JP4186847B2 - エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
基板としては、その屈折率が1.4〜1.9、好ましくは1.45〜1.70、更に好ましくは1.47〜1.65、最も好ましくは1.48〜1.60の範囲のものが用いられる。
低屈折率層4としては、まずは透光体(透明基板)の屈折率よりも実質的に低いことが重要であるが、屈折率が1.1〜1.5特に1.2〜1.35程度のもの、例えば、シリカ、環状テフロン等の透明フッ化物樹脂、フッ化マグネシウムなどが好適であり、特に多孔性シリカが好適である。シリカにおいては、必要に応じて疎水化、柔軟性付与、クラック防止等のため有機成分を導入してもよい。なお、屈折率が低過ぎると膜の機械的強度に不足が発生し易い。高過ぎると低屈折率層と透光体間あるいは透光体と空気間の全反射光量が増加し、その取り出し効率が低下する。なお、後述の図3に示す態様(トップエミッションタイプ)に限っては、低屈折率層はエアー(空隙)であってもデバイス構成上問題無い。この場合の屈折率は1.0である。
(1) 多孔性シリカ膜形成用の原料液を準備する工程
(2) その原料液を基板上に塗布して一次膜を形成する工程
(3) 塗布された一次膜が高分子量化して中間体膜が形成される工程
(4) 中間体膜に水溶性有機溶媒を接触させて多孔性シリカ膜を形成する工程
(5) 多孔性シリカ膜を乾燥する工程
ただし、目的は低屈折率膜を形成することにあるので、本発明において、低屈折率層4の形成方法は、その要件を満たす限り特にこの製法に限定されるものではない。例えば、下記文献に示すような製造プロセスによる多孔膜(メソポーラス膜)も低屈折率層としての要件を満たす限り用いることができる。
特開2002−278477号公報
USP Pat.No.US6592764B1(BLOCK COPOLYMER PROCESSING FOR MESOSTRUCTURED INORGANIC
OXIDE MATERIALS Inventors;Galen D.Stucky et al.)
アルバック社技報 57号 2002年9月発行 34〜36頁
IDW2002予稿集 1163〜1166頁
Application of Low Refractive Materials for Optical Windows of Displays T.Nakayama
Et al.ULVAC
多孔性シリカ膜形成用の原料液は、アルコキシシラン類を主体とするものであり、加水分解反応及び脱水縮合反応により高分子量化を起こすことができる原料化合物を含む含水有機溶液である。
一次膜は、原料液である含水有機溶液を基板上に塗布して形成される。基板としては、シリコン、ゲルマニウム等の半導体、ガリウム−砒素、インジウム−アンチモン等の化合物半導体、セラミックス、金属等の基板、さらにはガラス基板、合成樹脂基板等の透明基板等が挙げられる。
塗布された膜は高分子量化され、中間体膜が形成される。この反応はいわゆるゾル−ゲル法と呼ばれ、その素反応は、アルコキシシラン類の加水分解反応、その加水分解反応で生成するシラノール基同士の脱水縮合反応の二つの素反応からなる。
中間体膜に水溶性有機溶媒を接触させることにより、中間体膜中の上記親水性有機化合物が抽出除去されると共に、中間体膜中の水が除去される。中間体膜中に存在する水は、有機溶媒に溶けているだけでなく膜構成物質の内壁にも吸着しているので、中間体膜中の水を効果的に除去するためには、有機溶媒中の水の含有量をコントロールする。したがって、有機溶媒中の水の含有量は、0〜10重量%、好ましくは0〜5重量%、更に好ましくは0〜3重量%である。脱水が十分に行われない場合には、その後に行われる膜の加熱または乾燥工程で空孔が崩壊して消滅または小さくなることがある。
乾燥工程は、多孔性シリカ膜に残存する揮発成分を除去する目的及び/またはアルコキシシラン類の加水分解縮合反応を促進する目的で行われる。乾燥温度は、20〜500℃、好ましくは30〜400℃、更に好ましくは50〜350℃であり、乾燥時間は、1分〜50時間、好ましくは3分〜30時間、更に好ましくは5分〜15時間である。乾燥方式は、送風乾燥、減圧乾燥等の公知の方式で行うことができ、それらを組み合わせてもよい。なお、乾燥が強すぎて揮発成分を急激に除去すると多孔性シリカ膜に割れが発生するので、送風乾燥のような緩やかな乾燥方式が好ましい。送風乾燥の後は、揮発成分の十分な除去を目的とした減圧乾燥を追加することもできる。
粒子含有透明電極層3’は、エレクトロルミネッセンス素子の陽極として作用する。粒子含有透明電極層3’のマトリックスとしては、錫を添加した酸化インジウム(通称ITOと呼ばれている。)、アルミニウムを添加した酸化亜鉛(通称AZOと呼ばれている。)インジウムを添加した酸化亜鉛(通称IZOと呼ばれている)等の複合酸化物薄膜が好ましく用いられる。特にITOであることが好ましい。
FIB(focused ion beam)は収束イオンビーム加工観察装置の略であり、装置は日立製作所製「FB−2000A」を用いた。断面加工条件は次の通りである。
(1) FIB加工前にPt(プラチナ)スパッタ膜を製膜した。
(2) FIBにて断面作製前に当該箇所にW(タングステン)膜を局所製膜した。
(3) FIBで観察用の穴(20μ×30μ角程度)を開け、観察に用いる面をイオンビーム電流を下げて仕上げた。イオン種はGa+、イオンビーム加速電圧は30kVとした。
試料膜の面方向に20μ幅の画像を試料膜よりランダムに20箇所採集し、その画像中の観察される粒子について粒子径を観察した。粒子断面形状がいびつな形状である場合は、ほぼ同面積の円形断面の粒子とみなした場合の粒子径を以って該粒子の粒子径とした。
粒子が凝集して塊り状になっている場合には、これを一つの粒子として扱った(基本的に本法による測定を採用する)。
粒度分布計は、日機装株式会社のMICROTEC粒度分布計型式「9230 UPA」を使用した。粒子を懸濁させる溶媒については懸濁させることができれば特に制限されるものでは無いが、チタニア粒子をシリケート溶液に分散させゾルゲル法で製膜する場合には、アルコール系溶媒が望ましい。
測定された粒度分布からは、粒子径と頻度と累積比率のデータが得られる。このデータから粒子径をほぼ球状粒子の径であるとみなして上記と同様にして60%重量粒子径がどの範囲にあるかを導いた。
エレクトロルミネッセンス層2は、電界が印加されることにより発光現象を示す物質により成膜されたものであり、その物質としては、付活酸化亜鉛ZnS:X(但し、Xは、Mn、Tb、Cu,Sm等の付活元素である。)、CaS:Eu、SrS:Ce,SrGa2S4:Ce、CaGa2S4:Ce、CaS:Pb、BaAl2S4:Eu等の従来より使用されている無機EL物質、8−ヒドロキシキノリンのアルミニウム錯体、芳香族アミン類、アントラセン単結晶等の低分子色素系の有機EL物質、ポリ(p−フェニレンビニレン)、ポリ[2−メトキシ−5−(2−エチルヘキシルオキシ)−1,4−フェニレンビニレン]、ポリ(3−アルキルチオフェン)、ポリビニルカルバゾールなどの共役高分子系の有機EL物質等、従来より使用されている有機EL物質を用いることができる。エレクトロルミネッセンス層の厚さは、通常10〜1000nm、好ましくは30〜500nm、更に好ましくは50〜200nmである。エレクトロルミネッセンス層は、蒸着やスパッタリング等の真空成膜プロセス、あるいはクロロフォルム等を溶媒とする塗布プロセスにより形成することができる。
陰極1は、上述した透明電極層3と対向し、エレクトロルミネッセンス層2を挟むように設けられている。この陰極1は、アルミニウム、錫、マグネシウム、インジウム、カルシウム、金、銀、銅、ニッケル、クロム、パラジウム、白金、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、アルミニウム−リチウム合金等で形成される。特にアルミニウムで形成することが好ましい。陰極の厚さは、通常10〜1000nm、好ましくは30〜500nm、更に好ましくは50〜300nmである。陰極は、蒸着やスパッタリング等の真空成膜プロセスにより形成することができる。
エレクトロルミネッセンス層2と透明電極層3との間には、正孔注入層や正孔輸送層を更に積層することができ、エレクトロルミネッセンス層2と陰極1との間には、電子注入層や電子輸送層を更に積層することができる。また、これら以外の公知の層を適用しても構わない。
旭硝子(株)製無アルカリガラスAN100よりなる厚さ0.7mm、75mm角のガラス基板の表面を0.1N硝酸に1時間程浸漬して脱脂処理した上で、純水で洗浄し、60℃オーブン中で乾燥した。
上記参考例1において透明電極層形成用の塗布液にチタニア微粒子を添加しなかったこと以外は全く同様にして、図5に相当する層構成の蛍光発光素子を製造し、同一の取り出し光量測定を行い、この場合の取り出し光量を100%とした。
低屈折率層4を省略し、図4(a)に示す層構成としたこと以外は比較例1と同様にして蛍光発光素子を製造し、同一の取り出し光量測定を行ったところ、取り出し光量は比較例1の場合の91%であった。
参考例1において、低屈折率層4上に塗布液Iを用いて厚さ500nmの粒子含有透明電極層3''を形成し、その上に、チタニア微粒子を添加しなかった以外は塗布液Iと同様にして調製した塗布液を用いて厚さ500nmの透明電極層3を形成し、さらにAlQ3を1000Å厚で蒸着した。
低屈折率層4を設けなかった以外は参考例1と同様にして蛍光発光素子を製造し、同様にして取り出し光量測定を行ったところ、取り出し光量は比較例1の場合の150%であった。
参考例1と同様にしてガラス基板を準備した。
テトライソプロピルオキシチタン(Ti(O−i−C3H7)4)と無水エタノール(C2H5OH)をモル比で1:4で室温で攪拌、混合した。無水エタノール中には、平均粒径200nm、60%重量比径150〜220nmのシリカ粒子をこの際、出来上がった粒子含有層中の重量百分率で10wt%(19体積%)となるように予め分散させた。粒子含有層中の重量百分率は前述の膜中の粒度分布を求めるのと同様の方法で実施した。体積の重量換算は粒子及びマトリクスの密度を調べて実施した。マトリクスが多孔体である場合の密度は屈折率はX線反射率を求めることまたは屈折率を求めることから算定した。
参考例3において、無水エタノール中にシリカ粒子を添加しなかったことを除いては全く同様にして蛍光発光素子を作製して評価を実施し、この取り出し光量を100%とした。
参考例3において、発光層の形成に先立ち、参考例4と同様にしてITOの透明導電膜を形成したこと以外は同様にして蛍光発光素子を製造し、取り出し光量測定を実施し、取り出し光量を比較例1の場合を100%として相対的に求めたところ、140%であった。
2 エレクトロルミネッセンス層
3 透明電極層
3’,3'' 粒子含有透明電極層
4 低屈折率層
5 ガラス基板
6 保護カバー
Claims (4)
- 陰極、エレクトロルミネッセンス層、透明電極層及び透光体がこの順に配置されてなるエレクトロルミネッセンス素子において、
該透明電極層が該エレクトロルミネッセンス層からの光を散乱させる粒子を含有し、
該透明電極層と透光体との間に、透光体よりも低い屈折率の低屈折率層を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 陰極、エレクトロルミネッセンス層、透明電極層及び透光体がこの順に配置されてなるエレクトロルミネッセンス素子において、
該透明電極層と透光体との間に、マトリックスと該マトリックス中に分散されたエレクトロルミネッセンス層からの光を散乱させる粒子とからなる粒子含有層が設けられており、
該マトリックスは該透明電極層と同等の屈折率を有し、
該粒子含有層と透光体との間に、透光体よりも低い屈折率の低屈折率層を有することを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 請求項1又は2において、該透光体は透明基板であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1又は2において、該陰極は透明基板上に形成されており、前記透光体は保護カバーであることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。
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