JP2004296437A - エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】陰極1、エレクトロルミネッセンス層2、透明電極層3、光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’およびガラス基板等の透光性の基板5がこの順に積層配置されている。エレクトロルミネッセンス層2からの光は、そのまま、または陰極1で反射されエレクトロルミネッセンス層2を通って、透明電極層3側に出射し、その後光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’および基板5を通って取り出される。光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’を設けているので、透明電極層3側から光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’に浸み出した光の一部が光散乱粒子によって散乱され、透明電極層3内の全反射光に戻ることなく散乱後、直接、もしくは陰極1で反射された後、光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’中に拡散するようになる。全反射の反射率が低下し、より多くの光が透明電極層3から光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’側に侵入するようになり、光取り出し効率が向上する。
【選択図】図1
Description
なお、単なる散乱層(浸み出し光の到達しない範囲に散乱粒子が分散された、光の取りだしには関与しない光散乱のみを行う層)では、物理的には、単に全反射しなかった光が低屈折率層に移動し、この光を散乱する働きのみであるから、透明基板の空気層界面での全反射はほとんど低減されず、光取り出し効率向上はほとんど期待できない。
基板としては、その屈折率が1.4〜1.9、好ましくは1.45〜1.70、更に好ましくは1.47〜1.65、最も好ましくは1.48〜1.60の範囲のものが用いられる。
粒子含有光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’は、低屈折率のマトリックス中に粒子を分散させたものである。このマトリックスとしては、シリカ、環状テフロン等のフッ化物樹脂、フッ化マグネシウムなどが好適であるが、特に多孔性シリカが好適である。シリカには、必要に応じて疎水化、柔軟性付与、クラック防止等のため有機成分を導入しても良い。
FIB(focused ion beam)は収束イオンビーム加工観察装置の略であり、装置は日立製作所製「FB−2000A」を用いた。断面加工条件は次の通りである。
(1) FIB加工前にPt(プラチナ)スパッタ膜を製膜した。
(2) FIBにて断面作製前に当該箇所にW(タングステン)膜を局所製膜した。
(3) FIBで観察用の穴(20μ×30μ角程度)を開け、観察に用いる面をイオンビーム電流を下げて仕上げた。イオン種はGa+、イオンビーム加速電圧は30kVとした。
試料膜の面方向に20μ幅の画像を試料膜よりランダムに20箇所採集し、その画像中の観察される粒子について粒子径を観察した。粒子断面形状がいびつな形状である場合は、ほぼ同面積の円形断面の粒子とみなした場合の粒子径を以って該粒子の粒子径とした。
ここで観察された各粒子について、粒子径の3乗が粒子の重量に比例するとして重量換算し、全粒子についてその60重量%以上が上記に規定する粒子径換算でどの範囲にあるかを導いた。
粒子が凝集して塊り状になっている場合には、これを一つの粒子として扱った(基本的に本法による測定を採用する)。
粒度分布計は、日機装株式会社のMICROTEC粒度分布計型式「9230 UPA」を使用した。粒子を懸濁させる溶媒については懸濁させることができれば特に制限されるものでは無いが、チタニア粒子をシリケート溶液に分散させゾルゲル法で製膜する場合には、アルコール系溶媒が望ましい。
測定された粒度分布からは、粒子径と頻度と累積比率のデータが得られる。このデータから粒子径をほぼ球状粒子の径であるとみなして上記と同様にして60%重量粒子径がどの範囲にあるかを導いた。
(1) 多孔性シリカ膜形成用の原料液を準備する工程
(2) その原料液を基板上に塗布して一次膜を形成する工程
(3) 塗布された一次膜が高分子量化して中間体膜が形成される工程
(4) 中間体膜に水溶性有機溶媒を接触させて多孔性シリカ膜を形成する工程
(5) 多孔性シリカ膜を乾燥する工程
ただし、目的は低屈折率膜を形成することにあるので、本発明において、低屈折率層4の形成方法は、要件を満たす限り特にこの製法に限定されるものではない。例えば、下記文献に示すような製造プロセスによる多孔膜(メソポーラス膜)も膜の要件を満たす限り用いることができる。
特開2002−278477
USP Pat.No.US6592764B1(BLOCK COPOLYMER PROCESSING FOR MESOSTRUCTURED INORGANIC
OXIDE MATERIALS Inventors; Galen D.Stucky et al.)
アルバック社技報 57号 2002年9月発行 34〜36頁
IDW2002予稿集 1163〜1166頁
Application of Low Refractive Materials for Optical Windows of Displays T.Nakayama
Et al.ULVAC
多孔性シリカ膜形成用の原料液は、アルコキシシラン類を主体とするものであり、加水分解反応および脱水縮合反応により高分子量化を起こすことができる原料化合物を含む含水有機溶液である。
一次膜は、原料液である含水有機溶液を基板上に塗布して形成される。基板としては、シリコン、ゲルマニウム等の半導体、ガリウム−砒素、インジウム−アンチモン等の化合物半導体、セラミックス、金属等の基板、さらにはガラス基板、合成樹脂基板等の透明基板等が挙げられる。
塗布された膜は高分子量化され、中間体膜が形成される。この反応はいわゆるゾル−ゲル法と呼ばれ、その素反応は、アルコキシシラン類の加水分解反応、その加水分解反応で生成するシラノール基同士の脱水縮合反応の二つの素反応からなる。
中間体膜に水溶性有機溶媒を接触させることにより、中間体膜中の上記親水性有機化合物が抽出除去されると共に、中間体膜中の水が除去される。中間体膜中に存在する水は、有機溶媒に溶けているだけでなく膜構成物質の内壁にも吸着しているので、中間体膜中の水を効果的に除去するためには、有機溶媒中の水の含有量をコントロールする。したがって、有機溶媒中の水の含有量は、0〜10重量%、好ましくは0〜5重量%、更に好ましくは0〜3重量%である。脱水が十分に行われない場合には、その後に行われる膜の加熱または乾燥工程で空孔が崩壊して消滅または小さくなることがある。
乾燥工程は、多孔性シリカ膜に残存する揮発成分を除去する目的および/またはアルコキシシラン類の加水分解縮合反応を促進する目的で行われる。乾燥温度は、20〜500℃、好ましくは30〜400℃、更に好ましくは50〜350℃であり、乾燥時間は、1分〜50時間、好ましくは3分〜30時間、更に好ましくは5分〜15時間である。乾燥方式は、送風乾燥、減圧乾燥等の公知の方式で行うことができ、それらを組み合わせてもよい。なお、乾燥が強すぎて揮発成分を急激に除去すると多孔性シリカ膜に割れが発生するので、送風乾燥のような緩やかな乾燥方式が好ましい。送風乾燥の後は、揮発成分の十分な除去を目的とした減圧乾燥を追加することもできる。
透明電極層3は、エレクトロルミネッセンス素子の陽極として作用する。透明電極層3としては、錫を添加した酸化インジウム(通称ITOと呼ばれている。)、アルミニウムを添加した酸化亜鉛(通称AZOと呼ばれている。)、インジウムを添加した酸化亜鉛(通称IZOと呼ばれている。)等の複合酸化物薄膜が好ましく用いられる。特にITOであることが好ましい。
エレクトロルミネッセンス層2は、電界が印加されることにより発光現象を示す物質により成膜されたものであり、その物質としては、付活酸化亜鉛ZnS:X(但し、Xは、Mn、Tb、Cu,Sm等の付活元素である。)、CaS:Eu、SrS:Ce,SrGa2S4:Ce、CaGa2S4:Ce、CaS:Pb、BaAl2S4:Eu等の従来より使用されている無機EL物質、8−ヒドロキシキノリンのアルミニウム錯体、芳香族アミン類、アントラセン単結晶等の低分子色素系の有機EL物質、ポリ(p−フェニレンビニレン)、ポリ[2−メトキシ−5−(2−エチルヘキシルオキシ)−1,4−フェニレンビニレン]、ポリ(3−アルキルチオフェン)、ポリビニルカルバゾールなどの共役高分子系の有機EL物質等、従来より使用されている有機EL物質を用いることができる。エレクトロルミネッセンス層の厚さは、通常10〜1000nm、好ましくは30〜500nm、更に好ましくは50〜200nmである。エレクトロルミネッセンス層は、蒸着やスパッタリング等の真空成膜プロセス、あるいはクロロフォルム等を溶媒とする塗布プロセスにより形成することができる。
陰極1は、上述した透明電極層3と対向し、エレクトロルミネッセンス層2を挟むように設けられている。この陰極1は、アルミニウム、錫、マグネシウム、インジウム、カルシウム、金、銀、銅、ニッケル、クロム、パラジウム、白金、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、アルミニウム−リチウム合金等で形成される。特にアルミニウムで形成することが好ましい。陰極の厚さは、通常10〜1000nm、好ましくは30〜500nm、更に好ましくは50〜300nmである。陰極は、蒸着やスパッタリング等の真空成膜プロセスにより形成することができる。
エレクトロルミネッセンス層2と透明電極層3との間には、正孔注入層や正孔輸送層を更に積層することができ、エレクトロルミネッセンス層2と陰極1との間には、電子注入層や電子輸送層を更に積層することができる。また、これら以外の公知の層を適用しても構わない。
旭硝子(株)製無アルカリガラスAN100よりなる厚さ0.7mm厚、75mm角のガラス基板の表面を0.1N硝酸に1時間程浸漬して脱脂処理した上で、純水で洗浄し、60℃オーブン中で乾燥した。
また、平均粒子径はFIB−SEM法により測定した。
上記参考例1において光散乱粒子含有浸み出し光拡散層形成用の塗布液にシリカ微粒子を添加しなかったこと以外は全く同様にして、図5に相当する層構成の蛍光発光素子を製造し、同一の取り出し光量測定を行った。
光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4’を省略し、図4(a)に示す層構成としたこと以外は比較例1と同様にして蛍光発光素子を製造し、同一の取り出し光量測定を行った。
比較例1のシリカ微粒子を含有しない塗布液を用いて厚さ500nmの低屈折率層4を形成し、その上に、上記参考例1のシリカ微粒子含有塗布液を用いて厚さ600nmの光散乱粒子含有浸み出し光拡散層4''を形成した。
参考例1と同様にしてガラス基板を準備した。また塗液は次のようにして準備した。三菱化学製MS51(テトラメトキシシランのオリゴマー)30wt%、ブチルアルコール50wt%、脱塩水8wt%、メタノール12wt%に酸触媒(アルミアセチルアセトナート)を少量加えた。この際ブチルアルコール中に平均粒径200nmのチタニア粒子(60%重量粒子径は160〜220nm)を出来上がった粒子含有層中の重量百分率で8wt%となるように予め分散させた。粒子含有層中の重量百分率は前述の膜中の粒度分布を求めるのと同様の方法で実施した。体積の重量換算は粒子およびマトリクスの密度を調べて実施した。マトリクスが多孔体である場合の密度は屈折率はX線反射率を求めることまたは屈折率を求めることから算定した。この混合液を60℃で3時間攪拌し、一週間放置して熟成した。
ALQ3(緑色)蒸着試料:190%(550nm)
PPD(青色)蒸着試料:240%(450nm)
上記参考例3において塗液にチタニア粒子を添加しなかったこと以外は全く同様にして蛍光発光素子を試作し、各々、同一の取り出し光量測定を行い、それぞれ取り出し光量を100%とした。なお、表面粗さを参考例3と同様にして測定したところ、Ra=2nmであった。
三菱エンジニアリングプラスチック社製ポリカーボネート樹脂7020AD2をメチレンクロライド中に溶解し粒径200nmのチタニア粒子(二酸化チタン)(60%重量粒子径は150〜220nm)を出来上がった粒子含有層中の重量百分率で10wt%(3体積%)となるように分散させた。これを参考例1と同様にして準備したガラス基板上にディップコーターで溶媒塗布した後、室温で乾燥させ、光散乱粒子含有浸み出し光拡散層を得た。
上記参考例4においてチタニア粒子を添加しなかったこと以外は全く同様にして蛍光発光素子を試作し、同一の取り出し光量測定を行い、測定された取り出し光量を100%とした。また、表面粗さを参考例3と同様にして測定したところ、Ra=2nmであった。
参考例4において、光散乱粒子含有浸み出し光拡散層の膜厚を1000nmとした他は、参考例4と同様に素子を形成し、光量測定を実施したところ、比較例4の場合の取り出し光量に対する相対値は150%(550nm)であった。
参考例4において、光散乱粒子含有浸み出し光拡散層の膜厚を2700nmとした他は、参考例4と同様に素子を形成し、光量測定を実施した(本参考例に限らないが厚肉化は必要ならば複数回塗布工程を繰り返すことで達成した。)ところ、比較例4の場合の取り出し光量に対する相対値は80%(550nm)であった。この結果は、光散乱粒子含有浸み出し光拡散層が厚すぎて不透明化したことによるものと考えられる。
三菱化学ポリエステルフィルム社製のPETフィルム125(μm厚さ)上にアンカーコート兼バリアコート膜としてシリカ蒸着膜を200Å厚で形成後、参考例4と同様にして光散乱粒子含有浸み出し光拡散層を形成した。なお、この光散乱粒子含有浸み出し光拡散層が完全に乾燥する前にITO付ガラス基板に密着させることで本フィルムとITO面との接着が可能であった。
上記参考例6においてチタニア粒子を添加しなかったこと以外は全く同様にして蛍光発光素子を試作し、同様の取り出し光量測定を実施し、測定された取り出し光量を100%とした。なお、透明導電膜形成前の表面について触針式の表面粗さ計(ケーエルエー・テンコール社製P−15)で表面粗さを測定したところ、Ra=3nmであった。
2 エレクトロルミネッセンス層
3 透明電極層
4 低屈折率層
4’,4'' 光散乱粒子含有浸み出し光拡散層
5 ガラス基板
6 保護カバー
Claims (7)
- 陰極、エレクトロルミネッセンス層、透明電極層、および透光体がこの順に配置されてなるエレクトロルミネッセンス素子において、該透明電極層と透光体との間に、低屈折率材料からなるマトリックス中に光を散乱させる粒子を含有させた浸み出し光拡散層を設けたことを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 陰極、エレクトロルミネッセンス層、透明電極層、低屈折率層および透光体がこの順に配置されてなるエレクトロルミネッセンス素子において、
該透明電極層と低屈折率層との間に、低屈折率材料からなるマトリックス中に光を散乱させる粒子を含有させた浸み出し光拡散層が設けられており、該浸み出し光拡散層のマトリックスは、該低屈折率層の屈折率と同等であって、該透明電極層の屈折率より低い屈折率を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1または2において、該光を散乱させる粒子のうち、粒子径20〜400nmの粒子の重量百分率が60%以上であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、該浸み出し光拡散層の厚さが、該光を散乱させる粒子の平均粒子径の2倍以上であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、該光を散乱させる粒子の1/3以上が、該透明電極層の表面から600nm以内に配置されていることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、該透光体は透明基板であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、該陰極は透明基板上に形成されており、前記透光体は保護カバーであることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
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