TWI359520B - Nonaqueous electrolyte secondary battery - Google Patents

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TWI359520B TW094106203A TW94106203A TWI359520B TW I359520 B TWI359520 B TW I359520B TW 094106203 A TW094106203 A TW 094106203A TW 94106203 A TW94106203 A TW 94106203A TW I359520 B TWI359520 B TW I359520B
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Akira Kinoshita
Shingo Tode
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Shin Fujitani
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Description

1359520 ’ 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種非水電解質二次電池，詳細而言， 係關於採用石墨材料作為負極活性物質，採用鈷酸鋰作為 正極活性物質之非水電解質二次電池。 • 【先前技術】 _ 近年來，以金屬鋰、可吸留·放出鋰離子之合金、戋 石反材等作為負極活性物質，以及以化學式：UM〇2 ( m為過 »渡金屬）所示之含鐘過渡金屬複合氧化物作為正極活性物 質之非水電解質二次電池’係具備高能量密度之 到矚目。 & 關於上述含鋰過渡金屬複合氧化物之例’具代表性的 有鈷駄鋰（LiCo〇2)，鈷酸鋰係經作為非水電解質二次電池 的正極活性物質而具備實用性。於採用！古酸链等鐘過渡金 屬氧化物為正極活性物質，且採用石墨等碳材為負極=性 φ物質之非水電解質二次電池中，一般係設定充電終止電壓 為至4· 2V。於此情況下，正極活性物質僅利用該電容 理論值之50至60%。因此，如可更提高充電終止電壓， 則可改善正極的電容（利料），並提高電容及能量密度。 然而，一旦提高電池的充電終止電壓，則容易導致 LlC〇〇2的構造惡化及正極表面之電解液的分解。尤其是於 2電狀態中保存於高溫下的情況#中，易導致起因ς正極 ::電解液的反應而產生的氣體之電池厚度的增加及反應生 、物所造成的電阻增加’此外亦容易因正極材料的破壞等 316748 5 1359520 < •’ 含量係以0. 2至1. 5重量％為理想。 具有磺醯基之化合物並不僅限定於上述化合物，例如 以具有烴基鏈之鏈狀化合物為適用。具體上可列舉如：有 二甲碉、乙基甲基碉、二乙碾、乙基乙烯楓、乙二醇二曱 磺酸酯（Ethyleneglycol Dimethanesulfonate )、1，3-丙二醇 ' 二曱磺酸酯、1，5-戊二醇二曱磺酸酯、1，4-丁二醇二乙續 . 酸酯等。 此外’因在本發明中以採用石墨材料作為負極活性物 _質，因此，於電解液中以含有0.5至4重量％之碳酸伸乙 缔醋為佳。此為因經由碳酸伸乙烯酯之分解而於負極表面 上產生覆膜’藉而在充電狀態下高溫保存之際，抑制負極 與電解液間之反應。此外，依相同理由，使用於電解液之 -溶劑係以含碳酸伸乙酯（Ethylene Carb〇nate)者為佳。 本發明中具有磺醯基化合物之含量及碳酸伸乙烯酯之 含里’均為對非水電解液的溶劑及溶質之總量比例。因此， 鲁具有％醯基之化合物的較佳含量，相對於溶劑及溶質的總 虽100重里份，為0 2至1 · 5重量份。此外，碳酸伸乙烯 酯之較佳含量，相對於溶劑及溶質的總量1〇〇重量份，為 0.5至4重量份。 使用於本發明之非水電解質二次電池的電解液之溶 劑丄並無特別限定，可採用—般用於非水電解質二次電池 之冷d。而車父理想之溶劑可列舉如：與碳酸乙烯酯、碳酸 丙^等環狀碳酸酉旨，及與碳酸二甲醋、碳酸乙醋甲醋、 碳酸二乙醋等鏈狀碳酸醋之混合溶劑。其中，尤以含碳酸 316748 8
DZU 的方式’於石川式捣碎钵當中混合Li2C〇3、C〇3〇4、 及g〇之後在空氣環境中以85〇t>c進行小時的熱 :理之由粉碎’而獲得平均粒徑為之含鐘過 複，氧化物。BET(Bru職Η—卜Μα)比表面 積為 0. 4m2/g。 [正極之製作] •以使活性物質與導電劑與黏結劑之重量比成為9㈧ 5 \的tb例之方式’於如此獲得的正極活性物質中，加入 作為導電劑之碳，及作為黏結劑之聚偏氣乙稀 (Polyf luorovinylidene)’及作為分散劑之N_曱基_2-卩比 口各烧酮（N Methyl-2-Pyrrolidcme)之後混合擾拌，製成 正極此σ T °在塗佈所製成之混合浆於作為集電體之紹镇 上’經乾燥，然後以軋製機進行壓軋，並經由裝設集電片 而製作正極。 [負極之製作] .以使活性物質與黏結劑與增黏劑之重量比成為95: 3. 2的比例之方式，在溶於水中之作為增黏劑之緩甲基纖 維素（carboxymethyl Cellulose)之水溶液中加入作為 負極活性物質之人造石墨’及作為黏結劑之苯乙烯一丁二烯 橡膠（Styrene- Butadiene Rubber )，而製成負極混合聚。 在塗佈所製成之混合漿於作為集電體之鋁箔上，經乾燥， 然後以軋製機進行壓札’並經由裝設集電片而製作負極。 [電解液之製作] 以使》辰度成為lmol/1之方式，於體積比為2 : 8而混 316748 1359520 •合碳酸乙烯酯（EC)及碳酸二乙酯（DEC)之溶劑中溶解 六戴填酸链（Li PF6)，並添加相對於溶劑及溶質之總和為 1.0重量％之碳酸伸乙烯酯（VC)，及〖·〇重量％之'，4一 丁二醇二曱續酸酯（BDDMS) ’而製作電解液。 [電池之製作] 將如此而得之正極與負極使介由分離器而呈面對面之 .方式捲曲，而製作捲曲體，於紅環境下之手套箱中，將捲 曲體與電解液經密封独金屬疊層片+，而獲得電池規格 春尺寸為厚3.6_x寬3.5αηχ長6.2cm之非水電解質二次 池A1。 另外，所使用之正極活性物質及負極活性物質之量， 在將充電終止電壓設U 4. 4V的情況下，係設定正極與負 極之充電電容比（負極充電電容/正極充電電容）成為 1.15。並且，此正極與負極之充電電容比在以下之實施例 及比較例中均同。 [充電保存特性之評估] 以650mA的定電流，對於所製作之非水電解質二次 池進行充電使電壓達到4.4V為止，此外，以4v之定 2電至電流值為32mA為止後，以65〇mA之定電流進 電電容（raAh)。 為止，糟此測定電池之保存前的; 池厚：上充電上述電池至4.4V為止後’測定$ 為充f保存前之電池厚度。 &升溫至60°C的值溫槽中放置上述再次充電後之電 316748 12 1359520 -’池’保存5天後取出，充分冷卻之後測定電池厚度，將充 電保存冷卻後之電池厚度及充電保存前之電池厚度的差， 除以充電保存前之電池厚度所得之值設定為電池ς服率。 以650mA的定電流，將冷卻後之電池進行放電至 達到2.75V為止，之後再以上述方法充電至4.4V為止，之 -後以650酩之定電流，進行放電至電壓達到2. 75v為止， .藉ΐ測也之保存後的放電電容⑽）。將該保存後之 放电電容定義為回復電容，並將之除以保存前之放電 零所得之值設定為電容回復率。 谷 表1係呈示電池膨脹率及電容回復率之測定結果。 (實施例2 ) 於電解液之製作中，除了添加〇·5重量％之丨，扣丁二 .醇二甲磺酸醋（BDDMS)之外，其他與實施例i相同 = 解液。 表忭電 ^抓用此電解液，與實施例1相同製作非水電解質二次 鲁電池A2，並評估充電保存特性。 人 (實施例3 ) 於電解液之製作中，除了添加丨.5重量％之！ 4—丁二 醇二甲磺酸酿（BDMS)之外，其他與實施例i相同; 解液。 τ卬电 ^採用此電解液，與實施例1相同製作非水電解質二次 電池A3 ’並評估充電保存特性。 人 另外，本添加劑（BDDMS)係僅溶解丨5重量％，於添 加含溶解度較高之績醯基之化合物的情況下，即使添加' 316748 13 1359520 • 5重量％以上，應亦可獲得相同效果。 (實施例4) 於電解液之製作中，除了以〇·5重量％之二乙烯碉（VS) 取代L〇重量％之1，4-丁二醇二曱磺酸酯（BDDMS)之外， 其他與實施例1相同製作電解液。 探用此電解液’與實施例1相同製作非水電解質二次 電池A4，並評估充電保存特性。 (實施例5 )
於電解液之製作中’除了將二乙烯楓（VS)之添加量 设疋為0. 2重量％之外，其他與實施例*相同製作電解液。 採用此電解液’與實施例1相同製作非水電解質二次 電池A5，並評估充電保存特性。 (比較例1 ) 於電解液之製作中’除了不添加1，4-丁二醇二曱磺酸 酯（BDDMS )而僅添加碳酸伸乙烯酯（vc )之外，其他與實 施例1相同製作電解液。 採用此電解液，與實施例1相同製作非水電解質二次 電池XI ’並評估充電保存特性。 (比較例2) 於電解液之製作中，除了將亞硫酸伸乙酯（Ethylene Sulf ite ’ ES)設定為2. 〇重量％以取代丨· 〇重量％之ι 4_ 丁二醇二甲磺酸酯（BDDMS)之外，其他與實施例i相同製 作電解液。 採用此電解液，與實施例1相同製作非水電解質二次 316748 14 1359520 表 電池 正極添加之 不同元素
Ai Zr-〇.5mol% _Mg-〇. 5mol % 電解液添加物質 (添加量/重量％) VC( 1. 0), BDDMSC 1.0) 60〇C 下 5 天後之電 池膨脹率 (% ) 60 C下 5天後 之電容 回復率 (% ) 3. 90. 7 實施例 2 3 A2 A3
Zr-〇.5m〇l% .Mg-〇.5m〇l%
Zr-〇.5mol% JilO. 5mol% VC( 1. 0), BDDMSC 0. 5) VC( 1. 0), BDDMSC 1.5) 14. 79. 75. 4—5 A4 A5
Zr-〇.5mol% lj：〇. 5mol%
Zr-〇.5mol% Mg~0.5mol% VC ( 1. 0) , VS ( 0. 5) VC ( 1. 0) , VS ( 0. 2 9. 3 98. 2 77. 9
XI 比較例 X2 X3 X5
Zr-〇. 5mol% 5mol%
Zr-〇. 5mol% _Mg-〇. 5mol% VC ( 1. 0) 3. 64. 1 VC ( 1. 0) ,ES ( 2. 0) VC ( 1. 0)
U ) , DUUWiOK VC ( 1. 0) , VS ( 0. 5 62. 9 6. 4 73. 74 6. 85. 6 由表1可得知’依循本發明之電池A1至A5，均可抑 制充電保存後之電池膨脹，並具有優良的電容回復率。 可知電解液中添加具有磺醯基之化合物的電池A1至 鲁A5時’相較於無添加之電池χι及添加含亞硫酸基之化合 物的電池X2，更可抑制充電保存後之電池的膨脹，並提升 電容回復率。 此外於正極之主成分的始酸鐘中添加結及鎂的情況 下’更能顯現出在電解液中添加續醯基之充電保存特性的提 外效果❿於姑g变鐘中未添加任何元素之電池以、^及妨 時’即使添加具有賴基之化合物，亦無法抑制充電保存所 邊成的電池膨脹，此外，電容回復率的提升程度亦較小。 16 316748 ⑧

Claims (1)

1359520 u、申請專利範園： =非水電解質二次電池，係具備：包含石墨材料作 為負極活性物質之負極、及包含㈣料為正極活性 物質的主成分之正極、以及非水電解液 上述銘酸鐘包含周期表之錯元素及鎂元素，並且為上 =水電解液包含^重量％具有伽基之化 合物。 2.如申請專利範圍第！項之非水電解質二次電池 •巾’上述錯元素的含量為_至2鳥。1%，上述鎮 兀素的含量為0.1至2.0m〇l%。 3·如申請專利範圍第丨項或第2項 .池’其中，上述非水電解液又包含。匕;: 碳酸伸乙稀酯。 (如申請專利範圍第1項或第2項之非水電解質二次電 池，其中，上述具有磺醯基之化合物為1，4_ 丁二醇二 甲磺酸酯以及二乙烯楓中之至少一種者。’ 籲5·如申請專利範圍第i項或第2項之非水電解質二次電 池，其中，上述非水電解液係包含〇 5至丨5重量％ 之作為具確醯基之化合物的M丁二醇二甲續酸醋。 6·如申請專利範圍第1項或第2項之非水電解質二次電 池，其中，上述非水電解液係包含〇2至〇5重量％ 之作為具磺醯基之化合物的二乙烯楓。 7.如申請專利範圍第1項或第2項之非水電解質二次電 池，其中，上述非水電解液係包含作為溶劑之碳酸二 乙酉旨。 316748修正版 17 9520 第94106203號專利申諳案 100年6月9日修正替換百 •如申請專利範圍第丨項<第2jg>dt 固示,次第2項之非水電解質二次電 池，其中，係包含上述正極活性# 物哲、，* 任物質及上述負極活性 物質，以使充電終止電壓設定 故 局4.3从時，正極及負 極之充電電容比為1.0至12。 Μ貝 .如申請專利_第i項或第2項之非水電解f二次電 :也’其中’係包含上述正極活性物質及上述負極活性 物質，以使充電終止電壓設定為4 4v時，正極及負 極之充電電容比為1.0至1.2。 ' 一種非水電解質二次電池用電解液，係使用於具備： 以石墨材料作為負極活性物質之負極、以具有周期表 之锆族元素及鎂元素的鈷酸鋰作為正極活性物質之 主成分的正極、以及非水電解液之非水電解質二次電 池’該非水電解質二次電池用電解液之特徵為：包含 0.2至1.5重量％之具有磺醯基之化合物。 11.如申請專利範圍第1 〇項之非水電解質二次電池用電 解液’其中’前述錯元素的含量為0.05至2. 〇m〇l %， 上述鎮元素的含量為0.1至2·〇Π1〇1%。 18 316748修正版
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