JP5994884B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子および照明装置 - Google Patents
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Description
《透明樹脂フィルム》
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子で用いる透明樹脂基板には樹脂フィルムを用いる。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)、セルロースアセテートフタレート、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類またはそれらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリルあるいはポリアリレート類、アートン(商品名JSR社製)あるいはアペル(商品名三井化学社製)といったシクロオレフィン系樹脂、等を挙げられる。本発明においては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフィルムを用いることが好ましく、特に延伸ポリエチレンナフタレートフィルムを用いることが耐熱性の面で好ましい。
本発明において、透明樹脂基板と無機機能層の少なくとも1層とが、金属酸化物ナノ粒子含有層を介して接合していることを特徴とする。
本発明において用いられる金属酸化物ナノ粒子は、平均粒径が0.01nm以上400nm以下であることができる。好ましくは、1nm〜100nmであり、より好ましくは5nm〜50nmである。平均粒径が1nm以上であると、粒子の分散の観点から好ましい。一方、平均粒径が100nm以下であると得られる密着性改良層の透明性の観点から好ましい。ここで、平均粒径とは、各粒子を同体積の球に換算した時の直径(球換算粒径)の平均値をいう。
金属酸化物ナノ粒子は、樹脂と均一に分散する必要があることから、樹脂との親和力を高めるため、表面処理がなされていることが好ましい。必要な表面処理剤と粒子表面との結合には、下記のような導入手法が考えられるが、それらに限るものではない。
B.表面化学種の利用反応(表面水酸基との共有結合)
C.活性種の表面導入と反応(ラジカル等の活性点導入とグラフト重合、高エネルギー線照射とグラフト重合)
D.樹脂コーティング(カプセル化、プラズマ重合)
E.沈着固定化(難溶性有機酸塩の沈着)
更に具体例を示すと下記のようになる。
シラノール基と粒子表面の水酸基との縮合反応や水素結合を利用する。例えば、ビニルシラザン、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、トリメチルアルコキシシラン、ジメチルジアルコキシシラン、メチルトリアルコキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等が挙げられ、トリメチルメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等が好ましく用いられる。
チタネート、アルミナート、ジルコネート系のカップリング剤も適用可能である。さらに、ジルコアルミネート、クロメート、ボレート、スタネート、イソシアネート等も使用可能である。ジケトン系のカップリング剤も使用可能である。
アルコール、ノニオン系界面活性剤、イオン系界面活性剤、カルボン酸類、アミン類などが適用可能である。
上記(1)−(3)の手法で粒子表面に活性種を導入後、グラフト重合により表面にポリマー層を設ける手法や、あらかじめ合成したポリマー分散剤を粒子表面に吸着、結合させる手法がある。粒子表面に、より強固にポリマー層を設けるためにはグラフト重合が好ましく、特に高密度にグラフトさせることが好ましい。
本発明に係わる金属酸化物ナノ粒子を含有する樹脂の製造にあたっては、はじめに複合材料前駆体(熱可塑性樹脂を用いる場合は溶融状態、硬化性樹脂を用いる場合は未硬化の状態)を調製した後、基材上に塗布等をされることにより形成される。
本発明に係る密着性改良層に用いる樹脂は硬化性樹脂を用いることが好ましい。更に好ましくは、活性線硬化樹脂を用いる。活性線硬化樹脂とは、紫外線や電子線のような活性線照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂を主たる主成分とする。活性線硬化樹脂としては、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーを含む成分が好ましく用いられ、紫外線や電子線のような活性線を照射することによって硬化させて金属酸化物ナノ粒子含有層が形成される。活性線硬化樹脂としては紫外線硬化性樹脂や電子線硬化性樹脂が代表的なものとして挙げられるが、紫外線照射によって硬化する樹脂が好ましい。
充分な耐久性、耐衝撃性、光学特性等の膜物性、および密着性を付与する観点から、金属酸化物ナノ粒子含有層の膜厚は1μm〜100μmが好ましく、さらに好ましくは、2μm〜50μmである。金属酸化物ナノ粒子含有層の屈折率は、用いる透明樹脂基板、及び無機機能層との屈折率との差が小さくなるように調整することが光学特性上、および膜物性改良上好ましい。本発明に係る金属酸化物ナノ粒子含有層と透明樹脂基板、及び無機機能層との屈折率差は±0.2以内が好ましく、±0.15以内がより好ましく、±0.1以内がさらに好ましく、ほぼ同一の屈折率を有することが最も好ましい。これら金属酸化物ナノ粒子含有層はグラビアコーター、ディップコーター、リバースコーター、ワイヤーバーコーター、ダイコーター、インクジェット法等公知の方法で塗設することができる。
本発明に係わる無機機能層とは、有機エレクトロルミネッセンス素子を構成する無機材料含有率(質量%)が50%以上であって、かつ素子を構成する上で、物理的、電気・電子的、化学的、或いは光学的な効果を付与する層のことをいう。無機材料含有率(質量%)は70%以上であることが好ましく、80%以上であることがより好ましい。無機機能層としては、例えば、導電層、ガスや水等に対するバリア層、絶縁層、平坦・平滑化層、ハードコート層、反射層、遮光層、導光・導波層、光散乱・拡散層、光に指向性を与えあるいは光を増幅・減衰させる各種の光学特性調整層、電荷注入・輸送層などが挙げられるが、導電層、またはバリア層であることが好ましい。さらに発明に係わる無機機能層は、2層以上存在してもよく、機能の異なる無機機能層を組み合わせることができる。本発明においては、基板上に金属酸化物ナノ粒子含有層を介してバリア層を接合し、さらにバリア層上に導電層を形成するのが好ましい態様に1つである。
有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示す。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
ここで、発光層は、少なくとも発光色の異なる2種以上の発光材料を含有していることが好ましく、単層でも複数の発光層からなる発光層ユニットを形成していてもよい。また、正孔輸送層には正孔注入層、電子阻止層も含まれる。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明において、各発光層間に非発光性の中間層(非ドープ領域等ともいう)を設ける場合について説明する。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、In2O3−ZnO等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50nm〜200nmの範囲で選ばれる。尚、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極または陰極のいずれか一方が透明または半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子の光出射側には透明基材中に取り込まれた光を外部へ取り出す際に生じる界面の全反射を緩和する目的で光散乱機能を付与することができる。光散乱機能としては、有機EL素子の光出射面に光散乱機能を有する公知の光取り出しフィルムを付与する方法、透明基材内に光散乱性のフィラーを含有させる方法が挙げられる。透明基材内に光散乱性のフィラーを含有させる場合、含有させる層は密着性改良層、透明フィルムのいずれでもよく、光散乱性のフィラーとしては、無機またはポリマーからなる公知のフィラーを使用することができる。無機化合物の例として、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、およびリン酸カルシウムを挙げることができる。ポリマーの例としては、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アクリル樹脂を挙げることができる。これらフィラーを本発明の金属酸化物ナノ粒子含有層あるいは透明フィルムに添加する場合の添加量は0.1〜30質量%が好ましいが、光散乱性の程度に合わせて調整しても良い。
本発明の有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工したり、あるいは所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明に係る有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明に係る有機エレクトロルミネッセンス素子は、照明装置、表示デバイス、ディスプレイ、及び各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、家庭用照明、車内照明、時計や液晶用のバックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特にカラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明に係る有機EL材料は、また、照明装置として、実質白色の発光を生じる有機EL素子に適用できる。複数の発光材料により複数の発光色を同時に発光させて混色により白色発光を得る。複数の発光色の組み合わせとしては、青色、緑色、青色の3原色の3つの発光極大波長を含有させたものでもよいし、青色と黄色、青緑と橙色等の補色の関係を利用した2つの発光極大波長を含有したものでもよい。
《金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム105の作製》
<金属酸化物ナノ粒子(ジルコニア粒子)の調製>
特開2006−143535号に記載の方法で、平均粒径0.5nm、1nm、5nm、30nm、50nm、100nmのジルコニア粒子を作製した。また、国際公開第09/099184号パンフレットに記載の方法を用いて、平均粒径400nmおよび500nmのジルコニア粒子を作製した。
上記のジルコニア粒子10gを、フェニルトリメトキシシラン(信越化学製)2gと、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.1gを含むトルエン100mlに加え、窒素下で0.03mmのジルコニアビーズを用いて分散しながら100℃まで加熱し、均一分散液を得た後、そのまま窒素下で5時間加熱還流して表面処理済ジルコニア粒子のトルエン分散液を得た。
硬化性樹脂モノマー(フルオレンアクリレート)と、上記表面処理済ジルコニア粒子分散液を金属酸化物ナノ粒子含有層におけるジルコニア粒子含有量が20vol%になるよう混合し、重合開始剤(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン)を硬化性樹脂モノマーに対して3%(添加量)添加して溶解した。
上記の方法で調製した平均粒径0.5nmのジルコニア粒子を分散した樹脂を、厚さ125μmの二軸延伸PEN(帝人デュポン社製;屈折率1.75)の片面に膜厚10μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させ、金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム105を得た。密着性改良層の屈折率は1.75であった。
金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム105の作製において、金属酸化物ナノ粒子含有層について、金属酸化物ナノ粒子の種類、平均粒径、含有量、膜厚を表1記載のように変化させた以外は同様にして金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム106〜119を作製した。
金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム105の作製において、表面処理済ジルコニア分散液を混合しない樹脂を塗布すること以外は同様にして、樹脂層付き透明フィルム104を作製した。
上記で作製した、樹脂層付き透明フィルム104、及び金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム105〜119上にスパッタによりITO(インジウムチンオキシド;屈折率1.85)を100nm製膜し、パターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行い、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板104〜119を作製した。
無機機能層(導電性層(陽極))付基板104〜119の作製において、樹脂層付き透明フィルム104、及び金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム105〜119の代わりに無アルカリガラス基板(厚さ125μm)を用いること以外は、無機機能層(導電性層)付基板104〜119の作製と同様にして、即ち、ガラス基板上にスパッタによりITO(インジウムチンオキシド;屈折率1.85)を100nm製膜し、パターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行い、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板101を作製した。
基板にPETフィルム(厚さ125μm)を用いること以外は、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板101の作製と同様にして、即ち、上記PETフィルム(厚さ125μm)基板上にスパッタによりITO(インジウムチンオキシド;屈折率1.85)を100nm製膜し、パターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行い、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板102を作製した。
基板に厚さ125μmの二軸延伸PEN(帝人デュポン社製;屈折率1.75)を用いること以外は、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板101の作製と同様にして、即ち、上記125μmの二軸延伸PEN基板上にスパッタによりITO(インジウムチンオキシド;屈折率1.85)を100nm製膜し、パターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行い、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板103を作製した。
無機機能層(導電性層(陽極))付き基板101〜119上に、各々下記の方法により有機EL素子を形成し、有機EL素子101〜119を作製した。
基板101〜119上おのおのに、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer製、Baytron PAl 4083)を純水で70%に希釈した溶液を3000rpm、30秒でスピンコート法により製膜した後、基板表面温度200℃にて1時間乾燥し、膜厚30nmの正孔注入層を設けた。
この基板を、窒素雰囲気下、JIS B9920に準拠し、測定した清浄度がクラス100で、露点温度が−80℃以下、酸素濃度0.8ppmのグローブボックスへ移した。グローブボックス中にて正孔輸送層用塗布液を下記のように調製し、スピンコーターにて、1500rpm、30秒の条件で塗布した。この基板を、基板表面温度150℃で30分間加熱乾燥し正孔輸送層を設けた。別途用意した基板にて、同条件にて塗布を行い測定したところ、膜厚は20nmであった。
モノクロロベンゼン 100g
ポリ−(N,N′−ビス(4−ブチルフェニル)−N,N′−ビス(フェニル)ベンジジン)(ADS254BE:アメリカン・ダイ・ソース社製) 0.5g
《発光層の作製》
次いで、発光層用塗布液を下記のように調製し、スピンコーターにて、2000rpm、30秒の条件で塗布した。さらに基板表面温度120℃で30分加熱し発光層を設けた。別途用意した基板にて、同条件にて塗布を行い測定したところ、膜厚は40nmであった。尚、下記発光層組成物のうち、最も低いTgを示したのはH−Aであり、132℃であった。
酢酸ブチル 100g
H−A 1g
D−A 0.11g
D−B 0.002g
D−C 0.002g
次いで、電子輸送層用塗布液を下記のように調製し、スピンコーターにて、1500rpm、30秒の条件で塗布した。さらに基板表面温度120℃で30分加熱し電子輸送層を設けた。別途用意した基板にて、同条件にて塗布を行い測定したところ、膜厚は30nmであった。
2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール 100g
ET−A 0.75g
次いで、電子輸送層まで設けた基板を、大気曝露せずに、蒸着機に移動し、4×10−4Paまで減圧した。尚、フッ化カリウムおよびアルミニウムをそれぞれタンタル製抵抗加熱ボートに入れ、蒸着機に取り付けておいた。
上記の方法により作製した、無機機能層付き基板101〜119、及び、無機機能層付き基板101〜119を用いて各々作製した有機EL素子101〜119、について下記の評価を行った。
〈無機機能層の接着性試験〉
無機機能層の接着性試験として、JIS K5400に準拠した碁盤目試験を行った。形成された無機機能層の表面に片刃のカミソリの刃を面に対して90度の切り込みを1mm間隔で縦横に11本ずつ入れ、1mm角の碁盤目を100個作製した。この上に市販のセロファンテープを貼り付け、その一端を手でもって垂直にはがし、切り込み線からの貼られたテープ面積に対する薄膜の剥がされた面積の割合を以下のランクで評価した。
5:全く剥がされなかった
4:剥離された面積割合が1%未満であった
3:剥離された面積割合が5%未満であった
2:剥離された面積割合が10%未満であった
1:剥離された面積割合が20%以上であった
実施上、ランク4以上で問題ないレベルである。
〈無機機能層のヘイズ試験〉
無機機能層の透明性試験として、ヘイズ評価を行った。基板のヘイズ値は、フィルム試料1枚をASTM−D1003−52に従って、東京電色工業(株)製T−2600DAを使用して測定することで得ることができる。ヘイズ値を以下のランクで評価した。
5:ヘイズ値が1%未満であった
4:ヘイズ値が2%未満であった
3:ヘイズ値が3%未満であった
2:ヘイズ値が5%未満であった
1:ヘイズ値が5%以上であった。
〈DS(ダークスポット)試験〉
作製した有機EL素子をGB(グローブボックス)内環境にて70℃60時間加熱したあとの発光写真を撮影する。全発行面積に対して、黒点の面積の比率を写真画像解析から行う。
4:黒点の発生があり、黒点面積2%未満であった
3:黒点の発生があり、黒点面積5%未満であった
2:黒点の発生があり、黒点面積10%未満であった
1:黒点の発生があり、黒点面積10%以上であった
結果を、表1に示す。
Al2O3:アルミナ(平均粒径31nm)シーアイ化成社製、商品名:Nano Tek
表1から明らかなように、本発明に係わる試料の場合には、中でも好ましくは、平均粒径が0.01nm以上400nm以下の金属酸化物ナノ粒子を用い、かつその含有量が5vol%以上50vol%以下である、本発明の金属酸化物ナノ粒子含有層(密着性改良層)を用いた、無機機能層(導電性層(陽極))付き基板、及び有機EL素子は、接着性試験、ヘイズ試験、及びDS(ダークスポット)試験のいずれにおいても比較に対して優れていることがわかる。
《無機機能層(ガスバリア層)付き基板202の作製》
実施例1で得られた金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム110上に、酸化珪素膜(ガスバリア層)を製膜した。即ち、直流電源として春日電機製直流高圧安定化電源KHD−1530PNを用いて、密着性改良層を保持する支持電極10に−5kV〜+5kVの直流バイアスを印加し、下記の酸化珪素層形成用ガスを用いて酸化珪素層の製膜を下記のように行って、無機機能層(ガスバリア層)付き基板202を作製した。
〈酸化珪素層形成用ガス〉
放電ガス:アルゴン 99.3体積%
分解ガス:水素 0.5体積%
原料ガス:TEOS(テトラエトキシシラン) 0.2体積%
気化温度:30℃
なお各製膜条件下での酸化珪素層の製膜速度(DR)を算出し、酸化珪素層が100nmとなるように製膜時間を調整して製膜を行った。なお膜厚は、大塚電子製FE3000を用いて測定した。
無機機能層202の作製において、無機機能層(酸化珪素膜)の製膜を行わないもの、即ち、実施例1で得られた金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム110を201とした。
実施例1で得られた金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム110上に、SiN膜(ガスバリア層)を製膜した。即ち、直流電源として春日電機製直流高圧安定化電源KHD−1530PNを用いて、密着性改良層を保持する支持電極10に−5kV〜+5kVの直流バイアスを印加し、下記のSiN層形成用ガスを用いてSiN層の製膜を下記のように行って、無機機能層(ガスバリア層)付き基板203を作製した。
〈SiN層形成用ガス〉
放電ガス:アルゴン 99.30体積%
分解ガス:水素 0.50体積%
原料ガス:NH3 0.06体積%
原料ガス:SiH4 0.14体積%
気化温度:30℃
なお各製膜条件下でのSiN層の製膜速度(DR)を算出し、SiN層が100nmとなるように製膜時間を調整して製膜を行った。なお膜厚は、大塚電子製FE3000を用いて測定した。
実施例1で得られた金属酸化物ナノ粒子含有層付き透明フィルム110上に、SiC膜(ガスバリア層)を製膜した。即ち、直流電源として春日電機製直流高圧安定化電源KHD−1530PNを用いて、密着性改良層を保持する支持電極10に−5kV〜+5kVの直流バイアスを印加し、下記の酸化珪素層形成用ガスを用いてSiC層の製膜を下記のように行って、無機機能層(ガスバリア層)付き基板204を作製した。
〈SiC層形成用ガス〉
放電ガス:アルゴン 99.30体積%
分解ガス:水素 0.50体積%
原料ガス:SiH4 0.15体積%
原料ガス:C3H8 0.05体積%
気化温度:30℃
なお各製膜条件下でのSiC層の製膜速度(DR)を算出し、SiC層が100nmとなるように製膜時間を調整して製膜を行った。なお膜厚は、大塚電子製FE3000を用いて測定した。
上記で作製した無機機能層(ガスバリア層)なしの基板201、無機機能層(ガスバリア層)付き基板202、203、204、上にスパッタによりITO(インジウムチンオキシド;屈折率1.85)を100nm製膜した基板にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行って、無機機能層(ガスバリア層なし、導電性層(陽極層)あり)の基板201、無機機能層(ガスバリア層、およびその上に、導電性層(陽極層))付き基板202、203、204、をそれぞれ作製した。
上記で作製した無機機能層(ガスバリア層なし、導電性層:陽極層あり)の基板201、無機機能層(ガスバリア層、およびその上に導電性層(陽極層))付き基板202、203、204、上に、各々実施例1に記載の方法と同様にして有機EL素子を形成し、有機EL素子201〜204を作製した。
上記の方法により作製した無機機能層付き基板201〜204、及び無機機能層付き基板201〜204を用いて各々作製した有機EL素子201〜204について実施例1と同様にして評価を行った。
Claims (4)
- 透明樹脂基板上に陽極と陰極とを有し、該陽極と該陰極との間に、発光層を含む少なくとも1層以上の有機層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記透明樹脂基板と前記有機層との間に第1の無機機能層として前記陽極または前記陰極を有し、前記透明樹脂基板と前記第1の無機機能層との間に、第2の無機機能層としてガスバリア層を有し、さらに前記透明樹脂基板と第2の無機機能層との間に、活性線硬化樹脂に対する親和性を高めるための表面処理が施された金属酸化物ナノ粒子を該活性線硬化樹脂に分散させた金属酸化物ナノ粒子含有層を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属酸化物ナノ粒子が、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Nb、Zr、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ta、Hf、W、Ir、Tl、Pb、Bi及び希土類金属からなる群より選ばれる1種または2種以上の金属である金属酸化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ガスバリア層が、SiO2、SiN、またはSiCを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を用いることを特徴とする照明装置。
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