JP2010009778A - 感光性導電ペーストおよびこれを用いた電極パターンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
本発明の目的は、PDPの背面板製造において、誘電体層表面の凹凸や、電極のよれの問題がなく、電極層と誘電体層とを同時に焼成し得るのに有効な同時焼成用感光性導電ペースト、およびそれを用いた電極パターンの製造方法を提供することである。
【解決手段】
電極層と誘電体層が同時に焼成されるプラズマディスプレイパネルの工法に用いるペーストであって、(A)アルカリ可溶性樹脂、(B)光重合性モノマー、(C)光重合開始剤、(D)導電粉末、および(E)熱潜在性硬化剤を含むことを特徴とする電極用感光性導電ペースト。
【選択図】 なし
本発明の目的は、PDPの背面板製造において、誘電体層表面の凹凸や、電極のよれの問題がなく、電極層と誘電体層とを同時に焼成し得るのに有効な同時焼成用感光性導電ペースト、およびそれを用いた電極パターンの製造方法を提供することである。
【解決手段】
電極層と誘電体層が同時に焼成されるプラズマディスプレイパネルの工法に用いるペーストであって、(A)アルカリ可溶性樹脂、(B)光重合性モノマー、(C)光重合開始剤、(D)導電粉末、および(E)熱潜在性硬化剤を含むことを特徴とする電極用感光性導電ペースト。
【選択図】 なし
Description
本発明は、感光性導電ペーストおよびこれを用いた電極パターンの製造方法に関し、具体的には、プラズマディスプレイパネル(以下、PDPと略称する。)の背面板の製造技術において、電極パターン層と誘電体層とを同時焼成により一体的に製造する工法に用いて有効な感光性導電ペースト、およびこれを用いた電極パターンの製造方法に関する。
近年、フラットパネルディスプレイは様々なタイプのものが開発され製品化されている。従来、液晶では、視野角や応答速度、大画面化という点で、PDPでは、消費電力や輝度等の点で、リアプロジェクターでは、輪郭がぼやけた不鮮明な画像になる等の問題があった。
これに対し、昨今の技術開発のスピードは非常に速く、各ディスプレーの問題点も急速に解決されてきており、各ディスプレーの画質の差は小さくなってきている。そのため、各ディスプレーの今後の普及がいかに進むか否かについては、価格が大きな割合を占めるようになってきており、パネルの製造コストをいかに下げることができるか否かが重要なキーポイントとなる。
これに対し、昨今の技術開発のスピードは非常に速く、各ディスプレーの問題点も急速に解決されてきており、各ディスプレーの画質の差は小さくなってきている。そのため、各ディスプレーの今後の普及がいかに進むか否かについては、価格が大きな割合を占めるようになってきており、パネルの製造コストをいかに下げることができるか否かが重要なキーポイントとなる。
一方で、PDPの背面板は、感光性導電ペーストを用いた基板上へのアドレス電極パターンの形成→焼成→誘電体材料の塗布→焼成という工程を経て一般的に製造される。このような従来の背面板の製造においては、焼成工程が各層毎に繰り返される(以下において、「通常工程」と称する。)。
しかしながら、この焼成工程は、有機成分のバーンアウトや無機成分の融着を行う工程であるため、焼成温度は550℃以上と非常に高温であり、その焼成温度での保持時間も長い。特にPDPでは、ガラスパネルが大きいため、パネル全体の温度変化に要する昇温・冷却時間が非常に長くなる。また、焼成温度が高いために、必要とするエネルギーも膨大であり、設備も非常に巨大なものとなる。
従って、PDPの製造における焼成工程は、PDP製造コストに占める割合が非常に大きな工程である。
そこで、パネル製造コストの削減のために、この焼成工程の回数を減らすための製造技術の開発が検討されている。
しかしながら、この焼成工程は、有機成分のバーンアウトや無機成分の融着を行う工程であるため、焼成温度は550℃以上と非常に高温であり、その焼成温度での保持時間も長い。特にPDPでは、ガラスパネルが大きいため、パネル全体の温度変化に要する昇温・冷却時間が非常に長くなる。また、焼成温度が高いために、必要とするエネルギーも膨大であり、設備も非常に巨大なものとなる。
従って、PDPの製造における焼成工程は、PDP製造コストに占める割合が非常に大きな工程である。
そこで、パネル製造コストの削減のために、この焼成工程の回数を減らすための製造技術の開発が検討されている。
これに対し従来、焼成工程の回数を減らす方法として、電極用材料を基板上にパターニングした後、焼成せずに誘電体材料を塗布し電極層と誘電体層を同時に焼成する方法が開示されている(例えば、特許文献1参照。以下、この方法を「同時焼成」という。)。この特許文献1に開示された技術によれば、確かに焼成工程を1回短縮し得る。
しかしながら、上述した通常工程において用いられているペースト(例えば、特許文献2参照。)をそのまま使用して同時焼成を行うと、誘電体層下に配置される電極パターンの焼成による収縮が発生し、電極パターン上や電極パターンエッジの部分上に相当する誘電体層表面に凹凸が発生するという問題点があった。この凹凸は、電極の作製条件によっては、電極エッジ部分の誘電体が一部存在しなくなり、外観上誘電体のはじきが発生しているように見えることもあった。
また、ペースト状とシート状の誘電体材料のうち、特にペースト状の誘電体材料を用いた場合には、乾燥時に誘電体層下の電極パターンに浮きが発生しやすくこれを同時焼成した場合、電極によれが発生するといった問題点もあった。
特開2003−16928号公報
特開平9−218509号公報
しかしながら、上述した通常工程において用いられているペースト(例えば、特許文献2参照。)をそのまま使用して同時焼成を行うと、誘電体層下に配置される電極パターンの焼成による収縮が発生し、電極パターン上や電極パターンエッジの部分上に相当する誘電体層表面に凹凸が発生するという問題点があった。この凹凸は、電極の作製条件によっては、電極エッジ部分の誘電体が一部存在しなくなり、外観上誘電体のはじきが発生しているように見えることもあった。
また、ペースト状とシート状の誘電体材料のうち、特にペースト状の誘電体材料を用いた場合には、乾燥時に誘電体層下の電極パターンに浮きが発生しやすくこれを同時焼成した場合、電極によれが発生するといった問題点もあった。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、特に、PDPの背面板製造において、誘電体層表面の凹凸や、電極のよれの問題がなく、電極層と誘電体層とを同時に焼成し得るのに有効な同時焼成用感光性導電ペースト、およびそれを用いた電極パターンの製造方法を提供することを目的とする。
発明者は、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、同時焼成した場合に誘電体層表面に発生する凹凸は、誘電体層下に配置される電極パターンに用いられるペースト中に含有される光重合性モノマーと加熱により反応する熱潜在性硬化剤を加えることで、誘電体層表面の平滑性を大幅に向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の電極用感光性導電ペーストは、電極層と誘電体層が同時に焼成されるプラズマディスプレイパネルの工法に用いるペーストであって、(A)アルカリ可溶性樹脂、(B)光重合性モノマー、(C)光重合開始剤、(D)導電粉末、および(E)熱潜在性硬化剤を含むことを特徴とする
また、本発明の電極パターンの製造方法は、上記感光性導電ペーストを基板上に塗布、乾燥し、次いで露光、現像して導電ペーストのパターンを形成し、この導電ペーストのパターンを焼成することなく加熱処理した後、この導電ペーストのパターンを被覆するように、誘電体ペーストを塗布、乾燥し、その後、かかる誘電体ペーストの乾燥膜と同時に焼成することを特徴とする。
さらに、本発明のプラズマディスプレイパネルは、上記感光性導電ペーストを用いて形成される電極パターンを備えることを特徴とする。
本発明の感光性導電ペーストによれば、誘電体層表面の凹凸や、電極よれ等の問題が生じることなく、PDP背面板に電極層と誘電体層を同時焼成により一体的に形成することが可能となり、その結果、PDP背面板を低コストかつ生産性よく提供することができる。
本発明の感光性導電ペーストは、光重合性モノマーと加熱により反応する熱潜在性硬化剤を加えた点に最大の特徴がある。
これにより、誘電体層表面の凹凸や電極のよれの問題が生じることなく、電極層と誘電体層とを同時に焼成することができる。その結果、誘電体層表面の平滑性を大幅に向上させることができる。
これにより、誘電体層表面の凹凸や電極のよれの問題が生じることなく、電極層と誘電体層とを同時に焼成することができる。その結果、誘電体層表面の平滑性を大幅に向上させることができる。
以下に本発明の感光性導電ペーストの構成成分について説明する。
本発明の感光性導電ペーストは、(A)アルカリ可溶性樹脂、(B)光重合性モノマー、(C)光重合開始剤、(D)導電粉末、および(E)熱潜在性硬化剤を含有する。
本発明の感光性導電ペーストは、(A)アルカリ可溶性樹脂、(B)光重合性モノマー、(C)光重合開始剤、(D)導電粉末、および(E)熱潜在性硬化剤を含有する。
アルカリ可溶性樹脂(A)としては、カルボキシル基を有する樹脂、具体的にはそれ自体がエチレン性不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有感光性樹脂及びエチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂のいずれも使用可能である。好適に使用できる樹脂(オリゴマー及びポリマーのいずれでもよい)としては、以下のようなものが挙げられる。
(1)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物を共重合させることによって得られるカルボキシル基含有樹脂
(2)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(3)(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(a)不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(4)(e)不飽和二重結合を有する酸無水物と、それ以外の(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(f)水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(5)(g)エポキシ化合物と(h)不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(6)(b)不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のエポキシ基に、(i)1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(7)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(8)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(2)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(3)(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(a)不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(4)(e)不飽和二重結合を有する酸無水物と、それ以外の(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(f)水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(5)(g)エポキシ化合物と(h)不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(6)(b)不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のエポキシ基に、(i)1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(7)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(8)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
また、上記カルボキシル基含有感光性樹脂及びカルボキシル基含有樹脂としては、それぞれ重量平均分子量1,000〜100,000、好ましくは5,000〜70,000、及び酸価50〜250mgKOH/g、かつ、カルボキシル基含有感光性樹脂の場合、その二重結合当量が350〜2,000、好ましくは400〜1,500のものを好適に用いることができる。上記樹脂の分子量が1,000より低い場合、現像時の皮膜の密着性に悪影響を与え、一方、100,000よりも高い場合、現像不良を生じ易いので好ましくない。また、酸価が50mgKOH/gより低い場合、アルカリ水溶液に対する溶解性が不充分で現像不良を生じ易く、一方、250mgKOH/gより高い場合、現像時に皮膜の密着性の劣化や光硬化部(露光部)の溶解が生じるので好ましくない。さらに、カルボキシル基含有感光性樹脂の場合、感光性樹脂の二重結合当量が350よりも小さいと、焼成時に残渣が残り易くなり、一方、2,000よりも大きいと、現像時の作業余裕度が狭く、また光硬化時に高露光量を必要とするので好ましくない。
これらアルカリ可溶性樹脂(A)は、通常の量的割合において用いることができるが、ペースト中に樹脂固形分で10〜40質量%の割合で配合することが好ましい。
光重合性モノマー(B)は、組成物の光硬化性の促進及び現像性を向上させるために用いられ、例えば、2−ヒドロキシエチルアクリレート,2−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリウレタンジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキサイド変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキサイド変性トリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及び上記アクリレートに対応する各メタクリレート類;フタル酸、アジピン酸、マレイン酸、イタコン酸、こはく酸、トリメリット酸、テレフタル酸等の多塩基酸とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートとのモノ−、ジ−、トリ−又はそれ以上のポリエステルなどが挙げられ、またこれらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、1分子中に3個以上のアクリロイル基を有する多官能モノマーが好ましい。
このような光重合性モノマー(B)は、アルカリ可溶性樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対し30〜100質量部の割合で配合することが好ましい。光重合性モノマー(B)成分がアルカリ可溶性樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対し100質量部を超えると、塗膜のタック性が悪くなり、ごみが付着しやすく、ごみ付着部分でパターニング不良が発生しやすくなる。しかも、電極の場合には銀層印刷時に版離れが悪くなり均一な塗膜形成ができなくなる。一方、モノマー成分が30質量部未満であると、モノマー成分が少なくパターン形成が難しくなる。
光重合開始剤(C)の具体例としては、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾインとベンゾインアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシー2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシー2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン等のアセトフェノン類;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1等のアミノアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノン等のアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等のチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等のケタール類;ベンゾフェノン等のベンゾフェノン類;又はキサントン類;(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−ペンチルホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、エチル−2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルフォスフィネイト等のフォスフィンオキサイド類;各種パーオキサイド類などが挙げられ、これら公知慣用の光重合開始剤を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような光重合開始剤(C)は、前記アルカリ可溶性樹脂(カルボキシル基含有感光性樹脂及び/又はカルボキシル基含有樹脂)100質量部当り1〜30質量部の割合で配合することが好ましく、より好ましくは、5〜20質量部である。
このような光重合開始剤(C)は、前記アルカリ可溶性樹脂(カルボキシル基含有感光性樹脂及び/又はカルボキシル基含有樹脂)100質量部当り1〜30質量部の割合で配合することが好ましく、より好ましくは、5〜20質量部である。
このような光重合開始剤(C)は、N,N−ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル、N,N−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステル、ペンチル−4−ジメチルアミノベンゾエート、トリエチルアミン、トリエタノールアミン等の三級アミン類のような光増感剤の1種あるいは2種以上と組み合わせて用いることができる。
また、より深い光硬化深度を要求される場合、必要に応じて、可視領域でラジカル重合を開始するチバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュアー784等のチタノセン系光重合開始剤、ロイコ染料等を硬化助剤として組み合わせて用いることができる。
導電粉末(D)としては、球状やフレーク状のものを用いることができるが、光特性、分散性を考慮すると球状のものを用いることが好ましい。平均粒径としては、解像度の点から0.5〜3.0μmのものを用いることが好ましい。そして、Ag、Pt、Au、Cu、Ni、In、Sn、およびRuのいずれか少なくとも1種の元素を含む粉末が使用できるが、なかでもアドレス電極用としては、抵抗値とコストの兼ね合いから銀粉が好適に用いられる。この銀粉は、酸化防止、組成物内での分散性向上、現像性の安定化のため、脂肪酸による処理を行うことが好ましい。脂肪酸としては、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
このような導電粉末は、アルカリ可溶性樹脂(A)100質量部に対して350〜700質量部の割合で配合することが好ましい。350質量部未満の場合、かかるペーストから得られる電極パターンの充分な導電性が得られず、一方、700質量部を超えて多量になると、光透過性が低減し、組成物の充分な光硬化性が得られ難くなるためである。
このような導電粉末は、アルカリ可溶性樹脂(A)100質量部に対して350〜700質量部の割合で配合することが好ましい。350質量部未満の場合、かかるペーストから得られる電極パターンの充分な導電性が得られず、一方、700質量部を超えて多量になると、光透過性が低減し、組成物の充分な光硬化性が得られ難くなるためである。
熱潜在性硬化剤(E)は、塗膜の乾燥温度である80℃〜120℃では光重合性モノマー(B)に対して活性を示さず、150℃以上の加熱処理により光重合性モノマー(B)の硬化を促進させる効果があるものであれば使用することができ、本発明の最大の特徴となる構成である。
具体的には、ジシアンジアミド、イミダゾール化合物として1−シアノエチル−2−エチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルー5−ヒドロキシメチルイミダゾール、アジン化合物として2、4−ジアミノ−6−〔2´−ウンデシルイミダゾリル−(1´)〕−エチル−s−トリアジン、2、4−ジアミノ−6−〔2´−エチル−4´−メチルイミダゾリル−(1´)〕−エチル−s−トリアジンなどが挙げられる。
具体的には、ジシアンジアミド、イミダゾール化合物として1−シアノエチル−2−エチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルー5−ヒドロキシメチルイミダゾール、アジン化合物として2、4−ジアミノ−6−〔2´−ウンデシルイミダゾリル−(1´)〕−エチル−s−トリアジン、2、4−ジアミノ−6−〔2´−エチル−4´−メチルイミダゾリル−(1´)〕−エチル−s−トリアジンなどが挙げられる。
このような熱潜在性硬化剤(E)は、アルカリ可溶性樹脂(A)100質量部に対して1〜10質量部の割合で配合することが好ましい。1質量部未満では、硬化が不十分であり、一方、10部を超えると誘電体中に気泡が発生しやすくなるため好ましくない。
以上説明したような本発明の感光性導電ペーストにおいて、塗布方法に適した所望の粘度に調整するために、必要に応じて有機溶剤や湿潤剤を添加することもできる。有機溶剤の代表的な例としては、トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼンや、エクソンモービル(株)製ソルベッソ#100、ソルベッソ#150、ソルベッソ#200、エクソンアロマティックナフサNo.2、シェル(株)製LAWS、HAWS、VLAWS、シェルゾールD40、D70、D100、70、71、72、A、AB、R、DOSB、DOSB−8等の芳香族系溶剤;エクソン化学(株)製エクソンナフサNo.5、No.6、No.7、エクソンオーダーレスソルベント、エクソンラバーソルベント等の脂肪族系溶剤;メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール、セロソルブ、ブチルセロソルブ、カルビトール、ブチルカルビトール等のアルコール系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、カルビトールアセテート、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル等のエステル系溶剤を挙げることができる。これらの有機溶剤は単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明の感光性導電ペーストは、さらに必要に応じて、シリコーン系、アクリル系等の消泡・レベリング剤を、皮膜パターンのガラス基板への密着性向上のためにシランカップリング剤等の添加剤を配合することもできる。さらにまた、必要に応じて、導電粉末の酸化を防止するための公知慣用の酸化防止剤や保存時の熱的安定性を向上させるための熱重合禁止剤、焼成時における基板との結合成分としての金属酸化物、珪素酸化物、ホウ素酸化物等の微粒子を添加することもできる。
本発明では、基材との密着性向上のために、ガラス粉末を配合することができる。このようなガラス粉末としては、軟化点400〜600度のガラス粉末を用いることができる。
また、本発明の感光性導電ペーストは、安定性向上のために、無機酸や有機酸、リン酸化合物(無機リン酸、有機リン酸)などの酸を配合することもできる。
次に、本発明の電極パターンの製造方法について説明する。
本発明の電極パターンの製造方法では、まず、基板上に、電極用として本発明に係る感光性導電ペーストを全面塗布し、乾燥し、得られた乾燥塗膜の電極に必要な部分をパターン露光し、現像した後、加熱(熱硬化)処理をし、電極用パターンを形成する。こうして形成した電極用パターン上に、誘電体ペーストを全面塗布し、乾燥し、その後、電極用パターンと誘電体ペーストの乾燥膜を同時に焼成する。これにより、本発明にかかる電極パターンが基板上に形成される。
本発明の電極パターンの製造方法では、まず、基板上に、電極用として本発明に係る感光性導電ペーストを全面塗布し、乾燥し、得られた乾燥塗膜の電極に必要な部分をパターン露光し、現像した後、加熱(熱硬化)処理をし、電極用パターンを形成する。こうして形成した電極用パターン上に、誘電体ペーストを全面塗布し、乾燥し、その後、電極用パターンと誘電体ペーストの乾燥膜を同時に焼成する。これにより、本発明にかかる電極パターンが基板上に形成される。
このような本発明の製造方法においては、電極用パターンを形成した後であって、焼成することなくその上に誘電体ペーストを塗布する前に、この電極用パターンを加熱(熱硬化)処理を行う点に最大の特徴がある。
この加熱(熱硬化)処理条件としては、加熱温度150〜250℃で保持時間10〜30分が好ましい。加熱温度が低すぎると、加熱による光重合性モノマー(B)の反応が不十分で耐溶剤性が劣り、誘電体ペースト乾燥中に電極用パターンが浮いたり、よれたりといった問題が生じる。一方、加熱温度が高すぎると、ペーストの脱バインダーが進み、電極用形成パターンの強度がなくなり、誘電体ペーストの印刷時に電極用パターンに欠けが発生してしまうといった問題が生じる。
以下に本発明について実施例を示して具体的に説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものでないことはもとよりである。なお、以下において「部」及び「%」とあるのは、特に断りがない限りすべて質量基準である。
アルカリ可溶性樹脂(A)の合成:
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却機を備えたフラスコに、メチルメタクリレートとメタクリル酸を0.87:0.13のモル比で仕込み、溶媒としてジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気下80度で7時間攪拌し、アルカリ可溶性樹脂(A)溶液を得た。このアルカリ可溶性樹脂(A)溶液は、アルカリ可溶性樹脂(A)の重量平均分子量が約10,000、酸価が95mgKOH/g、その固形分は57%であった。
なお、得られたアルカリ可溶性樹脂(A)(共重合樹脂)の重量平均分子量の測定は、島津製作所製ポンプLC−6ADと昭和電工製カラムShodex(登録商標)KF−804、KF−803、KF−802を三本つないだ高速液体クロマトグラフィーにより測定した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却機を備えたフラスコに、メチルメタクリレートとメタクリル酸を0.87:0.13のモル比で仕込み、溶媒としてジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気下80度で7時間攪拌し、アルカリ可溶性樹脂(A)溶液を得た。このアルカリ可溶性樹脂(A)溶液は、アルカリ可溶性樹脂(A)の重量平均分子量が約10,000、酸価が95mgKOH/g、その固形分は57%であった。
なお、得られたアルカリ可溶性樹脂(A)(共重合樹脂)の重量平均分子量の測定は、島津製作所製ポンプLC−6ADと昭和電工製カラムShodex(登録商標)KF−804、KF−803、KF−802を三本つないだ高速液体クロマトグラフィーにより測定した。
光重合性モノマー:トリメチロールプロパントリアクリレート
Irg369:チバ・スペシャリティケミカルズ社製光重合開始剤
導電粉末:平均粒径2.0μm
熱潜在性硬化剤:
DICY:ジシアンジアミド
2PHZ:2−フェニル−4−メチルー5−ヒドロキシメチルイミダゾール
2E4MZ-A:2、4−ジアミノ−6−〔2´−エチル−4´−メチルイミダゾリル−(1´)〕−エチル−s−トリアジン
ガラス粉末:Bi2O3、B2O3 、ZnO、SiO2、BaOからなる軟化点525℃の無鉛ガラスフリットを粉砕し、平均粒径1.6μmとしたもの。
BYK354:ビックケミー社製分散剤
ソルベッソ#200:エクソンモービル社製石油系溶剤
Irg369:チバ・スペシャリティケミカルズ社製光重合開始剤
導電粉末:平均粒径2.0μm
熱潜在性硬化剤:
DICY:ジシアンジアミド
2PHZ:2−フェニル−4−メチルー5−ヒドロキシメチルイミダゾール
2E4MZ-A:2、4−ジアミノ−6−〔2´−エチル−4´−メチルイミダゾリル−(1´)〕−エチル−s−トリアジン
ガラス粉末:Bi2O3、B2O3 、ZnO、SiO2、BaOからなる軟化点525℃の無鉛ガラスフリットを粉砕し、平均粒径1.6μmとしたもの。
BYK354:ビックケミー社製分散剤
ソルベッソ#200:エクソンモービル社製石油系溶剤
(感光性銀ペーストの作製)
上述した成分を用い、表1に示す組成比にて配合し、攪拌機により攪拌後、3本ロールミルにより練肉してペースト化を行った。
上述した成分を用い、表1に示す組成比にて配合し、攪拌機により攪拌後、3本ロールミルにより練肉してペースト化を行った。
このようにして作製した感光性銀ペーストを用い、評価基板を作製し、電極パターン上の誘電体表面の表面粗さを測定することにより、平滑性を評価した。
評価基板の作製:
評価用の各感光性銀ペーストを、ガラス基板上に355メッシュのポリエステルスクリーンを用いて全面に塗布し、次いで、熱風循環式乾燥炉にて90℃で20分間乾燥して乾燥塗膜が5μmの塗膜を形成した。次に、光源として超高圧水銀灯を用い、ネガガラスマスクを介して、乾燥塗膜上の積算光量が400mJ/cm2となるようにL/S=100/300μmパターンを露光した後、液温30℃の0.4質量%Na2CO3水溶液を用いて現像を行い、水洗した。こうして得られた電極用の塗膜パターンを形成した基板を、熱風循環式乾燥炉にて180℃で20分間の加熱(熱硬化)処理を行った。次に、加熱(熱硬化)処理を行った基板に、誘電体ペースト(旭硝子社製、製品名:YPT−065F)を100メッシュのポリエステルスクリーンで印刷し、熱風循環式乾燥機により150℃で20分間乾燥した。その後、空気雰囲気下にて590℃まで昇温して10分間焼成し、電極パターンと誘電体を同時に焼成した試験片を作製した。
平滑性の評価:
作製した評価基板における電極パターン上の誘電体表面の表面粗さRa(中心線平均粗さ)をサーフコーターにて測定し、平滑性を評価した。
評価用の各感光性銀ペーストを、ガラス基板上に355メッシュのポリエステルスクリーンを用いて全面に塗布し、次いで、熱風循環式乾燥炉にて90℃で20分間乾燥して乾燥塗膜が5μmの塗膜を形成した。次に、光源として超高圧水銀灯を用い、ネガガラスマスクを介して、乾燥塗膜上の積算光量が400mJ/cm2となるようにL/S=100/300μmパターンを露光した後、液温30℃の0.4質量%Na2CO3水溶液を用いて現像を行い、水洗した。こうして得られた電極用の塗膜パターンを形成した基板を、熱風循環式乾燥炉にて180℃で20分間の加熱(熱硬化)処理を行った。次に、加熱(熱硬化)処理を行った基板に、誘電体ペースト(旭硝子社製、製品名:YPT−065F)を100メッシュのポリエステルスクリーンで印刷し、熱風循環式乾燥機により150℃で20分間乾燥した。その後、空気雰囲気下にて590℃まで昇温して10分間焼成し、電極パターンと誘電体を同時に焼成した試験片を作製した。
平滑性の評価:
作製した評価基板における電極パターン上の誘電体表面の表面粗さRa(中心線平均粗さ)をサーフコーターにて測定し、平滑性を評価した。
その結果を表1に併せて示す。この表に示す結果から明らかなように、熱潜在性硬化剤を含有したペーストによれば、いずれも電極パターン上誘電体表面の平滑性が良好であることがわかる。すなわち、本発明によれば、誘電体ペーストの塗膜と同時焼成する前に、電極用パターンを加熱処理することにより、電極用パターン下部の光未硬化部分が熱硬化するため、誘電体ペーストの塗布、乾燥工程において誘電体中の溶剤による電極用パターンのダメージをなくし、パターンの浮き、よれを無くすことができる。
Claims (6)
- 電極層とその上層側に形成される誘電体層が同時に焼成されるプラズマディスプレイパネルの工法に用いるペーストであって、(A)アルカリ可溶性樹脂、(B)光重合性モノマー、(C)光重合開始剤、(D)導電粉末、および(E)熱潜在性硬化剤を含むことを特徴とする電極用感光性導電ペースト。
- 前記熱潜在性硬化剤(E)が、ジシアンジアミド、イミダゾール化合物、およびアジン化合物のいずれか少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の感光性導電ペースト。
- 前記導電粉末(D)が、Ag、Pt、Au、Cu、Ni、In、およびSnのいずれか少なくとも1種の元素を含む粉末であることを特徴とする請求項1に記載の感光性導電ペースト。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の感光性導電ペーストを基板上に塗布、乾燥し、次いで露光、現像して導電ペーストのパターンを形成し、この導電ペーストのパターンを加熱処理した後、この導電ペーストのパターンを被覆するように、誘電体ペーストを塗布、乾燥し、その後、かかる誘電体ペーストの乾燥膜と同時に焼成することを特徴とする電極パターンの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の感光性導電ペーストを用いて形成される電極パターンを備えることを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
- 請求項4に記載の電極パターンの製造方法を用いて形成される電極パターンを備えることを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008164729A JP2010009778A (ja) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | 感光性導電ペーストおよびこれを用いた電極パターンの製造方法 |
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JP2008164729A Withdrawn JP2010009778A (ja) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | 感光性導電ペーストおよびこれを用いた電極パターンの製造方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011067900A1 (ja) | 2009-12-03 | 2011-06-09 | パナソニック株式会社 | 電源システムおよび蓄電池の充電制御方法 |
WO2012017632A1 (ja) * | 2010-08-04 | 2012-02-09 | パナソニック株式会社 | プラズマディスプレイパネル用電極ペーストおよびプラズマディスプレイパネルの製造方法 |
-
2008
- 2008-06-24 JP JP2008164729A patent/JP2010009778A/ja not_active Withdrawn
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