KR102349021B1 - 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화장료 조성물에 사용하는 체질안료에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 코어-쉘 구조를 갖는 복합 체질안료 및 코어를 제거함으로서 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 구형의 탄산 칼슘 코어(100)를 제조하는 과정(1과정),
코어 쉘(200)을 제조하는 과정(2과정),
코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정(3과정),
을 포함하여 구성된 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 구형의 탄산 칼슘 코어(100)를 제조하는 과정(1과정)은,
증류수 가열 과정(제1과정-1),
염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을
제조하는 과정(제1과정-2),
상기 혼합한 반응 혼합 용액을 가열 과정의 증류수에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산 칼슘 코어를 생성시키는 과정(제1공정-3)으로 이루어져 있으며,
코어 쉘(200)을 제조하는 과정(2과정)은,
반응조에 증류수를 넣고 상기한 탄산 칼슘 코어를 넣고 강하게 교반하는 과정(2과정-1),
상기한 교반 과정 후에 피에이치(PH)를 조정하는 과정(2과정-2),
아미노프로필트리에톡시실란(Aminopropyltriethoxysilane)을 넣고 상온에서 교반하여 반응시키는 과정(2과정-3),
상기한 반응조에 메틸트라이메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 넣고 반응시키는 과정(2과정-4),
탈수 및 건조하는 과정(2과정-5)으로 수행하고,
코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정(3과정)은,
상기한 코어 쉘을 분산조에서 분산시키는 과정(3과정-1),
분산조의 온도를 올린 후 용해제로 코어 쉘의 코어를 제거하는 과정(3과정-2),
상기한 과정 후에 탈수 및 건조하는 과정(3과정-3)을 포함한 것을 특징으로 하는 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법으로 제조된 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

Description

기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물{a production method of cosmetic composite containing the functional extender pigments and the makeup composite}
본 발명은 화장료 조성물에 사용하는 체질안료에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 코어-쉘 구조를 갖는 복합 체질안료 및 코어를 제거한 것으로서 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
화장품에 사용되는 체질안료는 탈크(Talc), 카올린(Kaolin), 실리카(Silica) 등이 있으며, 백색안료는 이산화티탄(Titanium dioxide) 등이 있다. 일반적으로 카올린, 탈크, 실리카, 이산화티탄은 백색을 띄면서 피부의 발림성과 부착성 및 피부커버력을 유지시키는 분체로서 모든 화장품의 기본 구성성분이다(Mitsui, 1998; Kani et al.,2007).
또한, 체질안료는 착색안료의 희석제로 색조를 조정하고 제품의 사용감촉에 큰 영향을 미치며 제품의 증점제 역할 및 유지하기 위해서도 사용한다.
피부 도포 시 부드러운 발림성과 결점을 커버해주는 메이크업 제품은 땀이나 피지에 화장이 번들거리거나 지워지지 않고 특히 분비되는 피지에 화장이 오랜 시간 지속 될 수 있도록 하는 것이 중요하다. 주로 화장품 분체에 사용되는 성분들은 입자의 크기와 형태에 따라 화장품의 발림성, 퍼짐성, 흡습성 등의 복합작용으로 사용감을 결정한다(Shim, 2008).
화장료의 조성물에 따라 원료와 친화성을 높여주기 위해 체질안료에 표면처리를 하여 배합하는 경우가 있다. 하지만 표면처리를 함으로서 분체의 흡유량이 낮아지는 단점이 있다.
실리콘레진 분체의 경우 체질안료로 매우 부드러운 느낌을 지닌 둥근 물리적 형태는 우수한 윤활성과 확산성을 제공한다. 그리고 입자가 클수록 물의 흐름과 같은 유동성이 좋다. 입자 크기가 작으면 빛이 산란되고 반사되어 소프트 포커스 효과가 향상되어 주름을 밝게 하고 숨겨진 얼굴 결함을 유지하며 광확산 기능으로 메이크업 라인의 선명도를 감소시킨다. 또한 분체 표면에 메틸(Methyl)기가 분포되어 별도의 표면처리 없이 비 흡수성 제제의 화장료 조성물에 주목할만한 기능을 가지고 있다.
실리콘레진 분체의 경우 상기한 장점이 있지만 높은 가교밀도로 분체의 흡유량이 낮은 단점이 있다.
관련된 선행기술로 등록특허 10-1454730호 "화장품용 코팅분체 및 그의 제조방법"은 "분체 80 내지 98중량%와, 상기 분체 상에 코팅되는 제1 실리콘 오일로서 디페닐실록시페닐트리메치콘(diphenylsiloxy phenyl trimethicone) 1 내지 10중량%와 상기 분체 상에 코팅되는 제2 실리콘 오일로서 트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메치콘(triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl hexyldimethicone) 1 내지 10중량%의 혼합물을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 화장품용 코팅분체"를 제공한 바 있다.
또한 관련된 선행기술로 공개특허 10-2012-0021926(실리콘 파우더 복합 입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물)로서 "더욱 상세하게는 실리콘 파우더로 이루어진 코어; 상기 코어를 둘러싸며 복합체로 이루어진 쉘로 구성되고, 상기 복합체는 무기 분체 표면을 실리콘 수지로 코팅한 것인 실리콘 파우더 복합 입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것"을 제공한 바 있다.
본 발명은 상기한 종래기술 및 선행기술에서 제시한 실리콘레진 분체의 단점을 보완하기 위해 창안한 것으로 종래의 실리콘 레진 분체의 흡유량이 낮은 단점을 현저히 개선하여 흡유량이 현저히 높은 코어 쉘 구조의 복합 체질안료 및 기능성 체질안료 화장료 조성물 제조 방법 및 이에 따라 제조된 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
종래기술 및 선행기술의 경우 코어 쉘을 제조하는 표면처리의 경우 10% 미만의 중량으로 제조되는 반면, 본 발명에서는 20% 이상 중량으로 제조함으로서 추후 흡유율에서 현저한 차이가 나게 되는 흡유량이 현저히 높은 코어 쉘 구조의 복합 체질안료 및 기능성 체질안료 화장료 조성물 제조 방법 및 이에 따라 제조된 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기한 목적 및 요구를 해결하기 위하여,
구형의 탄산 칼슘 코어(100)를 제조하는 과정(1과정),
코어 쉘(200)을 제조하는 과정(2과정),
코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정(3과정),
을 포함하여 구성된 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 구형의 탄산 칼슘 코어(100)를 제조하는 과정(1과정)은,
증류수 가열 과정(제1과정-1),
염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을
제조하는 과정(제1과정-2),
상기 혼합한 반응 혼합 용액을 가열 과정의 증류수에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산 칼슘 코어를 생성시키는 과정(제1공정-3)으로 이루어져 있으며,
코어 쉘(200)을 제조하는 과정(2과정)은,
반응조에 증류수를 넣고 상기한 탄산 칼슘 코어를 넣고 강하게 교반하는 과정(2과정-1),
상기한 교반 과정 후에 피에이치(PH)를 조정하는 과정(2과정-2),
아미노프로필트리에톡시실란(Aminopropyltriethoxysilane)을 넣고 상온에서 교반하여 반응시키는 과정(2과정-3),
상기한 반응조에 메틸트라이메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 넣고 반응시키는 과정(2과정-4),
탈수 및 건조하는 과정(2과정-5)으로 수행하고,
코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정(3과정)은,
상기한 코어 쉘을 분산조에서 분산시키는 과정(3과정-1),
분산조의 온도를 올린 후 용해제로 코어 쉘의 코어를 제거하는 과정(3과정-2),
상기한 과정 후에 탈수 및 건조하는 과정(3과정-3)을 포함한 것을 특징으로 하는 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법으로 제조된 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물 제조 방법 및 이에 따라 제조된 화장료 조성물은 종래의 실리콘 레진 분체의 흡유량이 낮은 단점을 현저히 개선하여 흡유량이 현저히 높은 효과가 나타난다.
종래기술 및 선행기술의 경우 코어 쉘을 제조하는 표면처리의 경우 10% 미만의 중량으로 제조되는 반면, 본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물 제조 방법 및 이에 따라 제조된 화장료 조성물은 20% 이상 중량으로 제조함으로서 추후 흡유율에서 현저한 차이가 나게 된다.
또한 종래의 실리콘 레진 분체는 높은 가교밀도로 제조됨으로서 흡유량이 낮고 화장료 조성물에 따라 차이가 있지만 분체 표면이 매끄러워 광택이 너무 높고 흡유량이 낮아 피부에서의 번들거림 현상이 발생될 수 있어 한정적인 처방이 필연적이지만,
본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물 제조 방법 및 이에 따라 제조된 화장료 조성물은 복합 체질안료의 경우 상대적으로 흡유량이 높은 코어에 100~300nm 입자 형태로 피복이 형성됨으로써 비표면적이 높아 흡유량이 높고 빛이 산란 및 광확산 효과가 극대화 되는 것을 특징으로 한다.
종래의 실리콘레진 분체의 경우 주 사용 목적은 사용감의 향상과 낮은 굴절률 (R.I.= 1.41)로 인해 다른 분체파우더에 비해 피부결점을 가려주는 장점이 있지만 낮은 흡유량으로 인해 그 사용에 대한 확대가 어려운 반면,
본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물은 공극이 발달하여 기존 보유한 기능에 피지흡수를 할 수 있는 기능이 추가 되어 그 응용분야를 확대 할 수 있으며 특히 여름철, 혹은 다습한 지역의 시장에서 또는 지성피부를 지닌 소비자에게 피지를 흡수하는 기능은 매우 중요하기 때문에 제품의 사용을 확대 할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물은 저흡유량의 실리콘레진 분체에 비해 피부에서 다른 광확적 특성을 보이기 때문에 고객이 원하는 소프트포커스 효과의 조절이 가능하며, 종래의 공극이 적은 실리콘레진 분체는 입자가 무거워서 가벼운 사용감을 목적으로 하는 저점도 응용제품에서 분체가 가라 앉는 단점이 있었으나 본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물은 공극이 발달하여 입자가 가벼워 저점도 응용제품에서 가라 앉지 않기 때문에 그 응용분야를 확대할 수 있는 효과가 나타난다.
또한 본 발명에 따른 기능성 체질안료 화장료 조성물은 공극이 발달하여 다른 기능성물질과의 복합화가 가능해 기능성 오일 또는 자외선차단 원료를 담지시켜 기능성복합 분체로서 사용이 가능한바 이는 고객의 제품 편의성을 향상시키는 기능을 수행한다.
본 발명에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물은 다른 응용분야인 광확산 플레이트에 첨가되어 광확산 기능을 향상시키고 필름 표면에 코팅되어 필름의 마찰을 최소화 하는데 사용될 수 있는바,
본 발명에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물은 공극이 종래의 실리콘레진분체에 비하여 현저히 발달되어 있는바 공극이 없는 실리콘레진 분체와 다른 광확산 효과를 보이기 때문에 고객은 광확산 플레이트의 광확산 기능을 더 미세하게 조정 할 수 있으며, 필름 표면에 코팅할 때 공극이 없는 실리콘레진 분체의 경우 위해 코팅액을 제조 할 경우 일부 코팅액에서 가라 앉아 사용이 어려운 경우가 있으나 공극이 발달한 가벼운 실리콘레진 분체의 경우 이런 부정적인 부분을 개선 할 수 있는 효과가 나타난다.
도 1은 본 발명에 따른 탄산 칼슘 코어 사진.
도 2는 본 발명에 따른 코어 쉘 사진.
도 3은 본 발명에 따른 중공형 쉘 사진.
도 4는 본 발명에 따른 코어 쉘 1개의 확대 사진.
도 4b는 본 발명에 따른 코어 쉘 1개의 확대 단면 사진.
도 5는 본 발명에 따른 중공형 쉘 1개의 확대 사진.
도 5b는 본 발명에 따른 중공형 쉘 1개의 확대 단면 사진.
도 6은 본 발명에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조 방법 개념도.
도 6b는 본 발명에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조 방법 순서도.
이하 본 발명을 도면을 참고하여 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 코어-쉘 구조를 갖는 복합 체질안료 및 코어를 제거함으로서 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물에 대한 제조방법 및 그 화장료 조성물에 관한 것이다.
도 6 및 도 6b는 본 발명에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제조하는 과정을 도식한 것이다.
본 발명은 구형의 탄산 칼슘[CC(Calcium Carbonate)] 코어(100)를 제조하는 과정을 수행한다.(1과정)
탄산 칼슘[CC(Calcium Carbonate)] 코어는 1~10㎛이며 상기한 1~10㎛의 구형의 탄산 칼슘[CC(Calcium Carbonate)] 코어를 제조하는 과정은 아래의 상세한 과정으로 수행된다.
먼저, 반응기에 증류수를 40~50도씨로 가열하는 증류수 가열 과정을 수행한다.(제1과정-1)
상기한 반응기는 글라스 반응기로 하는 것이 좋으며 반응기 용량에 1/5~1/4의 증류수를 넣고 가열하여 40~50도씨로 유지한다.
증류수 가열 과정의 실시 예로 50 리터의 글라스 반응기에 증류수 10~11리터를 넣고 가열하여 40~50도씨, 바람직하게는 45도씨로 유지한다.
또한 염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합용액을 제조하는 과정을 수행한다.(제1과정-2)
상기한 반응 혼합 용액 제조 과정은 먼저 염화칼슘(calcium chloride) 100중량부에 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 100~200중량부를 증류수 1,000~2,000 중량부에 혼합하여 반응시키는 과정으로 수행한다.
그리고 상기 염화칼슘(calcium chloride)과 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate)를 증류수에 혼합하여 반응시키는 과정에서 혼합 용액에 투명해 지면 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan) 10~20 중량부 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 과정을 수행한다.
상기한 제1과정-1 또는 제1과정-2의 과정은 동시에 또는 순차적으로 또는 역으로 수행할 수 있다.
상기의 반응 혼합 용액을 제조하는 과정에서 제조한 반응 혼합 용액을 상기한 증류수 가열 과정을 수행하는 글라스 반응기에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 과정을 수행한다.(제1과정-3)
상기한 탄산칼슘 코어를 생성시키는 과정에서 수산화나트륨은 바람직하게는 20wt% 용액으로서 상기한 염화칼슘(calcium chloride) 100중량부를 기준으로 1,500~2,500 중량부 혼합하는 것이 좋다.
수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산칼슘 코어를 생성시키는 과정은 교반 과정을 수행하여 반응을 더욱 촉진시킬 수 있다. 반응 시간은 약 20~40분 정도로 할 수 있다.
상기의 과정 후에 탈수를 하여 건조하면 탄산 칼슘 코어를 수득할 수 있게 된다.
상기한 과정을 통하여 제조된 탄산칼슘 코어는 1~10μm 크기로 형성된다.
본 발명은 상기한 과정 후에 코어 쉘(200)을 제조하는 과정을 수행한다.(2과정)
상기한 코어 쉘을 제조하는 과정은 아래의 세부 과정으로 이루어진다.
본 발명의 2과정은 실리콘(Si)에 기반한 화학물질로 2종 이상 즉, 실란커플링제(Amino silane)와 알콕시실란(Mthyl기, Mthyltrimethoxysilane) 원료를 혼합하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
종래기술 및 선행기술의 경우 코어 쉘을 제조하는 표면처리의 경우 10% 미만의 중량으로 제조되는 반면, 본 발명에서는 20% 이상 중량으로 제조함으로서 추후 흡유율에서 현저한 차이가 나는 기술적 특지응 갖게 된다.
특히 본 발명의 종래의 실리콘 레진 분체는 높은 가교밀도로 제조됨으로서 흡유량이 낮고 화장료 조성물에 따라 차이가 있지만 분체 표면이 매끄러워 광택이 너무 높고 흡유량이 낮아 피부에서의 번들거림 현상이 발생될 수 있어 한정적인 처방이 필연적이지만,
본 발명의 상기한 2과정에 따른 복합 체질안료의 경우 상대적으로 흡유량이 높은 코어에 100~300nm 입자 형태로 피복이 형성됨으로써 비표면적이 높아 흡유량이 높고 빛이 산란 및 광확산 효과를 극대화하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 반응조에 증류수를 넣고 상기한 탄산 칼슘 코어를 넣고 강하게 교반하는 과정을 수행한다.(2과정-1)
상기의 강한 교반 과정은 반응조에 증류수 100중량부를 기준으로 탄산 칼슘 코어 2~5중량부, 바람직하게는 3.33중량부를 혼합하여 20~40분 바람직하게는 30분간 교반하는 것이 좋으며, 반응조는 상기한 증류수를 포함하는 용량의 크기로 되는 것이 좋고 또한 테프론이 코팅된 반응조를 사용하는 것이 탄산 칼슘 코어가 오염되지 않고 다음 반응을 유리하게 유도하는 작용을 한다.
상기한 탄산 칼슘 코어는 균일한 것이 좋으며 통상 3~5μm, 바람직하게는 4μm로 된 것이 효과적이다.
반응조에 증류수를 넣고 상기한 탄산 칼슘 코어를 넣고 강하게 교반하는 과정의 실시예로 반응조의 크기는 5리터이고 증류수는 3리터 정도를 사용할 수 있다.
본 발명은 상기한 교반 과정 후에 피에이치(PH)를 조정하는 과정을 수행한다.(2과정-2)
상기의 PH를 조정하는 과정은 암모늄 하이드록사이드(Ammonium hydroxide)를 상기한 반응조에 투하하고 PH를 11~13, 바람직하게는 PH를 12로 조정하는 과정을 수행한다.
본 발명은 아미노프로필트리에톡시실란(Aminopropyltriethoxysilane)을 넣고 상온에서 교반하여 반응시키는 과정을 수행한다.(2과정-3)
본 발명은 상기한 증류수 100중량부를 기준으로 아미노프로필트리에톡시실란 0.07~0.2 중량부를 혼합하여 상온(18~22도씨)에서 20~40분 바람직하게는 30분 정도 교반하여 반응시키는 과정을 수행한다.
본 발명은 상기한 과정 후에 상기한 반응조에 메틸트라이메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 넣고 반응시키는 과정을 수행한다.(2과정-4)
상기한 반응조에 상온을 유지하면서 메틸트라이메톡시실란을 증류수 100중량부를 기준으로 3.0~4.0 중량부를 투입하되 투입속도는 0.5~1.5g/min, 바람직하게는 1.0g/min의 투입속도로 적하하며 1.5~2.5 시간을 유지한 후 바람직하게는 2시간을 유지한후 60도씨까지 온도를 올려 추가로 0.5~1.5시간, 바람직하게는 1시간을 교반하는 과정을 수행한다.
본 발명은 상기한 과정 후에 탈수 및 건조하는 과정을 수행한다.(2과정-5)
탈수 및 건조하는 과정은 통상의 탈수 과정과 건조하는 과정으로 수행할 수 있다.
상기한 탈수 및 건조하는 과정으로 코어 쉘이 제조가 되며 PMSQ(Polymethyl silsesquioxane)이 피복된 코어 쉘이 제조가 된다.
본 발명은 상기한 과정 후에 코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정을 수행한다.(3과정)
본 발명은 상기한 코어 쉘을 분산시키는 과정을 수행한다.(3과정-1)
상기한 분산시키는 과정은 1.5~3리터의 분산조에 코어 쉘 100중량부에 증류수 800~1200중량부를 혼합하고 초음파 배쓰(bath)에 넣은 후 45~55w(바람직하게는 50w)로 20~40분간(바람직하게는 30분간) 조사하여 코어 쉘을 분산시키는 과정을 수행한다.
앞의 코어 쉘을 분산시키는 과정은 하나의 실시 예이다. 따라서 다른 어떠한 방법으로든 코어 쉘을 분산시키는 과정은 본 발명의 기술적 내용에 포함된다.
본 발명은 상기한 과정 후에 코어 쉘과 증류수가 포함된 분산조의 온도를 올린 후 용해제로 코어 쉘의 코어를 제거하는 과정을 수행한다.(3과정-2)
코어는 탄산 칼슘으로 강산, 중간산 또는 약산 용액에 녹게 된다.
따라서 용해제로 염산, 황산과 같은 강산, sulfamic 산과 같은 중간산, acetic, citric, sorbic, lactic, phosphoric acids와 같은 약산을 사용할 수 있다.
본 발명은 바람직하게는 EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)를 사용하여 탄산칼슘 코어를 제거하는 것이 좋다.
본 발명은 상기한 코어 쉘과 증류수가 포함된 분산조의 온도를 60도씨까지 올린후 용해제인 EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)를 코어 쉘 100중량부를 기준으로 400~600중량부 바람직하게는 500중량부를 첨가한 후 20~40분 더 교반하는 과정으로 코어 쉘의 코어를 제거하는 과정을 수행한다.
본 발명은 상기한 코어 쉘의 코어를 제거하는 과정으로 중공형 쉘이 제조가 되며 중공형 쉘은 쉘이 PMSQ(Polymethyl silsesquioxane)로 된 중공형 쉘이 된다.
본 발명은 상기한 과정 후에 탈수 및 건조하는 과정을 수행한다.(3과정-3)
상기한 중공형 쉘을 탈수 및 건조하는 과정으로 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물이 형성된다.
본 발명은 상기한 과정으로 제조된 중공형 쉘로 이루어진 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 아래와 같은 실시 예로 중공형 쉘로 이루어진 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
<실시예>
1. 1단계 - 탄산 칼슘 코어 제조(구형의 Calcium carbonate 코어 제조)
50L 글라스 반응기에 증류수 10.7L 넣고 45℃ 열을 가한다. 10L 용기에 증류수 4.3L 넣고 Calcium chloride 300g, Dimethyl carbonate 470g을 차례로 넣고 투명해지면 Almax3200 40g을 넣는다. 제조된 용액을 글라스 반응기에 넣는다. 이후 20wt% Sodium hydroxide 용액 2.7L를 글라스 반응기에 빠르게 첨가한다. 30분 교반 후에 탈수 건조 하여 구형의 탄산 칼슘[CC(Calcium Carbonate)] 코어(100)를 제조한다.
2. 2단계 - 코어 쉘 제조
테프론 코팅된 5L 용기에 증류수 3L를 넣고 제조된 평균입경 4㎛의 구형의 Calcium carbonate 100g을 넣고 30분간 강하게 교반 하였다. 이후 Ammonium hydroxide 첨가하여 pH12가 되도록 하고, 이어서 Aminopropyltriethoxysilane 2.7g을 넣고 상온에서 30분간 교반 하였다.
상온을 유지하면서 MTMS(메틸트라이메톡시실란, Methyltrimethoxysilane) 101.5g을 마이크로피딩펌프를 이용하여 1g/min 적하를 하고 2시간을 유지한 후에 60℃까지 온도를 올려 추가로 1시간을 교반 후에 탈수 건조하여 코어 쉘(200)을 제조한다.
이와 같은 코어 쉘은 PMSQ(Polymethyl silsesquioxane)이 피복된 코어 쉘이 된다.
3. 3단계 - 중공형 쉘 제조(코어제거)
2L 비이커에 증류수 1L를 넣고 제조된 코어 쉘(PMSQ가 피복된 입자) 100g을 를 넣는다. 초음파(50w) Bath에 넣고 30분가 조사하여 코어 쉘 입자를 분산시킨다.
이 후 온도를 60℃까지 올린 후에 Ethylenediamine-tetraacetic acid 500g을 5분에 걸쳐 첨가한 후 30분 더 교반하고 탈수 건조하여 중공형 쉘(300)을 제조한다.
이와 같이 실시예에서 중공형 쉘로 이루어진 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
<분석>
상기한 본 발명의 실시예에서 제조한 중공형 쉘(기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물)의 흡유량 분석을 실시하였다.
실시예에서 제조된 분체(중공형 쉘)에 대한 흡유량(Oil Absorption)을 확인하기 위하여 안료와 체질 안료의 일반 시험방법-제5부 흡유량의 측정(KS M ISO787-5)의 규정으로 측정하였으며, 상기의 단계별 실시예 에서 제조된 분체에 대한 입도분포를 확인하기 위하여 입도분포분석(PSA)을 Malvern사 Mastersizer 2000 으로 측정하여 그 결과를 [표 1]에 나타내었다.
1단계

코어 제조(구형의 Calcium carbonate)		 2단계

코어 쉘		 3단계

중공형 쉘
흡유량, (cc/100g) 135 160 205
입도분포분석, (D50 ㎛) 4.615 7.808 14.685
상기의 분석에서 보는 바와 같이 1단계에서 제조된 코어는 입도분포((D50 ㎛)가 4.615㎛로서 코어 쉘을 만드는데 매우 적정하게 제조됨을 알 수 있으며, 흡유량(cc/100g)도 135로서 현저히 높음을 알 수가 있다.
또한 2단계에서 제조된 코어 쉘에서도 입도분포((D50 ㎛)가 7.808㎛로서 제조된 코어 쉘이 현저하게 적정하게 제조됨을 알 수 있으며, 흡유량(cc/100g)도 160으로서 현저히 높음을 알 수가 있다.
또한 상기한 3단계에서 제조된 중공형 쉘은 입도분포((D50 ㎛)가 14.865㎛로서 제조된 중공형 쉘이 매우 적정함을 알 수가 있으며, 특히 흡유량(cc/100g)도 205로서 종래기술 및 선행기술보다 현저히 높음을 알 수가 있다.
본 발명에 따른 단계별 실시예 에서 제조된 분체에 대한 입자형태를 확인하기 위하여 주사전자현미경(SEM) 분석을 Tescan사 VEGA TS 5130MM 으로 분석하여 그 결과를 도 1~도 3에 나타내었다.
본 발명에 따른 단계별 실시예 2단계, 3단계 에서 제조된 분체에 대한 코어 쉘 구조를 확인하기 위하여 포커스이온빔(FIB) 분석을 FEI(Neterlands)사 NOVA200 으로 분석하여 그 결과를 도 4, 도 5에 나타내었다.
본 발명은 상기한 구성과 기능으로 이루어진 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 따른 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 화장료 조성물을 생산, 제조, 판매, 유통, 연구하는 산업에 매우 유용하다.
특히 본 발명은 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물을 생산, 제조, 판매, 유통, 연구하는 산업에 매우 유용하다.
본 발명은 다른 응용분야인 광확산 플레이트에 첨가되어 광확산 기능을 향상시키고 필름 표면에 코팅되어 필름의 마찰을 최소화 하는데 사용될 수 있다.
100 : 탄산 칼슘 코어
200 : 코어 쉘
300 : 중공형 쉘
-

Claims (3)

  1. 구형의 탄산 칼슘 코어(100)를 제조하는 과정(1과정),
    코어 쉘(200)을 제조하는 과정(2과정),
    코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정(3과정)을 포함하되,
    구형의 탄산 칼슘 코어(100)를 제조하는 과정(1과정)은,
    증류수 가열 과정(제1과정-1),
    염화칼슘, 디메틸 카보네이트 및 폴리옥시에틸렌소비탄(polyoxyethylenesorbitan)을 혼합하여 반응 혼합 용액을 제조하는 과정(제1과정-2),
    상기 혼합한 반응 혼합 용액을 가열 과정의 증류수에 혼합하고 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 혼합하여 탄산 칼슘 코어를 생성시키는 과정(제1공정-3)으로 이루어져 있으며,
    코어 쉘(200)을 제조하는 과정(2과정)은,
    반응조에 증류수를 넣고 상기한 탄산 칼슘 코어를 넣고 강하게 교반하는 과정(2과정-1)을 수행하되,
    탄산 칼슘 코어는 3~5μm의 크기이고,
    반응조는 테프론이 코팅된 반응조이며,
    상기한 교반 과정 후에 암모늄 하이드록사이드(Ammonium hydroxide)를 상기한 반응조에 투하하고 피에이치(PH)를 11~13으로 조정하는 과정(2과정-2),
    아미노프로필트리에톡시실란(Aminopropyltriethoxysilane)을 넣고 상온에서 교반하여 반응시키는 과정(2과정-3),
    상기한 반응조에 메틸트라이메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 넣고 반응시키는 과정(2과정-4),
    탈수 및 건조하는 과정(2과정-5)으로 수행하고,
    코어를 제거하여 중공형 쉘(300)을 제조하는 과정(3과정)은,
    상기한 코어 쉘을 분산조에서 분산시키는 과정(3과정-1),
    분산조의 온도를 올린 후 용해제로 코어 쉘의 코어를 제거하는 과정(3과정-2),
    상기한 과정 후에 탈수 및 건조하는 과정(3과정-3)을 포함한 것을 포함하여 구성된 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    반응조에 증류수를 넣고 상기한 탄산 칼슘 코어를 넣고 강하게 교반하는 과정(2과정-1)은,
    반응조에 증류수 100중량부를 기준으로 탄산 칼슘 코어 2~5중량부를 혼합하여 20~40분간 교반하는 것을 특징으로 하는 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항의 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법으로 제조된 기능성 체질안료를 함유하는 화장료 조성물.


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