TWI392653B - 用於ＰＤＰ定址電極之不含Ｐｂ之Ａｇ膏組成物 - Google Patents
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Description
本發明是有關於用於PDP定址(address)電極之不含Pb之Ag膏組成物，更詳而言之，是有關於對環境溫和、可適用於600℃以下之低燒成步驟、且印刷性、塗平性及燒結性優異，更不需設置黏結劑燒去區(binder buring off zone)即可以燒結鈀材溫度進行燒結之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物。
最近，在顯示器裝置中，因大型化、高密度化、高精度化、及高可靠性之要求升高，多樣之圖案加工技術也隨之開發，又，關於適用這種多樣化圖案加工技術之各種細微電極形成用組成物之研究也活絡地進行。
電漿顯示器面板(以下稱‘PDP’)相較於液晶面板，不僅回應速度快、且容易大型化，故現在利用於各種領域中。以往在PDP上形成電極之方法，一般是使用利用網板印刷法之電極材料之圖案成形方法。然而，習知之網板印刷法需要高度的純熟度，且在進行網板印刷時，可能由於黏度低而導致膏在基板上流動，因網板造成精密度降低，因此，利用網板印刷法很難達成PDP所要求之高精密度之大畫面圖案。又，習知之網板印刷法在印刷時可能因網板造成短路或斷線產生，且燒成溫度是1000℃以上之高溫，有上述缺點。
另一方面，最近為了形成適合大面積之電極電路，而開發出利用感光性樹脂組成物之光刻法。這是利用微細導電性粉末散在之感光性樹脂組成物，藉印刷法形成均勻之厚膜，再利用所希望之形狀之遮罩將已形成之厚膜曝光後，利用鹼性顯影劑實現所需要之圖案之方法。這時，一般的感光性導電性膏是在800℃以上進行燒成步驟，而由於一般PDP製作是使用碳酸鈉玻璃，必須維持在600℃以下之燒成溫度，故並不適宜，而若將之在600℃以下之溫度燒成，會產生燒成殘留物，導致導電性劣化等問題。
於是，以往為了可在低溫燒結，而使用含有60%以上之Pb之無機質系黏結劑，製造用於PDP定址之Ag電極膏來使用。然而，這種含Pb膏因Pb含量極大化，因此使用後Pb之回收很困難，且Pb之特性，在自然狀態下難以分解，故對動植物及地球環境會造成致命的影響。
為了解決這個問題點，正進行關於不含Pb之膏之開發，但現存的不含Pb膏之情況係燒結溫度在600℃以上偏高。又，燒結後孔穴(hole)變大使得燒結未結束，光阻劑組成物中未完全除去之有機物將碳化而殘留，故Ag粉末並未完全燒結，這些或使燒結後電阻上升，或發揮絕緣體功能，在燒結後微細圖案形成後，圖案上仍產生微細裂紋。於是，以往之燒結過程中，另設置黏結劑燒成區，藉由在到達燒結溫度前之350℃維持30到60分鐘，使光阻劑組成物中之有機物燒去(burning off)，以消除燒結完成後光阻劑組成物中多餘的有機物造成燒結緻密性降低、及細微裂紋等導致燒結特性低下之原因，結果拉長了燒結時間。
因此，本發明為了解決前述問題，故提供一種用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，係i)藉由使用不含Pb之無機質系黏結劑而不傷害環境；ii)藉由直接使用習知之電極形成步驟而適合更細微的電極製造；iii)已形成之圖案可適用於600℃以下之低燒成步驟；iv)未使用界面活性劑及安定劑，藉由使用無機增黏劑與傳導性Ag粉末而使印刷性、塗平性及燒結性優異；又，v)不需設置黏結劑燒去區(binder buring off zone)即可以燒結鈀材溫度進行燒結之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物。
為了解決前述課題，本發明係提供一種用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，包含有：a)Ag粉末60到90重量%；b)不含Pb之無機質系黏結劑1到10重量%；c)無機增黏劑0.001到1重量%；及d)用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物5到38重量%。
又，本發明是提供利用前述用於電極之不含Pb之Ag膏組成物所製造之PDP定址電極。
藉本發明之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，係i)藉由使用不含Pb之無機質系黏結劑而不傷害環境；ii)藉由直接使用習知之電極形成步驟而適合更細微的電極製造；iii)已形成之圖案可適用於600℃以下之低燒成步驟；iv)未使用界面活性劑及安定劑，藉由使用無機增黏劑與傳導性Ag粉末而使印刷性、塗平性及燒結性優異；又，v)不需設置黏結劑燒去區(binder buring off zone)即可以燒結鈀材溫度進行燒結。
以下，詳細說明本發明。
藉本發明之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，包含有：a)Ag粉末60到90重量%；b)不含Pb之無機質系黏結劑1到10重量%；c)無機增黏劑0.001到1重量%；及d)用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物5到38重量%。
前述Ag粉末之含量為60到90重量%，又以60到75重量%為佳，更以65到75重量%為佳。Ag粉末之含量少於60重量%時，Ag粉末之密度變小，在圖案形成及燒結後表面氣孔變多，導致電阻提高而發生斷線，且因黏度降低，印刷時可能在玻璃基板上流動，故不適宜。又，曝光後圖案過度硬化，故顯影時圖案剝離，使得圖案之直進性降低，因此不適宜。Ag粉末之含量超過90重量%時，可能因黏度過高而無法在玻璃基板上印刷，且印刷後平滑度不佳，可能有局部性的厚度差距與網板遮罩之網眼痕跡，導致表面形態很差，故不適宜。又，曝光時可能因不充分的感光性有機載具使得光線無法到達玻璃基板，導致下切(under cut)現象深化的問題。
前述Ag粉末可使用任一種形狀之粉末，不過因考慮分散性，以使用球形粒子為佳，粒子為完全球形時，分散性更佳，對於膏之製造很有利。
前述Ag粉末之平均粒徑(D50)以0.5到3μm為佳，最大粒徑(Dmax)以3到5μm為佳。若Ag粉末之最大粒徑超過5μm，在顯影後有直進性低劣之問題，故不適宜。
前述Ag粉末可使用未經分散劑處理者，不過經分散劑處理者其分散性更佳提升，因而更適宜，以使用純度96%以上者為佳，又以使用98%以上者為佳。這是因為若純度過低時，不純物會導致燒結後電阻提高。
前述Ag粉末之搖實密度(tap density)以3.0到5.0 g/cm3
為佳，又以4.0到5.0 g/cm3
為佳，更以4.3到5.0 g/cm3
為佳，這是因為當搖實密度在前述範圍內時，紫外線透過性良好，電極圖案之精密度提高，又，使用具有前述搖實密度範圍之Ag粉末，對於得到膏印刷後塗平性良好之緻密膜作為塗布膜很有利。
本發明中，為了如前述所言及地製造出對環境不構成傷害之Ag膏組成物，而使用不含Pb之無機質系黏結劑。
前述不含Pb之無機質系黏結劑之含量為1到10重量%，又以2到6重量%為佳。前述不含Pb之無機質系黏結劑之含量小於1重量%時，燒結後與玻璃基板之密接性低劣，故電極有浮起之危險，超過10重量%時，燒結後或電極之電阻低劣，或有斷線之危險，電極有流下之可能，故不適宜。
本發明中可使用之前述不含Pb之無機質系黏結劑之具體例子，可使用選自於由Bi2
O3
、SiO2
、B2
O3
、ZrO2
及Al2
O3
所構成之群之一種以上，又，以不包含Na2
O、K2
O、Li2
O或PbO為佳，不過並不受上述所限制。本發明之無機質系黏結劑，藉由不含Na2
O、K2
O、Li2
O或PbO，可克服因黏度提高而無法形成圖案之問題點，製造穩定的膏，且具有燒結後可抑制電極與介電體之擴散之優點。
前述不含Pb之無機質系黏結劑以玻璃轉移溫度(Tg)為350到500℃，且玻璃軟化溫度(Ts)為400到500℃為佳。Tg與Ts小於前述範圍時，無機黏結劑之燒結是在有機物無法完全分解之狀態下就開始，故產生有機物存在於圖案內之問題點，又，Tg與Ts超過前述範圍時，因不完全燒結導致與玻璃基板之密接性不佳，且燒結後圖案表面產生孔洞，使得電阻升高等問題點，故不適宜。
前述不含Pb之無機質系黏結劑之粒子形狀係藉粉碎獲得，故非球狀，當粒子之分布均等時，圖案之精密度提高。又，當粒子凝集時，圖案形成後直進性不佳，且燒結後粒子可能就維持該種形態，故不適當。因此，黏結劑之粒度分布是非常重要的要素。
前述不含Pb之無機質系黏結劑一般是以具有與Ag粒子相同粒度分布來選擇，不過當無機質系黏結劑具有與Ag粒子相同之粒度分布時，燒結後可能形成孔洞(cavity)，故實際上以可包含在Ag粒子間隙之大小為佳。因此，以平均粒徑(D50)0.5到3μm、最大粒徑(Dmax)3到5μm為佳，又以平均粒徑0.5到1.5μm、最大粒徑3μm以下為佳。
在保管前述不含Pb之無機質系黏結劑時，以保存在可避開水分之場所為佳。若水分吸附於無機質系黏結劑，會促進膏之膠化，故不適當。因此，例如，前述無機質系黏結劑在80到300℃之間、且低於Tg約100℃之溫度下乾燥，以除去吸附於無機質系黏結劑表面之水分與異物為佳。在超過350℃之溫度範圍下，若超過無機質系黏結劑之轉移溫度就會失去粉末之形態而無法使用於膏製造，且無機質系黏結劑結晶化而失去自體特性，故應注意。
藉本發明之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，更含有0.001到1重量%之無機增黏劑。該無機增黏劑係用以調節膏之黏度，係使用對膏之安定性及燒結性不造成不良影響之非結晶質之物質。本發明中可使用之無機增黏劑種類有水系及非水系無機增黏劑，可使用選自於由二氧化矽、高嶺土、氧化鋁及雲母所構成之群之一種以上之無機增黏劑，當然並不受限於上述。
又，藉本發明之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物更含有用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物5到38重量%。
前述用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物包含有：a)以下述化學式1或化學式2表示之光阻劑用丙烯酸酯共聚物5到50重量%；b)光聚合性單體5到40重量%；c)光聚合起始劑5到20重量%；d)消泡劑5到10重量%；e)塗平劑4.5到30重量%；f)可塑劑0.5到10重量%；及g)溶劑30到60重量%。
前述式中，R1
是氫、苯基、苄基、經硝基取代之苯基、經鹵素取代之苯基、經硝基取代之苄基、可含有不飽和基或不飽和碳之C1到C10之烷基、或取代為C1到C10之羥基之烷基；R2
是選自於由乙基己基、異丁基、第三丁基及辛基所構成之群之烷基、3-甲氧丁基、或甲氧丙二醇基；R3
是氫或烷基；R4
是氫或烷基；n1
及n2
是1到120之整數，
前述式中，R5
是氫或羧基；R6
是苯基、羧基或-OCOCH3
基；R7
是氫或-CH2
COOH基；R2
、R4
、n1
及n2
與前述定義相同。
前述用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物之含量為3到38重量%，若前述光阻劑組成物之含量超過38重量%，在電極形成時電極內部有氣孔存在而提高電極電阻，可能導致電路驅動時發生電極斷線，因此不適當，而含量小於5重量%時，難以得到所希望的電極圖案，故不適當。
前述化學式1或化學式2之丙烯酸酯共聚物以黏度1500到40000cP為佳，分子量以5000到50000為佳，又以7000到12000為佳。又，高分子之玻璃轉移溫度在80℃以上時，很適合使用印刷法，玻璃轉移溫度在80℃以下時，印刷時會因強力黏著性而產生問題。
在製造前述丙烯酸酯共聚物時所使用之單體包含不飽和羧酸、芳香族單體、具有自體可塑能力之單體、及前述具有自體可塑能力之單體以外之丙烯酸單體。
前述不飽和羧酸是使用在鹼可溶性之用途，具體例子可舉丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、馬來酸、延胡索酸、乙烯醋酸或其酸酐形態。前述不飽和羧酸之含量以高分子組成物中之20到50重量%為佳。不飽和羧酸之含量若超過50重量%，聚合時容易凝膠化，聚合度調節困難且感光時樹脂組成物之保存安定性低劣。又，不飽和羧酸之含量若低於20重量%，則在顯影步驟時有顯影時間延長之問題。
前述芳香族單體是使用在顯影時與玻璃面之密接性及安定之圖案形成之用途上。前述芳香族單體之例子可舉：苯乙烯、苄基甲基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、苯基丙烯酸酯、苯基甲基丙烯酸酯、2或4－硝基苯基丙烯酸酯、2或4－硝基苯基甲基丙烯酸酯、2或4－硝基苄基甲基丙烯酸酯、2或4－氯苯基丙烯酸酯、2或4－氯苯基甲基丙烯酸酯等。前述芳香族單體之含量以在高分子組成物中之15到45重量%為佳，又以20到40重量%為佳。前述芳香族單體之含量若超過45重量%，在顯影步驟時會發生顯影時間拉長之缺點，且耐熱性增加，在燒去步驟時感光性樹脂無法除去而殘留，造成電極之固有特性降低之致命問題。又，芳香族單體之含量不滿15重量%時，在顯影步驟時與玻璃面之密接性降低，導致圖案之剝離現象嚴重，且所形成之圖案之直進性低劣化，而難以實現安定的圖案。
尤其，前述具有自體可塑能力之單體發揮高分子之聚合度調節與減弱結晶性之功能。前述具有自體可塑能力之單體之例子，可舉2－乙基己基(甲基)丙烯酸酯、異丁基(甲基)丙烯酸酯、第三－丁基(甲基)丙烯酸酯、辛基(甲基)丙烯酸酯、3－甲氧基丁基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等。前述具有自體可塑能力之單體之含量，以高分子組成中之3到15重量%為佳，又以5到10重量%為佳。前述具有自體可塑能力之單體之含量若超過15重量%，則顯影步驟時圖案之剝離現象激烈，所形成之圖案之直進性劣化。又，具有自體可塑能力之單體之含量若低於3重量%，可能聚合度增加而膠化，也可能有未膠化之高分子，使顯影步驟後所形成之圖案容易受損。
又，前述具有自體可塑能力之丙烯酸單體以外之丙烯酸單體可調節高分子之玻璃轉移溫度、對基板之附著力及極性。這種丙烯酸單體之例子可舉2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基辛基(甲基)丙烯酸酯、甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、正-丁基丙烯酸酯等。這種單體在高分子內含量，考慮到高分子之玻璃轉移點、耐熱性、以及與顯影液之親水性等，在高分子組成物中使用10到30重量%為佳。
前述丙烯酸酯共聚物可藉由可防止前述四種單體膠化之具有極性之適當溶劑進行聚合而獲得。前述溶劑之適當例子有乙酸卡必醇酯、γ-丁內酯、二乙二醇丁醚、三甲基戊二醇單異丁酯、二丙二醇單乙醚等。
前述化學式1或化學式2之丙烯酸酯共聚物樹脂以含量5到50重量%來使用。前述共聚物樹脂之含量若低於5重量%，則圖案形成有問題，若超過50重量%，則分散粉末之特性實現上有問題。
又，在前述光阻劑組成物中，前述光聚合起始劑係可將三氮系、二苯甲酮系、苯乙酮系、咪唑系、噻吨酮系等化合物混合一種以上來使用。具體例子有2,4-雙三氯甲基-6-對-甲氧基苯乙烯基-s-三氮、2-對-甲氧基苯乙烯基-4,6-雙三氯甲基-s-三氮、2,4-三氯甲基-6-三氮、2,4-三氯甲基-4-甲萘基-6-三氮、二苯甲酮、對-(二乙胺基)二苯甲酮、2,2-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2,2’-二乙氧基苯乙酮、2,2’-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對-第三-丁基三氯苯乙酮、對-第三-丁基二氯苯乙酮、苄基二甲基
酮縮醇、4,4’-乙胺基二苯甲酮、2-甲基-1-4-甲基苯硫基-2-4-嗎福啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-4-4’-嗎福啉基苯基-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基、噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-異丁基噻吨酮、2-十二烷基噻吨酮、異丙基-9H-噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮及2,4-二乙基噻吨酮-2,2’-雙-2-氯苯基-4,5,4’,5’-四苯基-2’-1,2’-聯咪唑化合物等。前述光聚合起始劑之含量以使用5到20重量%為佳，又以5到15重量%為佳。前述光聚合起始劑之量若超過20重量%，保存安定性會產生問題，且因高硬化度導致顯影時圖案之剝離現象激烈，相反的，若小於5重量%，則因低感度導致難以實現正常圖案，且對圖案之直進性也有所不利。
在前述光阻劑組成物中，前述光聚合性單體可將多官能性丙烯酸酯衍生物混合一種以上來使用。其具體例子有丁二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、四乙二醇二丙烯酸酯(TTEGDA)、三甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯(TMPEOTA)、聚乙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇羥基五丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇二甲基丙烯酸酯、山梨糖醇三甲基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯衍生物、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及二季戊四醇聚丙烯酸酯等。前述光聚合性單體之含量以5
到40重量%為佳，又以8到20重量%為佳。前述光聚合性單體之含量若過40重量%，則因高硬度化導致顯影時圖案之剝離現象激烈、圖案之直進性惡劣，若小於5重量%，則因低感度及硬化度而難以實現正常圖案，圖案之直進性也變差。
在前述光阻劑組成物中，前述消泡劑係用以防止在利用印刷法之塗布時，與Ag粉末之混合過程中產生之微氣泡因高黏度而存在於厚膜且在燒去過程中變化為針孔而誘發電極之斷線。添加前述塗平添加劑之用途是用以緩和Ag粉末與光阻劑組成物之混合性因光阻劑組成物之表面張力而減少之現象，且減低因膜之不均勻性所產生的不良。
其具體例子，塗平劑(leveling agent)中有陰離子系之共聚物及芳烷基變性具甲基烷基矽氧烷系等，而作為消泡劑者有聚酯變性聚甲基烷基矽氧烷系、聚矽氧烷系、非矽系高分子化合物、變性尿素溶液、聚酯變性二甲基聚矽氧烷、及聚酯變性二甲基聚矽氧烷共聚物等。前述消泡劑及塗平劑之含量分別以5到10重量%、及4.5到30重量%為佳。消泡劑及塗平劑之含量超過前述範圍時，顯影步驟時容易有殘膜殘留，而不足前述範圍時，有著難以期待所希望的特性之問題，故不適宜。
又，前述光阻劑組成物中，前述可塑劑可使用選自於由石蠟油、二辛基苯二甲酸酯、二丁氧基乙基苯二甲酸酯、磷酸三甲苯酯、二辛基癸二酸酯、三苯基磷酸酯、氯化聯苯、二己基苯二甲酸酯、氫化三聯苯、二丁基苯二甲酸酯、二丙基苯二甲酸酯、二乙基苯二甲酸酯、二甲基苯二甲酸酯、桑其賽撒(santicizer)及丙三醇所構成之群之一種以上。其含量以0.5到10重量%為佳，又以1到5重量%為佳。前述可塑劑之含量超過10重量%時，會導致丙烯酸酯共聚物樹脂之特性降低，若低於0.5重量%時，則有著難以期待所希望之特性之問題。
又，藉本發明之光阻劑組成物可更含有3重量%以下之分散劑。前述分散劑之含量若超過3重量%，顯影後會產生殘膜、殘留物、黏度低、及相分離等問題，故不適宜。
又，藉本發明之光阻劑組成物含有30到60重量%之溶劑。前述溶劑可使用乙酸卡必醇酯、γ－丁內酯、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚乙酸酯、三甲基戊二醇單異丁酯、二丙二醇單乙醚、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、丁基賽路蘇、甲乙酮、二噁烷、丙酮、環己酮、環戊酮、異丁醇、異丙醇及四氫呋喃等，不過並不限定於此。這些有機溶劑可單獨或混合2種以上使用，前述溶劑之含量小於30重量%時，膏之流動特性降低，而若超過60重量%時，黏度降低使得膏在印刷步驟中流動，產生相分離現象等問題，故不適宜。
藉本發明之不含Pb之Ag膏組成物係如前述所說明的，藉由混合Ag粉末、不含Pb之無機質系黏結劑、無機增黏劑及用以分散微細導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物，以行星混煉機(planetary mixer)之混合器進行預先混合(pre－mixing)，再使用如3－滾煉機(3－roll mill)之粉碎器使Ag粉末、不含Pb之無機質系黏結劑及無機增黏劑均勻分散在前述光阻劑組成物中，形成膏相來製造。如前述所製造之膏組成物，具有3000到60000cP之黏度，且具有擬塑性(pseudoplastic)舉動。藉由具備這種擬塑性，對印刷時施加之應力具有偏低之阻力，因此即使是高黏度也可使印刷特性提升。又，印刷後可具有高平滑度，可防止貯藏時金屬粉、無機粉及有機物分離之現象，有上述各種優點。
又，本發明之其他實現例係提供利用本發明之不含Pb之Ag膏組成物所製造之PDP定址電極。電極係藉由細微圖案之形成過程及燒成過程來製造。
細微圖案之形成過程，係藉由將如前述所製造之Ag膏組成物，使用SUS325網眼或SUS400網眼之網板遮罩之網板印刷器，在基板表面進行印刷，再將已塗布之樣本在對流烘箱(convection oven)或IR烘箱以90到140℃之溫度經10到20分鐘使之乾燥後，在已形成之Ag膏塗布膜上使用適當的光源以325nm之光進行曝光以形成圖案，再以NaCO3
溶液、KOH、TMA Π等適當之鹼性顯影劑以30℃左右之溫度顯影來進行。
又，燒成過程係將如前述所形成之細微圖案利用電爐等以500到600℃在10到30分鐘燒成來進行。
以下，透過實施例更詳細說明本發明，而本發明之範圍並不受限於下述實施例。另一方面，在下述實施例中，未特別言及之數值係表示重量%。
實施例：取決於Ag粉末之含量及無機質系黏結劑之種類之性能試驗所使用之Ag粉末之平均粒徑為1.2μm、無機質系黏結劑使用藉本發明之不含Pb者及作為比較例之含Pb者，安定劑係使用亞磷酸，光阻劑組成物含有丙烯酸系共聚物27重量%、光聚合單體12重量%、光聚合起始劑9%、溶劑42重量%及其他添加物10重量%。對各個實施例及比較例之膏評價其顯影性、圖案形成厚度、顯影後之厚度、燒結後之厚度、黏度及作為保管安定性之尺度之膠化情況，其結果顯示於下述表1。
從前述表1之結果可得知，Ag粉末之含量分別為70重量%(實施例1、比較例1、2)之情況及75重量%(實施例2、比較例3、4)之情況，顯影性皆很優異，所具有之黏度範圍是具擬塑性(pseudoplaatic)之黏度範圍，燒結後之圖案厚度也很良好。然而，使用含有Pb之無機質系黏結劑之情況下(比較例1、2、3及4)，添加安定劑時(比較例1及3)膠化未進行，而未添加安定劑時(比較例2及4)膠化進行，保管性不佳。
實施例：取決於無機質系黏結劑之Tg之性能實驗分別使用具有560℃、460℃及360℃之Tg之無機質系黏結劑，對前述實施例1、2及比較例1之組成物實驗取決於無機質系黏結劑之Tg之燒結特性，結果顯示於下述表2。
從前述表2之結果可清楚得知，取決於無機質系黏結劑之Tg之實驗中，燒結特性隨Tg溫度有明確的差異，當基於燒結後出現之與玻璃基板之接著力不足導致在後續步驟中使介電體之介電率減少之現象之所謂捲曲(cur1)現象時，具有高Tg之無機質系黏結劑在低燒結溫度下捲曲激烈產生，而具有低Tg之無機質系黏結劑在低燒結溫度中，或不產生捲曲現象，或捲曲現象之值非常小。
Claims (17)
- 一種用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，包含有：a)60到90重量%之Ag粉末；b)1到10重量%之不含Pb之無機質系黏結劑；c)0.001到1重量%之無機增黏劑；及d)5到38重量%之用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物，包含有：i)5到50重量%之具有分子量為5000到50000之以下述化學式1或化學式2表示之光阻劑用丙烯酸酯共聚物；
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述Ag粉末之粒子形狀為球形。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述Ag粉末之平均粒徑(D50)為0.5到3μm，最大粒徑(Dmax)為3到5μm。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述Ag粉末之純度在96%以上。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述Ag粉末之搖實密度為4.3到5.0g/cm3 。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述不含Pb之無機質系黏結劑為選自於由Bi2 O3 、SiO2 、B2 O3 、ZrO2 及Al2 O3 所構成之群之一種以上，且不含Na2 O、K2 O、Li2 O或PbO。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述不含Pb之無機質系黏結劑係玻璃轉移溫度為350到500℃，且玻璃軟化溫度為400到500℃。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述不含Pb之無機質系黏結劑係平均粒徑(D50)為0.5到3μm，最大粒徑(Dmax)為3到5μm。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述不含Pb之無機質系黏結劑係在80到300℃之間且低於前述無機質系黏結劑之玻璃轉移溫度100℃之溫度下乾燥。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述無機增黏劑係選自於由二氧化矽、高嶺土、氧化鋁及雲母所構成之群之一種以上。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述用以分散細微導電性粉末之鹼可溶性負型光阻劑組成物更含有3重量%以下之分散劑。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述光聚合性單體係選自於由丁二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、四乙二醇二丙烯酸酯(TTEGDA)、三甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯(TMPEOTA)、聚乙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇羥基五丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、季戊四醇二甲基丙烯酸酯、山梨糖醇三甲基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯衍生物、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及二季戊四醇聚丙烯酸酯所構成之群之一種以上。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述光聚合起始劑係選自於由2,4-雙三氯甲基-6-對-甲氧基苯乙烯基-s-三氮、2-對-甲氧基 苯乙烯基-4,6-雙三氯甲基-s-三氮、2,4-三氯甲基-6-三氮、2,4-三氯甲基-4-甲萘基-6-三氮、二苯甲酮、對-(二乙胺基)二苯甲酮、2,2-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2,2’-二乙氧基苯乙酮、2,2’-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對-第三-丁基三氯苯乙酮、對-第三-丁基二氯苯乙酮、苄基二甲基酮縮醇、4,4’-乙胺基二苯甲酮、2-甲基-1-4-甲基苯硫基-2-4-嗎福啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-4-4’-嗎福啉基苯基-1-丁酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基、噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-異丁基噻吨酮、2-十二烷基噻吨酮、異丙基-9H-噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮及2,4-二乙基噻吨酮-2,2’-雙-2-氯苯基-4,5,4’,5’-四苯基-2’-1,2’-聯咪唑所構成之群之一種以上。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述塗平劑係陰離子系之共聚物或芳烷基變性聚甲基烷基矽氧烷系化合物，且前述消泡劑係選自於由聚酯變性聚甲基烷基矽氧烷系、聚矽氧烷系、非矽系高分子化合物、變性尿素溶液、聚酯變性二甲基聚矽氧烷、及聚酯變性二甲基聚矽氧烷共聚物所構成之群之一種以上。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述可塑劑係選自於由石蠟油、二辛基苯二甲酸酯、二丁氧基乙基苯二甲酸酯、磷酸三甲苯酯、二辛基癸二酸酯、三苯基磷酸酯、氯化聯苯、二 己基苯二甲酸酯、氫化三聯苯、二丁基苯二甲酸酯、二丙基苯二甲酸酯、二乙基苯二甲酸酯、二甲基苯二甲酸酯、桑其賽撒(santicizer)及丙三醇所構成之群之一種以上。
- 如申請專利範圍第1項之用於PDP定址電極之不含Pb之Ag膏組成物，其中前述溶劑係選自於由乙酸卡必醇酯、γ-丁內酯、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚乙酸酯、三甲基戊二醇單異丁酯、二丙二醇單乙醚、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、丁基賽路蘇、甲乙酮、二噁烷、丙酮、環己酮、環戊酮、異丁醇、異丙醇及四氫呋喃所構成之群之一種以上。
- 一種PDP定址電極，係利用申請專利範圍第1項中任一項之不含Pb之Ag膏組成物所製造者。
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