TWI391532B - A plated steel sheet for use in a tank and a method for manufacturing the same - Google Patents

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Description

罐用鍍敷鋼板及其製造方法 發明領域
本發明係有關用為飲料罐、食品罐等與有機皮膜等之二次密著性，及耐蝕性優異之罐用鍍敷鋼板及其製造方法。
 發明背景
過去，作為用於罐用材料之表面處理鋼板，係以馬口鐵或LTS、TNS等鍍錫鋼板，鍍鎳鋼板(TSF-NT)，電解鉻鍍敷鋼板(TFS-CT)為主。
通常，在該等鋼板之鍍敷表面，施有化成處理，因而確保塗料或樹脂薄膜之密著性。
現在，商品化之罐用表面處理鋼板之化成處理，幾乎皆用主成分為重鉻酸鹽或鉻酸之水溶液的浸漬處理或陰極電解處理。
例外之處理者，有特開昭52-68832號公報及特開昭52-75626號公報中，雖揭示「在馬口鐵之磷酸鹽水溶液中之陰陽極電解處理」，用途僅限於內面以無塗裝狀態使用之乳粉用罐。
陰陽極電解處理，不能使用於乳粉用罐以外之飲料罐及食品罐之主要理由，係與塗料或類似樹脂薄膜之有機皮膜之密著性不充分。
另一方面，藉由主成分為重鉻酸鹽或鉻酸之水溶液的浸漬處理，或陰極電解處理獲得之鉻(III)酸化膜，令與有機皮膜之密著性提高的效果大；對於替代其之化成處理雖有種種之檢討，仍未達實用化之階段。
例如，特開昭52-92837號公報中，已有揭示於植酸或植酸鹽溶液中之陽極處理方法。
近年來，已有多起揭示在鍍錫層上施用有機矽烷偶合劑之技術。
例如，特開昭2002-285354號公報中，已有揭示鍍錫鋼板之錫層或鐵-錫合金層上，設有有機矽烷偶合劑塗布層之鋼板及罐，而特開2001-316851號公報中，已有揭示在鍍錫層上，作為下層具有含有磷、錫之化成皮膜，而作為上層含有有機矽偶合劑層之鍍錫鋼板。
再者，類似於特開2001-316851號公報中所揭示之技術，亦揭示於特開2002-275643號公報、特開2002-206191號公報、特開2002-275657號公報、特開2002-339081號公報、特開2003-3281號公報、特開2003-175564號公報、特開2003-183853號公報、特開2003-239084號公報、特開2003-253466號公報及特開2004-68063號公報中。
 發明揭示
特開52-68832號公報，及特開昭52-75626號公報中記載之化成皮膜，均係以鍍敷鋼板作為塗裝罐用所必要，但不見得具有與有機皮膜之二次密著性及耐蝕性等之性能。
再者，特開昭52-92837號公報，特開2002-285354號公報，特開2001-316851號公報，特開2002-275643號公報，特開2002-206191號公報，特開2002-275657號公報，特開2002-339081號公報，特開2003-3281號公報，特開2003-175564號公報，特開2003-183853號公報，特開2003-239084號公報，特開2003-253466號公報及特開2004-68063號公報中所記載之技術，由於使用高價藥劑，比傳統技術之製造成本非常高，故難於在工業上實用化。
因此，本發明之目的在於藉由使用低成本之磷酸鹽溶液之化成處理，以提供優於與有機皮膜之密著性及耐蝕性之罐用鍍敷鋼板及其製造方法。
本發明人等為完成前述目的，經積極檢討。其結果，可構築極優於與有機皮膜二次密著性之鍍錫鋼板的膜構造，及以低成本可實現該膜構造之方法。因而完成本發明。
本發明之要旨如下。
(1)一種罐用鍍敷鋼板，係在鋼板上具有錫合金層之鍍敷鋼板上，(i)該錫合金層上，金屬錫以5~97%以上之面積率分布，更於(ii)前述錫合金層及金屬錫之上，形成具有有磷量為1.0~5.0mg/m2 之磷酸鹽，及還原所需要之電量為0.3~4.0%mC/cm2 之氧化錫之化成處理層。
(2)如前述(1)項之罐用鍍敷鋼板，其中前述磷酸鹽含有磷酸鐵。
(3)如前述(1)項之罐用鍍敷鋼板，其中前述磷酸鹽含有磷酸錫
(4)如前述(1)~(3)項中任一項之罐用鍍敷鋼板，其中前述錫合金層係由含有錫0.1~2.0g/m2 之鐵-錫合金層，及含鎳2~100mg/m2 之鐵-鎳-錫合金層之1種或2種構成。
(5)如前述(1)~(3)項中任一項之罐用鍍敷鋼板，其中前述金屬錫及前述錫合金中之錫，合計為0.5~12g/m2 。
(6)一種罐用鍍敷鋼板之製造方法，係於鋼板上實施鍍敷之罐用鍍敷鋼板製造方法中，在鋼板上進行
(a)在錫電鍍實施後，實施錫加熱熔解之回填處理之後，
(b)在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施2~30A/dm2 ，0.1~2秒鐘之陰極電解處理之後，
(c)前述處理後，5秒鐘以內，在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施0.2~5A/dm2 ，0.1~2秒鐘之陽極電解處理，更於
(d)在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施1~30A/dm2 ，0.1~2秒鐘之陰極電解處理。
(7)如前述(6)項之罐用鍍敷鋼板製造方法，其中前述磷酸系水溶液，含有鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子、銨離子之1種或2種以上。
(8)如前述(6)或(7)項之罐用鍍敷鋼板製造方法，其中在前述錫電鍍之前，進行鐵-鎳合金鍍，或以鎳量為2~100mg/m2 實施鎳電鍍。
根據本發明，可提供具有與有機皮膜之密著性，及耐蝕性極佳之膜構造的罐用鍍敷鋼板，以及該鋼板以低成本製造之製造方法。
 用以實施發明之最佳形態
以下詳細說明本發明。
用於本發明之鋼板種類，無需特予設限。過去所用於罐用鋼板之鋁鎮靜鋼(alminium killed steel)或低碳鋼等鋼板，毫無疑問地可使用。鋼板之板厚或調質度，因應使用目的選用即可。
本發明之主要構成，係在鋼板上具有錫合金層之鍍敷鋼板中，(i)該錫合金層上，金屬錫以5~97%之面積率分布，更於(ii)前述錫合金層及金屬錫之上，形成具有磷量為1.0~5.0mg/m2 之磷酸鹽，及還原所需之電量為0.3~4.0mC/cm2 之氧化錫之化成處理層。
氧化錫量，必須具有還原氧化錫所需之電量為0.3~4.0mC/cm2 。還原氧化錫所需之電量，係藉由氮氣冒泡等方法，在溶存氧去除之0.001mol/L的氫溴酸水溶液中，將鍍錫鋼板以0.05mA/cm2 之恒電流，從陰極電解所得之電位-時間曲線求得。
氧化錫係存在於未形成磷酸錫層之金屬錫面上為主。在微細構造上，即於金屬錫上分布磷酸錫及氧化錫。
氧化錫，由於具有將未形成磷酸錫層部分之金屬錫與有機皮膜連結之架橋功能，故對於提高有機皮膜之密著性是不可或缺的。
氧化錫量在還原氧化錫所需之電量少於0.3mC/cm2 ，則在金屬錫與有機皮膜之界面的密著性無法確保。
另一方面，氧化錫量大於4.0mC/cm2 ，則金屬錫上之氧化錫的比例提高，而密著性提高效果較高之磷酸錫的比率降低；又，由於在氧化錫層內之凝集破壞易被引起，令與有機皮膜之二次密著性降低。
從確保與有機皮膜之二次密著性觀點言，氧化錫量以還原氧化錫所需之電量，以0.3~3.0mC/cm2 較佳。
磷酸鹽之附著量，以磷量必須為1.0~5.0mg/m2 。磷量以預先作成之檢量線，可由螢光X射線強度測定。
磷量雖小於1.0mg/m2 ，雖亦可確保與有機皮膜之一次密著性，但無法確保二次密著性。
另一方面，當磷酸鹽之附著量，以磷量大於5.0mg/m2 ，則磷酸鹽易於凝集破壞，與有機皮膜之一次密著性及二次密著性，皆無法確保。
從穩定確保與有機皮膜之一次密著性及二次密著性之觀點言，磷酸鹽之附著量，磷量以1.9~3.8mg/m2 為佳，而以1.9~3.3mg/m2 較佳。
磷酸鹽期望是含有磷酸鐵者。磷酸鐵形成於未被金屬錫被覆之合金錫層之上，有助於提高與有機皮膜之一次密著性及二次密著性。
未被金屬錫被覆之合金錫層之面積率愈高，雖有傾向於提高與皮膜之密著性，但如極端地減少金屬錫，則對酸性溶液之耐溶解性降低。其由於對於磷酸鐵之酸性溶液的溶解性高。
因此，以磷酸鐵為主體之磷酸鹽皮膜，在於使用有機皮膜為基礎之鋼板的酸性食品容器中，當內面之有機皮膜發生缺陷時，酸性溶液從缺陷部浸入於鋼板-有機皮膜界面，故皮膜之剝離部分有擴大之虞。
因此，為確保耐酸性溶液溶解性，期望磷酸鹽中含有磷酸錫。金屬錫上所生成之磷酸錫層耐酸性高，不易因酸性溶液而溶解，故有阻止酸性溶液浸入於鋼板-有機皮膜界面之功能。
另一方面，雖在錫合金層上亦生成磷酸錫，由於與磷酸鐵混存之狀態存在，故難於阻止酸性溶液之浸入。
為阻止酸性溶液浸入於鋼板-有機皮膜界面，藉由金屬錫之錫合金層之被覆面積，必須有5~97%。
被覆面積小於5%，則耐酸性之良好磷酸錫的面積率低，故阻止酸性溶液浸入於鋼板-有機皮膜界面不充分。
另一方面，被覆面積大於97%，則磷酸鐵之面積率過低，無法確保與有機皮膜之密著性。從穩定地確保阻止酸性溶液浸入之效果及有機皮膜之密著性之雙方觀點言，錫合金層之被覆面積率以20~85%為佳。
錫合金層上之金屬錫的被覆面積率，可採用以下之(i)及(ii)之任1種測定方法求得。
(i)以掃瞄式電子顯微鏡(SEM)之方法
以掃瞄式電子顯微鏡觀察鍍錫鋼板，由於可見到錫呈白色(明亮)，另一方面可見到錫-鐵合金或鐵面呈黑色(黑暗)，以電腦畫像處理軟體令成二值化，檢出白色部分之面積，計算對全體之百分率。
掃瞄式電子顯微鏡之倍率，雖不影響測定結果，在令成為二值化上，宜以約1000~2000倍之倍率。以約1000~2000之倍率，約測定10視野以算出平均值。
但是，在於鐵面上，形成粗面之突出部分，由於見到的是白色，以掃瞄式電子顯微鏡之測定值會有誤差發生。其意味著以掃瞄式電子顯微鏡之方法，雖非嚴密之測定方法，由於是方法簡便，通常都使用該方法。
(ii)根據電子微探針分析器(Electric Micro Probe Analyzer、EMPA)
以電子微探針分析器分析試樣表面之錫，如前述(i)之方法，以約為1000~2000之倍率，約測定10視野以算出平均值。
從錫-鐵合金層之部分所檢出之特性X射線強度，由於從附著於其上的游離錫之部分所檢出之特性X射線強度提高，故以電腦畫像處理軟體令成為二值化，以算出特性X射線強度高的部分之面積。
二值化時，將特性X射線強度平分之基準強度雖難於決定，例如以後述之技巧決定基準強度以二值法。
預先於5%氫氧化鈉水溶液中，測定游離錫以控制電位電解(controlled potential electrolysis)剝離之試樣(合金層完全曝露)之特性X射線強度，測定值作為合金層之特性X射線強度(基準值)，將可得該強度(基準值)以上之特性X射線強度之部分，視為游離錫存在之部分，則可計出游離錫之被覆面積率。
形成錫合金層之錫合金，以鐵-錫合金及鐵-鎳-錫合金之任1均可；又，亦可混有兩合金之合金。
鐵-錫合金時，雖幾乎是錫化鐵(FeSn2 )構成，錫量以0.1~2.0g/m2 為佳。在鍍錫之後，將錫經加熱熔融(回填處理)之步驟所製造之鍍錫鋼板，必然形成0.1g/m2 之錫合金層。
錫量大於2.0g/m2 時，則於彎曲，卷曲等加工步驟中，易於生成為腐蝕起點之微小龜裂，故不佳。
鐵-鎳-錫合金時，鎳量以2~100mg/m2 為佳。鎳之添加雖妨礙合金層之過多生成，而小於2mg/m2 則添加效果不充分。另一方面，大於100mg/m2 則鎳-錫合金量增加，合金層中之鐵比率降低，故不佳。
金屬錫之附著量，以0.5~12g/m2 為佳。小於0.5g/m2 則於錫之回填處理中，令面積率5~97%之金屬錫難於殘存。另一方面，大於12g/m2 則鋼板表面幾乎被金屬錫被覆，必要之錫合金層的露出面積率無法獲得。
其次，說明有關與有機皮膜之密著性優異之罐用鍍敷鋼板製造方法。
有關鋼板之鍍敷前處理方法及所用之鍍錫浴，本發明中雖未特予規定，前處理以電解鹼脫脂及稀硫酸酸洗之後，以含有光澤添加劑之苯酚磺酸浴、硫酸浴之酸性鍍敷浴實施錫電鍍，則可獲得良好之鍍錫。
在錫電鍍之前，因應必要，實施鐵-鎳合金電鍍或鎳電鍍：又，亦可令鎳量形成2~100mg/m2 之鍍膜。
關於鎳電鍍，在鍍敷後加熱，令鎳擴散於鋼板表面層，以形成鐵-鎳合金層亦可。鍍錫後之鋼板，在將水或鍍錫液稀釋之液中浸漬，乾燥後實就回填處理。
回填處理，雖係將鍍錫鋼板於錫融點之232℃以上加熱處理，但加熱溫度大於300℃，則由於促進鐵-錫合金化，故不佳。
加熱方法，可使用電阻加熱、感應加熱、或該等之組合。在回填處理後立即實施淬火，以防止鐵-錫合金層或鐵-鎳-錫合金層之生成，表面之氧化錫層之過多生成是必要。淬火處理係將錫熔融之鍍錫鋼板浸漬於水進行。
將鍍錫鋼板，連續地實施回填處理、淬火處理，則淬火槽之水雖約昇溫至80℃，不過回填處理所加熱之鋼板，由於可冷却至該程度之溫度，故淬火槽之水，亦約可上昇至80℃。
淬火處理後，以下述之方法，實施鍍錫鋼板之化成處理。
在鍍錫鋼板上，在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施以陰極電流密度2~30A/dm2 、0.1~2秒鐘之陰極電解處理；然後，在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，於陰極電解處理後5秒鐘以內，實施以陽極電流密度0.2~5A/dm2 、0.1~2秒鐘之陽極電解處理；更於液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施以陰極電流密度0.2~30A/dm2 、0.1~2秒鐘之陰極電解處理。
pH1.5~3.5之磷酸系水溶液的磷酸之化學種，係以磷酸二氫離子為主，亦有微量之磷酸氫離子存在。化學種之磷酸濃度，以磷酸離子換算以20~50g/L為佳。較佳為20~30g/L。
磷酸濃度，以磷酸離子換算小於20g/L時，鋼板附近之磷酸濃度過低，故難於形成磷酸鹽皮膜。另一方面，大於30g/L則性能幾乎未提高。大於50g/L，由於易生成沈澱，故宜避免大於50g/L之磷酸濃度。
為調整磷酸系水溶液之磷酸的化學種及pH，為要調整於前述範圍，必須有氫離子外之陽離子成分。
不添加陽離子成分而使用磷酸水溶液，則由於pH降低，磷酸鹽之生成量增多，故與有機皮膜之一次及二次密著性易成不良。又，由於處理液令鍍錫面被腐蝕，易成為外觀不良。
陽離子係溶解於水溶液，藉由處理後之水洗，以能從鋼板去除陽離子為要。陽離子係以選自於鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子、銨離子之中1種或2種以上為佳。
良好之陽離子濃度，為要維持磷酸離子濃度及氫離子濃度之平衡，大體上歸於一個意義，即於使用前述之陽離子時，合計為3~10g/L。
最初之陰極電解處理，係以回填處理，將鍍錫鋼板之表面所生成之氧化錫或氧化鐵，還原為金屬之處理為主。氧化錫或氧化鐵多量殘存，則藉由以下所要實施之陽極電解處理，妨礙到磷酸鹽皮膜之形成。
陰極電流密度小於2A/dm2 ，則回填處理所生成之氧化錫或氧化鐵，無法充分進行還原。另一方面，雖將陰極電流密度大過於30A/dm2 ，則僅能令陰極表面所發生之氫氣量增加。
電解時間小於0.1秒鐘，則無法充分還原氧化錫或氧化鐵。另一方面，氧化錫或氧化鐵於2秒鐘之間，由於充分被還原，故電解時間雖大於2秒鐘，僅生產性降低，而性能無法提高。
陽極電解處理，係藉由酸化溶解鋼板表面之錫或鐵，令與處理液中之磷酸離子結合，以形成磷酸錫或磷酸鐵之處理。本處理在陰極電解處理後，5秒鐘以內實施。如放置時間大於5秒鐘，則鋼板表面再氧化。
在陰極電解處理後所進行之陽極電解處理，期望在同一處理層內，同一溶液中實施。此即令陰極電解處理後之鋼板免曝露於大氣中，可有效地防止鋼板表面之再氧化。
陽極電解處理之電流密度，以0.2~5A/dm2 為佳。而電解時間以0.1~2秒鐘為佳。電流密度小於0.2A/dm2 ，或電解時間小於0.1秒鐘，則錫或鐵之溶解速度遲緩，磷酸鹽之生成不充分。
另一方面，電流密度大於5A/dm2 ，則錫或鐵之溶解速度過快，生成之磷酸鹽層疏鬆、脆弱。電解時間大於2秒鐘，則生產性降低；又，磷酸鹽層增厚反而脆弱。
陽極電解處理中，副反應是生成氧化錫。過多之氧化錫，由於阻礙與有機皮膜之密著性，故為還原氧化錫，再度實施陰極電解處理。電解條件是電流密度為1~30A/dm2 ，電解時間為0.1~2秒鐘。
電流密度小於1A/dm2 ，則氧化錫之還原不充分。另一方面，雖令電流密度大過於30A/dm2 ，則僅於陰極表面發生之氫氣量增多。
電解時間小於0.1秒鐘，則氧化錫之還原不充分。另一方面，電解時間大於2秒鐘，則氧化錫過少，反而損及與有機皮膜之密著性。
初步的陰極電解處理之後，必須迅速地實施陽極電解處理。在處理中，一旦被處理物從處理液取出，則於陰極電解處理中，將表面之氧化錫還原而生成之金屬錫，再氧化生成為氧化錫層，令塗料密著性劣化。
在設備之必要條件上，對極性之切換雖需些時間，該切換所需之時間以較短為佳。
陽極電解處理，與最後之陰極電解處理之切換，雖無需如初步之陰極電解處理，與下步驟之陽極電解處理之切換那樣的迅速性，不過切換時間所需之時間，還是以愈短愈佳。
從初步之陰極電解處理到下步驟之陽極電解處理之切換時間，通常為5秒鐘以內，以2秒鐘以內為佳，而以1秒鐘以內較佳，更佳為0.5秒鐘以內。
另一方面，從陽極電解處理到最後之陰極電解處理之切換時間，通常為10秒鐘以內，而以5秒鐘以內為佳，較佳為3秒鐘以內，更佳為2秒鐘以內。
實施例
以下根據實施例更詳細說明本發明。
(實施例1)
將低碳冷軋鋼帶連續地退火，然後使用調質壓延得到之板厚0.18公厘、調質度T-5CA之鋼帶。鍍敷前處理係在10重量%氫氧化鈉溶液中電解脫脂後，以5重量%稀硫酸酸洗。
在部分之鋼帶，實施鐵-鎳合金鍍、或鍍鎳。在實施鍍鎳之鋼帶，在其後實施退火，令鎳擴散以形成鐵-鎳合金層。
其次，以苯酚磺酸浴實施錫電鍍。在43℃含有錫離子20g/L、苯酚磺酸離子75g/L、界面活性劑5g/L之鍍敷液中，以電流密度20A/dm2 實施陰極電解。在陽極中，使用鍍敷白金之鈦。鍍錫之附著量以電解時間調整。
鍍錫後，浸漬於以水或10倍稀釋之鍍錫液溶液中，以膠滾(gumroll)除去液體後，以冷風乾燥，藉由通電加熱，在10秒鐘內昇溫至250℃，回填錫，立即以70℃之水淬火。
繼著，在鍍錫鋼板實施如下述樣之化成處理。
在液溫40℃、含有全磷酸濃度以磷酸換算為35g/L及陽離子4g/L之處理液中，實施陰極電解處理，繼著於同一溶液中，實施陽極電解處理。陰極-陽極電解處理後，再於同一溶液中，實施陰極電解處理。
磷及鎳之附著量，以預先從螢光X射線強度作成之檢量線算出。錫附著量係在1mol/L之稀鹽酸中，以鍍錫鋼板作為陽極，藉由電解剝離法求得。
再者，磷以磷酸錫、磷酸鐵存在之情形，係以奧格電子分光法(auger electron spectrophotoscopy、AES)於微小領域中，根據錫、鐵、磷及氧之比例，及依X光電子分光分析(XPS)，分析錫、鐵、磷、氧之結合狀態來作確認。
氧化錫量，係在藉由冒泡脫氣之0.001mol/L之溴化氫酸水溶液中，進行0.05A/cm2 之恒電流陰極電解，從所得電位-時間曲線求得還原所需之電量。
關於前述處理材料，就以下所示(A)~(D)之各項目實施評價試驗。
(A)與塗料之一次密著性
在評價材料塗布環氧酚系塗料60mg/dm2 ，在210℃，烘烤10分鐘。又，於190℃、15分鐘，230℃、10分鐘追加烘烤。
從塗裝板切成大小5公厘×100公厘之試樣。將2枚同一水準之試樣，將塗裝面作成相對樣，其間挾有厚度100微米之薄膜狀的尼龍黏著劑。
將其留存抓住部，以200℃熱壓器預熱60秒鐘之後，各分別加以2.9×105 Pa之壓力，在200℃壓住50秒鐘，作為拉伸試樣片。
將抓住部分別彎成90°之角度作成T字狀，以拉伸試驗機之咬住部捉住拉伸，測定剝離強度以評價與塗料之一次密著性。
每試樣片寬度5公厘之測定強度，以68N以上為◎；49N以上、小於68N為○；29N以上、小於49N為△；小於29N為×。
(B)與塗料之二次密著性
評價材料與前述(A)同樣的方法，塗裝、烘烤、挾持尼龍黏著劑實施壓住，以製作試樣片。
將其於125℃、30分鐘實施甑處理，立即將抓住部分別彎成90°的角度作成T字形，以拉伸試驗機之咬住部捉住拉伸，測定剝離強度以評價與塗料之二次密著性。
每試樣片寬度5公厘之測定強度，以42N以上為◎；34N以上、小於42N為○；25N以上、小於34N為△；小於25N為×。
(C)耐蝕性
為評價相當於罐內面之評價材料之面，於含有氯化物離子之酸性溶液中之耐蝕性起見，實施下切腐蝕試驗(undercutting corrosion、UCC)。
環氧酚系塗料塗布50mg/dm2 ，於205℃烘烤10分鐘。又，於180℃追加烘烤10分鐘。從該塗裝板切成大小50公厘×50公厘之試樣。
在塗膜上，以銑刀切割達及基礎金屬之橫切，將端面及裏面以塗料封閉後，在由1.5%枸櫞酸及1.5%氯化鈉構成之55℃的試驗液中，在大氣開放下浸漬96小時。
水洗、乾燥後，以膠帶快速地剝離擦傷部及平面部，觀察橫切部附近之腐蝕狀況，橫切部之點蝕及平面部之塗膜剝離狀況，以評價耐蝕性。
藉由膠帶之剝離未發現腐蝕者為◎(極佳)；從擦傷部有小於0.2公厘之膠帶剝離，或確認有以目視無法認定的微小腐蝕於一方或兩方者為○(佳)；從擦傷部有0.2公厘以上、0.5公厘以下之膠帶剝離，或確認有以目視可認定的小腐蝕於一方或兩方者為△(略為不佳)；發生大於0.5公厘之膠帶剝離者為×(不佳)。
(D)外觀
將評價材料之化成處理狀態之外觀，以目視綜合性地評價光澤、色調、斑點。具有極佳之外觀者為◎；作為商品不會有問題且具有良好外觀者為○；作為商品而外觀略有缺點者為△；外觀不良不能作為商品者為×。
從以上之性能評價結果，將綜合評價分類成◎(極佳)，○(佳)，△(略為不佳)及×(不佳)之4階段，以◎，○作為合格水準。
將試驗條件，亦包含有未記載之試驗條件，顯示於第1表，第2表，第3表及第4表；評價評價結果顯示於第5表，第6表，第7表及第8表。
本發明之實施例1~104，在全部之評價項目及綜合評價中，◎或○者係可滿足要求性能之例。
比較例1係在磷酸鹽溶液中，僅實施陰極電解處理，陽極電解處理，而未實施第2次之陰極電解處理之例。氧化錫量多，二次塗料密著性不佳，耐蝕性亦略為不佳。
比較例2係在磷酸鹽溶液中，僅實施陰極電解處理，而未實施陽極電解處理、第2次之陰極電解處理之例。由於磷酸鹽之生成量少，氧化錫量多，故一次塗料密著性略為不佳，而二次塗料密著性、耐蝕性皆不佳。
比較例3係在磷酸鹽溶液中未實施電解處理之例。由於未生成磷酸鹽，氧化錫量多，故一次、二次塗料密著性，耐蝕性皆不佳。
比較例4係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而第2次之陰極電解處理之陰極電流密度低，電解時間亦短之例。由於氧化錫量多，故二次塗料密著性略為不佳。
比較例5係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而第2次之陰極電解處理之陰極電流密度高，電解時間亦長之例。由於氧化錫量過少，故二次塗料密著性略為不佳。
比較例6係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而第1次之陰極電解處理之陰極電流密度低，電解時間亦短之例。由於在氧化錫量多量殘存之狀態進行陽極電解處理之緣故，故磷酸鹽之生成量少，二次塗料密著性略為不佳，耐蝕性亦不佳。
比較例7係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而陽極電解處理之陽極電流密度低，電解時間亦短之例。由於磷酸鹽之生成量少，二次塗料密著性略為不佳，耐蝕性亦不佳。
比較例8係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而陽極電解處理之陽極電流密度高之例。由於磷酸鹽之生成量多，塗料密著性不佳，耐蝕性亦略為不佳。
比較例9係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而處理液之pH為1.2且低之例。由於磷酸鹽之生成量多，一次塗料密著性略為不佳，二次塗料密著性不佳，且耐蝕性亦略為不佳。又，由於處理液令鍍錫面有部分溶解，故外觀略為不佳。
比較例10係在磷酸鹽溶液中，雖有實施陰極電解處理，陽極電解處理、陰極電解處理，而處理液之pH為4.1且高之例。由於磷酸鹽之生成量少，二次塗料密著性，耐蝕性不佳。
比較例11係鍍錫量少，金屬錫面積率低之例。酸性的試驗液浸入於鋼板及塗膜之界面，故耐蝕性不良。又，未獲得鍍錫特有之光澤外觀。
比較例12係全面被金屬錫被覆之例。一次塗料密著性略為不佳，且二次塗料密著性不佳。
比較例13係使用磷酸系處理液中未加陽離子之磷酸水溶液之例。由於無法調整pH，而pH為1.3且低，故磷酸鹽之生成量多，一次塗料密著性略為不佳，且二次塗料密著性不佳，而耐蝕性亦略為不佳。又，由於處理液腐蝕鍍錫面，外觀顯示略為不佳。
產業之可利用性
諸如前述，根據本發明可提供具有與有機皮膜之二次密著性，及耐蝕性優異之膜構造的罐用鍍敷鋼板，以及將該鋼板以低成本製造之製造方法。因此，本發明可高度利用於鍍敷產業。

Claims (6)

  1. 一種罐用鍍敷鋼板，係在鋼板上具有錫合金層之鍍敷鋼板中，其特徵在於：(i)該錫合金層上，金屬錫以5~97%之面積率分布，更於(ii)前述錫合金層及金屬錫之上，形成具有磷量以1.0~5.0mg/m2 之磷酸鹽，及還原所需電量為0.3~4.0mC/cm2 之氧化錫之化成處理層，前述磷酸鹽含有磷酸鐵與磷酸錫，且前述磷酸鐵形成於未被覆於金屬錫之合金錫上，而前述磷酸錫形成於金屬錫上。
  2. 如申請專利範圍第1項之罐用鍍敷鋼板，其中前述錫合金層，係由含有錫0.1~2.0g/m2 之鐵-錫合金層，及含有鎳2~100mg/m2 之鐵-鎳-錫合金層之1種或2種構成。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之罐用鍍敷鋼板，其中前述金屬錫及前述錫合金中之錫合計為0.5~12g/m2 。
  4. 一種罐用鍍敷鋼板之製造方法，係於鋼板實施鍍敷之罐用鍍敷鋼板之製造方法中，其特徵在於：在鋼板上進行(a)實施錫電鍍後，錫實施加熱熔解之回填處理，然後，(b)在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施2~30A/dm2 ，0.1~2秒鐘之陰極電解處理，繼著，(c)前述處理之後，在5秒鐘以內，於液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施0.2~5A/dm2 ，0.1~2秒鐘之陽極電解處理，更於，(d)在液溫30~50℃、pH1.5~3.5之磷酸系水溶液中，實施1~30A/dm2 ，0.1~2秒鐘之陰極電解處理。
  5. 如申請專利範圍第4項之罐用鍍敷鋼板之製造方法，其中前述(b)、(c)、(d)所記載之磷酸系水溶液全部含有鈉離子、鉀離子、鈣離子、鎂離子、銨離子之1種或2種以上。
  6. 如申請專利範圍第4或5項之罐用鍍敷鋼板之製造方法，其中於前述錫電鍍之前，以鎳量2~100mg/m2 實施鐵-鎳合金電鍍，或鎳電鍍。
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