JP2012069920A - 有機電界発光素子、有機elモジュール、有機el表示装置、及び有機el照明 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】散乱層、正孔注入層、正孔輸送層、及び発光層を含む積層体を有する有機電界発光素子。該散乱層に含まれる散乱体が気泡或いはガラス粒であり、且つ該正孔注入層及び/又は正孔輸送層が湿式製膜法により形成されている。散乱層に近い正孔注入層及び/又は正孔輸送層を湿式成膜法で形成することにより、正孔注入層及び/又は正孔輸送層が散乱層表面の凹凸に追従する形で成膜され、保護膜としての機能を発揮し、この上に形成される各層の成膜欠陥を防ぎ、ダークスポットや短絡の問題のない高寿命の有機電界発光素子を実現することができる。
【選択図】図1
Description
(1) 散乱層の形成に当たり、透明無機粒子等の散乱体を別途添加する必要はなく、CO2由来の気泡を散乱体として使用すれば、散乱体並びに散乱層自体の経時安定性を確保することができ、その結果、有機電界発光素子の劣化を防ぐことができる。
(2) CO2由来の気泡、即ち光取出しに必要な散乱体を容易に発生させることができる。
(3) CO2由来の気泡は、散乱層を形成するガラス成分と屈折率差が大きいため、光の拡散効果が大きく、また、気泡自体も高い透明性を有することによって背向散乱が少なく、透明電極から散乱層への光取出し効率が高い。
(1) 散乱層を形成するインクで気泡を発生させると、気泡がガラス基板側に偏って分布するため、この気泡は透明電極近傍に捕捉された光とは強く作用することができず、このため、透明電極側からの光をガラス基板の中に効率よく取り込むことができない。
(2) 散乱層を形成する過程での冷却過程におけるインク由来のガラス成分の収縮及び表面近傍の気泡の影響により、形成される散乱層の表面平坦性が悪い。このような散乱層上に、通常の真空蒸着法によって有機層を積層成膜した有機電界発光素子では、ダークスポットの発生あるいは透明電極と陰極との間に短絡などの欠陥が発生しやすい。
本発明の有機電界発光素子は、散乱層、正孔注入層、正孔輸送層、及び発光層を含む積層体を有する有機電界発光素子において、散乱層に含まれる散乱体が気泡或いはガラス粒であり、且つ正孔注入層及び/又は正孔輸送層が湿式製膜法により形成されていることを特徴とする。
図1は本発明にかかる有機電界発光素子20の構造例を示す断面の模式図であり、図1において、1は散乱層、2は陽極、3は正孔注入層、4は正孔輸送層、5は発光層、6は正孔阻止層、7は電子輸送層、8は電子注入層、9は陰極、10は基板を各々表す。
基板10は有機電界発光素子の支持体となるものであり、主としてガラス基板など、可視光に対する透過率が高い材料が用いられる。透過率の高い材料は、具体的にはガラス基板のほかにはプラスチック基板が用いられる。ガラス基板の材料としては、アルカリガラス、無アルカリガラス又は石英ガラスなどの無機ガラスがある。また、プラスチック基板の材料としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエーテル、ポリスルホン、ポリメタクリレート、ポリエーテルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリフッ化ビニリデンやポリフッ化ビニルなどのフッ素含有ポリマーなどが挙げられる。なお、基板を水分が透過するのを防止するために、プラスチック基板にバリア性をもたせる構成としても良い。このため、プラスチック基板の少なくとも片面に緻密なシリコン酸化膜等を設けてガスバリア性を確保する方法も好ましい方法の一つである。
散乱層とガラス基板界面での全反射を抑制するため、散乱層とガラス基板界面を不均一にするか、散乱層とガラス基板界面の片面あるいは両面を粗面化し、その間に、ガラス基板と同じ屈折率のオイルもしくは接着剤を浸透させるなど、不均一の界面にすることも有効である。
散乱層は、有機電界発光素子の光の取り出し効率向上のために形成されるものである。
散乱層の屈折率は、その上に形成される陽極としての透明電極の屈折率と同等若しくは低いものが好ましく、ガラス基板の屈折率以上のものが、透明電極と散乱層との界面及び散乱層とガラス基板との界面での全反射が抑制されるため好ましい。
本発明では、散乱層を構成するベース層の屈折率と、このベース層に分布している散乱体の屈折率との差を調整することで、散乱層の屈折率を透明電極の屈折率と同等若しくは低いものとすることができる。
散乱層中の散乱体としては、気泡或いはガラス粒が挙げられる。気泡は、後述のように、散乱層形成時のガス発生で形成される。ガラス粒とは、散乱層形成時の加熱焼成工程で溶融せずに残留したガラスフリットの未溶融核である。
(1) 散乱層の厚み方向において、散乱体の数密度が陽極の透明電極近傍で、透明電極側に向って小さくなる。
(2) 散乱層の厚み方向において、散乱体の数密度が散乱体の透明電極近傍で、透明電極側に向って大きくなる。
散乱層の表面(陽極である透明電極形成側の表面)は平滑であることが好ましく、その10μm間におけるJIS B0610−1994に規定される算術平均粗さ(表面粗さ:Ra)は30nm以下が好ましく、10nm以下であることがより好ましい。
ここで、散乱層の表面の「10μm間」とは、散乱層表面上において任意に選択された2点間の距離をさす。
本発明に係る散乱層の厚さは2〜100μmが好ましく、特に5〜70μmであることが好ましい。
散乱層の厚さが上記下限以上であることにより光散乱効率が高くなり、上記上限以下であることにより散乱層のひび割れを抑制することができる。
散乱層の形成は、塗布及び焼成により行うが、特に、10〜100μmの厚膜かつ大面積の散乱層を均一かつ迅速に形成するという観点から、ガラスをフリットペースト化して形成する方法が好ましい。
〈ガラス粉末〉
用いるガラス粉末の粒径は通常1μm〜10μmである。焼成された膜の熱膨張を制御するため、フィラーを入れることがある。フィラーは、具体的には、ジルコン、シリカ、アルミナなどが用いられ、その粒径は0.1μm〜20μmである。
本発明では、散乱層が、P2O5:0〜30モル%、B2O3:0〜14モル%、Li2OとNa2OとK2Oの総量:0〜20モル%、Bi2O3:10〜20モル%、TiO2:3〜15モル%、Nb2O5:0〜20モル%、WO3:0〜15モル%を含み、以上の成分の合量が、90モル%以上であるものも好適に用いられる。
樹脂は、スクリーン印刷後、塗膜中のガラス粉末、フィラーを支持するために用いられる。樹脂の具体例としては、エチルセルロース、ニトロセルロース、アクリル樹脂、酢酸ビニル、ブチラール樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、ロジン樹脂などが挙げられる。主剤として用いられる樹脂としては、エチルセルロースとニトロセルロースが挙げられる。なお、ブチラール樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、ロジン樹脂は通常塗膜強度向上の為の添加剤として用いられる。焼成時の脱バインダ温度は、エチルセルロースで350℃から400℃、ニトロセルロースで200℃から300℃である。
溶剤は、樹脂を溶解し、かつフリットペーストを印刷に必要な粘度に調整するために用いられる。また、用いる溶剤は、印刷中には乾燥せず、乾燥工程では、すばやく乾燥するものが好ましく、沸点200℃から230℃のものが望ましい。溶剤は、粘度、固形分比、乾燥速度調整のため2種以上をブレンドして用いてもよい。
フリットペーストには、粘度調整、フリット分散促進の為、界面活性剤を使用してもよい。フリット表面改質の為、シランカップリング剤を使用してもよい。
〈フリットペースト〉
上記のガラス粉末とビヒクルを準備する。ここで、ビヒクルとは、上記の樹脂、溶剤、界面活性剤等を混合したものをいう。具体的には、50℃〜80℃に加熱した溶剤中に樹脂、界面活性剤などを投入し、その後4時間から12時間程度静置した後、濾過して調製。
上記のようにして調製したフリットペーストをスクリーン印刷機を用いて印刷する。この際、スクリーン版のメッッシュ粗さ、乳剤の厚み、印刷時の押し圧、スキージ押し込み量などで形成される、フリットペースト膜の膜厚を制御できる。印刷後は焼成炉で乾燥させる。
次いで印刷、乾燥した基板を焼成炉で焼成する。焼成は、フリットペースト中の樹脂を分解・消失させる脱バインダ処理とガラス粉末を焼結、軟化させる焼成処理からなる。脱バインダ温度は、エチルセルロースで350℃〜400℃、ニトロセルロースで200℃〜300℃であり、30分から1時間大気雰囲気で加熱する。その後温度を上げて、ガラスを焼結、軟化させる。焼成温度は軟化温度から軟化温度+20℃であり、処理温度により内部に残存する気泡の形状、大きさが異なるが全面に均一に塗布された膜を焼成しているため、基本的には面内にわたって均一な気泡分布を持つように形成される。その後、冷却して基板上にガラス層が形成される。得られる膜の厚さは、5μm〜30μmであるが、印刷時に積層することでさらに厚いガラス層が形成可能である。
ガラス基板に塗布したガラスフリットを含むインクを、ガラスフリットインクの軟化温度より10〜20℃高い温度で加熱処理を行うことにより、ガラスフリットを高粘度のガラス溶融体にする。この際、ガラスフリットインクに含有されるヒビクル樹脂の熱分解で生じた0.1〜10μm径の熱分解ガス気泡は、高粘度のガラス材料中では移動速度が遅い。その結果、ガラスインクによって形成された層の透明電極に近い部分にある気泡は、移動し、大気中へガスを放出し、消滅するが、透明電極と反対側の気泡はガラスインクによって形成された層中に残留し、前記(1)の散乱体分布を形成できる。
ガラス基板に塗布されたガラスフリットインク層は、当該インクの軟化温度より高温で焼成した場合、焼成温度が高くなるにつれて、層内のガラスフリット溶融体の粘度が低下する。これに伴い、ガラスフリットインク層内に発生した気泡の移動速度が上昇し、大きな径の気泡が層表面に移動し、大気中へガスを放出して消滅する。併せて、層の厚み方向における気泡(つまり散乱体)の数密度の差が小さくなり、インクの軟化温度より100℃以上高温になると、層内の散乱体の数密度は、厚み方向においてほぼ一定となる。
ヒビクル等の樹脂成分を除いたガラスフリットインクによって形成された層をガラス材料の軟化点温度より10℃程度高い温度にて焼成処理を行うと、ガラスフリットの粒子の外側は溶融するが、中心部分は未溶融状態からなる状態のガラスフリット溶融層が形成される。
陶板上にガラスフリットインクを乾燥後の膜厚が10〜20mmとなるように塗布、焼成して散乱層を形成した後、自然放冷し、陶板を外し、散乱層よりなるガラス基板を形成する。次いで、当該ガラス基板の両面を研磨して厚み調整し、光散乱機能を有するガラス基板を得る。
散乱層を形成したガラス基板について、後述の実施例の項に記載の方法で測定される波長610nmにおける光の透過率は90%以下、特に80%以下であることが光の散乱効率が高く好ましい。
本発明にかかる散乱層には、必要に応じ、散乱層の表面を平滑にする目的で、更に光又は熱硬化性の有機もしくは無機被覆材を散乱層上に塗布して平坦膜を設けることもできる。かかる平坦膜の厚みは、0.001〜5μmであることが好ましく、0.005〜2μmであることがより好ましく、0.01〜1μmであることが更に好ましい。
尚、この平坦膜形成のための被覆材として、油化電子社製アクリル系光硬化樹脂UV1000、大阪ガス化学社製熱硬化樹脂オグソール2A200、ダウコーニング社製シリコン系熱硬化樹脂OE−6665A/B、日興社製液体ガラスデオスコートG等を挙げることができる。
陽極2は発光層5側の層への正孔注入の役割を果たすものである。
陽極は通常は単層構造であるが、所望により複数の材料からなる積層構造とすることも可能である。
正孔注入層3は、陽極2から発光層5へ正孔を輸送する層であり、通常、陽極2上に形成される。
湿式成膜により正孔注入層を形成する場合、通常は、正孔注入層を構成する材料を適切な溶剤(正孔注入層用溶剤)と混合して成膜用の組成物(正孔注入層形成用組成物)を調製し、この正孔注入層形成用組成物を適切な手法により、正孔注入層の下層に該当する層(通常は、陽極)上に塗布して成膜し、乾燥することにより正孔注入層を形成する。
正孔注入層形成用組成物は通常、正孔注入層の構成材料として正孔輸送性化合物及び溶剤を含有する。
正孔注入層形成用組成物は正孔注入層の構成材料として、電子受容性化合物を含有していることが好ましい。
正孔注入層の材料としては、本発明の効果を著しく損なわない限り、上述の正孔輸送性化合物や電子受容性化合物に加えて、さらに、その他の成分を含有させてもよい。その他の成分の例としては、各種の発光材料、電子輸送性化合物、バインダー樹脂、塗布性改良剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
湿式成膜法に用いる正孔注入層形成用組成物の溶剤のうち少なくとも1種は、上述の正孔注入層の構成材料を溶解しうる化合物であることが好ましい。また、この溶剤の沸点は通常80℃以上、好ましくは100℃以上、中でも200℃以上、通常400℃以下、中でも300℃以下であることが好ましい。溶剤の沸点が上記下限以上であると、乾燥速度が速すぎず、膜質の悪化が防止される。また、溶剤の沸点が上記上限以下であると乾燥工程の温度を高くする必要がなく、他の層や基板に悪影響を与える可能性がない。
これらの溶剤は1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で用いてもよい。
正孔注入層形成用組成物を調製後、この組成物を湿式成膜により、正孔注入層の下層に該当する層(通常は、陽極)上に塗布成膜し、乾燥することにより正孔注入層を形成する。
真空蒸着により正孔注入層を形成する場合には、正孔注入層の構成材料(前述の正孔輸送性化合物、電子受容性化合物等)の1種又は2種以上を真空容器内に設置されたるつぼに入れ(2種以上の材料を用いる場合は各々のるつぼに入れ)、真空容器内を適当な真空ポンプで10−4Pa程度まで排気した後、るつぼを加熱して(2種以上の材料を用いる場合は各々のるつぼを加熱して)、蒸発量を制御して蒸発させ(2種以上の材料を用いる場合は各々独立に蒸発量を制御して蒸発させ)、るつぼと向き合って置かれた基板の陽極上に正孔注入層を形成させる。なお、2種以上の材料を用いる場合は、それらの混合物をるつぼに入れ、加熱、蒸発させて正孔注入層を形成することもできる。
正孔輸送層4は、正孔注入層3の上に形成される。
中でも、ポリアリールアミン誘導体やポリアリーレン誘導体が好ましい。
本発明において、正孔注入層及び/又は正孔輸送層は湿式成膜法で形成されることを特徴とする。好ましくは、正孔注入層及び正孔輸送層の双方が湿式成膜法により形成される。
ここで、熱不溶性ポリアリールアミノ樹脂としては、国際公開2009/102027号パンフレットに記載された共役ポリマーや、国際公開2010/016555号パンフレットに記載された重合体等が挙げられる。
このような熱不溶性ポリアリールアミノ樹脂を用いることにより正孔注入層もしくは正孔輸送層上に、他の有機層を積層形成する際、上層の塗布溶媒で下層の熱不溶性樹脂が溶解されるという問題を解消することができる。
正孔輸送層4の上には発光層5が設けられる。発光層5は、電界を与えられた電極間において、陽極2から注入された正孔と、陰極9から注入された電子との再結合により励起されて、主たる発光源となる層である。
発光層は、その構成材料として、少なくとも、発光の性質を有する材料(発光材料)を含有するとともに、好ましくは、正孔輸送の性質を有する化合物(正孔輸送性化合物)、あるいは、電子輸送の性質を有する化合物(電子輸送性化合物)を含有する。発光材料をドーパント材料として使用し、正孔輸送性化合物や電子輸送性化合物などをホスト材料として使用してもよい。発光材料については特に限定はなく、所望の発光波長で発光し、発光効率が良好である物質を用いればよい。更に、発光層は、本発明の効果を著しく損なわない範囲で、その他の成分を含有していてもよい。なお、湿式成膜法で発光層を形成する場合は、何れも低分子量の材料を使用することが好ましい。
発光材料としては、任意の公知の材料を適用可能である。例えば、蛍光発光材料であってもよく、燐光発光材料であってもよいが、内部量子効率の観点から、好ましくは燐光発光材料である。また、青色は蛍光発光材料を用い、緑色や赤色は燐光発光材料を用いるなど、組み合わせて用いてもよい。
以下、発光材料のうち蛍光発光材料の例を挙げるが、蛍光色素は以下の例示物に限定されるものではない。
発光層には、その構成材料として、正孔輸送性化合物を含有させてもよい。ここで、正孔輸送性化合物のうち、低分子量の正孔輸送性化合物の例としては、前述の正孔注入層における(低分子量の正孔輸送性化合物)として例示した各種の化合物のほか、例えば、4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニルに代表される、2個以上の3級アミンを含み2個以上の縮合芳香族環が窒素原子に置換した芳香族ジアミン(特開平5−234681号公報)、4,4’,4”−トリス(1−ナフチルフェニルアミノ)トリフェニルアミン等のスターバースト構造を有する芳香族アミン化合物(Journal of Luminescence,1997年,Vol.72−74,pp.985)、トリフェニルアミンの四量体から成る芳香族アミン化合物(Chemical Communications,1996年,pp.2175)、2,2’,7,7’−テトラキス−(ジフェニルアミノ)−9,9’−スピロビフルオレン等のスピロ化合物(Synthetic Metals,1997年,Vol.91,pp.209)等が挙げられる。
発光層には、その構成材料として、電子輸送性化合物を含有させてもよい。ここで、電子輸送性化合物のうち、低分子量の電子輸送性化合物の例としては、2,5−ビス(1−ナフチル)−1,3,4−オキサジアゾール(BND)や、2,5−ビス(6’−(2’,2”−ビピリジル))−1,1−ジメチル−3,4−ジフェニルシロール(PyPySPyPy)や、バソフェナントロリン(BPhen)や、2,9−ジメチル−4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン(BCP、バソクプロイン)、2−(4−ビフェニリル)−5−(p−ターシャルブチルフェニル)−1,3,4−オキサジアゾール(tBu−PBD)や、4,4’−ビス(9−カルバゾール)−ビフェニル(CBP)等が挙げられる。なお、発光層において、電子輸送性化合物は、1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明に係る湿式成膜法により発光層を形成する場合は、上記材料を適切な溶剤に溶解させて発光層形成用組成物を調製し、それを用いて成膜することにより形成する。
発光層5と後述の電子注入層8との間に、正孔阻止層6を設けてもよい。正孔阻止層6は、発光層5の上に、発光層5の陰極側9の界面に接するように積層される層である。
発光層5と後述の電子注入層8の間に、電子輸送層7を設けてもよい。
電子注入層8は、陰極9から注入された電子を効率良く発光層5へ注入する役割を果たす。
陰極9は、発光層5側の層(電子注入層8又は発光層5など)に電子を注入する役割を果たすものである。
本発明に係る有機電界発光素子は、その趣旨を逸脱しない範囲において、別の構成を有していてもよい。例えば、その性能を損なわない限り、陽極2と陰極9との間に、上記説明にある層の他に任意の層を有していてもよく、また、任意の層が省略されていてもよい。
電子阻止層は、正孔注入層又は正孔輸送層と発光層との間に設けられ、発光層から移動してくる電子が正孔注入層に到達するのを阻止することで、発光層内で正孔と電子との再結合確率を増やし、生成した励起子を発光層内に閉じこめる役割と、正孔注入層から注入された正孔を効率よく発光層の方向に輸送する役割とがある。特に、発光材料として燐光材料を用いたり、青色発光材料を用いたりする場合は電子阻止層を設けることが効果的である。
尚、光り取り出しシートは、前記光拡散シートを兼ねることもできる。
本発明の有機ELモジュールは、上述の本発明の有機電界発光素子が複数個、ガラス基板上の散乱層、正孔注入層、正孔輸送層、発光層等の積層方向と交叉方向(通常は直交方向)に並列配置されてなるものであり、該複数の有機電界発光素子に含まれる発光層が、それぞれ特定のスペクトルを有することを特徴とする。
本発明の有機EL表示装置は、上述の本発明の有機電界発光素子を用いたものである。本発明の有機EL表示装置の型式や構造については特に制限はなく、本発明の有機電界発光素子を用いて常法に従って組み立てることができる。
例えば、「有機ELディスプレイ」(オーム社、平成16年8月20日発行、時任静士、安達千波矢、村田英幸著)に記載されているような方法で、本発明の有機EL表示装置を形成することができる。
本発明の有機EL照明は、上述の本発明の有機電界発光素子又は有機ELモジュールを用いたものである。本発明の有機EL照明の型式や構造については特に制限はなく、本発明の有機電界発光素子又は有機ELモジュールを用いて常法に従って組み立てることができる。
以下の方法で、図1に示す有機電界発光素子20を作製した。
軟化温度550℃の(株)住田光学ガラス製高屈折ガラス(K−VC89)(屈折率n=1.8)を、ボールミル(タナカラック社製「Universal Ball Mill Model RBD−21」)を用いて粉砕して平均粒径5μmのガラスフリット(以下、このガラスフリットを「ガラスフリットA」と称す場合がある。)20gを製造した。このガラスフリットAと、日新化成(株)製15重量%エチルセルロースのα−テルピネオール溶液(E3−260)35g、及びα−テルピネオール20gを60℃にて1時間攪拌し、散乱層塗布溶液(以下、この散乱層塗布溶液を「フリットインク1」と称す場合がある。)を調液した。
ガラス基板側から厚さ2μmの領域a:数密度7〜8×108個/m3
表層(陽極形成面側)から厚さ2μmの領域c:数密度2〜4×108個/m3
上記領域aと領域cの中間の領域b:数密度7〜8×108個/m3
更に、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて、10μm間における散乱層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、6nmであった。
上記散乱層1上に、陽極2として膜厚150nmのインジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を形成した。
以下に示す繰り返し単位を有する高分子化合物(HI−1)と4−イソプロピル−4−メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラートとを重量比100対20で混合し、混合物の濃度が2.0重量%となるよう安息香酸エチルに溶解させた正孔注入層形成用組成物を調製した。
下記繰り返し単位を有する高分子化合物(HT−1)を1.0重量%濃度となるようにシクロヘキシルベンゼンに溶解させて正孔輸送層形成用組成物を調製した。
以下に示す青色蛍光発光材料BH−1とBD−1とを重量比100対7の割合で混合し、混合物濃度が6.0重量%となるようシクロヘキシルベンゼンに溶解させて青色発光層形成用組成物を調製した。
前記発光層5上に、以下に示す化合物HB−1を膜厚10nmとなるように真空蒸着法によって蒸着して、正孔阻止層6を形成した。
前記電子輸送層7上に、フッ化リチウム(LiF)を膜厚0.5nmとなるよう真空蒸着法によって蒸着して電子注入層8を形成した後に、アルミニウムを膜厚80nmとなるよう真空蒸着法によって蒸着して陰極9を形成した。
引き続き、窒素グローブボックス中で、封止用のガラス板の外周部に光硬化性樹脂を塗布し、中央部に水分ゲッターシートを設置した。
この封止用ガラス板を、上記の、ガラス基板上に散乱層から陰極までの積層体を積層形成した素子と貼り合わせ、その後、光硬化性樹脂が塗布された領域のみに紫外光を照射して樹脂を硬化させることにより、有機電界発光素子の封止を行った。
得られた素子に7Vの電圧を印加し、発光させた時の光の強度を、素子表面から2mmの距離において、10mm角のディテクターを有するIndustrial Fiber Optics社「Digital Photometer」により測定した。
散乱層の形成を以下のようにして行ったこと以外は、実施例1と同様にして有機電界発光素子の作製と評価を行った。
実施例1におけるフリットインク1を、厚さ0.7mmのセントラルガラス社製ガラス基板(CP600V)(屈折率n=1.52)の上に乾燥後の膜厚が15μmとなるよう、アプリケーターにより塗布した後、ホットプレート上にて180℃で20分間乾燥させた。次いで、ケンデン(株)製マッフル炉(KDF−S−7)を用いて580℃になるまで毎分19℃の速度で昇温し、580℃で15分間保持した後、自然放冷し、ガラス基板上に膜厚10μmの気泡タイプの第1の散乱層を形成した。
以下、この第1の散乱層と第2の散乱層とを併せて「積層散乱層」という。
ガラス基板側の厚さ3μmの領域a:数密度3〜5×108個/m3
表層(陽極形成面側)の厚さ3μmの領域c:数密度8〜10×108個/m3
上記領域aと領域cの中間の領域b:数密度5〜7×108個/m3
更に、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて、10μm間における積層散乱層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、3nmであった。
散乱層の形成を以下のようにして行ったこと以外は、実施例1と同様にして有機電界発光素子の作製と評価を行った。
実施例1におけるガラスフリットA20g、ポッターズ・バロティーニ(株)製中空ガラスビーズ(SphericeHSC−110)(平均粒径6μm)0.3g、及びα−テルピネオール20gを60℃にて1時間攪拌し、散乱層塗布溶液(以下、この散乱層塗布溶液を「フリットインク2」と称す場合がある。)を調液した。
更に、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて、10μm間における散乱層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、4nmであった。
散乱層の形成を以下のようにして行ったこと以外は、実施例1と同様にして有機電界発光素子の作製と評価を行った。
実施例1におけるガラスフリットA20gをα−テルピネオール40gを60℃にて1時間攪拌し、散乱層塗布溶液(以下、この散乱層塗布溶液を「フリットインク3」と称す場合がある。)を調液した。
更に、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて、10μm間における散乱層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、10nmであった。
ガラス基板に散乱層を形成する代りに、以下のようにして、光散乱機能を有するガラス基板を作製して用いたこと以外は、実施例1と同様にして有機電界発光素子の作製と評価を行った。
実施例1におけるガラスフリットA20gと、日新化成(株)製15重量%エチルセルロースのα−テルピネオール溶液(E3−260)1g及びα−テルピネオール30gを60℃にて1時間攪拌し、散乱層塗布溶液(以下、この散乱層塗布溶液を「フリットインク4」と称す場合がある。)を調液した。
陶板と接していた側から厚さ150μmの領域a:数密度7〜9×106個/m3
表層(陽極形成面側)から厚さ150μmの領域c:数密度7〜9×106個/m3
上記領域aと領域cの中間の領域b:数密度7〜9×106個/m3
更に、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて、表面(陽極形成面側)の10μm間における表面粗さ(Ra)を測定したところ、1nmであった。
散乱層の形成を以下のようにして行ったこと以外は、実施例1と同様にして有機電界発光素子の作製と評価を行った。
実施例1におけるフリットインク1の調液において、高屈折ガラス(K−VC89)の代わりに、前掲の表1に記載の「組成2」の高屈折ガラス(軟化温度430℃)(屈折率n=2.0)を使用したこと以外は同様にして散乱層塗布溶液(以下、この散乱層塗布溶液を「フリットインク5」と称す場合がある。)を調液した。
以下、この第1の散乱層と第2の散乱層とを併せて「積層散乱層」という。
ガラス基板側の厚さ3μmの領域a:数密度3〜4×108個/m3
表層(陽極形成面側)の厚さ3μmの領域c:数密度7〜10×108個/m3
上記領域aと領域cの中間の領域b:数密度5〜10×108個/m3
更に、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて、10μm間における積層散乱層の表面粗さ(Ra)を測定したところ、5nmであった。
散乱層を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして有機電界発光素子の作製と評価を行った。
なお、用いたガラス基板について、KLA−Tencor Japan社製段差・表面あらさ・微細形状測定装置(P−6)を用いて測定した10μm間における表面粗さ(Ra)は0.5nmであった。
また、参考例1における光強度に対する割合を算出し、この値を光取り出し効率として表2に併記した。
実施例1において、正孔注入層を、正孔注入材料である銅フタロシアニンを真空蒸着することにより膜厚30nmに形成し、正孔輸送層を、正孔輸送材料であるN,N’−ジ(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニル−(1,1’−ビフェニル)−4,4’−ジアミンを真空蒸着することにより膜厚15nmに形成したこと以外は同様にして有機電界発光素子を作製したが、得られた有機電界発光素子は短絡のために発光を得ることはできなかった。
2 陽極
3 正孔注入層
4 正孔輸送層
5 発光層
6 正孔阻止層
7 電子輸送層
8 電子注入層
9 陰極
10 基板
20 有機電界発光素子
Claims (13)
- 散乱層、正孔注入層、正孔輸送層、及び発光層を含む積層体を有する有機電界発光素子において、該散乱層に含まれる散乱体が気泡或いはガラス粒であり、且つ該正孔注入層及び/又は正孔輸送層が湿式製膜法により形成されていることを特徴とする有機電界発光素子。
- 前記正孔注入層及び前記正孔輸送層が、熱不溶性のポリアリールアミノ樹脂を用いて形成されることを特徴とする請求項1に記載の有機電界発光素子。
- 前記積層体を支持するガラス基板を有し、前記散乱層が、該ガラス基板に隣接して或いは該ガラス基板内に形成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機電界発光素子。
- 前記散乱層のガラス基板側の面に隣接して、もしくは前記散乱層のガラス基板側とは反対側の面に隣接して、更に透明電極が積層されていることを特徴とする請求項3に記載の有機電界発光素子。
- 前記散乱体が気泡であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 前記散乱層の厚み方向の前記散乱体の数密度が、前記透明電極近傍において、前記透明電極に向かって小さくなっていることを特徴とする請求項4又は5に記載の有機電界発光素子(ただし、「散乱体の数密度」は「散乱層の単位体積当たりの散乱体の個数(個/m3)」である。)。
- 前記散乱層の厚み方向の前記散乱体の数密度が、前記透明電極の近傍において、前記透明電極に向かって大きくなっていることを特徴とする請求項4又は5に記載の有機電界発光素子(ただし、「散乱体の数密度」は「散乱層の単位体積当たりの散乱体の個数(個/m3)」である。)。
- 前記散乱層の厚み方向の中央部分における前記散乱体の数密度と、前記散乱層の双方の界面側における前記散乱体の数密度との差が30%以下であることを特徴とする請求項5ないし7のいずれか1項に記載の有機電界発光素子(ただし、「散乱体の数密度」は「散乱層の単位体積当たりの散乱体の個数(個/m3)」である。)。
- 前記散乱体がガラス粒であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の有機電界発光素子。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の有機電界発光素子が複数個、前記積層体の積層方向と交叉方向に並列配置されてなる有機ELモジュールであって、該複数の有機電界発光素子に含まれる発光層が、それぞれ特定の発光スペクトルを有することを特徴とする有機ELモジュール。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を有することを特徴とする有機EL表示装置。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の有機電界発光素子を有することを特徴とする有機EL照明。
- 請求項10に記載の有機ELモジュールを有することを特徴とする有機EL照明。
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