較佳為聚合溫度40~150℃、聚合濃度5~50%，進一步較佳為聚合溫度60~130℃、聚合濃度10~40%。
聚合濃度(%)=[單體成分的總質量/(單體成分的總質量+溶劑質量)]×100
作為樹脂(A)合成時使用的聚合起始劑，可以使用有機過氧化物以及偶氮化合物等。
作為有機過氧化物，可以列舉：過氧化苯甲醯、過氧化氫異丙苯、第三丁基過氧化氫、過氧碳酸二異丙酯、過氧化二第三丁基、以及第三丁基過氧化苯甲酸酯等。
另外，作為偶氮化合物，可以列舉：2，2'-偶氮二異丁腈等偶氮化合物等。
聚合起始劑相對於上述乙烯性不飽和單體100質量份較佳為使用1~20質量份的範圍。
作為樹脂(A)合成時使用的溶劑，可以列舉：水、水混和性有機溶劑、醋酸酯、酮類、二甲苯、以及乙苯等。
作為水混和性有機溶劑，可以列舉：乙醇、異丙醇、以及正丙醇等醇類溶劑、以及、單乙二醇或單二甘醇或者 二烷基醚等。
作為醋酸酯，可以列舉：溶纖劑醋酸乙酯、以及丙二醇單甲基醚乙酸酯等。
作為酮類，可以列舉：環己酮、以及甲基異丁基酮等。
金屬氧化物微粒子(C)
黏合劑組成物除了樹脂(A)之外可以包含金屬氧化物微粒子(C)。由此，能將黏合劑組成物調整為任意折射率。
較佳為本發明中所使用的金屬氧化物微粒子在可見光範圍具有1.8~2.8的折射率。
在本說明書中，“金屬氧化物微粒子(C)的折射率”是指構成金屬氧化物微粒子的材料散裝物的折射率。散裝材料的折射率可以用阿貝折射儀或V型塊方法的折射儀來測定。
作為金屬氧化物微粒子(C)，具體地可以列舉：從氧化鈦(TiO2 )、氧化鋯(ZrO2 )、氧化鈰(CeO2 )、氧化鉿(HfO2 )、五氧化二鈮(Nb2 O5 )、五氧化二鉭(Ta2 O5 )、氧化銦(In2 O3 )、氧化錫(SnO2 )、銦錫氧化物(ITO)、和氧化鋅(ZnO)構成的群組中選擇的至少一種材料構成的粒子。
為維持光散射層的透光性，較佳為粒子間沒有強的凝集。因此，較佳為金屬氧化物微粒子(C)的平均1次粒徑在100nm以下。通過規定平均1次粒徑在100nm以下，能得到在可見光範圍內透明的黏合劑組成物。
本說明書中的“平均1次粒徑”是表示未考慮凝集的個體的粒徑，例如，用透射電子顯微鏡(TEM)或掃描電子顯微鏡(SEM)等實測的50個粒子直徑的平均值。
金屬氧化物微粒子(C)可以直接使用粉體，除此之外，還可以使用事先將粉體分散於溶劑的分散液。為了保持平均粒徑在200nm以下的分散狀態，其中較佳為使用分散液。
作為分散方法，與光散射粒子(B)同樣地較佳為使用與金屬氧化物微粒子(C)的表面狀態吻合的分散劑，並較佳為使用分散機。
作為金屬氧化物微粒子(C)，較佳為：氧化鈦(TiO2 )、氧化鋯(ZrO2 )、氧化鋅(ZnO)、和氧化錫(SnO2 )。從透光性、分散性、耐候性、和耐光性等觀點來看，特佳為氧化鈦(TiO2 )、和氧化鋯(ZrO2 )。
含有樹脂(A)和金屬氧化物微粒子(C)的黏合劑組成物較佳為：在可見光波長範圍、光路長1mm時的透光率在80%以上，更佳為85%以上。該透光率根據黏合劑組成物中的金屬氧化物微粒子(C)的含有率不同而有所不同。
金屬氧化物微粒子(C)的折射率通常為1.8~2.5，因而通過將金屬氧化物微粒子(C)分散於黏合劑組成物中，與樹脂(A)的折射率1.4~1.5相比，能提高光散射層整體的折射率。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物所使用的金屬氧化物微粒子(C)的使用量較佳為在光散射層用樹脂組成 物中占70質量%以下，更佳為50質量%以下。如果超過70質量%，則可能出現粒子之間凝集，樹脂(A)量減少而使塗膜變脆的現象。
黏合劑組成物可以進一步含有多官能單體。通過含有多官能單體，使其成為耐蝕刻性優異的物質。從維持透光率、及交聯密度和密合性的平衡的觀點來看，其中特佳為雙鍵當量80g/mol以上140g/mol以下的乙烯性不飽和單體(D)。
乙烯性不飽和單體(D)
作為雙鍵當量為80g/mol以上140g/mol以下的乙烯性不飽和單體(D)，例如可以列舉：1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、以及三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等三(甲基)丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、以及二季戊四醇(單羥基)五丙烯酸酯等脂肪族多官能(甲基)丙烯酸酯；二環戊二烯基二(甲基)丙烯酸酯等多官能型脂環式(甲基)丙烯酸酯；其它，雙鍵當量為80g/mol以上140g/mol以下且2官能以上的聚胺基甲酸酯醚(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、以及環氧(甲基)丙烯酸酯等。
它們可以單獨使用一種，或根據需要以任意比例混合 兩種以上而使用。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物所使用的乙烯性不飽和單體(D)的使用量較佳為在光散射層用樹脂組成物中占15~40質量%以下。如果不足15質量%，可能得不到充分的耐蝕刻性。如果超過40質量%，可能出現硬化收縮加劇，在透光性基板或透光性電極上產生微細的龜裂，透光性基板或透光性電極與光散射層之間的密合性降低並剝離的現象。
矽烷化合物(E)
黏合劑組成物進一步較佳為包含具有聚胺基甲酸酯骨架或醯胺骨架的下述通式(1)表示的矽烷化合物(E)。
(通式(1)中，R1 表示碳原子數1~20的烷氧基、碳原子數6~20的芳氧基、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~20的芳基、碳原子數7~30的芳烷基、或碳原子數7~30的烷芳基。
X表示碳原子数1~20的伸烷基、碳原子数1~20的伸芳基、或碳原子数1~20的伸烷氧基(alkoxylene group)。
R2 、R3 和R4 互相獨立，表示碳原子數1~20的烷氧基、碳原子數6~20的芳氧基、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~20的芳基、碳原子數7~30的芳烷基、碳原子數7~30的烷芳基、具有取代基的矽氧烷基、鹵素原子、羥基、或 氫原子。)
通過包含通式(1)表示的矽烷化合物(E)，將提高透光性基板或透光性電極與光散射層之間的密合性。
作為由通式(1)表示的矽烷化合物(E)，例如可以列舉：(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷、(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三甲氧基矽烷、(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三丙氧基矽烷、(3-丙基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷、(3-丙基胺基甲酸酯)丙基三甲氧基矽烷、(3-丙基胺基甲酸酯)丙基三丙氧基矽烷、(3-丁基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷、(3-丁基胺基甲酸酯)丙基三甲氧基矽烷、(3-丁基胺基甲酸酯)丙基三丙氧基矽烷、(3-丁基胺基甲酸酯)丁基三丙氧基矽烷、(3-丁基胺基甲酸酯)氨丙基三甲氧基矽烷、(3-戊基環己基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷、(3-己基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷、(3-辛基胺基甲酸酯)戊基三丁氧基矽烷、(3-甲基胺基甲酸酯)丙基甲矽烷基三丙氧基矽烷、(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三丙氧基矽烷、(3-胺基甲酸乙酯)丙基二甲基矽烷、(3-胺基甲酸乙酯)丙基三丁基矽烷、(3-胺基甲酸乙酯)乙基-對-二甲苯三乙氧基矽烷、以及(3-胺基甲酸乙酯)-對-亞苯基三乙氧基矽烷等。
由通式(1)表示的矽烷化合物(E)在光散射層用組成物中，也可以以作為水解物的矽醇化合物的形態，或以作為縮合物的聚有機矽氧烷化合物的形態進行添加。
本發明中所使用的矽烷化合物(E)的質量平均分子 量(Mw)較佳為200以上且不足5000。如果矽烷化合物(E)的質量平均分子量(Mw)不足200，則可能得不到充分的密合性，如果在5000以上，則可能由於耐蝕刻性變差而出現不利於本發明實施的情況。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物所使用的矽烷化合物(E)的使用量較佳為在光散射層用樹脂組成物中占3質量%以上且不足50質量%，更佳為10~40質量%。如果不足3質量%，則得不到充分的密合性，如果超過50質量%，則可能出現透光率降低的現象。
例如3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、以及3-異氰酸酯丙基三丙氧基矽烷等含異氰酸酯基的有矽烷化合物，與光散射層用樹脂組成物中的溶劑、樹脂、單體、水分進行反應後會白濁化、凝膠化。並且，存在其硬化塗膜穩定而不能表現黏附性的情況。
相對於此，由通式(1)表示的矽烷化合物(E)由於不具有異氰酸酯基那樣的高活性位點，因此呈現熱穩定性以及化學穩定性，即使在光散射層用樹脂組成物中隨著時間推移的穩定性也優異，能夠顯示出穩定而良好的黏附性。
光聚合起始劑
本發明的第1光散射層用樹脂組成物即使不配合聚合起始劑也能進行熱聚合。但是，用UV光使其在短時間硬化的情況下，或者作為溶劑顯影型或鹼性顯影型的感光性光散射層用樹脂組成物欲使用光刻法來形成光散射層時等，可以在黏合劑組成物中添加光聚合起始劑。
作為光聚合起始劑，可以採用：4-苯氧基二氯苯乙酮、4-第三丁基-二氯苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉代苯基)-丁-1-酮、以及2-甲基-1-〔4-(甲硫基)苯基〕-2-嗎啉代丙烷-1-酮等苯乙酮類光聚合起始劑；1,2-八溴二酮-1-〔4-(苯硫基)-,2-(o-苯甲醯基肟)〕、以及、乙酮，1-〔9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基〕-，1-(o-乙醯基肟)等肟酯系光聚合起始劑；安息香、安息香甲基醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、以及苄基二甲基縮酮等安息香類光聚合起始劑；二苯甲酮、苯甲醯安息香酸、苯甲醯安息香酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯酸酯二苯甲酮、以及4-苯甲醯基-4'-甲基二苯硫醚等二苯甲酮類光聚合起始劑；噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-甲基噻噸酮、異丙基噻噸酮、以及2，4-二異丙基噻噸酮等噻噸酮類光聚合起始劑；2,4,6-三氯-s-三嗪、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(p-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(p-甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-胡椒基-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2,4-雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三嗪、2-(萘酚-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4-甲氧基-萘酚-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三嗪、2,4-三氯甲基-(胡椒基)-6-三嗪、以及2,4-三氯甲基(4'-甲 氧基苯乙烯基)-6-三嗪等三嗪類光聚合起始劑；硼酸酯類光聚合起始劑；咔唑類光聚合起始劑；以及咪唑類光聚合起始劑等。
它們既可以單獨使用，或者也可以兩種以上混合使用。
其中，肟酯系光聚合起始劑(F)因靈敏度高所以添加量少也可以，其能提高光散射層的透光率因而為較佳。進而，1,2-八溴二酮-1-〔4-(苯硫基)-，2-(o-苯甲醯基肟)〕在加熱步驟時不發生黃變，因而能提供透光率高的光散射層，因此更佳為。
光聚合起始劑較佳為在光散射層用樹脂組成物中以1~30質量%的量來使用，從透光率的觀點來看更佳為以1~10質量%的量來使用。
黏合劑組成物進一步作為增敏劑，可以含有：α-甲矽烷酯、醯基氧化膦、甲基苯基乙醛酸酯、苄酯、9,10-菲醌、樟腦醌、乙基蒽醌、4,4'-二乙基異酞菁酮、3,3',4,4'-四(第三丁基過氧基)二苯甲酮、以及4,4'-二乙基胺基二苯甲酮等。
增敏劑相對于光聚合起始劑100質量份可以使用0.1~150質量份的量。
黏合劑組成物根據其它需要也可以包含單官能單體、紫外線吸收劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、抗靜電劑、表面活性劑、儲藏穩定劑、均化劑、和光穩定劑等。
製造方法
本發明的第1光散射層用樹脂組成物的製造方法並無特別限定，只要是能用於均勻混合粒子和樹脂的方法就可以，通常能用的現有公知的方法就可以。
例如，可以列舉：分別獨立製作構成本發明的第1光散射層用樹脂組成物的各成分，其後進行混合或混捏的方法。在事先製作的光散射粒子(B)存在的條件下以及根據需要在金屬氧化物微粒子(C)存在的條件下對樹脂(A)進行聚合，並混合其他成分的方法等。
從分散穩定性的觀點來看，較佳為將光散射粒子(B)分散液、根據需要而存在的金屬氧化物微粒子(C)分散液、溶解了樹脂(A)的溶液及其他成分均勻混合的方法。
本發明的第1光散射層用樹脂組成物能用於為提高有機EL裝置的光提取效率而設置在透光性電極和透光性基板之間的光散射層的形成。通過使用本發明的第1光散射層用樹脂組成物，能形成光提取效率提高的波長依賴性小的、能用於較寬波長範圍的光散射層。
第2光散射層用樹脂組成物
本發明的第2光散射層用樹脂組成物是用於形成有機EL裝置的光散射層，其特徵在於：包括含有至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物和光散射粒子(B)；樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，且質量平均分子量(Mw)在5000以上不足20000；光散射粒子(B)在光散射層用樹脂組成物中的平均 粒徑為200nm以上1.0μm以下；黏合劑組成物和光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
樹脂(A)
首先對樹脂(A)進行說明。
本發明的第2光散射層用樹脂組成物所使用的樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，質量平均分子量(Mw)在5000以上且不足20000。樹脂(A)在光散射層用組成物中帶來降低硬化收縮，並抑制在透光性電極上產生微細的龜裂或剝離的效果。
如果樹脂(A)的質量平均分子量(Mw)不足5000，則可能出現光散射層的耐化學藥品性不足，有機層積層前的溶劑清洗步驟中光散射層或透光性電極剝離的現象。如果質量平均分子量(Mw)在20000以上，則黏度高，後述的光散射粒子(B)或金屬氧化物微粒子(C)凝集，且光散射層的表面粗糙度變大，形成透光性電極時，可能會有導致短路或壽命降低，產生微細突起的情況。
較佳為樹脂(A)的5%熱分解溫度在200℃以上。如果樹脂(A)的5%熱分解溫度不足200℃，則可能出現耐熱性低，在透光性電極的積層步驟中無法充分加熱，電極的電阻值無法降低的情況下。
樹脂(A)的種類並無特別限定，只要是對於從發光層發出的光，例如可見光、近紅外線或近紫外線等規定波長範圍的光具有透光性的樹脂就可以，適合使用熱可塑 性、熱硬化性、可見光或紫外線或紅外線等產生的光(電磁波)硬化性、電子束照射產生的電子束硬化性等的硬化性樹脂。作為這樣的樹脂，例如可以列舉聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚醚、聚酯、聚芳酯、聚醯胺、酚醛樹脂(苯酚樹脂)、聚乙二醇雙烯丙基碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂)、聚-4-甲基戊烯、降冰片烯系聚合物、聚胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、和矽樹脂等。這些樹脂可以單獨使用一種，或者也可以根據需要以任意比率將兩種一種混合使用。
本發明中所使用的樹脂(A)的使用量較佳為在光散射層用樹脂組成物中為5~70質量%，更佳為10~60質量%。如果不足5質量%，會有光散射層用組成物中後述的乙烯性不飽和單體(D)變多因而硬化收縮加劇，從而在透光性明電極上容易產生微細龜裂、剝離的情況。如果超過70質量%，則會有無法保障充分的耐蝕刻性的情況。
另外，樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，由此，耐熱性、耐化學藥品性提高。作為雙鍵，可以列舉：(甲基)丙烯酸酯基、和馬來醯亞胺基這樣的不飽和基。另外，作為交聯性基，較佳為具有熱交聯性基或者紫外線或電子束交聯性基。作為熱交聯性部位，可以列舉：羥基、環氧基、環氧丙烷基、酸(羧基)基、和異氰酸酯基。另外，作為紫外線或電子束交聯性部位，可以列舉：環氧基、環氧丙烷基等。它們可以使用一種或兩種以上。
較佳為樹脂(A)含有(甲基)丙烯酸酯基、和馬來醯亞胺基這樣的不飽和基，較佳為其雙鍵當量在400g/mol以上1600g/mol以下。如果樹脂(A)的雙鍵當量不足400g/mol，則由於樹脂的硬化收縮加劇，因而會有在透光性電極上產生微細龜裂或剝離的情況。另一方面，如果雙鍵當量超過1600g/mol以上，由於交聯不足，可能會有蝕刻耐性不足、有機層積層前的溶劑清洗步驟中光散射層或透光性電極剝離的現象。
對於得到合適的聚丙烯來作為樹脂(A)的方法，例如可以列舉：將包含乙烯性不飽和單體的不飽和單體成分聚合而成的共聚物中的官能基，用具有能與該官能基反應的官能基的乙烯性不飽和單體進行改質的方法，前述乙烯性不飽和單體具有從羥基、環氧基、酸(羧基)基、和異氰酸酯基中選擇的一種或兩種官能基。
共聚物的官能基和改質所使用的乙烯性不飽和單體的官能基的組合無特別限定，例如，可以列舉：羥基和異氰酸酯基、羥基和環氧基、及環氧基和酸(羧基)基等。這些乙烯性不飽和單體的具體例子與第1光散射層用樹脂組成物的樹脂(A)相同。
在主鏈或側鏈導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體的比例無特別限定，較佳為相對於構成樹脂(A)的單體總量100質量%為5~50質量%。如果在主鏈或側鏈導入環狀骨架的乙烯性不飽和單體的量過多，則可能難以控制聚合而出現難以得到期望的分子量的情況。另一方面，如果過少， 則可能會有耐蝕刻性不充分的情況。
主鏈或側鏈中含有環狀骨架的乙烯性不飽和單體以外的能共聚的其他乙烯性不飽和單體的具體例子與第1光散射層用樹脂組成物的樹脂(A)相同。
樹脂(A)的5%熱分解溫度和雙鍵當量可以根據共聚和改質所使用的乙烯性不飽和單體的種類與配合進行控制。質量平均分子量(Mw)可以根據聚合起始劑的種類及其量等聚合條件來進行控制。
樹脂(A)可以根據所使用的乙烯性不飽和單體的種類和配合來賦予其任意物性。例如賦予樹脂(A)顯影性的情況下，為顯現堿溶性，導入羧基等酸基。酸基的導入方法和較佳為的樹脂(A)酸值與第1光散射層用樹脂組成物的樹脂(A)相同。
樹脂(A)的合成方法與本發明的第1光散射層用樹脂組成物中的樹脂(A)的合成方法相同。
光散射粒子(B)
本發明中的光散射粒子(B)在有機EL裝置內對由全反射而引導的光具有散射和提取效果。
本發明中的光散射粒子(B)並不限定種類，既可以是有機粒子，也可以是無機粒子。作為有機粒子，可以採用：聚甲基丙烯酸甲酯珠粒、丙烯酸-苯乙烯共聚物珠粒、三聚氰胺樹脂珠粒、聚碳酸酯珠粒、聚苯乙烯珠粒、交聯聚苯乙烯珠粒、聚氯乙烯珠粒、苯代三聚氰胺-三聚氰胺甲醛縮合物珠粒等。作為無機粒子，可以採用：SiO2 、ZrO2 、 TiO2 、Al2 O3 、In2 O3 、ZnO、SnO2 、以及Sb2 O3 等。它們也可以同時使用兩種以上。
在本發明的第2光散射層用樹脂組成物中，包含至少樹脂(A)的黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
如果前述折射率差在0.1以上，則EL元件中由全反射而引導的光在黏合劑組成物和光散射粒子(B)的介面散射，且光提取效率提高。折射率差越大光提取效率越高。
由於透光性基板的折射率通常為1.5左右，透光性電極的折射率通常為1.8~2.0左右，因而為較佳黏合劑組成物的折射率為1.5~2.0。從與透光性電極的折射率越接近越能導入更多的光，光提取效率隨波長依賴性小等觀點來看特佳為折射率在1.65以上。
黏合劑組成物的折射率由使用的各構成成分的組成比來決定。後述的能任意添加的金屬氧化物微粒子(C)是作為黏合劑組成物的折射率調整劑發揮作用的物質。光散射粒子(B)的折射率在有機粒子的情況下通常為1.5~1.8，在無機粒子的情況下通常為1.3~2.5。因此，通過適當選擇黏合劑組成物和光散射粒子(B)能使其折射率差在0.1以上。
以下記述折射率值的例子。
作為樹脂(A)，例如環氧樹脂：1.53~1.57、丙烯酸樹脂：1.49~1.59。
作為金屬氧化物微粒子(C)，例如氧化鈦(TiO2 )： 2.5、氧化鋯(ZrO2 )：2.2、氧化鋅(ZnO)：1.9、氧化錫(SnO2 )：2.0。
樹脂(A)、及根據需要包含金屬氧化物微粒子(C)的黏合劑組成物的折射率較佳為1.5~2.0。
作為光散射粒子(B)，例如為甲基丙烯酸酯共聚物珠粒：1.45~1.60、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物珠粒：1.5~1.6、三聚氰胺珠粒：1.65、SiO2 ：1.45、ZrO2 ：2.2、TiO2 ：2.5。較佳為能使其與黏合劑組成物的折射率差較大的三氟乙基甲基丙烯酸甲酯共聚物珠粒：1.46、和TiO2 ：2.5。
本發明的第2光散射層用樹脂組成物中所使用的光散射粒子(B)的平均粒徑為200nm以上1.0μm以下。如果光散射粒子(B)的平均粒徑不足200nm，則可能無法顯現充分的散射效果，如果超過1.0μm，則可能會有光散射層的表面粗糙度變大，出現透光性電極的膜厚不均勻或突起，亮度不均勻或壽命降低的情況。另外，使用無機粒子的情況下，從透光率的觀點來看，較佳為200nm以上500nmm以下。
本發明中所使用的光散射粒子(B)的使用量較佳為在光散射層用樹脂組成物中為1~20質量%，更佳為1~10質量%。如果不足1質量%，無法顯現充分的散射效果，如果超過20質量%，則粒子之間容易凝集、光散射層表面粗糙度增加。
本發明的第2光散射層用樹脂組成物中，包含至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物可以進一步任意含有其他成 分。例如，進一步含有金屬氧化物微粒子(C)、乙烯性不飽和單體(D)、矽烷化合物(E)、或光聚合起始劑。
作為光聚合起始劑，較佳為肟酯系的光聚合起始劑(F)。
上述任意成分可以使用與本發明的第1光散射層用樹脂組成物同樣的物質、同樣的量。
本發明的第2光散射層用樹脂組成物中，包含至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物與本發明的第1光散射層用樹脂組成物相同，可以包含上述以外的其他任意成分。
本發明的第2光散射層用樹脂組成物能用於旨在提高有機EL裝置的光提取效率而設置在透光性電極和透光性基板之間的光散射層的形成。
通過使用本發明的第2光散射層用樹脂組成物，在製造積層結構時，不會導致在透光性電極上產生微細龜裂、突起、或剝離，能實現光提取效率高的有機EL裝置。
光散射層
本發明的光散射層是使用上述本發明的第1或第2光散射層用樹脂組成物所形成的光散射層。
本發明的光散射層是將光散射層用樹脂組成物塗布於玻璃等透光性基板上並進行乾燥，對所得到的塗膜進行加熱、或者通過實施紫外線或電子束等照射使其硬化而得到的。
作為塗布方法，可以使用公知的方法，例如使用了棒塗布或線棒塗布等的方法； 以及可以使用：微凹版塗布、凹版塗布、模具塗布、簾式塗布、唇塗、插槽塗布或旋塗等各種塗布方法。
本發明的光散射層用樹脂組成物也可以使用感光性樹脂組成物的形態。此時，將其塗布於透光性基板上之後可以通過溶液顯影或鹼性顯影步驟來形成圖案。
光散射層的厚度並無特別限定，通常較佳為0.5~20μm。
有機EL裝置
參照附圖對本發明的一個實施形態的有機EL裝置的結構進行說明。圖1是示意性的剖面圖。
本實施形態的有機EL裝置1是在透光性基板11上對光散射層12、具有透光性的第1電極(陽極、透光性電極)13、包含發光層的至少一個有機層(有機EL層)14、及具有光反射性的第2電極(陰極、背面電極)15依次積層的裝置。
光散射層12是用上述本發明的第1或第2光散射層用樹脂組成物而形成的層。
有機EL裝置能用於有機EL照明裝置或有機EL顯示裝置等。
有源矩陣型有機EL顯示裝置中，發出多個不同色光的多個發光層陣列形成矩陣。另外，每個點陣可以具備TFT基板，該TFT基板上形成有第2電極(陰極、背面電極)15構成的圖元電極和作為其開關元件的TFT(薄膜電晶體)。
在有機EL裝置的製造過程中，如上述那樣在透光性基板上設置光散射層之後，在光散射層上形成透光性電極。作為透光性電極的材料，可以使用金屬、合金、金屬氧化物、導電性化合物、或它們的混合物等。較佳為功函數4eV以上的材料。
作為具體例子，可以列舉：氧化錫、氧化鋅、氧化銦、和銦錫氧化物(ITO)等導電性金屬氧化物；金、銀、鉻、和鎳等金屬；碘化銅和硫化銅等其他無機導電性物質；聚苯胺、聚噻吩、和聚吡咯等有機導電性物質；及它們的混合物或積層物等。
較佳為導電性金屬氧化物，從生產性、高導電性、和透光性等觀點出發特佳為ITO。
透光性電極的膜厚可以根據材料適當選擇，通常較佳為50nm~300nm左右。
作為透光性電極的形成方法，可以使用電子束法、濺射法、電阻加熱蒸鍍法、化學反應法(溶膠-凝膠法等)、和分散物塗布等方法。
形成的透光性電極，根據要求進行蝕刻處理，形成圖案。進而，通過清洗及其他處理，也能使裝置的驅動電壓降低、提高發光效率。例如ITO的情況下，UV-臭氧處理等是有效的。
接著，如上述那樣在光散射層表面設置透光性電極 後，在透光性電極表面形成有機EL層。
有機EL層包含發光層，也可以包含電洞注入層、電洞傳輸層、電子注入層、或電子傳輸層等。這些各層也可以分別具有其他功能。
電洞注入層以及電洞傳輸層的材料只要具有從陽極注入電洞的功能、傳輸電洞的功能、屏障從陰極注入的電子的功能之中的任意一種功能的材料即可。作為其具體例子，可以列舉：咔唑衍生物、三氮唑衍生物、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、芳基烷烴衍生物、吡唑啉衍生物、吡唑啉酮衍生物、間苯二胺衍生物、芳胺衍生物、胺基取代查耳酮衍生物、苯乙烯蒽衍生物、茀酮衍生物、腙衍生物、二苯乙烯衍生物、矽氮烷衍生物、芳香族第三胺化合物、苯乙烯胺化合物、芳香二甲川類化合物、卟啉類化合物、聚矽烷類化合物、聚(N-乙烯基咔唑)衍生物、苯胺類共聚物、噻吩低聚物、以及聚噻吩等導電性高分子低聚物等。
發光層的材料只要在施加電場時能夠形成可以從陽極、電洞注入層或電洞傳輸層注入電洞的同時，具有可以從陰極、電子注入層、或電子傳輸層注入電子的功能、移動所注入的電荷的功能、以及、提供電洞與電子複合的場所並發光的功能的層，就可以是任何材料。
可以列舉：例如，苯並噁唑衍生物、苯並咪唑衍生物、苯並噻唑衍生物、苯乙烯蒽衍生物、芳基烷烴衍生物、二苯基丁二烯衍生物、四苯基丁二烯衍生物、萘醯亞胺衍生 物、香豆素衍生物、苝衍生物、紫環酮衍生物、噁二唑衍生物、醛連氮衍生物、吡咯烷衍生物、環戊二烯衍生物、雙苯乙烯蒽衍生物、喹吖啶酮衍生物、吡咯衍生物、噻二唑衍生物、環戊二烯衍生物、苯乙烯胺衍生物、芳香族二甲川化合物、以及由8-羥基喹啉衍生物的金屬絡合物或稀土類絡合物為代表的各種金屬絡合物；以及，聚噻吩、聚苯、以及聚苯撐乙烯等聚合性化合物等。
成為發光層的發光材料的具體例子列舉如下，但不限於以下具體例子所示的材料。
藍色發光可以通過使用例如：苝、2,5,8,11-四-第三-丁基苝(簡稱：TBP)、以及9,10-二苯蒽衍生物等作為客體材料來獲得。或者，可以由4,4'-雙(2,2-二苯基乙烯基)聯苯(簡稱：DPVBi)等苯乙烯蒽衍生物、9，10-二-2-萘基蒽(簡稱：DNA)、以及9,10-雙(2-萘基)-2-第三-丁基蒽(簡稱：t-BuDNA)等蒽衍生物來獲得。或者，也可以使用聚(9，9-二辛酯茀)等聚合物。
綠色發光可以通過使用：香豆素30、香豆素6等香豆素類染料、雙[2-(2,4-二氟苯基)吡啶醇]皮科利銥乙醯丙酮(簡稱：FIrpic)、以及雙(2-苯基吡啶醇)銥乙醯丙酮(簡稱：Ir(ppy)(acac))等作為客體材料來獲得。或者，也可以由三(8-羥基喹啉)鋁(簡稱：Alq3 )、BAlq、Zn(BTZ)、以及雙(2-甲基-8-羥基喹啉)氯鎵(簡稱：Ga(mq)2 Cl)等金屬絡合物來獲得。或者，也可以使用 聚(p-苯撐乙烯)等聚合物。
橙色至紅色發光可以通過使用：紅熒烯、4-(二氰基亞甲基)-2-[p-(二甲基胺基)苯乙烯基]-6-甲基-4H-吡喃(簡稱：DCM1)、4-(二氰基亞甲基)-2-甲基-6-(9-二賴氨醯基)乙炔基-4H-吡喃(簡稱：DCM2)、4-(二氰基亞甲基)-2,6-雙[p-(二甲基胺基)苯乙烯基]-4H-吡喃(簡稱：BisDCM)、雙[2-(2-噻吩基)吡啶醇]銥乙醯丙酮(簡稱：Ir(thp)2 (acac))、以及雙(2-苯基喹啉)銥乙醯丙酮(簡稱：Ir(pq)(acac))等作為客體材料來獲得。也可以由雙(8-羥基喹啉)鋅(簡稱：Znq2 )、雙[2-肉桂醯基-8-羥基喹啉]鋅(簡稱：Znsq2 )等金屬絡合物來獲得。或者，也可以使用聚(2，5-二烷氧基二錫氧烷-1，4-苯撐乙烯)等等聚合物。
白色發光可以列舉：規定有機EL積層構造體各層的能級，利用隧道注入而發光的物質(歐洲專利第0390551號公報)；以同樣利用隧道注入的元件為實施例所記載的白色發光元件(特開平3-230584號公報)；記載的雙層結構的發光層(特開平2-220390號公報和特開平2-216790號公報)；將發光層分割為多個而發光波長各不相同的材料所構成的物質(特開平4-51491號公報)；使藍色發光體(螢光峰值380~480nm)和綠色發光體(480~580nm)積層，進而含有紅色螢光體結構的物質(特開平6-207170號公報)；具有藍色發光層含有藍色螢光色素且綠色發光層含有紅色螢光色素的區域，進而含有綠色螢光體結構的 物質(特開平7-142169號公報)等。
電子注入層以及電子傳輸層的材料，只要具有從陰極注入電子的功能、傳輸電子的功能、或者屏障從陽極注入的電洞的功能的材料即可。
作為具體例子，可以列舉：三氮唑衍生物、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、茀酮衍生物、蒽醌衍生物、蒽酮衍生物、二苯醌衍生物、硫代吡喃氧化鈦衍生物、碳化二亞胺衍生物、茀甲烷衍生物、二苯乙烯基吡嗪衍生物、萘苝等雜環四羧酸酐、酞菁衍生物、以及8-羥基喹啉衍生物的金屬絡合物；金屬酞菁、苯並噁唑、以及將苯並噻唑作為配位元體的金屬絡合物所代表的各種金屬絡合物等。
電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、電子注入層和電子傳輸層的膜厚無特別限定，通常較佳為10nm~500nm。各層可以為單層結構，也可以為相同組成或不同組成的多層結構。
這些層的形成方法無特別限定，可以使用電阻加熱蒸鍍法、電子束蒸鍍法、濺射法、分子堆積法、塗層法(旋塗法、澆鑄法、和浸塗法等)、和LB(Langmuir Blodgett)法等方法。較佳為電阻加熱蒸鍍法、和塗層法。
最後，在有機EL層表面形成背面電極。
作為負極的背面電極是向電子注入層、電子傳輸層、或發光層等供給電子的電極，考慮與鄰接層的密合性、離子化電位、和穩定性等而選擇。
較佳為背面電極具有光反射性。
作為背面電極的材料，可以使用金屬、合金、導電性金屬氧化物、其他導電性化合物、及它們的混合物。
作為具體例子，可以列舉：鹼金屬(例如Li、Na、和K等)及其氟化物；鹼土金屬(例如Mg、和Ca等)及其氟化物；金、銀、鉛、鋁、鈉-鉀合金、和包含它們的混合金屬；鋰-鋁合金和包含該合金的混合金屬；鎂-銀合金和包含該合金的混合金屬；銦、和鐿等稀土金屬等。
較佳為功函數在4eV以下的材料，更佳為鋁、鋰-鋁合金及它們的混合金屬、鎂-銀合金及其混合金屬等。
背面電極的膜厚可以根據材料適當選擇，通常較佳為100nm~1μm。背面電極的製作可以使用電子束蒸鍍法、濺射法、電阻加熱蒸鍍法、和塗層法等方法。也可以用單體對金屬進行蒸鍍，還可以將兩種成分以上同時蒸鍍。也可以同時對多種金屬進行蒸鍍而形成合金電極，還可以對事先調整過的合金進行蒸鍍。
在如上述那樣形成的有機EL裝置的透光性電極和背面電極之間通過施加電壓而在有機EL層發出的光從透光性電極透過光散射層並進一步透過透光性基板而被提取。在有機EL層發出的光通過光散射層時，光被散射而指向性發生變化，被全反射了的光能抑制引導。
〔實施例〕
以下利用實施例進一步對本發明進行具體說明，但以下實施例不對本發明的保護範圍產生任何限定。只要不明確說明，“份”表示“質量份”，“%”表示質量%。
首先對樹脂(A)的5%熱分解溫度、樹脂(A)和矽烷化合物(E)的質量平均分子量(Mw)、樹脂(A)與乙烯性不飽和單體(D)的雙鍵當量、樹脂(A)的酸值、和光散射粒子(B)與金屬氧化物微粒子(C)的粒徑的測定方法進行說明。
(5%熱分解温度)
作為5%熱分解溫度，使用精工電子(股)公司製造的差熱熱失重同時測定裝置EXSTERTG/DTA6300，在200ml/分的空氣流下，以10℃/分的升溫速度進行測定，並求出樹脂樣本的質量為升溫前的95%時的溫度。
(質量平均分子量(Mw))
質量平均分子量(Mw)是利用昭和電工(股)公司製造的凝膠滲透色譜儀GPC-101來進行測定的。使用THF(四氫呋喃)作為溶劑，求出聚苯乙烯換算分子量。
(雙鍵當量)
雙鍵當量是分子中所含雙鍵量的尺度，如果是相同分子量的化合物，則雙鍵當量的數值越小雙鍵的導入量越多。
雙鍵當量用下式進行計算。
[雙鍵當量]=[帶有雙鍵的單體成分的分子量]/[帶有雙鍵的單體成分相對于分子中全部單體的質量比]
(酸值)
酸值(JIS酸值)用以下方法求得。
將試樣1g溶於二甲苯和二甲基甲醯胺以質量比1：1混合的滴定溶劑中。利用電位滴定法使用0.1mol/L的氫氧化鉀溶液(溶劑為乙醇)進行滴定。以滴定曲線上的拐點為終點，由下式從氫氧化鉀溶液滴定至終點為止的滴定量計算出酸值。
A=(B-C)×f×D/S
(式中的符號如下：
A：酸值(mgKOH/g)、B：本試驗的氫氧化鉀溶液的添加量(mL)、C：空白試驗(不使用測定試樣情況下的測定)的氫氧化鉀溶液的添加量(mL)、f：氫氧化鉀溶液的係數、D：濃度換算值=5.611mg/mL(相當於0.1mol/L的氫氧化鉀溶液1mL的氫氧化鉀量)、S：試樣(g))
(粒徑)
粒徑使用日機裝(股)公司製造的「NANOTRAC UPA」來測定。
[製造例1-1~1-22、實施例1-1~1-29、比較例1-1~1-4]
(1-1)樹脂(A)溶液的製作
(製造例1-1)
步驟1：
在具有攪拌機、溫度計、滴定裝置、回流冷凝器、和氣體導入管的反應容器中加入PGMEA(propylene glycol monomethyl ether acetate：丙二醇單甲基醚乙酸酯)100份作為溶劑。在該容器內注入氮氣的同時加熱至80℃。保持 該溫度，用一個小時加滴苯乙烯(St)5.0份、環己基甲基丙烯酸酯(CHMA)15.9份、甲基丙烯酸(MAA)31.7份、和2，2’-偶氮二異丁腈3.0份的混合物並進行聚合反應。滴定結束後，進而在70℃下使其反應3小時後，添加將偶氮二異丁腈0.5份溶解於PGMEA40份的物質，之後在同一溫度下持續攪拌3小時，得到共聚物。
步驟2：
接著，在反應容器內導入乾燥空氣，並加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)50.0份、PGMEA37.0份、二甲基苄胺0.6份、和羥基苯甲醚0.1份，之後在同一溫度下持續攪拌10小時。冷卻至室溫後，用PGMEA稀釋，由此得到固體含量35質量%的樹脂溶液(A1-1)。
主要反應條件(加入的組成和反應溫度)與所得到的樹脂的評價結果表示在表1中。
(製造例1-2~1-10)
除了將反應條件(加入的組成和反應溫度)變為表1所示的條件以外，用與製造例1-1同樣的方法得到了樹脂溶液(A1-2)~(A1-10)。
表1中的每個縮寫說明如下。
PGMEA：丙二醇單甲基醚乙酸酯、DCPMA：二環戊基甲基丙烯酸甲酯、CHMA：環己基甲基丙烯酸甲酯、St：苯乙烯、M-110：對-枯基苯酚環氧乙烷改質丙烯酸酯、HEMA：甲基丙烯酸羥乙酯、MAA：甲基丙烯酸、GMA：縮水甘油基甲基丙烯酸甲酯、MMA：甲基丙烯酸甲酯。
表1中的配合量的單位為「份」。
(1-2)光散射粒子(B)分散液的製作 (製造例1-11)
步驟1：分散劑(T1-1)的製造
在具有攪拌機、回流冷凝管、乾燥空氣導入管、以及溫度計的四頸燒瓶中，放入聯苯四甲酸二酐(三菱化學(股)公司製造)80.0份、季戊四醇三丙烯酸酯(日本化藥(股)公司製造、商品名：KAYARADPET-30)250.0份、對苯二酚(和光純藥工業(股)公司製造)0.16份、以及環己酮141.2份，升溫至85℃。接著加入1，8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯(東京化成工業(股)公司製造)1.65份作為催化劑，在85℃條件下攪拌8小時。之後，加入縮水甘油基甲基丙烯酸(陶氏化學日本(股)公司製造)77.3份、以及環己酮33.9份，接著加入二甲基苄胺(和光純藥 工業(股)公司製造)2.65份作為催化劑，在85℃條件下攪拌小時，冷卻至室溫結束反應。
所得到的反應溶液為淡黃色透明且固體含量為70質量%。反應生成物的質量平均分子量(Mw)約為3130。
步驟2：分散液的製造
在平均1次粒徑為250nm的氧化鈦(TiO2 )粒子10g中，加入甲基異丁基酮84.3g、以及上述分散劑(T1-1)5.7g作為分散介質。使用氧化鋯珠粒(1.25mm)作為媒介，用DYNO磨進行1小時分散處理，製造出光散射粒子分散液(B1-1)(氧化鈦粒子分散液)。
光散射粒子分散液(B1-1)的組成、分散機、粒子的1次粒徑、分散液中的粒子直徑、相對於分散液中的粒子總量的粒徑600nm以上的粒子的含量、以及分散液中的粒子的變異係數示於表2。
(製造例1-12)
N2 環境下、在甲醇58g以及水32g的混合溶劑中，用2，2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽(和光純藥公司製造、V-50)0.025g使甲基丙烯酸甲酯(和光純藥公司製造)4.5g、三氟甲基丙烯酸甲酯(和光純藥公司製造)5g、以及甲基丙烯酸烯丙酯(和光純藥公司製造)0.5g在60℃條件下聚合8小時。之後，加入PGMEA123g，通過分離除去甲醇以及水，製造出光散射粒子分散液(B1-2)(丙烯酸樹脂粒子分散液)。
光散射粒子分散液(B1-2)的組成、分散機、粒子 的1次粒徑、分散液中的粒子直徑、相對於分散液中的粒子總量的粒徑600nm以上的粒子含量、以及分散液中的粒子的變異係數示於表2。
(製造例1-13)
N2 環境下、在甲醇62g以及水28g的混合溶劑中，用2，2’-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽(V-50、和光純藥公司製造)0.025g使甲基丙烯酸甲酯(和光純藥公司製造)4.5g、三氟甲基丙烯酸甲酯(和光純藥公司製造)5g、以及甲基丙烯酸烯丙酯(和光純藥公司製造)0.5g在60℃條件下聚合8小時。之後，加入PGMEA119g，通過分離除去甲醇以及水，製造出光散射粒子分散液(B1-3)(丙烯酸樹脂粒子分散液)。
光散射粒子分散液(B1-3)的組成、分散機、粒子的1次粒徑、分散液中的粒子直徑、相對於分散液中的粒子總量的粒徑600nm以上的粒子含有量、以及分散液中的粒子的變異係數示於表2。
(製造例1-14~1-18)
除了分別變為表2和表3記載的混合組成和分散機以外，用與製造例1-11的步驟2同樣的方法，製作了光散射粒子分散液(B1-4)~(B1-8)。
將評價結果表示在表2和表3中。
表2、表3中各縮略語如下；氧化钛1：石原產業公司製造的TAPIQUE CR-97、氧化钛2：石原產業公司製造的TAPIQUE CR-63、二氧化矽：日本觸媒公司製造的SEAHOSTAR KE-S30、三聚氰胺樹脂：日本觸媒公司製造的EPOSTAR S6、BYK-111：畢克化學公司製造的BYK-111。
(1-3)金屬氧化物微粒子(C)分散液的製作 (製造例1-19)
在平均1次粒徑15nm的氧化鈦(TiO2 )微粒子10g中加入PGMEA84.3g作為分散介質，並加入在製造例1-11的步驟1中所得到的分散劑(T1-1)5.7g作為分散劑。對所得到的液體進行兩階段的分散處理。作為前分散，使用氧化鋯珠粒(平均徑：1.25mm)作為媒介，用塗料振搖器分散1小時。作為主分散，使用氧化鋯珠粒(平均徑：0.1mm)作為媒介，用壽工業(股)公司製造的分散機UAM-015分散7小時。如上述那樣，製作了金屬氧化物微粒子分散液(C1-1)(氧化鈦微粒子分散液)。分散液中的氧化鈦微粒子的平均粒徑為80nm。
(1-4)矽烷化合物(E)的製作 (製造例1-20)
預備好帶冷卻管的燒瓶作為反應槽，預備好將3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業公司製造的「KBE-9007」)100g、以及乙醇(岸田化學公司製造)50g充分攪拌並混合的混合物，進行氮氣置換。之後，一邊攪拌 一邊用油浴加熱使反應槽的溫度升溫至60℃。反應槽的溫度穩定在60℃後，再攪拌8小時。確認FT-IR光譜反應結束，將反應槽的溫度降至常溫，得到固體含量79質量%的(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷的乙醇溶液130g。
預備好具有迪姆羅回流冷卻冷凝器、迪安-斯達克裝置、攪拌機、以及溫度計的100mL的四頸燒瓶，並進行充分氮氣置換。裝入上述得到的(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷的乙醇溶液100g、乙醇25mL、以及醋酸鈉0.06g，並緩慢添加水1.3g。常壓下、在30~40℃條件下熟成1小時後、在回流狀態下熟成3小時。熟成後在常壓下逐漸提取溶媒，在釜溫達到105℃時停止加熱並冷卻。過濾所得到的溶液，減壓下、在120℃條件下乾燥1小時，由此得到透明的油狀產物的矽烷化合物(E1-1)。質量平均分子量(Mw)約為5，500。
(製造例1-21)
作為反應槽準備了帶有冷卻管的燒瓶，並準備了將3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業公司製造的「KBE-9007」)100g、和2，8-乙基-1-十四烷醇100g份良好地攪拌混合的物質，並用氮氣置換。之後，在攪拌的同時用油浴加熱而將反應槽的溫度升溫至60℃。反應槽的溫度穩定在60℃之後，進一步攪拌10小時。用FT-IR光譜來確認反應結束，將反應槽的溫度降至常溫，在用氮氣置換的容器中提取而得到矽烷化合物(E1-2)。質量平均分子 量(Mw)約為520。
(製造例1-22)
作為反應槽準備了帶有冷卻管的燒瓶，並準備了將3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業公司製造的「KBE-9007」)100g、和乙醇(岸田化學公司製造)100g良好地攪拌混合的物質，用氮氣置換。之後，在攪拌的同時用油浴加熱而將反應槽的溫度升溫至60℃。反應槽的溫度穩定在60℃之後，進一步攪拌6小時。用FT-IR光譜來確認反應結束，將反應槽的溫度降至常溫，在用氮氣置換的容器中提取而得到矽烷化合物(E1-3)。質量平均分子量(Mw)約為280。
(1-5)光散射層用樹脂組成物的製作 (實施例1-1)
對上述得到的光散射粒子分散液(B1-1)15.00g加入上述得到的樹脂(A1-4)36.86g、和有機溶劑PGMEA48.14g，攪拌、混合使其均勻。用網眼直徑5μm的過濾器進行過濾，製作了光散射層用樹脂組成物。該組成物中的固體含量的質量比為樹脂(A1-4)：光散射粒子(B1-1)(也包含用於使光散射粒子分散的分散劑)=86：14。
將混合組成表示在表4中。
(實施例1-2~1-29、比較例1-1~1-4)
除了使混合組成為表4所示的混合組成以外，與實施例1-1同樣地得到了光散射層用樹脂組成物。
表4中的各縮略語如下：V#802：大阪有機化學工業公司製造的VISCOTE #802、DPCA60：沙多瑪公司製造的KAYARAD DPCA60、M402：東亞合成公司製造的ARONIX M402、KBM-573：信越有機矽公司製造的KBM-573。
(1-6)評價
所得到的光散射層用樹脂組成物用下述裝置或方法進行評價。
(黏合劑組成物的折射率、和黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差)
將黏合劑組成物在PEN(聚萘二甲酸乙二酯)薄膜上用旋轉塗布機進行塗布使得塗層膜厚為2.0μm。接著，將所得到的塗布基板在加熱為110℃的熱板上保持2分鐘後，用超高壓汞燈在照明度20mW/cm2 、曝光量50mJ/cm2 下進行紫外線曝光。將塗布基板在200℃下加熱30分鐘，放冷後，以日本工業規格：JIS K7142「塑膠的折射率測定方法」為基準，用阿貝折射儀測定了黏合劑組成物的折射率(n1)。另外，求出了黏合劑組成物的折射率(n1)與光散射粒子的折射率(n2)之差。根據下述基準進行了評價。
．黏合劑組成物的折射率
1.65以上：良好(○)、不足1.65：合格(△)
．黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差
0.1≦|n1-n2|：「良好(○)」、0.1>|n1-n2|：「不合格(×)」
(光散射層的可見光透光率)
將光散射層用樹脂组合物在100mm×100mm、0.7mm厚的玻璃基板(康寧公司製造的玻璃「EAGLE 2000」)上用旋轉塗布機進行塗布使得在230℃下加熱20分鐘後的塗層膜厚為2.0μm。接著，將所得到的塗布基板在加熱為110℃的熱板上保持2分鐘後，用超高壓汞燈在照明度20mW/cm2 、曝光量50mJ/cm2 下進行紫外線曝光。將塗布基板在230℃下加熱20分鐘，放冷後，使用顯微分光光度計(奧林巴斯光學公司製造的「OSP-SP100」)求出了所得到的塗膜在波長400nm下的透光率。根據下述基準進行了評價。
透光率80%以上：良好(○)、透光率不足80%：合格(△)
(耐熱性；追加烘烤後的透光率測定)
將用與測定透光率而製作的塗布基板同樣的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板在300℃下加熱20分鐘，放冷後，使用顯微分光光度計(奧林巴斯光學公司製造的「OSP-SP100」)求出了所得到的塗膜在波長400nm下的透光率。根據下述基準進行了評價。
透光率80%以上：良好(○)、透光率不足80%：合格(△)
(EL元件的評價(光提取效率、發光外觀(暗斑、不 均勻)、波長依賴性))
在用與測定透光率而製作的塗布基板同樣的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板上使用ITO陶瓷靶材(In2 O3 ：SnO2 =90：10(質量比))利用DC濺射法形成厚度150nm的ITO膜，將其作為透光性電極(陽極)。
使用光致抗蝕劑對上述ITO膜進行蝕刻，形成圖案以使發光面積為5mm×5mm。進行超聲波清洗後，用低壓紫外線燈進行臭氧清洗。接著，在ITO面上利用真空蒸鍍法如下述那樣依次形成了有機EL層。
首先，作為電洞注入層，將CuPc形成為15nm的厚度。接著，作為電洞傳輸層，將α-NPD形成為50nm的厚度。接著，將表5所示的紅色發光層形成為40nm的厚度，並將表5所示的電子注入層形成為30nm的厚度。
之後，將Mg和Ag一同進行蒸鍍，形成厚度100nm的MgAg後，從防止MgAg氧化的觀點出發，進一步在其上形成50nm的Ag來作為背面電極(陰極)。
從真空蒸鍍裝置中取出後，將紫外線硬化性環氧樹脂加滴到陰極電極側，在其上覆蓋載玻片，使用高壓紫外線燈使環氧樹脂硬化而對元件進行密封。
與上述同樣地，使用表5所示的發光層和電子注入層，分別製作了藍色、綠色、和白色的發光元件。
為了進行評價，除了使用未形成有光散射層的玻璃基板作為基材以外，專門用與上述同樣的方法得到了EL元件。
對用表5的發光體所得到的各發光元件，在室溫下通正向電流10mA/cm2 並觀察發光外觀(暗斑、不均勻)。另外，利用柯尼卡美能達影像(股)公司製造的分光輻射亮度計「CS-2000」測定正面亮度，並以未形成有光散射層 的基板製作的EL元件的正面亮度為基準，計算出白色發光元件的正面亮度提高率。另外，散射膜層的波長依賴性根據使用表5的紅/藍/綠發光層的發光裝置的正面亮度的不同及使用白色發光層的發光裝置的發光光譜的形狀有無變化來評價。發光光譜的測定使用大塚電子(股)公司製造的MCPD-9800來進行。根據下述基準進行評價。
．發光外觀(暗斑、不均勻)
未觀察到暗斑、不均勻：良好(○)、略微觀察到暗斑、不均勻：合格(△)、觀察到暗斑、不均勻：不合格(×)
．光提取效率
正面亮度提高率1.5倍以上：優秀(◎)、正面亮度提高率1.2倍以上~不足1.5倍：良好(○)、正面亮度提高率不足1.2倍：合格(△)
．波長依賴性
紅/藍/綠各自的正面亮度提高率值的差不足10%且白色光譜形狀無變化：良好(○)、紅/藍/綠各自的正面亮度提高率值的差在10%以上且不足20%並且白色光譜形狀無變化：合格(△)、紅/藍/綠各自的正面亮度提高率值的差在20%以上且白色光譜形狀有變化：不合格(×)
評價結果如表6所示。
作為光散射粒子(B)使用了未滿足光散射層用樹脂組成物中平均粒徑為200nm以上500nm以下且粒徑600nm以上的粒子的含量相對於光散射粒子總量為20體積%以下的條件的粒子的比較例1-1~1-3中，可以看到發光外觀變差或波長依賴性。另外，在比較例1-4中，由於黏合劑折射率與光散射粒子(B)的折射率差小於0.1，因此出現提取效率較低的結果。
在實施例1-1~1-29中，能夠實現光提取效率高的，發光外觀(暗斑、不均勻)良好的，進而光提取效率提高的，波長依賴性小的，且無需按每個顏色分別塗布等繁雜步驟的有機EL元件。
可知，與黏合劑折射率不足1.65的實施例1-1、1-4~1-10、1-19相比，在黏合劑折射率為1.65以上的其他實施例中，出現白色光、紅/藍/綠各色的波長依賴性小的結果，黏合劑折射率為1.65以上時，波長依賴性變得非常小。
以下表示其他物性的評價方法。
(相對於玻璃和ITO的密合性的測定)
對用與測定透光率而製作的塗布基板相同的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板，利用以JIS K5600-5-6為基準的附著性(十字切割法)試驗評價了塗膜的密合性，並計數出25個網格中剝離的個數。
作為基材，使用了康寧公司製造的玻璃「EAGLE 2000」和GEOMATEC公司製造的ITO膜。
根據下述基準進行了評價。
網格的剝離個數0個：優秀(◎)、網格的剝離個數不足1個(邊緣剝離：網格邊緣剝離的程度)：良好(○)、網格的剝離個數在1個以上3個以下：合格(△)、網格的剝離個數多於3個：不合格(×)
(ITO耐蝕刻性)
用與測定透光率而製作的ITO基材相同的方法在ITO基材上形成了塗膜。將所得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板在硝酸/鹽酸/水=0.1/1/1(質量比)溶液中在40℃下浸漬5分鐘，並用純水清洗後，放置24小時。對所得到的基板利用基於JIS K5600-5-6的附著性(十字切割法)試驗評價了塗膜的密合性，並計數出25個網格中剝離的個數。作為基材，使用了GEOMATEC公司製造的ITO膜。
根據下述基準進行了評價。
網格的剝離個數0個：優秀(◎)、網格的剝離個數不足1個(邊緣剝離：網格邊緣剝離的程度)：良好(○)、網格的剝離個數在1個以上3個以下：合格(△)、網格的剝離個數多於3個：不合格(×)
(耐化學藥品性)
將用與測定透光率而製作的塗布基板相同的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板浸漬於丙酮或異丙醇，分別在25℃下進行10分鐘的超聲波清洗。對所得到的基 板利用基於JIS K5600-5-6的附著性(十字切割法)試驗評價了塗膜的密合性，並計數出25個網格中剝離的個數。
根據下述基準進行了評價。
網格的剝離個數0個：優秀(◎)、網格的剝離個數不足1個(邊緣剝離：網格邊緣剝離的程度)：良好(○)、網格的剝離個數在1個以上3個以下：合格(△)、網格的剝離個數多於3個：不合格(×)
(平坦性)
將用與測定透光率而製作的塗布基板相同的方法得到的光散射層用樹脂组合物塗布基板用愛發科公司製造的觸針式膜厚儀DECTAC-3對塗膜的表面粗糙度進行了測定。
根據下述基準進行了評價。
表面粗糙度不足100Å：優秀(◎)、表面粗糙度100Å以上且不足200Å：良好(○)、表面粗糙度200Å以上300Å以下：合格(△)、表面粗糙度大於300Å：不合格(×)
(顯影速度)
將光散射層用樹脂組成物用旋塗法在玻璃基板上塗布、乾燥，使得乾燥膜厚為2.0μm。對該塗布基板用高壓水銀燈通過遮罩圖案以60mJ/cm2 曝光之後，使用0.04質量%氫氧化鉀水溶液(顯影液溫度26℃)進行壓力0.25MPa的噴霧顯影，測定塗膜溶解且基板面露出為止的時間(顯影溶解時間)。
根據下述基準進行了評價。
顯影時間不足20秒：優秀(◎)、顯影時間20秒以上、不足60秒：良好(○)、顯影時間60秒以上：不合格(×)
將評價結果表示在表7中。
如表7所示，加入了矽烷化合物(E)的實施例1-16~1-20、1-21~1-29中，能得到密合性、耐蝕刻性、和耐化學藥品性優異的塗膜。
製造例2-1~2-17、實施例2-1~2-22、比較例2-1~2-6 (1)樹脂(A)的製作 (製造例2-1)
步驟1：在具有攪拌機、溫度計、滴定裝置、回流冷凝器、和氣體導入管的反應容器中加入PGMEA100份作為溶劑。在該容器內注入氮氣的同時加熱至80℃。保持該溫度，並用1小時加滴苯乙烯(St)5.0份、環己基丙烯酸酯(CHMA)15.9份、甲基丙烯酸(MAA)31.7份、和2，2’-偶氮二異丁腈3.0份的混合物來進行聚合反應。滴定結束後，進一步在70℃下反應3小時後，添加使偶氮二異丁腈0.5份溶解於PGMEA40份的物質，之後，在同一溫度下持續攪拌3小時而得到共聚物。
步驟2：接著，在反應容器內導入乾燥空氣，並加入甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)50.0份、PGMEA37.0份、二甲基苄胺0.6份、和羥基苯甲醚0.1份，之後，在同一溫度下持續攪拌10小時。冷卻至室溫後，用PGMEA稀釋，由此得到固體含量40質量%的樹脂溶液(A2-1)。
主要的反應條件(加入的組成和反應溫度)與所得到的樹脂的評價結果如表8所示。
(製造例2-2~2-10)
除了將反應條件(加入的組成和反應溫度)變為表8所示的條件以外，用與製造例2-1同樣的方法得到了樹脂溶液(A2-1)~(A2-10)。
表8中的每個縮寫說明如下。
PGMEA：丙二醇單甲基醚乙酸酯、DCPMA：二環戊基甲基丙烯酸甲酯、CHMA：環己基甲基丙烯酸甲酯、St：苯乙烯、M-110：對-枯基苯酚環氧乙烷改質丙烯酸酯、HEMA：甲基丙烯酸羥乙酯、MAA：甲基丙烯酸、GMA：縮水甘油基甲基丙烯酸甲酯、MMA：甲基丙烯酸甲酯。
表8中的配合量的單位為「份」。
(2-2)光散射粒子(B)分散液的製作 (製造例2-11)
在平均1次粒徑為250nm的氧化鈦(TiO2 )粒子10g中，加入甲基異丁基酮87g作為分散介質，加入BYK-111(畢克化學日本(股)公司製造)4g作為分散劑，使用氧化鋯珠粒(1.25mm)作為媒介，用塗料振搖器進行1小時分散處理，製造出光散射粒子分散液(B2-1)(氧化鈦粒子分散液)。平均粒徑為413nm。
(製造例2-12)
在平均1次粒徑為300-600nm的三聚氰胺-甲醛縮合物粒子(日本催化劑(股)公司製造的「EPOSTAR S6」)10g中，加入甲基異丁基酮87g作為分散介質，加入BYK-111(畢克化學日本(股)公司製造)4g作為分散劑， 使用氧化鋯珠粒(1.25mm)作為媒介，用塗料振搖器進行1小時分散處理，製造出光散射粒子分散液(B2-2)(三聚氰胺樹脂粒子分散液)。平均粒徑為488nm。
(製造例2-13)
N2 環境下、在甲醇58g以及水32g的混合溶劑中，用2，2’-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽(V-50、和光純藥公司製造)0.025g使甲基丙烯酸甲酯(和光純藥公司製造)4.5g、三氟甲基丙烯酸甲酯(和光純藥公司製造)5g、以及甲基丙烯酸烯丙酯(和光純藥公司製造)0.5g在60℃條件下聚合後，過濾生成物，得到丙烯酸樹脂粒子。在所得到的丙烯酸樹脂粒子10g中，加入甲基異丁基酮90g作為分散介質，使用氧化鋯珠粒(1.25mm)作為媒介，用塗料振搖器進行1小時分散處理，得到光散射粒子分散液(B2-3)(丙烯酸樹脂粒子分散液)。平均粒徑為420nm。
(2-3)金屬氧化物微粒子(C)分散液的製作 (製造例2-14)
在平均1次粒徑為15nm的氧化鈦(TiO2 )微粒子10g中加入甲基異丁基酮87g作為分散介質，並加入BYK-111(畢克化學日本(股)公司製造)4g作為分散劑。對所得到的液體進行了兩階段的分散處理。作為前分散，使用氧化鋯珠粒(平均徑：1.25mm)作為媒介，用塗料振搖器分散1小時。作為主分散，使用氧化鋯珠粒(平均徑：0.1nm)作為媒介，用壽工業(股)公司製造的分散機UAM-015分散了7小時。如以上前述那樣製作了金屬氧化物微粒子 分散液(C2-1)。分散液中的氧化鈦微粒子的平均粒徑為80nm。
(2-4)矽烷化合物(E)的製作 (製造例2-15)
預備好帶冷卻管的燒瓶作為反應槽，預備好將3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業公司製造的「KBE-9007」)100g、以及乙醇(岸田化學公司製造)50g充分攪拌並混合的混合物，進行氮氣置換。之後，一邊攪拌一邊用油浴加熱使反應槽的溫度升溫至60℃。反應槽的溫度穩定在60℃後，攪拌8小時。確認FT-IR光譜反應結束，將反應槽的溫度降至常溫，得到固體含量79質量%的(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷的乙醇溶液130g。
預備好具有迪姆羅回流冷卻冷凝器、迪安-斯達克裝置、攪拌機、以及溫度計的100mL的四頸燒瓶，並進行充分氮氣置換，接著裝入上述得到的(3-甲基胺基甲酸酯)丙基三乙氧基矽烷的乙醇溶液100g、乙醇25mL、以及醋酸鈉0.06g，並緩慢添加水1.3g。常壓下、在30~40℃條件下熟成1小時後、在回流狀態下熟成3小時。熟成後在常壓下逐漸提取溶媒，在釜溫達到105℃時停止加熱並冷卻。過濾所得到的溶液，減壓下、在120℃條件下乾燥1小時，由此得到透明的油狀產物的矽烷化合物(E2-1)。質量平均分子量(Mw)約為5，500。
(製造例2-16)
作為反應槽準備了帶有冷卻管的燒瓶，並準備了將3- 異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業公司製造的「KBE-9007」)100g、和2，8-乙基-1-十四烷醇100g良好地攪拌混合的物質，用氮氣置換。之後，在攪拌的同時用油浴加熱而將反應槽的溫度升溫至60℃。反應槽的溫度穩定在60℃以後，進一步攪拌10小時。利用FT-IR光譜來確認反應終止，將反應槽的溫度降至常溫，在用氮氣置換的容器中提取，而得到矽烷化合物(E2-2)。質量平均分子量(Mw)約為520。
(製造例2-17)
作為反應槽準備了帶有冷卻管的燒瓶，並準備了將3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學工業公司製造的「KBE-9007」)100g、和乙醇(岸田化學公司製造)100g良好地攪拌混合的物質，用氮氣置換。之後，在攪拌的同時用油浴加熱而將反應槽的溫度升溫至60℃。反應槽的溫度穩定在60℃以後，進一步攪拌6小時。利用FT-IR光譜來確認反應終止，將反應槽的溫度降至常溫，在用氮氣置換的容器中提取，而得到矽烷化合物(E2-3)。質量平均分子量(Mw)約為280。
(2-5)光散射層用樹脂組成物的製作 (实施例2-1)
在上述得到的光散射粒子分散液(B2-1)15.00g中加入上述得到的樹脂(A2-1)24.71g、烯属不饱和单体(D2-1)(大阪有機化學公司製造的VISCOTE 802)2.25g、和有機溶劑PGMEA51.63g，搅拌、混合使其均勻。用網眼直徑5μm 的過濾器進行過濾，製作了光散射層用樹脂組成物。該組成物中的固體含量的質量比為樹脂(A2-1)：光散射粒子(B2-1)(也包含旨在使光散射粒子分散的分散劑)：乙烯性不飽和單體(D2-1)=71：14：15。
(實施例2-2~2-22、比較例2-1~2-6)
除了使混合組成為表9所示的混合組成以外，與實施例2-1同樣地得到了光散射層用樹脂組成物。
表9中的各縮略語如下。
V#802：大阪有機化學工業公司製造的VISCOTE #802、DPCA60：沙多瑪公司製造的KAYARAD DPCA60、M402：東亞合成公司製造的ARONIX M402、KBM-573：信越有機矽公司製造的KBM-573、Irg907：BASF公司製造的IRGACURE 907、OXE01：BASF公司製造的IRGACURE OXE01、OXE02：BASF公司製造的IRGACURE OXE02、BYK330：畢克化學公司製造的BYK330。
(2-6)評價
對所得到的光散射層用樹脂組成物用下述裝置或方法進行了評價。
(黏合劑組成物的折射率、和黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差)
將黏合劑組成物在PEN薄膜上用旋轉塗布機進行塗布使得塗層膜厚為2.0μm。接著，將所得到的塗布基板在加熱為110℃的熱板上保持2分鐘後，用超高壓汞燈在照明度20mW/cm2 、曝光量50mJ/cm2 下進行紫外線曝光。將塗布基板在200℃下加熱30分鐘，放冷後，以日本工業規格：JIS K7142「塑膠的折射率測定方法」為基準，用阿貝折射儀測定了黏合劑組成物的折射率(n1)。另外，求出了黏合劑組成物的折射率(n1)與光散射粒子的折射率(n2)之差。根據下述基準進行了評價。
．黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差
0.1≦|n1-n2|：「良好(○)」、0.1>|n1-n2|：「不合格(×)」
(光散射層的可見光透光率)
將光散射層用樹脂组合物在100mm×100mm、0.7mm厚的玻璃基板(康寧公司製造的玻璃「EAGLE 2000」)上用旋轉塗布機進行塗布使得在230℃下加熱20分鐘後的塗層膜厚為2.0μm。接著，將所得到的塗布基板在加熱為110℃的熱板上保持2分鐘後，用超高壓汞燈在照明度20mW/cm2 、曝光量50mJ/cm2 下進行紫外線曝光。將塗布基板在230℃下加熱20分鐘，放冷後，使用顯微分光光度計(奧林巴斯光學公司製造的「OSP-SP100」)求出了所得到的塗膜在波長400nm下的透光率。根據下述基準進行了評價。
透光率80%以上：良好(○)、透光率不足80%：合格(△)
(耐熱性；追加烘烤後的透光率的測定)
將用與測定透光率而製作的塗布基板同樣的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板在300℃下加熱20分鐘，放冷後，使用顯微分光光度計(奧林巴斯光學公司製造的「OSP-SP100」)求出了所得到的塗膜在波長400nm下的透光率。根據下述基準進行了評價。
透光率80%以上：良好(○)、透光率不足80%：合格(△)
(相對於玻璃和ITO的密合性的測定)
對用與測定透光率而製作的塗布基板相同的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板，利用以JIS K5600-5-6為基準的附著性(十字切割法)試驗評價了塗膜的密合性，並計數出25個網格中剝離的個數。
作為基材，使用了康寧公司製造的玻璃「EAGLE 2000」和GEOMATEC公司製造的ITO膜。
根據下述基準進行了評價。
網格的剝離個數0個：優秀(◎)、網格的剝離個數不足1個(邊緣剝離：網格邊緣剝離的程度)：良好(○)、網格的剝離個數在1個以上3個以下：合格(△)、網格的剝離個數多於3個：不合格(×)
(ITO耐蝕刻性)
用與測定透光率而製作的ITO基材相同的方法在ITO基材上形成了塗膜。將所得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板在硝酸/鹽酸/水=0.1/1/1(質量比)的溶液中在40℃下浸漬5分鐘，並用純水清洗後，放置24小時。對所得到的基板利用基於JIS K5600-5-6的附著性(十字切割法)試驗評價了塗膜的密合性，並計數出25個網格中剝離的個數。
作為基材，使用了GEOMATEC公司製造的ITO膜。
根據下述基準進行了評價。
網格的剝離個數0個：優秀(◎)、 網格的剝離個數不足1個(邊緣剝離：網格邊緣剝離的程度)：良好(○)、網格的剝離個數在1個以上3個以下：合格(△)、網格的剝離個數多於3個：不合格(×)
(耐化學藥品性)
將用與測定透光率而製作的塗布基板相同的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板浸漬於丙酮或異丙醇，分別在25℃下進行10分鐘的超聲波清洗。對所得到的基板利用基於JIS K5600-5-6的附著性(十字切割法)試驗評價了塗膜的密合性，並計數出25個網格中剝離的個數。
根據下述基準進行了評價。
網格的剝離個數0個：優秀(◎)、網格的剝離個數不足1個(邊緣剝離：網格邊緣剝離的程度)：良好(○)、網格的剝離個數在1個以上3個以下：合格(△)、網格的剝離個數多於3個：不合格(×)
(平坦性)
將用與測定透光率而製作的塗布基板相同的方法得到的光散射層用樹脂组合物塗布基板用愛發科公司製造的觸針式膜厚儀DECTAC-3對塗膜的表面粗糙度進行了測定。
根據下述基準進行了評價。
表面粗糙度不足100Å：優秀(◎)、表面粗糙度100Å以上且不足200Å：良好(○)、表面粗糙度200Å以上300Å以下：合格(△)、 表面粗糙度大於300Å：不合格(×)
(顯影速度)
將光散射層用樹脂組成物用旋塗法在玻璃基板上塗布使得乾燥膜厚為2.0μm，對該塗布基板用高壓水銀燈通過遮罩圖案以60mJ/cm2 曝光之後，使用0.04質量%氫氧化鉀水溶液(顯影液溫度26℃)進行壓力0.25MPa的噴霧顯影，測定塗膜溶解且基板面露出為止的時間(顯影溶解時間)。
根據下述基準進行了評價。
顯影時間不足20秒：優秀(◎)、顯影時間20秒以上、不足60秒：良好(○)、顯影時間60秒以上：不合格(×)
(EL元件的評價(光提取效率、發光外觀(暗斑、不均勻)))
在用與測定透光率而製作的塗布基板同樣的方法得到的光散射層用樹脂組成物塗布基板上使用ITO陶瓷靶材(In2 O3 ：SnO2 =90：10(質量比))利用DC濺射法形成厚度150nm的ITO膜，將其作為透光性電極(陽極)。
使用光致抗蝕劑對上述ITO膜進行蝕刻，形成圖案以使發光面積為5mm×5mm。進行超聲波清洗後，用低壓紫外線燈進行臭氧清洗。接著，在ITO面上利用真空蒸鍍法，如下述那樣依次形成了有機EL層。
首先，作為電洞注入層，將CuPc形成15nm的厚度。接著，作為電洞傳輸層，將α-NPD形成為50nm的厚度。作為電子輸送性發光層將Alq3形成為140nm的厚度。
其後，將Mg和Ag一同進行蒸鍍，形成厚度100nm的MgAg後，從防止MgAg氧化的觀點出發，進一步在其上形成50nm的Ag來作為背面電極(陰極)。
從真空蒸鍍裝置中取出後，將紫外線硬化性環氧樹脂加滴到陰極電極側，在其上覆蓋載玻片，使用高壓紫外線燈使環氧樹脂硬化而對元件進行密封。
對所得到的EL元件，在室溫下通正向電流10mA/cm2 並觀察發光外觀(暗斑、不均勻)。另外，利用柯尼卡美能達(股)公司製造的分光輻射亮度計「CS-2000」測定正面亮度，並以未形成有光散射層的基板製作的EL元件的正面亮度為基準，計算出正面亮度提高率。根據下述基準進行評價。
．發光外觀(暗斑、不均勻)
觀察不到暗斑、不均勻：良好(○)、略微觀察到暗斑、不均勻：合格(△)、觀察到暗斑、不均勻：不合格(×)
．光提取效率
正面亮度提高率1.5倍以上：優秀(◎)、正面亮度提高率1.2倍以上~不足1.5倍：良好(○)、正面亮度提高率不足1.2倍：合格(△)
將評價結果表示在表10中。
在比較例2-1~2-6中任一個特性都不好，但在實施例2-1~2-22中，能實現光提取效率高、發光外觀良好(無暗斑、無不均勻)的有機EL元件。
1‧‧‧有機EL裝置
11‧‧‧透光性基板
12‧‧‧光散射層
13‧‧‧第1電極
14‧‧‧有機層(有機EL層)
15‧‧‧第2電極

Claims (17)

  1. 一種光散射層用樹脂組成物，其用於形成有機電致發光裝置的光散射層，其特徵在於：包括含有至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物和光散射粒子(B)；光散射粒子(B)在前述光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上500nm以下，且粒徑600nm以上的粒子含量相對於光散射粒子(B)的總量為20體積%以下；前述黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
  2. 一種光散射層用樹脂組成物，其用於形成有機電致發光裝置的光散射層，其特徵在於：包括含有至少一種樹脂(A)的黏合劑組成物和光散射粒子(B)；樹脂(A)含有雙鍵和/或交聯性基，質量平均分子量(Mw)在5000以上且不足20000；光散射粒子(B)在前述光散射層用樹脂組成物中的平均粒徑為200nm以上1.0μm以下，且粒徑600nm以上的粒子含量相對於光散射粒子(B)的總量為20體積%以下；前述黏合劑組成物與光散射粒子(B)的折射率差在0.1以上。
  3. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中前述黏合劑組成物的折射率在1.65以上。
  4. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中前述黏合劑組成物還含有平均1次粒徑為100nm以下的金屬氧化物微粒子(C)。
  5. 如請求項4所記載之光散射層用樹脂組成物，其中金屬氧化物微粒子(C)包含從ZrO2 和TiO2 構成的群組中選擇的至少一種金屬氧化物微粒子。
  6. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中光散射粒子(B)的變異係數在30%以下。
  7. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中樹脂(A)具有400g/mol以上1600g/mol以下的雙鍵當量。
  8. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中樹脂(A)在主鏈和/或側鏈含有環狀骨架。
  9. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中樹脂(A)含有堿溶性基。
  10. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中前述黏合劑組成物還含有雙鍵當量為80g/mol以上140g/mol以下的乙烯性不飽和單體(D)。
  11. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中前述黏合劑組成物還含有具有聚胺基甲酸酯骨架或醯胺骨架的下述通式(1)所表示的矽烷化合物(E)， 通式(1)中，R1 表示碳原子數1~20的烷氧基、碳原子數6~20的芳氧基、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~20的芳基、碳原子數7~30的芳烷基、或碳原子數7~30的烷芳基；X表示碳原子數1~20的亞烷基、碳原子數1~20的亞芳基、或碳原子數1~20的伸烷氧基；R2 、R3 和R4 互相獨立，表示碳原子數1~20的烷氧基、碳原子數6~20的芳氧基、碳原子數1~20的烷基、碳原子數6~20的芳基、碳原子數7~30的芳烷基、碳原子數7~30的烷芳基、具有取代基的矽氧烷基、鹵素原子、羥基、或氫原子。
  12. 如請求項11所記載之光散射層用樹脂組成物，其中矽烷化合物(E)的質量平均分子量(Mw)在200以上且不足5000，在前述光散射層用樹脂組成物的總固體含量100質量%中的含量為3質量%以上且不足50質量%。
  13. 如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物，其中前述黏合劑組成物還含有肟酯系光聚合起始劑(F)。
  14. 一種光散射層，其為使用如請求項1或2所記載之光散射層用樹脂組成物形成的。
  15. 如請求項14所記載之光散射層，其表面粗糙度為未滿100Å。
  16. 一種有機電致發光裝置，其為在透光性基板上將如請求項14所記載之光散射層、具有透光性的第1電極、包含發光層的至少一個有機層、及具有光反射性的第2電極依次積層而成的。
  17. 如請求項16所記載之有機電致發光裝置，其作為照明裝置或顯示裝置。
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