JP3198014B2 - 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 - Google Patents
織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、織物化可能な高強度、
高純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置に
関するものである。
高純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】セラミックス繊維は、高温強度、耐熱
性、耐放射線性に優れ、金属、プラスチックスの部品の
補強用複合材として、広く使われている。これらの中で
も窒化ケイ素繊維は高い絶縁性、耐熱性を有しガラス繊
維に代わる電気絶縁材料として注目されている。しか
し、電気絶縁材料として用いるために織物のように2次
元化する必要があり、このためには引張強度及び結節強
度が高いことが要求される。
性、耐放射線性に優れ、金属、プラスチックスの部品の
補強用複合材として、広く使われている。これらの中で
も窒化ケイ素繊維は高い絶縁性、耐熱性を有しガラス繊
維に代わる電気絶縁材料として注目されている。しか
し、電気絶縁材料として用いるために織物のように2次
元化する必要があり、このためには引張強度及び結節強
度が高いことが要求される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
バッチ法による焼成方法ではこれらの強度が小さく織物
としては、必ずしも十分とはいえない。
バッチ法による焼成方法ではこれらの強度が小さく織物
としては、必ずしも十分とはいえない。
【0004】すなわち、従来の窒化ケイ素繊維は長手方
向の引張強度は大きいが織物化する場合に重要な引張強
度及び結節強度ともに小さく不都合である。
向の引張強度は大きいが織物化する場合に重要な引張強
度及び結節強度ともに小さく不都合である。
【0005】本発明の目的は、織物化可能な高強度、高
純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置を提
供することにある。
純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置を提
供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、電子線
照射をすることにより不融化したポリカルボシラン繊維
を、アンモニア等の窒素雰囲気中にて窒化処理した後、
不活性ガス雰囲気にてセラミック化するに際して、不融
化したポリカルボシラン繊維を、500〜1000℃の
範囲で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等の窒素
雰囲気中に、張力を加えた状態で連続的に通して窒化処
理し、その窒化処理した窒化ケイ素繊維を、800〜1
700℃の不活性ガス雰囲気中に張力を加えた状態で連
続的に通してセラミック化し、この窒素雰囲気と不活性
ガス雰囲気を2回以上繰り返して通過させて2回以上の
窒化処理とセラミック化処理を行って、引張強度140
kg/mm 2 以上、かつ結節強度1.0g/d以上の窒
化ケイ素繊維とする織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の
製造方法であり、また電子線照射をすることにより不融
化したポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰
囲気中にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラ
ミック化する装置において、500〜1000℃の範囲
で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等が供給され
て形成された少なくとも2つの窒素雰囲気とその上部の
窒素雰囲気上に形成され800〜1700℃の不活性ガ
スが供給されて形成された不活性ガス雰囲気とからなる
連続焼成炉と、上記不融化したポリカルボシラン繊維
を、上記連続焼成炉の下部に形成された窒素雰囲気から
不活性ガス雰囲気に張力を加えた状態で通すと共に、こ
の連続焼成炉を、2回以上繰り返して通過させる連続繊
維供給手段とを備えた織物化可能な連続窒化ケイ素繊維
の製造装置である。
照射をすることにより不融化したポリカルボシラン繊維
を、アンモニア等の窒素雰囲気中にて窒化処理した後、
不活性ガス雰囲気にてセラミック化するに際して、不融
化したポリカルボシラン繊維を、500〜1000℃の
範囲で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等の窒素
雰囲気中に、張力を加えた状態で連続的に通して窒化処
理し、その窒化処理した窒化ケイ素繊維を、800〜1
700℃の不活性ガス雰囲気中に張力を加えた状態で連
続的に通してセラミック化し、この窒素雰囲気と不活性
ガス雰囲気を2回以上繰り返して通過させて2回以上の
窒化処理とセラミック化処理を行って、引張強度140
kg/mm 2 以上、かつ結節強度1.0g/d以上の窒
化ケイ素繊維とする織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の
製造方法であり、また電子線照射をすることにより不融
化したポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰
囲気中にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラ
ミック化する装置において、500〜1000℃の範囲
で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等が供給され
て形成された少なくとも2つの窒素雰囲気とその上部の
窒素雰囲気上に形成され800〜1700℃の不活性ガ
スが供給されて形成された不活性ガス雰囲気とからなる
連続焼成炉と、上記不融化したポリカルボシラン繊維
を、上記連続焼成炉の下部に形成された窒素雰囲気から
不活性ガス雰囲気に張力を加えた状態で通すと共に、こ
の連続焼成炉を、2回以上繰り返して通過させる連続繊
維供給手段とを備えた織物化可能な連続窒化ケイ素繊維
の製造装置である。
【0007】
【作用】上記構成によれば、電子線照射により不融化さ
せたポリカルボシラン繊維を連続的に送った状態で、す
なわち、繊維にある程度の張力を加えた状態で窒化処理
とセラミックス処理を2回以上繰り返して行うことで、
引張強度と結節強度を確実に向上させることが可能とな
り織物化に適した窒化ケイ素繊維を得ることができる。
せたポリカルボシラン繊維を連続的に送った状態で、す
なわち、繊維にある程度の張力を加えた状態で窒化処理
とセラミックス処理を2回以上繰り返して行うことで、
引張強度と結節強度を確実に向上させることが可能とな
り織物化に適した窒化ケイ素繊維を得ることができる。
【0008】本発明においては、連続窒化ケイ素繊維の
引張強度を140kg/mm2 以上かつ結節強度を1.
0g/d(デニール)以上とすることにより織物化可能
としており、いずれか一方の値が上記値に達しないとき
は織物化が不可能である。
引張強度を140kg/mm2 以上かつ結節強度を1.
0g/d(デニール)以上とすることにより織物化可能
としており、いずれか一方の値が上記値に達しないとき
は織物化が不可能である。
【0009】なお、引張強度は、窒化ケイ素単繊維をつ
かみ間隔25mmでもって引張試験機にセット後、2m
m/分の速度で伸長し、破断するときの強度を求めたも
のである。
かみ間隔25mmでもって引張試験機にセット後、2m
m/分の速度で伸長し、破断するときの強度を求めたも
のである。
【0010】また、結節強度は、DIN53842−6
2に基づき、窒化ケイ素単繊維に結節あるいはループを
作り、この結節あるいはループをつかみ間の中央に位置
させて上記の引張試験と同様にして破断強度を求め、次
式に従って計算したものである。
2に基づき、窒化ケイ素単繊維に結節あるいはループを
作り、この結節あるいはループをつかみ間の中央に位置
させて上記の引張試験と同様にして破断強度を求め、次
式に従って計算したものである。
【0011】 結節強度=破断強度/試料のデニール(d) ポリカルボシランを不融化させる電子線照射量は1〜2
0MGyが望ましい。照射量が1MGy以下の場合、高
分子量化が不十分であり、不融化しない。20MGy以
上では窒化反応の低下又は繊維の変態が生じるため好ま
しくない。
0MGyが望ましい。照射量が1MGy以下の場合、高
分子量化が不十分であり、不融化しない。20MGy以
上では窒化反応の低下又は繊維の変態が生じるため好ま
しくない。
【0012】窒化させる温度を500〜1000℃に設
定したのは、ポリカルボシラン防止繊維は500℃から
無機化、窒化が進み1000℃で完了するからである。
セラミック化の温度を800〜1700℃に設定したの
は800℃以上に加熱すると窒化ケイ素の引張強度等の
繊維特性が向上し、1700℃以上で得られる繊維の各
種強度が急激に低下するからである。
定したのは、ポリカルボシラン防止繊維は500℃から
無機化、窒化が進み1000℃で完了するからである。
セラミック化の温度を800〜1700℃に設定したの
は800℃以上に加熱すると窒化ケイ素の引張強度等の
繊維特性が向上し、1700℃以上で得られる繊維の各
種強度が急激に低下するからである。
【0013】アンモニア流量は1l/min以上とする
ことが好ましい。1l/min以下では十分な窒化は行
われない可能性がある。上限に指定しないが排出される
アンモニアのガス処理の問題を考えると、20l/mi
n程度が望ましい。
ことが好ましい。1l/min以下では十分な窒化は行
われない可能性がある。上限に指定しないが排出される
アンモニアのガス処理の問題を考えると、20l/mi
n程度が望ましい。
【0014】
【実施例】以下本発明の好適実施例を説明する。
【0015】図1は本発明において使用される連続窒化
ケイ素繊維の製造装置の一例を示したものであり、図1
(a)は横断面図、図1(b)は図1(a)のA−A線
矢視図を示している。
ケイ素繊維の製造装置の一例を示したものであり、図1
(a)は横断面図、図1(b)は図1(a)のA−A線
矢視図を示している。
【0016】図1(a),(b)において、1は不融化
されたポリカルボシラン繊維2の送り出しボビン、3か
下部プーリ群、4は上部プーリ群、5はガイドプーリ
群、6は巻取りボビンであり、これらボビン1,6とプ
ーリ群3,4,5で、後述する連続焼成炉7に繊維2
を、2回以上繰り返して通過させる連続繊維供給手段が
構成される。
されたポリカルボシラン繊維2の送り出しボビン、3か
下部プーリ群、4は上部プーリ群、5はガイドプーリ
群、6は巻取りボビンであり、これらボビン1,6とプ
ーリ群3,4,5で、後述する連続焼成炉7に繊維2
を、2回以上繰り返して通過させる連続繊維供給手段が
構成される。
【0017】下部プーリ群3と上部プーリ群5間には5
段に形成された連続焼成炉7が設けられる。
段に形成された連続焼成炉7が設けられる。
【0018】この連続焼成炉7は、その下部より炉A,
炉B,炉C,炉D,炉Eの5段からなり、各炉A〜Eに
はそれぞれ気体入口8と出口9とが設けられ、下段側の
炉A,B,Cにはアンモニアガスが供給されて窒素雰囲
気にされると共に例えば炉A内が500℃、炉B内が6
00℃、炉C内が800℃に保持される。
炉B,炉C,炉D,炉Eの5段からなり、各炉A〜Eに
はそれぞれ気体入口8と出口9とが設けられ、下段側の
炉A,B,Cにはアンモニアガスが供給されて窒素雰囲
気にされると共に例えば炉A内が500℃、炉B内が6
00℃、炉C内が800℃に保持される。
【0019】また上段側の炉D,Eにはアルゴンなどが
供給される不活性ガス雰囲気にされると共に、例えば炉
D内が1000℃、炉E内が1200℃に保たれる。
供給される不活性ガス雰囲気にされると共に、例えば炉
D内が1000℃、炉E内が1200℃に保たれる。
【0020】以上において送り出しボビン1からの不融
化されたポリカルボシラン繊維2は下部プーリ群3より
上方に立ち上げられ、先ず下段側の炉A〜Cで窒化処理
がなされ、上段側の炉D,Eでセラミックス化処理がな
され、上部プーリ群4よりガイドプーリ群5で下方に折
り返され下部プーリ群3より上方に立ち上げられて再度
連続焼成炉7を通過するようにされる。この連続焼成炉
7内での窒化とセラミックス化は都合5回行われて窒化
ケイ素繊維10にされ、その繊維10がガイドプーリ
5、下部プーリ群3を介して巻取りボビン6に巻き取ら
れる。
化されたポリカルボシラン繊維2は下部プーリ群3より
上方に立ち上げられ、先ず下段側の炉A〜Cで窒化処理
がなされ、上段側の炉D,Eでセラミックス化処理がな
され、上部プーリ群4よりガイドプーリ群5で下方に折
り返され下部プーリ群3より上方に立ち上げられて再度
連続焼成炉7を通過するようにされる。この連続焼成炉
7内での窒化とセラミックス化は都合5回行われて窒化
ケイ素繊維10にされ、その繊維10がガイドプーリ
5、下部プーリ群3を介して巻取りボビン6に巻き取ら
れる。
【0021】次により具体的な実施例と比較例とを説明
する。
する。
【0022】実施例1 12MGyの電子線照射したポリカルボシラン連続不融
化繊維を図1に示したように連続焼成装置を用い、各炉
の温度、供給気体流量を表1のように設定し、各炉を1
時間かけて通過する過程を5回繰り返すことにより引張
強度160〜182kg/mm2 、結節強度6.0〜
7.0g/dであり、織物化することにより寸法6cm
×30m,厚さ0.5mmの窒化ケイ素繊維で作製した
長大のテープを得ることができた。
化繊維を図1に示したように連続焼成装置を用い、各炉
の温度、供給気体流量を表1のように設定し、各炉を1
時間かけて通過する過程を5回繰り返すことにより引張
強度160〜182kg/mm2 、結節強度6.0〜
7.0g/dであり、織物化することにより寸法6cm
×30m,厚さ0.5mmの窒化ケイ素繊維で作製した
長大のテープを得ることができた。
【0023】
【表1】
【0024】実施例2 12MGyの電信照射したポリカルボシラン連続不融化
繊維を図1に示したような連続焼成炉を用いて表1の焼
成パターンのA,Eの過程を除いて、実施例1と同様に
窒化させることにより、引張強度140〜160kg/
mm2 、結節強度5.1〜6.7g/dであり織物化す
ることにより寸法6cm×20m、厚さ0.6mmの窒
化ケイ素の長大のテープを得た。
繊維を図1に示したような連続焼成炉を用いて表1の焼
成パターンのA,Eの過程を除いて、実施例1と同様に
窒化させることにより、引張強度140〜160kg/
mm2 、結節強度5.1〜6.7g/dであり織物化す
ることにより寸法6cm×20m、厚さ0.6mmの窒
化ケイ素の長大のテープを得た。
【0025】比較例1 12MGyの電子線照射したポリカルボシラン連続不融
化繊維100gをSUS304の皿の上に落し、大容量
のバッチ炉に置き表2のようなプログラムで行った。
化繊維100gをSUS304の皿の上に落し、大容量
のバッチ炉に置き表2のようなプログラムで行った。
【0026】
【表2】
【0027】その結果、十分窒化は行われず、黒色混じ
りの不均一繊維を得た。C(カーボン)の割合は15w
t%、引張強度20kg/mm2 〜150kg/m
m2 、結節強度0.6g/dであり、織物化を行った
が、途中で切れてしまうような場所が出現し、寸法3c
m×3cm以上の面積以上の織物は作製不可能であっ
た。
りの不均一繊維を得た。C(カーボン)の割合は15w
t%、引張強度20kg/mm2 〜150kg/m
m2 、結節強度0.6g/dであり、織物化を行った
が、途中で切れてしまうような場所が出現し、寸法3c
m×3cm以上の面積以上の織物は作製不可能であっ
た。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように本発明の連続窒化ケ
イ素繊維は高純度、高強度である織物化可能な窒化ケイ
素繊維とすることができる。
イ素繊維は高純度、高強度である織物化可能な窒化ケイ
素繊維とすることができる。
【図1】本発明における製造装置の一例を示す図であ
る。
る。
2 不融化ポリカルボシラン繊維 7 連続焼成炉 10 窒化ケイ素繊維
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石上 健一 茨城県日立市日高町5丁目1番1号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 神村 誠二 茨城県日立市日高町5丁目1番1号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 渡辺 清 茨城県日立市日高町5丁目1番1号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 柳生 秀樹 茨城県日立市日高町5丁目1番1号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−235526(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 9/10
Claims (2)
- 【請求項1】 電子線照射をすることにより不融化した
ポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰囲気中
にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラミック
化するに際して、不融化したポリカルボシラン繊維を、
500〜1000℃の範囲で、温度を段階的に上昇させ
たアンモニア等の窒素雰囲気中に、張力を加えた状態で
連続的に通して窒化処理し、その窒化処理した窒化ケイ
素繊維を、800〜1700℃の不活性ガス雰囲気中に
張力を加えた状態で連続的に通してセラミック化し、こ
の窒素雰囲気と不活性ガス雰囲気を2回以上繰り返して
通過させて2回以上の窒化処理とセラミック化処理を行
って、引張強度140kg/mm 2 以上、かつ結節強度
1.0g/d以上の窒化ケイ素繊維とすることを特徴と
する織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項2】 電子線照射をすることにより不融化した
ポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰囲気中
にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラミック
化する装置において、500〜1000℃の範囲で、温
度を段階的に上昇させたアンモニア等が供給されて形成
された少なくとも2つの窒素雰囲気とその上部の窒素雰
囲気上に形成され800〜1700℃の不活性ガスが供
給されて形成された不活性ガス雰囲気とからなる連続焼
成炉と、上記不融化したポリカルボシラン繊維を、上記
連続焼成炉の下部に形成された窒素雰囲気から不活性ガ
ス雰囲気に張力を加えた状態で通すと共に、この連続焼
成炉を、2回以上繰り返して通過させる連続繊維供給手
段とを備えたことを特徴とする織物化可能な連続窒化ケ
イ素繊維の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16242294A JP3198014B2 (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16242294A JP3198014B2 (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0835122A JPH0835122A (ja) | 1996-02-06 |
JP3198014B2 true JP3198014B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=15754307
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16242294A Expired - Fee Related JP3198014B2 (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3198014B2 (ja) |
-
1994
- 1994-07-14 JP JP16242294A patent/JP3198014B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0835122A (ja) | 1996-02-06 |
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