TWI408050B - 減低聲音之聚合物內層 - Google Patents

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Description

減低聲音之聚合物內層
本發明係關於聚合物內層及包括聚合物內層之多層玻璃板，且更特定而言，本發明係關於包括多層熱塑性薄片之聚合物內層。
聚(乙烯縮丁醛)(PVB)通常用於製造聚合物薄片，該等薄片可在透光層壓板(例如安全玻璃或聚合層壓板)中作為內層。安全玻璃通常係指一透明層壓板，其包括佈置於兩個玻璃薄片間的聚(乙烯縮丁醛)薄片。安全玻璃經常用來為建築物及汽車門窗提供透明障壁。其主要作用係吸收(例如)由一物體撞擊產生的能量，使玻璃碎片不能穿透門窗或散佈，從而最大程度地降低對封閉區域內物體或人的破壞或傷害。安全玻璃亦可用以提供其他有益作用，例如衰減噪聲、降低UV及/或IR光透射、及/或增強窗戶之外觀及美觀。
安全玻璃中所存在之熱塑性聚合物可由單層熱塑性聚合物(例如聚(乙烯縮丁醛))組成，該熱塑性聚合物具有一或多種經改良之物理特性以降低聲音透過該玻璃之傳輸百分比。針對此聲音衰減之習知嘗試包括使用具有低玻璃態轉變溫度之熱塑性聚合物。其他嘗試包括使用兩個相鄰熱塑性聚合物層，其中該等層具有類似特性(參見例如美國專利第5,340,654號及第5,190,826號及美國專利申請案第2003/0139520 A1號)。
業內需要進一步經改良之組合物及方法以增強多層玻璃板(且尤其包括聚(乙烯縮丁醛)層之多層玻璃板)之聲音衰減特性，同時易於處理且不會不利地影響光學性能。
本發明提供可用於多層玻璃板型應用之多層內層以降低透過該板傳輸之聲量。此效果可藉由在兩片以上已組合為單一多層內層之聚合物薄片中維持增塑劑濃度之差異來達成。
根據本發明，現已驚奇地發現，可藉由將一多層內層納入多層玻璃板而賦予該板優良的聲音抑制特性，其中該內層包括兩片具有不同增塑劑濃度之聚合物薄片。藉由調配聚合物薄片以穩定包含不同增塑劑濃度(如本文全文之詳細闡述)，現已發現可使透過多層玻璃板傳輸之聲音在感興趣之頻率或頻率區域內降低(例如)2分貝以上。此外，由於具有三個聚合物薄片層之實施例可經調配以易於處理且可用於直接替換傳統製程中之習知內層，本發明之內層應可用於各種應用而不需要對應用中所用之製造方法進行任何修改。舉例而言，在汽車擋風玻璃之應用方面，可包括以本發明之內層代替習知聚合物內層而無需改變用於形成該最終擋風玻璃之層壓製程。
本文所用「內層」係任何可用於多層玻璃應用之熱塑性構造(例如擋風玻璃中之安全玻璃及建築窗戶)，且「多層」內層係任何藉由將兩個或以上單獨層予以組合(通常藉助層壓製程)成為單一內層而形成之內層。
在本發明各實施例中，一多層內層包括兩個設置為彼此接觸之聚合物薄片，其中各聚合物薄片皆包括一熱塑性聚合物，如本文他處所詳述。各薄片中之熱塑性聚合物可相同或不同。在此等實施例中，先製造具有不同增塑劑含量之各聚合物薄片，然後將兩層予以層壓在一起形成單一多層內層，從而使該內層有聲音衰減作用。該等聚合物薄片之組成乃可使增塑劑自一聚合物薄片至另一聚合物薄片之淨遷移量為可忽略者或為零，藉此維持增塑劑之差異。
本文所用「增塑劑含量」以重量/重量基準計可以每100份樹脂(phr)之份數來度量。舉例而言，若將30克增塑劑添加於100克聚合物樹脂，則所得增塑聚合物之增塑劑含量應為30 phr。如本文全文所用，當一聚合物薄片之增塑劑含量給定時，此具體薄片之增塑劑含量可根據用於製備此具體薄片之該熔體中增塑劑的phr來確定。
對於增塑劑含量未知之薄片而言，可經由一濕化學方法測定增塑劑含量，其中使用一適宜溶劑或溶劑混合物以自該薄片萃取出該增塑劑。藉由獲得樣品薄片之重量及經萃取薄片之重量，可計算增塑劑含量(以phr表示)。在兩個聚合物薄片內層之情況下，先將一個聚合物薄片與另一薄片以物理方式分離，然後量測各聚合物薄片之增塑劑含量。
在本發明各實施例中，該兩個聚合物薄片之增塑劑含量相差至少8 phr、10 ph、12 phr、15 phr、18 phr、20 phr或25 phr。各薄片可為(例如)30至100 phr、40至90 phr、或50至80 phr。
在本發明各實施例中，該聚合物薄片之熱塑性聚合物組份的殘餘羥基含量不同，此容許製造具有穩定增塑劑差異之薄片。本文所用殘餘羥基含量(如乙烯基羥基含量或聚(乙烯醇)(PVOH)含量)係指處理完後該聚合物鏈上作為側基保留的羥基數量。舉例而言，聚(乙烯縮丁醛)可藉由以下製備：將聚(乙酸乙烯基酯)水解為聚(乙烯醇)，並然後該聚(乙烯醇)與丁醛反應以形成聚(乙烯縮丁醛)。在聚(乙酸乙烯基酯)水解製程中，通常並非所有的乙酸酯側基皆轉化成羥基。此外，與丁醛之反應通常不會使所有羥基皆轉化成縮醛基團。因此，在任何最終聚(乙烯縮丁醛)中，在該聚合物鏈上通常存在作為側基之殘餘殘餘乙酸酯基團(如乙酸乙烯基酯基團)及殘餘羥基(如乙烯基羥基)。本文所用殘餘羥基含量係根據ASTM 1396以重量百分數基準來度量。
在本發明各實施例中，該兩個相鄰聚合物薄片之殘餘羥基含量可相差至少1.8%、2.0%、2.2%、2.5%、3.0%、4.0%、5.0%、7.5%、或至少10%。藉由自具有較高殘餘羥基含量之薄片的殘餘羥基含量減去具有較低殘餘羥基含量之薄片的殘餘羥基含量來計算此差異。舉例而言，若第一聚合物薄片具有20重量%之殘餘羥基含量，且第二聚合物薄片具有17重量%之殘餘羥基含量，則該兩個薄片之殘餘羥基含量相差3重量%。
對於一給定類型之增塑劑而言，聚(乙烯縮丁醛)中此增塑劑之相容性很大程度上由羥基含量決定。通常，具有較大殘餘羥基含量之聚(乙烯縮丁醛)將使增塑劑相容性或容量降低。同樣，具有較低殘餘羥基含量之聚(乙烯縮丁醛)將使增塑劑相容性或容量增加。該等性質可用於選擇各聚(乙烯縮丁醛)聚合物之羥基含量並調配各聚合物薄片以容許適當增塑劑負載並穩定維持該等聚合物薄片間增塑劑含量之差異。
如該些技術中所習知，可藉由控制反應時間、反應物濃度及製造製程中之其他變量來控制殘餘羥基含量。在各實施例中，該兩個薄片之殘餘羥基含量係如下所示：第一薄片小於25%且第二薄片小於23%；第一薄片小於23%且第二薄片小於21%；第一薄片小於21%且第二薄片小於19%；第一薄片小於20%且第二薄片小於17%；第一薄片小於18%且第二薄片小於15%；第一薄片小於15%且第二薄片小於12%。在任一該等實施例中，可使用在上述段落中針對該兩個層間羥基含量差異所給出之任一值。
如本文所用，一聚合物薄片之拉伸斷裂應力或抗張強度係根據闡述於JIS K6771中之方法來定義及量測。在本發明各實施例中，該兩個聚合物薄片具有以下拉伸斷裂應力，其中以下列表中之第一聚合物薄片係具有較低增塑劑含量之聚合物薄片：第一聚合物薄片大於135公斤/平方公分且第二聚合物薄片小於120公斤/平方公分；第一聚合物薄片大於150公斤/平方公分且第二聚合物薄片小於135公斤/平方公分；第一聚合物薄片大於165公斤/平方公分且第二聚合物薄片小於150公斤/平方公分；或第一聚合物薄片大於180公斤/平方公分且第二聚合物薄片小於165公斤/平方公分；或通常該兩個聚合物薄片之拉伸斷裂應力相差至少15公斤/平方公分。
本文所用習知層壓玻璃係藉助層壓一目前通常用於市售層壓玻璃之習知內層形成，其中該習知內層具有200公斤/平方公分或更高之拉伸斷裂應力。出於本發明之目的，將習知層壓玻璃稱為「參照層壓板」或「參照板」。
用於表徵由本發明內層構成之玻璃層壓板的隔音改良係根據以上段落中所闡述之參照層壓板來確定。在具有兩個玻璃外層的典型層壓板中，該「組合玻璃厚度」係兩層玻璃厚度的總和；在具有三層或以上玻璃的更複雜層壓板中，該組合玻璃厚度應為三層或以上玻璃的總和。
出於本發明之目的，「重合頻率」係指一板因「重合作用」而展示聲音傳輸損失下降處之頻率。參照板之重合頻率通常介於2,000至6,000赫茲之間，且可根據經驗由厚度等於參照板中合併玻璃厚度之單片玻璃薄片自以下演算法來確定
其中「d」係以毫米表示的總玻璃厚度且「fc 」係以赫茲表示。
出於本發明之目的，可藉由在參照板之重合頻率(參照頻率)處聲音傳輸損失增加來測定吸聲性能之改良。對於具有固定尺寸之本發明層壓板或習知參照板而言，「聲音傳輸損失」係在固定溫度20℃下根據ASTM E90(95)測定。
在本發明各實施例中，當本發明之多層內層層壓於兩個玻璃薄板之間時，與具有單一習知內層具有本發明多層內層之可比較厚度之可比較參照板相比，透過該層壓玻璃板之聲音傳輸降低至少2分貝(dB)。
在本發明之各實施例中，當本發明之內層層壓於兩片玻璃之間時，與可比參照板相比，本發明之內層可在參照頻率下將聲音傳輸損失提高至少2分貝、更佳4分貝且甚至更佳6分貝或更多(例如8分貝或更多)。
先前技術製造包括相鄰聚合物薄片以降低透過多層玻璃板之聲音傳輸之內層的嘗試依賴於該等薄片間之各種組合排列。該等實例包括美國專利第5,190,826號(其教示使用不同碳長度之縮醛)及日本專利申請案3124441A及美國專利申請案第2003/0139520A1號(其皆教示使用不同聚合度)。兩個其他申請案日本專利第3,377,848及美國專利第5,340,654號教示在兩個相鄰薄片之一中使用至少5莫耳%之殘餘乙酸酯含量作為組份差異。
在本發明各實施例中，且明顯不同於該等應用中所用之程序，本發明之兩個相鄰聚合物薄片具有上述不同的增塑劑含量，且每一薄片進一步具有小於5莫耳%、小於4莫耳%、小於3莫耳%、小於2莫耳%或小於1莫耳%之殘餘乙酸酯含量。該等殘餘乙酸酯濃度可以任何組合與上述給出之殘餘羥基含量組合以形成兩個本發明之聚合物種片，該等薄片之增塑劑含量及殘餘羥基含量具有所述差異而具有較少至無殘餘乙酸酯含量。本發明多層內層之其他實施例包括具有兩個以上聚合物薄片之內層，其中一或多個附加聚合物薄片具有小於5莫耳%、小於4莫耳%、小於3莫耳%、小於2莫耳%或小於1莫耳%之殘餘乙酸酯含量。
本發明之其他實施例包括任一上述實施例，其進一步包括一設置為與具有較高增塑劑含量之聚合物薄片接觸之第三聚合物薄片。此第三聚合物薄片層之添加產生一具有以下結構之三層構造：具有相對低增塑劑含量之第一聚合物薄片//具有相對高增塑劑含量之第二聚合物薄片//第三聚合物薄片。此第三聚合物薄片可具有與第一聚合物薄片相同之組成，或其可不同。
在各實施例中，該第三聚合物種片具有與第一聚合物薄片相同之組成，此可提供一個三層層壓內層，其相對難以處理之聚合物薄片層壓於兩個相對易於處理之薄片之間，由此獲得一相對易於處理且可直接納入現有製程中之多層內層，上述現有製程先前使用具有本發明內層兩個外層聚合物薄片之組成或導致類似處理特性(例如，斷裂傾向)之組成的單一聚合物薄片。
在其他在單一內層中利用三個聚合物薄片之實施例中，該第三聚合物薄片具有不同於該第一聚合物薄片之組成，且該第三聚合物薄片與該第二聚合物薄片之間組成差異可為任何上述針對該第一聚合物薄片與該第二聚合物薄片間之差異所給出之差異。舉例而言，一實例性實施例可為：具有20%殘餘羥基含量之第一聚合物薄片//具有16%殘餘羥基含量之第二聚合物薄片//具有18%殘餘羥基含量之第三聚合物薄片。應注意，在此實例中，該第三聚合物薄片至少因其具有較該第二聚合物薄片之羥基含量大2%之殘餘羥基含量而不同於該第二聚合物薄片。當然，本文全文所提及之任何其他差異可單獨或組合區別該第三聚合物層與該第二聚合物層。
除本文上述三層實施例之外，其他實施例包括具有三層以上之內層，其中可使用其他低殘餘羥基之薄片，例如，具有交替變化的增塑劑含量及交替變化的羥基含量及視情況較低或可忽略之殘餘乙酸酯含量之聚合物薄片的交疊。以此方式形成之內層可具有(例如)4、5、6或高達10個單獨層。
可將該項技術中習知之其他習知層納入本發明之內層。舉例而言，具有金屬化層、紅外反射疊層或其他沈積於其上之性能層的諸如聚酯(如聚(對苯二甲酸乙二酯))等聚合物薄膜(本文其他地方詳細闡述者)可包括於任兩層本發明聚合物薄片之間。舉例而言，在一兩層實施例中，可製造具有以下佈置之內層：具有相對高增塑劑含量之聚合物薄片//具有一性能層之聚酯薄膜//具有相對低增塑劑含量之聚合物薄片。通常，根據期望結果及具體應用，可將諸如聚(乙烯縮丁醛)、聚酯薄膜、底層及硬塗層等熱塑性附加層添加於本發明之多層內層。
在本發明各實施例中，藉助使用共擠出製程單一聚合物薄片可達成兩個具有不同增塑劑含量之聚合物薄片內層所特有的相同聲音降低效果。如該項技術中所習知，共擠出可用於形成在薄片內具有若干區域之單一聚合物薄片，其中每一區域之形狀近似於使用多層薄片時一單獨層可具有之形狀。對於本發明其中兩個或以上單獨聚合物薄片設置為彼此接觸並隨後層壓成單一內層的每一內層實施例而言，亦存在其中一共擠出聚合物薄片具有兩個或以上對應於本發明之層壓內層中各層之不同區域的實施例。此外，對於該等多層玻璃板中之一、製備內層之方法及其中將單一聚合物薄片層壓在一起製備本發明多層玻璃板之方法而言，亦存在使用共擠出聚合物薄片代替該多層內層之類似實施例。
除本文所提供之內層外，本發明亦提供減低透過一開口之聲度級的方法，該方法包括在該開口中設置包括任一本發明內層之多層玻璃板之步驟。
本發明亦包括製造一內層之方法，該方法包括形成一第一聚合物薄片及第二聚合物薄片之步驟，其中該兩個聚合物薄片具有不同的組成(如本文其他地方所闡述者)，並將該兩個聚合物薄片層壓在一起以形成該內層。
本發明亦包括製造一內層之方法，該方法包括形成一第一聚合物薄片、第二聚合物薄片及一第三聚合物薄片之佈置，其中該三個聚合物薄片具有對應於本文其他地方所闡述之三個層實施例之組成，並將該三個聚合物薄片層壓在一起以形成該內層。
本發明亦包括製造多層窗用玻璃之方法，其包括將任一本發明之內層層壓於兩個該項技術中習知之剛性透明板(例如玻璃或丙烯酸層)之間。
本發明亦包括由本發明之多層內層構成之多層玻璃板，例如擋風玻璃及建築窗戶。
本發明亦包括由本發明之多層內層構成之多層玻璃板，例如擋風玻璃及建築窗戶。亦包括多層窗用玻璃板，其中以諸如丙烯酸樹脂等塑膠或其他適宜材料來代替玻璃板。
聚合物薄膜
本文所用「聚合物薄膜」係指相對薄且起性能增強層作用之剛性聚合物層。聚合物薄膜不同於本文所用之聚合物薄片，原因在於聚合物薄膜自身不能為多層窗用玻璃結構提供必需的抗穿透性及玻璃保留性能，而僅提供諸如紅外吸收特性等性能改良。聚(對苯二甲酸乙二酯)最常用作一聚合物薄膜。
在各實施例中，該聚合物薄膜層具有0.013毫米至0.20毫米、較佳0.025毫米至0.1毫米或0.04至0.06毫米之厚度。該聚合物薄膜層可視情況經表面處理或塗佈以改良一或多種性質，例如黏著性或紅外輻射反射。該等功能特性層包括(例如)多層疊層，當暴露於太陽光時其用於反射紅外太陽輻射並透射可見光。該多層疊層已為該項技術習知(參見例如WO 88/01230及美國專利第4,799,745號)且可包括(例如)一或多個數埃厚的金屬層及一或多個(例如兩個)依序沈積在光學上協同運作之介電層。如亦已習知(參見例如美國專利第4,017,661號及第4,786,783號)，可視情況以電阻方式加熱該(等)金屬層用於任何所結合玻璃層之除霜或除霧。
可與本發明一起使用之附加聚合物薄膜類型闡述於美國專利第6,797,396號中，其包括若干起反射紅外輻射作用而不產生金屬層所造成之干擾的非金屬層。
在若干實施例中，該聚合物薄膜係光學透明(即，鄰近該層一側之物體可舒適地被一自另一側透過該層觀察的特定觀察者的眼睛看到)，且無論其組成如何，通常具有較任何鄰近聚合物薄片為大(在某些實施例中相當大)的拉伸模量。在各實施例中，該聚合物薄膜層包括一熱塑性材料。具有適宜性質之熱塑性材料尤其為耐綸、聚胺基甲酸酯、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚烯烴(例如聚丙烯)、乙酸纖維素及三乙酸纖維素、氯乙烯聚合物及共聚物及諸如此類。在各實施例中，該聚合物薄膜層包括諸如具有顯著性質之再拉伸熱塑性薄膜等材料，該材料包括聚酯，例如聚(對苯二甲酸乙二酯)及二醇改性的聚(對苯二甲酸乙二酯)(PETG)。在各實施例中，使用聚(對苯二甲酸乙二酯)，且在各實施例中，聚對苯二甲酸乙二酯已經雙軸拉伸以改良強度，且已經熱穩定以當經受高溫時提供低收縮特性(例如，於150℃下30分鐘後在兩個方向上之收縮小於2%)。
各種用於可與本發明一起使用之聚(對苯二甲酸乙二酯)薄膜之塗佈及表面處理技術闡述於公開的歐洲申請案第0157030號中。本發明之聚合物薄膜亦可包括該項技術中所習知之硬塗層及/或防霧層。
聚合物薄片
本文所用「聚合物薄片」係指任一熱塑性聚合物組合物，其可藉由任一適宜方法形成一薄層，該薄層適於單獨或呈含有一層以上之疊層形式用作一可為層壓窗用玻璃板提供足夠抗穿透性及玻璃保留性質之內層。增塑聚(乙烯縮丁醛)最常用於形成聚合物薄片。
該聚合物薄片可包括任何適宜聚合物，且在一較佳實施例中，該聚合物薄片包括聚(乙烯縮丁醛)。在任一本文所給出包括聚(乙烯縮丁醛)作為該聚合物薄片之聚合物組份的本發明實施例中，另一實施例係包括其中該聚合物組份由聚(乙烯縮丁醛)或實質上由其組成者。在該等實施例中，本文所揭示添加劑之任何改變皆可用於含有由聚(乙烯縮丁醛)或實質上由其組成之聚合物的聚合物薄片。
在一實施例中，該聚合物薄片包括以部分縮醛化聚(乙烯醇)為主之聚合物。在另一實施例中，該聚合物薄片包括一選自由聚(乙烯縮丁醛)、聚胺基甲酸酯、聚氯乙烯、聚(乙烯乙酸乙烯酯)、其組合及諸如此類組成之群之聚合物。在其他實施例中，該聚合物薄片包括增塑聚(乙烯縮丁醛)。在另外的實施例中，該聚合物薄片包括聚(乙烯縮丁醛)及一或多種其他聚合物。亦可使用其他具有適宜塑化能力之聚合物。在其中給出特定用於聚(乙烯縮丁醛)之較佳範圍、數值及/或方法(例如但不限於增塑劑、組份百分比、厚度及特性增強添加劑)之本文任何段落中，彼等範圍亦適用於(若適用)本文揭示可作為聚合物薄片中組份之其他聚合物及聚合物摻和物。
對於包括聚(乙烯縮丁醛)之實施例，可藉由習知縮醛化製程製備聚(乙烯縮丁醛)，該製程包括在酸觸媒之存在下聚(乙烯醇)與丁醛反應、隨後中和該觸媒、分離、穩定並亁燥該樹脂，條件是在各實施例中應控制殘餘羥基含量，如本文其他地方所闡述之。
在各實施例中，該聚合物薄片包括分子量大於30,000、40,000、50,000、55,000、60,000、65,000、70,000、120,000、250,000、或350,000克/莫耳(g/mole或道爾頓)之聚(乙烯縮丁醛)。縮醛化步驟期間亦可添加少量二醛或三醛以使分子量增加至大於350道爾頓(參見例如美國專利第4,874,814號；第4,814,529號；及第4,654,179號)。本文所用術語「分子量」係指重量平均分子量。
若除任何本文上述具有增塑劑含量差異之實施例外，亦使用附加習知聚合物薄片，則彼等附加習知聚合物薄片可包括20至60、25至60、20至80、或10至70份增塑劑/100份樹脂(phr)。當然，對於具體應用若適宜亦可使用其他數量。在某些實施例中，該增塑劑具有少於20、少於15、少於12或少於10個碳原子之烴鏈段。
任何適宜之增塑劑皆可添加至本發明之聚合物樹脂以形成該聚合物薄片。本發明聚合物薄片中所用增塑劑尤其包括多元酸或多元醇之酯。適合的增塑劑包括(例如)三乙二醇二－(2－乙基丁酸酯)、三乙二醇二－(2－乙基己酸酯)、三乙二醇二庚酸酯、四乙二醇二庚酸酯、己二酸二己基酯、己二酸二辛基酯、己二酸己基酯環己基酯、己二酸庚基酯與己二酸壬基酯的混合物、己二酸二異壬基酯、己二酸庚基酯壬基酯、癸二酸二丁基酯、聚合物增塑劑(例如油修飾之癸二酸醇酸縮合物)及磷酸酯與己二酸酯的混合物(例如揭示於美國專利第3,841,890號中者)及己二酸酯(例如揭示於美國專利第4,144,217號中者)、及上述之混合物及組合。可使用之其他增塑劑係由C4 至C9 烷基醇與環C4 至C1 0 醇構成之混和己二酸酯(如揭示於美國專利第5,013,779號中者)及C6 至C8 己二酸酯(例如己二酸己基酯)。在較佳實施例中，該增塑劑係三乙二醇二－(2－乙基己酸酯)。
本發明之聚合物薄片中亦可包括黏著控制劑(ACA)以賦予期望的黏著性。舉例而言，在一個三層聚合物薄片實施例中，可將該等試劑納入外薄片中。可使用任一揭示於美國專利第5,728,472號中之ACA。此外，可藉由改變酸中和中所用相關氫氧化物之量來調節殘餘乙酸鈉及/或乙酸鉀。在各實施例中，本發明之聚合物薄片除包括乙酸鈉外，亦包括雙(2－乙基丁酸)鎂(化學文摘號79992－76－0)。可包括有效控制該聚合物薄片對玻璃之黏著性之量的鎂鹽。
中可將多種添加劑納入該聚合物薄片以增強其在一最終產品中之性能。該等添加劑包括(但不限於)增塑劑、染料、顏料、安定劑(例如，紫外線安定劑)、抗氧化劑、阻燃劑、其他IR吸收劑、抗黏連劑、上述添加劑之組合及諸如此類該項技術中習知之添加劑。
於任何適宜之聚合物薄片中可添加選擇性吸收可見或近紅外光譜中光的試劑。可使用之試劑包括染料及顏料，例如氧化銦錫、氧化銻錫、或六硼化鑭(LaB6 )。
任何適宜方法皆可用於製備本發明之聚合物薄片及多層內層。彼等熟習該項技術者已習知用於製備聚(乙烯縮丁醛)之適宜製程的詳情(參見例如美國專利第2,282,057號及第2,282,026號)。在一實施例中，可使用闡述於Vinyl Acetal Polymers(在Encyclopedia of Polymer Science & Technology中，第3版，第8卷，第381－399頁，B.E.Wade(2003))中之溶劑法。在另一實施例中，可使用本文所闡述之水相法。聚(乙烯縮丁醛)係以ButvarT M 樹脂自(例如)Solutia有限公司(St.Louis，Missouri)以各種形式購得。
本文所用「樹脂」係指由酸催化及隨後中和聚合物前體所產生之混合物中去除之聚合物(例如聚(乙烯縮丁醛))組份。樹脂除具有聚合物(例如聚(乙烯縮丁醛))外，通常應具有其他組份，例如乙酸酯、鹽及醇。本文所用「熔體」係指樹脂與增塑劑及視情況其他添加劑之混合物。
一種形成聚(乙烯縮丁醛)層之實例性方法包括擠出熔融的含聚(乙烯縮丁醛)樹脂、增塑劑及添加劑、並隨後使該熔體穿過一薄片模具(例如，一具有一開口之模具，該開口沿一條邊之尺寸顯著大於垂直尺寸)。形成一聚(乙烯縮丁醛)層之另一實例性方法包括將一熔體自模具澆注於輥上、固化該樹脂並隨後去除薄片狀固化樹脂。在任一實施例中，該層任一面或兩面的表面紋理皆可藉由調整模具開口表面或在輥表面設置紋理來控制。其他用於控制該層紋理之技術包括改變該材料之參數(例如，樹脂及/或增塑劑之水含量、熔體溫度、聚(乙烯縮丁醛)之分子量分佈或上述參數之組合)。另外，可將該層構造為包括若干界定暫時的表面不規則性之間隔凸起，以便在層壓製程中實施該層之脫氣，隨後，該層壓製程之高溫及高壓使得該等凸起熔於該層中，由此獲得光滑的表面。
可藉由使用該項技術中習知之技術達成多層內層之製造，例如獨立製備三層聚合物薄片、並然後在適宜條件(例如壓力及加熱)下將該三個薄片層壓在一起以獲得單一多層內層。
可藉由該項技術習知之任何方法製備本發明包括若干具有不同增塑劑含量之區域的聚合物薄片。在一典型方法中，可獨立形成兩種或以上包括聚合物樹脂、增塑劑及任何期望添加之熔體並共擠出，以形成具有對應於所用每一熔體之區域的單一聚合物薄片。舉例而言，可共擠出具有規定增塑劑含量之第一熔體及增塑劑含量較第一熔體之增塑劑含量小20 phr之第二熔體以形成一具有第一區域及第二區域之聚合物薄片，每一區域皆近似於單一薄片之形狀，其中該第二區域之增塑劑含量恆定較該第一熔體之增塑劑含量小20 phr。
在各實施例中，本發明之內層可具有0.1至2.5毫米、0.2至2.0毫米、0.25至1.75毫米、及0.3至1.5毫米(mm)之總厚度。當多層內層之各聚合物薄片加在一起時，其可具有(例如)近似等於上文所給出之總厚度範圍內之厚度。當然，在其他實施例中，該等層之厚度可不同，且上文給出之總厚度仍可增加。
上述用於該聚合物薄片之參數亦可應用於本發明聚(乙烯縮丁醛)型層之多層構造中之任一層。
以下段落闡述各種可用於改良及/或量測該聚合物薄片特性之技術。
可藉由量測霧度值來確定聚合物薄片且具體而言聚(乙烯縮丁醛)層之透明度，霧度值係對當入射光束透過該層時自入射光束方向散射之光量的量化。根據以下技術可量測霧度百分比。可使用裝置D25型Hazemeter(其自Hunter Associates(Reston，VA)購得)根據ASTM D1003－61(1977年重新核准)－程序A使用發光體C以2度觀察角量測霧度值。在本發明之各實施例中，霧度百分比係小於5%、小於3%及小於1%。
使用UV－Vis－NIR分光光度計(例如Perkin Elmer公司製造之Lambda 900)藉由闡述於國際標準ISO 9050：1990中之方法量化可見光透射率。在各實施例中，透過本發明聚合物薄片之透射率係至少60%、至少70%或至少80%。
可根據以下技術量測擊打黏著性，且其中「擊打」在本文中係用於量化聚合物薄片對玻璃之黏著性，以下技術係用於確定擊打黏著性。雙層玻璃層壓板樣品係在標準的壓熱層壓條件下製成。將該等層壓板冷卻至約－18℃(0℉)並用一錘子人工敲打至玻璃破碎。然後去除所有未黏結至聚(乙烯縮丁醛)層之碎玻璃，並直觀地與一系列標準進行比較。該等標準對應於一刻度標尺，表示保持黏附於聚(乙烯縮丁醛)層上的玻璃的不同數量。具體而言，擊打標準為零表示沒有剩餘的玻璃黏附於聚(乙烯縮丁醛)層上。擊打標準為10表示100%的玻璃保持黏附於聚(乙烯縮丁醛)層上。本發明之聚(乙烯縮丁醛)層可具有(例如)3至10之間之擊打值。
可根據闡述於JIS K6771中之程序確定一聚合物薄片之拉伸斷裂應力。
實例
與不同量的3GEH(三乙二醇二－(2－乙基己酸酯))一起調配具有顯著殘餘羥基含量之聚(乙烯縮丁醛)薄片及其薄片厚度皆列示於下表1中。該等薄片用於構造本發明之內層或作為習知內層用於製造參照板。在所有薄片中，殘餘乙酸酯含量可忽略且皆小於1莫耳%。
習知內層及本發明內層之實例皆展示於下表2中。
習知層壓玻璃(即，參照板)及由相對於參照板其吸聲性能顯著改良之內層構成之測壓玻璃之實施例皆展示於下表3中。
根據本發明，現在可提供聲音傳輸降低且易於處理並易於納入多層構造(例如，用於擋風玻璃及建築窗戶之層壓玻璃板)中之多層內層。
儘管已參考實例性實施例闡釋了本發明，但彼等熟習此項技術者應瞭解，對該等實施例可作多種改變且可用其等價項替代其要素而不背離本發明之範圍。另外，為適應一具體情況或材料亦可對本發明之教示實施多項修改且不背離本發明之基本範圍。因此，本文並非意欲將本發明限制於所揭示的作為實施本發明最佳設想模式之特定實施例，而是意欲使本發明涵蓋所有屬於隨附申請專利範圍之範疇內的實施例。
應進一步瞭解，針對本發明任一組份給出之任何範圍、數值或特性可與針對本發明任何其他組份給出之任何範圍、數值或特性互換使用(若相容)，以形成對本文全文所給出之每一組份皆具有定義數值之實施例。舉例而言，除了可以任何針對增塑劑給出之範圍外還可以任何給定範圍(若適合)形成一包含殘餘乙酸酯含量的聚合物薄片，以形成許多屬於本發明範圍內但勿需贅述之排列。
摘要及任何請求項內所給出之任何數字參考值僅出於解釋之目的且不應理解為將所主張發明限於任一在任何圖中所示之具體實施例。
除非另有說明，否則該等圖並非按比例繪製。
本文所參照之各參考文獻(包括期刊論文)、專利、申請案及書籍皆以其整體引用的方式倂入本文中。

Claims (26)

  1. 一種聚合物內層，包括：一包括增塑性聚(乙烯縮丁醛)之第一聚合物薄片；一包括增塑性聚(乙烯縮丁醛)之第二聚合物薄片，其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第一聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少10份/100份，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少2%，其中該第一聚合物薄片係與第二聚合物薄片直接接觸，且其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片各皆具有小於5莫耳%之殘餘乙酸酯含量；及一設置為與該第二聚合物薄片直接接觸之第三聚合物薄片，其中該第三聚合物薄片包含增塑性聚(乙烯縮丁醛)，及其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第三聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少10份/100份。
  2. 如請求項1之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第一聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少15份/100份。
  3. 如請求項1之聚合物內層，其中該第一聚合物薄片之拉伸斷裂應力大於165公斤/平方公分，且該第二聚合物薄片之拉伸斷裂應力小於150公斤/平方公分。
  4. 如請求項1之聚合物內層，其中該第一聚合物薄片之拉伸斷裂應力大於180公斤/平方公分，且該第二聚合物薄片之拉伸斷裂應力小於165公斤/平方公分。
  5. 如請求項1之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少4%。
  6. 如請求項1之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少8%。
  7. 如請求項1之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片具有以重量百分比表示的小於17.0%之殘餘羥基含量，且該第一聚合物薄片具有以重量百分比表示的小於20%之殘餘羥基含量。
  8. 如請求項1之聚合物內層，其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片每一皆具有小於3莫耳%之殘餘乙酸酯含量。
  9. 如請求項1之聚合物內層，其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片各皆具有小於1莫耳%之殘餘乙酸酯含量。
  10. 一種多層玻璃板，包括：兩層其間佈置一聚合物內層之玻璃，其中該聚合物內層包括：一包括增塑性聚(乙烯縮丁醛)之第一聚合物薄片；一包括增塑性聚(乙烯縮丁醛)之第二聚合物薄片，其中該 第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第一聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少10份/100份，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少2%，其中該第一聚合物薄片係與第二聚合物薄片直接接觸，且其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片每一皆具有小於5莫耳%之殘餘乙酸酯含量；及一設置為與該第二聚合物薄片直接接觸之第三聚合物薄片，其中該第三聚合物薄片包含增塑性聚(乙烯縮丁醛)，及其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第三聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少10份/100份。
  11. 如請求項10之玻璃板，其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第一聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少15份/100份。
  12. 如請求項10之玻璃板，其中該第一聚合物薄片之拉伸斷裂應力大於165公斤/平方公分，且該第二聚合物薄片之拉伸斷裂應力小於150公斤/平方公分。
  13. 如請求項10之玻璃板，其中該第一聚合物薄片之拉伸斷裂應力大於180公斤/平方公分，且該第二聚合物薄片之拉伸斷裂應力小於165公斤/平方公分。
  14. 如請求項10之玻璃板，其中該第二聚合物薄片所具有的 以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少4%。
  15. 如請求項10之玻璃板，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少8%。
  16. 如請求項10之玻璃板，其中該第二聚合物薄片具有以重量百分比表示的小於17.0%之殘餘羥基含量，且該第一聚合物薄片具有以重量百分比表示的小於20%之殘餘羥基含量。
  17. 如請求項10之玻璃板，其進一步包括設置為與該第二聚合物薄片直接接觸之第三聚合物薄片，其中該第三聚合物薄片具有與該第一聚合物薄片相同之性質。
  18. 如請求項10之玻璃板，其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片每一皆具有小於3莫耳%之殘餘乙酸酯含量。
  19. 如請求項10之玻璃板，其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片各皆具有小於1莫耳%之殘餘乙酸酯含量。
  20. 一種聚合物內層，包括：一種第一聚合物薄片，包括一增塑性聚(乙烯縮丁醛)，其具有小於25重量%之殘餘羥基含量；及一種第二聚合物薄片，包括增塑性聚(乙烯縮丁醛)，其具有小於23重量%之殘餘羥基含量，其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第一聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少10份/100份，其中該第一聚合物薄片係與該第二 聚合物薄片直接接觸，其中該第一聚合物薄片包括較該第二聚合物薄片大至少2重量%之殘餘羥基含量，且其中該第一聚合物薄片及該第二聚合物薄片每一皆具有小於5莫耳%之殘餘乙酸酯含量；及一設置為與該第二聚合物薄片直接接觸之第三聚合物薄片，其中該第三聚合物薄片包含增塑性聚(乙烯縮丁醛)，及其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第三聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少10份/100份。
  21. 如請求項20之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量較該第一聚合物薄片之該增塑性聚(乙烯縮丁醛)中之增塑劑量大至少15份/100份。
  22. 如請求項20之聚合物內層，其中該第一聚合物薄片之拉伸斷裂應力大於165公斤/平方公分，且該第二聚合物薄片之拉伸斷裂應力小於150公斤/平方公分。
  23. 如請求項20之聚合物內層，其中該第一聚合物薄片之拉伸斷裂應力大於180公斤/平方公分，且該第二聚合物薄片之拉伸斷裂應力小於165公斤/平方公分。
  24. 如請求項20之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少4%。
  25. 如請求項20之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物 薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少8%。
  26. 如請求項20之聚合物內層，其中該第二聚合物薄片所具有的以重量百分比表示的殘餘羥基含量較該第一聚合物薄片的以重量百分比表示的殘餘羥基含量低至少17%。
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