TWI232205B - Pyrogenically produced aluminium oxide - Google Patents

Description

1232205 Α7 Β7 五、發明說明（1 ) 本發明係關於高熱下所製得的鋁氧化物，其製法及其 用途。 造紙工業希望有容易分散且在用於噴墨紙或噴墨膜時 能夠吸收墨水並能夠使得顏色具有高明亮度的塡料。本發 明係關於特別製得的鋁氧化物，其藉由其於相關塗料調合 物中之性質，能夠藉噴墨印表機於含有此特別鋁氧化物的 這些介質上再製造明亮度和顏色精確度非常高的墨跡。 亦係關於此鋁氧化物於製造墨水接收層（此對於噴墨 介質（如：紙、膜、織品.........等）相當便利）上之應用 〇 本發明提出一種高表面積、於高熱下製得的鋁.氧化物 ，其特徵在於B ET比表面積超過1 1 5平方米/克， Sears指數超過8毫升/ 2克。 本發明的一個實施例中，此鋁氧化物之特徵在於：無 法以1 6克粉末測定吸收的酞酸二丁酯量（沒有偵測終點 )° 根據本發明之於高熱下製得的鋁氧化物可以藉由火燄 氧化反應或火燄水解反應（以後者爲佳）製得，此處，以 可蒸發的鋁氧化物（以氯化物爲佳）作爲起始物。 本發明亦提出使用根據本發明之鋁氧化物作爲噴墨介 質中的吸墨物質。 本發明亦提出使用根據本發明之高表面積鋁氧化物作 爲塡料，作爲底質，作爲催化活性物質，作爲用以製造分 散物的起始物，作爲硏磨材料（C Μ P應用），作爲陶瓷 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂，----一-----線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -4- 1232205 A7 B7 五、發明說明（2 ) 原料’用於電子工業’用於化粧品工業，作爲矽酮和橡膠 工業的添加物’用以調整液體系統的流變性，作爲熱安定 劑，用於塗料工業。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 根據本發明製得之於高熱下製得的鋁氧化物作爲吸墨 物質時，顯現下列性質： 良好的光學密度和點解析度’高吸墨性，迅速墨水乾 燥時間’不會暈開（與墨水一起），乾燥之後之良好的防 水性，顏色不會轉移，長時間之後墨水不會分解。 相較於已知市售產品（Aluminiumoxide C and Aerosil M〇X 170,二者皆爲Degussa-Huls AG產品），根據本發明 之鋁氧化物單獨或與其他塡料一起用以製造噴墨吸收層時 具有良好性質。其特徵在於明亮度和顏色深度提高。在吸 墨層用於相片品質再現時，這些性質特別有利。耐天候性 (耐水性和耐光性）亦獲得改善，此有利於戶外應用。 實例1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3 2 0公斤/小時經事先蒸發的三氯化鋁（A 1 C 1 3 )與1 Ο 0立方米/小時氫和4 5 0立方米/小時空氣在 已知設計的燃燒器中一起燃燒。 燃燒反應之後在濾器或旋風機中，自同時產生的氫氯 酸氣體分離高表面積鋁氧化物細顆粒，之後以濕空氣於提 高的溫度下處理，以移除仍黏著的任何H C 1微量物。 此高表面積火成鋁氧化物的物理化學性質列於附表1 。市售由法蘭克福Degussa-Huls AG製造的火成銘氧化物之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -5- 1232205

7 7 A B 五、發明說明（3 ) 數據亦示於附表1，以便於比較。 附表1 單位 根據本發明之 (¾表面積銘氧 化物 Alu 130 Alumimniumoxid C BET表面積 平方米/克 121 100 S e a r s指數 (pH4-9) 毫升/2克 9.38 7.05 pH 4 %水性分散液 4.93 4.5 燒失量 重量％ 3.3 3.0 整體密度 克/升 55 48 緊壓後的 整體密度 克/升 63 57 D B P吸收 重量％ 無法測得，無 法得到終點 231 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) tcf· r«裝--------訂，----：-----線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 DBP:酞酸二丁酯

Sears指數之測定述於EP 0 7 1 7 008。 實例2 塗料和塗層之製造= 使用3 0重量份聚乙稀醇Mowiol 28-99 ( Clariant )、

8 〇重量份 Sipernat 310 (沉澱的 5夕酸，Degussa-Huls AG )和2 0重量份前述高熱下製造的氧化物。將固體含量調 整至1 8 %。水性分散液以高速混合機於3 0 0 0 r p m 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -6- A7 1232205 B7 五、發明說明（4 ) 攪拌3 0分鐘。此塗料以刮刀施用於7 〇克/平方米底紙 。塗料以熱空氣乾燥。施用率（乾燥狀態）是1 〇克/平 方米。 結果 ______

Aerosil MOX 170 Aluminiumoxid C Alu 130 明亮度 佳 佳-極佳 極佳 耐天候性 令人滿意 佳 佳-極佳 實例3 塗料之製造 使用3 5重量份聚乙烯醇Mowiol 28-99 ( Clariant )和 1〇0重量份前述高熱下製造的氧化物。將固體含量調整 至1 5 %。此塗料以刮刀施用於1 0 0微米厚聚酯膜上。 塗料以熱空氣乾燥。濕膜厚是1 2 0微米。 (請先閱讀背面之注意事項巧填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 結果 _ Aerosil MOX 170 Alu C Alu 130 與膜之黏合性 足夠-令人滿意 佳 佳-極佳 明亮度 令人滿意 佳 佳-極佳 耐天候性 令人滿意 佳 佳-極佳 吸墨性 良好-令人滿意 佳 極佳 光澤 良好-令人滿意 佳-極佳 極佳 實例4 塗料之製造 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1232205 A7 B7 五、發明說明（5 ) 使用7 0重量份聚乙烯醇Mowiol5-88 ( Clariant )、 2 0重量份PVP/VA W — 735 (聚乙烯基吡咯啉 酮—聚乙酸乙烯酯共聚物，I SP) 、10重量份聚乙烯 基吡咯啉酮K 一 3 0 ( I SP)和5 0重量份前述高熱下 製造的氧化物。 將固體含量調整至2 0 %。此塗料以刮刀施用於 1〇0微米厚聚酯膜上，濕膜厚是8 0微米。塗料以熱空 氣乾燥。 結果 _

Aerosil MOX 170 Alu C Alu 130 明亮度 佳 佳-極佳 極佳 耐天候性 令人滿意-佳 佳 佳-極佳 透光性 令人滿意 佳 佳-極佳 光澤 令人滿意-佳 佳極佳 極佳 這些結果證實根據本發明之鋁氧化物A1 u 1 3 0之與施用 有關的優點。 實例5 爲便於比較，除了根據本發明的高表面積鋁氧化物 1 3 0 之外，亦使用 AulminiumoxidC 和 MOX 170 (二者皆 得自法蘭克福的Degussa-Huls AG )。 塗料和塗層之製造： 溶液A是1 0% (相對於PVA)聚乙烯醇（固體， P V A ) Mowiol 28-99 (得自 Clariant)水溶液。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -8 - (請先閱讀背面之注意事項Θ填寫本頁) 5·. 裝 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1232205 A7 B7 五、發明說明（6 ) (請先閱讀背面之注意事項3寫本頁)

在此溶液中添加蒸餾水，形成溶液B。Sipernat 3 10 ( 沉澱的矽酸，Degussa-Huls AG )和於高熱下製得的氧化物 加至此溶液B中，形成塗料C。相對於固體，此塗料含 8〇份Silpernat 310 : 20份火成氧化物：30份PVA 。固體總含量是1 8 %。塗料C於高速混合機中於 3 0 0 0 r p m分散3 0分鐘。此塗料之後以刮刀施用於 7 0克/平方米底紙並以熱空氣乾燥。施用率（乾燥狀態 )是10克/平方米。 以 Epson Stylus Colour 800 於最高解析（1 4 4 0 X 7 2 0 d p i )進行印刷實驗。 結果 _；_

Aerosil M0X 170 Alu C 根據本發明的高表 面積鋁氧化物 顏色強度 佳 佳-極佳 極佳 顏色安定性 令人滿意 佳 佳-極佳 實例6 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 塗料調合物 爲便於比較，除了根據本發明的高表面積鋁氧化物 1 3 0 之外，亦使用 Aulmimumoxid C 和 MOX170 (二者皆 得自法蘭克福的D e g u s s a - H u 1 s A G )。 使用轉子一定子系統（Ultra-Turrax )於雙壁槽（具水 冷裝置）中分散3 0分鐘，自這三種不同之火成氧化物製 得水性分散液。製得含0 . 5 %醋酸的2 5 %分散液（相 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1232205 A7 B7 五、發明說明（7 ) 對於固體）（w=0.25)。 塗料和塗層之製造： 溶液A是8 % (相對於P V A )聚乙烯醇（固體， P V A ) Mowiol 40-88 (得自 Clariant)水溶液。 在溶液A中添加蒸I留水，形成溶液B。各種金屬氧化 物分散液加至溶液B中，形成塗料C。以固體計，此塗料 C具有1 0 0份火成氧化物：2 5份P V A。固體總含量 是1 5 %。此塗料以刮刀施用於Γ 〇 〇微米厚聚酯膜上並 以熱空氣乾燥。濕膜厚是1 2 0微米。使用Aerosil MOX 170無法製得黏著塗層。用於此混合氧化物，比例必須提高 至1 0 0份Aerosil / 40份P V A (以固體計）。 結果 _

Aerosil M0X 170 Alu C 根據本發明之高 表面積鋁氧化物 與膜之黏合性 足夠 佳 佳-極佳 明亮度 令人滿意 佳-極佳 極佳 耐天候性 令人滿意 佳-極佳 極佳 吸墨性 極佳 佳 佳-極佳 光澤 欠佳 佳-極佳 極佳 實例7 塗料調合物 爲便於比較，除了根據本發明的高表面積鋁氧化物 1 3 0 之外，亦使用 Aulminiumoxid C 和 MOX170 (二者皆 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂·----r-----線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -10- 1232205 A7 __B7___ 五、發明說明（8 ) 得自法蘭克福的D e g u s s a - H u 1 s A G )。 溶液A是2 0 % (相對於P V A )聚乙烯醇（固體， P V A ) Mowiol 4-88 (得自 Claimant )水溶液。 溶液B是乙烯基吡咯啉酮和乙酸乙烯酯共聚物（ P V P / V A ) W 735 (得自 ISP)的 50 % (相 對於共聚物）水溶液。 溶液C是聚乙烯基吡咯啉酮（PVP) K — 30 (得 自I S P )的2 0 % (相對於P V A )水溶液。 這三種溶液以前述順序和下列比例（以固體計，7 0 重量份PVA:20重量份PVP/VA:10重量份 P V P )混合並以水稀釋，添加5 〇份金屬氧化物.，使得 塗料的固體總含量是2 0 %。此分散液於適當的分散設備 (如：Ultra-Turrax，得自Kunkel)和轉子一定子系統中於 1 0 0 0 0 r p m分散3 0分鐘。此塗料以刮刀以8 0微 米濕膜厚度施用於1 0 0微米厚的聚酯膜上並以熱空氣乾 燥。 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) ΙΓ裝 線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 結果 Aerosil MOX 170 Alu C 根據本發明之高表 面積銘氧化物 明亮度 佳 佳-極佳 極佳 顏色安定性 令人滿意-佳 佳 佳-極佳 透光性 令人滿意 佳 佳-極佳 光澤 令人滿意-佳 佳-極佳 極佳 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1232205 A7 -------B7_ 五、發明說明（9 ) 優點： 相較於市售產品（Aluminiumoxid C 和 Aerosil MOX 170 ’二者皆得自Degussa-Huls AG )，在製造噴墨接收層方面 ’根據本發明之鋁氧化物單獨或與其他塡料倂用時，均具 有極佳性質。其特徵在於加強明亮度和顏色深度。這些性 質在墨水接收層用於照片品質再現時特別有利。亦證實在 水和光存在時的顏色安定性獲得改善，此有利於戶外使用 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1232205 Λ8 Β8 C8 D8 六、申請專利範圍 附件2A: 第89118〇65號專利申請案

中文申請專利範圍修正 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 · 一種於高熱下製得的高表面積鋁氧化物，其特徵 在於BET比表面積超過1 1 5平方米/克，Sears指數超 過8毫升/ 2克，且無法測得以1 6克粉末測定的酞酸二 丁酯吸收i (沒有偵測終點）。 2 ··如申請專利範圍第1項之鋁氧化物，其係藉由火 燄氧化反應所製得，據此係利用可蒸發的鋁化合物作爲起 始物。 3 .如申請專利範圍第2項之鋁氧化物，其係藉由火 焰水解（flame hydrolysis)而製得。 4 ·如申請專利範圍第2項之鋁氧化物，其中係利用 可蒸發的氯化鋁作爲起始物。 5 ·如申請專利範圍第1項之鋁氧化物，其作爲噴墨 介質中的吸墨物質。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 6 ·如申請專利範圍第1項之鋁氧化物，其作爲塡料 ，作爲底質，作爲催化活性物質，作爲用以製造分散物的 起始物，作爲硏磨材料（C Μ P應用），作爲陶瓷原料， 用於電子工業，用於化粧品工業，作爲矽酮和橡膠工業的 添加物，用以調整液體系統的流變性，作爲熱安定劑，用 於塗料工業。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）