TWI306907B - Non-electrolytic pre-plating treating agent, non-electrolytic plating method using the agent and non-electrolytic plating product - Google Patents

Non-electrolytic pre-plating treating agent, non-electrolytic plating method using the agent and non-electrolytic plating product Download PDF

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TWI306907B
TWI306907B TW093135568A TW93135568A TWI306907B TW I306907 B TWI306907 B TW I306907B TW 093135568 A TW093135568 A TW 093135568A TW 93135568 A TW93135568 A TW 93135568A TW I306907 B TWI306907 B TW I306907B
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Jun Suzuki
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Nippon Mining Co
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Description

1306907 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種可溶於有機溶劑且安定之 霞理劑、使用該無電解電鍛前處理劑 解 法及無電解電鍍物。 鮮笔鍍方 【先前技術】 二等之觸媒係可使用錫，之膠體溶液 化巴耗化,物的水溶液。此等觸媒係使 化&物，故潤濕性較水良好且塗布塗工性優良，且： = = = :::機化:物的有機溶劑，溶： 亀級脂肪酸之亀係」: = = = :。又， 鈀會立即沉殿之問題。 &而1合於甲醇中，但有 【發明内容】 無電於提供:種可溶於有機溶劑且安定之 性優異之無電解電電解電鍍前處理劑且密接 士政 ^鍍方法及無電解電鍍物。 考X明人專經專心究处 金屬化合物與脂肪酸所得:之;二:餘化合物等責 :電鑛液析出金屬時之觸媒效果==持從無電 在其溶劑中安^，終完成發明。Τ了4於有機溶劑及 亦即，本發明係關於 ⑴-種無電解電鍍前處理劑，其罝 之脂肪酸的貴金屬肥皂。 -石反原子數5至25 316513 5 1306907 係進一步含有於 劑。 、 其中矽烷偶合劑 氣矽烷系化合物 (2)則述（1)記載之無電解電鍍前處理劑， 分子内具金屬捕捉官能基之矽烷偶合 0)則述（2)記載之無電解電鍍前處理劑， 為唑（azole)系化合物或胺化合物與環 反應所得到者。 ⑷=述(2)或⑺記载之無電解钱前處理“中 屬捕捉能之官能基為咪唑基。 ，、擁有金 ⑺=⑴至(4)中任一項記載的無電解電鍍前處理 中貝金屬肥皂為鈀肥皂。 ^其 (6) &述（1)至（5)中任一項記載的益電解♦供& 中貴令属肭白达 I，、电角千电鍍前處理劑，就 ⑺ 、，，屬肥t為環烷酸鈀、新癸酸鈀、辛酸鈀。、 :種油墨組成物’係含有前述⑴至（6)中任—項 無電解電鍍前處理劑。 、裁的 ⑻ 二種無電解電錢方法，其特微在於藉前述⑴至⑺中任 产Si:無電解電鍍前處理劑或油墨組成物進行前 處理被㈣，職進行無電解電鍍。 ()j祗二)„己载之無電解電鍍方法，其中以油墨組成物進 行之前處理係以喷墨進行描繪。 種a鍍物’係由前述⑻或⑼記載之無電解電方法 獲得。 【實施方式】 (用以實施發明之最佳現態） 本么月所使用之貴金屬肥皂係可由脂肪酸與貴金屬 化合物之反應得到。 ' 316513 1306907 〜脂㈣係宜為碳原子數5至25者，更宜為8至. 右月日肪s欠之碳數為4以下，會很 . a很難哈解於有機溶劑，成為 不-…為兔原子數26以上，於有 交限制，貴金屬含量降低，致添加量會變多，不實:：曰 酸、==酸!?舉例十二烧酸、十人㈣㈣和脂肪 丨、，由酸寻不飽和脂肪酸、羥基十四烧酸、缓A 癸酸等錢脂_、或此等之混合物。 又，前述脂肪酸若例示較佳者，可舉例環烧酸、辛酸、 新癸酸、十五烷酸等。 兩刚述貝金屬化合物係可舉例：可從無電解電鑛液於被 電鍍二表面顯示使銅或鎳等析出時之觸媒效果的鈀、銀、 始i等之齒化物，氫氧化物、硫酸鹽、碳酸鹽等化合物， 且可形成?旨肪酸與肥皂之化合物，但以鈀化合物尤佳。 、、主本舍明所使用之責金屬肥皂係可使前述脂肪酸與前 l貝A屬化合物藉複分解法、直接法等金屬肥4製造法的 常用方法反應而獲得。 ；^ "貞示較佳之環烧酸把作為使用於本發明之貴 金屬肥皂。 [化1]
nCOO
Pd N = 9至13之混合物 環垸酸4巴之構造式 7 316513 1306907 使用於本發明之前述責金屬肥 劑，又形成溶液會很安定，如此之有機溶劑溶 酉予、2-乙基己醇、辛醇等醇類、二夫、牛'J如丁 等脂肪族烴、氣仿、二噁烷等。 ' 、己烧 又’貴金屬肥皂係於前處理劑之溶液中 職mg/丨、較佳係5〇至1〇〇〇〇_之濃度使用。 f m = 鑛刚處理液係除了前述脂肪酸之 貝至屬肥七外，較佳尚可添加於 能基之矽烷偶合劑，。萨由、…，、有金屬捕捉能官 鑛面藉峨偶合劑更；：：:：=偶合劑’可對被電 4更勾i確貫地固定貴金屬觸媒。 以則述矽烷偶合劑進行之處理伟於 前處理劑中添加矽烷偶合劑广肥七之 來實施，但在貴金屬肥4之處;==:里_物 合劑之溶液來進行處理。&亦可料猎切烧偶 輕!偶合劑較佳者係由唾系化合物或胺化合物 衣氧土矽烷系化合物反應而得到者。 哇化合物係、可舉例：㈣ϋ、義、μ、吼。坐、 咦惡唑、異噻唑、三唑、噁二唑、噻二唑、四唑、噁三唑、 戶==、彳五唾、㈣、苯并㈣、苯并三μ。不為此等 所限制，但尤宜為咪唑。 . 5物係可舉例如丙胺等飽和烴胺、乙烯基胺等不 飽和烴胺二苯基胺等芳香族胺等。 所明别述矽烷偶合劑係於源自前述唑系化合物或胺 化合物之重金屈# 4 # ’屬捕捉基外，尚具有-SixlX2X3基之化合 316513 8 UU6907 鹵素或烷氧基等，只要可 XI、X2、X3可為相同或 物：X1、H3係意指烧基、 固疋於被電鍍物之官能基即可。 相異。 則述矽烷偶合劑 鱼璟®h ，、猎由則述唑糸化合物或胺化合物 ^乳矽烷系化合物反應而得到。 如此之環氧矽烷系化合物係 [化2] C\^H^CH2〇(CH2)3Si (〇R1)nRVn) (弋中，R1、R2係氫或碳數為 示之環氧矽烷偶合劑。 至3之烷基、n為〇至3)所 矽烷化合物之反 -256358號之條件 别述°坐系化合物與前述含環氧基的 心ϋ例如可以記載於日本專利特開平6 實施。 下入例如，在8 0至2 〇 〇 °C下相對於唾系化合物i莫耳，滴 9 I3 0·1至1G莫耳之含環氧基的錢化合物而反應5分至 2小時即可得到。 ^此時，特別不需要溶劑，但亦可使用氣仿、二噁烷、 甲醇、乙醇等有機溶劑。 特佳之例係下述所示味唑與環氧矽烷系化合物的反 316513 9 1306907[化3]
FT
N -ML，十 CH2CHGH2〇(CH2)3S ί (〇β”ηΡ2(3-η) Νγ^»Η \〇/ R3 R4 ^ Ν<^/Ν〇Η2ΟΗ(：Η2〇(<ίΗ2)3 S i (OR1)nR2(3_n)
k- l〇H (山式中，R1、R2表示氫或碳數為1至3之烷基、R3為氫、或 石反數1至20的燒基、R4為乙烯基、或碳數1至5之烷基、 n表示0至3。） 使用於本發明之具有金屬捕捉能官能基的矽烷偶合 劑^其他例可舉如：了-胺基丙基甲氧基石夕烧、τ_胺基丙 基三乙氧基矽烷、Ν_0(胺基乙基）r -胺基丙基三甲氧基矽 、元基乙基）7_胺基丙基三乙氧基矽烷、卜巯基丙 基三曱氧基矽烷。 在本發明中，前處理劑含有脂肪酸之貴金屬肥阜雖很
但習知之氯化錫等的觸媒亦可包含於本 的範圍内。 J 点私又，本發明之無電解電鍍前處理劑係以此作為油墨植 ::而藉噴墨方式塗布於被電鑛物上。此時，為滿足作為 加劑。 之枯度调整创、表面張力劑等添 告依本發明之金屬電錢方法祐兩 拽灿 κ 乂 破毛鍍物係不限制於i 狀。例如可適用於玻璃、陶t等無機材料，㈣” 316513 10 ^306907 ^ i亞胺、氟樹脂等塑豚 _ 依需要經玻璃布基材等補強之产：二：二薄片、纖維、 物、咬S i b鬥e L 展氧知^月曰專絕緣板等頌終 4 S“曰固等半導 坂寻、、、巴緣 物即使為透明破璃板、Sian甘低之被咖’而被電鑛 次私體’亦可適用本發明之方法。 极之釦面物， 如此之粉體可舉例如：玻 _ •粉末、石墨粉末，粉末、氧匕;化銦，末、氧化 氧化矽粉末、雲母片、玻 友"乳化銘粉末、 標）粉末等。 ， ”、、虱化矽、鐵氟龍（註冊商 對於布狀或板狀之基材，一 布等表面塗布後使溶劑揮二方、t、， 使_剩均—地附限定於此’只要 之石^ 後使溶劑揮發而強迫地使溶液中所含有 之夕烷偶合劑附著於基材表 劑之均-成膜性以… 可猎此石夕垸偶合 成Mi·生以次>貝處理狀態吸附於基材表面，故亦可 處理後過濾分離溶劑而使潮濕的粉體乾燥之方法。依附著 狀悲而定有時亦只以水洗，可省略乾燥步驟。 、，所處理之溶液中具有金屬捕捉能的矽烷偶合劑濃度 :〇不:艮定於此’但宜為0.001至1〇重量％。不足〇 〇〇;; 里％時，附著於基材表面之化合物量易變低，難獲得到效 果右超過1 〇重量％，附著量會過多而很難乾燥，易引起 粉末之凝集。 為使表面處理後所使用之溶劑揮發，若加熱至此溶劑 之揮發溫度以上而使表面乾燥，即已足夠，但進一步宜於 316513 11 ^306907 60至12〇t加熱3至60分鐘。 本發明之無電解電鍍方法 施前處理的被電鍍物，適’古、於敘述於此之已實 此一來，# 、用$用方法之無電解電鍍法。如 一本發明，可得到無電解電鑛物，…有均一 且密著性優異之例如鋼 '鎳、姐 ，、知/、有均 的無電解電㈣。 ’、錫、料之無電解電鐘皮膜 (實施例） 以下藉實施例詳細說明本發明。 實施例1 · 以氣化錫500ml/升盘淨、ρ祕▲ Λ 衣说酸鈀5〇〇mg/升（（股）日鑛材 料製、以i巴換算為60mg/弁、哨制丁丄/ g/开）5周製丁醇系電鍍前處理劑。於 此溶液中在阶下浸潰麵基板U)分鐘，以水流水洗後， 在大氣壓、nm：下加熱處理15分鐘。冷卻至室溫後，將 無電㈣電鐘液尼柯姆（二〕Λ) 7N_〇(日鑛金屬電艘（股） 衣）於70 C加熱進打電鍍5分鐘。進一步附著無電解電鍍 液KC5〇0(日鑛金屬電鍍（股）製口 " ^厚。測試銅皮膜之密修 接性的結果’剝離強度為高達〇 9kgf/cm2之密接度。 實施例2 調製含有咪。坐與r -環氧丙氧基丙基三曱氧基矽烷之 專旲耳反應生成物的石夕烧偶合劑5〇〇mg/升、環烧酸名巴 500ml/升（(股）曰鑛材料製、以鈀換算為⑼邮/升）之2_乙基 己醇系電鍍前處理劑。於此溶液中在60°C下浸潰玻璃基板 10分鐘，以水流水洗後’在大氣壓、l〇0°C下加熱處理15 分鐘。冷卻至室溫後，將無電解鎳電鍍液尼柯姆（二3厶） 12 316513 1306907 7N-〇(日鑛金屬電鍍（股）製）於7〇t加熱進行電鍍5分鐘。 進—步附著無電解電鍍液KC50〇(曰鑛金屬電鍍（股）製）丨以·' m厚。測試銅皮膜之密接性的結果，剝離強度為高達、 L3kgf/cni2之密接度。 ‘ 貫施例3 . 以成為r -胺基丙基三曱氧基矽烷2g/升與辛烷酸鈀_ 3g/升（(股）日鑛材料製、以鈀換算為3〇〇mg/升）之方式添加 而調製辛醇系電鍍前處理劑。於此溶液中在6〇t：下浸潰玻 璃板30分鐘’以水流水洗後，*氮氣、i5〇〇c下加=理· 2〇分鐘。將無電解鎳鍍液尼柯姆（二〕Λ) 7n_〇(日鑛金屬 電鍍（股）製）於7(TC加熱進行電鍍10分鐘。形成^ m之膜 各其剝離強度為向達1.2kgf/cm2之密接度。 、 實施例4 ^在含有味唑與r-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷之等 莫耳反應生成物的矽烷偶合劑5g/升之水溶液中，在室溫 下浸潰聚！I亞胺膜。以水流水洗後，浸潰於含環烧㈣叫/ 升（曰鑛材料（股）製、以鈀換算為丨㈣升）之二甲苯溶液 中三其後，在大氣壓中、1(}代下加熱處理15分鐘。冷卻， 至至/皿後’將無電解鎳電鍍液尼柯姆(二〕厶”N_〇(日鑛金· 屬電鑛（股）製）於7(TC加熱進行電鍍5分鐘。進一步附著無 包角:電鍍液KC50〇(日鑛金屬電鐘（股）製）厚。測試銅 皮月旲之密接性的結果，剝離強度為高丨l3kgf/cm2之密接 度。 山 實施例5 31651 13 1306907 混合咪唑與9環氧丙4 且内虱基丙基三甲氧基矽烷之等莫 耳反應生成物的矽烷偶人匈 、 制 』 σ 新癸酸鈀（(股）日鑛材料 衣）（b)而s周‘ 2 -乙基己醇溶夜。 — 促方、此/谷液中加入粘度調整 劑、表面張力劑，而以…
Alnn /iL ⑷為1g/升、㈨為lg/升（以纪換算 4 100mg/升）之方式油墨化。 ^ 丹攸贺墨嘴吐出，於聚醯亞 «基板料配線電路。風乾後，實施無電解鎳電鍛液尼 柯姆（二〕M 7N'〇(日鑛金屬電鍍（股）製）。進一步附著無 電解電鍍液KC500(日鑛金屬電鍍（股）製）厚。在咖 之剖面觀察結果，錢案外析出，形成電鍍界面之明顯配 線。 ’、 實施例6 對味。坐與^環氧丙氧基丙基三甲氧基石夕烷之等莫耳 反應生成物10g/升添加環烷酸鈀1〇g/升（(股）日鑛材料製、 以鈀換算為1.2g/升）而調製辛醇溶液。此溶液在室溫下安 定1個月以上。 比較例1 以氣化錫500ml/升與氯化鈀500mg/升（以鈀換算為 300mg/升）調製丁醇系電鍍前處理劑。於此溶液中在 下浸漬玻璃板10分鐘，以水流水洗後，在大氣墨中、1〇〇 °C下加熱處理15分鐘。冷卻至室溫後，將無電解鎳電鍍液 尼柯姆（一〕厶）7N-0(曰鑛金屬電鍍（股）製）於7〇〇c加熱進 行電鍍5分鐘。進一步附著無電解電鍍液KC5〇〇(日鑛金屬 電鍍（股）製）1 // m厚。測試銅皮膜之密接性的結果，剝離 強度為0.3kgf/cm2。又’前處理劑在室溫中5小時纪會析 316513 14 1306907 出沉澱。 比较例2 對°米嗤與[環氧兩氧基丙基三曱氧基石夕燒之等莫耳 反應生成物lg/升添加醋酸鈀lg/升（以鈀換算為 而調製辛醇溶液。此溶液在室溫下約5分 澱，不能使用來作為前處理劑。 “斤出 >儿 (產業上之利用可能性） 本發明之益雷疏带μ、， 且在立、、… 讀丽處理劑係-種可溶於有機、一丨 仕具/合液中之安定性显 分々、頁機浴劑 塗工性優良，I，亦可二其溶液對於被電鍍物之塗布 於習知電鍍為困難者亦可：:：繪之墨水。因此’即使對 優良之密接性形成電鍍膜。^電鍍。而1 ’可以均一且
316513 15

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1306907 第93135568號專利申請案 申清專利範圍修正本 丁 厂一……. .㈣年9月·:曰） .一種無電解電鍍前處理劑，係含有具碳原.子數..5.呈Μ 之月曰肪酸或環烷酸的貴金屬肥皂，以及含有於分子内具 有金屬捕捉能的官能基之梦烧偶合劑。 2·如申請專利範圍第”之無電解電鍍前處理劑，其中， 石夕燒偶合劑為以化合物或胺化合物與環氧基石夕烧系 化合物反應所得者。 3.如申睛專利範圍第丨項之無電解電鍍前處理劑，其中， 具有金屬捕捉能之官能基為咪唑基。 •如申凊專利範圍第1項的無電解電鍍前處理劑，其中， 貴金屬肥皂為鈀肥皂。 '、 .:申明專利旄圍帛i項的無電解電鍍前處理劑，其中， $金屬肥4為魏_、新癸酸、辛酸⑲。' 6:種油墨組成物，係含有如申請專利範圍第！至5項中 任一項的無電解電鍍前處理劑。 種無電解電鍍方法，係以如中請專利範圍第1至5項 工 項的無電解電鍍前處理劑或如申請專利範圍第6 ^的油墨組成物進行前處理被電鍍物，然後進行無電解 電鑛。 申喷專利範圍第7項之無電解電鍍方法，其中，以油 >二、且成物進仃之前處理係以噴墨進行描緣。 。物係由如申請專利範圍第7項之無電解電鍍 316513(修正版) 1 1306907 方法獲得，且具有1.2kgf/cm2以上剝離強度的電鍍皮膜。 10.—種電鍍物，係由如申請專利範圍第8項之無電解電鍍 方法獲得，且具有1.2kgf/cm2以上剝離強度的電鍍皮膜。 316513(修正版）
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