KR20230157411A - 텍스쳐링된 중간층 - Google Patents
텍스쳐링된 중간층 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20230157411A KR20230157411A KR1020237034725A KR20237034725A KR20230157411A KR 20230157411 A KR20230157411 A KR 20230157411A KR 1020237034725 A KR1020237034725 A KR 1020237034725A KR 20237034725 A KR20237034725 A KR 20237034725A KR 20230157411 A KR20230157411 A KR 20230157411A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sheet
- glass
- nip
- roller
- value
- Prior art date
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 39
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims abstract description 25
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 40
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 claims description 35
- -1 poly(vinyl butyral) Polymers 0.000 claims description 28
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 19
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 18
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 12
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 10
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 238000010030 laminating Methods 0.000 claims description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 abstract description 47
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 22
- 238000003475 lamination Methods 0.000 abstract description 7
- 238000012876 topography Methods 0.000 abstract description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010943 off-gassing Methods 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 51
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 31
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 description 18
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 9
- 239000005336 safety glass Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 239000012792 core layer Substances 0.000 description 7
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 6
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 6
- 239000005340 laminated glass Substances 0.000 description 6
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 4
- 238000013211 curve analysis Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 3
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical group CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011354 acetal resin Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005328 architectural glass Substances 0.000 description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 241000270728 Alligator Species 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001422033 Thestylus Species 0.000 description 1
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229910001651 emery Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000010128 melt processing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 238000004439 roughness measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000004441 surface measurement Methods 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000009966 trimming Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
- B32B17/10559—Shape of the cross-section
- B32B17/10577—Surface roughness
- B32B17/10587—Surface roughness created by embossing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/10009—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the number, the constitution or treatment of glass sheets
- B32B17/10036—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the number, the constitution or treatment of glass sheets comprising two outer glass sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
- B32B17/10761—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing vinyl acetal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
- B32B17/10816—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
- B32B17/10899—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin
- B32B17/10926—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin by spraying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
- B32B17/10899—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin
- B32B17/10935—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin as a preformed layer, e.g. formed by extrusion
Landscapes
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Shaping Of Tube Ends By Bending Or Straightening (AREA)
Abstract
본 발명은, 하나 이상의 표면 상에 표면 토포그래피를 갖는 PVB 중간층 시트를 제공하며, 이는 비교적 낮은 프로파일, 및 특정 실시양태에서 네거티브 피크(밸리)보다 훨씬 더 많은 표면 피크 및 엠보싱된 PVB 중간층에서 일반적으로 발견되는 것보다 약간 더 먼 피크 간격의 모집단을 갖는, (열에 노출 시) 제어되고 콜랩스 가능한 표면 조도 프로파일을 갖는 것을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 PVB 중간층 시트는 유리 표면에 대한 PVB의 매우 우수한 초기 접촉 및 점착성을 제공하는 한편, 다른 표면 설계와 비교할 때 전통적인 유리 라미네이션 공정에서 제1 닙 후에 잔류 공기를 거의 남기지 않는다. 본 발명의 PVB 중간층 시트는, 또한 온도 및 공정 변수의 더 큰 허용성을 제공하는 폭 넓은 탈기 윈도우를 보인다.
Description
본 발명은 안전 유리 적용례에 유용한 중합체 중간층(interlayer) 분야에 속한다.
폴리(비닐 부티랄)(PVB)은 안전 또는 건축용 유리 또는 중합체 라미네이트와 같은 광-투과성 라미네이트에서 중간층으로 사용될 수 있는 중합체 시트의 제조에 일반적으로 사용되는 폴리(비닐 아세탈)이다. 안전 유리는 전형적으로, 두 개의 유리판 사이에 배치된 폴리(비닐 부티랄) 시트를 포함하는 투명 라미네이트를 지칭한다. 안전 유리는 종종 건축 및 자동차 개구부에서 투명한 장벽을 제공하는 데 사용된다. 이의 주요 기능은, 개구부를 통과하지 않고 물체의 타격으로 인한 것과 같은 에너지를 흡수하는 것이다.
안전 유리는 두 층의 유리와 폴리(비닐 부티랄)과 같은 플라스틱 중간층이 프리-프레스(pre-press)로 조립되고, 프리-라미네이트(pre-laminate)로 태킹(tacking)되고, 광학적으로 투명한 라미네이트로 마무리되는(finished) 공정에 의해 형성될 수 있다. 조립 단계(assembly phase)는, 유리 절편을 놓고(laying down), 그 유리 상에 폴리(비닐 부티랄) 시트를 오버레잉(overlaying)하고, 상기 폴리(비닐 부티랄) 시트 상에 제2 유리 절편을 놓고, 이어서 잉여 폴리(비닐 부티랄)을 유리층의 엣지까지 트리밍(trimming)하는 것을 포함할 수 있다.
PVB 중간층은 당업계에 공지된 기술을 사용하여 유리 사이에 라미네이팅될 수 있다. 전형적인 유리 라미네이션 공정은 다음 단계를 포함한다: (1) 2개의 기판(예를 들어, 유리) 및 중간층을 조립하는 단계; (2) 짧은 기간 동안 적외선(IR) 복사 또는 대류 수단을 통해 조립체를 가열하는 단계; (3) 제1 탈기(deairing) 동안 조립체를 압력 닙 롤로 통과시키는 단계; (4) 상기 조립체를 약 50℃ 내지 약 120℃로 다시 가열하여 상기 중간층의 엣지를 밀봉하기에 충분한 임시 접착성을 상기 조립체에 제공하는 단계; (5) 상기 조립체를 제2 압력 닙 롤로 통과시켜 상기 중간층의 에지를 추가로 밀봉하고 추가 핸들링(handling)을 허용하는 단계; 및 (6) 상기 조립체를 약 30 내지 90분 동안 135 내지 150℃의 온도 및 150 psig 내지 200 psig의 압력에서 오토클레이빙하는 단계. 당업계에 공지되고 상업적으로 실시되는 중간층-유리 계면의 탈기(단계 2 내지 5)에 사용하기 위한 다른 수단은, 진공을 이용하여 공기를 제거하는 진공 백 및 진공 링 공정을 포함한다. 대체 라미네이션 공정은, 먼저 조립체를 탈기한 후, 충분히 높은 온도와 진공에서 라미네이트를 마무리하는 진공 라미네이터의 사용을 포함한다.
비교적 짧은 닙(또는 스퀴즈) 압연 공정만을 이용하는 라미네이션 시스템, 즉 진공이 없는 라미네이션 시스템은 때때로, 최종 라미네이팅된 유리 제품에 눈에 띄는 심각한 결함을 초래할 수 있다. "아이스플라워(iceflower)"라고 하는 이러한 바람직하지 않은 결함 중 하나는 고온에서 핵 형성하고 팽창하는 포획된 공기에 의해 형성된다. 따라서, 그러한 단축된 공정에서, 포획된 공기를 감소시키거나 제거하여 그러한 결함의 발생을 감소시키거나 제거하는 개선된 재료 및 공정에 대한 필요성이 존재한다.
아이스플라워 결함은, 윈드실드가 훨씬 더 가치 있는 구조체의 일부일 때 일반적으로 차량에 설치한 후까지 발견되지 않기 때문에 자동차용 라미네이터 및 OEM에 매우 적게 발생하지만 비용이 많이 드는 결함이다. 아이스플라워 결함은 다층(공압출된 또는 라미네이팅된) PVB 시트에서 볼 수 있다. 다른 원인이나 요인도 형성에 기여할 수 있지만, 불량한 탈기로 인해 발생하고 윈드실드 안전 유리의 매칭된 쌍에서의 매칭되지 벤딩 갭(bending gap)의 응력으로 인해 증가하는 것으로 여겨진다.
본 발명은, 하나 이상의 표면 상에 표면 토포그래피를 갖는 PVB 중간층 시트를 제공하며, 이는 비교적 낮은 프로파일, 및 특정 실시양태에서 네거티브 피크(밸리(valley))보다 훨씬 더 많은 표면 피크 및 엠보싱된 PVB 중간층에서 일반적으로 발견되는 것보다 약간 더 먼 피크 간격의 모집단(population)을 갖는 (열에 노출 시) 제어되고 콜랩스 가능한(collapsible) 표면 조도 프로파일을 갖는 것을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 PVB 중간층 시트는 유리 표면에 대한 PVB의 매우 우수한 초기 접촉 및 점착성을 제공하는 한편, 다른 표면 설계와 비교할 때 전통적인 유리 라미네이션 공정에서 제1 닙 후에 잔류 공기를 거의 남기지 않는다. 본 발명의 PVB 중간층 시트는, 라미네이팅된 유리에 사용될 때, 또한 온도 및 공정 변수의 더 큰 허용성을 제공하는 폭 넓은 탈기 윈도우를 가능케 한다.
도 1은, 설치된 윈드쉴드에 형성되는, "아이스플라워"로 알려진 결함의 도면이다.
도 2는, 텍스쳐링된 표면을 갖는 본 발명의 폴리(비닐 아세탈) 시트에 대한 ISO 13565-2에 따른 Abbot-Firestone 곡선 분석의 물질 곡선 출력이다.
도 3은, 압출 공정 동안 다이 립을 빠져나가는 중합체 용융물의 용융 균열에 의해 형성된 랜덤형 러프(rough) 표면을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 시트에 대한 ISO 13565-2에 따른 Abbot-Firestone 곡선 분석의 비교 물질 곡선 출력이다.
도 4는 도 2의 곡선에 대한 최상의 핏 라인의 도면이다.
도 5는 도 3의 곡선에 대한 최상의 핏 라인의 도면이다.
도 6은 도 2의 시트의 조도 프로파일 도면이다.
도 7은 도 3의 시트의 조도 프로파일 도면이다.
도 2는, 텍스쳐링된 표면을 갖는 본 발명의 폴리(비닐 아세탈) 시트에 대한 ISO 13565-2에 따른 Abbot-Firestone 곡선 분석의 물질 곡선 출력이다.
도 3은, 압출 공정 동안 다이 립을 빠져나가는 중합체 용융물의 용융 균열에 의해 형성된 랜덤형 러프(rough) 표면을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 시트에 대한 ISO 13565-2에 따른 Abbot-Firestone 곡선 분석의 비교 물질 곡선 출력이다.
도 4는 도 2의 곡선에 대한 최상의 핏 라인의 도면이다.
도 5는 도 3의 곡선에 대한 최상의 핏 라인의 도면이다.
도 6은 도 2의 시트의 조도 프로파일 도면이다.
도 7은 도 3의 시트의 조도 프로파일 도면이다.
텍스쳐링된 표면의 다양한 특징을 기술할 수 있는 매우 다양한 표면 계측 매개변수가 있다. 접촉 또는 비접촉 수단으로 표면에 대해 원시 프로파일(raw profile)을 생성할 수 있다. 이어서, 상기 프로파일은 일반적으로 필터링되어 노이즈를 제거하고 추가 분석을 위해 조도와 파형 영역(waviness region)을 정의한다. 이어서, 이러한 프로파일을 분석하고, 비교를 위한 특성화를 제공하기 위해 표면 조도, 코어 조도, 파형 또는 모티프 유형 매개변수가 정의된 더 작은 하위 그룹으로 그룹핑된다.
일부 중요 표면 조도 매개변수는 다른 많은 것 중에서도 조도 높이(Rz) 및 조도 평균 간격(Rsm)을 포함한다. 다른 하나는, Abbot-Firestone 곡선, Bearing Area 곡선 또는 물질 비 곡선으로 알려진 코어 조도 매개변수로서, 이는 텍스쳐링된 평면 표면의 2차원 또는 3차원 형상을 기술하는 많은 이러한 매개변수가 유도될 수 있다. (예를 들어, 이러한 형상 및 매개변수를 자세히 기술하는 DIN EN ISO 13565-1 및 -2:1998 참조).
R-매개변수(Rz, Rsm, Mr1, Mr2) 표면 측정에 사용되는 주요 기기는 Mahr Perthometer S3P v 2.5("S3P")이다. 이는 표준 매개변수를 평가할 수 있는 스타일러스 접촉 유형 장치이다. 측정 장비는 드라이브 유닛(PGK), 프로브(RFHTB) 및 LED 출력 스크린을 포함한다. S3P 장비 매개변수의 평가는 일반적으로 DIN 4776 표준에 따라 수행된다. 프로파일의 2차원 이미지는 표면 구조체 위에서 스타일러스 팁의 움직임을 통해 생성된다. 이 움직임은 디지털 값으로 변환되고, 추적 길이에 걸쳐 고르게 분포된 약 8,000개의 값을 포함하는 D-프로파일에 원래 저장된다. 이러한 측정을 위해, 2.5mm 컷오프 길이의 17.5mm 추적 길이가 사용되었다(DIN 4776에 따름).
3차원 매개변수인 S-매개변수는 ¼" x ¼" 스폿 크기를 갖는 Keyence 바이올렛 레이저 광 현미경에 의해 IS025178에 따라 결정되었다. 이러한 매개변수는 S3P 프로파일로미터 장비로 측정할 수 없다.
제1 양태에서, 본 발명은 하나 이상의 텍스쳐링된 표면을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 시트를 제공하며, 상기 표면은 다음을 특징으로 한다:
a. ISO 13565-2에 의해 결정 시 약 3 내지 약 10의 Mr2/Mr1 비;
b. 약 20μm 내지 약 60μm의 표면 조도 Rz;
c. ISO 25178에 의해 결정 시 약 0.1 이상 약 0.414 미만의 Sdr 값;
d. 약 230μm 내지 약 600μm의 Rsm 값; 및
e. 85% 미만의 100℃에서의 표면 유지율(surface retention) 값(Rz2/Rz1).
일 실시양태에서, 표면 조도 Rz는 Mahr Perthometer S3P v 2.5 머신에 의해 결정된다. Rz는 3개의 개별 측정 값을 평균하여 결정된다. 일 실시양태에서, 표면 조도 Rz는 약 25μm 내지 약 50μm이다.
일 실시양태에서, Mr2/Mr1 비는 ISO 13565-2에 따라 측정 시 약 4 내지 약 10이고, 또 다른 실시양태에서는, 약 4 내지 약 9, 또는 약 5 내지 약 9이다.
또 다른 실시양태에서, 텍스쳐링된 폴리(비닐 아세탈) 시트는 추가로, ISO 25178에 의해 결정 시 0 초과 약 0.9 미만(단위 없음), 약 0.15 내지 약 0.9, 또는 약 0.4 내지 약 0.7의 Str 값을 가짐을 특징으로 할 수 있다.
한 실시양태에서, 폴리(비닐 아세탈)은 폴리(비닐 부티랄)이다.
도면으로 돌아가서, 도 1은 유리-중간층 라미네이트의 형성 동안 불완전한 탈기(deairing)로부터 기인하는, 설치된 윈드쉴드에서 형성되는 "아이스플라워"로 알려진 결함의 도면이다. 아이스플라워를 시뮬레이션하는 방법에 대한 설명이 아래에 기재 및 제공된다.
도 2는, 텍스쳐링된 표면을 갖는 본 발명의 폴리(비닐 아세탈) 시트에 대한 ISO 13565-2에 따른 Abbot-Firestone 곡선 분석의 물질 곡선 출력이다. x-축은 퍼센트로 표시되고, y-축은 미크론(μm) 단위의 교차점으로부터의 거리로 표시된다.
도 3은, 압출 공정 동안 다이 립을 빠져나가는 중합체 용융물의 용융 균열에 의해 형성된 랜덤형 러프 표면을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 시트에 대한 ISO 13565-2에 따른 Abbot-Firestone 곡선 분석의 비교 물질 곡선 출력이다. x-축은 퍼센트로 표시되고, y-축은 미크론(μm) 단위의 교차점으로부터의 거리로 표시된다. 도 3의 시트는 청구된 발명의 범위를 벗어난다.
도 4는, 도 2의 곡선에 대한 최상의 핏 라인의 도면이다. x-축은 퍼센트로 표시되고, y-축은 미크론(μm) 단위의 교차점으로부터의 거리로 표시된다. 도 4는, 코어 조도 프로파일의 최소 물질 비인 Mr1과 코어 조도 프로파일의 최대 물질 비인 Mr2를 보여준다. A1은, 측정 길이 밀리미터당 코어 조도 프로파일로부터 돌출된(상향으로) 피크의 단면적인 물질 충전(material filled) 프로파일 영역 피크이다. A2는 측정 길이 밀리미터당 코어 조도 프로파일로부터 돌출된(아래로) 피크의 단면적인 물질 충전 프로파일 밸리 영역이다. 도 4에서 볼 수 있듯이, A1이 A2보다 크다(면적 기준). 도 4에 도시된 시트의 경우, Mr1은 18%이고, Mr2는 93%이고, Mr2/Mr1의 비는 5.2이다. Mr2/Mr1 비에 대한 이 값은 청구항 1의 범위 내에 속한다.
도 5는, 도 3의 곡선에 대한 최상의 핏 라인의 도면이다. x-축은 퍼센트로 표시되고, y-축은 미크론(μm) 단위의 교차점으로부터의 거리로 표시된다. 도 4와 유사하게, 도 5는 A1, A2, Mr1 및 Mr2를 보여준다. 도 5에 도시된 바와 같이, A1은 A2보다 작고(면적 기준), Mr1은 8%이고, Mr2는 91%이고, Mr2/Mr1의 비는 11.7이며, 이는 청구항 1의 범위를 벗어난다.
도 6은, 조도 프로파일, 즉 상기 도 2 시트의 2차원 도면으로서, 코어 라인(하부 라인) 및 그 라인 위로 상승하는 피크, 및 코어 라인 아래로 떨어지는 제한된 밸리를 도시한다. x-축은 미크론 단위(격자선당 250미크론)이고; y-축도 미크론 단위(격자선당 25미크론)이다.
도 7은 조도 프로파일, 즉 상기 도 3의 비교 시트의 2차원 도면으로서, 코어 라인(하부 라인) 및 그 라인 위로 상승하는 피크, 및 코어 라인 아래로 떨어지는 현저한 밸리를 도시한다. x-축은 미크론 단위(격자선당 250미크론)이고; y-축도 미크론 단위(격자선당 25미크론)이다.
이하에서 더욱 상세히 논의되는 바와 같이, 이러한 시트 상의 신규한 텍스쳐링된 표면은, 안전 유리 산업의 일부에서 이용되는 비교적 짧은 닙-롤링 공정 동안 우수한 탈기 성능 및 결함 제거를 제공하는 것으로 밝혀졌다.
텍스쳐링된 표면은 조각된(engraved) 스탬프, 레이저 광, 또는 텍스쳐링된 표면을 생성하기 위해 중합체 표면을 관통하는 크러쉬-컷 유형 장비에 의해 폴리(비닐 아세탈) 시트 상에 렌더링될 수 있다. 일 실시양태에서, 크러쉬-컷 유형 장비는, 다양한 등급의 무작위 크기의 경질 물질의 운동 에너지에 의해 "블래스팅(blast)"되거나 표면-변형된 롤러이며, 따라서 텍스쳐링된 표면을 갖는 원하는 폴리(비닐 아세탈) 시트의 네거티브를 갖는 랜덤 텍스쳐를 갖는 롤러를 제공한다. 일 실시양태에서, 롤러는 탄소강으로 구성된다. 블라스팅 방법에 따르면, 미립자 블라스팅 물질을 롤 표면에 고속으로 블로잉할 수 있다. 블라스팅 물질은 예를 들어 Alundum(인공적으로 융합된 알루미나), 에머리, 및 스틸 샷을 크러싱하여 얻은 스틸 그리드일 수 있다. 일 실시양태에서, 블라스팅 물질은 약 20-24의 그릿 크기(즉, 20 및 24 그릿 크기의 혼합물)를 갖는 탄화규소이다.
일단 롤이 이러한 방식으로 블라스팅되면, 예를 들어 약 85 내지 100μm Rz의 원래 표면 조도로부터 약 70 또는 60 또는 50 또는 40μm Rz의 최종 값으로 예를 들어 연삭 또는 "샌딩" 표면으로 트런케이팅되어야 한다. 피크를 트런케이팅함으로써, 이는 최종 폴리(비닐 아세탈) 시트의 Mr2/Mr1 비도 감소시킨다. 롤을 트런케이팅하면 롤이 중합체 시트 상에 나타나는 텍스쳐의 "네거티브"이기 때문에 효과적으로 그 값을 감소시키고, 트런케이팅 단계는 크기를 줄이는 데 효과적이며, 또한 네거티브 피크(시트의 밸리임)를 "평평하게" 한다는 것을 보여주는 도 6을 참조한다. 이를 조도가 용융 균열에 의해 형성되고 롤러의 트런케이팅이 없는 도 7과 비교한다. 도 7에 도시된 바와 같이, 시트에는 많은 피크와 밸리가 존재하고, Mr2/Mr1 비는 상당히 더 높을 것이다.
궁극적으로 본 발명의 폴리(비닐 아세탈) 시트 상에 생성되는 텍스쳐링된 표면은 다음 매개변수로 설명될 수 있다.
먼저, 표면 조도(Rz)에 대해 설명한다. 주어진 표면 패턴에 대해, 표면 조도, 또는 편평한 폴리(비닐 아세탈) 중간층 시트의 가상 평면으로부터의 조질화된 표면 상의 특정 피크의 높이는 표면의 Rz 값이다. 본원에 기재 시 중합체 중간층 시트의 표면의 2차원 표면 조도, 또는 Rz는 International Organization for Standardization (ISO)의 DIN EN ISO-4287 및 American Society of Mechanical Engineers (ASME)의 ASME B46.1에 따라 10-포인트 평균 조도에 의해 측정된 미크론(μm)으로 표현될 것이다. (DIN EN ISO-4287은 실시예에서 조도(Rz)를 측정하는 데 사용된 S3P 장비에서 참조하는 표준인 DIN 4776을 대체했음을 주목한다. 조도 물질 비율 값(즉, Mr1 및 Mr2)을 정의하는 ISO 13565-2는 DIN EN ISO-4287 참조한다).
일반적으로, 이러한 스케일 하에서, Rz는, 하기 식에 의해 기재된 바와 같이 연속 샘플링 길이(또는 표면의 트레이스)의 단일 조도 깊이 Rzi(즉, 샘플링 길이 내에서 가장 높은 피크와 가장 깊은 밸리 사이의 수직 거리)의 산술 평균값으로 계산된다.
Rz = 1/N x (Rz1 + Rz2 + ... Rzn)
일반적으로, Rz는 중합체 중간층 시트의 텍스쳐링된 표면에 대한 측정에 제한되지 않는다. Rz는, 텍스쳐링된 중합체 중간층 시트와 비-텍스쳐링된 중합체 중간층 시트(비-텍스쳐링된 중합체 중간층 시트는 랜덤형 러프(rough) 시트라고도 함)의 표면 토포그래피를 측정하는 데 사용할 수 있다. Rz는 중합체 중간층 시트의 표면을 기술하는 데 전통적으로 사용되는 많은 값 또는 측정 중 하나이지만, Rz 값만으로는 표면의 완전한 프로파일을 특성화할 수 없다. Rz 값은 중합체 중간층 시트의 표면을 기술하는 데 사용되는 2차원 측정값으로 간주된다. 다층 구조체의 경우 압출 또는 공압출로부터 형성되는 최종 중간층은, 특정 실시양태에서, 상기에서 기술한 바와 같이 블라스팅되고 트런케이팅된 롤의 이용을 통해 제공되는 랜덤형 러프 표면 토포그래피를 갖는다. 표면 텍스쳐는 중합체 중간층의 표면 상에 특정한 미세한 융기 및 함몰 부분을 제공하며, 이는 탈기 공정을 향상시키고 최종 안전 유리 구조체에서 버블 발생 및 궁극적으로 아이스플라워 결함을 감소시키는 데 효과적인 것으로 밝혀졌다. 이와 관련하여, 본 발명의 시트는 100℃에서 5분 동안 가열한 후 표면 조도 유지율(즉, Rz2/Rz1)(%)이 85% 미만인 텍스쳐링된 중간층을 갖는다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 100℃에서 5분 동안 가열한 후 표면 조도 유지율(%)의 범위는 80% 미만, 또는 75% 미만이다. 실시양태에서, 100℃에서 5분 동안 가열한 후 표면 조도 유지율(%)의 범위는 30% 초과이다.
둘째로, 표면 텍스쳐 비(Str)에 대해 설명한다. Str은 3차원 표면을 기술하는 데만 사용되는 3차원 공간 매개변수이다. Str은 중합체 중간층 시트 표면의 텍스쳐 종횡비의 척도이다. 중합체 중간층 시트 표면의 텍스쳐 종횡비는 표면 등방성의 지표이기 때문에 중요하다. Str 매개변수 값의 범위는 단위 없이 0 내지 1이다. Str 값이 0이거나 0에 가까우면 강한 이방성 표면을 나타내며 매우 규칙적인 패턴을 반영하고, Str 값이 1 또는 1에 가까우면 등방성 표면을 나타내며 매우 랜덤형 패턴을 반영한다. 방향 측정에 관계없이 동일한 특성을 나타낼 때 표면은 등방성이다. 랜덤형 표면 텍스쳐 또는 패턴의 경우, 텍스쳐 또는 패턴이 두드러지지 않다. 반대로, 이방성 표면은 규칙적인 표면 패턴으로서 기술될 수 있는 패턴 또는 배향된 표면을 갖는다. 3차원 매개변수에 대한 추가 정보는 예를 들어 문헌["New 3D Parameters and Filtration Techniques for Surface Metrology", Francois Blateyron, 2006]을 참조하고, 이의 전체 개시내용은 본원에 참고로 인용된다.
특정 실시양태에서 표면 텍스쳐는, 변수 Str("텍스쳐 종횡비")에 의해 기술된 바와 같이, 약 0 초과 약 0.9 미만, 또는 0.15 초과 약 0.9 미만, 또는 약 0.4 초과 약 0.7 미만의 높은 랜덤도(degree of randomness)를 갖는다. 즉, Str은 ISO 25178에 기술된 바와 같은 표면 텍스쳐의 균일성의 척도이다.
본 발명의 이러한 측면에서, 표면 텍스쳐는 S3P(DIN 4776 및 DIN 4762:01:89(DIN 4762)에 따름)에 의해 결정되는 표면 피크 대 밸리 분포를 갖는다. 이와 관련하여, Mr1은 피크와 코어 프로파일 사이의 분리(즉, 피크 - 코어 프로파일)로서 정의된다. Mr2는 코어 프로파일과 밸리 사이의 분리(즉, 코어 프로파일 - 밸리)로서 정의된다. 상기 정의된 물질 비(Mr2/Mr1)은 일 실시양태에서 약 3 내지 약 10이다. 일 실시양태에서, M1 값(피크 - 코어 프로파일)은 약 10 초과일 수 있다. 실시양태에서, Mr1 값은 약 20 미만일 수 있다.
셋째로, 변수 Sdr("발생된 계면 면적 비")에 의해 기술되거나 반영된 낮은 표면적 프로파일은 일 실시양태에서 약 0.414 미만 약 0.01 초과, 또는 약 0.05 초과 내지 약 0.25 미만, 또는 약 0.1 내지 0.2이다. ISO 25178에 따라, Sdr 변수는 평탄 평면으로부터의 편차 수준을 정의한다. 이 매개변수는, 평면 정의 영역과 비교하여 텍스쳐가 기여하는 정의 영역의 추가 표면적의 퍼센트로 표현된다. 특정 실시양태에서, 이 값은, 닙 롤러 공정에서 상대적으로 짧은 압축 시간 때문에 의도적으로 낮아진다.
표면을 기술하는 데 사용되는 네 번째 매개변수는 조도 간격(Rsm)이다. 실시양태에서, 시트의 표면은 230μm 초과 내지 약 600μm, 또는 약 350μm 내지 약 450μm(S3P를 사용하여 DIN 4776에 따라 측정됨)의 Rsm 값을 갖는다.
일 실시양태에서, 중합체 시트는 폴리(비닐 부티랄)과 같은 폴리(비닐 아세탈)로부터 선택된 중합체를 포함하는데, 이러한 중합체는 안전 유리 또는 건축 유리 산업에서 중간층으로 활용되는 것, 예컨대 Eastman Chemical Company로부터 입수가능한 Butvar® PVB 수지으로 알려진 것들이 있다. 일 실시양태에서, 중합체 시트는 폴리(비닐 부티랄)로 구성된다.
일 실시양태에서, 중합체 시트는 단일층 중간층이다. 한 실시양태에서, 중합체 시트는 다중층 중간층이다. 한 실시양태에서, 중합체 시트는, 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,340,654호, 제5,190,826호 및 제7,510,771호에 개시된 것과 같이 상이한 조성을 갖는 2개의 스킨 층 및 코어 층을 포함하는 삼중층 중간층이다. 한 실시양태에서, 중합체 시트는 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제7,846,532호, 제8,574,706호, 제7,886,871호, 제8,033,360호 및 제8,695,756호에 개시되고 기술된 것과 같은 쐐기형(wedge-shaped) 중간층이다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "다층" 및 "다중층"은 하나 초과의 층을 갖는 중간층을 의미하며, 다층 및 다중층은 혼용될 수 있다. 다중층 중간층은 전형적으로 하나 이상의 연질 층 및 하나 이상의 경질(stiff) 층을 포함한다. 두 개의 보다 강질 또는 경질 "스킨" 층 사이에 개재된 하나의 연질 "코어" 층이 있는 중간층은 유리 패널에 대한 차음 특성으로 설계되었다. 반대 구성(reverse configuration)을 갖는 중간층, 즉 두 개의 보다 연질 층 사이에 개재된 하나의 경질 층이 있는 중간층은 유리 패널의 충격 성능을 개선하는 것으로 밝혀졌으며 차음을 위해 설계될 수도 있다. 다중층 중간층의 예는 또한 적어도 하나의 "투명" 또는 비-유색 층 및 적어도 하나의 유색 층 또는 적어도 하나의 통상적인 층, 예를 들어 비-음향 층 및 적어도 하나의 음향 층을 갖는 중간층을 포함한다. 다중층 중간층의 다른 예는 심미적 어필을 위해 서로 다른 색상을 갖는 적어도 2개의 층을 갖는 중간층을 포함한다. 유색 층은 전형적으로, 안료 또는 염료, 또는 안료와 염료의 일부 조합을 포함한다. 중간층의 층은 일반적으로, 폴리(비닐 부티랄)과 같은 중합체 수지를 하나 이상의 가소제와 혼합하고, 공압출 및 라미네이션과 같은 공정에 의해 층이 결합되는 압출을 포함하지만 이에 국한되지 않는 당업자에게 공지된 임의의 적용 가능한 공정 또는 방법에 의해 혼합물을 시트로 용융 가공함으로써 생성된다. 다른 추가 성분은 다양한 다른 목적을 위해 임의적으로 첨가될 수 있다. 중간층 시트가 형성된 후, 이는 전형적으로, 운송 및 보관을 위해 및 나중에 논의되는 바와 같이 다중층 유리 패널에서 나중에 사용하기 위해 수집 및 압연된다.
연질 코어 층 및 2개의 보다 경질 스킨 층을 갖는 3중층 중간층과 같은 다층 중간층이 상업적으로 입수가능하다. 경질 스킨 층은 중간층의 취급, 가공 및 기계적 강도를 제공한다. 연질 코어 층은 음향 감쇠(acoustic damping) 특성을 제공한다. 실시양태에서, 연질 코어 층의 폴리비닐 아세탈 수지의 잔류 비닐 아세테이트 기 및/또는 잔류 하이드록실 기는 경질 스킨 층의 폴리비닐 아세탈 수지의 잔류 비닐 아세테이트 기 및/또는 잔류 하이드록실 기보다 적어도 2중량% 더 낮다. 실시양태에서, 연질 코어 층의 가소제 함량은 경질 스킨 층의 가소제 함량보다 적어도 8phr(수지 100중량부 당 부) 더 높다. 실시양태에서, 연질 코어 층의 유리 전이 온도는 약 20℃ 미만이다. 단일 층로 구성되든 다층 구조체로 구성되든 관계 없이, 본 발명의 중합체 시트는 본원에서 언급한 바와 같이 텍스쳐링된 하나 이상의 표면을 갖는다.
전술된 바와 같이, 텍스쳐링된 표면은 특정 실시양태에서 다소 랜덤형이며, 일반적으로 피크 및 밸리의 외형을 가지며, 여기서 피크의 상대적 수는 밸리의 수를 초과하며, 이러한 맥락에서 밸리는 일반 중앙 표면 아래로 확장되는(도 7 참조, 비교) "역 피크"로 이해되고, 여기서 밸리는 훨씬 더 평평하다(도 6 참조). 이러한 방식으로, 유리/중간층/유리 구조의 콜랩스(collapse) 및 마무리 시, 궁극적으로, 내부에 공기가 포획되고 핵을 생성한 다음 예를 들어 아이스플라워 결함을 일으킬 수 있는 밸리가 더 적게 존재한다.
일반적 관점에서, 본 발명의 공정은 다음 단계에 따라 2개의 오븐/2개의 닙 탈기 공정을 사용하여 수행될 수 있다:
a. 본 명세서에 기재된 바와 같은 표면 특징을 갖는 PVB 중간층을 유리 절편 및 그 위에 적용된 또 다른 유리 절편과 같은 패널에 적용하는 단계로서, 상기 유리는 하나의 오븐에서 약 30℃ 내지 70℃ 범위의 온도로 가열되는(또는 조합된 유리와 중간층 구조체는 이 범위로 가열됨), 단계;
b. 이어서, 상기 조합된 구조체를 닙 롤러를 통과시키는 단계로서, 이때 초기 압축이 사전-결정된 갭(pre-determined gap)(일반적으로 총 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%) 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러를 통해 수행되는, 단계;
c. 이어서, 조합된 구조체를 짧은 기간 동안(생성물 모양 및 사용 가능한 고객 장비에 따라 다를 수 있음) 약 75℃ 내지 약 125℃의 온도에서 제2 오븐에 위치시키는 단계;
d. 이어서, 조합된 구조체를 단계 b에서와 동일한 갭 거리 및 닙 롤러의 압력으로 제2 닙 롤러를 통과시키는 단계;
e. 이어서, 최종 마무리를 위해 오토클레이브에 위치시키는 단계로서, 이때 피크 오토클레이빙 온도 및 압력은 각각 125℃ 내지 155℃ 및 40 psi 내지 200 psi이고, 피크 유지 시간은 20분 내지 60분인, 단계.
상기에서 설명한 고유한 표면 텍스쳐는 단계 (a) 및 (b) 동안 눈에 띄게 변하지 않는 것으로 밝혀졌지만, 오히려 약 90℃ 내지 110℃의 온도에서 짧은 오븐 사이클 동안 콜랩스되기 시작하는 것으로 밝혀졌고, 이는 폴리(비닐 부티랄)(PVB) 시트 성형, 유리 라미네이트에서 PVB 탈기 및 여러 유형의 결함 형성에 대한 중요 온도 범위인 것으로 밝혀졌다. 제2 오븐/닙 단계와 같은 탈기 단계 동안 온도가 다시 상승함에 따라, PVB 표면 상의 구조적 특징은 원하는 대로 및 일 실시양태에서 원래 값의 60% 미만으로 계속 콜랩스된다. 본 발명의 개선된 방법은, 중합체 시트의 고유한 표면 텍스쳐에 의존하여, 따라서 유리하게는 기존 닙 롤러 제조 시스템을 활용하는 라미네이팅된 PVB/유리 구조체의 적절한 제조를 허용할 뿐만 아니라 물질의 더 빠른 처리량을 제공한다. 이와 관련하여, 상기 방법은, 오븐 온도가 약 40℃ 내지 약 80℃인 오토클레이브가 뒤따르는 단일 오븐/닙 공정일 수 있다. 따라서, 또 다른 양태에서, 본 발명은, 2개의 유리 패널 및 상기 패널 사이에 배치된 텍스쳐링된 중합체 시트를 탈기 및 라미네이팅하는 방법을 포함하는 유리 라미네이트의 제조 방법을 제공하며, 이는
a. 상기 텍스쳐링된 중합체 시트를 유리 시트에 적용하고, 그 위에 적용되는 제2 유리 절편(piece)을 적용하여 유리/중합체 시트/유리 구조체를 형성하는 단계로서, 상기 유리 또는 상기 구조체는 약 40℃ 내지 80℃의 온도로 가열되어 조합된(combined) 구조체를 제공하는, 단계; 이어서
b. 상기 조합된 구조체를 닙-롤러(nip-roller)를 통해 가공하는 단계로서, 이때 초기 압축이 상기 조합된 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%의 사전-결정된 갭(pre-determined gap) 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러를 통해 수행되어 약 80% 초과의 광 투과율 값을 제공하는, 단계; 이어서
c. 라미네이트를 125℃ 내지 155℃의 피크 오토클레이빙(peak autoclaving) 온도, 40 psi 내지 200 psi의 피크 압력 및 20분 내지 60분의 피크 유지 시간(peak hold time)을 이용하여 오토클레이빙하는 단계
를 포함하고,
이때 상기 텍스쳐링된 중합체 시트는 본원에 기술된 바와 같은 것이다.
이 방법의 실시에서, 단계 (c)는, 원하는 경우 1회 이상 반복될 수 있다. 한 양태에서, 본 발명은 일반적으로 제1 닙에 대해 더 낮은 온도 및 제2 닙에 대해 더 높은 온도에서 단지 2개의 연속적인 "닙" 단계를 이용할 수 있는 방법을 제공한다. 따라서, 또 다른 양태에서, 본 발명은, 2개의 유리 패널 및 상기 패널 사이에 배치된 텍스쳐링된 중합체 시트를 탈기 및 라미네이팅하는 방법을 제공하며, 이는
a. 상기 텍스쳐링된 중합체 시트를 유리 시트에 적용하고, 그 위에 적용되는 제2 유리 절편을 적용하여 유리/중합체 시트/유리 구조체를 형성하는 단계로서, 상기 유리 또는 상기 구조체는 약 30℃ 내지 70℃의 온도로 가열되어 조합된 구조체를 제공하는, 단계; 이어서
b. 상기 조합된 구조체를 닙-롤러를 통해 가공하는 단계로서, 이때 초기 압축이 상기 조합된 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%의 사전-결정된 갭 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러 압력을 통해 수행되는 단계; 이어서
c. 라미네이트를 약 90℃ 내지 약 110℃의 온도로 가열하는 단계; 이어서
d. 상기 조합된 구조체를 닙-롤러를 통해 다시 가공하는 단계로서, 이때 초기 압축이 상기 조합된 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%의 사전-결정된 갭 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러 압력을 통해 수행되어 약 80% 초과의 광 투과율 값을 갖는 라미네이트 구조체를 제공하는 단계
를 포함하고,
이때 상기 텍스쳐링된 중합체 시트는 본원에 기술된 바와 같은 것이다.
본 발명의 텍스쳐링된 중합체 시트는 본원에 기술된 바와 같이 단층 또는 다층 구조일 수 있다. 따라서, 또 다른 실시양태에서, 본 발명은, 텍스쳐링된 중합체 시트가 다층 중간층인 상기 두 가지 양태를 제공한다.
전술한 바와 같이, 중합체 시트는, 개선된 탈기를 제공하고 표면의 성능에 의해 "피크"가 상기 개시된 원하는 온도 범위에서 콜랩스되는 경향이 있는 본 발명의 텍스쳐링된 시트이다.
도 1을 참조하면, 이는 유리-중간층 라미네이트의 형성 동안 불완전한 탈기로 인해 설치된 윈드쉴드에 형성되는 "아이스플라워"로 알려진 결함의 도면이다. 탈기가 불완전할 때, 공기 버블의 개시 및 팽창은 윈드실드 사용 중 경험하는 승온(예: 50℃ 내지 100℃)에서 벤딩 갭 또는 유리 므스매치로 인한 응력으로 인해 버블이 코어 층(예: 삼중층 중간층) 내에서 랜덤 방사 방향으로 최소 저항 경로에서 팽창하는 경향이 있다. 결함이 방사형 확장을 계속함에 따라, 가지 및 수지상-유사(dendritic-like) 특징이 형성되고, 바람직하지 않은 아이스플라워의 시각적 외관을 제공한다. 이 결함은 또한 전형적으로 층 사이의 분리로 이어지며, 따라서 패널의 구조적 일체성이 감소된다.
본 발명에 의해 제공되는 표면 텍스쳐는 실험 데이터 및 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 상당한 가공 가요성뿐만 아니라 결함 감소를 제공한다. 이와 관련하여, 본 발명자들은, 닙 롤러 시스템이 전형적으로 2개의 닙 롤러를 순차적으로 사용하지만, 본 발명의 시트의 열 및 탈기 성능은 이러한 닙 롤러를 하나만 사용하여 이러한 폴리(비닐 아세탈) 시트를 사용하는 라미네이터에 대한 가공 가요성을 크게 확장할 수 있음을 발견했다. 이 성능은, 광도계로 측정한 제1 닙 후 라미네이트의 투명도, 및 라미네이트를 오토클레이빙하고 임의적으로 라미네이트를 베이킹 온도, 예컨대 100℃ 이상에 적용한 후 버블의 측정에 의한 포획된 공기에 의해 측정될 수 있다. 하기 실험에서 알 수 있는 바와 같이, 버블이 관찰되지 않았으며, 오직 제1 닙 롤러의 작용 후 높은 투명도를 나타내었고, 이는 개시된 비교예보다 우수하였다.
실시예
실시예 1
3개의 롤러를 실리콘 카바이드 그릿 블라스트 공정으로 85μm Rz +/- 5μm 및 약 300μm Rsm의 조도 타겟으로 표면화하였다. 그런 다음 당업계에 알려진 표준 방법에 따라 시작 수준에서 조도(Rz)의 0%(롤러 1), 20%(롤러 2) 및 40%(롤러 3) 감소 수준으로 롤러를 트런케이팅(truncate)했다. 트런케이팅 후 최종 롤러 수준은 약 85μm Rz(롤러 1), 70μm Rz(롤러 2) 및 50μm Rz(롤러 3)였다. 이로부터, PVB 시트는 각 롤러에 의해 40μm Rz +/- 5μm 타겟으로 개별적으로 텍스쳐링되었다. 그런 다음 이러한 텍스쳐링된 시트를 2개의 유리 시트 사이에 놓고, 2개의 오븐/2개의 닙 공정으로 처리하고, 이하에서 추가로 기술되는 아이스플라워(결함) 테스트 절차에 따라 평가했다. 결과는 아래 표 1에 나와 있다.
| 롤러 ID | 트런케이팅된 양 (%) | 시트 조도 (Rz, μm) | 아이스플라워 결함 수준 | Mr2/Mr1 비 |
| 롤러 1 | 0 | 40 | 많음 | 12-18 |
| 롤러 2 | 20 | 40 | 거의 없음 | 11-15 |
| 롤러 3 | 40 | 40 | 없음 | 6-10 |
표 1의 결과는, 결함률이 Mr2/Mr1 비와 잘 연관되어 있음을 나타낸다. 상기 비가 증가함에 따라 결함 수준(또는 수)이 증가한다. 롤러를 트런케이팅하면 텍스쳐링된 시트 표면의 "역 피크(inverse peak)" 또는 밸리의 평탄도가 증가하여 Mr2/Mr1 비가 감소한다.
실시예 2
제4 롤러(롤러 4)는 추가 트런케이팅 없이 전술한 바와 같이 실리콘 카바이드 그릿 블라스트 공정으로 50μm 타겟 Rz로 표면화되었다. 롤러 4를 사용하여, PVB 시트를 40μm Rz +/- 5μm의 타겟 표면 조도로 엠보싱하고, 하기의 아이스플라워 테스트에 따라 유리 사이에 라미네이팅했다. 결과는 하기 표 2에 나와 있다.
| 롤러 ID | 트런케이팅된 양 (%) | 롤러 조도 (Rz, μm) | 시트 조도 (Rz, μm) | 시트 표면 간격 (Rsm, μm) | 결함 수준 | Mr2/Mr1 비 |
| 롤러 4 | 0 | 50 | 40 | 230 | 많음 | 12-16 |
| 롤러 3 | 40 | 50 | 40 | 350 | 없음 | 6-10 |
표 2의 데이터는 롤러의 텍스쳐링(또는 롤러 텍스쳐 또는 표면 조도) 및 시트 조도(Rz) 수준은 단독으로 본 발명의 시트의 우수한 성능에 부분적으로만 영향을 미친다는 것을 나타낸다. 트런케이팅된 롤러 3(40%)에서 생산된 시트의 더 평평한 밸리는 보다 낮은 Mr2/Mr1 비를 생성했으며, 이는 시트의 우수한 성능을 주로 설명한다.
실시예 3
다양한 샘플이 얼마나 잘 수행되는지 결정하기 위해 테스트되었다. 다양한 특성에 대해 테스트된 샘플은 다음과 같다:
개시된 샘플 1(D1) - 본 명세서에 기술된 바와 같이 제조된 롤러를 사용하여 형성된 랜덤 텍스쳐링된 표면을 갖는 본 발명의 PVB 3중층 샘플.
비교 샘플 1(C1) - 엠보싱된 표면 패턴 및 샘플 D1과 유사한 표면 조도 수준(Rz)을 갖는 Eastman Chemical Company로부터 상업적으로 입수 가능한 PVB 3중층 샘플. C1의 패턴은 미국 특허 제7,883,761호에 개시된 것과 같다.
비교 샘플 2(C2) - 엠보싱된 표면 및 샘플 D1과 유사한 표면 조도 수준(Rz)을 갖는 3중층의 PVB 3중층 샘플(Eastman Chemical Company 이외의 공급자로부터 수득).
비교 샘플 3(C3) - 압출 공정 동안 중합체 용융물 기존 다이 립의 용융 파괴에 의해 형성된 랜덤형 러프 표면을 갖는 Eastman Chemical Company로부터 상업적으로 입수 가능한 PVB 모놀리식(monolithic) 시트 샘플.
탈기 효율은 3개의 상이한 중간층(상기 기술된 D1, C1 및 C2)의 샘플을 제조하고, 이들을 하나의 닙 롤에 통과시켜 측정하였다. 표 3은, 3가지 다른 온도(40℃, 55℃ 및 75℃)에서 하나의 닙 후 및 오토클레이브 마무리(프리프레스 이송이라고도 함) 전의 라미네이트 투명도를 보여준다. 라미네이트의 버블 결함 수는 오토클레이브 사이클 완료 직후에 관찰된다. 결과는 하기 표 2에 나와 있다.
| 40℃ | 40℃ | 55℃ | 55℃ | 75℃ | 75℃ | |
| 샘플 | 광 투과율(%) | 버블 수 | 광 투과율 (%) | 버블 수 | 광 투과율 (%) | 버블 수 |
| D1 | 99 | 0 | 99 | 0 | 99 | 0 |
| C2 | 77 | 수 개 | 84 | 거의 없음 | 99 | 0 |
| C1 | 50 | 수 개 | 55 | 수 개 | 85 | 거의 없음 |
표 3의 데이터에 나타난 바와 같이, 본 발명의 중간층은, 상업적으로 이용가능한 중간층과 비교하여 각각의 탈기 온도에서 하나의 닙 롤 탈기 후 높은 광 투과율로 나타나는 바와 같이 우수한 투명도를 갖는다. 본 발명의 중간층은 또한 오토클레이브 후에 버블을 나타내지 않으며, 이는 본 발명의 표면 패턴이 더 우수한 탈기를 제공한다는 것을 나타낸다.
샘플은 또한 상이한 온도에서 가열한 후 조도 수준 변화를 결정하기 위해 테스트되었다. 샘플을 100℃로 가열하기 전후의 조도(Rz)를 측정하여 표면 유지율(%)의 양도 측정하였다. 표면 유지율은 퍼센트로 표시된다. 샘플을 테스트하여 Sdr, Str 및 Mr2/Mr1 비를 포함한 다양한 표면 특성을 결정하고, 광 투과율(투명도), 아이스플라워 성능 및 버블 성능을 정성적으로 측정했다. 아이스플라워 성능 및 버블 성능은, 각각, 2개의 오븐/2개의 닙 탈기 공정을 사용하여 샘플을 라미네이팅한 후 오토클레이브 사이클을 완료하고, 라미네이트를 시뮬레이션된 아이스플라워 테스트에 적용하고, 16시간 동안 100℃의 베이킹 온도를 적용한 후에 관찰된다. 데이터는 하기 표 4 및 5에 나와 있다.
| 샘플 | 원래의 조도 (Rz, μm) (Rz1) | 조도 40℃ @30분 (Rz, μm) |
조도 50℃ @ 30분 (Rz, μm) |
조도 60℃ @ 30분 (Rz, μm) |
조도 100℃ @ 5분 (Rz, μm) (Rz2) |
조도 125℃ @ 5분 (Rz, μm) |
조도 150℃ @ 5분 (Rz, μm) |
150℃에서의 조도 유지율; (Rz2/Rz1) |
| D1 | 38 | 38 | 38 | 38 | 29 | 25 | 23 | 76% |
| C1 | 38 | 38 | 38 | 38 | 30 | 25 | 22 | 79% |
| C2 | 40 | 40 | 40 | 40 | 35 | 28 | 24 | 87.5% |
| C3 | 38 | 38 | 38 | 38 | 38 | 34 | 27 | 100% |
| 샘플 | 100℃에서의 표면; (Rz2/Rz1) | Mr2/Mr1 비 | Sdr | Str | 광 투과율 | 아이스플라워 성능 | 버블 성능 |
| D1 | 76% | 5.2 | 0.1 | 0.6 | 탁월 | 탁월 | 탁월 |
| C1 | 79% | 12.7 | 0.414 | 0.2-0.3* | 불량 | 보통(Fair)/ 불량 | 불량 |
| C2 | 87.5% | 8.6 | 0.15 | 0.6 | 보통 | 보통 | 보통 |
| C3 | 100% | 11.7 | N/A | 0.3-0.6* | 불량 | N/A | 보통 |
| *결과는 다중 측정에 따라 달라지므로 범위로 표시됨. | |||||||
표 4 및 5의 데이터에 의해 표시된 바와 같이, 본 발명의 샘플은 100℃에서 더 우수한 열 거동을 가지며, 이는 전통적인 닙 롤 가공 작업에서 주요 유리 온도로 간주된다. 100℃ 초과에서, 중간층이 유리 사이에서 유동하고 접착되면서 개별 구성 요소가 라미네이트가 되기 시작한다. 데이터는 또한, 5.2의 Mr2/Mr1 비, 0.6의 Str, 0.1의 Sdr 및 76%의 100℃에서의 표면 유지율을 갖는 샘플 D1이 탁월한 투명도, 아이스플라워 및 버블 성능을 가짐을 보여주며, 이는 비교 샘플 C1, C2 및 C3보다 우수함을 보여준다. Mr2/Mr1 비가 8.6인 샘플 C2는 표면 유지율이 더 높고 단지 보통한 투명도, 아이스플라워 및 버블 성능만 갖는다. 더 높은 Mr2/Mr1 비를 갖는 샘플 C1 및 C3은, 불량한 투명도 및 불량한 또는 보통의 버블 성능을 갖는다. 샘플 C1도 아이스플라워 성능이 보통/불량하다. 샘플 C3은 모놀리식 또는 단층 중간층이므로 아이스플라워 성능에 대해 테스트되지 않았다. 아이스플라워의 상대적 발생(또는 아이스플라워 성능, 아래에 추가로 표시된 바와 같이 아이스플라워 결함 시뮬레이션에 의해 "탁월", "보통" 및 "불량"으로 평가됨)은 아이스플라워 결함이 발생한 라미네이트의 퍼센트(또는 다르게 언급되는 경우, 총 테스트 라미네이트 수에서 결함이 발생한 라미네이트 수)로 등급화된다. "탁월한" 아이스플라워 성능은 결함의 퍼센트가 20% 미만 또는 0 내지 20% 미만임을 의미하고; "보통" 아이스플라워 성능은 결함의 퍼센트가 20% 초과 또는 20% 내지 40%임을 의미하고; "불량" 아이스플라워 성능은 결함의 퍼센트가 40% 초과인 것을 의미한다. 유사하게, 버블 성능의 경우 "탁월"은 버블이 없음을 의미하고, "불량"은 버블이 많음을 의미하며 "보통"은 약간의 버블을 의미한다. 표 4 및 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 표면 조도(Rz)가 거의 같을 때, 버블 및 아이스플라워 성능은 주로 중간층의 Mr2/Mr1 비와 100℃에서의 표면 유지율에 의해 결정된다.
테스트 방법론/절차:
표면 유지율 절차:
표면 유지율은 가열 후 유지되는 표면 조도의 양을 측정한 것이다. 이는 가열 전(Rz1)과 가열 후(Rz2) 중간층의 표면 조도를 측정하여 계산된다. 표면 유지율을 결정하려면, 압출(기계) 방향 또는 표면 패턴 디자인을 캡처하는 데 가장 대표적인 방향으로 원래 조도(Rz1)를 측정하고 기록한다. 측정된 섹션(제1 조도 측정, Rz1 영역 포함) 주위에 약 6" x 6"의 PVB 정사각형 절편을 절단한다. 지지를 위해, 이전에 제작한 6" x 6" 금속 프레임(2 절편)을 사용하여 다음과 같이 프레임에 샘플을 배치하여 '샌드위치'(측면도)를 형성한다:
XXXXX XXXXX 금속 프레임
---- ---- PET 필름*
============ 중간층 시트
---- ---- PET 필름*
XXXXX XXXXX 금속 프레임
*PET 필름은 이축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트) 필름인 Mylar® 플라스틱 필름(일반적으로 약 2-5mil)일 수 있다.
조립체는 프레임 둘레에 클램프(악어 클램프와 같은)를 부착함으로써 고정된다. 목적(goal)은 가열 중 중간층의 임의의 선형 수축 또는 팽창을 방지하는 것이다. 100℃로 가열된 오븐에 프레임 조립체를 세우고, 오븐 공기 유동과 평행하게 프레임을 배향한다(샘플이 전방을 향함). 오븐을 닫고, 오븐에서 5 +/- 0.5분 동안 유지한다. 5분 후 오븐에서 프레임을 제거하고, 따뜻한 샘플이 프레임에 남아 있는 상태에서 조립된 샘플을 실온으로 냉각시킨다(약 15분 동안). 표면을 재측정하기 전에 샘플이 실온(100℃, 5분 가열 후)으로 냉각되었는지 확인하는 것이 중요하다. 샘플이 아직 따뜻할 때 프레임에서 제거되면, 수축이 발생할 것이고, 이는 재측정된 표면 판독값에 영향을 미친다. 샘플이 냉각되면, 초기 측정(Rz1)과 동일한 방향 및 위치에서 샘플의 표면 조도(Rz2가 됨)를 재측정한다. 표면 유지율은 다음과 같이 계산된다: 표면 유지율(%) = Rz2/Rz1.
예를 들어, 표면 유지율을 측정 및 계산하기 위해, 중간층 샘플이 측정되고 40μm Rz(Rz1)의 시작 조도를 갖는다. 그런 다음 이전에 기술된 테스트에 따라 샘플을 100℃에서 5분 동안 가열한다. 가열 후, 샘플를 다시 측정하고, 가열 후 표면조도는 32μm(Rz2)이었다. 표면 유지율을 계산하기 위해 다음 식이 사용된다: 표면 유지력 = Rz2/Rz1 . 예를 들어, Rz2/Rz1 = 32/40 = 80% 표면 유지율이다.
아이스플라워 결함 시뮬레이션 절차
3중층 음향 PVB 라미네이트에서 아이스플라워의 형성은 큰 벤딩 갭과 불량한 탈기의 조합이 필드에서 아이스플라워 발달의 근본 원인 중 하나로 알려진 윈드실드 및 다른 글레이징의 실제 세계 상황을 시뮬레이션함으로써 테스트될 수 있다. 먼저, 중앙에 배치된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 링(내경 7.5cm, 외경 14cm, 두께 0.10mm 내지 0.18mm)이 있는 30cm x 30cm 3중층 중간층을 30cm x 30cm 크기의 유리 절편 두 개 사이에 개재하여 구조체를 형성한다. 그런 다음, 그 구조체는 일반적으로 탈기를 위해 2-오븐/2-닙 공정을 사용하여 예비-라미네이팅되고 오토클레이브된다. 생성된 라미네이트를 실온에서 48시간 동안 컨디셔닝하고, 통상적인 오븐(80℃)에서 48시간 동안 베이킹하고, 이어서 냉각시킨다. 이어서, 라미네이트는, 라미네이트에서 아이스플라워 형성 속도(예를 들어, 아이스플라워 결함이 발생한 라미네이트의 퍼센트) 및 아이스플라워 결함이 있는 PET 링 내의 영역 퍼센트를 결정하기 위해 육안으로 검사된다. 또한, 라미네이트를 육안으로 검사하여 전체 라미네이트(PET 필름 영역의 내부 및 외부 모두 포함) 내 아이스플라워 형성 퍼센트를 결정한다.
유리 투과율 수준 측정:
접착 광도계(Tokyo Denshoku #S-904356)를 사용하여 (스펙트럼의 가시 영역에서) 광 투과율(%) 값을 측정하였다. 여기에서 테스트한 각 샘플에 대해, 4회 측정이 수행되었다. 유리 라미네이트를 광도계에 삽입하고, 값을 기록한다. 그런 다음 샘플을 제거하고, 12" x 12" 유리 라미네이트의 각 코너에서 1회 측정이 이루어지도록 회전시킨다. 개별 결과를 평균하여 광 투과율(%)을 제공한다. 측정은 약 23℃ 내지 27℃의 유리 온도 범위에서 이루어졌다. 이러한 측정은 JIS K7361 또는 ISO 13468-1에 기재된 임의의 기기 및 방법을 사용하여 수행할 수 있으며, 특정 CIE 표준 광원 및 광검출기가 구비된 단일-빔 광도계를 사용하여 평면 투명 및 실질적으로 무색인 플라스틱의 스펙트럼의 가시 영역에서 총 광 투과율을 결정할 수 있다.
본 발명은 특정한 실시양태를 참조하여 상세하게 설명되었지만, 본 발명의 사상 및 범위 내에서 변형 및 수정이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
Claims (16)
- 하나 이상의 텍스쳐링된(textured) 외부 표면을 갖는 폴리(비닐 아세탈) 중합체 시트로서, 상기 텍스쳐링된 표면이
a. ISO 13565-2에 의해 결정 시 약 3 내지 약 10의 Mr2/Mr1 비;
b. 약 20μm 내지 약 60μm의 표면 조도 Rz;
c. ISO 25178에 의해 결정 시 약 0.05 이상 약 0.414 미만의 Sdr 값;
d. 약 230μm 내지 약 600μm의 Rsm 값; 및
e. 85% 미만의 100℃에서의 표면 유지율(surface retention) 값(Rz2/Rz1)
을 특징으로 하는, 시트. - 제1항에 있어서,
상기 표면 조도 Rz가 약 25μm 내지 약 50μm인, 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 Mr2/Mr1 비가 약 4 내지 약 10인, 시트. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 Mr2/Mr1 비가 약 4 내지 약 9인, 시트. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 Mr2/Mr1 비가 약 5 내지 약 9인, 시트. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시트가 추가로 0 초과 약 0.9 미만의 Str 값을 특징으로 하는, 시트. - 제6항에 있어서,
상기 Str 값이 약 0.15 초과 약 0.9 미만인, 시트. - 제6항에 있어서,
상기 Str 값이 약 0.4 초과 약 0.7 미만인, 시트. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 Sdr 값이 ISO 25178에 의해 결정 시 약 0.05 초과 약 0.25 미만인, 시트. - 제9항에 있어서,
상기 Sdr 값이 ISO 25178에 의해 결정 시 약 0.1 내지 약 0.2인, 시트. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 Rsm 값이 약 350μm 내지 약 450μm인, 시트. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중합체 시트가 폴리(비닐 부티랄)을 포함하는, 시트. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중합체 시트가 다층 중합체 시트인, 시트. - 2개의 유리 패널 및 상기 패널 사이에 배치된 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 텍스쳐링된 중합체 시트를 탈기(deairing) 및 라미네이팅하는 방법으로서,
a. 상기 텍스쳐링된 중합체 시트를 유리 시트에 적용하고, 그 위에 적용되는 제2 유리 절편(piece)을 적용하여 유리/중합체 시트/유리 구조체를 형성하는 단계로서, 상기 유리 또는 상기 구조체는 약 40℃ 내지 80℃의 온도로 가열되어 조합된(combined) 구조체를 제공하는, 단계; 이어서
b. 상기 조합된 구조체를 닙-롤러(nip-roller)를 통해 가공하는 단계로서, 이때 초기 압축이 상기 조합된 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%의 사전-결정된 갭(pre-determined gap) 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러를 통해 수행되어 약 80% 초과의 광 투과율 값을 제공하는, 단계; 이어서
c. 라미네이트를 125℃ 내지 155℃의 피크 오토클레이빙(peak autoclaving) 온도, 40 psi 내지 200 psi의 피크 압력 및 20분 내지 60분의 피크 유지 시간(peak hold time)을 이용하여 오토클레이빙하는 단계
를 포함하는 방법. - 2개의 유리 패널 및 상기 유리 패널 사이에 배치된 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 텍스쳐링된 중합체 시트를 탈기 및 라미네이팅하는 방법으로서,
a. 상기 텍스쳐링된 중합체 시트를 유리 시트에 적용하고, 그 위에 적용되는 제2 유리 절편을 적용하여 유리/중합체 시트/유리 구조체를 형성하는 단계로서, 상기 유리 또는 상기 구조체는 약 30℃ 내지 70℃의 온도로 가열되어 조합된 구조체를 제공하는, 단계; 이어서
b. 상기 조합된 구조체를 닙-롤러를 통해 가공하는 단계로서, 이때 초기 압축이 상기 조합된 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%의 사전-결정된 갭 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러 압력을 통해 수행되는 단계; 이어서
c. 라미네이트를 약 90℃ 내지 약 110℃의 온도로 가열하는 단계; 이어서
d. 상기 조합된 구조체를 닙-롤러를 통해 다시 가공하는 단계로서, 이때 초기 압축이 상기 조합된 구조체 두께의 약 60 내지 약 85%의 사전-결정된 갭 및 약 40 psi 내지 110 psi의 닙-롤러 압력을 통해 수행되어 약 80% 초과의 광 투과율 값을 갖는 라미네이트 구조체를 제공하는 단계
를 포함하는 방법. - 제14항 또는 제15항에 있어서,
상기 광 투과율 값이 85% 초과인, 방법.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US202163200525P | 2021-03-12 | 2021-03-12 | |
| US63/200,525 | 2021-03-12 | ||
| PCT/US2022/019235 WO2022192175A1 (en) | 2021-03-12 | 2022-03-08 | Textured interlayers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230157411A true KR20230157411A (ko) | 2023-11-16 |
Family
ID=80937278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020237034725A KR20230157411A (ko) | 2021-03-12 | 2022-03-08 | 텍스쳐링된 중간층 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20240165923A1 (ko) |
| EP (1) | EP4304856A1 (ko) |
| JP (1) | JP2024510201A (ko) |
| KR (1) | KR20230157411A (ko) |
| CN (1) | CN116963904A (ko) |
| MX (1) | MX2023009144A (ko) |
| WO (1) | WO2022192175A1 (ko) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021029620A1 (ko) * | 2019-08-09 | 2021-02-18 | 에스케이씨 주식회사 | 접합용 필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0457190B1 (en) | 1990-05-14 | 1995-02-01 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayers for use in sound-insulating laminated glasses |
| US5340654A (en) | 1992-04-23 | 1994-08-23 | Sekisui Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Interlayer film for laminated glass |
| US7510771B2 (en) | 2005-03-17 | 2009-03-31 | Solutia Incorporated | Sound reducing polymer interlayers |
| US7846532B2 (en) | 2005-03-17 | 2010-12-07 | Solutia Incorporated | Sound reducing wedge shaped polymer interlayers |
| CN102976637B (zh) | 2006-05-12 | 2016-03-30 | 积水化学工业株式会社 | 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 |
| US20080268204A1 (en) | 2007-04-29 | 2008-10-30 | David Paul Bourcier | Multiple layer polymer interlayers having an embossed surface |
| US20120135191A1 (en) * | 2010-11-30 | 2012-05-31 | Lora Lee Spangler | Systems, Methods and Apparatuses for Direct Embossment of a Polymer Melt Sheet |
| US9833976B2 (en) * | 2012-03-09 | 2017-12-05 | Solutia Inc. | Defect resisting acoustic polymer interlayers |
-
2022
- 2022-03-08 US US18/550,050 patent/US20240165923A1/en active Pending
- 2022-03-08 KR KR1020237034725A patent/KR20230157411A/ko unknown
- 2022-03-08 WO PCT/US2022/019235 patent/WO2022192175A1/en active Application Filing
- 2022-03-08 JP JP2023555493A patent/JP2024510201A/ja active Pending
- 2022-03-08 CN CN202280019166.0A patent/CN116963904A/zh active Pending
- 2022-03-08 MX MX2023009144A patent/MX2023009144A/es unknown
- 2022-03-08 EP EP22712731.3A patent/EP4304856A1/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116963904A (zh) | 2023-10-27 |
| US20240165923A1 (en) | 2024-05-23 |
| WO2022192175A1 (en) | 2022-09-15 |
| EP4304856A1 (en) | 2024-01-17 |
| MX2023009144A (es) | 2023-08-17 |
| JP2024510201A (ja) | 2024-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI481505B (zh) | 具有熔融裂面之多層聚合物內層 | |
| AU2017200859B2 (en) | Intermediate film for laminated glass and laminated glass | |
| KR100665906B1 (ko) | 라미네이트된 글래스용 중간막 및 라미네이트된 글래스 | |
| CN113858713B (zh) | 层合玻璃用中间膜及层合玻璃 | |
| TWI477398B (zh) | 具有浮凸表面之多層聚合物內層 | |
| CN111362595B (zh) | 夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃和夹层玻璃用中间膜的制造方法 | |
| TWI760300B (zh) | 層合玻璃用中間膜及層合玻璃 | |
| KR102421218B1 (ko) | 합판 유리용 중간막 및 합판 유리 | |
| WO2015016358A1 (ja) | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス | |
| KR20230157411A (ko) | 텍스쳐링된 중간층 | |
| CN112876705B (zh) | 聚合物膜及其应用 | |
| JP2000290046A (ja) | 合わせガラス用中間膜及びその製造方法 | |
| JP2001048599A (ja) | 合わせガラス用中間膜 | |
| JP2001019499A (ja) | 合わせガラス用中間膜 | |
| JPH1135348A (ja) | 合わせガラス用中間膜の製造方法 | |
| JP2000256043A (ja) | 合わせガラス用中間膜および合わせガラス | |
| JP2001114538A (ja) | 合わせガラス用中間膜 | |
| JPH08143346A (ja) | 合わせガラス用中間膜の製造方法 | |
| JPH07187728A (ja) | 合わせガラス用中間膜 | |
| US20240227366A9 (en) | Optical interlayers and methods of making the same | |
| JP2024539887A (ja) | 低斑点および低減されたアイスフラワー欠陥を有するポリマー中間層 | |
| EP4419326A1 (en) | Polymer interlayers with low mottle and reduced iceflower defects | |
| JP2004067414A (ja) | 合わせガラス用中間膜および合わせガラス | |
| JP2000256044A (ja) | 合わせガラス用中間膜の製造方法 | |
| CN116619855A (zh) | 聚合物膜及其应用 |