KR101595040B1 - 중공형 은 입자 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함하는 저 비중 은 페이스트 조성물 - Google Patents

중공형 은 입자 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함하는 저 비중 은 페이스트 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널 제조시 어드레스 전극으로 사용하는 소자에 관한 것으로서, 종래의 은 입자를 대신하여 사용되는 중공형 은 입자 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함하는 저 비중 페이스트에 관한 것이다.
본 발명은 중공형 은 입자를 생성하기 위한 코어 합성 공정(제1공정),
상기한 코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정(제2공정),
코어를 제거하는 공정(제3공정),
을 포함하여 이루어진 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 코어 합성 공정(제1공정)은,
증류수 가열 공정(제1공정-1) 및,
염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 공정(제1공정-2) 및,
상기 혼합한 반응 혼합 용액을 가열 공정의 증류수에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 공정(제1공정-3)으로 이루어져 있으며,
코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정(제2공정)은,
이염화주석(tin(Ⅱ) chloride)을 탄산칼슘 코어에 바르는 이염화주석 바름 공정(제2공정-1) 및,
상기 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어와 질산은(AgNO3, silver nitrate), 수산화암모늄(NH4OH, Ammonium Hydroxide), 환원제, 알카리제, 증류수를 혼합하여 반응시키는 공정으로 은을 치환 부착시키는 공정으로 이루어져 있으며,
상기 코어를 제거하는 공정(제3공정)은,
은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 용해제를 이용하여 탄산칼슘을 녹여서 제거하는 공정인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 방법으로 제조된 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 중공형 은(silver) 입자, 레진, 바인더, 기타 첨가제와 혼합하여 조성한 저 비중의 은(銀) 페이스트 조성물을 제공한다.

Description

중공형 은 입자 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함하는 저 비중 은 페이스트 조성물{the producing method of hollow sliver powder and the hollow sliver powder using the method and the low specific gravity silver paste composite}
본 발명은 본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널 제조시 어드레스 전극으로 사용하는 소자에 관한 것으로서, 종래의 은 입자를 대신하여 사용되는 중공형 은 입자 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함하는 저 비중 은 페이스트에 관한 것이다.
최근, 디스플레이 장치들에 있어서, 대형화, 고밀도화, 고정밀화, 및 고신뢰성의 요구가 높아짐에 따라, 여러가지 패턴 가공 기술의 개발이 이루어지고 있으며, 또한 이러한 다양한 패턴 가공 기술에 적합한 각종의 미세 어드레스 전극 형성용 조성물에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
플라스마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel; PDP)은 기체 방전시 발생하는 플라즈마에 의해 형광체가 발광하도록 하여 문자 또는 영상을 표시하는 평면 표시 장치로서, 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display; LCD)나 전계 방출 표시 장치(Field Emission Display; FED)에 비해 휘도 및 발광 효율이 높고 시야각이 넓어 음극선관(Cathode Ray Tube; CRT) 표시 장치를 대체할 표시 장치로 각광받고 있다.
플라즈마 디스플레이 패널은 서로 마주하도록 배치되는 상부 기판과 하부 기판, 상부 기판과 하부 기판 사이에 배치되며 화소를 구획하는 격벽, 화소의 선택 및 방전을 위해 상부 기판과 하부 기판에 배치되는 유지 전극 쌍과 어드레스 전극으로 이루어진다. 화소는 예를 들어, 적색, 녹색, 청색의 부화소로 이루어지며, 부화소에는 적색, 녹색, 청색의 형광체층이 형성된다.
상기 어드레스 전극을 형성하기 위한 기법으로는 예를 들면 스크린 또는 잉크젯 프린팅 장치를 이용한 디포지션 프린팅(deposition printing) 방법이 발전되어 왔다. 프린팅 기술을 이용하면 저비용으로 각종 기판 상에 디스플레이를 제조할 수 있다.
상기 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 소자로 은입자(silver, Ag)를 주로 사용하고 있다.
그러나 은입자는 그 재료가 고가이어서 이와 동일한 기능과 작용을 할 수 있는 대체 재료를 개발하는데 많은 디스플레이 패널 기술자들이 노력해 오고 있다.
등록특허 10-0996235호(PDP 어드레스 전극용 Pb 미함유 Ag 페이스트 조성물, 이하 선행기술)을 제공한바 있다.
상기 선행기술은 ⅰ) Pb를 함유하지 않는 무기질계 바인더를 사용하여 친환경적이고, ⅱ) 종래의 전극 형성 공정을 그대로 사용하여 보다 미세한 전극을 제조하기에 적합하고, ⅲ) 형성된 패턴을 600℃ 이하의 낮은 소성 공정에 적용할 수 있고, ⅳ) 계면활성제 및 안정제를 사용하지 않고, 무기증점제와 전도성 Ag 분말을 사용하여 인쇄성, 레벨링성 및 소결성이 우수하고, 또한 ⅴ) 바인더 버닝 오프 존(binder burning off zone)이 없이 소결 타겟 온도에서 소결을 진행할 수 있는 PDP 어드레스 전극용 Pb 미함유Ag 페이스트 조성물을 제공하고자 하였다.
그러나 이러한 선행기술도 고가인 은 입자를 대체할 수 있는 소자를 제공하지 못하는 한계점을 노출하고 있었다.
본 발명은 상기한 고가인 은 입자를 대체할 수 있는 중공형 은(銀) 입자 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 고가인 은 입자와 동일한 효율을 나타낼 수 있으면서도 상대적으로 저가로 제조할 수 있는 중공형 은 입자 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
즉, 본 발명은 상기 중공형 은 입자는 가운데가 비어 있으므로 은 입자와 전체부피는 동일하여 효율은 동일하여도 중량이 다르므로 그만큼 상대적으로 저가로 제조할 수 있으며 그에 따라 대량 생산이 가능하다는 이점이 있는바 이와 같은 중공형 은 입자 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 문제점 및 요구를 해결하기 위하여,
중공형 은 입자를 생성하기 위한 코어 합성 공정(제1공정),
상기한 코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정(제2공정),
코어를 제거하는 공정(제3공정),
을 포함하여 이루어진 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 코어 합성 공정(제1공정)은,
증류수 가열 공정(제1공정-1) 및,
염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 공정(제1공정-2) 및,
상기 혼합한 반응 혼합 용액을 가열 공정의 증류수에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 공정(제1공정-3)으로 이루어져 있으며,
코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정(제2공정)은,
이염화주석(tin(Ⅱ) chloride)을 탄산칼슘 코어에 바르는 이염화주석 바름 공정(제2공정-1) 및,
상기 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어와 질산은(AgNO3, silver nitrate), 수산화암모늄(NH4OH, Ammonium Hydroxide), 환원제, 알카리제, 증류수를 혼합하여 반응시키는 공정으로 은을 치환 부착시키는 공정으로 이루어져 있으며,
상기 코어를 제거하는 공정(제3공정)은,
은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 용해제를 이용하여 탄산칼슘을 녹여서 제거하는 공정인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 방법으로 제조된 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 중공형 은(silver) 입자, 레진, 바인더, 기타 첨가제와 혼합하여 조성한 저 비중의 은(銀) 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 중공형 은 입자는 가운데가 비어 있으므로 은 입자와 전체부피는 동일하여 효율은 동일하여도 중량이 현저히 작아 그만큼 상대적으로 저가로 제조할 수 있으며 그에 따라 대량 생산이 가능하다는 이점이 있다.
또한 본 발명에 따른 중공형 은 입자 제조방법은 제조 방법이 간단하여 특별한 능력을 부가하지 않고도 용이하게 중공형 은 입자를 제조할 수 있는 효과가 창출된다.
도 1은 본 발명에 따른 탄산칼슘 코어 사진.
도 2는 본 발명에 따른 은이 코팅된 탄산칼슘 코어 사진.
도 2b는 본 발명에 따른 은이 코팅된 탄산칼슘 코어의 단면 사진.
도 3은 본 발명에 따른 중공형 은 입자 사진.
도 3b는 본 발명에 따른 중공형 은 입자의 단면 사진.
도 4는 본 발명에 따른 중공형 은 입자 제조 방법 개념도.
도 5는 본 발명에 따른 중공형 은 입자 제조 방법 순서도.
이하 본 발명을 도면을 참고하여 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 소자로서 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형(中空形) 은(silver) 입자를 제공한다.
또한 본 발명은 상기한 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 소자로서 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은 입자를 제조하는 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는데 사용되는 상기한 중공형 은 입자를 포함하는 저비중 페이스트 조성물을 제공한다.
본 발명은 중공형 은 입자를 생성하기 위한 코어합성 공정을 수행한다.(제1공정)
상기의 코어(core)합성 공정은 은(銀) 피복을 하기 위한 중심을 형성하는 공정을 의미한다.
도 1에서 보는 것처럼 은을 피복하기 위해서는 은이 피복되는 대상물이 형성되어야 하는바 이를 위한 것이 코어(core)이다.
본 발명의 기술적 특징은 상기한 코어가 구형의 탄산칼슘(calcium carbonate)으로 이루어져 있는 점이며 이러한 탄산칼슘 코어(100)를 형성하는 공정에 특징이 있다.
상기한 탄산칼슘 코어 형성 공정은 아래와 같이 구성되어 있다.
반응기에 증류수를 40~50도씨로 가열하는 증류수 가열 공정을 수행한다.(제1공정-1)
상기한 반응기는 글라스 반응기로 하는 것이 좋으며 반응기 용량에 1/5~1/4의 증류수를 넣고 가열하여 40~50도씨로 유지한다.
증류수 가열 공정의 실시 예로 50 리터의 글라스 반응기에 증류수 10~11리터를 넣고 가열하여 40~50도씨로 유지한다.
또한 염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 공정을 수행한다.(제1공정-2)
상기한 반응 혼합 용액 제조 공정은 먼저 염화칼슘(calcium chloride) 100중량부에 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 100~200중량부를 증류수 1,000~2,000 중량부에 혼합하여 반응시키는 공정으로 수행한다.
그리고 상기 염화칼슘(calcium chloride)과 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate)를 증류수에 혼합하여 반응시키는 공정에서 혼합 용액에 투명해 지면 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan) 10~20 중량부 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 공정을 수행한다.
상기한 제1공정-1 또는 제1공정-2의 공정은 동시에 또는 순차적으로 또는 역으로 수행할 수 있다.
상기의 반응 혼합 용액을 제조하는 공정에서 제조한 반응 혼합 용액을 상기한 증류수 가열 공정을 수행하는 글라스 반응기에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 공정을 수행한다.(제1공정-3)
상기한 탄산칼슘 코어를 생성시키는 공정에서 수산화나트륨은 바람직하게는 20wt% 용액으로서 상기한 염화칼슘(calcium chloride) 100중량부를 기준으로 1,500~2,500 중량부 혼합하는 것이 좋다.
수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 공정은 교반 공정을 수행하여 반응을 더욱 촉진시킬 수 있다. 반응 시간은 약 20~40분 정도로 할 수 있다.
상기의 공정 후에 탈수를 하여 건조하면 탄산칼슘 코어를 수득할 수 있게 된다.
상기한 공정을 통하여 제조된 탄산칼슘 코어는 1~3μm 크기로 형성된다.
본 발명은 상기한 탄산칼슘 코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정을 수행한다.(제2공정)
상기한 은 코팅 공정은 먼저 이염화주석(tin(Ⅱ) chloride)을 탄산칼슘 코어에 바르는 이염화주석 바름 공정을 수행한다.(제2공정-1)
상기의 이염화주석 바름 공정은 탄산칼슘 코어 100중량부에 염화주석 4~7 중량부 혼합한 것을 증류수 800~1,200 중량부에 혼합하여 교반하는 공정으로 수행할 수 있다.
상기의 교반하는 시간은 정해져 있지 않으나 20~40분 정도 교반하는 것이 탄산칼슘 코어에 이염화주석이 골고루 잘 발라져서 부착되게 된다.
상기의 교반 공정 후에 탈수하여 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어를 수득하게 된다.
본 발명은 상기한 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어에 은을 치환 부착시키는 공정을 수행하게 된다.(제2공정-2)
상기한 은을 치환 부착시키는 공정은 앞에서 준비한 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어와 질산은(AgNO3, silver nitrate), 수산화암모늄(NH4OH, Ammonium Hydroxide), 환원제, 알카리제, 증류수를 혼합하여 반응시키는 공정으로 수행한다.
즉, 은을 치환 부착시키는 공정은 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어에 주석을 산화시키고 질산은의 은성분을 환원시켜서 탄산칼슘 코어에 발라진 주석성분과 치환되어 코팅이 되도록 하는 공정을 의미한다.
본 발명의 상기한 은을 치환 부착시키는 공정에서 사용되는 환원제는 통상의 환원제를 사용할 수 있으며 글루코스를 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 상기한 알카리제는 반응을 알카리 상태로 유지하는 기능을 수행하는 화학약품을 의미하며 통상의 알카리제를 사용할 수 있으며 수산화 나트륨을 사용하는 것이 좋다.
상기한 질산은(AgNO3, silver nitrate), 수산화암모늄(NH4OH) 환원제, 알카리제를 혼합하는 량은 탄산칼슘 코어 100중량부를 기준으로 질산은 300~400 중량부, 수산화암모늄 500~600중량부, 환원제(글루코스) 1,000~2,000 중량부, 알카리제(수산화나트륨) 1,000~2,000중량부, 증류수 1,500~2,500 중량부 혼합하는 것이 효율적이다.
상기한 은을 치환 부착시키는 공정의 실시 예로 다음과 같이 수행할 수 있다.
먼저 테프론이 코팅된 5리터의 용기에 증류수 2리터(2,000g)를 넣고 질산은(AgNO3, silver nitrate) 300~400g을 용해시킨다.
그리고 이렇게 질산은을 용해시킨 질산은 용액에 상기한 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어를 넣고, 수산화 암모늄 500~600g을 혼합한다.
계속하여 환원제인 글루코스 1,000~1,500g을 첨가한 후 20wt%의 수산화 나트륨 1,200~1,600g을 약 20~30분에 걸쳐서 교반하면서 첨가한다.
그 후 30분 더 교반하여 반응시키고 탈수 건조하게 되면 탄산칼슘 코어에 은이 코팅된 것을 수득할 수 있게 된다.
상기한 공정으로 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 제조하게 되는 것이다.
본 발명은 상기한 탄산칼슘 코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정을 수행하고 난 후 탄산칼슘 코어를 제거하는 공정을 수행하게 된다.(제3공정)
본 발명은 은이 코팅된 탄산칼슘 코어에서 탄산칼슘을 제거하게 되면 중공형 은 입자가 생성되게 된다.
본 발명의 탄산칼슘 코어를 제거하는 공정은 먼저 상기한 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 분산시키는 공정을 수행할 수 있다.(제3공정-1)
상기한 탄산칼슘 코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정에서 수득된 은이 코팅된 탄산칼슘 코어는 약간의 점도가 있고 크기가 작아 서로 엉켜 있는 형태로 존재하게 된다.
따라서 이와 같이 서로 엉켜 있는 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 분산시켜야 탄산칼슘 코어를 제거하는 것이 용이하게 된다.
상기한 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 분산시키는 공정은 다음과 같은 실시 예로 시행할 수 있다.
먼저 분산 용기에 증류수를 넣고 제조된 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 넣는다.
실시 예로 상기한 은이 코팅된 탄산칼슘 코어의 주입량은 탄산칼슘 코어 100중량부에서 생성된 량을 2 리터의 분산 용기에 넣고 증류수 1000g을 넣는다.
그리고 초음파를 상기한 분산 용기에 조사하여 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 서로 분산시킨다. 이 경우 분산 용기에 교반기로 교반 작용을 할 수 있다.
또한 상기한 초음파로 조사하는 시간은 약 20~40분간 조사하면 은이 코팅된 탄산칼슘 코어가 완전히 분산된다.
앞의 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 분산시키는 공정은 하나의 실시 예이다. 따라서 다른 어떠한 방법으로든 마이크로 사이즈의 은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 분산시키는 공정은 본 발명의 기술적 내용에 포함된다.
본 발명은 상기한 분산 공정을 끝내고 탄산칼슘 코어를 제거하는 공정을 수행한다.(제3공정-2)
상기한 은이 코팅된 탄산칼슘 코어의 코팅된 부분은 용액이 통과할 정도로 미세한 기공이 형성되어 있게 된다.
따라서 이러한 미세한 기공으로 용해제를 통과하게 하여 탄산칼슘을 녹여서 제거하는 공정으로 탄산칼슘 코어를 제거하는 공정을 수행할 수 있다.
탄산칼슘은 강산, 중간산 또는 약산 용액에 녹게 된다.
따라서 용해제로 염산, 황산과 같은 강산, sulfamic 산과 같은 중간산, acetic, citric, sorbic, lactic, phosphoric acids와 같은 약산을 사용할 수 있다.
본 발명은 바람직하게는 EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)를 사용하여 탄산칼슘 코어를 제거하는 것이 좋다.
상기한 분산된 은이 코팅된 탄산칼슘 코어가 분산되어 있는 분산 용기에 EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)를 서서히 주입하여 탄산칼슘 코어를 제거한다.
상기한 분산 용기에 EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)를 서서히 주입하여 탄산칼슘 코어를 제거하는 공정에 가열 공정을 부가하여 55~65도씨로 가열 유지하면서 반응을 촉진시킬 수 있다.
상기한 EDTA 주입량은 탄산칼슘 코어 100중량부를 기준으로 400~600중량부를 투입한다.
따라서 실시예로 상기한 분산 공정에 사용된 2리터의 분산 용기에 담겨진 증류수 1리터에 대하여 EDTA를 400~600g을 5분에 걸쳐 서서히 첨가하여 탄산 칼슘과 EDTA를 반응시켜 탄산 칼슘을 녹여 제거한다.
그리고 20~40분간 더 교반하여 충분히 탄산 칼슘과 EDTA를 충분히 반응시킴으로써 탄산 칼슘 코어를 완전히 제거하여 중공형 은 입자를 수득하게 된다.
그리고 탈수 건조하여 탄산 칼슘 코어를 완전히 제거된 중공형 은 입자를 수득하게 된다.
도 4에서 보는 것처럼 탄산칼슘 코어가 제거된 은 입자는 중공형 은 입자로서 생성되게 된다.
본 발명은 상기한 구성으로 이루어진 중공형 은 입자 제조 방법을 제공하게 된다.
또한 본 발명은 상기한 중공형 은 입자 제조 방법으로 제조된 중공형 은 입자를 제공하게 된다.
또한 본 발명은 상기한 중공형 은 입자를 포함하는 저 비중의 어드레스 전극용 은(銀) 페이스트 조성물을 제공하게 된다.
본 발명의 상기한 저 비중의 은(銀) 페이스트 조성물은 중공형 은 입자, 레진, 바인더, 기타 첨가제와 혼합한 조성물을 의미한다.
상기한 레진은 천연 또는 합성의 고분자 물질 재료로서 은입자와 혼합하여 사용되는 통상의 고분자 물질, 소포제, 가소제 등을 혼합한 조성물을 의미한다.
상기 바인더는 무기질계 바인더가 좋으며, Bi2O3,
SiO2, B2O3 , ZrO2 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택되며, 또한 Na2O, K2O, Li2O 또는 PbO를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 무기질계 바인더는 Na2O, K2O, Li2O 또는 PbO를 포함하지 않음으로써, 점도 상승 등으로 인한 패턴을 형성할 수 없는 문제점을 극복하는 것이 가능한 안정적인 페이스트를 제조할 수 있으며, 소결 후에 전극과 유전체와의 확산을 억제할 수 있는 장점을 가진다.
상기 기타 첨가제로는 무기 증점제 등을 들 수 있다.
상기 무기 증점제는 페이스트의 점도 조절을 위해서 사용되고, 페이스트의 안정성 및 소결성에 악영향을 끼치지 않는 비결정질의 물질이 사용된다.
본 발명에서 사용될 수 있는 무기 증점제의 종류에는 수계 및 비수계 무기 증점제가 있으며, 이에 제한되는 것은 아니지만, 실리카, 카오린, 알루미나 및 마이카로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 무기 증점제가 사용될 수 있다.
상기한 본 발명의 은 페이스트 조성물은 중공형 은 입자를 사용하게 됨으로써 같은 부피에 비하여 비중이 작게 나가게 됨에 따라 저 비중이라고 하는 것이며, 그에 따라 은 재료의 원가 절감 및 제조의 편이성이 증대되는 효과가 나타난다.
아래의 실시 예는 상기한 중공형 은 입자 제조방법 및 이에 따라 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함한 은 페이스트 조성물을 보여주며 은 재료의 원가 절감 및 제조의 편이성이 증대되는 효과가 나타남을 보여준다.
<실시 예>
1. 탄산칼슘 코어를 형성하는 공정
(1) 50L 글라스 반응기에 증류수 10.7L 넣고 45℃ 열을 가한다.
10L 용기에 증류수 4.3L 넣고 Calcium chloride 300g, Dimethyl carbonate 470g을 차례로 넣고 투명해지면 Polyoxyethylenesorbitan(Almax3200) 40g을 넣는다.
상기 제조된 용액을 글라스 반응기에 넣는다.
이후 20wt% Sodium hydroxide 용액 2.7L를 글라스 반응기에 빠르게 첨가한다.
30분 교반 후에 탈수 건조하여 구형의 탄산 칼슘(calcium cabonate) 코어를 제조한다.
(2) 상기에 사용된 약품은 아래와 같다
- Calcium chloride, EP급 대정화금
- Dimethyl carbonate, EP급 대정화금(정제 없이 사용)
- Sodium hydroxide, EP급 대정화금
- Polyoxyethylenesorbitan, 일신웰스 (Almax3200)
2. 탄산칼슘 코어에 은을 피복하여 은 코팅이 된 탄산칼슘 코어를 제조하는 공정
(1) 2L 비이커에 증류수 1L를 넣고 상기에서 제조된 1~3㎛ 크기의 구형의 Calcium carbonate 100g을 넣는다.
30분 교반 후 이염화주석(Tin(II) chloride) 5.7g을 넣고 30분 교반 후에 탈수 하여 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어를 수득한다.
(2) 테프론 코팅된 5L 용기에 증류수 2L를 넣고 질산은(Silver nitrate) 367.4g 용해시킨다. 그리고 수산화암모늄(Ammonium hydroxide) 551.1g을 넣는다. 그리고 상기한 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어를 혼합한다.
글루코스(Glucose) 1,300g을 천천히 첨가한 후 20wt% 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 1,460g을 25분에 걸쳐 첨가한다. 이 후 30분 더 교반 하고 탈수 건조하여 은 코팅이 된 탄산칼슘 코어를 제조한다.
(3) 상기에 사용된 약품은 다음과 같다.
Tin(II) chloride, GR급 삼전순약
Silver nitrate, 희성금속
Ammonium hydroxide, EP급 삼전순약
Glucose, EP급 삼전순약
Sodium hydroxide, EP급 대정화금
3. 탄산칼슘 코어 제거 공정
(1) 2L 비이커에 증류수 1L를 넣고 상기 제조된 은 코팅이 된 탄산칼슘 코어를 넣는다.
비이커를 초음파(50w) Bath에 넣고 30분간 조사하여 은 피복물을 분산 시킨다.
이 후 온도를 60℃ 까지 올린 후에 Ethylenediamine-tetraacetic acid 500g을 5분에 걸쳐 첨가한 후 30분 더 교반하여 상기의 탄산칼슘 코어를 제거하고 탈수 건조하여 중공형 은 입자를 수득한다.
(2) 상기에 사용된 약품은 다음과 같다.
Ethylenediaminetetraacetic acid, EP급 삼전순약
4. 은 페이스트 조성물 제조공정
상기한 공정에서 수득한 중공형 은 입자와 레진, 바인더, 기타 첨가제를 혼합하여 은 페이스트 조성물을 제조한다.
즉, 상기한 중공형 은 입자 100g에 아크릴레이트 공중합체, 개시제, 소포제, 가소제를 포함한 레진 5~30g을 포함하고, 무기질계 바인더 Bi2O3 2~10g, 실리카 0.01~0.1g을 혼합하여 은 페이스트 조성물을 제조한다.
본 발명은 상기한 실시예는 상기한 중공형 은 입자 제조방법 및 이에 따라 제조된 중공형 은 입자 및 이를 포함한 은 페이스트 조성물을 보여주며 은 재료의 원가 절감 및 제조의 편이성이 증대되는 효과가 나타난다.
본 발명은 플라스마 디스플레이 패널의 연구, 생산, 제조, 판매하는 산업에 매우 유용하다.
또한 본 발명은 플라스마 디스플레이 패널 소자에 대한 연구, 생산, 제조, 판매하는 산업에 매우 유용한 발명이다.
특히, 본 발명은 상기한 플라스마 디스플레이 패널 소자에 사용되는 은 페이스트를 연구, 생산, 제조, 판매하는 산업에 매우 유용하다.
100 : 탄산칼슘 코어
200 : 은이 코팅된 탄산칼슘 코어
300 : 중공형 은 입자

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 중공형 은 입자를 생성하기 위한 코어 합성 공정(제1공정),
    상기한 코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정(제2공정),
    코어를 제거하는 공정(제3공정)을 포함하되,
    상기 코어 합성 공정(제1공정)은,
    증류수 가열 공정(제1공정-1) 및,
    염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 공정(제1공정-2) 및,
    상기 혼합한 반응 혼합 용액을 가열 공정의 증류수에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 공정(제1공정-3)으로 이루어져 있으며,
    코어에 은(銀)을 피복하는 은(銀) 코팅 공정(제2공정)은,
    이염화주석(tin(Ⅱ) chloride)을 탄산칼슘 코어에 바르는 이염화주석 바름 공정(제2공정-1) 및,
    상기 이염화주석이 발라진 탄산칼슘 코어와 질산은(AgNO3, silver nitrate), 수산화암모늄(NH4OH, Ammonium Hydroxide), 환원제, 알카리제, 증류수를 혼합하여 반응시키는 공정으로 은을 치환 부착시키는 공정으로 이루어져 있으며,
    상기 코어를 제거하는 공정(제3공정)은,
    은이 코팅된 탄산칼슘 코어를 용해제를 이용하여 탄산칼슘을 녹여서 제거하는 공정인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널에서 어드레스 전극을 형성하는 은(silver) 페이스트의 소자로 사용되는 중공형 은(silver) 입자를 제조하는 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100996235B1 (ko) * 2004-06-01 2010-11-25 주식회사 동진쎄미켐 ＰＤＰ 어드레스 전극용 Ｐｂ 미함유 Ａｇ 페이스트 조성물
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