JP3908912B2 - 半田濡れ性、耐錆性、耐ホイスカー性に優れた環境対応型電子部品用表面処理鋼板 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は電気製品の電子部品として使用され、半田性、耐錆性並びに耐ホイスカー性に優れた特性を有し、更に、鉛等の環境負荷物質を含有しない電子部品用表面処理鋼板に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に電気製品の電子部品に対しては、とりわけ半田性の優れた表面処理鋼板として、ブリキやターンシート並びに半田メッキ鋼板等が使用されている。
このように、溶融半田浴中に短時間浸漬して半田付けできる優れた半田濡れ性を有する表面処理鋼板として、鋼板表面に8.4〜11.2g/m2 のSnメッキ層を有する表面処理鋼板(以下、#75〜#100ブリキと称す)が使用されていたが、近年の電気製品の小型化により電子部品の間隔が狭まった結果、ブリキでは錫メッキ層から成長した針状の単結晶(ホイスカー)による直接短絡や絶縁層の破壊等の問題が発生するため、ホイスカー発生のないターンシートや半田メッキ鋼板が主流となっている。
【0003】
このようなホイスカーの発生防止については、合金メッキ化(特公昭58−2598号公報、特開昭49−129号公報等)ならびにメッキ後の後処理(特公昭56−47955号公報、特公昭56−47956号公報、特開昭59−143089号公報、特開昭62−77481号公報等)方法が従来から提唱されている。しかしながら、これらの方法では合金メッキ化や後処理によって半田性が阻害されるために殆ど実用化されていなかったが、特開平2−270970号公報、特開平3−183796号公報では、合金組成とクロメート処理層の適正化によって実用化されているものもある。
【0004】
最近では、地球環境問題の観点から環境負荷有害物質の規制が行われつつあり、特に6価クロムや鉛が対象となっているため、鉛−錫半田に引き続いてメッキ鋼板としてのターンシートや半田メッキについても代替素材の要求が逼迫しつつある。特に小型電子部品については、高能率で半田付けするために、溶融半田浴中に短時間浸漬して半田付けされている。
【0005】
また、電子部品は加工後に長期保管されることがあるため、長期保管状態を実験的に再現するためレトルト促進処理等で加速評価されており、フラックスについても活性度の低い塩素非含有タイプに移行されつつある。このような加速促進試験後の半田濡れ性も含めて、電子部品用表面処理鋼板に対して極めて優れた半田濡れ性が要求されている。
このように、環境対応型で半田濡れ性並びに耐ホイスカー性の両方に優れた電子部品用表面処理鋼板提供の強い要請がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、環境負荷有害物質である鉛を含まないで、特にレトルト処理後の半田濡れ性、耐錆性並びに耐ホイスカー性を同時に満足する電子部品用表面処理鋼板を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、現在溶融半田浴中に短時間浸漬して半田付けされる電子部品用途として使用されているターンシートより優れたレトルト処理後の半田濡れ性を確保しつつ、且つブリキでは問題であった耐ホイスカー性及び耐錆性を確保する表面処理鋼板である。
これらの目的は、鋼板の表面上にSn−Zn合金層を有するか、あるいは鋼板の表面処理層の表層にSn−Zn合金層を有し、鋼板界面にNiメッキ層またはFe−Ni拡散層を有する電子部品用表面処理鋼板において、Sn−Zn合金皮膜量とZn/Sn比率を特定することと、その上に従来のクロメート皮膜の代替として、リン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜を付与することによって達成された。
【0008】
即ち本発明は、以下の構成を要旨とする。
(1)鋼板あるいはNiメッキ鋼板に、SnおよびZnメッキ後に熱拡散処理するか、あるいはSn−Zn合金メッキすることにより形成されたSn−Zn合金層を有する電子部品用表面処理鋼板において、上記Sn−Zn合金層の付着量が3g/m2以上で、Zn/Sn比率(重量%)が0.01〜0.1であり、このSn−Zn合金層上にリン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜をP+Mg付着量で1〜100mg/m2有することを特徴とする半田濡れ性、耐錆性、耐ホイスカー性に優れた環境対応型電子部品用表面処理鋼板。
(2)Sn−Zn合金層上のリン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜が、上記Sn−Zn合金層を有する電子部品用表面処理鋼板の表層酸化膜を除去した後、重リン酸マグネシウム溶液に浸漬、乾燥させて形成したものであることを特徴とする前記(1)に記載の半田濡れ性、耐錆性、耐ホイスカー性に優れた環境対応型電子部品用表面処理鋼板。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に述べる。まず、本発明の請求項に述べた限定範囲について説明する。
図1に、本発明品である表面処理鋼板のメッキ層断面表層構造を示す。図中の記号1は鋼板(図示せず)上のSn−Zn合金皮膜層、あるいは鋼板界面にNiメッキ層またはFe−Ni拡散層(図示せず)を有する表面処理層の表層のSn−Zn合金皮膜層で、2はSn−Zn合金皮膜層1上の本発明で最も特徴となるリン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜をそれぞれ示す。
【0010】
Sn−Zn合金メッキ皮膜量は本発明の基本となるメッキ皮膜であり、半田濡れ性及び耐錆性の点から少なくとも3.0g/m2 以上が最低限必要であり、上限については本発明では特に限定しないが、コストとの関係から50g/m2 程度が好ましい。
【0011】
Sn−Zn合金皮膜の製造方法としては、鋼板にSn,Zn電気メッキ後熱拡散処理によって得られるもの以外に、直接鋼板にSn―Zn合金を電気メッキで被覆する方法、あるいは溶融Sn−Zn浴中に鋼板を浸漬する所謂溶融メッキ法によっても製造可能であり、また、上記3方法において上記鋼板として特開平2−270970号公報、特開平3−183796号公報に記載のように、下地Niメッキを施した鋼板を用いることで、鋼板界面にはNiメッキ層またはFe−Ni拡散層を、表層にはSn―Zn合金を製造することが可能であり、本発明はSn−Zn合金皮膜の製造方法については特に限定するものではない。
下地Niメッキを施すことによって、Sn−Zn合金皮膜層の薄い場合にはSn−Zn合金皮膜が均一化されて耐錆性が改善される傾向が見られる。
【0012】
次に、Sn−Zn合金皮膜のZn/Sn比率(重量%)及び酸化防止皮膜に関する限定であるが、付着量3g/m2以上で、Zn/Sn比率(重量%)が0.1以下のSn−Zn合金皮膜上に重リン酸マグネシウム溶液を主体とする浴に浸漬、乾燥させてリン酸マグネシウムを主体とする薄い無機皮膜をP+Mg付着量で1〜100mg/m2 形成させることによって、図2に示すようにレトルト処理等の加速処理後の酸化膜成長を抑制することが可能となり、優れた半田濡れ性と従来のクロメート被膜と同等の耐錆性を確保することが可能となった。
また、Zn/Sn比率(重量%)の下限を0.01以上とすることで、図3に示すように耐ホイスカー性を確保することが可能となった。
【0013】
図2は、Sn−Zn合金皮膜量5.0〜20.0g/m2 の場合において、表層のリン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜量としてP+Mg付着量とZn/Sn比率(重量%)と半田濡れ性との関係について示す。この場合の半田濡れ性評価は、半田メニスカスの時間変化を記録する装置を用いてSn−Ag系鉛フリー半田、フラックスは非活性型と活性型の2種類を使用し、供試材を105℃のレトルト加速試験で8時間行った後、濡れ性を試験した。
評価は非活性フラックスで濡れ時間(ゼロクロスタイム)が3秒以内であるものを◎、活性フラックスで3秒以内のものを○、活性フラックスで3〜5秒のものを△、活性フラックスで5秒以上のものを×とした。
【0014】
図で示すように、半田濡れ性の良好な範囲は、Zn/Sn比率0.1%以下では非活性フラックスでも非常に良好な濡れ性を示した。P+Mg付着量については、なしの場合、Zn/Sn比率(重量%)0.01〜0.1では△、1以上では×であり、酸化防止皮膜として機能するにはP+Mg付着量1mg/m2 以上必要であった。上限については塗布方法の種類により変化するが、100mg/m2 超では半田濡れ性を阻害する傾向が確認され、P+Mg付着量で100mg/m2 以下が好ましい。
【0015】
図3は、Sn−Zn合金皮膜のZn/Sn比率(重量%)と耐ホイスカー性についての結果を示す。耐ホイスカーテストは供試材を90°曲げ及び張り出し加工を行った後に、耐湿テスト同様の60℃、90%RHの雰囲気中で3ケ月経時させた。評価は目視および走査型電子顕微鏡にて行い、評価基準は、○:ホイスカー発生50μm未満、×:ホイスカー発生50μm以上とした。
【0016】
図3に示すように、耐ホイスカー性に対してはZn/Sn比率(重量%)0.01以上でホイスカー発生は50μ未満となる。従って、Zn/Sn比率(重量%)の限定範囲については、耐ホイスカー性の点から0.01以上、活性及び非活性フラックス使用時の半田濡れ性から0.1以下に限定される。
【0017】
【実施例】
以下、実施例に基づいて本発明の内容を説明する。表1に、実施例に基づいて詳細条件を変化させた場合及び比較例の特性評価結果をまとめた。
[実施例1]
通常の方法で冷間圧延、および焼純された低炭素冷延鋼板に通常の方法で脱脂・酸洗を行った後、順に(1)に示す処理条件でNiメッキ、(2)に示す処理条件でSnメッキ、(3)に示す条件でZnメッキを施した。そして引き続いて通電抵抗加熱方式によって、鋼板表面温度250〜350℃で0.5秒以上の加熱処理を大気中で実施し、Sn−Zn二元合金を主体とするメッキ被膜を形成させた。更に、(4),(5)に示す条件で後処理を施した後、各種評価試験に供した。
【0018】
【0019】
[実施例2]
通常の方法で冷間圧延、および焼純された低炭素冷延鋼板に通常の方法で脱脂・酸洗を行った後、順に前記(1)に示す処理条件でNiメッキ、下記(6)に示す処理条件でSn−Zn合金メッキを施し、前記(4)の処理で表層酸化膜を除去した。そして引き続いて(5)に示す条件で後処理を施した後、各種評価試験に供した。
【0020】
[実施例3]
通常の方法で冷間圧延、および焼純された低炭素冷延鋼板に通常の方法で脱脂・酸洗を行った後、順に前記(1)に示す処理条件でNiメッキ、下記(7)に示す処理条件でSn−Zn合金メッキを施し、(4)の処理で表層酸化膜を除去した。そして引き続いて前記(5)に示す条件で後処理を施した後、各種評価試験に供した。
(7)Sn−Zn電気合金メッキ
(1)浴条件 アルカノールスルフォン酸:10〜200g/L
2価Zn:1〜50g/L
2価Sn:100〜500g/L
(2)メッキ条件 浴温度 :50〜60℃
電流密度:10〜200A/dm2
【0021】
[比較例1−1]
実施例1においてクロメート処理条件として、実施例1の(4),(5)に代えて、下記に示す(8)とした比較例であり、その他の項目は実施例1と同じである。
(8)クロメート処理
▲1▼浴条件 CrO3 :50〜100g/L
▲2▼浴温度 :40〜50℃(5秒浸漬)
【0022】
[比較例1−2]
比較例1−1おいてクロメート処理条件(8)を省略した比較例であり、その他の項目は実施例1と同じである。
【0023】
[比較例2]
片面当りのSnメッキ量が11.2g/m2 の電気メッキブリキ(#100ブリキと称す)。
【0024】
[比較例3]
片面当りのPbメッキ量が30g/m2 の鉛メッキ鋼板(ターンシートと称す)。
【0025】
以上の本発明実施例および比較例を、以下に示す(a)〜(c)の評価テストに供し、特性を比較した。なお実施例については評価前に以下に示す(1)〜 (3)の方法にてSn−Zn合金量(g/m2 )、Zn/Sn比率(重量%)、P+Mg付着量(mg/m2 )を測定した。
【0026】
(a)半田濡れ性テスト
半田濡れ性テストは、半田メニスカスの時間変化を記録する装置(タルチンケスター社製SWET−2100)を用いて、Sn−Ag−Bi系無鉛半田(タルチンケスター社製SA2515)および非塩素系フラックス(タムラ技研社製NA200)と塩素含有の活性フラックス(日本スペリア社製NS828)を使用し、供試材はレトルト加速試験を105℃×8時間行った後、濡れ性を試験した。
評価は、非活性フラックスで濡れ時間(ゼロクロスタイム)が3秒以内であるものを◎、活性フラックスで3秒以内のものを○、活性フラックスで3〜5秒のものを△、活性フラックスで5秒以上のものを×とした。
【0027】
(b)耐ホイスカーテスト
耐ホイスカーテストは、供試材を90°曲げ及び張り出し加工を行った後に、耐湿テスト60℃、90%RHの雰囲気中で3ケ月経時させた。評価は目視および走査型電子顕微鏡にて行い、評価基準は○ホイスカー発生50μm未満、×ホイスカー発生50μm以上とした。
【0028】
(c)耐錆性テスト
JIS Z 2371規定の塩水噴霧72時間連続試験を実施し、赤錆発生面積率を%で測定した。
【0029】
(1)Sn−Zn合金量(g/m2 )
蛍光X線分光分析装置を用いて、予め用意したSnとZnの重量検量線から各々の重量を求め、それらの和をSn−Zn合金量とした。
(2)Zn/Sn比率(重量%)
(1)と同様にして求めたSnとZnの重量からZn/Sn比率を計算した。
【0030】
(3)P+Mg付着量(mg/m2 )
Pについては蛍光X線分光分析装置を用いて、予め用意した重量検量線から重量を求め、Mgについては皮膜を酸で溶解した溶液を高周波誘導結合プラズマ発光分析装置を用いて、予め用意した重量検量線から重量を求め、それらの和をP+Mg付着量とした。
【0031】
表1に、実施例の詳細及び比較例の特性評価結果をまとめて示す。
実施例1−1〜4で、Sn−Zn合金皮膜を電気メッキ後熱拡散合金化処理を施す例、実施例2−1と2−2では溶融メッキで製造する例、更に実施例3では電気合金メッキで製造する例についての特性評価結果を示す。
比較例1−1は電気メッキ後熱拡散処理を実施した後、クロメート皮膜を形成させるもの、比較例1−2はクロメート処理なしの例を示す。比較例2及び3は夫々現行の比較材である#100ブリキとターンシートの結果を示す。
これらの実施例のように、P+Mg無機皮膜はレトルト加速処理後の半田濡れ性においてクロメート処理よりも良好であり、耐錆性も同等の性能を有しており、比較材である#100ブリキやターンシートよりも優れた特性を示した。
【0032】
【表1】
【0033】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明は電子部品用途としてのレトルト処理後の半田濡れ性、耐錆性並びに耐ホイスカー性に優れた性能を有するものである。この発明により環境対応型の電子部品用表面処理鋼板の供給を可能とするものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明品のメッキ層断面表層構造を示す模式図。
【図2】無機皮膜のP+Mg付着量とSn−Zn合金皮膜層のZn/Sn比率と半田濡れ性との関係を示す図。
【図3】Sn−Zn合金皮膜層のZn/Sn比率と耐ホイスカー性との関係を示す図。
【符号の説明】
1:Sn−Zn合金皮膜層
2:リン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜
Claims (2)
- 鋼板あるいはNiメッキ鋼板に、SnおよびZnメッキ後に熱拡散処理するか、あるいはSn−Zn合金メッキすることにより形成されたSn−Zn合金層を有する電子部品用表面処理鋼板において、上記Sn−Zn合金層の付着量が3g/m2以上で、Zn/Sn比率(重量%)が0.01〜0.1であり、このSn−Zn合金層上にリン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜をP+Mg付着量で1〜100mg/m2有することを特徴とする半田濡れ性、耐錆性、耐ホイスカー性に優れた環境対応型電子部品用表面処理鋼板。
- Sn−Zn合金層上のリン酸マグネシウムを主体とする無機皮膜が、上記Sn−Zn合金層を有する電子部品用表面処理鋼板の表層酸化膜を除去した後、重リン酸マグネシウム溶液に浸漬、乾燥させて形成したものであることを特徴とする請求項1に記載の半田濡れ性、耐錆性、耐ホイスカー性に優れた環境対応型電子部品用表面処理鋼板。
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