WO2007114350A1 - 有機ｅｌ素子 - Google Patents

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WO2007114350A1
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organic material
scattering
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Ayako Yoshida
Akira Hirasawa
Hiroshi Ohata
Satoshi Miyaguchi
Toshiharu Uchida
Keishin Handa
Katsuya Funayama
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Pioneer Corporation
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Definitions

  • the present invention uses an organic compound that exhibits electroluminescence (hereinafter also referred to as EL) that emits light by current injection, and has an organic EL layer that has an organic light-emitting layer that has the strength of an organic EL material. It relates to an element.
  • EL electroluminescence
  • an organic EL element using an organic compound material is a current injection type element having diode characteristics, and emits light with a luminance corresponding to the amount of current.
  • a display panel has been developed by arranging multiple organic EL elements that emit two or more colors in a matrix.
  • the organic EL element 1 includes a plurality of organic compound material layers 4 including a light emitting layer and a reflective electrode 5 made of metal on a transparent electrode 3 by using a vapor deposition method or the like. They have a stacked structure.
  • the organic compound material layer 4 with a light emitting layer sandwiched between them, as a functional layer, a hole transport functional layer (hole injection layer, hole transport layer) on the anode side, and an electron transport functional layer (electron injection layer, An electron transport layer) is provided as appropriate.
  • each organic EL element is a structure in which the surface of the glass substrate is roughened (see Patent Document 1). Scattering particles are dispersed in a binder polymer. A structure (refer to Patent Document 2) is proposed.
  • a region that reflects light emitted from the light-emitting element and causes a disorder in the refraction angle is provided on at least one surface of the light-transmitting substrate.
  • a scattering layer containing a binder is provided on at least one surface of the light-transmitting substrate.
  • Patent Document 1 JP-A-9 63767
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 03/026357 Disclosure of the invention
  • the particle diameter is not less than about one-tenth of the emission wavelength, either by increasing the roughness of the unevenness of the substrate or by dispersing the scattering particles. Since there is no effect if the size is not large, the surface property of the scattering layer is greatly roughened. As is well known, since the organic material layer is made of thin film, the surface smoothness of the stacked organic light-emitting layer greatly affects the display quality of the display panel with multiple organic EL elements. .
  • the present invention can be cited as a force Sf column that provides an organic EL element having a simple structure while maintaining luminous efficiency.
  • the organic EL element according to claim 1 is an organic EL element including a first electrode stacked in order, a stacked organic material layer including at least an organic light emitting layer, and a second electrode.
  • the organic material layer has a relationship of d ⁇ 5 X Ra (where d is the average film thickness of the organic material layer,
  • Ra is characterized by having a film thickness satisfying (the average roughness of the rough surface interface).
  • the influence of the surface property of the organic light emitting layer can be reduced by increasing the thickness of the organic material layer between the electrode and the organic light emitting layer. Further, since the light scattering layer is introduced, the interference effect is reduced, so that the element configuration can be set relatively freely. Therefore, even if the film thickness is increased and a substrate without a light scattering layer is used, an efficient device can be manufactured even if the device is inefficient.
  • FIG. 1 is a schematic partial cross-sectional view showing an organic EL element.
  • FIG. 2 is a schematic partial sectional view showing an organic EL device according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 The average roughness of the light scattering layer of the organic EL device according to another embodiment of the present invention, the organic material layer thickness (from the rough surface interface to the organic light emitting layer) at various magnifications, and the electrode area (maximum It is a graph which shows the ratio of the non-light-emitting part area with respect to (light-emitting part area).
  • FIG. 2 is a schematic partially enlarged cross-sectional view of a bottom emission type organic EL element.
  • Substrate 12 has a first electrode 13 laminated in order of lateral force, a laminated organic material layer 4 including at least an organic light emitting layer 43, and a second electrode 15, and the light scattering layer 6 is close to the substrate 12 of the organic EL element Arranged between the first electrode 13 and the substrate 12, emitted light is extracted from the substrate 12 side.
  • the substrate 12 is a transparent substrate such as glass
  • the first electrode 13 is an anode transparent electrode made of ITO, etc.
  • the organic material layer 4 is a hole transport layer 42 made of an organic compound material, an organic light emitting layer 43, an electron transport
  • the second electrode 15 is a cathode.
  • the organic light emitting layer 43 can be made of an organic compound material that exhibits, for example, blue, green, and red emission colors when a current is applied.
  • the first and second electrodes can be a top emission type by using a metal electrode and a transparent electrode.
  • the organic material layer 4 includes a hole transport layer and an electron transport layer disposed on opposite sides with respect to the organic light emitting layer 43. In the case of a two-layer type, it is sufficient that at least one is provided as the organic material layer 4. . Furthermore, the organic material layer 4 is a hole for the organic light emitting layer 43. A hole injection layer and an electron injection layer (not shown) arranged outside the transport layer and the electron transport layer can be provided, and at least one of them can be provided depending on the laminated form.
  • a light scattering layer 6 having a light scattering effect is arranged between the transparent substrate 2 on the side from which emitted light is extracted, that is, the transparent substrate 2 side, and the transparent substrate 2.
  • the light scattering layer 6 is a scattering particle-containing film in which scattering particles are dispersed in a resin.
  • the scattering particles preferably have a particle size of 0.:! To l x m.
  • the scattering particles are silica, titania, alumina, etc., for example, preferably TiO.
  • a light scattering layer is a layer that can refract parallel light rays.
  • the surface of the light-scattering layer 6 after film formation is a rough surface, and after being further laminated, it becomes a rough surface interface.
  • the force, rough surface interface has an average roughness Ra.
  • the organic material layer has a film thickness satisfying the relationship of d ⁇ 5 X Ra (where d is the average film thickness of the organic material layer and Ra is the average roughness of the rough interface).
  • the average roughness Ra is preferably in the range of lnm to l ⁇ m.
  • the substrate 12 or the sealing plate 16 can be made as a slick and the rough surface can be used as the interface.
  • the thickness of the organic material layer from the rough surface interface to the organic light emitting layer is 5 times or more the average roughness Ra of the light scattering layer.
  • the area of the first and second electrodes is 1.7 mm x 1.7 mm, and the organic material layer thickness is 1 to 25 times the average roughness Ra of the light scattering layer.
  • a plurality of organic EL elements having a thickness of up to a layer) were fabricated, and the ratio of the non-light emitting area to the electrode area (maximum light emitting area) was measured and evaluated when a voltage was applied.
  • Figure 3 shows the experimental results. As is clear from FIG. 3, it can be seen that organic EL elements having an average roughness Ra of 5 times or more, preferably 10 times or more, emit light effectively.
  • the thickness of the organic material layer between the electrode and the organic light emitting layer was increased, and the influence of the surface property of the organic light emitting layer was reduced.
  • the light scattering layer is introduced, the interference effect is reduced, so that the element configuration can be set relatively freely.
  • a part or all of the organic material layer is applied by a coating method.
  • the effect is further improved by using a material that can be used.
  • the same effect can be obtained by softening the laminated organic material layer by applying heat, that is, by applying heat treatment to part or all of the organic material layer to improve flatness and packaging. Is obtained. Furthermore, it is more effective to use a thick film and a coating type material together.
  • the light scattering layer 6 allows the transparent electrode 3 and the organic material layer 4 of the organic EL element to be formed with a constant thickness without having to change the film thickness strictly.
  • the absolute value of the refractive index difference between any two adjacent layers in the organic material layer 4 is 0.25 or less. That is, when viewed from the observer side, the transparent electrode, the charge injection layer, and the charge transport layer are arranged in this order, and the refractive index of each layer of the organic material layer 4 is the charge injection layer: nl, Charge transport layer: n2, B temple, its relation S, in the wavelength region of 450-630nm, the refractive index step is set to satisfy the relationship: nl ⁇ n2
  • a low refractive index layer disposed outside the light scattering layer 6 with respect to the organic material layer 4 is provided in the organic EL element. It is possible to provide S.
  • the low refractive index layer has a refractive index of 1.3 or less, more preferably 1.2 or less.
  • the low refractive index layer preferably contains silica.
  • a gas barrier layer disposed outside the first electrode 13 with respect to the organic material layer 4 can be provided.
  • the gas barrier layer is a laminate of a polymer thin film and an inorganic thin film, or a polymer thin film or an inorganic thin film.
  • the light scattering layer 6 is related to the organic material layer 4 so as to increase the color purity of light emitted from a plurality of organic EL elements.
  • a color filter disposed on the outer side of the slab may be provided.
  • Example 1 An organic EL panel having a configuration of glass substrate / low refractive index layer / scattering particle-containing film / transparent electrode (ITO) / organic light emitting layer / reflecting electrode (A1) was produced. [0029] Thickness made of non-alkali glass AN100 manufactured by Asahi Glass Co., Ltd. Ultrasonic cleaning of 0 ⁇ 7111111 and 75111111 square glass substrates in neutral detergent for about 30 minutes, flow cleaning with pure water, 60 ° C Dried in the oven.
  • ITO transparent electrode
  • MS51 tetramethoxysilane oligomer 25% by weight, n-butyl alcohol 30% by weight, demineralized water 15% by weight, and ethanol 30% by weight were mixed with an acid catalyst ( A small amount of aluminum acetyl cetate) was obtained. The mixture was stirred at 60 ° C for 3 hours and left to mature for 1 week.
  • an acid catalyst (aluminum) was added to a solution of 30% by weight of MS51 (tetramethoxysilane oligomer) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, 50% by weight of propyl alcohol, 8% by weight of demineralized water, and 12% by weight of methanol.
  • a small amount of acetylasetonate was added, and titania particles with an average particle size of 20 Onm (60% weight particle size is 150-250 nm) in butyl alcohol were added. It was previously dispersed so as to be 15% by weight.
  • the mixture was stirred at 60 ° C for 3 hours and left to mature for 1 week.
  • the weight percentage in the particle-containing layer was measured in the same manner as the particle size distribution in the film described above.
  • the density when the matrix was a porous material was determined by determining the X-ray reflectivity or the refractive index.
  • This coating solution was applied on the low refractive index layer on the glass substrate by a dip coater, dried for 15 minutes, immersed in methanol for 5 minutes, pulled up and dried for 5 minutes, then at 150 ° C for 15 minutes. After heating, the mixture was further heated at 250 ° C. for 15 minutes to obtain a light scattering layer. At the time of dip coating, a protective film was applied to the back surface and peeled off after application so that a coating film was formed only on one side.
  • the resulting scattering particle-containing film had a thickness of 600 nm, and a structure in which scattering particles overlapped in almost three steps was observed.
  • the refractive index of the matrix portion of the light scattering layer was measured with a sopra ellipsometer and found to be 1.40 at a wavelength of 550 nm. Refractive index measurement was also performed using the prism coupler model 2010 of Metricon Inc. in the United States, and the refractive index was 1.38 with a laser with a wavelength of 633 nm.
  • the transmission loss light (scattering loss light) with respect to the parallel rays of the scattering particle-containing film was 52% at a wavelength of 550 ⁇ m.
  • a spectrophotometer manufactured by Hewlett-Packard Co. was used, and as a reference, a glass substrate before forming a coating film was used.
  • IT ⁇ indium tin oxide
  • PC 10 20 made by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.
  • an NPB naphthylpentylbenzidine
  • A1Q3 aluminum quinoline complex, green luminescent dye
  • the refractive index of the ITO layer was measured and found to be 2.04 (55 Onm).
  • the obtained EL device is a laminate of glass substrate / low refractive index layer / scattering particle-containing film / transparent electrode (ITO) / organic light emitting layer / reflecting electrode (A1).
  • Example 2 Scattered particle-containing film / glass substrate / low refractive index layer / scattered particle-containing film / transparent electrode (ITO) / organic light-emitting layer / reflecting electrode (A1) An EL panel was produced.
  • An EL device was produced in the same manner as in Example 1, except that dip coating was performed without applying a protective film on the back surface when the light scattering layer was applied.
  • the obtained EL device is a laminated body of scattering particle-containing film / glass substrate Z low refractive index layer Z scattering particle-containing film Z transparent electrode (ITO) / organic light emitting layer / reflection electrode (A1).

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Abstract

　有機ＥＬ素子は、順に積層された第１電極、少なくとも有機発光層を含む積層された有機材料層、及び第２電極からなる有機ＥＬ素子であって、有機発光層からの発光光が透過するように第１及び２電極の少なくとも一方外側に配置されかつ粗面を構成する粗面界面を含む光散乱層を有し、有機材料層は、ｄ≧５×Ｒａの関係（ただしｄは有機材料層の平均膜厚を、Ｒａは粗面界面の平均粗さを示す）を満たす膜厚を有する。

Description

明 細 書
有機 EL素子
技術分野
[0001] 本発明は、電流の注入によって発光するエレクトロルミネセンス（以下、 ELともレ、う） を呈する有機化合物を利用し、力、かる有機 EL材料力 なる有機発光層を備えた有 機 EL素子に関する。
背景技術
[0002] 一般に、有機化合物材料を用いた有機 EL素子は、ダイオード特性を有する電流 注入型の素子であり、電流量に対応した輝度で発光する素子である。 2色以上の発 光色を呈する有機 EL素子の複数をマトリクス状に配列してディスプレイパネルが開 発されている。
[0003] 有機 EL素子 1は、図 1に示すように、透明電極 3上に、蒸着法などを利用して、発 光層を含む複数の有機化合物材料層 4、金属からなる反射電極 5を、順次、積層し た構造を有している。また、有機化合物材料層 4として、発光層を挟んで、機能層とし て、陽極側にホール輸送機能層（ホール注入層、ホール輸送層）、陰極側に電子輸 送機能層（電子注入層、電子輸送層）が適宜設けられる。
[0004] 有機 EL素子の発光効率、取り出し効率を高めるために個々の有機 EL素子の構造 としては、ガラス基板の表面を荒らした構造 (特許文献 1参照）、バインダーポリマー 中に散乱粒子を分散させた構造 (特許文献 2参照例）などが提案されてレ、る。
[0005] 特許文献 1記載の有機 EL素子において、該一対の陽極及び陰極からなる電極の 外側に、かつ発光が放射される側に、高低差 0. 1 111以上0. 21 x m以下の凹凸を 表面に有する透明又は半透明の基板を設けている。
[0006] 特許文献 2記載の有機 EL素子において、透光性基板の少なくとも一方の表面上に 、発光素子からの発光に対して反射、屈折角に乱れを生じさせる領域を設け、かかる 領域が微粒子とバインダーを含む散乱層から構成されている。
特許文献 1 :特開平 9 63767号公報
特許文献 2：特再 03/026357号公報 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 従来の有機 EL素子の散乱層としては、基板の凹凸の粗さを大きくする方法にして も散乱粒子を分散させる方法にしても、その粒径が発光波長の十分の一程度以上の 大きさでないと効果がないため、散乱層の表面性は大きく荒れたものとなる。よく知ら れているとおり、有機材料層は薄膜力 構成されるため、積層された有機発光層の表 面平滑性は、有機 EL素子の複数を配歹 IJしたディスプレイパネルの表示品位に大きく 影響する。
[0008] そこで本発明は、発光効率を維持するとともに構造が簡単な有機 EL素子を提供す ること力 S— f列として挙げられる。
課題を解決するための手段
[0009] 請求項 1記載の有機 EL素子は、順に積層された第 1電極、少なくとも有機発光層 を含む積層された有機材料層、及び第 2電極からなる有機 EL素子であって、 前記有機発光層からの発光光が透過するように前記第 1及び 2電極の少なくとも一 方外側に配置されかつ粗面を構成する粗面界面を含む光散乱層を有し、
前記有機材料層は、 d≥ 5 X Raの関係（ただし dは前記有機材料層の平均膜厚を、
Raは前記粗面界面の平均粗さを示す）を満たす膜厚を有することを特徴とする。
[0010] 以上の構成によれば、電極と有機発光層の間の有機材料層を厚くして有機発光層 の表面性の影響を緩和できる。また、光散乱層が導入されていることにより、干渉効 果が減るために、素子構成を比較的自由に設定することができる。よって、たとえ膜 厚を厚くし、光散乱層なし基板の場合には効率が悪い素子であっても、効率のよい 素子が作製できる。
図面の簡単な説明
[0011] [図 1]有機 EL素子を示す概略部分断面図である。
[図 2]本発明による他の実施形態の有機 EL素子を示す概略部分断面図である。
[図 3]本発明による他の実施形態の有機 EL素子の光散乱層の平均粗さ種々倍率の 有機材料層膜厚 (粗面界面から有機発光層まで）と、電圧印加時に電極面積 (最大 発光部面積）に対する非発光部面積の比率を示すグラフである。
符号の説明
[0012] 1 有機 EL素子
2 透明基板
3 透明電極
4 有機材料層
5 金属電極
6 光散乱層
42 ホール輸送層
43 有機発光層
44 電子輸送層
発明を実施するための形態
[0013] 本発明による有機 EL素子及びその製造方法の実施形態を図面を参照しつつ説明 する。
[0014] 図 2はボトムェミッション型の有機 EL素子の概略部分拡大断面図を示す。基板 12 側力 順に積層された第 1電極 13、少なくとも有機発光層 43を含む積層された有機 材料層 4、及び第 2電極 15を有し、光散乱層 6が有機 EL素子の基板 12に近い第 1 電極 13及び基板 12の間に配置され、基板 12側から発光光が取り出される。例えば 、基板 12はガラスなどの透明基板で、第 1電極 13は ITOなどからなる陽極の透明電 極で、有機材料層 4は有機化合物材料からなるホール輸送層 42、有機発光層 43、 電子輸送層 44の積層であり、第 2電極 15は陰極である。また、第 2電極 15上には Si N等からなる封止膜（図示せず）が形成されており、有機 EL素子は外気から遮断さ れている。有機発光層 43は電流印加時に例えば発光色の青、緑、赤を呈する有機 化合物材料から構成され得る。第 1及び 2電極を金属電極及び透明電極とすることで トップェミッション型とすることもできる。
[0015] 有機材料層 4は有機発光層 43に関して互いに反対側に配置されたホール輸送層 及び電子輸送層を含むが、 2層タイプの場合は少なくとも一方を有機材料層 4として 備えていればよい。さらに、有機材料層 4は有機発光層 43に関してそれぞれホール 輸送層及び電子輸送層の外側に配置されたホール注入層及び電子注入層（図示せ ず）を設けることができ、これらも積層形態によって少なくとも一方を設けることができ る。
[0016] 発光光が取り出される側すなわち透明基板 2側の透明基板 2及び透明基板 2の間 に、光散乱効果を有する光散乱層 6が配置されている。
[0017] 光散乱層 6の一例は散乱粒子が樹脂中に分散した散乱粒子含有膜である。散乱 粒子は 0.：!〜 l x mの粒径を有することが好ましい。また、散乱粒子はシリカ、チタ二 ァ、アルミナなどであり、例えば TiOであることが好ましい。光散乱層とは平行光線を 屈折させることができる層をレ、う。
[0018] 成膜後の光散乱層 6の表面は粗面となり、さらに積層された後に粗面界面となる。
力、かる粗面界面は平均粗さ Raを有してレ、る。
[0019] そこで、有機材料層は、 d≥5 X Raの関係（ただし dは有機材料層の平均膜厚を、 R aは粗面界面の平均粗さを示す）を満たす膜厚を有するように、成膜されることが好ま しい。 Ra (算術平均粗さ）とは、抜き取り部分の平均線から、 y=f (X)までの偏差の絶 対値を合計し、平均した値をいう JIS B0601、参照）。平均粗さ Raが lnm〜l μ m の範囲に入ることが好ましい。他の実施形態の場合、基板 12や封止板 16をスリガラ スとしてその表面の粗面を界面とすることもできる。
[0020] 粗面界面から有機発光層までの有機材料層膜厚を、光散乱層の平均粗さ Raの 5 倍以上とすることは、実験の結果知見した。実験は、第 1及び 2電極の面積が 1. 7m m X l . 7mmであって、光散乱層の平均粗さ Raの 1倍〜 25倍の有機材料層膜厚（ 粗面界面から有機発光層まで)を有する複数の有機 EL素子を作製し、電圧印加時 に電極面積 (最大発光部面積）に対する非発光部面積の比率を測定し、評価した。 図 3は実験結果を示す。図 3から明らかなように、平均粗さ Raの 5倍以上好ましくは 1 0倍以上の有機 EL素子は有効に発光していることが分かる。
[0021] これにより、電極と有機発光層の間の有機材料層を厚くして有機発光層の表面性 の影響を緩和できた。また、光散乱層が導入されていることにより、干渉効果が減る ために、素子構成を比較的自由に設定することができる。
[0022] 有機材料膜を厚くする際に、有機材料層の一部または全ては塗布法にて、塗布で きるタイプの材料を用いるとさらに効果があがる。積層した有機材料層を、熱をかけて 柔ら力べすることで、すなわち有機材料層の一部または全てに加熱処理を施し、平坦 性、坦包性を上げることによつても同じような効果が得られる。さらに、厚膜化と、塗布 タイプの材料を併用することで、さらに有効である。
[0023] 光散乱層 6は 30%以上の光散乱率を有する。ただし、散乱率 = (光散乱層を備え ない場合の平行光線透過率一光散乱層を備える場合の平行光線透過率) Z (光散 乱層を備えない場合の平行光線透過率）である。光散乱層 6によって、有機 EL素子 の透明電極 3、有機材料層 4はその膜厚を厳密に変化させる必要はなく一定膜厚で 形成すること力 Sできる。
[0024] 有機材料層 4の内の近接する何れの 2層の屈折率差の絶対値が 0. 25以下である 。すなわち、観察者側から見て、透明電極、電荷注入層、電荷輸送層が、この順で接 して並んだ構造をとり、有機材料層 4の各層の屈折率が、電荷注入層： nl、電荷輸 送層： n2、とした B寺、その関ィ系カ S、 450〜630nmの波長領域で | nl ~n2 | < 0. 2 5とレ、う関係を満たすように、屈折率段差を小さくすることが望ましレ、。
[0025] 他の実施形態としては、図 2に示した有機 EL素子構造に加えて、有機 EL素子に おいて、有機材料層 4に関して光散乱層 6の外側に配置された低屈折率層を設ける こと力 Sできる。低屈折率層は 1. 3以下更に好ましくは 1. 2以下の屈折率を有する。低 屈折率層はシリカを含むことが好ましい。
[0026] さらに、他の実施形態としては、図 2に示した有機 EL素子構造に加えて、有機材料 層 4に関して第 1電極 13の外側に配置されたガスバリア層を設けることができる。ガス バリア層は高分子薄膜及び無機薄膜の積層又は高分子薄膜若しくは無機薄膜であ る。
[0027] また、他の実施形態としては、図 2に示した有機 EL素子構造に加えて、複数の有 機 EL素子からの発光の色純度を高めるように有機材料層 4に関して光散乱層 6の外 側に配置されたカラーフィルタを備えることができる。
実施例
[0028] (実施例 1)：ガラス基板/低屈折率層/散乱粒子含有膜/透明電極 (ITO) /有機 発光層/反射電極 (A1)という構成の有機 ELパネルを作製した。 [0029] 旭硝子（株）製無アルカリガラス AN100よりなる厚さ 0· 7111111、 75111111角のガラス基 板を中性洗剤中で 30分程超音波洗浄し、純水でフロー洗浄し、 60°Cオーブン中で 乾燥した。
[0030] 一方、三菱化学 (株)製 MS51 (テトラメトキシシランのオリゴマー） 25重量％、 n—ブ チルアルコール 30重量％、脱塩水 15重量％、及びエタノール 30重量％の液に、酸 触媒 (アルミァセチルァセトナート）を少量カ卩えた。この混合液を 60°Cで 3時間攪拌し 1週間放置して熟成した。
[0031] これを上述のガラス基板上にスピンコーターで塗布し、 15分乾燥後、メタノール中 に 5分浸漬、引き上げて 5分乾燥後、 150°Cで 15分加熱して、さらに 250°Cで 15分 加熱して、低屈折率層を形成した。得られた低屈折率層の厚さは 300nmであった。 ソプラ社のエリプソメーターでこの低屈折率層のマトリクス部分の屈折率を測定したと ころ、波長 550nmにおいて 1. 3であった。また米国メトリコン社のプリズムカプラーモ デル 2010を用いて波長 633nmのレーザーで屈折率を測定したところ、屈折率は 1 . 3であった。
[0032] 次に、三菱化学 (株)製 MS51 (テトラメトキシシランのオリゴマー） 30重量％、プチ ルアルコール 50重量％、脱塩水 8重量％、及びメタノール 12重量％の液に、酸触媒 (アルミァセチルァセトナート）を少量加え、さらにブチルアルコール中に平均粒径 20 Onmのチタニア粒子（60%重量粒子径は 150〜250nm)をでき上がった粒子含有 浸み出し光拡散層中の重量百分率で 15重量％となるように予め分散させた。この混 合液を 60°Cで 3時間攪拌し 1週間放置して熟成した。粒子含有層中の重量百分率 は前述の膜中の粒度分布を求めるのと同様の方法で実施した。マトリクスが多孔体で ある場合の密度は X線反射率を求めることまたは屈折率を求めることから実施した。
[0033] この塗布液を上述のガラス基板上の低屈折率層の上にディップコーターで塗布、 1 5分乾燥後メタノール中に 5分浸漬、引き上げて 5分乾燥後、 150°Cで 15分加熱して 、さらに 250°Cで 15分加熱して、光散乱層を得た。なおディップコート時には裏面に 保護フィルムを貼り、塗布後に剥離して、片側にのみ塗膜が形成されるようにした。
[0034] 得られた散乱粒子含有膜は厚さが 600nm、散乱粒子がほぼ 3段分に重なった構 造が観察された。 [0035] ソプラ社のエリプソメーターで光散乱層のマトリクス部分の屈折率を測定したところ、 波長 550nmにおいて 1. 40であった。また米国メトリコン社のプリズムカプラーモデ ル 2010でも屈折率測定を実施したところ、波長 633nmのレーザーで屈折率は 1. 3 8であった。
[0036] この散乱粒子含有膜の表面粗さをケーエルエー'テンコール社製 P_ 15型を使用 して測定した。 0. 5 μスキャンさせて測定したところ Ra = 8nm、 Rmax= 120nmであ つた。
[0037] また散乱粒子含有膜の平行光線に対する透過ロス光（散乱ロス光）は、波長 550η mで 52%であった。測定にはヒユーレッドパッカード社の分光光度計を用レ、、レファレ ンスとしては塗布膜を形成する前のガラス基板を用いた。
[0038] この散乱粒子含有膜上に IT〇 (インジウムティンオキサイド）を 115nm厚で常温ス パッタして透明電極を形成し、さらに三菱化学 (株)製塗布型ホール注入材料 PC 10 20を 30nm形成後、 NPB (ナフチルペンチルベンジジン）層 45nm、 A1Q3 (アルミキ ノリン錯体、緑色発光色素） 60nmを蒸着により形成し、最後に蒸着によりアルミニゥ ムの反射電極を 80nm厚さに形成した。 ITO層の屈折率を測定したところ 2. 04 (55 Onm)であった。得られた EL素子は、ガラス基板/低屈折率層/散乱粒子含有膜 /透明電極 (ITO) /有機発光層/反射電極 (A1)の積層体である。
[0039] (実施例 2)：散乱粒子含有膜/ガラス基板/低屈折率層/散乱粒子含有膜/透 明電極 (ITO) /有機発光層/反射電極 (A1)とレ、う構成の有機 ELパネルを作製し た。
[0040] 実施例 1において、光散乱層の塗布の際に裏面に保護フィルムを貼らずにディップ 塗布を実施した以外は全く同様にして EL素子を作製した。得られた EL素子は、散 乱粒子含有膜/ガラス基板 Z低屈折率層 Z散乱粒子含有膜 Z透明電極 (ITO) / 有機発光層/反射電極 (A1)の積層体である。

Claims

請求の範囲
[1] 順に積層された第 1電極、少なくとも有機発光層を含む積層された有機材料層、及 び第 2電極からなる有機 EL素子であって、
前記有機発光層からの発光光が透過するように前記第 1及び 2電極の少なくとも一 方外側に配置されかつ粗面を構成する粗面界面を含む光散乱層を有し、
前記有機材料層は、 d≥ 5 X Raの関係 (ただし dは前記有機材料層の平均膜厚を、 Raは前記粗面界面の平均粗さを示す）を満たす膜厚を有することを特徴とする有機 EL素子。
[2] 前記有機材料層は、 d≥ 10 X Raの関係（ただし dは前記有機材料層の平均膜厚を
、 Raは前記粗面界面の平均粗さを示す）を満たす膜厚を有することを特徴とする請 求項 1記載の有機 EL素子。
[3] 前記有機材料層の一部または全ては加熱処理を施して作製されたことを特徴とす る請求項 1又は 2記載の有機 EL素子。
[4] 前記有機材料層の一部または全ては塗布法にて作製されたことを特徴とする請求 項 1又は 2記載の有機 EL素子。
[5] 前記有機材料層は前記有機発光層に関して互いに反対側に配置されたホール輸 送層及び電子輸送層の少なくとも一方を有することを特徴とする請求項 1〜4のいず れか記載の有機 EL素子。
[6] 前記有機材料層は前記有機発光層に関してそれぞれ前記ホール輸送層及び電 子輸送層の外側に配置されたホール注入層及び電子注入層の少なくとも一方を有 することを特徴とする請求項:!〜 5のいずれか記載の有機 EL素子。
[7] 前記光散乱層は 30%以上の光散乱率を有することを特徴とする請求項:!〜 6のい ずれか記載の有機 EL素子。
[8] 前記有機材料層に関して前記光散乱層の外側に配置された低屈折率層を有する ことを特徴とする請求項:!〜 7のいずれか記載の有機 EL素子。
[9] 前記低屈折率層は 1. 3以下の屈折率を有することを特徴とする請求項 8記載の有 機 EL素子。
[10] 前記低屈折率層はシリカを含むことを特徴とする請求項 8又は 9記載の有機 EL素 子。
[11] 前記有機材料層に関して前記第 1電極の外側に配置されたガスバリア層を有する ことを特徴とする請求項 1〜： 10のいずれか記載の有機 EL素子。
[12] 前記ガスバリア層は高分子薄膜及び無機薄膜の積層又は高分子薄膜若しくは無 機薄膜であることを特徴とする請求項 11記載の有機 EL素子。
[13] 前記光散乱層は散乱粒子が分散した散乱粒子含有膜であることを特徴とする請求 項 1〜： 12のレ、ずれか記載の有機 EL素子。
[14] 前記散乱粒子は 0.：!〜 1 μ mの粒径を有することを特徴とする請求項 13記載の有 機 EL素子。
[15] 前記散乱粒子は TiOである請求項 13又は 14記載の有機 EL素子。
[16] 請求項:!〜 15のレ、ずれかに記載の有機 EL素子の前記光散乱層に用いる光散乱 膜。
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