JPH0760926A - 積層ポリエステルフイルム - Google Patents

積層ポリエステルフイルム

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JPH0760926A
JPH0760926A JP23242493A JP23242493A JPH0760926A JP H0760926 A JPH0760926 A JP H0760926A JP 23242493 A JP23242493 A JP 23242493A JP 23242493 A JP23242493 A JP 23242493A JP H0760926 A JPH0760926 A JP H0760926A
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JP
Japan
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polyester
layer
particles
film
thickness
Prior art date
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Application number
JP23242493A
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English (en)
Inventor
Masashi Inagaki
昌司 稲垣
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Diafoil Co Ltd
Original Assignee
Diafoil Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】比較的大きな粒子を含有するフイルムに由来す
る再生原料を使用した場合でも、実質的な品質の低下を
招くことなく、磁気記録媒体用またはその他の用途にも
好適な二軸延伸積層ポリエステルフイルムを提供する。 【構成】ポリエステルA層、B層およびC層を含む少な
くとも3層から成る二軸延伸積層ポリエステルフイルム
であって、ポリエステルA層は、当該積層ポリエステル
フイルムの表層を構成し、実質的にホモポリエステルか
ら成り且つ粒子を含有し、ポリエステルB層は、ポリエ
ステルA層に隣接し、融点150〜230℃の共重合ポ
リエステルから成り、ポリエステルC層は、粒子を含有
していてもよいホモポリエステルから成り、ポリエステ
ルA層の厚さは、0.1〜5μm、ポリエステルB層の
厚さは、0.1〜5.0μmであり且つ積層ポリエステ
ルフイルムの全体厚さの30%以下である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、積層ポリエステルフイ
ルムに関する。詳しくは、本発明は、フイルム表面に粗
大な突起が無く、電磁変換特性が高度に改善された磁気
記録媒体用の基材として好適なポリエステルフイルムに
関する。
【0002】
【従来の技術】二軸配向されたポリエステルフイルム
は、機械的、物理的特性に優れているため、ビデオ用、
オーディオ用、フロッピーディスク用、コンピューター
テープ用などの磁気記録媒体用フイルムとして多く使用
されている。通常、ポリエステルフイルムの製造におい
ては、コストの低減や生産効率向上のため、いわゆる再
生原料を新しい原料と混合・溶融して再使用するという
方法が広く行なわれている。ここに、再生原料とは、耳
部や破断フイルム等の一度溶融、押し出しされたフイル
ム屑を再度ペレット化した原料ポリエステルを言う。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、再生原
料を使用する場合、同一原料系のフイルム原料に配合す
ることは容易であるが、異なる原料系のフイルム原料に
配合することは容易ではない。すなわち、異なる原料系
のフイルム原料に再生原料を配合した場合、得られるフ
イルムの表面粗度が変化する。特に、比較的大きな粒子
を含有するフイルムに由来する再生原料を使用した場合
はその傾向が著しい。例えば、比較的大きな粒子を含有
するフイルムに由来する再生原料は、粗大突起の存在が
許容されない磁気記録媒体用のフイルムの製造に使用す
ることは不可能である。
【0004】本発明は、上記実情に鑑みなされたもので
あり、その目的は、比較的大きな粒子を含有するフイル
ムに由来する再生原料を使用した場合でも、実質的な品
質の低下を招くことなく、磁気記録媒体用またはその他
の用途にも好適な二軸延伸積層ポリエステルフイルムを
提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記実情
に鑑み、鋭意検討を行なった結果、積層フイルムをある
特定の層構成にするならば、再生原料を使用した場合で
も、再生原料の使用による特性の低下を招くことなく優
れた特性を維持出来ることを見い出し、本発明を完成す
るに至った。
【0006】本発明は、上記知見に基づいて完成された
ものであり、その要旨は、ポリエステルA層、B層およ
びC層を含む少なくとも3層から成る二軸延伸積層ポリ
エステルフイルムであって、ポリエステルA層は、当該
積層ポリエステルフイルムの表層を構成し、実質的にホ
モポリエステルから成り且つ粒子を含有し、ポリエステ
ルB層は、ポリエステルA層に隣接し、融点150〜2
30℃の共重合ポリエステルから成り、ポリエステルC
層は、粒子を含有していてもよいホモポリエステルから
成り、ポリエステルA層の厚さは、0.1〜5μm、ポ
リエステルB層の厚さは、0.1〜5.0μmであり且
つ積層ポリエステルフイルムの全体厚さの30%以下で
あることを特徴とする積層ポリエステルフイルムに存す
る。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
積層フイルムは、ポリエステルA層、B層およびC層を
含む少なくとも3層から成る二軸延伸積層ポリエステル
フイルムであって、ポリエステルA層は、当該積層ポリ
エステルフイルムの表層を構成し、ポリエステルB層
は、ポリエステルA層に隣接して設けられる。
【0008】本発明において、ポリエステルA層を構成
するポリエステルAは、実質的にホモポリエステルから
成る。斯かるポリエステルは、芳香族ジカルボン酸と脂
肪族グリコールとを重縮合させて得られる。芳香族ジカ
ルボン酸としては、テレフタル酸、2,6−ナフタレン
ジカルボン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとして
は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,
4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表
的なポリエステルAとしては、ポリエチレンテレフタレ
ート(PET)、ポリエチレンー2,6−ナフタレンジ
カルボキシレート(PEN)等が例示される。
【0009】ポリエステルAは、10モル%以下の第三
成分を含有した共重合体であってもよい。斯かる共重合
ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル
酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカ
ルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、および、オキシカ
ルボン酸(例えば、P−オキシ安息香酸など)の一種ま
たは二種以上が挙げられ、グリコール成分として、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、プロピレング
リコール、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジ
メタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二
種以上が挙げられる。
【0010】ポリエステルAは粒子を含有していること
が必要である。斯かる粒子は、添加粒子と析出粒子とに
分類することが出来る。そして、添加粒子としては、カ
オリン、タルク、二酸化チタン、二酸化ケイ素、リン酸
カルシウム、酸化アルミニウム、ゼオライト、フッ化リ
チウム、フッ化カルシウム、硫酸バリウム、カーボンブ
ラック、特公昭59−5216号公報に記載されている
様な耐熱性高分子微粉体、バテライト型炭酸カルシウム
粒子、天然の炭酸カルシウム及び合成法によるカルサイ
ト型炭酸カルシウムが挙げられる。
【0011】一方、析出粒子とは、例えばエステル交換
触媒としてアルカリ金属またはアルカリ土類金属化合物
を用いた系を常法により重合することにより反応系内に
析出する粒子である。また、エステル変換反応あるいは
重縮合反応時にテレフタル酸を添加することにより析出
させた粒子であってもよい。これらの場合、リン酸、リ
ン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリブチ
ル、酸性リン酸エチル、亜リン酸、亜リン酸トリメチ
ル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリブチル等のリン
化合物の一種以上を当該系内に存在させておいてもよ
い。
【0012】また、エステル化工程中に上述の方法で不
活性物質粒子を析出させることが出来る。例えば、エス
テル化反応終了前または後にアルカリ金属またはアルカ
リ土類金属化合物を存在させ、リン化合物の存在下ある
いは非存在下に重合反応を行なうことによりポリエステ
ル中に不活性物質粒子を析出させる。ポリエステル生成
反応中に生成する微細な析出粒子にはカルシウム、リチ
ウム、アンチモン、リン等の元素が一種以上含まれてい
る。
【0013】ポリエステルAに含有される粒子の平均粒
径は、通常0.01〜1.0μm、であり、そして、含
有量は、通常0.1〜15重量%、好ましくは0.3〜
10重量%である。また、粒子の粒度分布値(d25/d
75)は、2.0以下が好ましく、より好ましくは1.6
以下、特に好ましくは1.2以下である。
【0014】本発明の積層フイルムの耐擦傷性を高度に
改良するため、ポリエステルA層に酸化アルミニウム粒
子を含有させることが好ましい。酸化アルミニウム粒子
としては、デルタ型またはガンマ型の酸化アルミニウム
粒子が挙げられ、特に、デルタ型粒子が好ましく用いら
れる。酸化アルミニウム粒子の製造法としては、例え
ば、熱分解法、すなわち、無水塩化アルミニウムを原料
として火焔加水分解させる方法、または、アンモニウム
明ばん熱分解法、すなわち、水酸化アルミニウムを硫酸
と反応させて硫酸アルミとした後、更に、硫酸アンモニ
ウムと反応させてて得られるアンモニウム明ばんを焼成
する方法などを挙げることが出来る。
【0015】上記の方法によって得られる酸化アルミニ
ウム粒子の一次粒径は、通常5〜40nmの範囲である
が、しばしば、0.5μmを超える凝集体を形成してい
るため、適度に解砕して使用することが好ましい。この
場合、凝集した二次粒子が多少残っていてもよい。
【0016】本発明において、ポリエステルB層を構成
するポリエステルBは、融点150〜230℃の共重合
ポリエステルから成る。斯かる共重合ポリエステルは、
ポリエステルAと同様の成分にて得られるが、ポリエス
テルA層との剥離を防止するため、共重合成分を50モ
ル%以下、好ましくは10〜30モル%含む共重合ポリ
エステルが好ましい。ポリエステルBには、ポリエステ
ルAに含有される粒子と同様の粒子を含有させることも
出来るが、その場合、粒子の平均粒径は、ポリエステル
B層の厚さに対し、通常1/2以下、好ましくは1/3
以下とするのがよい。ポリエステルBに含有される粒子
の平均粒径がポリエステルB層の厚さの1/2を超える
場合は、斯かる粒子の存在により、ポリエステルA層の
表面粗度が影響されるので好ましくない。
【0017】本発明において、ポリエステルC層を構成
するポリエステルCは、粒子を含有していてもよいホモ
ポリエステルから成る。ポリエステルCは、ポリエステ
ルAと同様のポリエステルから構成されるが、再生原料
を含んでいてもよい。そして、粒子としては、ポリエス
テルAに含有される粒子と同様の粒子が挙げられるが、
平均粒径は、広い範囲から選択することが出来、通常、
0.01〜5μm、好ましくは0.01〜3μmから選
択される。また、その含有量は、通常0.01〜10重
量%、好ましくは0.01〜8重量%である。
【0018】本発明の積層フイルムは、ポリエステルA
層、B層およびC層を含む少なくとも3層から成る二軸
延伸積層ポリエステルフイルムであって、ポリエステル
A層は、当該積層ポリエステルフイルムの表層を構成
し、ポリエステルB層は、ポリエステルA層に隣接して
設けられる限り、如何なる層構成であってもよい。例え
ば、A/B/C、A/B/C/A、A/B/C/B/
A、A/B/C/B/A’、A/B/C/A’、A/B
/C/B’、A/B/C/B/D、A/B/C/D等が
挙げられるが、これらに限定されるものではない。ここ
で、AとA’及びBとB’とはそれぞれ原料ポリエステ
ル組成が同じであってその厚さが異なるものを示したも
のであり、また、ポリエステルD層を形成するポリエス
テルは、特に限定されず共重合ポリエステルであっても
よい。
【0019】本発明の積層フイルムにおいて、表層を構
成するポリエステルA層の厚さは、0.1〜5μm、好
ましくは0.2〜3.0μmでなければならない。ポリ
エステルA層の厚さが0.1μm未満の場合、粒子の脱
落が起こり易くなり、積層フイルムの製造または磁気テ
ープの製造の各工程で問題が生ずる。また、ポリエステ
ルA層の厚さが5.0μmを超える場合は、積層フイル
ムのスリット性が悪くなる。
【0020】ポリエステルA層の表面の中心線平均粗さ
(Ra )は、通常0.005〜0.060μm、好まし
くは、0.005〜0.050μmの範囲である。ま
た、ポリエステルA層の表面のRmax /Ra の値は、通
常20以下、好ましくは5〜15である。すなわち、ポ
リエステルA層の表面においては、突起が均一且つ高密
度であることが好ましく、斯かる条件を満足することに
より、磁気記録体の用途において、高い電磁変換特性を
得ることが出来る。
【0021】本発明の積層フイルムにおいて、ポリエス
テルA層に隣接するポリエステルB層の厚さは、0.1
〜5.0μm、好ましくは0.2〜3.0μmでなけれ
ばならない。すなわち、本発明の積層フイルムにおいて
は、共重合ポリエステルから成るポリエステルフイルム
B層の柔軟性のため、例えば、本発明の積層フイルムを
磁気記録媒体の用途に用いた際、ヘッドタッチを良くし
て電磁変換特性を向上させる効果が得られる。従って、
本発明の積層フイルムにおいては、ポリエステルA層の
厚さ共に、ポリエステルB層の厚さが重要であり、ポリ
エステルA層の厚さが上記の範囲を超える場合やポリエ
ステルB層の厚さが上記の範囲未満の場合には、電磁変
換特性の向上効果が充分に発揮されなくなる。
【0022】また、本発明の積層フイルムにおいては、
ポリエステルB層が二軸延伸後の熱処理工程で溶融また
は軟化し、ポリエステルB層およびC層中の粗大粒子に
よりポリエステルA層の表面粗度が影響されないことを
特長としている。従って、斯かる観点からも、ポリエス
テルB層の厚さが重要である。すなわち、ポリエステル
B層の厚さが0.1μm未満の場合は、ポリエステルB
層およびC層中の粗大粒子によりポリエステルA層の表
面粗度が影響され、電磁変換特性の向上効果が充分に発
揮されなくなる。
【0023】本発明の積層フイルムにおいて、共重合ポ
リエステルから成るポリエステルB層の厚さは、積層フ
イルムの全体厚さの30%以下、好ましくは0.1〜2
5%でなければならない。ポリエステルB層の厚さの割
合が上記の範囲より大きい場合は、機械的強度が低下
し、磁気記録媒体としての走行耐久性に支障を来す。な
お、ポリエステルB層が2層以上の場合は、合計厚さが
上記の条件を満足すればよい。
【0024】本発明の積層フイルムにおいて、ポリエス
テルC層およびD層の各厚さは、特に制限されないが、
ポリエステルC層の厚さは、通常3〜75μm、好まし
くは5〜50μmであり、ポリエステルD層の厚さは、
通常1〜40μm、好ましくは2〜30μmである。
【0025】次に、本発明の積層フイルムの製造方法に
ついて述べる。ポリエステルへの粒子の配合は、ポリエ
ステルを製造する任意の段階において、エチレングリコ
ール等に分散させた粒子のスラリーを添加する方法、ベ
ント付混練押出機を用い、エチレングリコール又は水な
どに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とを
ブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥さ
せた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法など
によって行われる。
【0026】本発明の積層フイルムを製造する方法とし
て、ラミネート法や共押出法が挙げられるが、特に共押
出法が好ましい。すなわち、複数台の押出機、複数層の
マルチマニホールドダイ又はフィードブロックを用い、
それぞれのポリエステルを積層して口金から複数層の溶
融シートを押し出し、冷却ロールで冷却固化して未延伸
シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面
性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着
性を高める必要があり、静電印加密着法および/または
液体塗布密着法が好ましく採用される。
【0027】静電印加密着法とは、通常、シートの上面
側にシートの流れと直交する方向に線状電極を張架し、
該電極に約5〜10kVの直流電圧を印加することによ
り、シートに静電荷を付与してシートとドラムとの密着
性を向上させる方法である。また、液体塗布密着法と
は、回転冷却ドラム表面の全体または一部(例えばシー
ト両端部と接触する部分のみ)に液体を均一に塗布する
ことにより、ドラムとシートとの密着性を向上させる方
法である。本発明においては必要に応じ両者を併用して
もよい。
【0028】次いで、得られた未延伸フイルムは二軸方
向に延伸して二軸配向される。すなわち、先ず、前記の
未延伸シートを一方向にロール又はテンター方式の延伸
機により延伸する。延伸温度は、通常70〜120℃、
好ましくは80〜110℃であり、延伸倍率は、通常
3.0〜7倍、好ましくは3.5〜6倍である。次い
で、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸を行う。延
伸温度は、通常70〜125℃、好ましくは80〜11
5℃であり、延伸倍率は、通常3.0〜7倍、好ましく
は3.5〜6倍である。
【0029】そして、引き続き、170〜250℃の温
度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、
二軸延伸積層フイルムを得る。特に、ポリエステルB層
を構成するポリエステルBの融点よりも高い熱処理温度
は、本発明の優れた積層フイルムを得る上で好ましい。
【0030】上記の延伸においては、一方向の延伸を2
段階以上で行う方法も用いることも出来る。その場合、
最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となる様
に行うのが好ましい。また、前記の未延伸シートを面積
倍率が10〜40倍になる様に同時二軸延伸を行うとも
可能である。更に、必要に応じて熱処理を行う前または
後に再度縦および/または横方向に延伸してもよい。
【0031】本発明の積層フイルムは、一層ハイグレー
ド化した磁気記録媒体およびメタルパウダーを主成分と
して含む磁性層を表面に形成した所謂メタル塗布型の磁
気記録媒体用基材として好適に用いられる。また、強磁
性金属薄膜を設けた蒸着型磁気記録媒体などの基材にも
好適に用いられる。
【0032】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。なお、本発明で用いた物性
測定法は以下に示す通りである。また、実施例中、
「部」及び「%」とあるのは各々「重量部」及び「重量
%」を意味する。
【0033】(1)平均粒径および粒度分布値 粒径は電子顕微鏡による写真法で測定し等価球に換算し
た。粒度分布は約1000個の粒子の粒径を測定し、大
粒子側から体積を積算した。総体積に対し、大粒子側か
ら25%の時の粒径をd25とし、75%の時の粒径をd
75としてその比[d25/d75]の値で粒度分布のシャー
プさを示した。この値が1に近いほどシャープであるこ
とを意味する。なお、平均粒径をd50(μm)で示し
た。
【0034】(2)各層のフイルム厚さ 透過型電子顕微鏡(TEM)によるフイルム断面の観察
にて行なった。すなわち、硬化剤、硬化促進剤を配合し
たエポキシ樹脂中にフイルムサンプルの小片を包埋処理
し、ウルトラミクロトームにて厚さ約200nmの切片
を作成し、観察用サンプルとした。得られたサンプルを
(株)日立製作所社製透過型電子顕微鏡「H−9000
型」を用いて断面の顕微鏡写真を撮影し、各層のフイル
ム厚さを測定した。ただし、加速電圧は300kV、観
察倍率は各層の厚さに応じて任意に設定した。厚さの測
定は50点行い、測定値の厚い方から10点、薄い方か
ら10点を削除し、残りの30点を平均して測定値とし
た。
【0035】(3)ポリエステルB層の融点 セイコー電子工業(株)製差動熱量計「SS580 D
SC20型」を用い、10℃/minの昇温速度で測定
して得られた結晶融解による吸熱ピーク温度を融点とし
た。なお、この測定に用いた試料は、ポリエステルBを
単独で二軸延伸したフイルムである。
【0036】(4)磁気テープ特性 先ず、次に示す磁性塗料を積層フイルムに塗布し、乾燥
後の膜厚を2μmとなる様に磁性層を形成した。すなわ
ち、磁性微粉末200部、ポリウレタン樹脂30部、ニ
トロセルロース10部、塩酢ビ共重合体10部、レシチ
ン5部、シクロヘキサノン100部およびメチルエチル
ケトン300部をボールミルにて48時間混合分散後、
ポリイソシアネート化合物5部を加えて磁性塗料とし、
これを積層フイルムに塗布し、塗料が充分乾燥固化する
前に磁気配向させて乾燥した。
【0037】次いで、スーパーカレンダーを用い、上記
の塗布フイルムに表面処理を施し、1/2インチ幅にス
リットしてビデオテープとした。このビデオテープを松
下電気(株)製「NV−3700型」ビデオデッキを用
い、常速の条件下に次の磁気テープ特性を評価した。
【0038】 VTRヘッド出力:シンクロスコープ
により測定周波数4MHzにおけるVTRヘッド出力を
測定し、基準テープを0.0デシベル(dB)とし、そ
の相対値をdBで表示した。
【0039】 ドロップアウト数:4.4MHzの信
号を記録したビデオテープを再生し、大倉インダストリ
ー(株)製ドロップアウトカウンターでドロップアウト
数を約20分間測定し、1分間当たりのドロップアウト
数(個/分)に換算した。
【0040】(5)引張弾性率 (株)インテスコ製の引張試験機「インテスコモデル2
001型」を用い、温度23℃、湿度50%RHに調節
された室内において、長さ300mm、幅20mmの試
料フイルムを10%/minのひずみ速度で引張り、引
張応力−ひずみ曲線の初めの直線部分を用いて次の式に
よって計算した。
【0041】
【数1】E=Δσ/Δε E=引張弾性率(kg/mm2 ) Δσ=直線上の2点間の元の平均断面積による応力差 Δε=同じ2点間のひずみ差
【0042】(6)走行耐久性 試料のビデオテープを松下電気(株)製「NV−370
0型」ビデオデッキにセットし、常速にて再生させる。
大倉インダストリー(株)製「3PB−200g」張力
検出機を取り付け、大倉インダストリー(株)製「テン
ションアナライザー1TA1」を用いて走行張力を検出
した。15分間測定した後、テープを巻き戻し、再度、
同様の操作で張力を検出した。上記の操作を50回くり
返し、張力の上昇率を1回目と50回目で比較計算し、
下記の4ランクに分け走行耐久性の評価を行なった。ラ
ンク1及び2は、実用上問題の無いレベルであるが、ラ
ンク3及び4は、走行の安定性や電磁変換特性が低下し
て実用上問題が生ずるレベルである。
【0043】
【表1】 ランク1:走行張力上昇率 20%未満 ランク2: 〃 20%以上30%未満 ランク3: 〃 30%以上40%未満 ランク4: 〃 40%以上
【0044】<ポリエステルの製造> 製造例1(ポリエステルA1 ):ジメチルテレフタレー
ト100部とエチレングリコール60部および酢酸マグ
ネシウム・四水塩0.09部を反応器に採取し、加熱昇
温すると共にメタノールを留出し、エステル交換反応を
行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、
実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、平均粒
径(d50)0.27μmの球状シリカ粒子1.0部をエ
チレングリコールスラリーとして反応系に添加し、更
に、エチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化
アンチモン0.04部を加えて4時間重縮合反応を行い
ポリエステルA1 を得た。該ポリエステルの極限粘度は
0.65、球状シリカ粒子の含有量は1.0%であり、
その内部を顕微鏡で観察したところ、球状シリカ粒子が
均一に分散していることが確認された。
【0045】製造例2(ポリエステルA2 ):製造例1
において、シリカ粒子のエチレングリコールスラリーの
代わりに平均粒径(d50)0.31μmの単分散性架橋
高分子粒子0.4部をエチレングリコールスラリーとし
て反応系に添加した以外は、製造例1と同様にして極限
粘度0.65のポリエステルA2 を得た。単分散性架橋
高分子粒子の含有量は0.4%である。
【0046】上記の単分散性架橋高分子粒子の製造方法
は次の通りである。すなわち、脱塩水120部に水溶性
重合開始剤の過硫酸カリウム0.32部と分散安定剤と
してのエマール0(ラウリル硫酸ナトリウム:花王アト
ラス社製法)を0.0004部添加し均一に溶解した
後、エチレングリコールジメタクリレート7部、メチル
メタクリレート2部およびジビニルベンゼン1部から成
る均一溶液を加えた。次いで、窒素ガス雰囲気下で攪拌
しながら70℃に昇温し、6時間重合を行った。反応率
は99%であり、得られた架橋高分子粒子の平均粒径は
0.27μmであった。
【0047】反応系に脱塩水60部、エチレングリコー
ルジメタクリレート3.5部、メチルメタクリレート1
部およびジビニルベンゼン0.5部の均一混合溶液を加
え、70℃で6時間重合を行った。反応率は99.8%
であり、得られた粒子の平均粒径は0.31μm(粒度
分布値は1.3)であった。生成した粒子の水スラリー
にエチレングリコール285部を加え、加熱、減圧下で
水を留去した。得られた架橋高分子粒子のエチレングリ
コールスラリー中の水分量は0.3重量%であった。
【0048】製造例3(ポリエステルA3 ):製造例1
において、添加粒子を平均粒径(d50)0.4μmの炭
酸カルシウム粒子0.8部と平均粒径(d50)0.02
μmのアルミナ粒子0.3部に変更した以外は、製造例
1と同様にして極限粘度0.65のポリエステルA3
得た。炭酸カルシウム粒子の含有量は0.8%、アルミ
ナ粒子の含有量は0.3%である
【0049】製造例4(ポリエステルA4 ):製造例1
において、添加粒子を添加しない以外は、製造例1と同
様にして極限粘度0.67のポリエステルA4 を得た。
炭酸カルシウム粒子の含有量は0.8%、アルミナ粒子
の含有量は0.3%である
【0050】製造例5(共重合ポリエステルB1 ):製
造例1において、ジカルボン酸成分をジメチルテレフタ
レート80部とジメチルイソフタレート20部に変更
し、粒子を添加しない以外は、製造例1同様にして極限
粘度0.70の共重合ポリエステルB1 (融点200
℃)を得た。
【0051】製造例6(共重合ポリエステルB2 ):製
造例1において、ジカルボン酸成分をジメチルテレフタ
レート80部とジメチルイソフタレート20部に、球状
シリカ粒子の含有量を0.3%に変更した以外は、製造
例1と同様にして極限粘度0.70の共重合ポリエステ
ルB2 (融点200℃)を得た。
【0052】製造例7(ポリエステルC1 ):製造例1
において、添加粒子を平均粒径(d50)1.1μmの炭
酸カルシウム粒子0.1部に変更した以外は、製造例1
と同様にして極限粘度0.64のポリエステルC1 を得
た。炭酸カルシウム粒子の含有量は0.1%である
【0053】製造例8(ポリエステルC2 :再生原
料):他のポリエステルフイルム製造工程で発生した耳
部などをチップ化してポリエステルC2 を得た。分析の
結果、平均粒径(d50)1.0μm、粒子濃度0.09
重量%のシリカ粒子を含有するポリエステルであった。
【0054】製造例9(ポリエステルC3 ):製造例1
において、添加粒子を平均粒径(d50)0.6μmの炭
酸カルシウム粒子0.5部に変更した以外は、製造例1
と同様にして極限粘度0.66のポリエステルC3 を得
た。炭酸カルシウム粒子の含有量は0.5%である
【0055】実施例1 ポリエステルA1 、B1 、C1 の各チップをそれぞれ1
80℃で4時間不活性ガス雰囲気中で乾燥し、別個の溶
融押出機により290℃で溶融押出し、これらのポリマ
ーをフィードブロック内で合流して積層し、静電印加密
着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上
で冷却固化して積層未延伸シートを得た。得られたシー
トを85℃で3.0倍縦方向に延伸し、更に、90℃で
1.3倍縦方向に延伸を行なった。次いで、フイルムを
テンターに導き100℃で4.0倍横方向に延伸した
後、230℃にて熱固定を行ない、層構成がA1 /B1
/C1 /B1 /A1 であり、各層の厚さが1.0/1.
0/11/1.0/1.0(μm)である厚さ15μm
の積層フイルムを得た。
【0056】実施例2 実施例1と同様の方法により、層構成がA2 /B1 /C
2 /B1 /A2 であり、各層の厚さが1.0/1.0/
11/1.0/1.0(μm)である厚さ15μmの積
層フイルムを得た。
【0057】実施例3 実施例1と同様の方法により、層構成がA3 /B2 /C
3 /B2 /A3 であり、各層の厚さが1.0/1.5/
10/1.5/1.0(μm)である厚さ15μmの積
層フイルムを得た。
【0058】実施例4 実施例1と同様の方法により、層構成がA1 /B1 /C
3 であり、各層の厚さが0.5/2.0/12(μm)
である厚さ14.5μmの積層フイルムを得た。
【0059】実施例5 実施例1と同様の方法により、層構成がA3 /B2 /C
3 /B2 /A3 であり、各層の厚さが1.0/1.5/
10/1.5/0.3(μm)である厚さ14.3μm
の積層フイルムを得た。
【0060】実施例6 実施例1と同様の方法により、層構成がA3 /B2 /C
3 /A3 であり、各層の厚さが1.0/1.5/11/
0.3(μm)である厚さ13.8μmの積層フイルム
を得た。
【0061】比較例1 実施例1と同様の方法により、層構成がA1 /B1 /C
1 /B1 /A1 であり、各層の厚さが1.0/7.5/
3.0/7.5/1.0(μm)である厚さ20μmの
積層フイルムを得た。
【0062】比較例2 実施例1と同様の方法により、層構成がA1 /B1 /C
1 /B1 /A1 であり、各層の厚さが1.0/0.05
/13/0.05/1.0(μm)である厚さ15.1
μmの積層フイルムを得た。
【0063】比較例3 実施例1と同様の方法により、層構成がA1 /A4 /C
1 /A4 /A1 であり、各層の厚さが1.0/1.0/
11/1.0/1.0(μm)である厚さ15μmの積
層フイルムを得た。
【0064】実施例1〜6、比較例1〜3で得られた積
層フイルムの片面に磁性層を形成して磁気テープを作成
し、その特性を評価し、結果を表2及び3に示した。な
お、実施例1〜3及び比較例1〜3において磁性層はA
層の面に設け、実施例4〜6において磁性層はA層と反
対側の面に設けた。
【0065】
【表2】 ──────────────────────────────────── 実 施 例 1 2 3 4 5 6 電磁変換特性 S/N(dB) +1.0 +0.9 +0.5 +1.1 +1.6 +1.3 DO(個/分) 0.2 0.4 0.5 0.2 0.2 0.2 ヤング率(Kg/ mm 2) 415 415 400 415 405 405 走行耐久性 1 1 2 1 1 1 ────────────────────────────────────
【0066】
【表3】 ───────────────────────── 比 較 例 1 2 3 電磁変換特性 S/N(dB) +1.0 −0.5 −0.7 DO(個/分) 0.2 5 10 ヤング率(Kg/ mm 2) 265 450 450 走行耐久性 4 1 1 ─────────────────────────
【0067】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、比較的大
きな粒子を含有するフイルムに由来する再生原料を使用
した場合でも、実質的な品質の低下を招くことなく、磁
気記録媒体用またはその他の用途にも好適な二軸延伸積
層ポリエステルフイルムが提供される。すなわち、本発
明の積層ポリエステルフイルムによれば、高度の電磁変
換特性を有する磁気記録媒体を得ることが出来、また、
優れた走行耐久性が得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年12月29日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0049
【補正方法】変更
【補正内容】
【0049】製造例4(ポリエステルA4 ):製造例1
において、添加粒子を添加しない以外は、製造例1と同
様にして極限粘度0.67のポリエステルA4 を得た。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリエステルA層、B層およびC層を含
    む少なくとも3層から成る二軸延伸積層ポリエステルフ
    イルムであって、ポリエステルA層は、当該積層ポリエ
    ステルフイルムの表層を構成し、実質的にホモポリエス
    テルから成り且つ粒子を含有し、ポリエステルB層は、
    ポリエステルA層に隣接し、融点150〜230℃の共
    重合ポリエステルから成り、ポリエステルC層は、粒子
    を含有していてもよいホモポリエステルから成り、ポリ
    エステルA層の厚さは、0.1〜5μm、ポリエステル
    B層の厚さは、0.1〜5.0μmであり且つ積層ポリ
    エステルフイルムの全体厚さの30%以下であることを
    特徴とする積層ポリエステルフイルム。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08323944A (ja) * 1995-06-01 1996-12-10 Diafoil Co Ltd 窓貼り用柔軟積層ポリエステルフィルム
US7238411B2 (en) 2002-02-21 2007-07-03 Teijin Limited Multilayered polyester film and process for producing the same

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08323944A (ja) * 1995-06-01 1996-12-10 Diafoil Co Ltd 窓貼り用柔軟積層ポリエステルフィルム
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