JPH0777756B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

二軸配向ポリエステルフィルム

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JPH0777756B2
JPH0777756B2 JP33914089A JP33914089A JPH0777756B2 JP H0777756 B2 JPH0777756 B2 JP H0777756B2 JP 33914089 A JP33914089 A JP 33914089A JP 33914089 A JP33914089 A JP 33914089A JP H0777756 B2 JPH0777756 B2 JP H0777756B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関し、殊に
巻取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムに関す
るものである。
[従来の技術] 二軸配向ポリエステルフィルムは、機械的性質・化学的
性質・電気的性質に優れたものであり且つ低価格である
ところから、磁気テープ用・写真用・包装用等に幅広く
活用されており、中でもビデオテープ・オーディオテー
プ・コンピューターテープの如き磁気記録用ベースフィ
ルムの大半は二軸配向ポリエステルで占められている。
これらの分野では、近年、高記録密度化、長時間記録
化、高品質化の要求がますます高まり、それにつれてベ
ースとなるポリエステルフィルムには更に高度の平坦度
が要求されている。しかしながら、フィルム表面が平坦
になればなるほど、フィルムをロール状に巻き取ったと
きの巻き姿が悪くなるという問題が生じてくる。即ちフ
ィルムをロール状に巻き取るときに生ずる問題点として
は、フィルム縦方向への皺の発生があり、この皺は、滑
り性の悪いフィルムを高張力で巻き取ったときに空気が
フィルム間に取り込まれてトラップされることにより生
じるものと思われる。従って平坦度の高いフィルムを巻
き姿の良好なロール状に巻き取るには、フィルムに取り
込まれる空気量を極力減らす必要があり、ベースとなる
ポリエステルフィルムには、平坦であると同時にフィル
ム間の空気の抜けやすさに優れていることが要求され
る。フィルム間に取り込まれる空気を抜け易くする方法
として、フィルム原料中に無機質微粒子を含有せしめ、
製膜時に該微粒子に基づく突起をフィルム表面に形成さ
せる方法が知られている。しかしながらこの方法では、
フィルム同士間の空気は抜け易くなるもののフィルムの
表面粗さが増大して平坦度が損なわれる。また、フィル
ム原料中に大粒径の微粒子と小粒径の微粒子を共存させ
る方法も知られているが、磁気テープとしての高級化、
例えば高密度化や高品質化の要求を充たすことができな
くなる。即ち大粒径の微粒子を含有させると該微粒子に
よって、フィルム表面に形成される突起が高くなり、磁
気テープとしての電磁変換特性が低下するばかりでな
く、製造工程もしくは使用時に突起部分が剥がれてドロ
ップアウトを起こす原因になる。この様に従来技術で
は、フィルムの平坦度とフィルム間に巻き込まれる空気
の抜け易さを同時に満足することはできなかった。
[発明が解決しようとする課題] 本発明者らは、上記の問題点に着目してなされたもので
あって、その目的は、表面平滑性に優れ且つフィルム間
の空気の抜けが良好で巻取り性の優れた二軸配向ポリエ
ステルフィルムを提供しようとするものである。
[課題を解決するための手段] 上記課題を解決することのできた本発明に係る二軸配向
ポリエステルフィルムとは、ポリエチレンテレフタレー
トを主成分とし、厚みが5〜20μmの二軸配向ポリエス
テルフィルムであって、該フィルムをガラス平板上に重
ねたときの重合面の空気抜け速さが900秒以下であり、
かつ該フィルムの空気抜け速度比が0.6以上1.0未満 空気抜け速さ: フィルムを直径70mmのガラス平板上に
重ね合わせてガラス平板からはみ出した部分を密封し、
重ね合せ面の空気を平板の外周から真空ポンプで吸引
し、ガラス平板の外周部に干渉縞が出現し始めてから、
ガラス平板の全面にわたる干渉縞が出現してその動きが
停止するまでの時間(秒) 空気抜け速度比: 上記空気抜け速さの測定において、
ガラス平板の外周部に干渉縞が出現し始めてから20秒後
の楕円状干渉縞の縦方向と横方向の径の長さの比の逆数 であるところに要旨を有するものである。
[作用] 本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その表面の
空気抜け速さが900秒以下であり、かつ縦方向と横方向
の空気抜け速度の比Rが、0.6より大きく、1.0より小さ
い範囲(0.6<R<1.0)にあるものである。ここでいう
空気抜け速さとは、第1図に示した様な装置を用いて計
測されるもので、詳細は後述する。このRが上記の規定
範囲内にあるときは、フィルムをロール状に巻き取る際
における横方向への空気の抜けがよくなり、皺のない巻
き姿の良好なロール状巻取物を得ることができる。これ
に対しRが0.6以下になると、ロール状に巻き取ったと
きにフィルム同士の間に空気が巻き込まれて膨らみ部が
でき、この空気が時間の経過とともに抜け出してフィル
ムにたるみができ易くなり、横方向に皺が発生し巻き姿
が悪くなる。そのためRは0.6以上にすべきであり、よ
り好ましくは0.8以上、更に好ましくは0.85以上であ
る。但しRが1以上になるとフィルムをロール状に巻き
取る際における横方向への空気の抜けが悪くなり、ロー
ル状に巻き取ったときにフィルム同士の間に巻き込まれ
た空気が縦方向に移動し縦皺が発生するので、1未満に
すべきであり、好ましくは0.98以下、より好ましくは0.
96以下のものである。また空気抜け速さは900秒以下で
なければならず、900秒を超えるものでは巻取り時にフ
ィルム間に空気が取り込まれて皺が発生し易くなり、空
気抜け速度比を小さくしても巻き姿を良好にすることが
できなくなる。尚空気抜け速さの下限は特に定めない
が、該速さが50秒未満になるとフィルム表面の平坦性が
悪くなり、磁気テープベースとしての適性が損なわれる
ので、50秒以上にするのがよい。
こうした要件を満足する本発明の二軸配向ポリエステル
フィルムは、後述する横方向の延伸を除けば従来から知
られている二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に
準じて製造することができる。
まずフィルム構成原料としてはポリエチレンテレフタレ
ートを主成分とするポリエステルが使用される。ポリエ
チレンテレフタレートに併用され得る成分は、芳香族ポ
リエステルであれば何でもよく、例えば酸成分としてテ
レフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等
の芳香族ジカルボン酸類と、グリコール成分としてエチ
レングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチ
レングリコール等の脂肪族グリコール類から得られるポ
リエステルが含まれる。上記ポリエステルは、それ自体
公知であり、かつ公知の方法によって製造することがで
きる。ポリエチレンテレフタレートを主成分とする上記
ポリエステルとしては、o−クロロフェノールとテトラ
クロロエタンの混合溶媒溶液として、30℃で測定して求
めた極限粘度が約0.5〜約0.7のものが好ましい。本発明
の二軸配向ポリエステルは、上記のポリエステルに後述
する如く実質的に不活性な無機固体微粉末を配合せし
め、これを任意の方法でフィルム状に成形した後二軸延
伸することによって得られるもので、該フィルムの表面
には無機固体微粒子に由来する無数の微小突起を有して
いる。尚無機固体微粒子を含有するポリエステルは、ポ
リエステルを合成する際の反応工程、例えばエステル化
反応中もしくはエステル交換反応中ないし重縮合反応中
の任意の時期に、反応系中に添加することにより製造す
ることができる。好ましくは、重縮合反応の初期、例え
ば極限粘度が約0.3に至るまでの間に無機固体微粒子を
添加することにより、該微粒子をポリエステル内に均一
に分散させることができる。無機固体微粒子の種類は特
に限定されないが、好ましいものとしては二酸化ケイ
素、炭酸カルシウム、酸化チタン、カオリン等が挙げら
れ、次式で示される面積形状係数(f)が60%以上のも
のが好ましい。
f=St/So×100(%) (但し、St、Soはそれぞれ微粒子の顕微鏡写真から測定
される粒子の投影断面積および粒子に外接する円の面積
である。) また、この微粒子は、平均粒径が0.01〜1.5μm、好ま
しくは0.05〜1.0μm、特に0.1〜0.6μmが好ましく、
好ましい添加量は、ポリエステルに対して0.005〜2.0重
量%、より好ましくは0.05〜1.0重量%、更に好ましく
は0.1〜0.6重量%の範囲である。無機固体微粒子の平均
粒径が上記の好適範囲を超え、或は添加量が上記の好適
範囲を超えるとフィルムの平坦性が損なわれ、磁気記録
媒体用として使用したときの電磁変換特性が悪化するの
で好ましくない。一方、上記の好適粒径範囲未満の超微
粒子を用いたり、あるいは添加量が少なくなるとフィル
ムは平坦になるが、フィルム間に巻き込まれる空気の抜
けが悪くなって良好なフィルム巻き姿が得られ難くな
る。尚上記の無機固体微粒子は単独で使用し得るほか、
必要によっては2種以上を併用することができる。
本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、無機固体微
粒子を含有する上記ポリエステルを溶融製膜して無配向
の未延伸シートとし、次いで該未延伸シートを二軸方向
に延伸した後熱固定し、必要に応じて弛緩熱処理するこ
とによって製造される。その際フィルム特性は、固体微
粒子の形状、粒径、添加量等あるいは延伸条件によって
変わってくるので、目標性能に応じて適宜選択して決定
すればよい。好ましい延伸条件としては、延伸温度は1
段目延伸温度(例えば縦延伸温度:TMD)が[Tg−10]
〜[Tg+50]℃の範囲(ただし、Tgはポリエステルのガ
ラス転移温度)、2段目延伸温度(例えば横延伸温度:
TTD)が[TMD+10]〜[TMD+40]℃の範囲である。ま
た好ましい延伸倍率は、縦方向の延伸倍率が2.5〜4.5
倍、特に2.8〜4.2倍でかつ面積倍率が12倍以上、特に14
倍以上となる範囲である。熱固定温度は180〜250℃、よ
り好ましくは200〜230℃の範囲から選択するのがよい。
尚本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを製造するに
当たっては、特に横方向の延伸条件が重要であり、横方
向の延伸倍率を縦方向の延伸倍率よりも1.0倍以上高め
に設定すると共に、横方向の延伸速度を100%/秒以上5
00%/秒以下にすることが望ましい、しかしてこの横方
向延伸速度が小さ過ぎる場合は、異方性のあるフィルム
が得られにくく、空気抜け速度の良好なフィルムが得ら
れ難くなくなるからである。この様なところから、横方
向の延伸速度は100%/秒以上、更に好ましくは150%/
秒以上にすることが望まれる。但し横方向の延伸速度が
500%/秒を超えると、変形速度が速過ぎるためか延伸
性が悪くなり、製造中に破断を起こして正常なフィルム
が得られ難くなる。従って、横方向延伸速度は500%/
秒以下にすべきであり、より好ましくは300%/秒以
下、更に好ましくは250%/秒以下である。ここでいう
横方向の延伸速度とは、横延伸機の幅の拡がりの開始点
と拡がりの終了点の長手方向の長さをL(m)、横延伸
機入り口のフィルムの搬入速度をVf(m/秒)、横方向の
延伸速度をVTD、横延伸倍率をXTDとして下記式で表わさ
れる速度である。
VTD=(XTD−1)×Vf/L×100(%/秒) このような横方向の延伸速度は、横延伸機の延伸パター
ンとフィルム速度を調整することによって得られる。
[実施例] 以下、実施例を挙げ本発明を具体的に説明するが、本発
明はもとより下記実施例によって制限を受けるものでは
ない。尚、本発明における種々の物性値および特性は、
以下の方法で測定されたものでありかつ定義される。
(1) 不活性無機固体微粒子の平均粒径 固体微粒子を(株)日立製作所製のS−510型走査型電
子顕微鏡によって観察し、写真撮影したものを拡大して
複写し、各粒子の外形をトレースし任意に200個の粒子
を選んで黒く塗りつぶす。この像をニレコ(株)製のル
ーゼックス500型画像解析装置にかけ、各粒子の水平方
向のフェレ径を測定し、その平均値をもって平均粒径と
した。
(2) 面積形状係数(f) 無機固体微粒子の平均粒径の測定に用いた上記トレース
像から任意に20個の粒子を選び、(1)で用いた画像解
析装置により各粒子の投影断面積を測定する。また、各
粒子に外接する円の面積を算出し、下記の式により個々
の面積率を求め、その平均値をもって面積形状係数とす
る。
fi=St/So×100(%) (但し、Stは粒子の投影断面積、Soは該粒子の外接円の
面積を示す) (3) 空気抜け速さ 第1図に示す如く、台盤1の上面に円形の穴1aを設け、
該穴1aの外周側に溝孔1cを形成して該溝孔1cと穴1aを連
通路1bを介して連通させる。そして溝孔1cに吸引口1dを
穿設して該吸引口1dにパイプ3を介して真空ポンプ4を
接続する。
この様に構成した台盤1の穴1a内に直径70mmのガラス平
板2を固定し、その上にガラス平板2を覆う大きさの供
試フィルム5を重ね合わせ、その外周側を粘着テープ6
で台盤1の上面に固定して密封する。この状態で真空ポ
ンプを駆動し、ガラス平板2の外周側に干渉縞が出現し
てからガラス平板2の全面に干渉縞が広がり、その動き
が止まるまでの時間(秒)を測定し、この時間をもって
空気抜け速さとする。
(4) 空気抜け速度比 上記空気抜け速さの測定において、ガラス平板2の外周
部に干渉縞が出現してから20秒後に写真撮影し、その楕
円状リングの縦方向の径(lMD)と横方向の径(lTD)を
測定し、lMDとlTDの比の逆数(lMD/lTD-1を空気抜け
速度比とする。
(5) 巻き姿 フィルムを600mm幅、長さ3000mに巻き上げてロールの外
観を詳細に検査し、縦皺については5段階にランク付け
した。また、巻き上げ後23℃・65%RHに8時間静置した
後、横皺について3段階にランク付けした。
縦皺:1級 全くないもの(合格) 2級 目視では微かに凹凸見られるが、指で触っても凹
凸が判らないもの(合格) 3級 目視で凹凸が見られ、指で触ると凹凸があること
が判るが、指で軽く押すと凹凸がつぶれるもの(不合
格) 4級 指で触ると凹凸があることが判り、指で押しても
凹凸がつぶれ難いもの(不合格) 5級 指で押しても凹凸がつぶれないもの(不合格) 横皺:1級 全くないもの(合格) 2級 目視で端部に微かに見られるもの(合格) 3級 目視で明らかに見られるもの(不合格) 実施例1〜3 攪拌装置、分縮機、原料仕込み口および生成物取り出し
口を備えた2段の完全混合槽よりなる連続エステル化反
応装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化
反応生成物が存在する系に、テレフタル酸のエチレング
リコールスラリー(テレフタル酸に対するエチレングリ
コールのモル比を1.7に調整し、かつ三酸化アンチモン
をアンチモン原子としてテレフタル酸単位当たり298ppm
含有する)を連続的に供給した。同時に、上記スラリー
の供給口とは別の供給口から酢酸マグネシウム四水塩の
エチレングリコール溶液を、上記反応缶内を通過する反
応生成物中のポリエステル単位ユニット当たりマグネシ
ウム原子として100ppmとなるように連続的に供給し、常
圧にて平均滞留時間4.5時間、温度255℃で反応させた。
この反応生成物を系外に連続的に取り出して第2エステ
ル化反応缶に供給し、この第2エステル化反応缶を通過
する反応生成物中のポリエステル単位ユニットに対して
エチレングリコール0.5重量部、トリメチルホスフェー
トのエチレングリコール溶液をりん原子として64ppm、
および平均粒径0.2μm、面積形状係数95%のシリカを
0.15重量%になるようにそれぞれ別個の供給口から連続
的に供給し、常圧にて平均滞留時間5.0時間、温度260℃
で反応させた。第1エステル化反応缶の反応生成物のエ
ステル化率は70%であり、第2エステル化反応缶の反応
生成物のエステル化率は98%であった。この第2エステ
ル化反応の反応生成物を、攪拌装置、分縮機、原料仕込
み口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合
反応装置に連続的に供給して重縮合を行い、極限粘度0.
620のポリエステルを得た。
これらのポリエステルを乾燥し、次いで290℃で溶融し3
0℃の冷却ドラム上に押し出して、厚さ200μmの未延伸
シートを得た。引き続きこのシートを75℃に加熱したロ
ール、および表面温度600℃の赤外線ヒーター(フィル
ムから20mm離れた位置に設置)を用いて加熱し、低速ロ
ールと高速ロールとの間で長手方向に3.3倍延伸した。
さらにこのシートをテンター中に導き、延伸倍率4.4
倍、延伸温度100℃および第1表に示す延伸速度にて横
方向に延伸した後、220℃で熱処理を行ないながら幅方
向に4%の弛緩処理を行って、厚さ14.5μm、縦方向の
ヤング率450Kg/mm2の二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。得られたフィルムの特性およびロール状に巻取っ
たフィルムの外観の検査結果を第1表に一括して示す。
比較例1〜3 第1表に示す横延伸条件を採用した以外は実施例1と同
様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られ
たフィルムの特性およびロール状に巻取ったフィルムの
外観の検査結果を第1表に併記した。
実施例4、比較例4 平均粒径0.1μm、面積形状係数95%のシリカおよび平
均付け0.3μm、面積形状係数75%の炭酸カルシウムを
それぞれ0.1重量%、0.03重量%になるように添加した
以外は実施例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィ
ルムを得た。得られたフィルムの特性およびロール状に
巻取ったフィルムの外観の検査結果を第1表に併記し
た。
比較例5、6 比較例4のポリエステルを用いた以外は実施例3および
比較例3と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを
得た。得られたフィルムの特性およびロール状に巻き取
ったフィルムの外観の検査結果を第1表に併記した。
第1表からも明らかなように、本発明の要件を満たす実
施例1〜4は、何れも巻き姿が良好であるのに対し、空
気抜け速度比の大きい比較例1、2は縦皺が入り不良で
あり、また空気抜け速度比が小さ過ぎる比較例3は、縦
皺はなくなるものの時間の経過とともに横皺が発生し不
良である。更に、空気抜け速さが大きい比較例4〜6
は、空気抜け速度比を変えても縦皺が入り不良である。
[発明の効果] 本発明は以上の様に構成されており、空気抜け速さを90
0秒以下、空気抜け速度比を0.6より大きく、1.0より小
さくすることによって、良好な巻き姿のフィルムロール
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、空気抜け速さおよび空気抜け速度比の測定装
置を示す断面説明図である。 1……台盤、2……ガラス平板 3……吸引パイプ、4……真空ポンプ 5……供試フィルム、6……粘着テープ
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−78953(JP,A) 特開 昭56−3430(JP,A) 特開 昭57−193322(JP,A) 特開 昭63−97558(JP,A) 特開 平1−284534(JP,A) 特開 平1−263025(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ポリエチレンテレフタレートを主成分と
    し、厚みが5〜20μmの二軸配向ポリエステルフィルム
    であって、該フィルムをガラス平板上に重ねたときの重
    合面の空気抜け速さが900秒以下であり、かつ該フィル
    ムの空気抜け速度比が0.6以上1.0未満であることを特徴
    とする巻取り性に優れた二軸配向ポリエステルフィル
    ム。 空気抜け速さ:フィルムを直径70mmのガラス平板上に重
    ね合わせてガラス平板からはみ出した部分を密封し、重
    ね合せ面の空気をガラス平板の外周から真空ポンプで吸
    引し、ガラス平板の外周部に干渉縞が出現し始めてか
    ら、ガラス平板の全面にわたる干渉縞が出現してその動
    きが停止するまでの時間(秒) 空気抜け速度比:上記空気抜け速さの測定において、ガ
    ラス平板の外周部に干渉縞が出現し始めてから20秒後の
    楕円状干渉縞の縦方向と横方向の径の長さの比の逆数
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