JP4915736B2 - 加工速度向上剤及び該加工速度向上剤を含有した水溶性研磨・研削加工液 - Google Patents
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Description
これら加工液の研磨加工速度を向上させるためには、より大きな粒子径の砥粒を使用する、若しくはスラリーの潤滑摩擦特性を低下させる必要がある。しかし、これらの方法では研磨速度の向上に伴い、研磨面の品質が劣化するといった問題点があった。
すなわち本発明は、
(1)N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、もしくはN−アクリロイルモルホリンの単独重合物、又はN,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、もしくはN−アクリロイルモルホリンとイオン性モノマーとの共重合物を有効成分とする加工速度向上剤、
(2)さらに、カチオン性水溶性高分子を含む上記(1)に記載の加工速度向上剤、
(3)前記カチオン性水溶性高分子がポリエチレンイミンである上記(2)に記載の加工速度向上剤、
(4)上記1〜3のいずれか一に記載の加工速度向上剤を含有した水溶性研磨・研削加工液、
を提供するものである。
なお、カチオン性水溶性高分子としては、ポリエチレンイミン等のポリアルキレンイミン、ポリN,N-ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロライド、ポリN,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミドメチルクロライド等の四級化アクリルアミド誘導体、ヒドロキシエチルセルロース/ジメチルジアリルアンモニウムクロライド共重合体、ポリアリルアミン及びその共重合体、ポリアリルアミン塩酸塩及びその共重合体、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド及びその共重合体、ヒドロキシエチルセルロース/ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等のカチオン化セルロース、ビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルアクリル酸共重合体のカチオン化物等の四級化ポリビニルピロリドン誘導体が挙げられ、望ましくはポリエチレンイミン、N,N-ジメチルアミノエチルアクリレートメチルクロライド、N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミドメチルクロライド等の四級化アクリルアミド誘導体、さらに望ましくはポリエチレンイミンである。
更に、カチオン性水溶性高分子を添加したものは、沈降した砥粒の再分散性が良好であると共に、研磨速度が相乗的に向上する、特にスラリー供給量が低い場合においても研磨速度向上の相乗効果が見られ、経済的、生産性に優れる、という作用効果を奏する。
なお、本発明のいう「加工速度向上」とは、シリコンウェハ、セラミック、金属、ガラス等の研磨・研削加工における加工速度の向上させることをいう。
中でも、N,N−ジ置換アクリルアミドの単独重合体、あるいはそれとアクリル酸(塩)との共重合体が好ましく、特に、N,N−ジメチルアクリルアミドの単独重合体あるいはそれとアクリル酸(塩)との共重合体が好ましい。
重合方法は任意であるが、水溶性の研磨・研削加工液に添加する目的においては、水系での重合が好ましい。
カチオン性水溶性高分子を併用することにより、沈降した砥粒の再分散性が良好となるばかりでなく、研磨速度が、特に加工時のスラリーの供給が低流量時に、相乗的に向上する。
用いられるカチオン性水溶性高分子としては、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ポリビニルアミンが挙げられる。中でも、ポリエチレンイミンが好ましく、原液や加工液(希釈後の使用状態)への溶解性から300〜100000の分子量のものが好ましい。
また、カチオン性水溶性高分子を併用する場合のカチオン性水溶性高分子の添加量は、加工液100重量部に対して、0.0001〜0.1重量部、好ましくは0.001〜0.1重量部、更に好ましくは0.004〜0.02重量部が添加される。添加量が0.0001重量部未満であると加工速度の相乗的な向上はなく、さらに沈降した砥粒の再分散性の向上が見られない。一方0.1重量部を超えても研磨速度、再分散性の効果のさらなる向上は見られない。
加工液としては、水溶性のもので、防錆剤、酸化防止剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、界面活性剤、油脂、脂肪酸、脂肪酸エステルの組成成分を、被加工材、加工条件等に対応して適宜配合した公知のものが用いられ、研磨速度向上剤の含有量は、上述した添加量の範囲が好ましい。
なお、加工速度向上剤の添加は粉末、溶液状(希釈状態を含む)のいずれでも良く、研磨・研削加工液に添加されるか、その原液に添加してもよく、また加工スラリー(砥粒添加後)に添加することもできる。
製造例1 ポリN,N−ジメチルアクリルアミドの合成
1L容量のセパラブルフラスコに、N,N−ジメチルアクリルアミド120g、脱イオン水600gを加えて、攪拌しながら5重量%の硫酸水溶液を徐々に添加し、溶液のpHを7.30に合わせ、中和操作を行った後、モノマー水溶液の濃度が15重量%になるように、脱イオン水を補填した。その後、モノマー調製液を、20℃の恒温槽に入れ、マグネチックスターラーで攪拌しながら窒素ガスを、1時間通気、恒温した。本溶液に、重合開始剤として2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジハイドロクロライド(VA−044)の5重量%水溶液を2.16g、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシート2水和物(ロンガリット)の10重量%水溶液を2.20g、tert−ブチルヒドロペルオキシド(t−BHPO)の5重量%水溶液を2.57g順次投入し、重合反応を開始させた。5分後、攪拌並びに窒素ガスの通気を止め、密閉状態で室温下16時間重合反応を続けた後、85重量%の水を含む水あめ状のポリN,N−アクリルアミドを得た。
得られた水あめ状のポリN,N−アクリルアミドを裁断し、脱イオン水に溶解させ、本発明の加工速度向上剤を2重量%の水溶液として調製した。
加工液(A)として、水媒体100重量部に、ジエタノールアミン0.4重量部、セバチン酸 0.15重量部、サーフィノール485(信越化学工業株式会社製)0.05重量部、TSA730(GE東芝シリコーン株式会社製)0.002重量部を溶解したものを用いた。
加工液(A)に、製造例1で得られたポリN,N−ジメチルアクリルアミドを0.001重量部(純分換算)添加し、本発明の水溶性研磨・研削加工液を得た。
実施例1において、ポリN,N−ジメチルアクリルアミドの添加量を0.005重量部(純分換算)とした以外は実施例1と同様に実施し、本発明の水溶性研磨・研削加工液を得た。
実施例1において、ポリN,N−ジメチルアクリルアミドの添加量を0.015重量部(純分換算)とした以外は実施例1と同様に実施し、本発明の水溶性研磨・研削加工液を得た。
実施例1において、ポリN,N−ジメチルアクリルアミドにかえてポリエチレンイミン(和光純薬製、平均分子量1800)を用い、添加量を0.01重量部(純分換算)とした以外は実施例1と同様に実施し、本発明の水溶性研磨・研削加工液を得た。
実施例2において、更にポリエチレンイミン(和光純薬製、平均分子量1800)を0.01重量部(純分換算)添加した以外は実施例2と同様に実施し、本発明の水溶性研磨・研削加工液を得た。
実施例1〜3及び加工液(A)を用い、それぞれの加工液72重量部に対し酸化アルミナ砥粒28重量部(FO#1200、株式会社フジミインコーポレーテッド製)を混合し加工スラリー液とした。
この加工スラリー液を使用して、不二越機械工業社製USP−9Bを用い、表1に示した装置条件下、加工スラリー供給量200ml/min、4inchシリコンウェハ、研磨枚数5枚を研磨した。
研磨速度は、研磨後のシリコンウェハの研磨除去量(シリコンウェハの厚みの減少量)を加工時間で除したものであり、結果を表2に示した。
実施例2、4、5及び加工液(A)を用い、それぞれの加工液72重量部に対し酸化アルミナ砥粒28重量部(FO#1200、株式会社フジミインコーポレーテッド製)を混合し加工スラリー液とした。
この加工スラリー液を使用して、評価例1において、加工スラリー供給量を50ml/minにかえた以外は評価例1と同様に実施した。
研磨速度は、研磨後のシリコンウェハの研磨除去量(シリコンウェハの厚みの減少量)を加工時間で除したものであり、結果を表3に示した。
評価例2で調整した加工スラリー液を、良く攪拌し均一な状態にした後、外形35mm×高さ78mmのガラス製透明サンプル瓶に50g入れ、7日間静置し、砥粒を完全に沈降させた後、ミキサーにて5分間振とうして砥粒が再分散するかどうか観察した。
砥粒の再分散の状態を目視したところ、実施例2及び加工液(A)を用いた加工スラリー液では砥粒塊が少量残った(5%未満程度)が、実施例4及び実施例5を用いた加工スラリー液では砥粒塊は認められなかった。
実施例2及び加工液(A)を用い、砥石として#170ダイヤモンド砥石(メタルボンド)を使用し、回転速度2400rpm、圧力35N下に於いて、硬質ガラス棒φ10mmの円筒研削加工を行った場合の加工速度を測定した。加工速度は、加工後の硬質ガラス棒直径減少量を加工時間で除したものであり、結果を表4に示した。
Claims (4)
- N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、もしくはN−アクリロイルモルホリンの単独重合物、又はN,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、もしくはN−アクリロイルモルホリンとイオン性モノマーとの共重合物を有効成分とする加工速度向上剤。
- さらに、カチオン性水溶性高分子を含む請求項1に記載の加工速度向上剤。
- 前記カチオン性水溶性高分子がポリエチレンイミンである請求項2に記載の加工速度向上剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の加工速度向上剤を含有した水溶性研磨・研削加工液。
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