TWI278507B - Polishing agent and polishing method - Google Patents
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Description
1278507 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於一種在半導體元件製造技術中使用的基 板表面平坦化技術、特別是層間絕緣膜平坦化技術,淺溝 渠元件分離形成技術等所用的化學機械研磨用的研磨劑, 以及使用該研磨劑的研磨方法。 【先前技術】 在現在的超大規模積集(ULSI)半導體元件製造技術 中,正在開發高密度,精細化的加工技術。其中之一的化 學機械研磨(下稱CMP)技術,是在半導體元件的製造技術 中,進行層間絕緣膜的平坦化、淺溝渠元件分離的形成, 插塞與埋設金屬線路的形成等必須的技術。 歷來,在半導體元件製造技術中,平坦化用電漿化學 氣相沈積、低壓化#氣相沈積等方法形成的氧化石夕絕緣膜 等無機絕緣膜層用的化學機械研磨劑,一般都是考慮用煙 嫌二氧化梦(fumed siliea)系的研磨劑。煙嫌二氧化石夕系研 磨劑是用熱分解四氯化料等方法形成顆粒,並調整阳值 製造出來的。但是,這樣的研磨劑存在著研磨速度低的問 題0 另外,在設計法則(design rule)於〇25心以下的世 代,於積體電路内的元件分離中係採用淺溝渠__。 在―離結構中1 了除去基板上成膜後多餘的氧化 碎膜,要使用CMP,而為了停止讲府 y ^ ^ T止研磨,要在氧化矽膜的底 下形成研磨速度慢的中止臈。中止膜中可用氮化石夕等,氧 13845pif 6 1278507 化石夕膜與中止膜的研磨速度比要大。歷來的膠態二氧化石夕 系研磨劑’要比上述的氧化石夕膜與中止膜的研磨速度比小3 成所以用作淺溝渠隔離結構時缺乏耐用特性。 另方面,光罩或透鏡等的玻璃表面研磨劑採用氧化 鈽研磨劑。氧㈣粒子比二氧切粒子或氧化純子的硬 度低,因λ ’不易損傷研磨表面,所以在精細加工之鏡面 研磨方面很有用。此外’與二氧切研磨劑㈣,還有研 磨速度快的優點。近年來’採用高純度的氧化#粒作為半 ㈣㈣C Μ Ρ研磨劑。例如’這種技術在日本專利早期公 開之特開平1〇_106994號公報中就有公開。 β ^還有眾所周知,為了控制氧化鈽研磨液的研磨速度, 提高整體的平坦性’要使用添加劑。例如,在日本專利早 期公開之制平8_2297G號公報中就有公開這種技術。 如將氧化鈽研磨劑用於半導體絕緣膜的研磨,因氧化 ,的化學作用與粒子的機械作用,是可以進行加工的。但 雖然:粒子具有機械的除去仙,但是卻會造成研磨損 傷:因此’要根據所需研磨速度與研磨對表面損傷的程度 對氧化鈽的初始粒徑進行選擇,但是,只要用氧化錦粒子二 就沒有辦法做到被研磨的表面沒有研磨損傷。今後,隨著 半導體兀件的多樣化、高精細化,要想提高半導體元件的 成品良率’就必須有不會造成研磨損傷並可進行高速研磨 的研磨劑。另外,& 了實現淺溝渠隔離結構,需要有例如 氧化石夕絕緣膜研磨速度與氮化魏緣膜研磨速度的比為1〇 以上的研磨劑。 13845pif 7 1278507 【發明内容】 為了消除粒子造成的研磨損傷,必須發揮粒子的化學 作用,縮小其機械作用。本發明提供了一種藉由被研磨膜 的粒子與化學反應層之形成,以粒子非常小的機械作用與 研磨墊的機械除去而不會有研磨損傷的高速研磨的研磨劑 與研磨方法。 此外本發明還提供了一種通過添加添加劑,使得氧 化矽絕緣膜研磨速度與氮化矽絕緣膜研磨速度的比為ι〇以 上適用於淺漢渠元件間分離的研磨劑與研磨方法。 本發明如下面(1)至(12)所述。 (1) 一種含分散在介質中的4價金屬氫氧化物粒子的研 漿與添加劑的研磨劑,其特徵在於添加劑為含從下面 式(1) f1
H2C=C
I
I R3 (I)
(通式(I)中,Rl表示氫,甲基,苯基,苯曱基,氣基, ^氟甲基’三氟甲基,氰基,r2、r3分別表示獨立的L 的燒基,經甲基,乙醯基,雙丙_基,不包括兩個 句為氫的情況。)以及下面的通式(II) 个1
H2C=C
I 〇^C\ υ R4 (II) l3^45pif 1278507 (通式(II)中,Ri與通式⑴一樣,I表示嗎啉基 (morpholino),硫化嗎啉基,吡咯烷基,哌啶基。)所表示的 單體組中選出的至少一種單體成分的聚合物。 (2) 如上述(1)所述之研磨劑,其特徵在於4價金屬氫氧 化物粒子的比表面積為l〇〇m2/g以上。 (3) 如上述(1)或(2)所述之研磨劑,其特徵在於分散在介 貝中的4價金屬氫氧化物粒子的2次粒子的粒徑的中央值 為300nm以下。 (4) 如上述(1)-(3)中的任何一項所述之研磨劑,其特徵 在於研磨劑的pH值為3以上,9以下。 (5) 如上述(1)-(4)中的任何一項所述之研磨劑,其特徵 在於上述的聚合物具有丙烯醯胺的N_單取代物主體,甲基 丙烯醯胺的N-單取代物主體,丙烯醯胺的N,N—雙取代物 主體,以及甲基丙烯醯胺的N,N―雙取代物主體中的至少一 種。 (6) 如上述(1)-(5)中的任何一項所述之研磨劑,其特徵 在於上述的聚合物為聚(N,N—二甲基丙烯醯胺)。 (7) 如上述(1)-(6)中的任何一項所述之研磨劑,其特徵 在於4 &金屬氫氧化物為稀土類金屬氫氧化物與氫氧化酷 中的至少一種。 (8) 如上述(1)-(7)中的任何一項所述之研磨劑,其特徵 在於4價金屬氫氧化物為4價的金屬鹽與鹼液混合製備的。 (9) 如上述(1)-(8)中的任何一項所述之研磨劑,其特徵 在於介質為水。 13845pif 1278507 (10) 用上述(1 )-(9)中的任何一項所述之研磨劑對所定 基板進研磨的研磨方法。 (11) 將研磨墊壓在至少形成有氧化矽膜的基板的被研 磨面上加壓,一邊向研磨墊與被研磨面之間供給上述(1)_(9) 中的任何一項所述之研磨劑,一邊使被研磨面與研磨墊相 對運動的研磨方法。 U巧如上述(10)或(11)所述之研 板為半導體元件製造技術中的基板。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯 易懂,下文特舉較佳實施例,並配合所附圖式,作詳細說 明如下。 【實施方式】 本發明的研磨劑是含分散在介質中的4價金屬氨氧化 物粒子的研聚與添加劑的研磨劑。上述4價金屬氫氧化物 :立子的比表面積最好為100m2/g以上。上述粒子的2次粒 用央值最好為30°nm以下。4價金屬氫氧化物 稀類金屬虱乳化物與氫氧化錯中的至少一種。介 用ίΓ氧化物可以用例如4價的金屬鹽與驗混合 導體基板 / α ^ , σ /在例如稀土類的科學,, (足立5也編,化學同人株式會社,〗 頁t有說明。4價金屬踐 年)的f 304-305 貝金屬鹽最好用例如m(S〇4)2、m(NH4)2、 13845pif 10 1278507 (N〇3)6、M(NH4)4(S04)4(其中,M 表示稀土 類元素), Zr(S〇4)2*4H20。特別是化學上活性的筛更好。驗液可以使 用氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉。最好用氨水。 用上述方法合成的粒子狀的4價金屬氫氧化物可以洗 淨、除去金屬不純物。金屬氫氧化物的洗淨,可以用離心 分離等方法,反覆進行多次固體液體分離。 4價金屬氫氧化物最好使用4價金屬氫氧化物為稀土 類金屬氫氧化物與氳氧化鍅中的至少一種。也可以從稀土 類金屬氫氧化物與氫氧化锆中選出2種以上來使用。稀土 類金屬的氫氧化物最好用氫氧化鈽。 將用上述方法洗淨製得的4價金屬氫氧化物粒子分散 在液狀的介質中,便可製得研漿。 將該金屬氫氧化物的粒子分散在介質中的方法,可以 採用通常的授拌機分散處理,另外還可以採用均質機 (h〇m〇genizer),超音波分散機,以及球磨機等。 在上述研漿中加入添加劑便可製得本發明的研磨劑。 對添加劑的添加方法沒有特別的限制,可以加在分散前的 介質中,也可以在分散處理的同時混合,還可以在分散後 添加。 本發明的添加劑為含從下面的通式⑴以及下面 (Π)所表示的單體組中選出的至少―種單體成分的聚合^ 13845pif 11 1278507
RiI H2C=C
R3 (I) 通式⑴中,R!表示氫、甲基、苯基、苯甲基、氣基、 二氟甲基、三氟甲基、氰基,R2、R3分別表示獨立的氫或 CpC18的烧基、經甲基、乙醯基、雙丙酮基,不包括兩個 岣為氫的情況。
Ri
I
H2C=C
R4 (II) 通式(II)中,Ri與通式(I)一樣,R4表示嗎啉基、硫化 嗎琳基、吡咯烧基、哌啶基。 該添加劑最好是水溶性的,另外’最好是高分子化合 物。 上述的聚合物可以是含上述通式(1)與通式(II)所表示 的單體以外的單體成分的聚合物。這類單體成分有例如乙 烯醇、乙酸乙烯、丙烯酸、異丁烯酸、丙烯酸酯、曱基丙 烯酸酯、丙烯腈、馬來酸、衣康酸、乙烯胺、乙烯吡啶、 乙烯基胺、乙烯吡咯烷酮、乙烯己内醯胺、乙烯甲基醚、 乙烯甲基噁唑烷、聚乙烯、乙烯乙縮醛、乙烯胺、乙烯異 丁烯酯、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺等,可以選擇用單獨一 種,也可以用兩種以上的組合。 添加劑所用的聚合物至少要使用上述通式(1)與通式(II) 13845pif 12 1278507 所表示的單體,用離基聚合等通常所公知的聚合方法製 備。本發明中上述通式(1)與通式(II)所表示的單體可以列舉 出下列化合物:N-曱基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-丙 基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-丁基丙烯醯胺、N-異 丁基丙稀酿胺、N-叔丁基丙稀酿胺、N-庚基丙稀酿胺、N-辛基丙烯醯胺、N-十二烷基丙烯醯胺、N-十八烷基丙烯醯 胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-乙醯基丙烯醯胺、N-雙丙酮丙 烯醯胺、N-甲基異丁烯醯胺、N-乙基異丁烯醯胺、N-丙基 異丁烯醯胺、N-異丙基異丁烯醯胺、N-丁基異丁烯醯胺、 N-異丁基異丁烯醯胺、N-叔丁基異丁烯醯胺、N-庚基異丁 烯醯胺、N-辛基異丁烯醯胺、N-叔辛基異丁烯醯胺、N-十 二烷基異丁烯醯胺、N-十八烷基異丁烯醯胺、N-羥甲基異 丁烯醯胺、N-乙醯基異丁烯醯胺、N-雙丙酮異丁烯醯胺、 N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基丙烯醯胺、N,N-二丙基 丙烯醯胺、N,N-二異丙基丙烯醯胺、N,N-二丁基丙烯醯胺、 N,N-二異丁基丙烯醯胺、N,N-二叔丁基丙烯醯胺N,N-二庚 基丙烯醯胺、N,N-二辛基丙烯醯胺、N,N-雙十二烷基丙烯 醯胺、N,N-雙十八烷基丙烯醯胺、N,N-二羥甲基丙烯醯胺、 N,N-二乙醯基丙烯醯胺、N,N-二雙丙酮丙烯醯胺、N,N-二 甲基異丁烯醯胺、N,N-二乙基異丁烯醯胺、N,N-二丙基異 丁烯醯胺、N,N-二異丙基異丁烯醯胺、N,N-二丁基異丁烯 醯胺、N,N-二異丁基異丁烯醯胺、N,N-二叔丁基異丁烯醯 胺、N,N-二基異丁烯醯胺、Ν,Ν·二辛基異丁烯醯胺、N,N-二叔辛基異丁烯醯胺、N,N-雙十二烷基異丁烯醯胺、N,N_ 13845pif 13 1278507 雙十八烷基異丁烯醯胺、N,N-二羥曱基異丁烯醯胺、N,N-二乙醯基異丁烯醯胺、N,N-二雙丙酮異丁烯醯胺、ν,Ν·甲 基乙基丙烯醯胺、Ν,Ν-甲基丙基丙烯醯胺、Ν,Ν-甲基異內 基丙烯醯胺、Ν,Ν-乙基丙基丙烯醯胺、Ν,Ν-乙基異丙基丙 烯醯胺、丙烯基哌啶、丙烯酸嗎啉、丙烯酸硫化嗎啉、丙 烯酸吡咯烷等。它們可以選擇用單獨一種,也可以用兩種 以上的組合。 添加劑所用的聚合物,最好用丙烯醯胺的α -取代物的 Ν-單取代物或具有Ν,Ν-二取代物主體的取代物。更好的是 使用具有丙烯醯胺的Ν_單取代物主體、異丁烯醯胺的Ν_ 單取代物主體、丙烯醯胺的Ν,Ν_二取代物主體、異丁烯醯 胺的Ν,Ν-二取代物主體中至少一種的取代物。還要好的是 Ν,Ν-二甲基丙烯醯胺聚合物,即聚(Ν,Ν-二甲基丙烯醯胺)。 本發明的研磨劑可以就使用添加了上述添加劑的研 漿’但是也可以根據需要適當添加pH穩定劑,分散劑,被 研磨面處理劑等。它們的添加方法也可以根據組成來適當 選擇。 研磨劑的pH穩定劑可以用磷酸、醋酸、丙酸、丙二酸、 琥珀酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸、富馬酸、鄰苯二 曱酸、擰檬酸等及其鹽類、以及乙二胺、吡啶、2_氨基酸 吡啶、3-氨基酸吡啶、黃原酸、甲苯胺、吡啶甲酸、組胺 酸、暖嗪、:U甲基哌嗦、二(2_乙二醇)氨基—2_(甲二 醇)-1,3-丙二醇、尿酸及其鹽類。 本發明的添加劑的添加量範圍最好是100份重量的研 1 3845pif 14 1278507 磨劑添加o.ooi份重量以上,100份重量以下。添加量過少, 難易獲得較高的平坦化效果,添加量過多,由於黏度太高, 有時流動性可能較差。 添加劑之重量平均分子量最好為500-5,〇〇〇,〇〇〇,更好 的是1,000-1,000,000。添加劑的分子量不到5〇〇時,難易 獲得較高的平坦化效果,添加劑的分子量超過5,000,000 時,由於黏度太高,研磨劑的保存穩定性有下降的傾向。 還有,本發明的研磨劑也可以含其他水溶性高分子。 例如,可以含藻酸、果膠酸、羧甲基纖維素、琼脂、二苯 并吡喃樹膠、葡糖胺、甘醇葡糖胺、甲基纖維素、乙基纖 維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、 卡特蘭多醣(curdlan)與聚三葡萄糖(puilulan)等多糖類,丁 氨二酸、聚谷氨酸、聚賴氨酸、聚蘋果酸、聚甲基丙烯酸、 聚甲基丙烯酸銨鹽、聚甲基丙烯酸鈉鹽、聚馬來酸、聚衣 康酸、聚富馬酸、聚(p_苯乙烯羧酸)、聚乙烯硫酸、聚丙烯 酸、聚丙烯醯胺、聚氨基丙烯醯胺、聚丙烯酸銨鹽、聚丙 烯酸鈉鹽、聚氨基酸銨鹽、聚氨基酸鈉鹽以及聚乙二醛酸 等的羧酸’及其鹽、酯的衍生物;乙撐亞胺、及其鹽;聚 乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及聚丙烯醛等乙烯系聚合物; t乙基乙二醇、聚丙基乙二醇、聚四甲基乙二醇、乙基乙 二醇-丙基乙二醇的前端嵌段共聚物等。 這樣製備出來的4價金屬氫氧化物粒子的比表面積最 好為100m2/g以上。另外,2次粒子的平均粒徑最好為3〇〇nm 以下。在本發明中,研磨劑中的粒子的粒徑的測定用光子 13845pif 15 1278507 3m如高爾塔公司製,型號高爾塔·)進行。此外, 粒子的比表面積用BET法進行測定。 接/H須有與被研磨膜起化學反應的仙,如比表面 、 m/g以下,則與被研磨膜的接觸面積太小,研磨 速f有降低的傾向。另夕卜,如研磨劑中的2次粒子的平均 淨仫在30〇nm以上,同樣地,與被研磨膜的接觸面積太小, 研磨速度有降低的傾向。 、研磨切的pH值最好為3以上,9以下,更好的是在* 、上7以下,特別好的是在5以上,ό以下。如pH值小 於丄,化學的作用力太小,另-方面,如pH值大於9,則 步子的粒杈太大,無論哪一種情況都會產生研磨速度降 低的傾向。 ”貝可以用水,以及從下面的一組中進行適當的選 擇甲醇、乙醇、1_丙醇、2_丙醇、2_丙炔小醇、丙烯醇、 L基丙日月、1-丁醇、2-丁醇丁醇、2_甲基丙醇、 丁醇對氟-4-丁醇、4-戊醇、丨,2-乙二醇、;ι,2-丙二醇、 之 丙一醇、1,3_ 丁二醇、2,3•丁二醇、i,5_ 戊二醇、 丁基-1,4二醇、2-曱基·2, 4-戊二醇、甘油、2-乙基-2-(羥 々)3丙一醇、1,2,6-己三醇、乙二醇、雙丙_醇 =醇,一氧雜環己烷、三氧雜環己烷、四氫呋喃、二乙二 乙醚、2-曱氧基乙醇、2_乙氧基乙醇、2, 2彳二曱氧基) 乙醇、2-異丙氧基乙醇、2_丁氧基乙醇、丨_甲氧基_2_丙醇、 乙氧基-2-丙醇、糠醇、四氫糠醇、二甘醇、二甘醇單甲 、一甘醇單乙醚、二甘醇單丁醚、三甘醇、三甘醇單甲 13845pif 16 1278507 丙二醇單 鰱、四甘醇、二丙二醇、二丙二醇單甲趟、— 醚、三丙二醇單甲醚、聚甘醇、2 ^ —円一醇 乙酸酯、二甘醇單乙醚乙酸酯等醚;二、I乙氧基 戊I:環己酮,。其中’以水、甲醇、乙;乙 四:呋:、甘醇、丙酮與甲基乙基甲酮為最好 得尚研磨速度這一點來看,水特別好。 疋了以獲 另外,介質的用量並無特別的限 份重量的粒子添加份重量: = 更好的是10,000_100,000份重量。 里 用本發明的研磨劑與研磨方法製造經研磨的無機絕緣 膜,可以用低壓化學氣相沈積,㈣化學氣相沈積等方法。 用低壓化學IU目沈積法形成氧切絕緣料,石夕源用 甲石夕烧.SM4,氧源用氧氣:〇2。該SiH4_〇2系氧化反應可 以在40G°C左右的低溫下進行。為了用高溫逆流進行表面 平坦化而用磷:P進行塗布時,最好用SiH4_〇2_PH3系的反
應氣體。 U 電漿化學氣相沈積法,具有可以在低溫下進行在通常 的熱平衡下必須在高溫下進行的化學反應的優點。電漿化 學乳相沈積法可以舉出容量結合型與感應結合型兩種。反 應氣體可以舉出:石夕源用SiH4,氧源用n2〇的SiH4-N2〇 糸氣體’以及用四乙氧基石夕烧(TEOS)作石夕源的TEOS _ 〇2 系氣體(TEOS-電衆化學氣相沈積法)。基板溫度最好為 250oC-400oC,反應壓力最好為67_400Pa的範圍内。本發 明的氧化矽絕緣膜可以用磷、硼等元素塗布。 13845pif 17 1278507 同樣地,用低壓化學氣相沈積法形成氮化矽絕緣膜 時,矽源用二氣矽烷:SiH2Cl2,氮源用氨:NH3,該 SiH2Cl2-NH3系氧化反應可以在900°C左右的高溫下進行。 在電漿化學氣相沈積法中,反應氣體可以舉出矽源用 SiH4,氮源用NH3的SiH4-02_PH3系反應氣體。 本發明的研磨方法的特徵在於用上述本發明的研磨劑 對所定的基板進行研磨。 基板最好是用半導體元件製造技術中的基板。具體地 說,在線路元與線路圖形形成階段,可以使用線路元形成 階段等的,在半導體基板上形成了氧化矽膜或氧化矽膜與 氮化矽膜的基板。以這種在半導體基板上形成的氧化矽膜 層作為被研磨膜,用本發明的研磨劑進行研磨,便可消除 氧化矽膜層表面的凹凸,使得整個半導體基板表面成為沒 有損傷的平滑表面。在淺溝渠隔離結構時,在消除氧化石夕 膜層的凹凸的同時’由於—直研磨到下層的氮化梦膜層, 因此,,、有埋设了凡件分離部的氧化矽膜殘留下來。這時, 氧化石夕的研磨速度與成為中讀的氮切的研磨速度的比 :大’研磨的加工界限越大。這時’如將上述聚合物作為 2劑添加到研磨劑中,在中性ρΗ領域内,添加劑 ::選:吸附,更能發揮中止膜的作用,加工管理也容 了在淺溝渠隔離結構中使用,研磨時少損傷是非 利本發明的方法對形成有氧切 仃研磨進行說明,但是本發明的方法不限於此。、土進 13845pif 18 1278507 首先,準備好至少形成有氧化石夕膜的基板。將研磨墊 壓在該基板的被研磨面上加壓,一邊向研磨墊與被研磨面 之間供給本發明的研磨劑,一邊使被研磨面與研磨墊相對 運動,便可以進行研磨。 研磨裝置可以使用能貼研磨墊(研磨布),具有裝有轉速 可變的馬達等的研磨平臺以及保持基板用的保持架的普通 研磨裝置。 研磨布可以使用普通的無紡布,發泡聚氨基甲酸乙 酯’多孔質氟樹脂等。沒有什麼特別的限制。另外,最好 在研磨布上開設方便研磨劑在上面流動的溝槽。 對研磨條件沒有限制,但是,研磨平臺的轉動速度最 好在lOOrpm以下的低速,防止基板飛出。有被研磨膜的基 板壓向研磨布的壓力最好為l〇kPa_100kPa(約 lOO-lOOOgf/cn^) ’為了滿足研磨速度在晶片面内的均勻性 與圖形的平坦性的要求,最好為2〇kPa-5〇kPa(約 200-500gf/cm2)。在進行研磨時,用泵等連續向研磨布與被 研磨面之間供給研磨劑。該供給量沒有什麼限制,但是最 好保證研磨布的表面總有研磨劑。 相對運動可以是讓研磨平臺轉動,另外也可以讓保持 架轉動或擺動。具體地說有讓研磨平臺作行星轉動的研磨 方法,有讓帶狀的研磨墊向長度方向的一個方向作直線運 動的研磨方法等等。保持架可以是固定的,轉動的,擺動 的,哪一種都可以。這些研磨方法,只要能讓研磨墊與基 板的被研磨面相對運動,就可根據被研磨面研磨裝置的$ 13845pif 19 1278507 要適當選用。 =有,為了能讓研磨墊的表面狀態始終如一地進行研 L =好在CMP基板研磨前,加入研磨墊的調整程序。例 二m粒子的整修工具,用至少含水的液體進行 …、後,實施本發明的研磨技術,還有,最好再加入 由 υ進行洗刷,洗去研磨後附著在基板上的粒子等雜 貝, 2)、 進行百萬超音波(megasonic)振蕩洗滌,用水置換 研磨劑等, 、 其扣水乾燥,將基板表面的水除去,等程序構成的 基板清洗技術。 生卜還可以靈活應用本發明的研磨劑不會對被研磨 面造成損傷的特點,將其應用於精加工研磨。也就是說, ==常的二氧切研漿,氧化鈽研漿等進行了初級研磨 :用本發明的研磨劑進行精加工研磨,可以在進行淺 / i、隔離結構時,抑制研磨損傷的產生,進行高速研磨。 研磨結束後的半導體基板,在流水中充分洗淨後,最 好用旋轉乾燥機等用 、古 辦寺甩乾丰導體基板上附著的水跡,讓其乾 樣在Sl基板上形成淺溝渠隔離結構後,形成氧化 矽絕緣膜層,v 在其上形成鋁線路,再用本發明的研磨方 矽绍^上形成的氧化矽膜進行平坦化。在平坦化了的氧化 路層上形成第2層無線路,再次用上述方法在該線 〃、路上形成氧化矽膜,然後再用本發明的研磨方法 13 845pif 20 1278507 進行研磨。這樣便可使得絕緣膜表面的凹凸消除,整個半 導體基板的表面成為平坦化光滑的表面。按所定的次數反 覆進行該技術,便可製造出所需層數的半導體。 本發明的研磨劑不僅可以用來研磨半導體基板上形成 的氧化矽膜或氮化矽膜,而且可以用來研磨在帶有所定線 路的線路板上形成的氧化矽膜,玻璃,氮化矽等無機絕緣 膜,光罩、透鏡、稜鏡等光學玻璃,氧化銦錫(Ιτ〇)等無機 導電膜,玻璃與結晶材料構成的光積集線路,光開關元件, 光導線路,光纖的端面,閃爍體(scint⑴ator)等光學用的單 曰曰,固體雷射單晶,藍光用的發光二極體(LED)藍寶石基 板’ SiC、GaP、GaAs等半導體單晶,磁片用的玻璃基板二 磁頭等。 實施例 下面’用實施例對本發明進行詳細說明。 實施例1 (研磨劑的製備) 將430gCe(NH4)2(N〇3)6溶解於7300g純水中,接下來 將該溶液與240§氨水(25°/。的水溶液)混合,攪拌,製得16〇g 的氫氧化鈽(黃白色)。將製得的氫氧化鈽通過離心分離 (4000rpm,5分鐘),進行固體液體分離。除去液體後,再 $加純水,在上述條件下再次進行離心分離。反覆進行4 人這樣的操作,然後洗淨。所得的粒子用BE丁法測定其比 表面積為20〇m2/g。 〃 將3〇〇g去離子水放入2升的燒瓶中,在氮氣氣氛中一 13 845pif 21 1278507 邊攪拌一邊將溫度升高到80〇C,然後用一個小時,將溶有 L5g聚合引發劑(和光純藥工業株式會社製,商品名 “V-501”)的l〇〇g N,N_二甲基丙烯醯胺注入燒瓶。然後, 在80〇C的溫度下,保溫5小時,冷卻後取出,製得聚(n,n_ 二甲基丙烯醯胺)的25%的水溶液。洗提液是用〇.3MNaC1 水、曰立化成工業株式會社製之型號w_55〇的柱(c〇lumn), 與株式會社島津製之型號LC_6A Gpc系統的帶差示折射 儀’對上述的聚(N,N_:甲基丙烯醯胺)的分子量進行測 疋’重量平均分子量為250,000(聚乙二醇換算值)。 將用上述方法製得的氫氧化飾粒子4g,聚(N,N-二甲 基丙烯醯胺)水溶液(重量平均分子量為25〇,〇〇〇,25%水溶 液)8g ’與純水I988g混合,用氨水調整pH值至4·2。然後 進行超音波分散,再用1//11:1的膜篩檢程式進行過濾,製得 氯氧化鈽研磨劑。用光子相關法測定該研磨劑的粒子的2 次粒子的粒徑,其中央值為17〇nm。 (絕緣膜層的研磨) 圖1A〜1C是表示本發明的實施例使用的評價用晶片的 簡圖。具體地說,如圖1A中的平面圖與圖1B中的縱截面 圖所不’在p20〇mm的矽(Si)基板上,形成1〇〇nm的氮化 石夕(SiN)膜2’再形成溝渠3。接下來,製成如圖π中的縱 截面圖所示的’在該溝渠3中埋設了氧化矽(Si02)絕緣膜4 的淺溝渠隔離(STI)絕緣膜CMP評價用試驗晶片。 絕緣膜4的初始厚度為凸部61〇nm,凹部650nm。另 外屢^ 3的深度為460nm。還有,1〇〇 // m寬的氮化石夕膜 13845pif 22 1278507 的部分與相鄰部分的間隔為50//m。 將上述#價用試驗晶片裝在荏原製作所株式會社製造 的,型號為EPO-111的研磨裝置的貼有安裝基板用的吸附 ^的保持架上,另一方面,在該裝置的p6〇〇mm的研磨平 臺上貼上羅戴爾公司製造的多孔質氨基甲酸酯樹脂製的研 磨墊IC-1000(穿孔)。將絕緣膜4面朝下裝在上述保持架 上,使其在該研磨墊上,再設定30kpa的加工荷載。讓用 上述方法製備的氫氧化鈽研磨劑以200mL/分的速度滴在研 磨平$上,同時讓研磨平臺與晶片分別以50rpm的速度轉 動,對STI絕緣膜CMP評價用試驗晶片分別研磨3、4、5、 6、7、9分鐘。用純水將研磨後的晶片充分洗淨後乾燥。 然後,用納諾美特利克斯公司製的光干涉式薄膜厚度 測定裝置Nanospec AFT-5100,對凹部的絕緣膜4的殘膜厚 度,凸部的絕緣膜4的殘膜厚度,以及SiN膜的殘膜厚度 進行測定。研磨時間不同的各殘膜厚度測定結果如圖2與 圖3的表所示。另外,將圖1C的一部分放大,並列出來, 以便於將研磨前的各膜的厚度與上述圖表進行對照。另 外,用兩低差測量儀Dektek(株式會社阿耳巴克)V200-Si, 對研磨後的凸部與凹部的高低差進行測定。 測定的結果如圖2所示,凹部在6分鐘以後殘膜厚度 就沒有變化了,可以看出幾乎沒有再研磨了。 另外’凸部如圖3所示,6分鐘時,絕緣膜被磨掉,露 出SiN膜。6分鐘以後,SiN膜殘膜厚度就沒有變化了,可 以看出幾乎沒有再研磨了。即使研磨時間在6分鐘以上, 13845pif 23 1278507 有過剩,也沒有發現對凹凸部有過度的磨損。 另外,研磨時間6分鐘時的高低差是2nm,即使再作! 分鐘的過剩研磨,高低差為1〇ηηι,可以看出達到了高度的 平坦化。 此外,用光學顯微鏡對絕緣膜表面進行觀察,結果沒 有觀察到明顯的研磨損傷。 實施例2 (絕緣膜層的研磨) 在用實施例1製備的研磨劑對STI絕緣膜CMP評價用 試驗晶片進行研磨前,先用日立化成工業株式會社製的氧 化鈽研磨劑(商品名HS_8005/HS_8102GP=1/2的混合物卜 在與實施例1同樣的研磨條件下,對sTI絕緣膜CMp評價 用試驗晶片分別研磨50秒,100秒鐘。接下來,換成用實 施例1的方法製備的研磨劑,再對STI絕緣膜cMp評價用 試驗晶片分別研磨50秒、1〇〇秒、15〇秒鐘。然後,用與 實施例1同樣的方法進行評價。 、 如圖4所示 用虱化鈽研磨劑進行100秒鐘的研磨, :部的殘膜厚度急劇地減少(”的虛線部分),然後,在用 科明的研磨劍進行精加工研磨,總時間150秒鐘後(圖中 的貫線部分),殘膜厚度沒有發 有再進行研磨了。 x射料,可以看丨幾乎沒 力 如圖5所示 用乳化鈽研磨劑進行100秒鐘的 在用m ),siQ2㈣轉以⑽·左右。 在用本u的研磨劑進行精加工研磨時間⑼秒鐘後㈣ 13845pif 24 1278507 的實線"卩分),絕緣膜被磨去,露出了 SiN膜。總研磨時間 50私鐘後,SlN膜殘膜厚度沒有發現有變化,可以看出幾 乎/又有再進行研磨了。即使進行丨5〇秒鐘以上的過剩研磨, 也沒有發現對凹凸部有過度的磨損。 …研磨時間150秒鐘後的高低差是3nm,可以看出達 到了高度的平坦化。 此外’用光學顯微鏡對絕緣膜表面進行觀察,結果沒 有觀察到明顯的研磨損傷。 比較例 將碳酸鈽水合物2kg在400。(3的溫度下燒結,製得氧 化鈽。將氧化鈽與純水混合,用球磨機進行粉碎、分散。 然後,用1/zm的膜篩檢程式進行過濾,製得氧化鈽研磨 劑。粒子的比表面積為150m2/g,2次粒子的粒徑中央值為 200nm。 除了用按上述方法製備的氧化飾研磨劑之外,其餘的 與實施例1 一樣,對淺溝渠隔離(STI)絕緣膜CMP評價用試 驗晶片進行研磨。其結果是,研磨3分鐘以上,凹部的絕 緣膜與凸部的S iN膜全被磨光。 產業上利用之可能性 如上所述,根據本發明,可以獲得4價金屬氫氧化物 粒子分散性良好的CMP用的研磨劑,以及能對有凹凸的基 板進行研磨,取得整體平坦化性研磨方法。本發明還可以 對Si02絕緣膜等被研磨面進行無研磨損傷的高速研磨,從 而提供了 一種被研磨面加工精度優良的半導體裝置的製造 13845pif 25 1278507 方法。 雖然本發明己以較佳實施例揭露如上,然其並非用以 限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神 和範圍内,當可作些許之更動與潤飾,因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 圖1A是本發明的實施例的淺溝渠隔離(sti)絕緣膜用 CMP試驗晶片評價部的溝渠形成後的平面圖。 圖1B是圖1A的A A ’面的縱截面圖。 圖ic是本發明的實施例的淺溝渠隔離(sti)絕緣膜絕 緣層埋入後的縱截面圖。 圖2是表示本發明的實施例的凹部絕緣膜殘膜量與 磨時間的關係的表,以及表示研磨前的各膜厚的 部放大圖。 圖3是表示本發明的實施例的凸部絕緣膜殘膜量與 磨時間的關係的表,以及表示研磨前的各膜厚的圖1C的局 部放大圖。 17 & 4是表示本發明的實施例的凹部絕緣膜殘膜量盥Μ 磨時間的_的表,以及w前的錢厚_lc里= 部放大圖。 予比的局 磨時=的本發明的實施例的凸部絕緣膜殘膜量與研 部放大圖。 及表不研磨前的各膜厚的圖1C的局 13845pif 26 1278507 【主要元件符號說明】 1 ··二氧化矽基板 2 :氮化矽(SIN)膜 3 :溝渠 4 :絕緣膜(SI02) 27 13845pif
Claims (1)
1278507 十、申請專利範困: 1· 一種研磨劑,包含分散在一 氧化物粒子的一研漿與一 :中的…金屬氫 含從下面的通式⑴以及下面的:切=於該添加劑為 選出的至少一種單體成分的一聚合 ^ Ri * H2C=C - R2 R3 (I) t⑴中,R1表示氫、甲基、苯基、苯甲基、氯基 基、三氟甲基、氰基其中之—,r2、r3分別表示 之一風、C1_C18的絲、經甲基、乙醯基、雙丙酮基其 ,且g、R3不包括兩個均為氫的情況;以及 H2C=C R4 (II) 式(π)中,R1與通式⑴―樣,R4表示嗎啉基、硫 嗎啉基、錢基、哌録其中之一。 ^如中請專利範圍第丨項所述之研㈣,其特徵在 “貝金屬氫氧化物粒子的比表面積為100m2/g以上。 3. 如中請專利範圍第i項或第2項所述之研磨劑,^ ^於分散在奸質中的該4價金屬氫氧化物粒子的, -人叔子的粒徑的中央值為3〇〇nm以下。 4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨劑,另 13 845pif 28 1278507 特徵在於該研磨劑的pH值為3以上,9以下。 5 ·如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨劑,其 特徵在於該聚合物具有丙烯醢胺的N_單取代物主體,曱基 丙烯醯胺的N_單取代物主體,丙烯醯胺的N,N―雙取代物 主體,以及甲基丙烯醯胺的N,N―雙取代物主體中的至少一 種。 6·如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨劑,其 特徵在於該聚合物為聚(N,N_:曱基丙烯醯胺)。 7·如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨劑,其 特徵在於該4價金屬氫氧化物為稀土類金屬氫氧化物與氫 氧化錯中的至少一種。 8 ·如申明專利範圍第1項或第2項所述之研磨劑,其 特徵在於該4價金屬氫氧化物為4價的金屬鹽與鹼液混合 製備的。 9.如申請專利範圍第丨項或第2項所述之研磨劑,其 特徵在於該介質為水。 10·—種研磨方法,其特徵在於用申請專利範圍第i項 至第9項中任何一項所述之研磨劑對所定的一基板進行研 磨。 - ^ 11. 一種研磨方法,包括將一研磨墊壓在至少形成有一 氧化石夕膜的-基板的—被研磨面上加壓,_邊向該研磨塾 與該被研磨面之間供給申請專利範圍第丨項至第9項中的 任何一項所述之研磨劑,一邊使被該研磨面與該研 對運動。 和 13845pif 29 1278507 12.如申請專利範圍第10項至第11項中任何一項所述 之研磨方法,其特徵在於該基板為半導體元件製造技術中 的基板。 13845pif 30
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