TW534866B - Aromatic polyamide film for high-density magnetic recording media - Google Patents

Description

534866 A7 B7 五、發明說明（1) 【技術領域】 本發明係有關一種作爲高密度磁性記錄媒體之基礎薄 膜的芳香族聚醯胺薄膜之發明。更詳細而言，本發明之芳 香族聚醯胺薄膜因具有優良之強度、易滑動性、捲取性等 處理性，及極佳之削落性，故用於高密度磁性記錄媒體使 用時，可具有優良之電磁變換特性、耐訊息脫落性、耐輸 出功率降低性、耐滑動性等特徵。 【目前之技術】 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 近年來，磁性記錄媒體之高密度化受到極大之矚目， 例如，將強磁性金屬薄膜以真空蒸鍍或電暈沉積等物理沉 積方法，或以電鍍方式於非磁性支持物上鍍著之金屬薄膜 型記錄媒體，或使用金屬粉或氧化鐵粉等之軸棒磁性粉體 以塗布2 //m以下之方式形成薄層記錄媒體等方法正逐漸 邁向實用化。前者例如，C 〇蒸鍍帶（特開昭 54— 147010號公報），Co — Cr合金所構成之 垂直磁性記錄媒體（特開昭5 2 - 1 3 4 7 0 6號公報） ，後者則例如使用極薄層塗布型之磁性記錄媒體所構成之 高密度磁性記錄媒體（電子通信學會技術報告 MR94 — 78 (1995 —〇2))。相對於以往塗布 型磁性記錄媒體（將磁性粉末混入有機高分子膠粘劑再塗 布於非磁性支持物上所得之磁性記錄媒體）其記錄密度較 低，記錄之波長亦較常故磁性層之厚度需要有2 // m以上 之厚度而言，以真空蒸鍍、電暈沉積或離子鍍著等薄膜形 ____ -4-__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 534866 A7 ___B7____ 五、發明說明（3 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 之情形中，雖可以將潤滑記加入膠粘劑中以提高磁性層之 滑動性，但在金屬薄膜型磁性記錄媒體時則無法使用此一 方法，因此極難保持滑動時之安定性，特別是在高溫高濕 下會有滑動性極差之情形產生。 因此，欲製造具有優良品質之高密度磁性記錄媒體時 ，則必須同時滿足上述完全相反之性質方可。 此具體之方法，例如（1 )將薄膜表面塗布特定之塗 劑，以形成布連續被膜之方法（請參考特公平 3 - 80410號公報，特開昭60 - 180839號公 報，特開昭6 0 — 1 8 0 8 3 8號公報，特開昭 60 — 180837號公報，特開昭56 — 16937號 公報及特開昭58 - 68223號公報。）；（2)使薄 膜表面產生具有微細凹凸形狀之連續被膜的塗布方法（請 參考特開平5 — 1 9 4 7 7 2號公報及特開平 5 — 2 1 0 8 3 3號公報。）；（3 )以共擠製法等技術將 表裏異質化之方法（特開平2 - 2 1 46 5 7號公報及特 公平7 — 8 0 2 8 2號公報）；（4 )將（1 )或（2 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 與（3 )方法組合所得之方法（請參考特開平 3—73409號公報）等等。 上記（1) 、（2)或（4)之以形成不連續被膜或 以形成具有微細凹凸之連續被膜之塗布方法中，雖可增加 薄膜與薄膜間之滑動性，並解決阻滯性等問題，但不易使 被膜中微細之不活性粒子均勻分散而容易使粒子凝聚產生 粗大之突起。而此原因會造成電磁變換特性惡化而產生影 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -6- 534866 A7 B7 五、發明說明（13) 化而爲較佳。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之包含於被膜層B之不活性粒子b，以使用外 部較內部爲軟質之粒子（以下稱爲芯殼粒子）爲佳。芯殻 粒子係指內外部由各種不同性質之物質所構成之具有多層 構造之粒子。其中，多層係指2層以上，其性質可依半徑 方向進行連續性變化亦可。此粒子之外部（以下稱殼部分 )具有塗布於薄膜上可與薄膜基部反應，或以熱處理方式 使其反應、熔融、軟化或變形而固著於薄膜基部之機能， 內部（以下稱芯部分）與殼部分相同皆對薄膜具有適度之 潤滑性，且可賦予對磁頭最適當之間隙，即具有粒子應具 有之機能。若就上記芯部分、殼部分各部分之機能分布之 觀點而言，殻部分被要求對薄膜基部具有更佳之親和力， 且乾燥處理時應具有適當之物理性、化學性、及熱等特性 。又，芯部分則被要求在機械性摩擦下不會產生變形，殼 部分亦被要求對基層薄膜應具有相對較大之硬度。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此芯殼粒子b中芯部分之之材質，例如可使用聚苯乙 烯、聚苯乙烯一二乙烯苯、聚甲基甲基丙烯酸酯、甲基甲 基丙烯酸酯共聚物、甲基甲基丙烯酸酯共聚交聯物、聚四 氟苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、苯駢鳥糞胺樹脂等有 機質，二氧化矽、鋁、二氧化鈦、高領土、滑石、石墨、 碳酸鈣、長石、二硫化鉬、碳黑、硫酸鋇等無機質。 殼部分之材質以使用一般之熱可塑性樹脂爲佳，特別 是丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂等爲更佳。又，爲提高與薄膜 基部之親和性時，可導入於任意之比例皆可與薄膜基部具 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -16- 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（14) 有反應性或親和性之官能基，具體而言例如以導入羧基、 羥基、環氧丙基、醯胺基、環氧基、異氰酸酯基等爲佳。 此些官能基可以單獨使用、或必要時可將2種以上合倂使 用。又，殼部之玻璃移轉溫度（以下稱T g )較佳爲8 0 °C以下，更佳爲2 0 °C以下。T g超過8 0 °C時，芯殼粒 子極容易由薄膜上脫落。具有此組成之聚合物使用於殼部 分時可具有極佳之耐削落性。 本發明之芯殻粒子之體積形狀係（f )以〇 · 1〜 ττ/6爲佳，又以0 · 4〜ττ/6爲更佳。其中，粒子之 體積形狀係數（f )係以下記式（6 )定義： f=V/R ...... (6) 其中，f爲體積形狀係數，V爲粒子之體積（#m3 )，且R爲粒子之平均粒徑（//m)。 此係數（ί )爲7Γ / 6時之形狀爲球狀（圓球狀）。 因此係數（f )爲0 · 4〜ττ/6時之形狀實質上包括球 狀（圓球狀）、亦包括橄欖球狀之圓形。體積形狀係數（ f )未達0 · 1之粒子，例如薄片狀粒子時則不易得到充 分之走動持久性。 芯殼粒子b，例如可以在存在有芯部分之反應系統中 ，將殼部分之聚合性單體經乳化聚合，以包覆芯部分之粒 子表面的方式製得。但此方法並不是限定粒子之製作方法 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-P 訂----- -17- 534866 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7 五、發明說明（15) 被膜層B之層厚度t B ( nm)與芯殼粒子b中殼部分 之粒徑d c B之比例（t b / d c B )以0 · 0 5〜0 · 8爲 佳，以Ο · Ο 8·〜〇 . 6爲更佳，又以Ο · 1〜〇 · 5爲 最佳。此比値（t β/ d。Β )超過0 · 8時，會使芯殻粒 子b之突起形成作用降低，作爲磁記錄媒體使用時會使走 動持久性降低。又，小於0 · 0 5時，於製膜步驟中因與 各種導向軸接觸使得層合薄膜表面之粒子被削落，進而使 走動之耐久性大幅降低、或被削落之粒子附著堆積於薄膜 上而會增加訊息脫落性。 芯殻粒子b之粗凝聚務中高度超過0. 5 /zm之突起 的密度，以5 0個/cm2以下爲佳。更佳爲以4 0個/c m2下，最佳爲30個/cm2以下。此一突起之密度若超 過5 0個/cm2以上時，其所製得之磁帶爲極容易產生訊 息脫落現象之物品而爲不佳。 本發明中構成被膜層b之膠黏樹脂在不損及本發明之 效果之下，可不需限制其種類及組成內容。而就物理性質 之控制、工作步驟之便利性、作業環境、外部環境之維護 觀點而言，以使用水性樹脂爲佳。 水性樹脂以水溶性有機樹脂及水可分散性有機樹脂爲 佳。例如，丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸-聚酯樹脂、 醇酸樹脂、苯酚樹脂、環氧樹脂、胺基樹脂、聚尿烷樹脂 、醋酸乙烯樹脂、氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物等水溶性物 質’及其由水不溶性樹脂所構成之水可分散性樹脂等等。 此些水性樹脂可爲單聚物或共聚物，或混合物皆可。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x 297公釐） -18- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •I ϋ ϋ I ϋ ·1·"·"0, I ϋ 534866 A7 _B7___ 五、發明說明（16) 本發明中被膜層B係由於芳香族聚醯胺薄膜A之至少 一側面上，塗布包含不活性微粒子及膠黏樹脂之塗液，較 佳以使用水性塗液塗布，再經乾燥後即可製得。此塗液之 固形分濃度較佳爲0 · 2〜1 0重量％ ，更佳爲〇 . 5〜 5重量％ ，最佳爲0 · 7〜3重量％ 。又，此一水性塗液 在不損及本發明之效果範圍內，可添加所需要之其他成分 ，例如界面活性劑、安定劑、分散劑、U V吸收劑、增黏 劑等等。 塗布方式係在不使塗布膜產生過度加熱下塗布爲佳， 例如以塗布於後述之經延伸、熱處理後之芳香族聚醯胺薄 膜爲佳。塗布後使塗膜乾燥之方法例如於1 〇 〇 °c〜 3 0 0°C之乾燥爐中以1秒〜3 0分鐘下通過之方式爲佳 。塗布方法並沒有特別之限定，例如可使用滾筒塗覆法、 乾式塗覆法等方法。 上記芳香族聚酸胺之製造方法中，可使用公知之方法 ，例如界面聚合、溶液聚合等方法製得。其中又以溶液聚 合法爲佳。聚合溶媒例如可使用由二甲基甲醯胺、二甲基 乙醯胺、N —甲基吡咯烷酮、N —甲基己內醯胺、二甲基 亞硕、六甲基磷酸三醯胺、四甲基尿素、1 ，3 —二甲基 - 2 -咪唑二酮等中所選出之一種作爲主成分使用。此時 ，爲改善聚合物之溶解性時，可在聚合前、中、或結束時 、適量添加氯化鈣、氯化鋰等無機鹽類。又，酸成分雖與醯 胺成分以實質上爲等莫爾方式反應，但以控制聚合度之目 的上，皆可過量使用各種成分。又，亦可使用作爲末端封 _-19-___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .¾ 線' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_ 五、發明說明（ΙΌ 阻劑之少量之單官能性酸成分、醯胺成分。又，若爲補集 反應生成物之氯化氫，亦可於聚合系中添加脂肪族或芳香 族醯胺、第四級銨鹽。反應結束後，必要時可添加鹼性無 機化合物，例如氫氧化鈉、氫氧化鈣、氧化鈣等以進行中 和反應。 此一芳香族聚醯胺之製法，例如特公昭 52 — 39719號公報、特公昭53 - 32838號公 報中皆有詳細記載，故可採用此些公知之製法。 爲使本發明之芳香族聚醯胺薄膜具有優良之機械性性 質，其聚合物之對數黏度（濃硫酸中，3 0 °C下所測定之 數値）以0 · 5g/d 1以上爲佳，又以1 · 〇g/d 1 以上爲更佳。 依此方式所得之芳香族聚醯胺，可以投入醇、水等溶 媒中，經再沉澱、分離等方式製得。此一方式雖可以再溶 解於溶媒之方式製得薄膜，但較佳使用聚合反應所得之溶 液’或將聚合後調整製適當之濃度後使用。此時之濃度調 整可爲濃縮或加入其它溶液稀釋之方式進行。其中所使用 之溶媒，可以使用聚合溶媒中例示之溶媒，辦並不一定需 要使用與聚合溶媒相同之溶媒。 以上記方式調製所得之製膜原料液，係以溶液製膜法 使其薄膜化。溶液製膜法例如乾濕式法、乾式法、濕式法 等方法。此些方法皆可以採用，但又以乾濕式法、乾式法 可製得較佳之面薄膜。 以濕式製膜時，該原液係由噴嘴直接擠入製膜用水浴 — - 20 ~ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） " -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I I I I I I I 訂·11111111 534866 A7 B7 五、發明說明（18) 中，或擠出於以滾筒等支持物上，再將支持物等導入濕式 水浴中之方法等爲佳。此水浴係由水性介質所形成，且水 浴中可再含有其他有機溶媒或無機鹽類。通過濕式水浴之 時間依薄膜厚度而有不同，一般爲1 〇秒〜3 0分鐘之範 圍。且薄膜係依長度方向延伸。再經乾燥、橫向延伸、熱 處理等處理，此些處理時間一般爲1 〇 〇〜5 0 0 °C，且 時間共計爲1秒〜3 0分之範圍。 以乾濕式法製膜時，係將該原溶液由噴嘴擠向滾筒、 環狀皮帶等支持物上以形成薄膜，其次將溶媒由該薄膜層 移除後使薄膜維持原狀下進行乾燥。乾燥條件爲室溫 〜3 0 0 t，6 0分鐘以內之範圍。乾式步驟終了後，將 該薄膜由支持物剝離導入濕式步驟，再進行與上記濕式法 相同之去鹽、去溶媒等步驟，再經延伸、乾燥、·熱處理等 步驟而製得薄膜。 採用乾式法之步驟時，係將於滾筒、或環狀皮帶上乾 燥所得之薄膜，由支持物上剝離，再進行將溶媒去除之乾 燥、延伸、熱處理等步驟以製得薄膜。此處理之條件爲 1 0 0〜5 0 0°C下處理1秒〜3 0分鐘。一般可製得 0 · 1〜20//m，較佳爲〇· 5〜20//m厚度之薄膜 〇 本發明之第1芳香族聚醯胺薄膜，必要時可在被膜層 B之相反側面的薄膜A之表面上，使用例如含有不活性離 子之易滑動性被膜層C，或含有不活性離子之芳香族聚醯 胺薄膜A /進行層合。 ___ -21- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1T---------線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 B7_ 五、發明說明（19) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之第一芳香族聚醯胺薄膜，其B層之表面可以 真空蒸鍍、電暈沉積或離子鍍著等方式，將鐵、鈷、鉻或 以其爲主成分之合金或氧化物形成強磁性之金屬薄膜層， 並可於其表面依目的之不同依序設置金剛石碳黑（D L C )等保護層、含氟之碳酸系潤滑劑層等，並於B層之另一 側表面或被膜層C之表面設置後塗層。如此即可製得具有 優良短波長區域之輸出功率、S/N、C/N等電磁變換 性，及極少訊息脫落、軌跡發生錯誤之高密度記錄用蒸鍍 型磁記錄媒體。此一蒸鍍型電磁記錄媒體，爲一種極有用 之作爲類比訊號記錄用H i 8，數位訊號記錄用數位錄影 機（D V C )，數位8米厘攝影機，D D S I V用磁帶媒 體等之成分。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印利r<- 本發明之第一芳香族聚醯胺薄膜，其B層之表面可使 用鐵或以鐵爲主成分之針狀細微磁粉、或氧化鐵或氧化鉻 等針狀細微磁粉、或鋇酸鐵等板狀細微磁粉以氯化乙烯、 氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物等之膠黏劑均勻分散，並以磁 性層厚度l//m以下，較佳爲0 · 1〜l//m之範圍內塗 布。並於B層之另一側表面或被膜層C之表面以公知之方 法設置後塗層。如此即可製得具有優良短波長區域之輸出 功率、S / N、C / N等電磁變換性，及極少訊息脫落、 軌跡發生錯誤之高密度記錄用蒸鍍型磁記錄媒體。又，必 要時可於B層上，以作爲含金屬粉磁性層底層之方式塗布 一底層，其係將含細微氧化鈦粒子之非磁性層以與磁性層 之相同方式將其分散於有機膠黏劑中，再塗布所得之層。 22· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 534866 A7 __B7_____ 五、發明說明（2〇) 此金屬塗布型磁記錄媒體，爲一種極有用之作爲類比訊號 記錄用8厘米錄影機，Hi 8，Θ橡膠SP，W — VHS ，數位訊號記錄用數位錄影機（D V C )，數位8米厘攝 影機，D D S I V，數位石橡膠，D 2，D 3，S X等磁 帶媒體，數位訊號用資料儲存用Q I C等高密度氧化物塗 布型磁性記錄媒體之成分。 上記W — V H S係作爲類比之H D T V訊號記錄用 VTR，又DVC則適合作爲數位之HDTV訊號記錄用 之物，因此本發明之層合薄膜爲一種適用於HDTV之磁 性記錄媒體的基礎薄膜。 ^ 以下，將就本發明之第2芳香族聚醯胺薄膜進行說明 。第2芳香族聚醯胺薄膜中芳香族聚醯胺之內容係與第1 芳香族聚醯胺薄膜中有關芳香族聚醯胺之內容相符。 以下對被膜層B進行說明。 本發明之第2芳香族聚醯胺薄膜，係於上記芳香族聚 醯胺基礎薄膜A之任一表面上，具有由不活性粒子及不同 H L B値之2種界面活性劑所形成之被膜層B。此二種界 面活性劑係由H L Β値爲1 〇〜1 4之第1界面活性劑與 H L Β値爲1 6〜1 8 · 5之第界面活性劑所構成。又’ 此2界面活性劑之平均H L Β値爲1 5〜1 8。 其中所使用之膠黏樹脂，係以使用由水性聚酯樹脂、 水性丙烯酸樹脂、水性聚尿烷樹脂及其組合之物所構成之 群中所選出之至少1種聚合物爲佳。其中又以水性聚酯樹 脂爲最佳。 _ -23-_ —— 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

P 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 ___B7___ 五、發明說明（21 ) 水性聚酯樹脂中，酸成分例如異對苯二甲酸、對苯二 甲酸、1 ，4 一環己烷二羧酸、2，6 -萘二羧酸、4， 4 / 一二苯基二羧酸、己二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、 琥珀酸、5 — N a磺酸異對苯二甲酸、2 — K磺對苯二甲· 酸、偏苯三酸、均苯三酸、偏苯三酸單鉀鹽、P -羥基安 息香酸等多價羧酸所構成；乙二醇成分例如乙二醇、二乙 二醇、丙二醇、1，4 - 丁 二醇、1，6 —己二醇、1， 4_環己烷二甲醇、P —苯二甲基乙二醇、甲基纖維素丙-酸、雙酚A之乙烯氧化物附加物等多價羥基化合物爲主之 聚酯樹脂，聚酯鏈與丙烯酸聚合物鏈鍵結之接枝聚合物或 嵌段聚合物，或2種聚合物以微量粒子內特定的物理性結 構所形成之丙烯酸變性聚酯樹脂等等。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制代 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 前記不活性微粒子之種類並不特別之限定，以於塗液 中不易沉澱，且具低比重之物質爲佳。例如，耐熱性聚合 物（例如，交聯聚矽氧烷樹脂、交聯丙烯酸樹脂、交聯聚 苯乙烯、三聚氰胺-甲醛樹脂、芳香族聚醯胺樹脂、聚醯 亞胺樹脂、交聯聚脂、全芳香族聚酯等等）所構成之粒子 、二氧化矽、碳酸鈣等爲較佳。其中更佳者爲交聯聚矽氧 烷樹脂粒子、二氧化矽、芯殼型有機粒子（芯：交聯聚苯 乙烯，殻：聚甲基甲基丙烯酸酯）等。 此些不活性微粒子之平均粒徑以1 0〜5 0 n m者爲 佳。又，使用量以被膜層B之表面中受不活性微粒子所產 生表面突起之密度爲2 X 1 06〜2 X 1 〇7個/ mm2之 量爲佳。此一突起密度可使走動之耐久性更加提昇。此不 _-24-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇χ 297公釐） 534866 A7 B7 五、發明說明（22) 活性粒子之平均粒徑較佳爲15〜45nm，更佳爲 1 8〜4 0 nm。又表面突起之密度較佳爲2 X 1 〇6〜2 X 1〇7個/mm2，更佳爲2x 1 〇6〜2x 1 〇7個/ m m 2 ° 本發明之界面活性劑，如前所述係由H L B値不同之 2種界面活性劑，即H L Β値爲1 〇〜1 4之第1界面活 性劑與H L Β値爲1 5〜1 8之第2界面活性劑所構成， 且其平均HLB値爲1 5〜1 8。若僅使用1種界面活性 劑時除爲造成訊息脫落之原因，亦無法抑制由凝集粒子所 產生之突起，及解決因塗布產生之缺陷或氣泡等問題。 前記界面活性劑中，第1界面活性劑之H L Β値爲 10 · 5〜1 3 · 5，又以1 1 · 0〜1 3 · 0爲佳。第 2界面活性劑之H L Β値爲1 6 · 5〜1 8 · 3，又以 1 7 · 0〜1 8 · 0爲佳。此些界面活性劑組合所得之 HLB値（平均HLB値）爲15 · 5〜17 . 5，又以 1 6〜1 7 · 5爲較佳。 -前記第1及2界面活性劑以陽離子系界面活性劑爲佳 ，其中又以附加、或鍵結有（聚）乙烯氧化物之烷醇、烷 基苯醇、高級脂肪酸等爲佳。 第1界面活性劑例如聚氧乙烯烷苯醚系之日本油脂製 壬烷 NS — 208.5 (HLB12.6) 、NS — 206 (HLB10.9)、HS — 208 ( H L Β 1 2 . 6 )、HS- 21〇（HLB13.6)、 三洋化成製辛寶60 (HLB11 · 3)、辛寶80 ( ___ _____-25- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作、社印製 534866 B7___ 五、發明說明（23) HLB12.4)、辛寶95(HLB13.3)、辛寶 iOO (HLB13 · 4)、聚氧乙烯烷醚系化合物之曰 本油脂製陽離子P - 2 1 0 ( H L B 1 2 · 9 )、三洋化 成製辛寶軟質SS — 50 (HLB10 · 5) 、SS — 70CHLB12.8)、SS — 9〇（HLB13.2 )>D〇-70 (HLB12 . 3) 、D〇一90( H L B 1 3 · 4 )、高級脂肪酸之聚氧乙烯酯系化合物之 日本油脂製壬烷L — 4 (HLB13 · 1) 、S — 4.( HLB11.6) 、S — 6(HLB13.6)等等。 第2界面活性劑例如聚氧乙烯烷苯醚系之日本油脂製 壬烷 NS — 230 (HLB17 · 2) 、NS — 2 4 0 ( HLB17.8)、HS-220(HLB16.2)、 HS — 240 (HLB17 · 9)、三洋化成製壬寶 2 0 0 (HLB16 . 2)、壬寶 400 ( HLB17.8)、壬寶500(HLB18.2)、辛 寶400 (HLB17 · 9)、聚氧乙烯烷醚系化合物之 日本油脂製陽離子E — 230 (HLB16 · 6) 、K — 220(HLB16.2)、K 一 230( H L B 1 7 . 3 )、高級脂肪酸之聚氧乙烯酯系化合物之 日本油脂製壬烷S — 15 · 4 (HLB16 · 7) 、S — 40 (HLB18 · 2)等等。 其中第1界面活性劑之使用量，以對塗液固形份較佳 爲0.1〜15重量％ ，更佳爲0.65〜10重量％ ， 最佳爲0 . 8 5〜5重量％ 。第2界面活性劑之使用量， 張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-26- 534866 A7 B7___ 五、發明說明（24) 以對塗液固形份較佳爲1 0〜4 0重量％ ，更佳爲1 2〜 36重量％ ，最佳爲15〜30重量％ 。 第1界面活性劑之H L B値未達1 〇或其量超過1 5 重量％ (對塗膜Β層全固形份而言）時，塗布塗液時將會 有容易產生發泡、或有筋狀塗痕產生等問題。又，HL Β 値超過14或使用量未達0.5重量％ (對塗膜Β層全固 形份而言）時，會因使塗液表面張力降低之作用減少，而 於塗布塗液之際產生塗液脫落之情形。 又，第2界面活性劑之H L Β値未達1 6或其量未超 過1 0重量％ (對塗膜Β層全固形份而言）時，無法抑制 造成訊息脫落原因之突起情形的產生。又，HL Β値超過 1 8 · 5時會產生塗布脫落之問題，又使用量超過_4 0_重 量％ (對塗膜Β層全固形份而言）時，容易產生因發泡現 象所產生之筋狀情形之塗布缺陷。 又，界面活性劑之平均HL Β値未達1 5時，會產生 造成訊息脫落原因之突起，又超過1 8時會產生塗布脫落 之情形。 本發明之被膜Β係於芳香族聚醯胺基礎薄膜Α之至少 一側面上，塗布含有不活性微粒子界面性劑及膠黏樹脂之 塗液，較佳係塗布水性塗液後再予以乾燥方式製得。此塗 液之固形分濃度較佳爲0 . 2〜1 0重量％ ，較佳爲 0.5〜5重量％ ，最佳爲0.7〜3重量％ 。又，此些 水溶液塗液在不損及本發明效果之範圍內時，可添加其他 成分，例如界面活性劑、安定劑、分散劑、U V吸收劑、 __-27-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂----------線： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 _____B7____ 五、發明說明（25) 增黏劑等。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -i- . 塗布處理若在塗布膜不過度加熱時’可使後述之延伸 及熱處理後之芳香族聚醯胺薄膜更容易處理。將塗布後之 塗膜乾燥之方式以於1秒〜3 0分鐘間通過3 0〜3 0〇 °C乾燥爐之方式爲佳。又，塗布方式並沒有特別之限定， 例如可以滾筒塗覆法、乾式塗覆法爲佳。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之第2芳香族聚醯胺薄膜，係於被膜層B之表 面，以真空蒸鍍、電暈沉積或離子鍍著等方式，將鐵、鈷 、鉻或以其爲主成分之合金或氧化物形成強磁性之金屬薄 膜層，並可於其表面上，依目的、用途之不同依序設置金 剛石碳黑（D L C )等保護層、含氟之碳酸系潤滑劑層等 ，且經由於被膜層B之表面設置公知的後塗層後，可製得 具有優良短波長區域之輸出功率、S/N、C/N等電磁 變換性，及極少訊息脫落、軌跡錯誤之高密度記錄用蒸鍍 型磁記錄媒體。此一蒸鍍型電磁記錄媒體，爲一種極有用 之作爲類比訊號記錄用H i 8，數位訊號記錄用數位錄影 機（DVC)，數位8米厘攝影機，DDS IV用磁帶媒 體等之成分。 其次，對本發明之第3芳香族聚醯胺薄膜作一說明。 第3芳香族聚醯胺薄膜係由層合基礎薄膜（A 1 )與第2 被膜層（B)所形成。層合基礎薄膜（A 1 )係由二軸定 向芳香族聚醯胺基礎薄膜與其側面上之第1被膜層所形成 。此第1被膜層可達成第3芳香族聚醯胺薄膜之易搬送性 之特點。 __-28-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 534866 _JB7^___ 五、發明說明（26 ) 第1芳香族聚醯胺薄膜中之芳香族聚醯胺，可使用記 載內容之芳香族聚醯胺。 芳香族聚醯胺薄膜中實際上不含不活性微粒子之物質 ，在前記內容並沒有特別敘述之部分，將於以下說明。 本發明中，使其實際上不含不活性微粒子之方法，例 如於芳香族聚醯胺之製法中之中和劑添加步驟中，將上記 粒徑調整爲0之中和劑添加方法、使粒徑微細化之方法、 反應系中將P Η値調整至酸性値之方法、或使反應時間更 加充足之方法等等。使不活性微粒子粒徑細微化之方法， 並沒有特別之限定，例如可以溶媒將粒子分散後，使用砂 磨機等裝置將其細粉化，再將分散液過濾去除較大分子之 方法等等。不活性粒子若不存在於薄膜中時，因具有良好 之電磁變換特性而可使薄膜具有平坦性，在經由後述含有 粒子之塗布層塗布後，可製得一種例如具有良好走動性之 金屬薄膜型磁記錄媒體般之具平坦性與，具耐久性之適當 粗度二者兼得之用途。 其次，芳香族聚醯胺薄膜之側面上，可設置一以確保 搬送性爲目的之薄狀1被膜層，並在另一側表面設置第2 被膜層。塗布處理若在塗布膜不過度加熱時，可使後述之 延伸及熱處理後之芳香族聚醯胺薄膜更容易處理。塗布後 之塗膜乾燥之方式以於1秒〜1 0分鐘間通過3 0〜 2 3 0 °C乾燥爐之方式爲佳。又，塗布方式並沒有特別之 限定，例如可以滾筒塗覆法、乾式塗覆法爲佳。塗布之順 序並沒有特別限定，但以前後面於近乎同時塗布，且使二 ________-29-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂--------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 __B7__ 五、發明說明（27) 面同時乾燥爲佳。 未設有上記第1被膜層或第2被膜層時，因實際上不 含有粒子故表面極爲平坦之芳香族聚醯胺薄膜在製膜步驟 與加工步驟中，因會與導向軸直接接觸而造成芳香族聚醯 胺薄膜滑動性極度惡化，而產生皺折、斷裂等問題。且’ 因空氣之去除性、薄膜間之滑動性等劣化故不容易得到具 有良好捲取狀態之薄膜卷。又，薄膜以捲筒狀捲取後，亦 容易產生阻滯現象。 ， 又，若皆未設置第1被膜及第2被膜時，除薄膜之滑 動性極差以外，製膜步驟中亦不可能以捲筒狀捲取。 包含於第1被膜層之不活性微粒子X之平均粒徑（ d X)爲1〜3 0 0 nm，較佳爲5〜2 5 O nm，最佳 爲 10 〜200n m。 不活性微粒子X之平均粒徑d x未達1 n m時，不能 賦予其滑動性之效果，又，超過3 0 0 n m時作爲磁帶時 會造成電磁變換特性惡化。 第1被膜層中不活性微粒子X含量爲0·01〜45 重量％ ，又較佳爲1〜40重量％ ，更佳爲2〜35重量 % 。不活性微粒子X之含量未達0 . 〇 1重量％時，因突 起之密度過小而未能改善滑動性，又，超過4 5重量％時 會由塗膜中脫落使不活性微粒子過多而污染製作過程。 第1被膜中所含之不活性微粒子X之種類並沒有特別 之限定，以於塗液中不易沉澱，且具低比重之物質爲佳。 例如’耐熱性聚合物（例如，交聯聚矽氧烷樹脂、交聯丙 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 爹 訂---------線、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -30- 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 _ 五、發明說明（28) 稀酸樹脂、交聯聚苯乙烯、三聚氰胺一甲醒樹脂、芳香族 聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、交聯聚脂、全芳香族聚酯等 等）所構成之粒子、二氧化矽、碳酸鈣等爲較佳。 又，不彳舌性微粒子X爲一外部較內部爲軟質之粒子， 故以芯殼型粒子爲佳。芯殻型粒子可使用第1芳香族聚醯 胺薄膜中記載之芯殼型粒子即可。 不活性微粒子X之形狀並爲有特別之限定’以球狀或 近球狀爲一有效之突起而爲較佳。又不活性微粒子X之粒 徑分布以較狹窄之方式爲佳，例如相對標準誤差爲〇 · 5 以下，又以0 · 3以下爲較佳，0 · 2以下爲最佳。此粒 徑分布之相對標準偏差較0 · 5爲大時，所形成之表面粗 度過大而會對電磁變換特性產生不良影響，且，製造步驟 中在與滾筒接觸時容易產生訊息脫落、作爲磁帶時會產生 訊息脫落現象等問題。 本發明之第1被膜層，係使用膠黏樹脂固定不活性微 粒子X。其中所使用之膠黏樹脂，例如使用由水性聚酯樹 脂、水性丙烯酸樹脂、水性聚尿烷樹脂爲佳。其中又以水 性聚酯樹脂爲最佳。膠黏劑樹酯極水性聚酯樹脂中，若未 於本處記載時，則適用第2芳香族聚醯胺薄膜中相關之記 載。 本發明中第1被膜層厚度（tA)爲dx/ΙΟΟ ( nm)以上dx (nm)以下，較佳爲dx/50 (nm )以上dx (nm)以下，更佳爲dx/30 (nm)以 上 dx (nm)以下。tA 低於 dx/100 (nm)時 ____ ――_-31 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------練 534866 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ___B7____五、發明說明（29) ，於第1被膜層中時不活性微粒子將不容易保持於塗膜中 ，如此會使不活性微粒子產生訊息脫落情形。又，在不增 加含量下而被膜厚度未達dx/100 (nm)時，因不 活性微粒子間之距離過大，而會造成滑動性、耐阻滯性等 惡化。又若厚度超過d X ( n m )以上時，不活性微粒子 X產生之滑動性效果不能充分發揮。又，厚度越厚時因所 含（厚度方向）之粒子數增加故在平面化步驟時容易產生 突起之現象。 本發明中，芳香族聚醯胺薄膜之另一表面可設置不同 平均粒徑之2種不活性微粒子Y、Z之第2被膜層。包含 於第2被膜層之2種不活性粒子中，具有上述較大平均粒 徑之不活性微粒子Y之平均粒徑d y爲1 0 〇〜1 〇 〇 0 nm，較佳爲1〇5〜800nm，更佳爲1 10〜 5 0 0 n m。具較小平均粒徑之不活性微粒子Z之平均粒 徑d z爲5〜1 OOnm，較佳爲1 0〜9 5 nm，更佳 爲1 5〜9 0 nm。又，平均粒徑之比（dy/ d z )爲 1 · 2以上，較佳爲1 · 3以上，更佳爲1 · 4以上。此 一比値之上限並不需特別限定，但就不活性微粒子Y與不 活性微粒子Z之粒徑範圍及被膜厚度而言，以1 0 0以下 爲佳。 不活性微粒子Y之平均粒徑d y低於1 0 0 n m時， 薄膜在捲取爲捲筒狀時捲取所需之空氣排除空間，因無法 形成於薄膜之間，故薄膜會產生橫向滑動、皺折等問題。 又，不活性微粒子Y之平均粒徑d y超過1 0 0 0 nm時 ____ -32-_ ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公釐) "~" (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — 訂---- 線 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_____ 五、發明說明（30) ，極容易由第2被膜層中脫落，而容易使製膜步驟中或加 工步驟中之接觸之捲筒產生污染。此外，平面化步驟中亦 容易產生突起之現象。 又，不活性微粒子Z之均粒徑d z低於5 n m時，因 無法改變薄膜在捲取時之滑動性，故會使薄膜以滾軸捲取 時捲取之形態惡化，且耐阻滯性亦大幅降低。又，不活性 微粒子Z之平均粒徑d z超過1 〇 〇 nm時，薄膜卷之形 態惡化，且耐阻滯性亦大幅降低。因此，平均粒徑之比（ d y / d z )未達1 . 2時會與第2被膜層所形成之突起 之高度極爲接近，而無法確保其充分之空氣排除性。 第2被膜中之不活性微粒子Y之含量爲0·〇1〜 4 0重量％ ，較佳爲0 · 0 5〜3 5重量％ ，最佳爲 0 . 1〜30重量％ 。不活性微粒子Z之含量爲1〜70 重量％ ，較佳爲5〜60重量％ ，最佳爲7〜50重量％ 。又，不活性微粒子Y與不活性微粒子Z再度2被膜層中 之總含量爲7 5重量％以下，較佳爲6 5重量％以下，最 佳爲6 0重量％以下。又總含量之下限爲1重量％ ，較佳 爲3重量％ ，最佳爲5重量％ 。 不活性微粒子Y之含量低於0 · 0 1重量％時，因突 起之密度極小，故極容易使薄膜間產生密著現象，而無法 將捲入之空氣排除，又超過4 0重量％時會產生過多之被 膜脫落粒子，而污染製造過程。又，不活性微粒子Z之含 量未達1重量％時因薄膜之間滑動性惡化使薄膜卷之形態 惡化，又，超過7 0重量％時不活性微粒子極容易由被膜 __-33-_ 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

ϋ· ϋ ϋ ϋ 1 一 δ、 n ϋ tmmmm -ϋ ϋ ^1 ϋ I A7 534866 B7___ 五、發明說明（31 ) 中脫落。又，不活性微粒子Y與不活性微粒子Z之總含量 超過7 5重量％時，因膠黏樹脂之比例過少，故不活性微 粒子更容易產生訊息脫落現象。 第2被膜層中所包含之2種不活性微粒子Y，z之種 類並無特別之限定，以於塗液中不易沉澱，且具低比重之 物質爲佳。例如，耐熱性聚合物（例如，交聯聚矽氧烷樹 月旨、交聯丙烯酸樹脂、交聯聚苯乙烯、三聚氰胺-甲醛樹 月旨、芳香族聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、交聯聚脂、全芳 香族聚酯等等）所構成之粒子、二氧化矽、碳酸錦等爲較 佳。不活性微粒子Y與不活性微粒子Z之種類可爲相同或 不同。 前記2種不活性微粒子Y、Z之形狀並爲有特別之限 定，以球狀或近球狀爲一有效之突起而爲較佳。又不活性 微粒子X之粒徑分布以較狹窄之方式爲佳，例如相對標準 誤差爲0 · 5以下，又以0 · 3以下爲較佳，0 . 2以下 爲最佳。此粒徑分布之相對標準偏差較0 . 5爲大時，容 易在製造過程中與傳動滾筒接觸時，使不活性微粒子脫落 ’而脫落之削落粉狀粒子在作爲磁帶時爲形成訊息脫落之 原因。 本發明之第2被膜層中，係使用膠黏樹脂將上述2種 不活性微粒子固定。此膠黏樹脂以使用與第1被膜層所使 用之膠黏樹脂爲相同之物質爲佳。 第1被膜層與第2被膜層中之膠黏樹脂種類可爲相同 或不同。 ----34-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公t ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) !!11 訂---— II--- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 B7___ 五、發明說明（32) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明中第2被膜層厚度（tB)爲4 (nm)以上 d z ( n m )以下，此厚度低於4 ( n m )時，於第2被 膜層中將不容易使不活性微粒子Y保持於塗膜中，結果會 引起不活性微粒子脫落。又，不活性微粒子Y與不活性微 粒子Z含量固定，而將第2被膜層厚度減少之情形時，因 不活性微粒子間之距離過大，而會造成滑動性、空氣排除 性、耐阻滯性等降低。又若第2被膜層之厚度超過不活性 微粒子Z之平均粒徑d z以上時，並不能充分發揮不活性 微粒子X產生之滑動性及耐阻滯性之效果。又，若第2被 膜層厚度越厚時，因含有之不厚度越厚時因所含（厚度方 向）之粒子數增加故在平面化步驟時容易產生突起現象， 其結果使得作爲磁帶時之電磁變換特性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之第1被膜層係於芳香族聚醯胺基礎薄膜之一 表面上，塗布含有不活性微粒子界面性劑及膠黏樹脂之塗 液，較佳係塗布水性塗液後再予以乾燥方式製得。又，第 2被膜層係於該薄膜之另一表面上，塗布含有前記不活性 微粒子Y、Z及膠黏樹脂之塗液，較佳係塗布水性塗液後 再予以乾燥方式製得。其中各自塗液中固形分濃度爲1〜 10重量％ ，較佳爲1.5〜8重量％ ，最佳爲2〜6重 量％ 。又，此些塗液（較佳爲水性塗液）可依不同之目的 ，添加其他成分，例如界面活性劑、安定劑、分散劑、 U V吸收劑、增黏劑等。 又，所得之本發明第3芳香族聚醯胺薄膜，其第1被 膜層面與第2被膜層面間之摩擦細數爲〇 . 6以下，且空 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -35- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印划代 534866 A7 ^_B7 _ 五、發明說明（33) 氣排除係數爲6 0 0 0秒以下，又以5 0 0 0秒爲佳。依 此條件所得之第3芳香族聚醯胺薄膜在捲取時，即可得到 具有優良形態之薄膜卷。 本發明之易搬送性之第3芳香族聚醯胺薄膜，於製膜 步驟及加工步驟中具有優良之搬送性，且表面極爲平坦故 具有極佳之捲取性，此外，在嚴苛條件下，例如平面條件 下走動面側之粒子亦不會突起於另一面上，故除磁方面之 用途以外其他方面皆極有利用性，特別可是作爲蒸鍍型高 密度磁記錄媒體之基礎薄膜。此一蒸鍍型電磁記錄媒體， 爲一種極有用之作爲類比訊號記錄用H i 8，數位訊號記 錄用數位錄影機（D V C )，數位8米厘攝影機， DDS I V用磁帶媒體等之成分。 最後，對本發明第4芳香族聚醯胺薄膜作一說明。第 4芳香族聚醯胺薄膜係由內部含有內部不活性微粒子之芳 香族聚醯胺基礎薄膜（A 2 )與第2被膜層（B )所構成 。本發明之芳香族聚醯胺基礎薄膜，其薄膜內係含有平均 粒徑爲5〜1 500nm，較佳爲10〜1 300nm， 更佳爲3 0〜1 0 0 0 n m之內部不活性微粒子。 其中不活性微粒子係爲下式（2 )

Μ 1 ( 〇 Η ) X 其中Μ1爲週期表I a族金屬元素或週期表Π a族金屬 元素，X爲1或2， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -36- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線 534866 A7 _B7_ 五、發明說明（34) 所示之化合物，或下式（3 ) Μ 1 ( C 0 3 ) y 其中Μ1之定義與上述內容相同，y爲1/2或1 ， 所示之化合物。 此內部不活性微粒子係由芳香族聚醯胺聚合步驟中， 以中和劑殘留物形式所得之物，且因於聚合步驟中已充分 分散於系統內，故不會凝結爲造成削落原因之粒子凝結團 。薄膜內中平均粒徑未達5 nm時，粒子所產生之表面突 起效果較小，而無法得到充分之滑動性、捲取性等控制性 ，故爲不佳之選擇。又，平均粒徑超過1 5 0 0 n m時， 因延伸所得之空隙過大，對耐削落性會有劣化之情形產生 ，故亦爲不佳。又，該無機粒子，在作爲中和劑添加時之 平均粒徑爲10〜3000nm，較佳爲30〜1500 nm。此平均粒徑未達1 0 nm時，粒子所產生之表面突 起效果較小，而無法得到充分之滑動性、捲取性等控制性 ，故爲不佳之選擇。又，平均粒徑超過3 0 0 0 n m時， 因中和反應後之殘渣粒徑較大，故延伸所得之空隙過大， 對耐削落性會有劣化之情形產生，故亦爲不佳。 上記內部不活性微粒子較佳可使用芳香族聚醯胺以酸 氯化物法製造，再配合將該副產物之氯化氫中和時所需要 之超過其化學劑量之上記式（2 )或（3 )之化合物而製 得。 ___z3Lz_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f· ----- 訂·-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 B7 五、發明說明（35) 本發明中，爲使薄膜內無機粒子之平均粒徑滿足前述 範圍之方法，一般並沒有特定，例如，在添加中和劑之過 程中’將反應系之p Η値調整至可得到上述平均粒徑之範 圍條件下，調整中和劑之添加量與粒徑之方法等等。 調整該無機粒子之方法，一般並沒有限定，例如可將 該粒子分散於溶媒中後，使砂硏磨機等裝置使其細粉化， 其後再將分散液過濾以去除粗大粒子之方法等。 上記無機粒子，在以薄膜表面突起密度爲1 X 1 〇 2〜 1 χ1 0 8個/mm2之方式含有時，即可達到可使磁記錄 媒體等具有優良電磁變換性時所需之兼具平坦性及優良之 走動性、耐久性的適當粗度。 製造上記芳香族聚醯胺之方法，例如可使用公知之界 面聚合、溶液聚合等方法，其中特別是以溶液聚合法爲最 佳。聚合溶媒可使用二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N — 甲基吡咯烷酮、N —甲基己內醯胺、二甲基亞硕、六甲基 磷酸三醯胺、四甲基尿素、1，3 —二甲基一 2 —咪唑二 酮等中所選出之一種作爲主成分使用。此時，爲改善聚合 物之溶解性時，可在聚合前、中、或結束時適量添加氯化 鈣、氯化鋰等無機鹽類。又，酸成分雖與醯胺成分以實質 上爲等莫爾方式反應，但以控制聚合度之目的上，皆可過 量使用各種成分。又，亦可使用作爲末端封阻劑之少量之 單官能性酸成分、醯胺成分。又，若爲補集反應生成物之 氯化氫，亦可於聚合系中添加脂肪族或芳香族醯胺、第四 級銨鹽。又，在不損及本發明效果之範圍內，可添加紫外 __- 38 - ____ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝----------訂---------線Λ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 ___B7___ 五、發明說明（36) 線吸收劑、染料、離型劑、或其他加劑。反應結束後’可 添加上記平均粒徑爲1 〇〜3 0 0 0 nm，較佳爲3 0〜 1 500nm之式（2)或式（3)之無機粒子以進行中 和反應。 又，有關本處芳香族聚醯胺之說明中未有提到之部分 ，皆可適用於第1芳香族聚醯胺中所記載之內容。 又，本發明之芳香族聚醯胺基礎薄膜之表面，於側面 上可設置第2被膜層。塗布爲避免塗布膜過度加熱，以塗 布於延伸、熱處理後之芳香族聚醯胺薄膜，並於塗布後再 使塗膜乾燥爲佳。乾燥之方法例如以1秒〜1 0分鐘之內 通過1 0 0°C〜3 0 0 °C之乾燥爐的方式爲佳。塗布方法 並沒有特別之限定，例如可使用滾筒塗覆法、乾式塗覆法 等方法。 第2被膜層中之有關第3芳香族聚醯胺薄膜之記載， 可適用於第4芳香族聚醯胺薄膜中之相關說明。 '本發明之易搬送性之第4芳香族聚醯胺薄膜，於製膜 步驟及加工步驟中具有優良之搬送性，且表面極爲平坦故 具有極佳之捲取性，此外，在嚴苛條件下，例如平面條件 下走動面側之粒子亦不會突起於另一面上，故除磁方面之 用途以外其他方面皆極有利用性，特別可是作爲塗布型高 &'度fe記錄媒體之基礎薄膜。 【實施例】 以下將對本發明以實施例作具體之說明。又，實施例 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） (請先閱讀臂涵之注意事項再填寫本頁) I 1 It ϋ n 一一 ον · i-i I 11 ϋ —Hi I . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -39- 534866 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7______五、發明說明（37) 1〜7及比較例1〜9中所使用之測定法則如以下說明內 容。 (1 )粒子之平均粒徑I (平均粒徑0 · 0 6 // m以上） 使用島津製作所之C P - 5 0型Centrifugal Particle Size Analyzer予以測定。由所得之離心沉澱曲線爲基礎計 算之各粒徑粒子及其存量之累計曲線讀取相當於5 〇重量 %之粒徑「相對球直徑」，並以此値作爲平均粒徑（「粒 徑測定技術」日刊工業新聞社發行，1 9 7 5年，2 4 2 頁〜2 4 7頁。）。 (2 )粒子之平均粒徑I I (平均粒徑0 · 0 6 μ m以下 ) 形成小突起之平均粒徑低於0 · 0 6 // m之粒子，係 以光散射法予以測定。即，使用Nicom Instruments Inc.公司 製之 NICOMP MODEL 270 SUBMICRON PARTICLE SIZER 求 得之全粒子之5 0重量％之粒子的「相對球直徑」。 (3 )體積形狀係數（f ) - 使用掃描型電子顯微鏡以各種倍率對粒子作照片攝影 ，係使用盧克斯5 0 0照片顯像處理裝置（日本雷克德公 司製）計算粒子之平均粒徑及粒子之體積，又其係依下式 (6 )計算而得。 __-40-__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公f ) " 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f·

--丨I I I丨訂· I J I I 線 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 ____B7_____ 五、發明說明（38) f — y / ...... ( 6 ) (式中，f爲體積形狀係數，V爲粒子之體積（ ^ m 3 )，而R爲粒子之平均粒徑（//m)) (4 )突起密度 薄膜表面之突起密度係以掃描型電子顯微鏡測定。即 ，薄膜中B層之表面照片使用5 0 0 0倍之倍率以隨機取 樣方式攝影2 5張’計算表面提起之密度’將其2P均値換 算爲1 mm2之突起數，此値即設定爲B層表面突起之密度 (5 )粗凝聚物之突起高度及密度 於被膜層B之表面上以真空蒸鍍法製得傾斜角度4 5 度時厚度爲0 · 2 //m之鋁薄膜，於透射顯微鏡以4 0 0 倍之觀察倍率掃描觀察1 c m2之範圍，計算具有突起陰影 之非蒸鍍部分中最大長度（相當於突起高度）爲〇 · 2m m以上之透射光個數。即，計算高度爲〇·2mm/ 400二〇 · 5//m以上之較大粗凝聚物之突起密度。 (6 )以原子間力顯微鏡（A F Μ )觀察中心面之平均粗 度（A R a ) 使用Digital Instruments公司製原子間力顯微鏡Nano Sope III AFM之J掃描器，依以下條件計算A R a (中心面 -------41 - __ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印一代 A7 B7 五、發明說明（1 2 3〇) ^ 0 · 2//m之由2層（各層厚度約0 · l//m)鈷1〇〇 %之強磁性薄膜所構成之薄膜，其表面依序設置金剛石碳 黑（D L C )膜、含氟之碳酸系潤滑劑層等，並於B層之 另一側之芳香族聚醯胺薄膜表面上依公知之方法設置後塗 層。其後，將其以8 πί m寬度縱切，捲繞於市販8 m m用 錄影匣內，再使用示範之際器對該磁帶之特性作一測定。 使用機器： 8mm錄放影機：SONY公司製EDV— 6000 C / N測定：西白公司製，雜音測試計 1 · C / N測定： 記錄波長0 · 5//m (周波數約7 · 4MHz)之訊 號，將其產生之訊號中6·4MHz與74MHz之値的 比値作爲磁帶之C / N，以市販8 m m錄影帶用蒸鍍磁帶 之C / N比爲〇 d B，記載其相對數値。 ◎ ·· + 2 d B 以上 〇：一2〜+ 2 d B之間 X : — 4〜一2dB之間 XX: — 4dB 以下 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

1 ·走動持久性： 2 記錄上記蒸鍍磁帶之4 · 2 Μ Η z之影像訊號，於 2 5Τ：、5 0%RH之條件下以磁帶走動速度4 lm /分 ，捲取速度4 1 m/分爲一循環之方式重複2 0 0次後， _ _-43-_ 3 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 534866 A7 -----B7___ 五、發明說明（41 ) 調查出力之變動。此次出力之變動係基於以下基準判定。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ◎:經2 0 0次循環後出力之變動爲〇 d B〜一 3 d B以上 〇：經2 0 0次循環後出力之變動爲一 〇 · 3以下〜 —〇 · 5 d B以上 △:經2 0 0次循環後出力之變動爲一 〇 · 5以下〜 …—〇 · 7 d B以上 X :經200次循環後出力之變動爲一 〇 · 7 dB以 下 實施例1 - 使用對苯二胺2 5莫爾％與3，4 > 一二胺基二苯醚 2 5莫爾％作爲胺成分，於使用對苯二甲酸氯化物5 0莫 爾％作爲酸成分之NMP (N -甲基吡咯烷酮）中聚合， 以氫氧化鈣中和得聚合物溶液（對數黏度3 · 5 )，以此： 作爲製膜原液。 將此原液延流於1 0 0 °C之金屬帶上，以1 〇 0 . °C乾..... 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 燥2分鐘後，將溫度提升至1 2 0 °C，1 5 0 °C之階段」. 共乾燥1 0分鐘後製得具有原性狀之未延伸薄膜。將此薄 膜連續由金屬帶上剝離導入水槽中，進行去溶媒及去鹼。 將所得之未延伸薄膜於低速、高速之滾筒間，以薄膜 溫度爲3 5 0 °C之狀態下對長度方向進行2 . 5倍之延伸 ，其次再以拉幅器於4 0 0 Ό下對寬度方向進行3 . 0倍 之延伸，所得二軸延伸薄膜經4 0 0 °C、1分鐘之熱處理 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 44- 534866 A7 B7 五、發明說明（44) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 磁帶特性 走動持久性 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 < ◎ ◎ C/N ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ Uh 1 ARaB-ARaBH ARaB 0.27 0.24 0.29 0.23 0.16 0.36 0.64 0.05 < 0.08 ίΓ Η- 胆 ARaBH 1.6nm 1.6nm 1.7nm 3.0nm l.Onm 1.4nm 0.8nm 3.5nm 1.2nm ARaB 2.2nm 2.1nm 2.4nm 3.9nm 1.2nm 2.2nm 2.2nm 3.7nm 1.3nm 突起密度 1.3 X 107 個 /mm2 1.3 X 107 個 /mm2 1.3 X 107 個 /mm2 1.0 X 107 個 /mm2 1.7 X 107 個/mm2 1.4 X 107 ‘個 /mm2 1.4 X 107 個 /mm2 3.7 X 106 個 /mm2 8.5 X 107 個 /mm2 被膜層 tB/dB 0.33 0.33 0.33 0.17 0.67 0.33 0.33 0.22 0.67 乾燥後被 膜厚度(tB) lOnm lOnm lOnm lOnm lOnm lOnm lOnm lOnm lOnm 乾燥前 塗布量 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 1.35g/m2 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) # 訂------ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -47- 534866 B7 五、發明說明（45) 實施例1 0〜1 3 除被膜層B中之塗液固形分濃度或塗布量依表2所示 內容變更以外，其他皆依實施例1相同方法製得芳香族聚 醯胺基礎薄膜。所得薄膜及使用此薄膜所製得之強磁性金 屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表2所示。 實施例1 4、1 5 除被膜層B中之膠黏樹脂依表2所示內容變更以外， 其他皆依實施例1相同方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。 所得薄膜及使用此薄膜所製得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶 之特性如表2所示。 實施例1 6、1 7 除被膜層A中之芳香族聚醯胺之胺成分的共聚合組成 內容依表2所示內容變更以外，其他皆依實施例1相同方 法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得薄膜及使用此薄膜所 製得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表2所示。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -48- 534866 A7B7 五、發明說明（47) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 撞 m << 您 tlTTTlV TTOTl 取 〇 〇 〇 ◎ 〇. 〇 〇 〇 2 U ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 m X PP cd Ph m < ^ S < < c〇 O VO csi o CNl o CO ci r- CO o 〇 o O Η 2C C e a wn t—H ε οί ε a VO T"·.....i s c o e c VO 1' i S a r·丨H ε c VO %.....i ε c r 1 ni < ε CNJ ε c r- oi B a o OQ ε a r- B d CN C^· ε a C<1 〇j B a CO CN B a CN CN 铂 0 ^ B x s 1 i o 〇. —B X ε ON 磨 1—< O cs —B x ε 1—( 奧 τ—Η 卜 ^ B X ε 〇\ ® r—i O rs, —B X β cn Θ r—H O 〇<. —a X s cn Θ ! H O CN ^ B x ^ co M λ i O C —ε X s cn M m PQ 3 v〇 O 卜 r-H 〇 卜 νο ο 卜 r 4 〇 CO cn 〇 cn cn <d CO CO o cn cn 〇 nM ft 縱s e CO ε VO e 仁 ο csi ε a a c O r—< s i—H s 〇 \ < S a o t—< e|_ 溢劍 CN1 s to CO t—1 CN ε tU3 un cn 1—< 卜 ε d ^ ΟΊ ε "Sh VO cn t—H CN ε tm un m t—H CN s OD ΙΤΊ cn \ < Ol ~Si) cn r—^ o i—H u r-H 1—H 冕 ㈣ u CNl r—H IK cn r—< u 寸 r—( {ft m r 一 IK v〇 τ-i m m 1¾ 卜 1—< u (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _衣 訂---- 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -50- 534866 A7 _____B7_____ 五、發明說明（49) 除被膜層B中不含粒子以外，其他皆依實施例1相同 方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得薄膜及使用此薄膜 所製得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表3所示。因 其不具有微小之突起，故爲走動持久性不佳之物質。 比較例5〜9 除被膜層B中之粒子種類及/或全固形分中粒子含量 ’及/或塗液固形分濃度及/或塗布量依表3所示內容變 更以外，其他皆依實施例1相同方法製得芳香族聚醯胺基 礎薄膜。所得薄膜及使用此薄膜所製得之強磁性金屬薄膜 蒸鑛fe帶之特性如表3所。因其粒徑及/或突起密度在 本發明之範圍以外，故爲電磁變換性或走動持久性不佳之 物質。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) #

· I I I I 緣一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 52 本”氏張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21G X 297公餐） 534866 A7 _B7五、發明說明（51 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 a 握 -¾ s 収 ◎ 〇 X X X X 〇 X X D X X X X 〇 ◎ X 〇 X X 〇 Uh i X d P^i ® < ^ a ^ cn O 〇 to CO o ο 〇 cn CN Ο \〇 CO Ο 1—H o CO r-H o o cn 〇 ίΓ 晅 4- PQ cd < s c vd 1 < ε 仁 un f < e c v〇 〇 ε a 寸 o e α 寸 寸· S c 寸 %......i ε a o cn s a CO ε a 卜 o CQ d < ε a o r-1—< ε cn o cs ε c o ε c o ε 仁 B a On t H e 仁 CO ε a o 寸 ε 仁 O r—< 锲 O —B x ε 寸·· r—Η O r, —B x ε cn Θ \......i 1 I CN —B X ε Η tr^ ΟΪ d s X β MD oo cs —e x ε CO M. u〇 v〇 CN —B x ε v〇 Θ r-H \〇 CN —B x ε ^ m 卜 幽 m m CO ^PQ cn CO 〇 cn cn 〇 1 1 oo ο ο cn CO 〇 〇 寸 o m 〇 〇 CO cn cn 瓔ft 縱麵 s \ < S c o ! < 1 ε c O 1—H ε c ο ι—Η e a o r—< S : c o r—t ε a \ < B c o τ i e|_ 溢劍 <N ε tM) cn > 1 i 04 ε "wi ^T) cn f < 1 CN s 'Si cn r i ΟΙ ε 0J3 tn cn 1-i ε CO r—< 04 s 以 t/Ί m r—H 〇, ^ ε d ⑵ "Sh CN H 鎰 J-J J-Λ CN 鎰 ±Λ cn m 鎰 ΛΛ 寸 鎰 λλ ir^ 孽 鎰 ±Λ v〇 鎰 J-Λ 卜 鎰 ^LJ ^iA oo 鎰 o_J ON 鎰 J_J J-Λ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

· I I I I 線： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 54- 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（52) 又，表1〜3中各簡略名稱之意義如下述記載內容。 PPDA*:p —對苯二胺 · 3，4 / — ΒΑΡΞ** : 3，4，— 一胺基一苯醚 * * * : A c r - P e s —丙烯酸變性聚酯（高松油脂 公司製，IN— 17 0 — 6) P e s—聚酯（互應化學公司製，R Z 5 3〇） P u r~>聚尿烷（東洋聚合物公司製’美而喜一 5 4 5 ) * * * *交聯丙嫌酸―聚甲基甲基丙嫌酸樹脂一二乙 基苯交聯物 芯殼型粒子（A)—芯部（全徑/芯徑· 25) =聚苯乙烯一二乙烯苯交聯物， 殻部二聚甲基甲基丙烯酸酯 芯殼型粒子（Β)—芯部（全徑/芯徑=1 0)=聚 苯乙烯一二乙烯苯交聯物， 殻部=聚甲基甲基丙烯酸酯 二氧化矽—膠體二氧化矽 可由實施例1〜1 7 了解，依本發明之內容，可提供 一種具有較薄厚度、充足之強度、剛性之薄膜，特別是作 爲具有極優良電磁變換性、耐訊息脫落、磁性層之走動持 久性等之高密度磁性記錄媒體的基礎薄膜之芳香族聚醯胺 薄膜。 以下記載之內容爲實施例1 8〜3 2及比較例1 0〜 1 8中所使用之測定方法。 本紙張尺度翻中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐） --------------— — — It---I---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -55- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 _ _ B7_ ------- -------------— 五、發明說明（53) (9 )粒子之平均粒徑I (平均粒徑〇 · 0 6 // m以上） 與前記（1 )相同測定法。 (1 0 )粒子之平均粒徑I I (平均粒徑0 . 〇 6 // m以 下） 與前記（2 )相同。 (1 1 ) H L B 値 1、 各個界面活性劑之H L Β値 依下記式（8 )計算， H L Β = 2 Ο X Μ η / Μ ...... ( 8 ) 其中，Μ爲界面活性劑之分子量，而Μ η爲親水基部 分之分子量。 2、 平均H L· Β値 依下記式（9 )計算， 平均 HLB 値=HLB (X) XP (X) +HLB ( Υ ) x P ( Y )……(9 ) 其中，H L B ( X ):第1界面活性劑X之H L Β値 ________- 56 _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 訂---------% 534866 A7 B7_— ___五、發明說明（55) 磁帶之製造及使用之機器與前記（8 )所述內容相同 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 · c / N測定： 記錄波長0 · 5 // m (周波數約7 · 4 Μ Η z )之訊 號，將其產生之訊號中6·4MHz與74MHz之値的 比値作爲磁帶之C / N，以市販8 m m錄影帶用蒸鍍磁帶 之C / N比作爲〇 d b，並依以下基準判定。 判斷方式 S準 ◎與市販8 m m磁帶相比較 + 5 d B以上 〇與市販8mm磁帶相比較 +ldB〜+5dB之間 X與市販8 mm磁帶相比較 +ldB以下 2.訊息脫落性 使用西白公司製訊息脫落計數器’測定1 0分鐘內之 3//sec ./10dB以上之訊息脫落現象，並換算爲1 分鐘內之次數。 判斷基準如下所示。 判斷 基準 〇 訊息脫落1 0 (個/分） 以下 X 訊息脫落1 1 (個/分） 以上 -58- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·裝 I ϋ n n ϋ ϋ n 一一口、I — ϋ _1 I n ϋ ϋ I · 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)/y規格（210 x 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 ____B7___ 五、發明說明（56 ) 3 ·走動持久性： 記錄上記蒸鍍磁帶之4 · 2 Μ Η z之影像訊號，於 2 5 t：、5 0 % R Η之條件下以磁帶走動速度4 1 m /分 ’捲取速度4 1 m/分爲一循環之方式重複2 0 0次後， 調查出力之變動。此次出力之變動係基於以下基準判定。 判斷 基準

◎經2 0 0次循環後出力之變動 -0.3dB以上〜OdB 〇經2 0 0次循環後出力之變動 -0.6dB以上〜-0.3dB以下 X經2 0 0次循環後出力之變動 -0.6dB以下 實施例1 8 使用對苯二胺2 5莫爾％與3，4 > 一二胺基二苯醚 2 5莫爾％作爲胺成分，於使用對苯二甲酸氯化物5 〇莫 爾％作爲酸成分之NMP (N -甲基吡咯烷酮）中聚合， 以氫氧化鈣中和得聚合物溶液（對數黏度3 · 5 )，以此 作爲製膜原液。 將此原液延流於1 0 〇 °C之金屬帶上，以1 〇 〇。〇乾 燥2分鐘後，將溫度提升至1 2 0 t：，1 5 0 °C之階段， 共車z*燥1 〇分鐘後製得具有原性狀之未延伸薄膜。將此薄 膜連續由金屬帶上剝離導入水槽中，進行去溶媒及去鹼。 將所得之未延伸薄膜於低速、高速之滾筒間，以薄膜 溫度3 5 0 °C之狀態下延伸2 · 5倍，其次再以拉幅器於 4 0 〇 °C下進行3 · 0倍之延伸，所得二軸延伸薄膜經 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A:i規格（210 x 297公釐） 59 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) « aMMmm tmmm n· tmmf ^^1 一口、I 1 Hi 1·— 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（57 ) 4 0 0 °C、1分鐘之熱處理後，冷卻至室溫得薄膜A。於 此薄膜上，塗布具有後述被膜層B組成之水性塗液後，再 徐徐加熱，並於最高溫度之2 0 0 °C下乾燥4秒後，得最 終厚·度4 · 0 // m之芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得之薄膜 及使用此薄膜所得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表 4所示。 被膜層B ; 膠黏劑：丙烯酸變性聚酯（高松油脂製I N - 1 7 0 —6 ) 〇 不活性微粒子：聚甲基甲基丙烯酸酯-二乙烯基苯交 聯物（日本觸媒化學工業環氧物Μ E )平均粒徑3 0 n m ο 界面活性劑X :聚氧乙烯烷基苯醚（日本油脂製N S —208.5)2 重量％ ，HLB 12.6。 界面活性劑Y :聚氧乙烯烷基苯醚（日本油脂製N S —230) 28 重量％ ，HLB 17.2。 平均HLB:16.9。 實施例1 9，2 0 除將薄膜之延伸倍率依表4內容變更以外，其他皆依 實施例1 8相同方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得之 薄膜及使用此薄膜所得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性 如表4所示。 —圓 · 60 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

534866 A7 五、發明說明（58 ) 實施例2 1 ,，2 2 除將第1界面活性劑X及/或第2界面活性劑Y之種 類及/或含量依表4內容變更以外，其他皆依實施例1 8 相同方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得之薄膜及使用 lit _ 所得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表4所示 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) n I ϋ 1 ·ϋ ·ϋ 一 δν · —B-i H ϋ ϋ 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A彳規格（210 X 297公t ) 534866 A7 B7 60 /1 明說發 Λ 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (5寸撇 iH & 撞 << <1γπι> Ππγπ 取. 〇 O' 〇 〇 〇 〇 Q 〇 〇 〇 〇 〇 Ο ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 1 | 劍璨 〇 〇 〇 〇 〇 S3 O CN — B x ε cn E r—i 0 o, ^ B X ε cn Θ 1 < O CSJ —B X ε cn E t~"" i O CN — £ X s co H \ < O o, —B x ε cn E i—H 嫠 剡 y—N PQ , m ίΓ PQ ON vd t—< ON VO r··· '< Os vd r—H ·. i—( m r—H \ < t—< _ <rn 承 4—> 〇〇 csi 疹 4—> oo Csl +—> oo C<1 CS ! < oo cn PQ ffi csi tr^ r—H CN v i CO r—i OQ r—H CN r-H 觀 iH . 胆 Csl < < 〇〇 CN < < oo Csl < < oo CNl < < oo C^I < < oo oo t—H 尾 ㈣ IK ON τ i m m w o CNl 習 IK r—i OQ IK CNl csl 63 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公t ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 ______B7___五、發明說明（61 ) 實施例2 3〜2 8 除將被膜層B中粒子種類依表5內容變更及/或將全 固形分中之粒子含量作變更，且被膜層B之突起密度依表 5內容以外，其他皆依實施例1 8相同方法製得芳香族聚· 醯胺基礎薄膜。所得之薄膜及使用此薄膜所得之強磁性金 屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表5所示。 實施例2 9，3 0 除將被膜層B中膠黏樹脂依表5內容變更，並如表5 所示將界面活性劑組成一倂變更以外，其他皆依實施例1 8相同方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得之薄膜及使 用此薄膜所得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表5所 示。 實施例3 1〜3 2 除將薄膜A之芳香族聚醯胺中胺成分之共聚組成依表 5內容變更以外，其他皆依實施例1 8相同方法製得芳香 族聚醯胺基礎薄膜。所得之薄膜及使用此薄膜所得之強磁 性金屬薄膜蒸鑛磁帶之特性如表5所示。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝----

I I I I 線- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -64- 534866 A7 _B7五、發叫說明（63) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製

a S： Se 握 a 您 41ΤΤΜ> nutn Μ ◎ 〇 〇 <1 ◎ ◎ 〇 〇 〇 〇 ο Q 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 冬 Ο 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 £攀 劍_ 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 侧 锲 Ο oa —ε χ ε ^ m ν i O C ^ Β χ. ε ι i O CV. —s X s 寸磨 τ—< Ο Γν. —s χ ε W τ—Η v〇 —ε X s ^ w cn O cs —ε X ε un磨 oo 0 CN —ε χ ε cn Θ 1 H O cs —S X ε CO ® \ < O rs. —ε χ ε cn Θ ! i O C —ε χ ^ cn ® ι < 擦 剡 旺 PQ m S 您3 ON MD ι· i ΟΝ MD t—Η ON MD \ ··< ON v〇 r i ON v〇 r—H 〇\ MD r—Η 〇 ! i a\ v〇 ’ i 〇\ t—H ΟΝ MD r—Η ϋ|_ <rn 虔 4—> oo CNl ΟΟ CN OO CO oo CNl 沴 4—> oo CN ^4—> 〇〇 C<I 虔 4—> oo CNl 4—> oo Csl oo csl PQ Η-Ι Κ CNl t i C<1 ! i CNl H C<1 CNl 卜· <NI r^* r-H oo r-· 1—^ CNl 卜· ， i CO 卜 1—< Csl r-* 1 i *擊 陌 CNl c < oo csi c < oo CN < < oo CNl < < oo CNl < < OO CNl c < oo cn < < oo CO < < oo CN < < OO CN < < OO cn CN 冕 Ιϋ 寸 C<1 匡 ㈣ {ft U-) CM Ιϋ C^I IK r- Csl 1¾ oo CN IK ON CO 辑 1¾ o CO IK 1""t cn Ιϋ CNl cn U (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -66 - 534866 A7 Β7 五、發明說明（65 ) 除被膜層B中不含粒子以外，其他皆依實施例1 8相 同方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得薄膜及使用此薄 膜所製得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表6所示。 因其不具有微小之突起，故爲走動持久性不佳之物質。 比較例1 4〜1 8 除第1界面活性劑X及/或第2界面活性劑Y之種類 及/或含量依表6所示內容變更以外，其他皆依實施例 1 8相同方法製得芳香族聚醯胺基礎薄膜。所得薄膜及使 用此薄膜所製得之強磁性金屬薄膜蒸鍍磁帶之特性如表6 所示。因其界面活性劑之H L B値及/或含量皆未達可滿 足本發明之範圍，故此些薄膜會有塗布脫落、塗布條紋等 塗布上之缺陷產生，或訊息脫落等磁帶特性之缺陷產生。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂i 線： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -68 - 534866 A7 B7 發 ‘明說明（67) (麵)9« 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 a 您 It 摄 a << $： δ μ ◎ 〇 X X 〇 X 〇 X X ο Q 〇 〇 〇 〇 X 〇 X 〇 〇 Ο X X X X 〇 〇 X 〇 〇 〇 〇 ll 〇 〇 1 〇 X X X X X O 04 Ο CN O cs ο ο, O cs O cs O cs ^ 6 η Β —Β —Β —Β —Β —g πρι X E χ s 1 1 χ ε χ ε χ s χ s χ s 寸學 τ i τ—< m Μ τ < co Ε ι i m E < i cn學 τ—·Ή m E f—i ^T> PQ ΟΝ Ο) Ό cn ON 寸 cn Kl· K ι—< Ό r—Η νΟ r—Η r—Η r—Η r—^ ι—Η oo r-H 燦 _ * 承 > S 疹 劍 ♦I οο CN οο CN 1 οο CN 1 οο CN 〇 ζ^Γ) 昍 PQ m CN CN cN CN m l-M 口 一 1 1 OO ! i r*-H t—H Η ! i r-H r·" i S .11 1 Virr k, CN < co < I CNl < 1 od < CS1 < CN < 寸 < < < 1 < 1 < < < < .胆 00 00 〇〇 οο oo oo 00 ；^ ο τ i r—Η ! < CN cn 寸 r—Η τ—H r- i—H 00 1 H m 鎰 鎰 鎰 鎰 鎰 鎰 .鎰 鎰 鎰 ΛΛ λλ AJ J-Λ λλ ^LJ J-Λ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · I I I I I I I 訂·--I---- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -70- 534866 A7 ___B7___ 五、發明說明（68) 又，表4〜表6中各簡略名稱之意義如下述記載內容 〇 *PPDA : p —對苯二胺 **3，一 DAPE : 3，4，—二胺基二苯醚 * * * : A c r - P e s ->丙烯酸變性聚酯（高松油 脂公司製，IN— 170 — 6) P e s —聚酯（互應化學公司製，R Z 5 3 0 ) P u r->聚尿烷（東洋聚合物公司製，美而喜一 5 4 5 ) * * * *交聯丙烯酸->聚甲基甲基丙烯酸樹脂一二乙 基苯交聯物 芯殻型粒子（A) —芯部（全徑/芯徑二1 · 25) =聚苯乙烯一二乙烯苯交聯物， 殼部=聚甲基甲基丙烯酸酯 芯殼型粒子（B)—芯部（全徑/芯徑=1 0)=聚 苯乙儲一二乙嫌苯交聯物， 殼部=聚甲基甲基丙烯酸酯 二氧化矽—膠體二氧化矽 · ***** : SAA1—聚氧乙烯烷基苯醚（日本油 脂公司製，NS208·5) SAA2 —聚氧乙烯烷基苯醚（日本油脂公司製， N S 2 3 0 ) SAA 3—聚氧乙烯烷基苯醚（日本油脂公司製， N S 2 4 0 ) -71 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ------ 訂---------， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 B7_ 五、發明說明（69 ) S AA 4 —聚氧乙烯烷基苯醚（日本油脂公司製， N S 2 7 0 ) 可由表4、表5及表6 了解，依本發明之薄膜，爲一 種除具有極優良電磁變換性以外，亦具有優良走動持久性 ’極少之會造成gJ1(息脫落原因之細微突起，且沒有塗布脫 落或塗布條紋等缺陷，及有優良之捲取性。又，未滿足本 發明之要件時，則無法同時滿足上述之特性。 可由實施例1 8〜3 2 了解，依本發明之內容，可提 供一種被膜層B表面不具有會造成訊息脫落之突起，且且 可作爲一種可製造具有極優良電磁變換性、走動持久性等 之極有用高密度磁性記錄媒體的層合薄膜。 以下記載之內容爲實施例3 3〜4 6及比較例1 9〜 2 9中所使用之測定方法。 (1 6 )聚合物溶液之p Η値 取聚合物溶液5 g，加入3 0 0 m 1水中，攪拌2分 鐘後測定該水溶液之P Η値。 (1 7 )對數黏度 將含有聚合後之芳香族聚醯胺之聚合物原液投入醇、 水等溶媒中，經沉澱、分離後之聚合物，將其置於濃硫酸 中，測定其於3 0 °C下之數値。 (1 8 )面積倍率 __- 72 -___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -I -----II 訂---II----線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 _____ B7 五、發明説明（踌 以將薄膜長方向之延伸倍率乘以寬方向之延伸倍率而 得。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (19) 楊氏模數 與前記（7 )相同方法。 (20) 粒子之平均粒徑（DP) 與前記（1 )相同方法。 (2 1 )層厚度 將薄膜之小片以還氧樹脂固定成型，並以切片機切爲 約6 0 n m厚度之超薄切片（將薄膜依移動方向平行切斷 )。此一樣品經穿透型電子顯微鏡（日立製造所製：Η -8 0 0型）觀察，以求得各層交界面之層厚。 (2 2 )薄膜之表面粗度（中心線平均粗度：R a ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 中心線平均粗度（R a )係依J I S — B 6 0 1規定 測定。本發明係使用小阪硏究所之觸針式表面粗度計（ SURFCORDER SE-30C)，依以下條件進行測定。 (a)觸針前端半徑：2//m (b )測定壓力：3 0 m g (c )截斷：0 . 0 8 m m (d )測定長度：8 · 0 m m (e )數據之整理方式··對同一樣品反覆測定6次’ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -73- 534866 A7 B7 五、發明說明（71 ) 將最大値除以1，剩餘其他値作爲平均値計算中心線平均 粗度（R a )。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (2 3 )薄膜/薄膜摩擦係數 · 於由A層與B層重疊所得之2片薄膜之下側放置一片 固定玻璃，將重疊薄膜下側（與玻璃板相接之薄膜）之薄 膜以定速滾軸拉伸（約1 0 c m /分），上側薄膜之另一 端（與下側薄膜拉伸方向相反之另一端）則以檢測機固定 ，以檢測薄膜/薄膜間之拉伸力（F )。此時與上側薄膜 接觸之旋轉頭爲下側面積爲5 0 cm2 ( 8 Ommx 62.5mm)，與薄膜接觸面之硬度爲80°之氯丁烯 橡膠，且其重量（W)爲1 · 2kg。又，薄膜/薄膜之 摩擦係數係依下式（1 0 )計算而得。 :%— 薄膜/薄膜摩擦係數=F (g)/W(g)…（1 〇 ) (2 4 )空氣排除係數 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將8 cm><5 cm之薄膜以2 0片方式重疊，其中下方 1 9片於近中央部分鑿開一邊爲2 mm之三角形孔。使用 東洋精機製貝克平滑度測試機對此樣品以2 m m H g方式 ，測定5次空氣排除之時間（單位：秒），以其平均値作 爲空氣排除係數。 (2 5 )捲取之形態 _________-74·_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21CU 297公釐） 534866 A7 B7 五、發明說明（72) 將薄膜以寬度7 Omm方式捲取9 0 0 〇m捲筒，計 捲取1 0 0捲，並計算不具以下缺點之物作爲良品數。判 斷方式如下。 缺點1 ··捲筒端面有摻差不齊處 缺點2 :捲筒表面·有3個以上突起之處 缺點3 :捲筒產生縱向皺紋 判斷◎:良品數爲9 0捲以上 〇：良品數爲8 0〜8 9捲 X :良品數爲7 9捲以下 ' (2 6 )耐阻滯性 將2片薄膜以塗膜（A層）側表面與塗膜（b層）側 表面重疊，再將其於6 0 °C X 8 0 % R Η之環境下，施以 5 0 k g / c m 2壓力1 7小時後，將其剝離，並評估其剝 離力（g/5cm寬）。 又，評估剝離力係依以下之標準 判斷〇：1 0 ( g / 5 c m寬）以下 △ : 10 (g/5cm 寬）以上〜15 (g/5cm 寬）以下 X:15 (g/5cm寬）以上〜破裂 (2 7 )耐削落性 (a )平面削落性 使用3段式迷你超平面機（尼龍滾筒X苯乙烯滾筒） 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -r - --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印« -75- 534866 A7 B7 五、發明說明（73) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 進行目平估。處理溫度8 0 C、線壓2 0 0 k g / c m，薄 膜之走動速度5 Om/2 Ο 〇 〇m。以附著於尼龍滾軸平 面上污穢量之多少，依以下標準判斷。 判斷〇：尼龍滾筒之污穢量 完全沒有 △:尼龍滾筒之污穢量 些許污穢 X :尼龍滾筒之污穢量 非常污穢 (b )軸棒削落性 .使用圖1所示裝置依以下內容進行測定。 圖1中，1爲捲出軸，2爲張力控制器，3、5、6 、8、9及1 1爲自由式捲軸，4爲張力檢測機（入口） ’ 7爲不鏽鋼SU S 3 0 4製之固定棒（外徑5mm0， 表面粗度R a : 2 Ο n m )，1 〇爲張力檢測機（出口） ，12爲導向軸，13爲捲取軸。 於溫度2 0 °C、溼度6 0 %之環境下，將以寬度爲 1/2英吋方式裁斷之薄膜塗層（A層及B層）以7之固 定棒以0 = ( 9 〇 / 1 8 Ο ) π弧度（9 0 ° )方式接觸 經濟部智慧財產局員工消費合作、社印製 ’並以2m/分之速度走行1 0 〇m (入口張力固定爲 4 0 g )，又依以下基準判對。 判斷〇：軸棒上並未附著削落之粉 △:軸棒上附著有少許削落之粉 X:軸棒上附著有大量削落之粉 - (2 8 )平面突起 -76- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 _B7___ 五、發明說明（74 ) 使用與前記（2 7 )之（a )中用於評估平面削落性 之相同裝置，於相同條件下進行平面處理時就該薄膜之塗 膜（A )層側表面，使用前記（2 2 )薄膜表面之表面粗 度（中心線平均粗度：R a )中所記載之相同方法測定其 表面粗度R a。 由平面化之未處理物之R a ，處理物之R a ^，依下式 (11)

Ra 變化率=(Rae — Ra)/Ra …（11) 計算出R a變化率，其次再依以下基準判斷。 判斷〇：R a變化率S 0 △:〇<Ra變化率S+0.2 ' x:+0.2<Ra變化率 (2 9 )磁帶之製造及特性評估 (a )塗布型磁帶之製造（實施例3 3〜3 9及比較例 1 9 〜2 9 ) 於該芳香族聚醯胺薄膜之塗膜（A層）表面，塗布具 有下列組成之磁性塗料1 · 2 // m，其次於2 5 0 0高斯 (gauss )之直流磁場中進行定向處理，於1 2 0 t加熱乾 燥後，進行超平面化處理（線壓3 0 0 k g / c m，溫度 9 0 °C )後捲取。將此捲筒於5 5 °C烘箱中放置3日。 磁性塗料之製作：將具有下記組成隻物質置入球磨機 -77- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線，.> ; ί · - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 534866 A7 B7 五、發明說明（75 ) 中，經1 6小時混練、分散後，加入異氧酸 耳公司製，迪斯墨L ) 5重量％ ，以1小時_化&物（拜 之方式製得磁性塗料。 塗料成分： - 針狀鐵粒子 氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物（積水化學製 依絲雷特7 A ) 熱可塑性聚尿烷樹脂 氧化鉻 碳黑 磷酯 脂肪酸酯 甲苯 甲基乙酮 環己酮 速剪 切分 散 0 0籩毚份 5蔞 份 5 m裊份 5重羹份 5重量份 2重量份 1重量份 3 0重量份 5 0重量份 7 0重量份 ——1·裝.!訂.！麵 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，於磁性記錄層之反面之薄膜表面（塗膜（B層） 表面）上，塗布具有下列組成之後塗層〇 · 8 μ m，經乾 燥後裁斷，製得磁帶。 後塗層之成分： 碳黑 熱可塑性聚尿烷樹脂 異氰酸酯化合物（日本聚尿烷工業公司製’ 可樂那L ) 〇 〇重量份 6 〇重纛份 T 8重纛份 參纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 534866 A7 B7 五、發明說明（76 ) 矽油 甲基乙酮 甲苯 0 ♦ 5重量份 2 5 0重量份 5 0重量份 並使用下記市販之機器進行磁帶特性之測定。 機器：8 m m錄放影機：s〇Ν γ公司製’ E D V 0 0 0 c / N測定：西白公司製’雜音測試計 (1 ) C / Ν 測定·· 記錄波長0 · 5//m (周波數約7 · 4MHz)之訊 號，將其產生之訊號中6 · 4ΜΗ z與7 4MH z之値的 比値作爲磁帶之C / Ν，以市販8 m m錄影帶用蒸鍍磁帶 之C / N比爲〇 d B，記載其相對數値’並依以下基準判 斷。 判斷◎ : 0 d B以上 〇：一3dB〜OdB之間 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 社 印 製

X 3 d B以下 (2 )訊息脫落（D / 0 )之測定 使用訊息脫落計數器，測定1分鐘中 / 1 8 d B之數目，並依以下基準判斷。 判斷〇：0〜1 9個/分 △ ·· 20〜49個/分 -79- β 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 534866 A7 ________ B7______ 五、發明說明（77 ) X : 5 0個/分以上 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) (b )金屬薄膜型磁帶之製造（實施例4 〇〜4 6 ) 於該芳香族聚醯胺薄膜之塗膜（B層）側表面使用與 前記（a)相同組成之塗液塗布後塗層〇 · 8//m，再予 以乾燥。 其次，於塗膜（A層）之表面上，使用真空蒸鍍法形 成2層（各層厚約爲〇 · Ol/zm)具有含鈷1〇〇%之 〇 · 0 2 // m強磁性薄膜，再依序設置金剛石碳黑（ D L C )膜、含氟之碳酸系潤滑劑層等。其後，將其以8 m m寬度縱切，捲繞於市販8 m m用錄影匣內。 隨後，依前記（a )相同之方法，進行（1 ) C / N 之測定（其標準係使用市販8 m m錄影帶用蒸鍍磁帶，並 將C / N設定爲〇 d B ) 、（ 2 )訊息脫落之測定以外， 再進行下記（3 )之走動持久性測試。 走動持久性： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於4 0 °C、8 0 % R Η之條件下以磁帶走動速度8 5 m /分，重複播放5 0 0次後測定其C / Ν値，由起始値 產生之偏差係基於以下基準判定。 ◎:對初期値爲+ 0 . 0 d B以上 〇：對初期値爲一 0 · 1以上〜+0 . OdB以下 X :對初期値爲一 1 · 0 d B以下 ___-80- __ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（78) 實施例3 3 使用對苯二胺2 5莫爾％與3 ’ 4 ’ 一二胺基二苯醚 2 5莫爾％作爲胺成分，於使用對苯二甲酸氯化物5 〇莫 爾％作爲酸成分之Ν Μ P ( N —甲基吡略烷酮）中聚合。 又，將平均粒徑8 0 0 0 nm之氫氧化鈣（井上石灰製） 使用均化器將其分散於Ν Μ P中，在使用砂磨機將其磨成 平均粒徑爲1 5 0 0 n m之細粉後’使用濾網（日本包爾 公司製，HDCII ，網目20#m)過濾，得平均粒徑 8 0 0 nm之氣氧化_之NMP淚槳溶液。使用此游槳對 上記聚合物以達到P Η値3 · 8之方式添加’得製膜原液 。此製膜原液之對數黏度爲3 · 5。 · 將所得製膜原液加熱至1 0 0 t，由1 〇 〇 °C之噴嘴 延流於1 0 0 °C之金屬帶上，以1 0 0 °C乾燥2分鐘後， 將溫度提升至1 2 0 t，1 5 0 °C，1 8〇°C等3階段， 共乾燥5分鐘後製得具有原性狀之未延伸薄膜。將此薄膜 連續由金屬帶上剝離導入水槽中，進行去溶媒及去鹼，其 後，於1 8 0 t：下乾燥3分鐘。 將所得之未延伸薄膜於低速、高速之滾筒間，以薄膜 溫度3 5 0 °C之狀態下延伸2 . 5倍，其次再以拉幅器於 4 0 0 °C下進行3 ·> 0倍之延伸，所得二軸延伸薄膜經 4 0 0°C、1分鐘之熱處理後，冷卻至室溫。先由A層再 塗布於反面之B層，得最終厚度4 . 0//m之芳香族聚醯 胺薄膜。所得之薄膜中並未發現作爲中和劑殘渣之粒子。 A、B層係使用含有如表.7所示組成之水性塗液（皆 _______-81 __ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂----- 線 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _____B7_____ 五、發明說明（79 ) 使用作爲膠黏樹脂之具有下記組成的共聚聚酯之水分散物 ，且含有5重量％ 2HLB値爲1 2 · 6之聚氧乙烯壬基 苯醚’且全固形份濃度爲4重量％ )，進行塗布。 共聚聚酯之組成： 酸成分 2，6 -萘二羧酸 5 0莫爾％ 間苯二酸 4 5莫爾％ 5 —鈉磺異丁酸 5莫爾％ 乙二醇 乙二醇 7 0莫爾％ 雙酚A之丙烯氧化物附加物 3 0莫爾％ 此共聚酯樹脂之玻璃移轉溫度爲9 5 °C。 塗膜之組成、薄膜及磁帶之特徵如表7所示。 實施例3 4 於實施例3 3中，除中和劑使用前記之以Ν Μ P分散 所得之氫氧化鋰以外，其他皆依實施例3 3相同方法進行 。所得之薄膜中並爲發現可能爲中和劑殘渣之粒子。又， 所得薄膜及磁帶之特性如表7所示。 實施例3 5〜3 9 於實施例3 3中，除塗膜組成內容如表7所示內容以 外，其他皆依實施例3 3相同方法進行。所得薄膜及磁帶 ___-82- _ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公g ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

534866 A7 _B7五、發明說明（8〇) 之特性如表7所示。 -----------裝---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： --------%· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)iVI規格（210 X 297公釐） -83- 534866 A7 B7 82 明 說 明 發 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇\ CO 辑 >·〇 cn to o 寸 o 〇 o CNl 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 〇 〇〇 CO 泛 CO CTs cn o o cn 〇 〇 〇 ◎ ◎ 〇 〇 CO {U vn o\ 寸· ON CNl CD O O CN ! i 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 匡 ㈣ U 〇 o MD cn cn o o r—H t—H ◎ 〇 ◎ 〇 〇 〇 〇 ν〇 cn 屡 ㈣ {_ CN CNl 寸 o O 〇〇 r—H 〇 〇 ◎ ◎ ◎ 〇 〇 * 寸 CO 辑 鎮 ίη CO CO VO i—4 寸 O O o r- CN 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 cn cn U v〇 CNl cn un f < 寸· o o o r- CN 〇 〇 〇 〇 ◎ 〇 〇 fi 1ft PQ 鲣 劍 fi M _ PQ M 職 礙 m » 猶 £ AIL· TO 嫉 ffi , £ S lull £ - < S ft .£ _ PQ m z u AHOru昍 ^㈣«芻 Η·Η〇Π 昍似}摩蘅 1¾ tfl-寸cor^辑«·· ------------裝---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂-------- 釐 公 7 9 2 X 10 2 /tv 格 規 Λ4 ls)A N (c 準 標 家 國 國 中 用 適 度 尺 紙 I本 534866 A7 B7 五、發明說明（84) 比較例2 5 於實施例3 3中，B層塗膜中不活性微粒子Y具有如 表8所示之粒徑。其他步驟皆依實施例3 3相同方法進行 。所得薄膜及磁帶之特性如表8所示。但加工中產生粒子 脫落現象，而因其所產生之訊息脫落情形極多。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · I I mi· ΜΙ· ^ ^ 訂------- !% 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 87 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 534866 A7 B7 明丨 說 發 五 86 SCN匡鎰丑

OCN 目 〇 〇 〇

X

X

V

X

0CN1I 6.0 1<

000寸 I

X

X 〇 〇 d, cnCN^鎰 qJ-Λ

Lr>l 02 00寸6

X

X 〇 〇◎ 02

00IOO

X

X 〇 〇◎ (鱅)8撇 〇〇·0 ΐ< 000寸1

X

X 〇 〇 d,

0=咳鎰JLJJ-A sCNl CO6.0 ooe卜

X

X 〇 〇 d, ----------- 裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6i匡鎰qq ΓΟ·ς I寸Ό

QQLZ 〇 〇 〇 ◎

X 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ?5侧M:w_g鲣剡 銳雄避礙忉鲣職/鲣猶 (，fi)a遯眾祕创 鍛絵租鞭 ^£si (#§)«漶蝱,ν (陋^)#1^蝱幽3 s^-Edz § 漶驾，·、^ Μ 公 97 2 X 10 2 |i I規 4 I (C 準 標 家 國 國 中 用 適 度 尺 I張 纸 I本 -89- 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7__ 五、發明說明（87) 比較例2 6 於實施例3 3中，B層塗膜中不活性微粒子z具有如 表9所示之粒徑。其他步驟皆依實施例3 3相同方法進行 。所得薄膜及磁帶之特性如表9所示。但其捲取性不良， 且耐阻滯性亦劣化。 比較例2 7 於實施例3 3中，A層塗膜中不活性微粒子X具有如 表9所示之粒徑。其他步驟皆依實施例3 3相同方法進行 。所得薄膜及磁帶之特性如表9所示。但電磁變換特性不 良。 比較例2 8 於實施例3 3中，聚合步驟之中和反應結束後，除先 將分散於Ν Μ P中之平均粒徑爲4 3 0 n m之二氧化矽粒 子添加入聚合系中作爲製膜原液，且不同時塗覆被膜層之 二側以外，其他步驟皆依實施例3 3相同方法進行製得芳 香族聚醯胺薄膜。所得薄膜及磁帶之特性如表9所示。但 電磁變換特性並不充分。 比較例2 9 除將實施例3 3中所使用之製膜原液（薄膜C 1層側 )與比較例2 8所使用之製膜原液（薄膜C 2層側），調 整至雙方黏度爲1 0 0 °C時爲1 〇 〇 〇泊後，於噴嘴內， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公复） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------tr---------^ -90- 534866 A7 _____Β7____ 五、發明說明（88) 以ci層爲3 · 0//m，C2層爲1 · 〇//m方式進行2 層層合製得最終薄膜之方式，於C 2層側爲金屬帶側進行 延流薄膜方式製膜，除不對被膜層進行兩面塗布以外，其 他步驟皆依實施例3 3相同方法進行製得芳香族聚醯胺薄 膜。所得薄膜及磁帶之特性如表9所示。但磁性層塗布後 之平面化步驟中，因C 2層側粒子之突起造成C 1層側表 面之平坦性受損，使得電磁變換特性並不充分。又，於評 估磁帶特性時，係以C 1層側表面設置磁性層，C 2層側 表面設置被膜層之方式進行評估。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -91 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 534866 A7 B7__ 五、發明說明（9〇) 貫施例4 0〜4 6 於塗膜A層之組成中，除使用丙烯酸變性聚酯樹脂（ 高松油脂製I N - 1 7 0 - 6 )作爲膠黏樹脂，且將 HLB値爲1 2 . 6之聚氧乙烯壬基苯醚設定於塗膜中之 含量爲1重量％ ，HLB値爲1 7 · 2之聚氧乙烯壬基苯 醚設定於塗膜中之含量爲2.6重量％ ，不活性微粒子X之 內容如表1 0所示內容以外，其他步驟皆依實施例3 3〜 3 9相同方法進行製得芳香族聚醯胺薄膜。所得薄膜及磁 帶之特性如表1 0所示。實施例4 0〜4 6之薄膜，顯示 出具有優良之走動持久性，且具有可作爲金屬薄膜型磁帶 特性之優點。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 身衣 訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -93- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 534866 A7 B7 2 9 x( 明 說 明發 \ 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (糴01漱 實施例46 un csi cn v〇 0.50 2600 〇 〇 ◎ 〇 〇 ◎ 實施例45 沄 cn 寸· 0.50 3200 〇 〇 〇 〇 〇 ◎ 實施例44 m CTn 0.41 1200 〇 〇 〇 〇 〇 ◎ 實施例43 ο 〇 MD 0.43 1100 ◎ 〇 ◎ 〇 〇 ◎ 實施例42 S Csl 寸· 0.47 1800 〇 〇 ◎ 〇 〇 ◎ 實施例41* Csl cn un 0.51 2700 〇 〇 〇 〇 〇 ◎ 實施例40 m CN cn uo 0.49 2700 〇 〇 〇 〇 〇 ◎ 塗膜B層之厚度(nm) B層表面之粗度(nm) 薄膜/薄膜之摩擦係數 空氣排除性(秒） 捲曲形態 耐阻滯性 A層削落性(軸栓） C/N 訊息脫落 走動持久性 又KoruKw}张«莘純二敬tgfl-載non旺赵廿I寸掌辑*〔 -ϋ ϋ I -I ϋ 1 ϋ n ^ -I ϋ I \ - ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ I ϋ I ϋ I ϋ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 绛 格 規 4 )A S) N (C 準 標 家 國 國 中 用 適 度 尺 yy 紙 本

釐 公 【/ 9 2 X 95 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ___B7 五、發明說明（95 ) 面），塗布具有與前記（2 9 ) ( a )所記載相同之組成 之塗料塗布厚0 . 8 // m之被膜層，經乾燥並裁斷而製得 磁帶。 測試訊息脫落性所使用之機器、C / N測定及訊息脫 落測定等皆與前記（2 9 ) ( a )記載之方式相同。 實施例4 7 使用對苯二胺2 5莫爾％與3，4 > 一二胺基二苯醚 2 5莫爾％作爲胺成分，於使用對苯二甲酸氯化物5 0莫 爾％作爲酸成分之Ν Μ P ( N -甲基吡咯烷酮）中聚合。 又，將平均粒徑8 0 0 0 nm之氫氧化鈣（井上石灰製） 使用均化器將其分散於Ν Μ P中，在使用砂磨機將其磨成 層平均粒徑爲2 3 0 0 n m之細粉後，使用濾網（日本包 爾公司製，HDCI I ，網目50//m)過瀘，得平均粒 徑1 5 0 0 nm之氫氧化鈣之NMP淤漿溶液。使用此淤 漿對上記聚合物以對對苯二甲酸氯化物5 0莫爾％使用氫 氧化鈣5 0 . 3莫爾％方式添加，得製膜原液。此製膜原 液之pH値爲4 · 7，又，該聚合物之對數黏度爲3 . 5 〇 將所得製膜原液加熱至1 0 0 °C，由1 0 0 °c之噴嘴 延流於1 0 0 t之金屬帶上，以1 0 0 °C乾燥2分鐘後， 將溫度提升至1 2 0 °C，1 5 0 t：等階段，共乾燥1 0分 鐘後製得具有原性狀之未延伸薄膜。將此薄膜連續由金屬 帶上剝離導入水槽中，進行去溶媒及去鹼，其後，於 ____-98-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A:彳規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __B7_____ 五、發明說明（96 ) 1 5 0 °C下乾燥1 5分鐘。 將所得之未延伸薄膜於低速、高速之滾筒間，以薄膜 溫度3 5 0 °C之狀態下延伸2 · 5倍，其次再以拉幅器於 4 0 0 °C下進行3 · 0倍之延伸，所得二軸延伸薄膜經 400°C、1分鐘之熱處理後，冷卻至3 5°C。先由A層 開始再塗布於反面之B層，得最終厚度4 · 0 # m之芳香 族聚醯胺薄膜。所得薄膜中之中和劑殘渣之平均粒徑爲 3 0 0 n m 〇 A、B層係使用含有如表1 1所示塗膜組成之水性塗 液（皆使用作爲膠黏樹脂之具有下記組成的共聚聚酯之水 分散物，且含有5重量％之H L B値爲1 2 · 6之聚氧乙 烯壬基苯醚，又全固形份濃度爲4重量％ )，進行塗布。 共聚聚酯之組成： 酸成分 2，6 —萘二羧酸 50莫爾％ 間苯二酸 — 4 5莫爾％ 5 -鈉磺異丁酸 5莫爾％ 乙二醇 乙二醇 70莫爾％ 雙酚Α之丙烯氧化物附加物 3 0莫爾％ 此共聚酯樹脂之玻璃移轉溫度爲9 5 °C。 所得薄膜及磁帶之特徵如表1 1所示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)/Vi規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-99 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 五、發明說明（97 ) 實施例4 8 除省略B層之塗布以外，其他皆依實施例4 7相同方 法進行。所得薄膜及磁帶之特性如表1 1所示。 實施例4 9 將與實施例4 7相同之作爲中和劑之氫氧化鈣，使用 砂磨機將其磨成平均粒徑爲4 8 0 0 n m之細粉後，隨即 製得Ν Μ P淤漿溶液。使用此淤漿對上記聚合物以對對苯 二甲酸氯化物5 0莫爾％使用氫氧化鈣5 0 · 0 6莫爾％ 方式添加，得製膜原液（i )(此製膜原液之p Η値爲 5.2，聚合物之對數黏度爲3.5)。 又，將與實施例4 7相同之作爲中和劑之氫氧化鈣， 使用砂磨機將其磨成平均粒徑爲2 0 0 0 n m之細粉後， 使用濾網（日本包爾公司製，HDCI I ，網目20//m )過濾，得平均粒徑6 0 0 nm之氫氧化鈣之NMP淤漿 溶液。使用此淤漿對上記聚合物以對對苯二甲酸氯化物 5 0莫爾％使用氫氧化鈣5 1 · 5莫爾％方式添加，得製 膜原液（ϋ )(此製膜原液之ρ Η値爲4 · 8，聚合物之 對數黏度爲3 · 5 )。 再將將所得製膜原液（i ) ( ii )以同量混和方式製 得最終製膜原液。其他步驟則依與實施例4 8相同之方法 製得芳香族聚醯胺薄膜。 所得薄膜中之中和劑殘渣之粒徑分布中具有5〇〇 n m及1 8 〇之極大粒徑。其他薄膜之物性及特性如表 本纸張尺度適用中國國家標準（CN S) A4規格（2ΐθ X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---- ! I 訂--------- -100- 534866 A7 _____________ B7 五、發明說明（98) 1 1所示。 實施例5 0 將與實施例4 7相同之作爲中和劑之氫氧化鈣，使用 砂磨機將其磨成平均粒徑爲2 0 0 〇 n m之細粉後，使用 濾網（日本包爾公司製，HDCI I ，網目20//m)過 濾，得平均粒徑6 0 0 n m之氫氧化鈣之Ν Μ P淤漿溶液 。使用此淤漿對上記聚合物以對對苯二甲酸氯化物5 0莫 爾％使用氫氧化鈣5 0 · 4莫爾％方式添加，得製膜原液 (此製膜原液之pH値爲4 · 8，聚合物之對數黏度爲 3.5)。其他步驟則依與實施例4 8相同之方法製得芳 香族聚醯胺薄膜。 所得薄膜中之中和劑殘渣之平均粒徑爲1 2 0 n m。 其他薄膜之物性及特性如表1 1所示。 實施例5 1〜5 8 除依表1 1所示內容作爲塗膜之組成內容以外，其他 皆依實施例4 7相同方法進行。所得薄膜及磁帶之特性於 實施例5 1〜5 3爲如表1 1所示，實施例5 4〜5 8爲 如表1 2所示。 -101 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-----I I I I 訂---------. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 _B7 五、發明説明（10Q . 實施例53 丙烯酸 un CN ◎ 〇 ◎ 〇 〇 實施例52 聚矽氧烷 〇 ◎ 〇 〇 〇 〇 實施例51 二氧化矽 〇 r—1 un CNl ◎ ◎ ◎ 〇 〇 實施例50 1 1 1 1 〇 〇 ◎ 〇 〇 實施例49 1 1 1 1 〇 〇 ◎ 〇 〇 實施例48 1 1 1 1 〇 〇 ◎ 〇 〇 實施例47 二氧化石夕 ο ◎ 〇 ◎ 〇 〇 不活性微粒子Ζ之材質 不活性微粒子Ζ 之平均粒徑(nm) 不活性微粒子Z 之含量(wt%) 塗膜Β層厚度(nm) 捲曲形態 A層削落性(軸栓） 平面-突起 C/N 訊息脫落 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線一 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -103- 534866 A7 B7 °2) /(\ 明說 明發 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (？CNI 嗽 〇〇 υη 佩 1. 1 1 1 〇 ◎ ◎ 〇 〇 υη 匡 ㈣ {_ 1 1 1 1 〇 〇 ◎ 〇 〇 un {_ 1 1 1 1 〇 〇 〇 〇 〇 v〇 un 匡 辑 {_ 1 1 1 1 〇 ◎ ◎ 〇 〇 繫 K] 浒 罃 CO wn ο ◎ ◎ ◎ 〇 〇 N 藜 K- Κί~ N W 藜 If s _ <ra N 藜 iH if fi ft , PQ 鲣 ffi s lull s - _ < έ ζ u 蝴 - — III — — — — — — — — — — — — — I—^aJ111111.(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

釐 公97 2 X 10 2 /V 格 規 4 Λ S) Ν (C 準 $ 家 囪 國 中 用 適 度 尺 張 紙 本 05 534866 A7 B7 五、發明說明（104) 比較例3 4 除將A層之厚度設定爲2 0 0 n m以外，其他步驟皆 依實施例4 8相同方法進行。所得薄膜及磁帶之特性如表 1 3所示。但捲取性不佳。 比較例3 5、3 6 除A層塗膜中粒子組成如表1 3所示內容以外，其他 步驟皆依實施例4 8相同方法進行。所得薄膜及磁帶之特 性如表1 3所示。但塗膜中粒子之組成在發明範圍以外， 故滑動性或空氣排除性皆不佳，又捲取性亦不佳。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -11----丨訂·------— 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -107- 本纸張反度相中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐） 534866 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7

(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNSM4規格（210 χ 297公釐） -109- 534866 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（10乃 比較例3 7 除A層塗膜中粒子組成如表1 4所示內容以外，其他 步驟皆依實施例4 8相同方法進行。所得薄膜及磁赞之特 性如表1 4所示。但捲取性、耐削落性劣化，且訊息脫落 狀況極多。 比較例3 8 除A層塗膜中粒子組成如表1 4所示內容以外，其他 步驟皆依實施例4 8相同方法進行。所得薄膜及磁帶之特 性如表1 4所示。塗膜中粒子組成因在本發明範圍外，故 極容易脫落，耐削落性劣化，且因其爲原因之訊息脫落狀 況極多，電磁變換特性亦不佳。 比較例3 9 於比較例3 2中，聚合步驟之中和反應結束後，除先 將分散於Ν Μ P中之平均粒徑爲4 3 0 n m之二氧化矽粒 子添加入聚合系中作爲製膜原液，且不對A層進行塗布以 外，其他步驟皆依比較例3 3相同方法進行製得芳香族聚 醯胺薄膜。所得薄膜及磁帶之特性如表1 4所示。因粒子 產生凝聚而造成粗大粒子，進而損及表面性使得電磁變換 特性不佳。又因凝聚粒子所造成的空隙亦會引起耐削落性 之惡化，亦會產生較多的訊息脫落情形。 比較例4 0 ________ - 110- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

534866 A7 __B7 五、發明說明（ 除將比較例3 2中所使用之製膜原液（薄膜C 1層側 )與比較例3 9所使用之製膜原液（薄膜C 2層側）-’—調 整至雙方黏度在1 0 0 °C時爲1 0 0 0泊後，於噴嘴內’ 以最終薄膜中之C1層爲3 · 0//m，C2層爲1 · 〇 // m方式進行2層層合，於C 2層側爲金屬帶側對所延流 之薄膜進行製膜，除不對A層進行塗布以外，其他步驟皆 依實施例4 8相同方法進行製得芳香族聚醯胺薄膜。所得 薄膜及磁帶之特性如表1 4所示。但磁性層塗布後之平面 化步驟中，因C 2層側粒子之突起造成C 1層側表面之平 坦性受損，使得電磁變換特性並不充分。又，於評估磁帶 特性時，係以C 1層側表面設置磁性層，C 2層側表面設 置被膜層之方式進行評估。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) — 訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -111

Claims (1)

1. 疋iL 修4 ώ 仕. rj 2·" 年/ 2 9 國 民 88 88 ABCD 534866 第88105876號專利申請 丨 普中續/請專利範圍修正本 、申表專利範圍 1 丨〜 ,:ί7ί 1 · 一種高密度磁性記錄媒體用之芳香族聚醯胺薄膜 ，其係具有下記特徵.： (A )由不含有不活性微粒子之芳香族聚醯胺所構成 ，且薄膜平面上之相交2方向楊氏模數之和至少爲 2 0 0 0 k g/mm2所成之二軸定向芳香族聚醯胺基礎薄 膜，及 (B)由平均粒徑爲5〜lOOnm之不活性微粒子 及膠粘劑所形成，且位於上記基礎薄膜中至少一個薄膜上 之被膜層，其中該不活性微粒子之平均粒徑（d b : n m ) 與被膜層厚度（t b : nm)係滿足下式（1 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 『裝· 0 0 b = t b X dB^〇 . 8 … 之關係，且該被膜層於被膜層表面上具有lx 10 〜lx 1 〇8個/mm2密度之表面突起。 2 ·如申請專利範圍第1項之芳香族聚醯胺薄膜，其 係於2 0 0 °C係經1 2 0分鐘熱處理時，其前後之被膜層 B之表面粗度可同時滿足下式（4)及（5); 、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 0^(ARaB-ARaB )/ARaB<0.4 0.1<ARaR <7 其中，A R (5) (4) 係爲使用電子顯微鏡測定熱處理前被膜 B表面之中心面的平均粗度（nm);又，ARaB係爲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A8 B8 C8 D8 _ 六、申請專利範圍 2 使用電子顯微鏡測定熱處理後被膜B表面之中心面的平均 粗度（n m ); 且，所附著之異物數爲1 Ο 0個/1 Ο 0 cm2以下。 3 .如申請專利範圍第1項之芳香族聚醯胺薄膜，其 中，被膜層B中所含有之不活性微粒子，其體積形狀係數 爲Ο · 1〜ττ/6，且爲外部較內部爲柔軟之芯殼型結構 ，芯部之粒徑d。B ( n m )，平均粒徑d b ( n m )及 t b ( n m )間之關係係同時滿足下記關係式； 1 . 01^dB-/dcB^3 . 0 0 . 〇5^tB-/dcB^〇 . 8 且，粒子b之粗凝聚物所產生之高度爲Ο . 5 //m以 上突起的密度爲5 0個/cm2。 4 .如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族聚 醯胺薄膜，其中，形成被膜層B之膠黏樹脂爲水性樹脂。 5 .如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族聚 醯胺薄膜，其中，形成芳香族聚醯胺主鏈之芳香核中，形 成主鏈之取代基中具有對向定向性之取代基佔5 0〜 9 9 · 5 % 〇 6 .如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族聚 醯胺薄膜，其中，芳香族聚醯胺係使用酸成分爲對苯二甲 酸，胺成分爲P -苯二胺及3，4’ —二胺基二苯·醚所得之 高分子化合物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ (請先閱令背面之注意事項再填寫本頁)

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 3 7 . —種高密度磁性記錄媒體用芳香族聚醯胺薄膜， 其係具有下記特徵：.. (A )由不含有不活性微粒子之芳香族聚醯胺所構成 ，且薄膜平面上之相交2方向楊氏模數之和至少爲 2 0 0 0 k g/mm2所成之二軸定向芳香族聚醯胺基礎薄 膜，及 (B )由不活性微粒子、界面活性劑及膠粘劑所形成 ，且位於上記基礎薄膜中至少一個薄膜上之被膜層，其中 該界面活性劑係由H L B値爲1 0〜1 4之第1界面活性 劑及H L Β値爲1 6〜1 8 · 5之第2界面活性劑所構成 ，第1界面活性劑與第2界面活性劑之平均H L Β値爲 1 5〜1 8，且第1界面活性劑與第2界面活性劑其各自 之含量，於被膜中換算爲固形份時爲0.1〜15重量％ 及10〜40重量％ ; 所構成。 8 .如申請專利範圍第7項之芳香族聚醯胺薄膜，其 中，芳香族聚醯胺係使用酸成分爲對苯二甲酸，胺成分爲 ρ -苯二胺及3，4’一二胺基二苯醚所得之高分子化合物 〇 9 ·如申請專利範圍第1或2項之芳香族聚醯胺薄膜 ，其中，形成被膜層Β之膠黏樹脂爲水性樹脂係由水性聚 酯樹脂、水性丙烯酸樹脂、水性聚尿烷樹脂及其組合之物 所構成之群中所選出之至少1種。 · 1 〇 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公嫠） 0 -J - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 4 聚醯胺薄膜，其中，被膜層B中之不活性微粒子爲平均粒 徑1 0〜5 0 n m之耐熱性聚合物粒子。 1 1 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族 聚醯胺薄膜，其中，被膜層B之表面中因不活性微粒子所 造成之突起密度爲2x 1 06〜2x 1 07個/ mm2之範圍 〇 12·—種用於高密度磁性記錄媒體且取具易搬動性 之芳香族聚醯胺薄膜，其係由： (A ) ( A 1 )由不含有不活性微粒子之芳香族聚醯 胺所構成， 且薄膜平面上之相交2方向楊氏模數之和至少爲 2 0 0 0 k g/mm2所成之二軸定向芳香族聚醯胺薄膜， 及 由平均粒徑1〜3 0 0 n m之不活性微粒子〇 . 〇 1 〜4 5重量％與膠粘樹脂所構成，且與上記聚醯胺薄膜一 側面上之第1被膜層所成之層合基礎薄膜，· 或， (A 2 )由下記式（2 ) Μ 1 ( 〇 Η ) X (其中，Μ1爲週期表I a族之金屬元素或週期表π a 族之金屬元素，且X爲1或2)所示之化合物；. 或下記式（3 ) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 5 Μ 1 ( C 0 3 ) y . (其中，Μ1之定義與上記內容相同，且y爲1/2或 1 ) 所示之化合物所組成，又實質上由含有平均粒徑5〜 1 5 0 〇 n m之內部不活性微粒子之芳香族聚醯胺所構成 ，且薄膜平面上之相交2方向楊氏模數之和至少爲 2 0 0 〇 k g/mm2所成之二軸定向芳香族聚醯胺基礎薄 膜，及 (B )由平均粒徑相異之2種不活性微粒子及膠粘劑 所形成，且位於 上記層合基礎薄膜（A 1 )中未具有被膜層之薄膜面 上，或爲位於上記二軸定向芳香族聚醯胺基礎薄膜（A2 )中之一側面上之第2被膜層，其中上記2種不活性微粒 子係由平均粒徑1 0 0〜1 0 0 0 n m之第1不活性微粒 子及平均粒徑5〜1 0 〇 n m之第2不活性微粒子所構成 ，又第1不活性微粒子之平均粒徑對第2不活性微粒子之 平均粒徑比爲1 · 2以上，第1不活性微粒子及第2不活 性微粒子其各自之含量，於第2被膜層中瘓算爲固形份時 爲0·01〜40重量％及1〜70重量％ ，且2含量之 總量爲7 5重量％以下，第2被膜層之厚度爲1 n m以上 第2不活性微粒子之平均粒徑以下； · 所構成。 本紙張尺度逍用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐) ~ ' ~~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

   534866 A8 B8 C8 D8 、申請專利範圍 6 1 3 ·如申請專利範圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜 ，其中，形成芳香族聚醯胺主鏈之芳香核中，形成主鏈之 取代基中具有對向定向性之取代基佔5 〇〜9 9 · 5 % 。 1 4 .如申請專利範圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜 ，其中，芳香族聚醯胺係使用酸成分爲對苯二甲酸，胺成 分爲p -苯二胺及3，4 / 一二胺基二苯醚所得之高分子 化合物。 1 5 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族 聚醯胺薄膜，其中，第2被膜層所含有之2種不活性微粒 子之平均粒徑比（dy/dz)爲1 . 3以上。 1 6 .如申請專利範圍第1至3項中任一項之芳香族 聚醯胺薄膜，其中，層合基礎薄膜（A 1 )與第2被膜層 之摩擦係數爲0 . 6以下，且空氣排除係數爲6 0 0 0秒 以下。 1 7 ·如申請專利範圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜 ，其中，二軸定向芳香族聚醯胺基礎薄膜（A2 )之存在 有第2被膜層（B )表面之另一側表面上，尙具有由平均 粒徑1〜3 0 0 n m之不活性微粒子，以〇 . 〇 1〜5 0 重量％方式含有之塗膜。 1 8 ·如申請專利範圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜 ，其中，二軸定向芳香族聚醯胺基礎薄膜之內部不活性微 粒子，可使用芳香族聚醯胺以酸氯化物法製造，再配合將 該副產物之氯化氫中和時所需要之超過其化學劑量之上記 式（2)或（3)之化合物而製得。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 請 先 聞 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 養 訂 534866 A8 B8 C8 _______D8 六、申請專利範圍 7 1 9 .如申請專利範圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜 ’其中，上記第2被膜層之厚度爲4 nm以上，第2不活 性微粒子之平均粒徑以下。 (請先聞背背面之注意事項再填寫本頁) 2 〇 .如申請專利範圍第i 2項之芳香族聚醯胺薄膜 ’其中’上記第1被膜層之厚度爲，第1被膜層中所含有 之不活性微粒子的平均粒徑之i / 1 〇 〇以上，且在平均 粒徑以下。 2 1 ·如申請專利範圍第1、7或1 2項之芳香族聚 酿胺薄膜，其係用於作爲高密度磁性記錄媒體之基礎薄膜 〇 2 2 · —種高密度磁性記錄媒體，其爲芳香族聚醯胺 薄膜及設置於該芳香族聚醯胺薄膜之被膜層B上之金屬薄 膜型磁性層所得之高密度磁性記錄媒體，其中該芳香族聚 醯胺薄膜爲申請專利範圍第1或7項之芳香族聚醯胺薄膜 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 3 . —種高密度磁性記錄媒體，其爲芳香族聚醯胺 薄膜及設置於該芳香族聚醯胺薄膜之被膜層B上之多層塗 布型磁性層所得之高密度磁性記錄媒體，其中該芳香族聚 醯胺薄膜爲申請專利範圍第1或7項之芳香族聚醯胺薄膜 〇 2 4 · —種高密度磁性記錄媒體，其係使用由層合基 礎薄膜（A 1 )與第2被膜層（B )所得之如申請專利範 圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜’及設置於層合基礎薄膜 (A 1 )上之第1被膜層上之金屬薄膜型磁性層所得。 本紙張尺度速用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） · η ·

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534866 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 8 2 5 · —種高密度磁性記錄媒體，其係使用由層合基 礎薄膜（A 1 )與第2被膜層（B )所得之如申請專利範 圍第1 2項之芳香族.聚醯胺薄膜，及設置於層合基礎薄膜 (A 1 )上之第1被膜層上多層塗布型磁性層所得。 2 6 · —種高密度磁性記錄媒體，其係使用由層合基 礎薄膜（A 2 )與第2被膜層（B )所得之如申請專利範 圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜，及設置於層合基礎薄膜 (A 2 )之存在有第2被膜層的另一側表面上之金屬薄膜 型磁性層所得。 2 7 · —種高密度磁性記錄媒體，其係使用由層合基 礎薄膜（A 2 )與第2被膜層（B )所得之如申請專利範 圍第1 2項之芳香族聚醯胺薄膜，及設置於層合基礎薄膜 (A 2 )之存在有第2被膜層的另一側表面上之多重塗覆 型磁性層所得。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)