KR100434934B1 - 카본 와이어 발열체 봉입 히터 - Google Patents

카본 와이어 발열체 봉입 히터 Download PDF

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Abstract

본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터는 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하이고 결정자의 크기(Lc)(002)가 4.0 nm 이상인 결정 구조를 갖는 탄소 섬유를 꼬거나 짜서 끈형으로 하여 꼬아 넣은 카본 와이어를 발열체로 하고, 상기 발열체를 석영 유리 부재 중에 봉입한 것이다.
본 발명은 통전 발열시의 저항 안정성, 특히 경시적 저항 안정성이 우수한 카본 와이어 발열체 봉입 히터를 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

카본 와이어 발열체 봉입 히터{HEATER SEALED WITH CARBON WIRE HEATING ELEMENT}
본 발명은 카본 와이어 발열체 봉입 히터에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 특정 결정 구조의 탄소 섬유로 이루어지는 카본 와이어를 발열체로 하여 석영 유리 부재 중에 봉입하고 흑연화시킴으로써, 통전 발열시의 저항 안정성, 특히 경시적 저항 안정성이 우수한 카본 와이어 발열체 봉입 히터에 관한 것이다.
카본 발열체를 이용한 히터는 금속 발열체를 이용한 히터와 비교해서 열용량이 작고 상승 및 하강 온도 특성이 우수하며, 또한, 비산화성 분위기 중에서는 고온 내구성도 우수하기 때문에 각종 가열용 기기로서 산업용으로 널리 사용되고 있다.
특히, 반도체 제조 분야에서는, 그 공정 중에 실리콘 웨이퍼 등에 여러 가지의 열처리가 이루어지고, 더구나, 이들의 열처리에는 엄격한 온도 관리가 요구됨과 함께 열처리 분위기를 먼지 등의 입자가 존재하지 않는 깨끗한 환경으로 유지하는 것이 필요하다. 그 때문에, 이 열처리에 이용되는 가열용 히터는 균열성과 상승 및 하강 온도 제어 성능이 우수하면서, 입자 등의 오염 물질을 방출하지 않는 모든 요건을 만족하는 것이 요구되고 있다.
이 반도체 제조 프로세스용 히터로서, 카본 발열체를 비산화성 분위기 가스와 함께 석영 유리 부재 등의 지지 부재 중에 봉입한 구조의 히터가 많이 사용되고 있다.
본 발명자들은 탄소 단섬유를 묶은 복수 개의 섬유 다발을 꼬아 올려 제작한카본 와이어 발열체를 석영 유리 지지 부재 중에 비산화성 가스와 함께 봉입한 구조의 반도체 열처리 장치용 히터를 개발하고, 먼저, 일본 특허 출원 평성 제10-254513호에 제안하고 있다.
이 카본 와이어 발열체는, 상승 및 하강 온도 특성이 우수하고, 고온 내구성도 우수하다는 카본 발열체의 공통의 이점을 갖고 있을 뿐만 아니라, 가는 카본 단섬유의 섬유 다발 복수 개를 꼬아 제작된 것이기 때문에, 솔리드 카본재로 이루어지는 발열체에 비교하여 유연성이 풍부하고, 여러 가지의 구조, 형상으로 가공을 용이하게 할 수 있다는 이점도 가지고 있다.
따라서, 이 발열체를 고순도인 석영 유리 부재 등의 깨끗한 내열성 지지 부재 내에 비산화성 가스와 함께 봉입한 히터는, 입자 등을 발생시키는 일이 없어 반도체 제조용 히터로서 매우 적합하다.
그런데, 종래 이 종류의 히터의 발열체로서 사용되는 카본 와이어는 통상, 대개 1300 ℃ 부근의 온도에서 전구체 유기 섬유를 탄화 소성하는 방법으로 제조되고, 제품의 품질에 관해서는, 예컨대 그 불순물 함유 농도를 100 ppm 이하로 억제하는 등, 재료 순도의 향상이 오로지 주목적이었다.
그런데, 최근, 상기한 종래의 발열체용 카본 와이어가, 그 제조시에 있어서의 소성 온도보다 높은 온도에서 빈번히 사용되거나, 또한 상기 발열체용 카본 와이어를 장시간 발열시키면, 이하와 같이 히터의 전기 저항치 등의 성능이 안정되지 못하는 문제점이 생기는 것이 지적되고 있다.
① 열에 의해, 카본 와이어를 구성하는 탄소 단섬유의 결정 구조가 점차로변화하고, 이에 따라 카본 와이어의 저항치(Ω/m)가 점차로 저하하며, 히터 전체의 저항치에 경시적 변화가 생긴다.
② 또한, 열에 의해, 카본 와이어에 화학적으로 흡착되어 있던 가스가 방출되고, 상기 카본 와이어를 봉입한 석영 유리 부재 내의 내압도 경시적으로 변화되며, 발열체 성능에 악영향을 부여한다.
상기 반도체웨이퍼 열처리용의 것을 포함하여, 산업용으로 사용되는 카본 와이어 발열체 봉입 히터는, 그 통전 사용시에, 순간적으로는 1800 ℃ 정도의 고온에 도달하는 것도 드문 일이 아니고, 이 때문에 상기 문제의 해결이 강하게 요구되고 있다.
본 발명은 종래의 상기 카본 와이어 발열체의 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 통전 발열시의 저항 안정성, 특히 경시적 저항 안정성이 우수하고, 장기간 사용해도 발열 성능이 변화되지 않으며 안정되고 고성능인 카본 와이어 발열체 봉입 히터를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
도 1은 본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터의 석영 유리 지지 부재의 일례를 도시한 도면으로서, (a)는 평면도, (b)는 단면도.
도 2는 본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터의 석영 유리 지지 부재의 다른 일례를 도시하는 사시도.
도 3은 열처리 온도와, 결정자의 크기 및 면 간격(d)의 관계를 도시한 그래프.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 플레이트형 히터
2 : 석영 유리 지지 부재
3, 13 : 카본 와이어 발열체
5, 15 : 정지 단자
11 : 막대 형상 히터
12 : 대직경의 석영 유리관
14 : 소직경의 석영 유리관
본 발명에 따르면, 탄소 섬유를 꼬거나 짜서 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 후에 흑연화한 카본 와이어로서, 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하이고 결정자의 크기(Lc)(002)가 4.0 nm 이상인 결정 구조를 가지는 카본 와이어를 발열체로 하고, 이 발열체를 석영 유리 부재 중에 봉입한 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.또한, 본 발명에 따르면, 상기 카본 와이어 발열체의 길이방향 신장율이 1.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 카본 와이어 발열체 봉입 히터의 바람직한 형태로서, 상기 카본 와이어 발열체가 직경 5 ㎛ 내지 15 ㎛의 탄소 단섬유를 묶은 복수 개의 섬유 다발을 꼬아 넣어 이루어지는 꼬거나 짜서 끈형으로 한 발열체인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.
특히, 상기 카본 와이어 발열체가, 상기 탄소 단섬유 3000 개 내지 6000 개를 묶은 섬유 다발을 6 다발 내지 12 다발 꼬아 넣어 이루어지는 직경 1.5 mm 내지 3.0 mm로 꼬거나 짜서 끈형상으로 된 발열체인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 탄소 단섬유에 함유되는 회분이 1 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 카본 와이어 발열체가 탄소 단섬유를 꼬거나 짜서 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 카본 와이어를 불활성 가스 분위기 중, 2000 ℃ 이상의 온도로 열처리하여 얻어진 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.
또한, 본 발명은 상기 석영 유리 부재가 2 개의 단자를 구비하고, 상기 양단자 사이에 상기 카본 와이어 발열체가 길게 뻗으면서, 상기 단자의 적어도 한 쪽에 상기 카본 와이어 발열체의 인장력을 조정하는 기구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터가 제공된다.
본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터는, 카본 와이어 발열체를 구성하는 탄소 섬유가 상기 특정 결정 구조, 즉 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하이고 결정자의 크기(Lc)(002)가 4.0 nm 이상인 결정 구조를 갖는 점이 구성상의 특징이다.
또한, 상기 면 간격(d)(002) 및 결정자의 크기(Lc)(002)는, 학진법(탄소의 X선 회절)에 의해서 측정되는 것이다(일본 학술 진흥회 제117 위원회, 탄소, 1963〔36〕, 25).
상기 특정 결정 구조의 탄소 섬유로 이루어지는 본 발명의 카본 와이어 발열체는, 예컨대, 통상의 발열체용 카본 와이어를 불활성 가스 분위기 중, 2000 ℃ 이상의 고온으로 열처리하여 탄소 섬유의 흑연화를 진행시킴으로써 얻어진다. 본 발명의 카본 와이어 발열체는, 히터 사용시의 온도 영역 내(통상 2000 ℃ 미만)에서는 결정 구조의 변화를 일으키지 않고, 즉, 흑연화가 그 이상 진행하지 않기 때문에 전기 저항치(Ω/m) 등의 물성 변화도 거의 일어나지 않는다.
또한, 카본 와이어 전체가 동시에 균일하게 가열되고 있기 때문에, 그 결정 구조의 성장이 균일하고, 품질이 균질화되어 있다.
또한, 열처리 전의 카본 와이어에 흡착되어 있던 가스도 상기 고온 열처리에 의해 대부분 탈착 제거된다.
이 때문에, 본 발명의 상기 카본 와이어 발열체 봉입 히터는, 고품질이면서 통전시의 전기 저항치 등의 경시적 안정성이 매우 우수한 것이 된다.
상기 특정 결정 구조의 탄소 섬유로 이루어지는 본 발명의 카본 와이어 발열체가 왜 저항치의 경시적 안정성 등의 특성이 우수한 것이 되는지에 관해서는, 아직 반드시 완전하게는 해명되어 있지는 않지만, 대개 하기의 이유에 의한 것이라고 추측된다.
즉, 무정형 탄소로부터 완전 흑연 결정 구조까지의 중간 구조를 갖는 탄소 물질은, 일반적으로 탄소 재료라고 불리고, 석유 코크스, 카본 플라크를 비롯하여 탄소 섬유도 이 탄소 재료의 범주에 속한다.
그리고, 이 탄소 재료에는, 열처리 등에 의해 용이하게 흑연화가 진행하여 흑연 결정 구조에 근접하는 흑연화가 쉬운 탄소 재료와, 흑연화가 어느 정도의 부분에서 멈춰버려 그 이상 용이하게 진행하지 않는 난흑연화성 탄소 재료가 있는 것이 알려져 있다. 탄소 섬유는 그 결정 구조의 관점(면 간격, 결정면의 겹쳐지는 두께)에서 보면, 출발 원료(PAN계열, PVA계열, 피치계열)의 여하에 상관없이, 난흑연화성 탄소 재료에 속한다고 되어 있다.
또한, 이 탄소 섬유 이외의 일반의 난흑연화성 탄소 재료(예컨대 카본 블랙 등)에서는, 열처리 등에 의해 흑연화가 진행하는 과정에서, 소위 제1, 제2, 제3 단계라고 불리는 3단계의 흑연화 진행 과정을 경유하여 최종 흑연화도에 도달한다(통상 2400℃부터 3000℃에서 진행).
즉, 우선, 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하가 되고 결정자의 크기(Lc)(002)가 2.0 내지 4.0 nm이 되는 제1 단계에 들어가고, 계속해서 면 간격(d)(002)은 거의 변화되지 않으며 결정자의 크기(Lc)가 성장하는 제2 단계, 마지막으로 결정자의 크기(Lc)는 변화되지 않고 면 간격(d)(002)이 급격히 작아지는(0.336 nm 정도) 제3 단계에 도달한다.
그런데, 동일한 난흑연화성 탄소 재료임에도 불구하고, 탄소 섬유로 이루어지는 카본 와이어 등의 경우는, 그 흑연화의 진행 상태는 상기와 조금 달라서, 예컨대 3000℃의 고온으로 열처리한 것에서도 결정자의 크기(Lc)는 겨우 5.0 nm 내지10.0 nm에서 그치며, 다른 난흑연화성 탄소 재료보다 작고, 또한, 면 간격(d)(002)도 0.339 nm 정도밖에 안되고, 그 흑연화는 상기 제1 단계로부터 직접 제3 단계를 향하여 결정 조직이 발달한다. 즉, 결정자의 크기(Lc)가 증대하는 제2 단계를 경유하는 일 없이 안정화된다.
고온 열처리된 탄소 섬유가, 이러한 특유의 흑연화 진행 과정을 나타내는 것은, 탄소 섬유의 마이크로 조직이 미결정부와 비결정부가 교대로 연속한 탄소 고리 구조로 이루어지고, 상기 미결정 부분의 대부분은 일축 방향으로 배향하면서도, 또한 서로 얽힌 상태인 섬유 특유의 마이크로 구조에 유래하는 것은 아닌가 생각된다.
또한, 상기 열처리에 있어서, 제1 단계를 거친 시점에서, 카본 와이어에 내포되어 있던 산소, 그 밖의 이종 원소 등은 가스화하고, 와이어로부터 배출되어 간다.
따라서, 2000 ℃ 이상, 바람직하게는 2020 ℃ 이상의 고온에서 충분히 열처리된 카본 와이어는, 그것을 구성하는 탄소 섬유의 결정 구조가 상기 특정 구조가 된다. 한편, 2000 ℃ 미만의 온도에서는 충분히 흑연화가 진행하지 않고, 그 저항치(Ω/m)를 비롯한 모든 물성을 적절히 조정하는 것이 곤란해진다.
또한, 상기 흑연화 처리된 탄소 섬유는, 인장력을 받았을 때의 신장이 처리 전의 것보다 증대한다.
탄소 섬유를 꼬거나 짜서 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 카본 와이어는, 하나 하나의 탄소 단섬유가 그 외주부에 있어서 다점 접촉하고 있지만, 이 카본 와이어의 길이 방향으로 인장력을 가하여 신장되면, 그 접점부가 증가하고, 그 만큼 전기 저항이 저하함과 동시에 길이 방향에서의 저항치의 변동이 작아진다.
따라서, 본 발명의 카본 와이어는 신장 상태(인장력을 받은 상태)에서 석영 유리 부재 중에 봉입되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터는 특정 결정 구조를 갖는 탄소 섬유로 이루어지는 카본 와이어를 발열체로서 석영 유리 부재 중에 봉입한 것이다.
본 발명의 상기 카본 와이어를 구성하는 탄소 섬유의 결정 구조는, 그 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하이면서, 결정자의 크기(Lc)(002)가 4.0 nm 이상인 것이다.
이미 진술한 바와 같이, 상기 결정 구조의 탄소 섬유는, 통상 이 종류의 히터의 발열 온도 상한인 약 2000 ℃ 정도의 온도에 노출되어도 흑연화가 진행하지 않고, 따라서 저항치(Ω/m) 등의 물성도 거의 변화하지 않는다. 또한, 인장력을 받았을 때의 신장이 흑연화 처리 전의 것보다 증대한다.
카본 와이어 발열체가 상기 특정한 결정 구조를 가짐으로써, 해당 발열체의 길이 방향의 신장율을 1.0 % 이상으로 할 수 있다. 그리고, 이 1.0 % 이상의 신장율에 의해서, 해당 발열체의 저항치(Ω/m)를 미세 조정하는 것이 가능해지고, 본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터의 보다 높은 균질성이 실현된다. 또한, 여기서 말하는 신장율이란 소정 길이의 카본 와이어 발열체의 일단을 지지하고, 카본 와이어 발열체가 절단되지 않는 범위에서 타단에 0.1 Kg/㎟의 인장력을 부여했을 때의 카본 와이어 발열체가 신장한 비율을 의미하는 것이며, 예컨대 1000 mm의 카본 와이어 발열체에 0.1 Kg/㎟의 인장력을 부여했을 때 1010 mm이 된 경우의 신장율은(1010-1000)/1000 ×100=1.0 %이다.
반드시 이것에 한정되는 것은 아니지만, 본 발명에 있어서 상기 카본 와이어 발열체에 사용하는 탄소 섬유는, 직경 5 ㎛ 내지 15 ㎛의 단섬유인 것이 바람직하다.
탄소 단섬유의 직경이 5 ㎛ 미만에서는 하나하나의 단섬유의 강도가 약하고, 이것을 묶어 소정의 세로 길이 형상으로 꼬아 넣어 발열체로 하는 것이 곤란하다. 더구나 섬유가 가늘기 때문에, 소정의 저항치를 얻기 위해서 필요한 단섬유 개수가 너무 많아져 실용적이지 않다. 한편, 15 ㎛을 넘는 경우에는, 유연성이 나쁘고 여러 개 묶은 섬유 다발을 꼬아 넣는 것이 곤란하다.
또한, 상기 탄소 단섬유에 함유되는 회분(일본 공업 규격 JIS R 7223-1979)이 1 ppm 이하인 것이, 제작되는 카본 와이어 발열체의 성능상의 관점에서, 또한 상기 발열체로부터의 더스트를 억제하는 관점에서 바람직하다.
본 발명에 있어서 발열체에 이용하는 카본 와이어는, 상기 직경 5 ㎛ 내지 15 ㎛의 탄소 단섬유를, 예컨대, 3000 개 내지 6000 개, 이 섬유 다발을 6 다발 내지 12 다발 꼬아 넣고, 직경 1.5 mm 내지 3.0 mm로 꼬거나 짜서 끈형상으로 한 것이 적합하다.
상기 탄소 단섬유를 묶는 개수가 3000 개 미만에서는 소정의 강도와 저항치를 얻기 위해서 섬유 다발이 6 다발 내지 12 다발로는 족하지 않고, 다발수가 과대하게 되어 꼬아 넣음이 곤란하게 되며, 또한, 개수가 적기 때문에 부분적인 파단에 대하여 꼬아 넣음이 풀리기 쉽고, 적합한 형상으로 마무리하는 것이 약간 곤란해진다.
한편, 상기 개수가 6000 개를 넘으면, 소정의 저항치를 얻기 위해서 묶는 섬유 다발의 수가 적어지고, 꼬아 넣음에 의한 카본 와이어의 형상의 유지가 어렵게 된다.
상기와 같은 카본 와이어를 이용하여, 본 발명의 특정 결정 구조를 갖는 탄소 단섬유로 이루어지는 카본 와이어 발열체를 제작하기 위해서는, 예컨대, 상기 카본 와이어(통상 1로트 100 m 정도)를 열처리로 내에서, 아르곤 가스, 헬륨 가스 등의 불활성 가스 분위기 중, 0.1 Torr 이하의 압력 하에서 2000 ℃ 이상, 바람직하게는 2020 ℃ 이상의 온도로 열처리하여 탄소 섬유가 상기 결정 구조가 될 때까지 충분히 흑연화를 진행시킨다.
그리고, 흑연화 처리를 마치고 얻어진 카본 와이어를, 원하는 저항치에 대응하는 길이로 자르고, 발열체로서 소정의 석영 유리 제조의 지지 부재 내에 길게 뻗으며, 단자 등을 접속한 후, 봉입하여 히터로서 조립한다.
또한, 본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터에 있어서는, 상기 석영 유리 부재에 2 개의 단자가 설치되고, 상기 양단자 사이에 상기 카본 와이어 발열체가 길게 뻗어지면서, 상기 단자의 적어도 한 쪽에 상기 카본 와이어 발열체의 인장력을 조정하는 기구가 설치되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 따르면, 전술의 본 발명의 카본 와이어 발열체의 효력을 충분히 발휘하는 히터가 될 수 있다.
이 인장력의 조정 기능은 상기 카본 와이어 발열체의 신축인성의 관점에서 볼 때 0 kg/㎟ 내지 0.1 kg/㎟의 인장력으로 조정 가능한 것이 바람직하다.
이와 같이, 카본 와이어 발열체를 항상 소정의 신장 상태로 유지하기 위해서, 히터 단자의 적어도 한 쪽에, 카본 와이어를 감는 나사로 이루어지는 인장력을 조정하는 기구를 설치하는 것이 바람직하다.
또한, 예컨대, 석영 유리 지지 부재가 반상(盤狀)이고, 이 석영 유리 지지 부재에 카본 와이어 발열체를 삽입 배치하는 홈(공간부)이 설치되어 있는 형태의 히터의 경우에는, 상기 흑연화 처리된 카본 와이어를 소정 인장력으로 연신 후, 그 상태로 고정하고, 일정한 인장력을 카본 와이어에 부여해도 좋다.
본 발명의 카본 와이어 발열체를 봉입 유지하는 석영 유리 제조 지지 부재에 관해서는, 특별히 한정되는 일 없이, 통상 이 종류의 카본 와이어 발열체 봉입 히터에 사용되는 형상 구조의 석영 유리 지지 부재를 이용할 수 있다.
본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터의 석영 유리 지지 부재의 적합한 예를 도 1, 도 2에 도시한다. 도 1은 플레이트형 히터의 반상(盤狀) 지지 부재를 도시한 도면으로서, (a)는 평면도, (b)는 단면도이다. 또한, 도 2는 막대 형상 히터의 관형상 지지 부재를 도시하는 사시도이다.
도 1에 표시된 플레이트형 히터(1)의 석영 유리 지지 부재(2)에서는, 가열면은 원판형이고, 카본 와이어 발열체(3)는 상기 지지 부재 내부의 공간부(4)에, 소위 지그재그 패턴 형상으로 배선되어 있다. 또한, 이 석영 유리 지지 부재(2)는 이 공간부(4)를 제외하고 융착 일체화된 구조로 되어 있다.
또한, 카본 와이어 발열체(3)의 양단부에는, 각각 정지(closure) 단자(5)가접속되고, 상기 공간부(4)에는 불활성 가스가 봉입, 폐지되어 있다.
또한, 도 2에 도시한 막대 형상 히터(11)에서는, 카본 와이어 발열체(13)는 소직경의 석영 유리관(14) 내에 불활성 가스와 함께 봉입되고, 상기 소직경 석영 유리관(14)은 대직경의 석영 유리관(12) 내에 수용되어 있다.
또한, 카본 와이어 발열체(13)의 양단부는 대직경 유리관(12)의 단부를 융착 정지한 정지 단자(15)에 접속되어 있다.
직경 7 ㎛의 각종 탄소 단섬유(PAN계열 1종, 피치계열 1종)를 3000 개 정도 묶은 섬유 다발을 9 다발 이용하여 직경 2 mm로 꼬아 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 각 카본 와이어를 각각 준비한다(길이:각 100 m 정도).
이 들 중, 각 한 개를 열처리로 속에서 아르곤 가스 분위기 중(0.01 Torr), 2300 ℃의 온도에서 상기 카본 와이어를 흑연화했다.
이 흑연화 처리한 각종 카본 와이어의 탄소 단섬유와 상기 미처리의 각종 카본 와이어의 탄소 단섬유를 각각 채취하고, 이들의 면 간격(d)(002), 결정자의 크기(Lc)(002)를 학진법에 의해 측정했다.
그 결과를 표 1에 도시한다.
또한, 상기 흑연화 처리한 PAN계열 카본 와이어와 미처리인 것의 전기 저항을 각각 측정하고(각 1종 당 5회), 그 저항치(Ω/m)와 변동(최대치, 최소치, 표준 편차)을 표 2에 정리했다.
표 1과 표 2의 결과로부터, 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하이고, 결정자의 크기(Lc)(002)가 4.0 nm 이상인 흑연화 처리된 본 발명의 카본 와이어는, 미처리의 카본 와이어와 비교해서 저항치가 감소함과 함께 표준 편차도 대폭 감소하여 균질화가 진행하고 있는 것이 인정되었다.
미처리 흑연화처리
d(002)(nm) Lc(nm) d(002)(nm) Lc(nm)
PAN계열 0.3445 2.3 0.3426 5.1
피치계열 0.3447 2.3 0.3427 4.5
PAN계열
미처리 흑연화처리
평균저항치(Ω/m) 17.344 10.018
표준 편차(Ω/m) 0.058 0.026
최 대 치(Ω/m) 17.488 10.095
최 소 치(Ω/m) 17.115 9.969
상기 실시예의 PAN계열 카본 와이어에 관해서, 아르곤 가스 분위기(0.01 Torr)로 가열 온도만 바꿔 흑연화를 행했다.
각 온도에서의 카본 와이어의 결정자의 크기(Lc)(002) 및 면 간격(d)(002)을 측정하면서, 각각에 관해서 1000 mm의 카본 와이어에 0.04 Kg/㎟(또한, 이 때의 단위 면적은 카본 와이어의 외관상의 단면적임)의 인장력을 부여했을 때의 신장율을 측정했다. 이들의 결과를 도 3에 도시한다.
이들로부터, Lc(002)를 0.343 nm 이하로 하고, 또한, d(002)를 4.5 nm 이상으로 함으로써 신장율이 1 % 이상이 되는 것이 확인되었다.
이와 같이, 신장율이 1 % 이상이므로, 카본 와이어 발열체 봉입 히터에 이용했을 때의 카본 와이어 발열체의 저항치의 조정 폭이 증대하고, 카본 와이어의 로트 간의 변동 등을 간이하게 조정하는 것이 가능해졌다.
본 발명의 카본 와이어 발열체 봉입 히터는, 특정한 결정 구조를 갖는 탄소 단섬유를 묶은 섬유 다발을 꼬아 올려 이루어지는 카본 와이어를 발열체로서 이용하고 있기 때문에, 종래의 이런 종류의 히터와 비교해서 통전 발열시의 저항 안정성, 특히 경시적 저항 안정성이 우수하다.
또한, 특정 결정 구조를 갖는 카본 와이어를 발열체로 함으로써, 발열체의 길이 방향의 신장율을 1.0 % 이상으로 할 수 있고, 발열체의 저항치를 미세 조정할 수 있다.

Claims (11)

  1. 탄소 섬유를 꼬거나 짜서 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 후에 흑연화한 카본 와이어로서, 면 간격(d)(002)이 0.343 nm 이하이고 결정자의 크기(Lc)(002)가 4.0 nm 이상인 결정 구조를 가지는 카본 와이어를 발열체로 하고, 이 발열체를 석영 유리 부재 중에 봉입한 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카본 와이어 발열체의 길이방향 신장율이 1.0 % 이상인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 카본 와이어 발열체는 직경 5 ㎛ 내지 15 ㎛의 탄소 단섬유를 묶은 복수 개의 섬유 다발을 꼬아 넣어 이루어지는 꼬거나 짜서 끈형상으로 한 발열체인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  4. 제3항에 있어서, 상기 카본 와이어 발열체는, 상기 탄소 단섬유 3000 개 내지 6000 개를 묶은 섬유 다발을 6 다발 내지 12 다발 꼬아 넣어 이루어지는 직경 1.5 mm 내지 3.0 mm로 꼬거나 짜서 끈형상으로 한 발열체인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄소 단섬유에 함유되는 회분이 1 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 카본 와이어 발열체는, 탄소 단섬유를 꼬거나 짜서 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 카본 와이어를 불활성 가스 분위기 중에서 2000 ℃ 이상의 온도로 열처리하여 얻어진 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  7. 제5항에 있어서, 상기 카본 와이어 발열체는 탄소 단섬유를 꼬거나 짜서 끈형상으로 하여 꼬아 넣은 카본 와이어를 불활성 가스 분위기 중에서 2000 ℃ 이상의 온도로 열처리하여 얻어진 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 석영 유리 부재에 2개의 단자가 설치되고, 이들 양측 단자 사이에 상기 카본 와이어 발열체가 길게 뻗으면서, 상기 단자의 적어도 한 쪽에 상기 카본 와이어 발열체의 인장력을 조정하는 기구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  9. 제5항에 있어서, 상기 석영 유리 부재에 2 개의 단자가 설치되고, 이들 양측 단자 사이에 상기 카본 와이어 발열체가 길게 뻗으면서, 상기 단자의 적어도 한 쪽에 상기 카본 와이어 발열체의 인장력을 조정하는 기구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  10. 제6항에 있어서, 상기 석영 유리 부재에 2 개의 단자가 설치되고, 이들 양측 단자 사이에 상기 카본 와이어 발열체가 길게 뻗으면서, 상기 단자의 적어도 한 쪽에 상기 카본 와이어 발열체의 인장력을 조정하는 기구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
  11. 제7항에 있어서, 상기 석영 유리 부재에 2 개의 단자가 설치되고, 이들 양측 단자 사이에 상기 카본 와이어 발열체가 길게 뻗으면서, 상기 단자의 적어도 한 쪽에 상기 카본 와이어 발열체의 인장력을 조정하는 기구가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 카본 와이어 발열체 봉입 히터.
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