TW569256B - Electrode materials with improved hydrogen degradation resistance and fabrication method - Google Patents

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Description

569256 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（1 ) 發明範圍 本發明係關於I C電極材料，特定言之，係關於具有 改良之抗氫降解性的電極材料。 發明背景 鉑（P t )曾被廣泛用於以鐵電爲主的電容器和裝置 之頂和底電極。可以進行高溫氫鍛鍊以測試鐵電積層的整 體性和性質。使用P t作爲頂電極的主要缺點在於其於氫 存在時的催化本質。已發現P t頂電極的整體性在4 0 0 °C形成氣鍛鍊3 0秒鐘期間內便會嚴重受損。此請參考 Fuj isaki 等人，Degradation- free ferroelectric (P b ( Z r，T i )〇3) thin film capacitor swith I r 0 2 top electrode (具I r〇2頂電極的無降解鐡電（ Pb(Zr，Ti)〇3)薄膜電容器），Integrated Ferroelectrics, 24_, 83-85(1998)。此外，P t 加速 Η 2 分子分 解成原子態氫，此氫會攻擊以氧化物爲主的鐵電材料其使 其去氧化，因此降低其鐵電性。 已經知道氧化鈦（T i 0 2 )在氫常態鍛煉時具有鈍化 性。非常薄的A 1 2〇3層也能夠有效保護鐡電電容器’但 使用T i〇2或A 1 2〇3須要額外澱積步驟（以藉c V D 爲佳）以達到良好的逐步覆蓋率。 發明槪述 鐡電裝置中所用電極包括底電極；鐵電層；和頂電極 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4- 569256 A7 B7 五、發明説明（2 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ’形成於鐵電層上並製自金屬組合，包括第一種金屬（選 自鉑和銥）和第一種金屬（選自銘和欽），其中，頂電極 作爲鈍化層。 形成鐵電裝置中之具抗氫電極的方法包括形成底電極 ，在底電極上形成鐵電層；在鐵電層上激積頂電極；包括 同時澱積第一種金屬（選自鉑和銥）和第二種金屬（選自 鋁和鈦）；及藉由在氧環境中鍛鍊前述步驟得到的結構， 在頂電極上形成氧化物鈍化層地形成鈍化層。 本發明的一個目的是要提出一種電極材料，其可用於 非短暫記憶裝置、D R A Μ、電容器、熱電紅外光感知器 、光學顯示器、光學開關、壓電能量轉換器和表面聲波裝 置。 本發明的另一目的是提出一種具有改良之抗氫降解性 的電極材料。 本發明的另一目的是提出一種在鐵電電容器或裝置經 歷溫度範圍約3 0 0 °C至5 0 0 t的典型氫常態鍛鍊之後 ’能夠維持整體性和鐵電性的電極材料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 提出本發明的槪述和目的以便能夠更迅速瞭解本發明 的本質。參考本發明的較佳實施例詳述和附圖，能夠更瞭 解本發明。 附圖簡沭 附圖1是經Ti〇2覆蓋的I r— Al — 0/ΡΖΤ/ P t/I r電容器在形成氣體鍛鍊之前和之後的磁滯圖。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X抓公釐） -5- 569256 A7 B7____ 五、發明説明（3 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 附圖2是附圖1之經T i〇2覆蓋的I r — A 1 一 〇 P Z T/P t / I r電容器在形成氣體鍛鍊之前和之後的 漏電電流圖。 附圖3是經Ti〇2覆蓋的P t/PZT/P t/I r 電容器在形成氣體於4 Ο 0 鍛鍊1 〇分鐘之則和之後的 磁滯圖。 附圖4是附圖3之經T i〇2覆蓋的P t / Ρ Ζ 丁/ P t/I r電容器在形成氣體於4 0 0 °C鍛鍊1 0分鐘之 前和之後的漏電電流圖。 附圖5是I r 一 Al —〇/PZT/Pt/I r電容 器在形成氣體於4 0 0 °C鍛鍊之前和之後的磁滯圖。 附圖6是附圖5的I r— A 1 — 0/ΡΖΤ/Ρ t/ I r電容器在形成氣體於4 Ο 0 °C鍛鍊之前和之後的漏電 電流圖。 附圖 7 是 P t-A 1 — 0/PZT/P t/I r 電容 器在形成氣體鍛鍊之前和之後的磁滯圖。 附圖8是附圖7的P t— A 1 — 0/ΡΖΤ/Ρ t/ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 I r電容器在形成氣體鍛鍊之前和之後的漏電電流圖。 較佳實施例之詳述 此處所述材料可以作爲底和頂電極且特別適合作爲頂 電極，以防止以鐵電爲基礎的電容器和非短暫記憶體於製 程中的氫常態鍛鍊期間內之鐵電性質降低。這些材料亦可 用以製造D R A Μ、感知器、顯示器和電能轉換器。本發 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -6 - 569256 Α7 Β7 五、發明説明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 明的電極材料包括貴重或惰性金屬（如：p t或I r )， 其與另一高導電性金屬（如：A 1或T i )同時澱積。此 電極材料可藉由在氫環境中鍛鍊之前，在氧常態環境下一 倂噴濺或物理蒸鍍（P V D ) P t或I r和A丨或丁 i而 澱積。 通常須要後澱積鍛鍊以使得頂電極的抗氫常態锻鍊性 更有效。以S E Μ分析，此膜於氧環境中鍛鍊之後，發現 I r - A 1 —〇電極表面上有充電情況，顯示在表面上形 成絕緣材料薄層。此絕緣層可能是A 1 2 〇 3層或富含 A 1 2〇3的層。此於原處形成的A 1 2〇3層作爲鈍化層以 於氫常態鍛鍊期間內保護電極和位於下方的鐵電材料。四 點探針測試顯示I r - A 1 -〇膜在此氧常態鍛鍊之後仍 具導電性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 例如，I r — A 1 — ◦層可藉由在含有A r和〇2流（ 流率比介於約1 : 1 0至1 0 : 1 )的〇2常態環境中，於 槽壓介於約2毫托耳至1 0 0毫托耳之間的條件下，在約 5 0瓦至5 0 0瓦於各標的上以D C —倂噴濺I r和A 1 標的而澱積。後澱積鍛鍊於〇2常態下於約4 0 0 °C至 7 0 〇 °C進行1 0秒鐘至1小時。可於類似條件下澱積和 鍛鍊P t - A 1 - ◦層。此處所謂的高溫鍛鍊是指於或高 於4〇0 °C鍛鍊。 形成三種不同電極組成物：P t (示於附圖3和4 ) 、I r— A1 —〇（示於附圖1 、2、5和6)及Pt — A 1 —〇（示於附圖8 )澱積於P b ( Z I* ，T i )〇3鐵 本紙張ϋ適用中國國家標準（ CNS ) A4規格（210X297公釐） 一 569256 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（5 ) 電氧化物（P z T )上作爲頂電極’藉此得到試驗結果。 一些Pt和I r 一 A1—〇電極被Ti〇2所覆蓋’此 T i〇2藉噴濺而澱積，此分別示於附圖3和4及1和2， 未經覆蓋者示於附圖5和6。結構之製造包括形成底電極 (藉P t或I r澱積而形成），在底電極上形成鐵電層， 及形成根據本發明之頂電極。具A 1或T i金屬結構作爲 頂電即的一部分先在〇2環境中鍛鍊。抗氫損壞性的測試方 式是：整個結構在含5 % Η 2的形成氣體於4 0 0 °C鍛鍊。 這樣的測試可於約3 %至1 5 %氫環境中進行，剩餘的百 分比是氮，試驗溫度介於約3 ◦ 0 °C至5 0 0 t之間。 於4 0 0 °C鍛鍊僅3 0秒鐘之後，裸露的P t頂電極 嚴重剝落。覆有T i〇2的P t電極（附圖3和4 )於鍛鍊 1 6分鐘之後仍維持良好整體性。無論是否有T i〇2層存 在，I r 一 A 1 - 0電極在鍛鍊之後仍維持良好整體性（ 附圖1、2、5和6 )。類似地，無論是否有T i〇2層存 在，P t - A 1 - ◦電極於持續鍛鍊1 5分鐘之後亦維持 良好整體性（附圖7和8 )。 Pt/PZT/Pt/I r 和 I r— A1—〇/ PZT/P t/I r形成並覆有T i〇2層的電極在經過形 成氣鍛鍊之後仍維持約2 / 3原有極化性，但在形成氣鍛 鍊期間內’這些結構的漏電電流提高，隨著鍛鍊時間增長 ，漏電提商，此不於附圖1 — 4。I r— A1—〇/ PZT/P t/I r結構（附圖5和6)因爲有T i〇2覆 蓋結構，所以漏電情況未擴大。持續於形成氣中鍛鍊1 6 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 本紙張尺度適用中.國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8- 569256 A7 B7 五、發明説明（6 ) 分鐘之後，極化性約減半。沒有任何T i〇2保護的p t 一 A 1 —〇/ P Z T / P t / I r結構得到最佳結果（附圖 7和8 )，其中，即使持續於形成氣中鍛鍊1 6分鐘，極 化性維持幾乎相同。 總言之，可藉PVD、CVD或MOCVD法顧積而 使用數種電極材料形成鐵電裝置，如·· I r 一 A 1 _ 〇、 I r— Ti —〇、Pt-Al — 〇、Pt-Ti —〇。所 澱積的Ir-Al —〇、Ir-Ti —〇、 P t — A 1 —〇、p t 一 T i —〇膜在氧中於4 〇 〇。〇至 7 Ο 0 °C鍛鍊1 〇秒鐘至1小時，以在複合電極表面上得 到A 1 2〇3絕緣薄層、富含a 1 2〇3的層、T i〇2層或 富含T i〇2的層，以作爲鈍化層之用。 因此’提出一種使具有改良之抗氫降解性的電極材料 澱積的方法及其製法。應瞭解能夠在所附申請專利範圍定 我出的本發明範圍內作出進一步變化和修飾。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適财酬家辟（CNS) (2丨Gx297公慶） -9 -

Claims (1)

  1. 569256 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 1 1 · 一種用於鐵電裝置的電極，其特徵爲其包含： 底電極； 鐵電層；及 頂電極，形成於鐵電層上並製自金屬組合，包括第一 種金屬（選自鉑和銥）和第二種金屬（選自鋁和鈦），其 中，該頂電極作爲鈍化層。. 2 ·如申請專利範圍第1項之電極，其中，該頂電極 包括金屬和金屬‘氧化物之組合，選自I r — A 1 -〇、 I r— Ti —〇、Pt— A1 — 〇和 Pt-I r —〇。 3 .如申§靑專利範圍第2項之電極，其中，金屬氧化 物選自A 1 2〇3和T i〇2。 4 ·如申請專利範圍第1項之電極，其中，經過在氫 環境中高溫鍛鍊之後，該頂電極維持導電性。 5 · —種形成在鐵電裝置中之抗氫電極的方法，其特 徵爲其包含： a) 形成底電極； b) 在底電極上形成鐵電層； c )在鐵電層上澱積頂電極，其中，該澱積包括同時 澱積第一種金屬（選自鉑和銥）和第二種金屬（選自鋁和 鈦）；及 d )藉由使步驟a ) - c )得到的結構在氧環境中鍛 鍊而在頂電極上形成氧化物鈍化層地形成鈍化層。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中，·該d )形 成鈍化層包括形成氧化物層，此氧化物層選自A 1 2 0 3層 (請先閲讀背面之注意事 -項再填· 窝本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -10- 569256 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 2 ，富含A 1 2〇3的層、T i〇2層和富含τ i〇2的層。 7 ·如申請專利·範圍第5項之方法，其中，該d )形 成鈍化層包括使結構在氧環境中於約4 0 0 °C至7 0 0 °C 鍛鍊約1 0秒鐘至1小時。 8 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中，該c )澱 積包括於約5 0瓦和5 0 .0瓦之間於氧環境（氬和氧流率 介於約1 : 1 ◦和1 0 : 1之間）中，槽壓介於約2毫托 耳和1 0 0毫托耳之間的條件下，以D C —倂噴濺第一種 金屬和第二種金屬。 9 · 一種形成鐵電裝置中之抗氫電極的方法，其特徵 爲其包含= a )形成底電極； b)在底電極上形成鐵電層； c )在鐵電層上澱積頂電極，其中，該澱積包括同時 澱積第一種金屬（選自鉑和銥）和第二種金屬（選自銘和 鈦）；及 d )形成鈍化層，包括形成氧化物層（選自a 1 2〇3 層，富含A 1 2〇3的層、T i〇2層和富含T i〇2的層） ，及使步驟a ) - c )得到的結構在氧環境中鍛鍊而在頂 電極上形成氧化物鈍化層。 1 0 .如申請專利範圍第9項之方法，其中，該d ) 形成鈍化層包括使結構在氧環境中於約4 0 〇 °c至7 0 0 °C鍛鍊約1 〇秒鐘至1小時。 1 1 ·如申請專利範圍第9項之方法，其中，該c ) (請先閲讀背面之注意事 •1 項再填 裝-- 寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公嫠） -11 - 569256 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 3 澱積包括於約5 0瓦和5 0 0瓦之間於氧環境（氬和氧流 率介於約1 : 1 0和.1 0 : 1之間）中，槽壓介於約2毫 托耳和1 0 0毫托耳之間的條件下，以D C —倂噴濺第一 種金屬和第二種金屬。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) _ 項再填」 裝· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12-
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