TWI292781B - Cmp polishing agent, a method for polishing a substrate and method for manufacturing semiconductor device using the same, and an additive for cmp polishing agent - Google Patents

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Keizou Hirai
Toranosuke Ashizawa
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Description

1292781 >* 」九、發明說明： 乂 【發明所屬之技術領域】 : 本發明係有關於半導體元件製造技術中的基板表面平 坦化程序，特別是，層間絕緣膜以及BPSG(硼、磷摻雜之 二氧化矽膜）膜之平坦化程序，淺溝槽隔絕之形成程序等之 中所使用之CMP化學機械拋光，（Chemical Mechanical 、Polishing)研磨劑，以及使用該研磨劑之基板研磨方法，以 及半導體裝置之製造方法，以及CMP研磨劑用添加劑。 •【先前技術】 目前的超超大規模積體電路有傾向高構裝密度之趨 勢，各種微細加工技術也在研究開發當中。至今設計準則 '最小尺寸已經低到次微米之程度，為要滿足如此嚴苛之微 乂細化要求而開發出的技術之一即是CMP技術。該技術由 於在半導體裝置之製造程序中，將欲曝光之表層予以完全 平坦化，可以減輕曝光技術之負擔，可以使良率穩定化， 已經成為例如層間絕緣膜、BPSG膜之平坦化，以及形成 淺溝槽隔絕之際所必備之技術。 傳統上，在半導體之製程中，以電漿_CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沉積法），低壓-CVD等之方法 形成的氧化矽絕緣膜等無機絕緣膜，其平坦化一般係考慮 以發煙二氧化矽（Fumed Silica)研磨劑來作為其所使用之 • CMP研磨劑。發煙氣二氧化矽系列之研磨劑係將二氧化矽 粒子以四氯化矽熱分解等方法使顆粒成長，再進行pH調 整製造而成。然而，如此的研磨劑無法獲致對無機絕緣膜 311556D01 5 1292781 」之充刀研磨速率，在實用上仍有研磨速率不高之技術課題 _ 尚待解決。 傳統上之層間絕緣膜的CMP平坦化技術，被研磨膜 之圖案對其研磨速率具有高度影響。由於圖案密度之變動 或大小之變動，凸部之研磨速率變動大，而凹陷部位也有 .研磨進行之故，無法實現晶圓面内整體的高度平坦化而成 /為技術上的課題。 並且’用於層間膜的平坦化之CMP技術，必須在層 間膜尚未完全磨除之前終止，故一般係以研磨時間來控制 研磨量以作為製程管理之方法。然而，不僅圖案之高低落 差形狀之變化，研磨墊之狀態等也都會明顯地導致研磨速 "率的變化之故，也成為製程難以管理之問題。 ’ e又汁基準最小線寬在〇· 5 // m以上之世代，積體電路 内之兀件分離係用到LOCOS(局部矽氧化）法。其後在加工 尺寸法有更加微細化及元件分離寬度變小之技術要求，於 |||疋轉而採用淺溝槽隔絕。淺溝槽隔絕係利用CMp技術將 基板上成膜後之多餘氧化矽膜去除，為停止趼磨，氧化矽 膜之下形成有研磨速度緩慢之栓止膜。栓止膜係使用氮化 矽等，而氧化矽膜與栓止膜之研磨速率係以相差愈大愈 佳。若使用傳統之發煙二氧化矽系列之研磨劑，上述氧化 石夕膜與栓止膜之研磨速率比低而且約在3左右，故其作為 ^淺溝槽隔絕之用時，在實用上有不耐用特性而成為問題點。 另一方面，作為光罩及鏡片等之玻璃表面的研磨劑 時’係使用氧化鈽研磨劑。氧化鈽粒子之硬度與二氧化石夕 6 311556D01 1292781 」：:=粒子比較相對較低，因此，較不易導致被研磨表 :面之才貝知，而可以用在最終鏡面研磨。然而，研磨玻璃表 面，之氧化鈽研磨劑因為使用到含有納鹽之分散劑之故， 也就無法直接轉作半導體用之研磨劑。 【發明内容】 本發W目的絲提料會傷⑽切絕賴等被研 、面’可以！高速下一面進行研磨一面達成高度平坦 ’並且具有高度保存安定性之CMP研磨劑。 =發明之另—目的係在提供可以在不損傷基板之被研磨表 下:將其於高速下一面進行研磨一面達成高度平坦化， 並且j程易於管理之基板研磨方法。 率下^^^_目的係在提供可以在高生產率及高良 享下“尚可罪度之半導體裝置的半導體裝置之製造方
本务明之另外目的係在提供可以使C·研磨劑在無 貝n速下-面進行研磨—面達成高度平坦化，尤其是 可以賦予其良好之保存安定性之⑽研磨㈣添加劑。 工本毛明係有關於CMp研磨劑，其特徵係由氧化飾粒 〃刀放劑、具有可以與存在於被研磨膜表面之經基形成 風鍵之原子或構造的有機高分子以及水所組成。 本發明並且係有關於其有機高分子係在分子構造中至 少含有-個未配對電子之原子的化合物之上述⑽研磨 劑0 本么月並且係有關於其有機高分子係在分子構造令含 7 311556D01 4 1292781 有氣原子以及氧原子之任一或兼具該二者的化合物之上述 CMP研磨劑。 本發明並且有關於其有機高分子係相對於分散在pH6 至8之水中的比表面積為50 m2 /g之氧化矽粒子，其吸附 率在50%以上之化合物的上述CMP研磨劑。 本發明並且係有關於其有機高分子係相對於分散在 pH 6至8之水中的比表面積為3· 3m2/g之氮化矽粒子，其 吸附率在40%以上之化合物的上述CMP研磨劑。
本發明並且係有關於氧化鈽粒子之沉降速率係在20 // m/s以下之上述CMP研磨劑。 本發明並且係有關於其有機高分子係聚乙烯吡咯烷酮 之上述CMP研磨劑。 本發明再者係有關於將形成有被研磨膜之基板按接於 研磨轉盤及研磨墊並加壓，一面於被研磨膜與研磨墊之間 供給上述CMP研磨劑，一面驅動基板及研磨轉盤而進行 研磨為其特徵之基板研磨方法。 本發明再者係有關於具備有將形成有被研磨膜之基板 按接於研磨轉盤及研磨墊並加壓，一面於被研磨膜與研磨 墊之間供給上述CMP研磨劑，一面驅動基板及研磨轉盤 而進行研磨之程序為其特徵之半導體裝置之製造方法。 本發明再者係有關於由具有可以與存在於被研磨膜之 表面的羥基形成氫鍵之原子或構造之有機高分子以及水所 組成為其特徵之CMP研磨劑用添加劑。 【實施方式】 8 311556D01 1292781 本發明中之氧化鈽粒子係藉由飾之碳酸鹽、鈽之石肖酸 鹽、鈽之硫酸鹽、鈽之草酸鹽等之鈽鹽的氧化而製得。氧 ，鈽粒子從高速研磨性、低損傷性之觀點，係以其晶體粒 輕在5至300nm者為佳。 ，發財之氧化鈽粒子的製造方法可以湘锻燒或藉 過氧化氫等之氧化法。锻燒溫度係以35Gt以上，90(TC 以下為佳。 •、擔藉由上述方法製造之氧化鈽粒子因會凝集之故，宜加 二機械式粉碎。粉碎方法者仙噴射研磨機等之乾式粉 =或以行星式珠磨機等之濕式粉碎為佳。喷射研磨機可 s王，例如，化學工業論文集第6卷第5號（1980)第527 至532頁之說明。 '本：明之CMP研磨劑可以經由，例如，首先調配氧 及分㈣及水賴叙氧化雜子分散液（以下 % 1:美：：」」’然後添加具有可以與存在於被研磨膜表面 :風鍵之原子或構造的有機高分子(以下或簡稱 二:!:、、」)製造而成。在此，氧化錦粒子之 範圍。刀月液之處置觀點來說宜在〇.5至2〇重量％之 作為分散劑者可 性非離子型分散劑， 型分散劑等。 以列舉水溶性陰離子型分散劑，水溶 水溶性陽離子型分散劑，水溶性兩性 311556D01 9
JT
例如， 月桂基 2_烧基 1292781 硫酸三乙醇胺、聚羧酸系高分子（例如，（曱基）丙烯酸，於 必要日T也使用之（甲基）丙烯酸烧酯以及於必要時亦使用之 由乙烯系單體所形成的（共）聚合物之鹼金屬鹽或銨鹽等） 等。尚且，本發明中之（甲基）丙烯酸係意指丙烯酸以及A 個別相對應之甲基丙烯酸’而（甲基）丙稀酸烧醋係意指丙 烯酸烷酯以及其個別相對應之甲基丙烯酸烷酯。 "作為上述水溶性非離子型分散劑者可以列舉，例如， 聚氧化乙婦月桂輕、聚氧化乙稀錄壞喊、聚氧化乙稀硬脂 =2氧化乙烯油醚、聚氧化乙烯高級醇醚、聚氧化乙烯 2本基峻、聚氧化⑽壬基苯基趟、聚氧化_燒基驗、 氣婦街生物、聚氧化乙稀山梨聚糖單月桂酸酯、聚 山梨聚糖單棕櫚酸酯、聚氧化乙 :酸酯、聚氧化乙埽山梨聚糖三硬 偷= 烯山梨聚糖三油酸醋、四油酸 聚虱化乙烯雙脫水山梨糖醇、 田夂 二醇罝麻昨放t 歙乙一醇早月桂酸酯、聚乙 —%早硬知酸酯、聚乙二醇二 酿、聚氧化乙婦院基胺、聚氧化2酉曰、I乙二醇單油酸 醇基酿胺等。 冑硬化藥麻油、燒基烷 椰子:c性陽離子型分散劑者可以列舉 胺基乙酯、硬脂胺基乙酯等。 内：硬=性型分散劑者可以列舉，例* ^ 硬脂基内錢鹽、月杜ι一 •N-羧美甲其M # 土基二甲基胺氧化物 竣^基-N經基乙基味唾陽離子内錢鹽等。 此類分散劑之添加量，從將 水科中乳化鈽粒子之分散性
3H556D0I 10 提幵/儿降防止、研磨損傷之防止 100重量份之氧化鈽粒、 規點來說，相對於 量份以下之範圍内為佳。 二份以上、2.0重 (挪測定，換算成標準聚苯乙月^重量平均分子量以 000,更好為㈣至1〇，_。分散劑之又八好子為至50，
於研磨氧化石夕膜或氮化石夕膜之際益法達刀到子/㈣100時， 率；當分散劑之分子量超過5Q，_3,分之^磨速 研磨劑之保存安定性會降低。 才黏度變尚，CMP 將此類氧化飾粒子分散於水中之… 之攪拌機作分散處理， 4 可以猎由一般 分散機、濕式球磨機等。，彳以使用均質機、超音波 如此製作之漿料中的氧化 ⑴^瓜至^^扭者為 千之千均粒徑’以在匕 於0.01一研磨速率有減低之：鈽粒子之平均粒徑小 時則有易於造成研磨面損傷之傾向、。而當超過U㈣
具有可以與存在於被研磨膜之表面的經基形 原子t造的有機高分子者，只要係含 定 子或構造即可，並無特別限制，而可以列舉例如，
造中含2少一個具有未配對電子之原子的化合物，J 子構造h有氮原子以及氧原子之任—或兼具該二者的 合物。 具體來說，可以列舉：聚乙婦醇縮㈣，聚乙#" 酸，聚乙_丁"乙烯吡钱酮’聚乙稀吡略燒㈣ 錯合體，聚乙烯（5-甲基H㈣），聚乙烯（2•脈㈣），聚 3U556D01 11 1292781 : 乙烯（3, 3, 5-三曱基-2-吼啶酮），聚（N-乙烯咔唑），聚（N-烷 : 基-2_乙烯咔唑），聚（N-烷基-3-乙烯咔唑），聚（N-烷基-4- *乙烯咔唑），聚（N_乙烯-3, 6-二溴咔唑），聚乙烯苯基酮，聚 乙烯苯甲酮，聚（4_乙烯吡啶），聚（4-/3 -羥基乙基吡啶）， 聚（2-乙烯吡啶），聚（2-羥基乙基吡啶），聚（4-乙烯吡啶 陽離子鹽），聚（α-甲基苯乙烯-共-4-乙烯吡啶陽離子鹽）， 聚（1-(3-確酿苯)-2-乙烯吡咬陽離子内銨鹽-共_對苯乙烯續 酸鉀），聚（N-乙烯咪唑），聚（4-乙烯味唑），聚（5·乙烯咪唑）， 聚（1-乙烯-4-甲基曙峻咬酮），聚乙婦乙醢胺，聚乙烯甲基 乙醯胺’聚乙烯乙基乙醯胺，聚乙烯苯基乙醯胺，聚乙浠 甲基丙醯胺’聚乙浠乙基丙醯胺，聚乙烯甲基異丁酸胺， ，聚乙烯甲基苯曱醢胺，聚（甲基）丙烯酸，聚（甲基）丙烯酸衍 -生物，聚（甲基）丙烯酸銨鹽，聚乙烯醇，聚乙烯醇衍生物， 聚丙烯醛，聚丙烯腈，聚醋酸乙烯酯，聚（醋酸乙烯酯_共_ 甲基丙烯酸甲酯），聚（醋酸乙烯酯_共_丙埽酸乙烯酯），聚 % (醋酸乙烯酯-共-吡咯烷），聚（醋酸乙烯酯·共_丙烯腈），聚 (醋酸乙烯酯-共-N，N-二烯丙基氰胺），聚（醋酸乙稀酯_共_队 N-二烯丙基胺），聚（醋酸乙烯酯_共_乙烯）等。其中以聚乙 婦口比洛烧酮，聚（甲基）丙稀酸衍生物，聚（甲基）丙稀酸按鹽 為佳，而以聚乙烯吡咯烷酮為尤佳。 並且，從淺溝槽隔絕的順利進行研磨之觀點 機高分子相對於分散在PH6至8之水中卜志 5 • ρ王δ之艰肀的比表面積為5〇 • m/g之氧化石夕粒子’係以其吸附率在5〇%以上者為佳，·並 且從同-觀點來說，相對於分散在p H 6至8之水中的比表 311556D01 12 1292781 面積為3.3m /g之氮化;ε夕粒子，係以其吸附率在辦。以上 者為佳。 此類有機高分子之添加量，從CMp研磨劑中氧化飾 t子之分散性提昇、沉降防止、研磨損傷的防止等之觀點 來說，相對於100重量份之氧化鈽粒子，以在〇 〇1重量 份，⑽重量份之範圍内為佳，而以在0.1重量份至50 重里知之範圍内為更佳’並以在i重量份至％重量份之範 圍内為最佳。並且有機高分子之重量平均分子量（以Gpc 測定，換算為標準聚苯乙婦之值）係卩5, _至2，咖，_ 為佳，而以10, 000至1200,000為更佳。 、，發明中，也可以將氧化鈽粒子、分散劑以及水所組 成之氧化鈽聚料’與有機高分子以及水所組成之CMp研 磨背1用添加劑分開，作為二液型研磨劑加以保存與 利用。 上述之CMP研磨劑於研磨基板之際，可以採取把漿 免料與添加劑分別供給於研磨轉盤上，在研磨轉盤上混合之 方法，或於即將研磨之前把漿料與添加劑加以混合，再供 給於研磨轉盤上之方法等。 ^本發明之CMP研磨劑可以進而添加N，斗二曱基乙醇 月女，N，N·一乙基乙醇胺，胺基乙基乙醇胺等之添加劑。 本發明之CMP研磨劑，從操作性之觀點來說，其氧化飾 ，粒子之》儿降速率係以在20 // m/s以下為佳。 ·: 使用本發明之CMP研磨劑進行研磨的無機絕緣膜之 一，係藉由低壓C VD法、電漿c VD法等所形成。
13 311556D01 A 1292781 ： 藉由低麼CVD法形成氧化石夕膜，其石夕源係使用單石夕 •炫·· S1H4 ’氧源係使用氧氣：〇2。此一 siH4_〇2系之氧化 反應可以在400 C以下之低溫進行。依據情況之不同， 之後於1000°c或以下之溫度作熱處理。藉由高溫平坦化熱 處理求表面平坦化而以磷·· p作摻雜時，則以使用 SiH4_〇2_PH3系反應氣體為佳。 電漿CVD法具有平常在熱平衡下必須要高溫之化學 反應可以於低溫下進行之優點。電漿之產生方法有容量结 ’合型與電導結合型二種。作為反應氣體者，可以使用細' 為矽源、Ns 0為氧源之SiH^NsO系氣體，及使用四乙氧 基矽烷（TEOS)為矽源之TE0S-02系氣體（TE〇s_電漿CVD "法）。基板溫度則以250°C至400t，反應壓力以在67至 ' 400Pa之範圍内為佳。如此，也可以將本發明之氧化矽膜 以磷、硼等元素作摻雜。 、 相同地，藉由低壓CVD法形成氧化矽膜，其矽源係 使用二氯矽烷：SiH2Cl2，氮源係使用氨：NH3。此一' SiJ^ci'2_ NH3系之氧化反應可以在9〇(TC之高溫下進行。 2 電漿CVD法所使用之反應氣體，可以是以8出4為矽 源、ΝΑ為氮源之SiH4_NH3系氣體。基板溫度係以^⑼ °C至400°C為佳。 作為基板者可以使用半導體基板，亦即形成有電路元 .件及連線圖案之階段的半導體基板，以及於形成有電路2 ..件U皆段的半導體基板等之半導體基板上形成有氧化石夕= 或氮化矽膜之基板。如此形成於半導體基板上之氧化矽、 311556D01 14 1292781 : 膜、氮化矽膜等藉由利用CMP研磨劑研磨之後，可以消 ；除氧化矽膜表面之凹凸，使半導體基板整體表面成為一平 ’ 滑面。 而且，也可以使用在淺溝槽隔絕。由於使用淺溝槽隔 絕，氧化矽膜研磨速率與氮化矽膜研磨速率之比，以（氧化 -矽臈研磨速率/氮化矽膜研磨速率）在1〇以上者為佳。如果 此一比值低於10，則於進行淺溝槽隔絕之際，會有難以使 研磨在選定之位置停止，在該比值大於10之情況下，氮化 矽膜之研磨速率更低，可使研磨更易於停止，故適用於淺 溝槽隔絕。 並且，為使用於淺溝槽隔絕，以研磨時損傷之發生少 ' 者為佳。 " 在此，研磨裝置者可以使用具有可以使固持半導體基 板之夾具與研磨墊按接（安裝有可以變動旋轉速率之馬達 等）之轉盤的一般研磨裝置。 % 研磨墊者可以使用一般的不織布、發泡聚氨酯、多孔 ^生氣化树月曰荨，而無特殊限制。並且，研磨墊以能積存CMp 研磨劑而進行溝槽加工者為佳。 研磨條件雖無限制，但轉盤之轉速以不致使半導體基 板飛出之20〇miiri以下之低轉速為佳，施加於半導體基板 之壓力以在研磨後不致有損傷發生之105Pa以下為佳。 • 研磨進行中，以泵浦等連續供應漿料於研磨墊。此一 .ί、、七1雖無限制，但以能經常保持研磨墊之表面有漿料覆 蓋者為佳。 3U556D01 ]5 1292781 研磨終止後之半導體基板在水流中充分清洗之後，宜 用旋轉乾燥機等將半導體基板上所附著之水滴甩落而乾 燥0 於形成如此地平坦化之淺溝槽隔絕之後，在氧化矽膜 層上形成鋁連線，於該連線間以及連線上再次以上述之方 法形成氧化矽膜後，藉由使用上述CMP研磨劑加以研磨， .去除絕緣膜表面之凹凸，使半導體基板整體表面成為一平 滑面。藉由經選定之次數重複該步驟，可以製造所欲層數 •之半導體。 本發明之CMP研磨劑，不僅是形成於半導體基板之 氧化矽膜，也可以用於研磨具有選定配線之形成於電路板 ' 之氧化矽膜、玻璃、氮化矽膜等之無機絕緣膜，含有以多 ， 晶矽、A卜Cu、Ti、TiN、W、Ta、TaN等為主之膜，光罩、 鏡片、稜鏡等之光學玻璃，ITO等之無機導電膜，玻璃以 及結晶性材料所構成之光積體電路、光開關元件、光導波 %路、光纖之端面、閃爍器等之光學用單結晶，固態雷射單 結晶，藍色雷射LED用藍寶石基板，SiC、GaP、GaAs等 之半導體單結晶，磁碟用玻璃基板，磁頭等。 實施例 以下揭示實施例以對本發明作更詳細之說明，惟本發 明並非僅限於此等實施例。 [實施例1] (氧化鈽粒子之製作） 取2kg之碳酸鈽水合物置入氧化鋁製容器中，於800 16 311556D01 1292781
°C在空氣中煅燒2小時，得約lkg之黃白色粉末。該粉末 以X線繞射法進行鑑定確認係氧化鈽。煅燒粉末粒徑為30 至100/zm。以掃目苗式電子顯微鏡觀察椴燒粉末粒子之表面 時，可以觀察到氧化鈽之粒界。測定圍繞於粒界之氧化鈽 一次粒子之粒徑時，得體積分布之中間值為190nm，而最 大值為500nm。 取lkg之氧化鈽粉末，利用喷射研磨機作乾式粉碎。以 掃瞄式電子顯微鏡觀察粉碎粒子時，除與一次粒子同樣大 小之粒子外，也混有1至3 // m之粗粉碎殘餘粒子及0.5 至1 // m的粉碎殘餘粒子。 (有機高分子在氧化矽粒子之吸附量的測定） 取100g的濃度500ppm之重量平均分子量為25,000 之聚乙烯吡咯烷酮試驗水溶液，將其pH調整為7.0 ;稱取 50g，加入比表面積50m2/g之氧化石夕粒子0.5g，往遂振動 10分鐘。然後，以υ,ΟΟΟπήιΓ1離心5分鐘，得上澄液。 %以島津製作所之全有機碳元素計TOC-5000測定該上澄液 (Α液）以及未與氧化矽粒子混合之剩餘試驗水溶液（Β液） 之全有機體碳元素量（TOC)。TOC之測定係由全碳元素量 (TC)減去無機碳元素量（1C)而得。 並且，對於純水也同樣與二氧化矽粒子混合、振動、 離心分離後，以其上澄液之TOC值為空白參考值。各以A 液、B液之TOC值為TOCA、TOCB，藉由 (TOCB-TOCA)/TOCB計算出吸附量。其結果，聚乙烯D比口各 烷酮在氧化矽粒子之吸附量係為78%。 17 311556D01 1292781 .(有機高分子在氮化矽粒子之吸附量的測定） ^ 取100g的濃度50ppm之重量平均分子量為25,000之 ' 聚乙烯吡咯烷酮試驗水溶液，將其pH調整為7.0 ;稱取 50g，加入比表面積3.3m2/g之氮化石夕粒子4g，往返振動 10分鐘。然後，以lSJOOmin·1離心5分鐘，得上澄液。 以島津製作所之全有機碳元素計TOC-5000測定該上澄液 _ (C液）以及未與氮化矽粒子混合之剩餘試驗水溶液（D液） 之全有機體碳元素量（TOC)。TOC之測定係由全碳元素量 • (TC)減去無機碳元素量（1C)而得。 並且，對於純水也同樣與氮化砍粒子混合、振動、離 心分離後，以其上澄液之TOC值為空白參考值。各以C 一 液、D液之TOC值為TOCC、TOCD，藉由 -(TOCD-TOCC)/TOCD計算出吸附量。其結果，聚乙烯吡咯 烷酮在氮化矽粒子之吸附量係為53%。 (氧化鈽粒子漿料之製作）
取如上述製作之氧化鈽粒子lkg與23g之聚丙烯酸銨鹽 水溶液（40量％)及8, 977g之去離子水混合，一面攪拌一面 以超音波分散10分鐘。所得之漿料經之濾材過濾， 再添加以去離子水，得漿料（固型份：5重量％)。該漿料之 pH為8.3。為對漿料之粒子以雷射散射式粒徑分布計作測 定，稀釋成適當濃度後測試之結果，得粒徑之中間值為 190nm 〇 將600g之上述氧化鈽漿料（固型份：5重量％)，與3g 之作為添加劑之重量平均分子量為25,000之聚乙烯吡咯 18 311556D01 、怂 1292781 烧嗣及2,397g之去離子水混合’製作CMp研磨劑（固型 份：1重量％)。該CMP研磨劑之阳為8 〇。而且，為對 CMP研磨狀粒子”射散射絲㈣布計作财，稀釋 成適當濃度後測試之絲，得粒#之中間㈣i9Qnm。 (沉降速率之測定）
將上述「氧化錦粒子漿料之製作」中所製得之氧化飾 襞料5〇Gg注人安德列亞森管靜置。之後隨即從㈣表面下 20cm之位置開始抽取i〇ml之漿料，測定其濃度。 同樣之操作也於3小時、6小時、24小時%日、$ 曰、8曰、13曰、20曰、30曰、7〇曰、m曰後行之。 其結果，得氧化錦之毅料之平均沉降速率〇11德。 平均沉降速率者，係以如上述測得之濃度 =降低到-半之2.5重量%所需之時間，除以 仔之值。
、測得之此—所需時間為21日。而且，6日後所測得之 濃度仍為5重量％並無變化之故，該氧化鈽漿料之平均” 降速率係在” m/s以下，亦即’該氧化鈽漿料所含有之： 體氧化鈽粒子之沉降速率係在9//m/s以下。 (絕緣膜層之研磨） :直^⑻麵之^基板上形成連線/間隔 且 且尚度1,000 nm之紹連線的連線部分 後’於八上以TEOS-電漿CVD法形成2,〇〇〇nm之 石夕膜，製作成圖案化之晶圓。 將上述已圖案化之晶圓安置於黏貼有用於固定所容納 3I1556D01 1292781 :之基板的吸盤之固定架上，於貼附有多孔性聚氨醋樹脂製 ；，之研磨墊之直徑之轉盤上，使絕緣膜向下裝上固 定架’並將加工負荷設定為3〇kPa。 一面於轉盤上將上述氧化鈽研磨劑（固型份：^重量％) 以200ml/min之速率滴下，一面使轉盤以及晶圓以％Μ— 轉動2分鐘，將絕緣膜加以研磨。 •- 將研磨後之晶圓以純水充分清洗後加以乾燥。同樣 地’也以3分鐘、4分鐘、5分鐘、6分鐘進行^述已圖案 1化晶圓之研磨。 利用光干涉式膜厚測定裝置測定研磨前後之膜厚，計 算研磨速率。 以連線/間隔寬度1 mm之連線部分之研磨速率為， 广以連線/間隔寬度3mm之連線部分之研磨速率為r3，並以 連線/間隔寬度5mm之連線部分之研磨速率為r5，則研磨 速率比Rs/R!以及Rg/R〗，於研磨時間在2至4分鐘之間時， %其值隨時間而增大，而於研磨時間為4至6分鐘 致保持固定。 ^ 研磨速率之圖案寬度之依賴性成為固定所需之研磨時 間為4分鐘之情況下，連線/間隔寬度lmm之連線部分之 研磨速率R〗係為344nm/分鐘（研磨量i，377nm)，連線/間 隔寬度3mm之連線部分之研磨速率I係為335nm/分鐘 -(研磨置l，338nm) ’連線/間隔寬度5mm之連線部分之研磨 •速率Rs係為315nm/分鐘（研磨量l，259nm)，研磨速率比 R5/R】以及R3/R】則係各為〇· 91以及0.97。 311556D01 20 1292781 並且，得知在研磨時間為5分鐘、6分鐘之情況下，各 連線/間隔寬度之連線部分之研磨量係與4分鐘之情況大 致相同，而在4分鐘以下則幾乎沒有進行研磨。 實施例2 (氧化鈽粒子之製作） 取2kg之碳酸鈽水和物置入白金製之容器，於8〇〇亡 •在空氣中锻燒2小時，得約lkg之黃白色粉末。該粉末以 X線繞射法進行鑑定確認係氧化鈽。煅燒粉末粒徑在儿 至l〇〇Wm之間。以掃瞄式電子顯微鏡觀察煅燒粉末粒子 之表面卩以觀察到氧化鈽之粒界。將圍繞於粒界之氧 化鈽一次粒子之粒徑予以測定時，得體積分布之中間值為 • 190nm，而最大值為50〇nm。 取lkg之氧化鈽粉末，利用喷射研磨機作乾式粉碎。 以掃猫式電子賴鏡觀察粉碎粒子時，除與—絲子同樣
大小之粒子外’也混有1至3㈣之粗粉碎殘餘粒子及〇’< 至1 // m的粉碎殘餘粒子。 (氧化錦粒子漿料之製作） 取如上述製作之氧㈣粒子lkg ’與叫之聚丙稀酸 H容液(40重量％)及8,977g之去離子水混合，一 拌:面以超音波分散1G分鐘。所得之裝料經之濟材 過遽’再添加去離子水得漿料（固型份：5重量％)。該浆料 為8.3。為了以雷射散射式粒徑分布計測定漿料之粒 子’稀釋絲當濃度後賴之結果，得粒徑之中間值為 311556D01 21 1292781 . 將600g之上述氧化鈽漿料（固型份：5重量％)，與3 g ” 之作為添加劑之聚乙烯吡咯烷酮及2,397g之去離子水混 " 合，製作CMP研磨劑（固型份：1重量％)。該CMP研磨劑 之pH為8· 0。而且，為了以雷射散射式粒徑分布計測定 CMP研磨劑之粒子，稀釋成適當濃度後測試之結果，得粒 徑之中間值為190nm。 _(淺溝槽隔絕層之研磨） 於直徑200mm之砍基板上形成每邊長350nm至 It 0.1mm之四方形凸部，及深度400nm之凹部，製作成凸部 密度各為2至40 %之圖案化晶圓。 於凸部形成lOOnm之氧化氮膜，於其上以TEOS-電漿 一 CVD法形成500nm之氧化矽膜。 -： 將上述已圖案化之晶圓安置於黏貼有用於固定所容納 之基板的吸盤之固定架上，於貼有多孔性聚氨酯樹脂製成 之研磨墊之直徑600mm之轉盤上，使絕緣膜向下裝上固定 架，並將加工負荷設定為30kPa。 一面於轉盤上將上述研磨劑（固型份：1重量％)以200 ml/min之速率滴下，一面使轉盤以及晶圓以SOmin·1轉動 4分鐘，將絕緣膜加以研磨。將研磨後之晶圓以純水充分 清洗後乾燥。同樣地，也以5分鐘、6分鐘進行上述已圖 案化晶圓之研磨。 利用光干涉式膜厚測定裝置測定研磨前後之膜厚。研 磨時間為4分鐘時凸部上之氧化矽膜全被研磨，而於氧化 一氟 氮膜外露時停止。測定研磨前後之膜厚以計算研磨速率。 22 311556D01 1292781 以每邊為O.lmm’密度為40%以及2%之凸部之研磨速率 各為R〇.i-4〇、Ro」—2 ’每邊為350nm，密度為4〇 %以及2 〇/。 。卩之研磨速率各為R35〇_4〇、RSI2。當研磨時間為4 刀4里日才’ RG ]_4。、rg 12、R35g_4。、R35g_2各為以⑽/分鐘、 135nm/分鐘、133nm/分鐘、137nm/分鐘並且，
^-4〇/R350-40、R0.】_2/R350_2 係各為 〇·95、〇 99，對於圖案 =度並無依賴性。而且得知，在研磨時間為5分鐘、6分 鐘之情況下’各圖案寬度的凸部之研磨量係與4分鐘之刀产 況大致相同，而4分鐘以下則幾乎沒有研磨之進 月 比較例1 (氧化飾粒子之製作） 取2kg之碳酸鈽水和物置入白金製之容器，於卿 以中鍛燒2小時’得約lkg之黃白色粉末。該粉末以X 線繞射法進行鑑定確認係氧化鈽。煅燒粉末粒徑在3〇至 = 之間。以胸式電子顯微鏡觀察锻燒粉末粒子 面t拉Γ觀察到氧化飾之粒界。將圍繞於粒界之氧化鈽 一^立子之粒徑予以測定時，得體積分布之中間值為 190nm，而最大值為5〇〇nm。 搞！Vt之氧化飾粉末’利用喷射研磨機作乾式粉碎。以 觀察粉碎粒子時，除與-次粒子同樣大 上之粒子外’也混有㈣之粗粉碎殘餘粒子及〇5 至l/zm的粉碎殘餘粒子。 · (氧化飾粒子漿料之製作） 取如上述製作之氧化飾粒子^與％之聚丙稀酸錢鹽 311556D01 23 1292781 \ 水溶液（40重量％)及8, 977g之去離子水混合，一面攪拌一 1 _ 面以超音波分散10分鐘。所得之漿料經1 // m之濾材過 " 濾，再添去離子水得漿料（固型份：5重量％)。該氧化鈽漿 料之pH為8.3。 取600g之上述氧化鈽漿料（固型份：5重量％)與2,400g 之去離子水混合，製作研磨劑（固型份：1重量％)。該研磨 /劑之pH為7.4 ;而且，為對該研磨劑中之粒子以雷射散射 式粒徑分布計作測定，稀釋成適當濃度後測試之結果，得 粒徑之中間值為190nm。 (絕緣膜層之研磨） 於直徑200mm之矽基板上形成連線/間隔寬度0.05至5mm ' 且高度為l，000nm之鋁連線的連線部分之後，於其上以 乂 TEOS-等離子體CVD法形成2,000nm之氧化矽膜，製作成 圖案化之晶圓。 將上述已圖案化之晶圓安置於黏貼有用於固定所容納 |||之基板的吸盤之固定架上，於貼有多孔性聚氨酯樹脂製成 之研磨墊之直徑600mm之轉盤上，使絕緣膜向下裝上固定 架，並將加工負荷設定為30kPa。 一面於轉盤上將上述氧化鈽研磨劑（固型份：1重量°/〇) 以200ml/min之速率滴下，一面使轉盤以及晶圓以SOmin·1 轉動1分鐘，將絕緣膜加以研磨。將研磨後之晶圓以純水 充分清洗後加以乾燥。同樣地，也以1.5分鐘、2分鐘進 行上述已圖案化晶圓之研磨。 以連線/間隔寬度1 mm之連線部分之研磨速率為R!，以 24 311556D01 1292781 連線/間隔寬度3mm之連線部分之研磨速率為，並以連 線/間隔寬度5mm之連線部分之研磨速率為，則研磨速 率比Rs/R〗以及I /R!，於研磨時間為】至2分鐘時，其 值大致保持固定。 ^ 在研磨速率之圖案寬度之依賴性成為固定所需之研磨 —時間為1.5分鐘之情況下，連線/間隔寬度lmm之連線部 分之研磨速率I係為811nm/分鐘（研磨量丨’幻如叫，連 線/間隔寬度3mm之連線部分之研磨速率^係為6i6nm/ 分鐘（研磨量924nm)，連線/間隔寬度5mm之連線部分之 研磨速率Rs係為497nm/分鐘（研磨量746nm)，研磨速率比 心/心以及IVR]係各為0.61以及〇 76。研磨時間為2分 二鐘時，於連線/間隔寬度0·05至lmm之連線部分，研磨已 '經及於氧化矽膜底下之鋁連線。 一比較例2 (絕緣膜層之研磨） %於直徑20〇mm之石夕基板上形成連線/間隔寬度為⑽至 5mm且高度為looonm之鋁連線的連線部分之後，於其 上以TEOS-電漿CVD法形成2，_nm之氧化石夕膜，製作 成圖案化之晶圓。 利用市售二氧化矽漿料與實施例同樣進行2分鐘之石 磨。該市售漿料之|)11為10.3,並含有125重量％之以〔 粒子。研磨條件係與實施例！相同，如同實施例！，以研 磨時間3分鐘、4分鐘、5分鐘、6分鐘進行上述已圖㈣ 晶圓之研磨。 311556D01 25 1292781 < 利用光干涉式膜厚測定裝置測定研磨前後之膜厚，以計 (异研磨速率。以連線/間隔寬度丨mm之連線部分之研磨速 率為R〗’以連線/間隔寬度3 mm之連線部分之研磨速率 為尺3 ’並以連線/間隔寬度5 mm之連線部分之研磨速率 為R5,則研磨速率比R5/Ri以及Rs/Ri，於研磨時間在2 _至5分鐘之間時，其值隨時間而增大，而於研磨時間在 、-5至6分鐘時大致保持固定。 在研磨速率之圖案寬度依賴性成為固定所需之研磨時 間為5刀鐘之情況下，連線/間隔寬度1 之連線部分之 研磨速率R!係為283 nm/分鐘（研磨量丨，416 nm)，連線 一 /間隔寬度3 mm之連線部分之研磨速率&係為218nm/ <分鐘（研磨量l，〇92nm)，連線/間隔寬度5mm之連線部 '刀之研磨速率Rs係為169 nm/分鐘（研磨量846 nm)，研 磨速率比R“R〗以及R“ Ri係各為〇 6〇以及〇 77。並 且，付知在研磨時間為6分鐘之情況下，各連線/間隔寬度 ，之連線部分之研磨量係與5分鐘之情況下大致相同，而: 研磨速率之圖案寬度依賴性成為固定之後，研磨仍以相二 之速率在進行。 [產業利用之可能性] 本發明之CMP研磨劑係對於氧化矽等絕緣膜等之被 研磨面不會造成知傷，可以在高速下一面研磨一面達成高 .度平坦化，並具有高度之保存安定性之研磨劑。 •、。本發明之基板研磨方法係對於基板之被研磨面不會造 成損知彳以在同速下一面研磨一面達成高度平坦化之方 311556D01 26 1292781 ； 法。
I ^ 本發明之半導體裝置之製造方法係可以於高生產效率 ^ 下以及高良率下製造高度可靠性半導體裝置之製造方法。 本發明之CMP研磨劑用添加劑係可以使CMP研磨劑於不 造成損傷下、在高速率下一面研磨一面達成高度平坦化， 尤其係可以賦予CMP研磨劑良好之保存安定性。
27 311556D01

Claims (1)

1292781 申請專利範圍
第95126934號專利申請案 磨劑：=面具有凹凸之無機絕緣膜 J二包:Γ猜的氧化歸粒子之平她為 50,000·且古m刀散劍之平均分子量為】00至 ，υυυ，具有可以與存在於要 王 形成氳鍵之原子或構造且在分之f之=的經基 個具有夫西？斟刀于構k中含有至少— 2 , .^配對电子之原子的有機高分子； .申請專利範圍第1項之用於研磨表面呈右7 。 機絕緣膜之_研_，凸之無 子構造中含有氮原子及氧原子之一有係於分< 物。 ^ 方或雙方的化合 3·如申請專· 丨項之 機絕緣膜之CMP研磨劑，表面具有凹凸之無 於分散在PH6至8之水中的比’該有機高分子係對 化矽粒子且有5〇 、表面積為50m2/g之氧 如“I 上之吸附率的化合物。 k如申睛專利範圍第i項之用於 勿 機絕緣膜之CMP研磨，，盆 乂 /、有凹凸之無 於分散在PH…之4二：’該有機高分子係對· 化石夕粒子具有4〇%α上 ^面積為3.3m2/g之氮 .如申請專利範圍第1項之用、。的化合物。 機絕緣膜之CMP研磨劑，复 々有凹凸之無 降速率係在20/zm/s以巧下。，、，該氧化鈽粒子之沉 如申請專利範圍第1項之用沐m λ 機絕緣膜之CMP研磨劑，复“表面具有凹凸之無 乙烯ϋ比略烧酮。 /、 該有機局分子係聚
311556D01修正本 1292781 . 第95126934號專利申請案 • (96年11月19曰) 7.如申請專利範圍第6項 A m ^ 、用於研磨表面具有凹凸之無 铖絶緣膜之CMP q m f _ 孫I古ς ΛΛΛ ^ 其中，該聚乙烯吡咯烷酮 係具有5,000至i 2〇λ δ ; ^ ，200,000之重量平均分子量。 8·如申請專利範圍第 仏 只 < 用於研磨表面具有凹凸之盔 機絕緣膜之CMP研磨~，孫^ ，、頁凹凸之… Μ ” 係由相對於100重量份之 乳化鈽粒子，〇 · 01至2 〇舌旦 ,ΛΛη ^ 0 2·0重1知之分散劑，0.001至 1，000重1份之有機高 ^ 戍q刀子以及其餘之水所組成；而 研磨劑中之氧化鈽 丨7 丁 <，辰度係在0.5至20重量％ 〇 •機？ίί研ί方法，其特徵包括將形成有要研磨之無 、、’、巴、之土板按接於研磨轉盤及研磨墊並加壓，一 面將如申請專利範圍第彳f 楚 』祀固乐i項至罘8項中任一項之用於 研磨表面具有凹凸之無機絕緣膜之⑽研磨劑供給 於要研磨之無機絕緣膜與研磨塾之間，一面驅動基板 及研磨轉盤而進行研磨。 10, -種半導體裝置之製造方法，其特徵係具備有將形成 有要研磨之無機絕緣膜之基板按接於研磨轉盤及研 磨墊並加壓，一面將如申請專利範圍第丨項至第8項 中任一項之用於研磨表面具有凹凸之無機絕緣膜之 CMP研磨劑供給於要研磨之無機絕緣膜與研磨墊之 間，一面驅動基板及研磨轉盤而進行研磨之步驟。 11. 一種用於研磨表面具有凹凸之無機絕緣膜之CMp研 磨劑用添加劑，其特徵係由具有可以與存在於要研磨 之膜之表面的羥基形成氫鍵之原子或構造且在分子 構造中含有至少一個具有未配對電子之原子的有機 南分子以及水所組成。 311556D01修正本 29 1292781 1 <2 士u由士主番立丨》 (年U月19曰） 專利竭n項之用於研 無機絕緣臈之CMP研磨,用表面具有凹凸之 …係於分子構造中含有氮原子及4:;该有機 或雙方的化合物。 、子及虱原子之一方 13:申請專利範圍第11項之用於研磨表面且右 無機絕緣膜之ΓΜΡ 表面具有凹凸之 琢胰之CMP研磨劑用添 焉分子係對於分散在阳6至8之水]有機 心^之氧化石夕 5 :中的比表面積為 物。 /、虿5〇 Λ以上之吸附率的化合 η.如申請專利範圍帛η 盔擄錕鉍… ' 巧忌表面具有凹凸之 …、枝、，，邑緣胺之CMP研磨劑用添加劑， 高分子係對於分散在阳6至8之;該有機 3墻之氮化石夕粒子且有4”：:"的比表面積為 物。 /了卞，、有40 /〇以上之吸附率的化合 15. 如申請專利範圍第u項之用於研磨表面具有凹凸之 無機絕緣膜之CMP研磨劑用添加劑，1中 ♦鈽粒子之沉降速㈣在2“_以下/、-乳化 16. 如"專利範圍第之用於研磨表面具有凹凸之 無機絕緣膜之CMP研磨劑用添加劑，其中，該有機 高分子係聚乙烯吡咯烷酮。 17·如申請專利範圍第16項之用於研磨表面具有凹凸之 無機絕緣膜之CMP研磨劑用添加劑，其中，該聚乙 • 烯吡咯烷酮係具有5,000至1，200,000之重量^二八 子量。 刀 311556D01修正本 30
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