TW526543B - Heater sealed with carbon wire heating element - Google Patents

Description

526543 五、發明說明（1) 之技術領 本發明係關 係關於以特定 封入石英玻璃 定性、尤其是 使用碳發熱 比較，因為其 氧化性周遭氣 泛地用作為各 尤其在半導 進行各種熱處 同時，熱處理 的周遭氣亦為 為’要求需能 粒等之污染物 作為此半導 非氧化性周遭 之加熱器，廣 本發明者等 成而製作之碳 支持構材中所 前即以日本專 此碳線發熱 體之加 熱容量 中之高 種加熱 體製造 理，且 周遭氣 必要。 滿足均 質放出 體製造 氣體一 為使用 ’開發 線發熱 成之構 利申請 體，不 熱器， 小而有 溫耐久 用機器 領域中 ，此等 之保持 因此， 熱性及 之諸要 步驟製 起封入 中。 了將碳 體與非 造的半 案特願 僅具備 域 於封入碳線發熱體之加熱器， I 細而 Ί·1".， 、-，口晶構造的碳纖維所組成之碳線二卿 構件’藉以達到優異之通電發熱時的電阻； 經時穩定性之封入碳線發熱體之加熱器。心 與使用金屬發熱體之加熱器相 優異的升降溫特性，且，在非 性也優異’因此已於產業上廣 〇 ，在其製造步騍中對矽晶圓等 熱處理要求嚴密的溫度管理， 為無灰塵等之顇粒存在之潔淨 此熱處理中所用之加熱用加埶 升降溫控制性能優異，且無顆 件。 程用之加熱器’將碳發熱體與 石英構材等支持構材中的構造 纖維集成束之纖維束作複數編 氧化性氣體一起封入石英玻璃 導體熱處理裝置用加熱器，先 平10 - 254513號提出在案。 碳發熱體所.共通之升降溫特性

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優里 η 係將多束細的碳單纖 心之碳材所組成之發 工成各種構造、形狀 一起封入高純度的石 所成之加熱器，不會 半導體製造用加熱 ，、且高溫耐久性也優異之優點， 、、、的纖維束編成而製作者，故較以命 熱體更富於柔軟性，具有能夠容二 之優點。 易力口 #因此’將此發熱體與非氧化性氣體 央構材等之潔淨的耐熱性支持構材$ 有顆教等之發生之問題，極適合 S 。 F馬 …、而，先前之作為此種加埶哭的4 f A 1 Ο Λ Π 〇 …、时的力口熱體使用之碳線，通 u在1 3 0 〇 C附近的溫度下，使用# 維之太土十⑹ 吏用灭化燒結前軀體有機纖 質有關製品的品質方面，例如，須將其雜 眼i:: 〇ppm以下等之材料純度之提高，是著

，而，最近有關上述之先前的發熱體用碳線，被指出之 4 ”、、i有·其係於較製造時之燒結溫度高的溫度下頻繁地 使用，又該發熱體須長時間發熱，則，如下述般，會發生 加熱器的電阻值等性能不穩定的不良狀況。 曰X (1)因熱之作用，構成碳線之碳單纖維的結晶構造會逐 漸變化’因此，碳線的電阻值（Ω / m)會逐漸降低，使加熱 器全體的電阻值發生經時變化。 、 (2 )因熱之作用，碳線上之化學吸附之氣體被釋出，使 封入該碳線之石英玻璃構材内的内壓也發生經時變化，而 給予發熱體性能不良的影響。 包含上述半導體晶圓熱處理用之產業用之封入碳線發熱

526543 五、發明說明（3) t =加熱器，於其通電使用時，瞬間地達到1 8 0 0 °C程声 咼溫之狀況並非稀有，因此，對上述問題之解 =二的 地渴望。 巧者強烈 出者， 係有優 性之， 能者。 器，其 結晶 所編成 體封入 本發明係為解決先前之該碳線發熱體的課題而提 勺在於提供，一種封入碳線發熱體之加熱器，其 ，、之通電發熱時的電阻穩定性，尤其是其經時穩^ 即使長4間使用其發熱性能也不變化之穩定且高性 4主^ ί本發明，可提供一種封入碳線發熱體之加熱 特敛為，將具有面間隔奴⑽”為〇· 343nm以下，且、 子的大小Lc( 〇〇2)為4· 〇nm以上的結晶構造之碳纖維 之編紐或組紐狀之碳線用作為發熱體，再將該發埶 石奂玻璃構件中者。 …、 較Ϊ樣ΐ據本ΐ明’作為上述封入碳線發熱體之加熱器的 、土 f 4 ’可提供一種封入碳線發熱體之加熱器，其特徵 ^隹鈉述奴線發熱體，係將多束由直徑5至1 5 # m的碳單纖 、’、〃、成之纖維束編成之編紐或組紐狀之發熱體。 、尤f疋’可提供一種封入碳線發熱體之加熱器，其特徵 二&过兔線發熱體，係將6〜1 2束由前述3 0 0 0至6 0 0 0根 反單、截、准集成之纖維束編成直徑丨· 5至3 · 〇之編紐組紐 狀之發熱體。 又二依據本發明，提供一種封入碳線發熱體之加熱器 ”特徵為’前述碳單纖維中所含有之灰量為lpPm以下。 依據本舍明’可提供一種封入碳線發熱體之加熱

526543 五、發明說明（4) 為，其特徵為：前述 或組紐狀之碳線置於發;體’係將碳單纖維編成編紐 的溫度下進行熱處理；^ 遭氣中，^2_。。以上 ^ 丄 王所侍者。 又，本發明，可提一 特徵為：前述石英破璃„線發山熱體之加熱器，其 間跨置著前述碳線發 D又有2個紐子，於該兩端子 有調整前述碳線發_^^前述端子之至少-端子設 毛月之封入妷線發熱體之加埶哭，苴 之碳纖維，係以具有…w /、構成碳線發熱體 徵，所述構造即，：ΐ =結晶構造為其構造上的特 曰孚从t 面間隔d(〇〇2)為0.343nm以 士 曰曰子的大小L c ( 0 0 2、么/1 η 卜’且’、乡口 j LCUJUZ)為4· 〇nm以上的結晶構造。 又，上述面間隔d( 0 02 )，結晶子的大小 學振法（碳X線繞射）所測定者。（ 1 0 0 2 ),係以 員會，炭素，1963 [36] (日本學術振與會第⑴委 -由ΐ:'定ί晶構造的碳纖維所成之本發明之碳線發熱 ^可由，例如將通常的發熱體用碳線於惰性$ _ Θ_ _ 、0 0 0 C以上之鬲^進行熱處理使碳纖維里金L化而f 侍。本發明之碳線發熱體，於加熱器使用時之、 (通常200(TC以下）’不發生結晶變化，亦即，^二 1繼續進行，因此，電阻值（Ω/π〇等之物性變乎不; 發生。 又’石反纖維全體，係同時均一地被加熱， 甘^Γ曰 碰、> 1_、1=仏,, — Μ此’具結晶 構&之成長為均一的，因而品質可得以均質化 而且’熱處理前之碳線上所吸著之氣體：經由前述高溫

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處理，可幾乎全部脫著除去。 因此之故， 高品質，且通 關於由上述 發熱體何以是 由雖尚未能完 亦即，具有 之碳元素物質 碳黑，以至於 且，此碳元 行黑雜化而接 與黑鉛化只進 鉛化性碳元素 隔、結晶面之 PVA、瀝青系） 又，此碳纖 如碳黑等）中 所謂之稱為第 到達最終黑鉛化度（通常於2 4 〇 〇到3 〇 〇 〇它下進行）。 亦即，首先，進入面間隔d(〇〇2)成為〇. 343nm以下，結 晶子大小Lc( 0 02 )成為2· 〇至4· 〇nnl之第1階段，接著，是面 間隔d( 0 0 2 )在幾乎沒有變化下，結晶子的大小“成長的階 ^ ^明之上述封入碳線發熱體之加埶哭， :犄的電阻值等之經時穩定性為極；：’’、、 特定結晶構造的碳 '纖維所成之本發明d r阻值之經時穩定性等特性優 王明白理解，但可大概推測如下述。，、 由無定形碳以至於黑鉛結晶構造的中間構造 ，一般稱之為碳元素材料，始自石油焦炭、 石厌纖維，均屬於此碳元素材料的範疇。 素材料之中’習知者有：經由熱處理容易進 近黑雜結晶構造之易黑鉛化性碳元素材料， 行到某程度即停止，而不易繼續進行之難黑 材料。兔纖維’就其結晶構造的觀點（面間 重疊厚度）來看，係與其原始原料（PAN、 為何無關，為屬於難黑鉛化性碳元素材料。 維以外的一般之難黑鉛化性碳元素讨料（例 ’經由熱處理而進行黑鉛化過程中，係經由 1、第2、第3階段之3階段黑鉛化進行過程而 段，最後，才到達在結晶子的大小Lc沒有變化下，面間隔 d( 0 02 )急速減小（約〇· 33 6nm)之第3階段。

C:\2D-CODE\90-08\90112478.ptd 第10頁 526543 — 五、發明說明（6) 然而，儘管同為難黑鉛化性#元素材料之碳纖維所成之 石炭線等的場合，其黑鉛化的進行狀悲與上述稍異，例如即 使於3 0 0 0 t的高溫下處理者，結晶子的大小Lc約在5· 〇至 1 〇 · 0 n m間停止，較其他的難黑毅化性$厌元素材料小，又， 面間隔d ( 0 0 2 )也僅成為約〇 . 3 3 9 π m ’其黑斜化係由第1階段 直接向第3階段進行，而發展結晶組織。亦即，不經過結 晶的大小Lc增大之第2階段，而進行穩定化。 經高溫熱處理之碳纖維之所β顯現此種特有的黑鉛化進 行過程，吾等認為應是，因碳纖維的微細組織係為微結晶 部與非晶部交互連續之碳鏈構造所成’該微結晶部份之大 部分係指向單一軸方向且同時速合在一起之狀態之纖維的 構造所致。 又，於前述熱處理中，在剛經過第1階段之時，碳線内 所包入之氧及其他之異種元素等會汽化，而自碳線排出。 因此’在2 0 0 0 C以上，尤以2 〇 2 0 °C以上的高溫下，經充 分地熱處理之碳線，構成碳線之碳纖維的結晶構造會成為 上述特定構造。另一方面，於不到2 〇 〇 〇它的溫度下，則無 法充分地進行黑鉛化，難以將其電阻值（Ω /m)等之諸物性 作適切的調整。 於承受拉伸力時的伸 又’上述經黑斜化處理之碳纖維 長率，較處理前增大。 將碳纖維編'成編 纖維，於其外周部 方向之拉伸力，則 紐或組紐狀之碳線， 有著夕點接觸，若將 其接觸部會增加，電 係為一根一根的碳 此纖維施以沿著長 阻相應地降低之同

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五、發明說明（7) 時，在長方 因此之故 力的狀態）下 向之電阻值之誤差也變小。 ，本發明之碳線，宜在伸張狀態下（承受 ，封入石英玻璃構材中為佳。 拉伸 較佳體例細説明 下面，就本發明作更詳細地說明。 本發明之封入碳線發熱體之加熱器，係以由具有特定社 晶構造之碳纖維所成之碳線作為發熱體封入石英玻璃構g 中者。 本發明之構成前述碳線之碳纖維的結晶構造，係為其面 間隔d(0〇2)為〇. 343_以下，且，結晶子的大*Lc’、（’〇〇2 為4.0nm以上者。 如上面已述般，上述結晶構造的纖維，即使在通常此種 加熱器之發熱溫度上限之約2 0 0 (TC程度的溫度下曝露，也 不會進行黑鉛化，因此，電阻值等物性幾乎不會變 化。且，承受拉伸力時之伸長率較黑鉛化處理前者增二二 藉著以上述有特定的結晶構造之碳線作為發熱體，該發 熱體的長方向的伸長率可以達到1 · 〇 %以上。因此，經由此 1.0%以上之伸長率，將該發熱體的電阻值（Ω/Π1)作Z調整 成為可能，而使本發明之封入碳線發熱體之加熱器得以實 現更高之均質性。又，此處所言之伸長率，其意義為，將 特疋長度的$反線發熱體的一纟而固定’在碳線發熱體^被拉 斷的範圍下，於另一端施以0· lKg/mm2的拉伸力之際的碳 線發熱體所伸長的比率，例如對1 〇 〇 〇mm的碳線發熱體施^以 0 · 1 Kg/mm2的拉伸力之際伸長成為1 〇 1 〇 mm之場合的伸長率

526543 五、發明說明（8) 為(::明1:0)乂 5至15,的單：：：：於J線發熱體之碳纖維’以直徑為 碳單纖維的匕惟並非必須受褐限於此。 度弱，欲將此集成束並I ’一根一根的單纖維的強 體，是困難的。而且ά成特疋之縱長形狀，來作為發熱 值所需要之纖維纖細，欲得到特定的電阻 m之：纖維的根數會變得過多， 所集成之纖維束會有困V。…會變差’欲編成多根 又，該碳單纖維中所含有之灰量（日本工 722㈣79)為lppm以下，係就所製作之碳線發熱體的性能 2硯點，或就抑制來自該發熱體的粉塵之觀點而言之較 士：：中用於發熱體之碳線’係將前述直徑5至15_的 反早纖維，例如3 0 0 0至6 0 0 0根集成束，而以此6至12束之 纖維束編成直徑1 · 5至3 · 0 mm的編紐或組紐形狀者為佳。 右别述碳單纖維集成束之根數未滿3 〇 〇 〇根，則欲得到所 要之強度與電阻值，6至12束纖維束並不夠，束數過大要 編成較困難，又，因根數少，會造成部份折斷，編成物容 易鬆散開’欲作成較佳之形狀變得稍困難。 另一方面’前述根數若超過600 0根，則欲得到所要之電 阻值所需之集成束之纖維束的數目變少，要利用編 持碳線的形狀變得較難。 如上述般，欲使用碳線，來製作由具有本發明之特定結 Μ W3l2\2d-code\90-08\90112478. ptd 526543 ---—. 五、發明說明（9) ----^一 __ =構梃之呶單纖維所成之碳線發熱體，須將上述妒 吊捆約1 0 Om)於熱處理爐内，在氬氣、氦氣等怦〇 :(通 周遭氣中，於〇 1 Τ α下的懕士 Χ 月性氣體之 $、〇· ITorr以下的壓力下，於2〇〇〇 t以 > M上為佳之溫度下，進行熱處理，使碳纖唯 進Z黑鉛化直到成為前述結晶構造。 織、、隹充分地 然後，將所得之經黑鉛化處理之碳線，切斷成歲 I阻值對應之長度，作為發熱體，跨置於所要之石、#之 :的支持構材内，連接上端子後，加以封入 ：:离 熱器。 且我作成加 人，本 玻璃構材 熱體，且 體的拉伸 本發明之 此拉伸 觀點考量 如此， 加熱器端 所成之調 务明之封入碳線發熱體之加熱器中，於前述石英 上設有2個端子，於該兩端子間跨置前述碳線發央 ，以於前述之至少一方上設有調整前述碳線發^ 力之機構為佳。藉此，可作成可充分發揮上述的 碳線發熱體的效力之加埶哭。

"、、 XJXJ 力之調整機能，就上述碳線發熱體的伸縮韌性之 ，以能夠調整由0至〇.lKg/mm2之拉伸力為佳。 為了將碳線發熱體經常維持於所要之伸張狀態， 子的至少一方，以設有可將碳線捲緊（鬆）之&旋 整拉伸力之機構為佳。 又，例如，石奂玻璃支持構材為盤狀，並設有讓碳線發 熱體插入此石英玻璃構材之溝（空間部）之樣態的加熱器之 場合，亦可將前述經黑鉛化處理之碳線延伸至所要之拉伸 力後’固疋於其狀悲下’以賦予碳線一定的拉伸力。 有關本發明之封入並容納碳線發熱體之石英玻璃製支持

構材，並無特別的限 發熱體之加熱器之構可使用通常能用於此種封 兹將本發明之封石英破瑪支持構材。 線 構材之較佳例表示如圖？發二體；加熱器之石英破璃支持 狀加熱器的盤狀支持構 11 (a)、（b)為表示板片 剖面圖。又，圖2，兔表 圆，其中（a)為俯視圖，（b)為 立體圖。 表示棒狀加熱器的管狀支持構材之 力示之平板狀加熱器1的石英玻璃支持構⑽Φ 部的空間部4以所:^/^4體3’係於該支持構材内 又，此石英玻璃支持構材？ ^狀(=lg~Zag pattern)佈線。 熔著一體化之構造。 ，* 了此空間部4之外，係成 二^熱袓3的兩端部，各自連接封閉端子5 ,對 别述工間封，惰性氣體，並以之加以封閉。 又於圖2所不之棒狀加熱器j j中，碳線發熱體^ 3係與 惰性氣體-起封人小徑的石英玻璃flM，前述小徑的石 英玻璃管1 4則容納於大徑的石英玻璃管丨2内。 又，奴線發熱體1 3的兩端部，係與將大徑玻璃管丨2的端 部熔著封閉之封閉端子1 5連接。 【實施例】 準備以直徑7 // m的各種碳纖維（p a n系1種，瀝青系1 種）3 0 0 0根集成束之纖維束9束，編成直徑2mm的編紐形狀 之個別的碳線（長度：各約1 〇 〇 m)。 將此等之中各一根，於熱處理爐中，在氬氣的周遭氣中

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將該碳線進行黑鉛化 丈未處理 間隔 五、發明說明（11) (0· OlTorr)，於23 0 0 °C 下 分別取此經此黑鉛化處理之各種碳單纖維與7 之各種碳線的碳單纖維，以學振法測定該等之面 d( 0 02 )、結晶子的大小Lc( 0 0 2 )。 其結果示如表1。 又，分別測定前述經黑鉛化處理之PAN系；δ炭線盘去 者之電阻（每1種測5次）， &理 將其電阻值（Ω / m)與誤差值（最大值、最小 差）彙整如表2。 阻k平偏 下由ί 1 表i 1勺結Λ，ηη可知、面間M(〇〇2)為〇· 343nm以 太P二Γ β綠二去C卢2)為4. 〇nm以上的經黑錯化處理之 本啦明之厌線，較未處理的碳線於電阻值減少之同時，標 準偏差也大幅減少，於均質化方面大有進步 <表1】

【表2】 _ PAN 系 處理 -_ 黑鉛化處理 7.344 ——-- 10.018 〕· 058 —-— 0.026

526543 五、發明說明（12) 最大值（Ω/m) 17.488 10. 095 最小值（Ω/m) 17.115 9. 969 有關上述貫施例之p A N糸碳線，系於氬氣周遭氣 (0· OlTorr)下，僅改變溫度進行黑鉛化。 測定各溫度下之碳線的結晶子大小L c ( 〇 〇 2 )及面間隔 d( 0 0 2 )，且對各個之；[〇〇〇的碳線施以〇 〇4Kg/_2 (又， 此時的單位面積為碳線的外觀上的截面積）的拉伸力之 際，就伸長率加以測定。此等結果示如圖3。 由此等，得以確認：Lc( 0 0 2 )為0·343·以下，且d(〇〇2) 為4. 5nm以上之狀況下，伸長率成1%以上。 如=般，由於伸長率為1%以上’利用於 導其碳線發熱體的電阻值之調整匕； 大，且奴線的批次間的誤差等可簡易地進行調整。曰曰 本發明之封入碳線發熱體之加熱器，由於 定的結晶構造之碳單纖維集成束之編 二有特 為發熱體…，與先前之此種加埶線作 異。 疋在、、工日守穩定性方面，極為優 又、、二由使用具有特定的結晶構造之石山始>、 發熱體的長方向之伸長率可達到丨.卟=、、、乍為發熱體， 體的電阻值作微調整。 。上，而可以就發熱 元件編號之說ag 1 平板狀加熱器 2 石英玻璃支持構材

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C:\2D-CODE\90-08\90112478.ptd 第18頁 526543 圖式簡單說明 圖1 (a )、（ b)為表示本發明之封入碳線發熱體之加熱器 的石英玻璃支持構材的一例之圖，（a)為俯視圖，（b)為剖 面圖。 圖2為表示本發明之封入碳線發熱體之加熱器的石英玻 璃支持構材的其他之一例之立體圖。 圖3為表示熱處理溫度、結晶子的大小及面間隔d間的關 係之曲線圖。

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Claims (1)

1. 526543 ------ 、申請專利範圍 種封入碳線發敎 間隔d(〇〇2)為〇.343咖以下/熱器，其特徵為，將具有面 • 〇nm以上的結晶構 ^，結晶子的大小Lc(〇〇2)為 碳線用作為發熱體，再取所編成之編紐或組紐狀之 者。 、μ兔熱體封入石英玻璃構件中 2 ·如申請專利範圍第1 其中’前述石炭線發*體，線發熱體之加熱器， 單纖維集成之纖維；：成束由直徑5至1^的破 3·如申請I μ r π 成、、扁或組紐狀之發熱體。 其中’前述碳線發教體Λ將=線發熱體之加熱器， 根碳單纖維隼 _ 係將6至12束由前述3 0 0 0至6 0 0 0 紐狀之發熱ί 纖維束編成直徑15至3·〇_之編紐或組 4·如申請專利範圍第1 3項中# _ 5 & 之加熱器，Α中 、中任一項之封入碳線發熱體 下。 、中則述碳單纖維中所含有之灰量為lppm以 之5加ΐΓ’ϊ:範！第1至3項中任-項之封入後線發熱體 編紐’或：每：！述碳線發熱體，係將碳單纖維編成之 9ηηί) ν、、、，狀之奴線置於充斥惰性氣體之環境中，且以 20 〇c'上的溫度進行熱處理所得者。 且以 宜中如ί，專利範圍第4項之封入碳線發熱體之加熱器， 狀之碳，係將碳單纖維編成之編紐或組紐 溫度以處氣體之環境中’且，以上的 7.如申請專利範圍第U3項中任—項之封入唆線發熱體

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   之加熱器，其中，乂、、 該兩端子間跨:述石英玻璃構件上設有2個端子，於 -端子設有調敕碳線發熱體，且，前述端子之至少 8 ·如申請專利==線發熱體的拉伸力之機構。 其中，前述石# 2圍第4項之封入碳線發熱體之加熱器， 跨置著前沭# = 璃構件上設有2個端子，於該兩端子間 調整前述；：：Ξ:拉：力前述端子之至少-端子設有 二如範圍^發熱體…器， 碳線發熱體，且，前述端子之至少-端子設有 Γη Λ碳線發熱體的拉伸力之機構。 i巾·，申、凊專利範圍第6項之封入碳線發熱體之加熱器， ^ W ΐ述石英玻璃構件上設有2個端子，於該兩端子間 7 1刚述碳線發熱體，且，前述端子之至少一端子設有 凋整前述碳線發熱體的拉伸力之機構。