JP3198014B2 - 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 - Google Patents
織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、織物化可能な高強度、
高純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置に
関するものである。
高純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミックス繊維は、高温強度、耐熱
性、耐放射線性に優れ、金属、プラスチックスの部品の
補強用複合材として、広く使われている。これらの中で
も窒化ケイ素繊維は高い絶縁性、耐熱性を有しガラス繊
維に代わる電気絶縁材料として注目されている。しか
し、電気絶縁材料として用いるために織物のように２次
元化する必要があり、このためには引張強度及び結節強
度が高いことが要求される。
性、耐放射線性に優れ、金属、プラスチックスの部品の
補強用複合材として、広く使われている。これらの中で
も窒化ケイ素繊維は高い絶縁性、耐熱性を有しガラス繊
維に代わる電気絶縁材料として注目されている。しか
し、電気絶縁材料として用いるために織物のように２次
元化する必要があり、このためには引張強度及び結節強
度が高いことが要求される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
バッチ法による焼成方法ではこれらの強度が小さく織物
としては、必ずしも十分とはいえない。
バッチ法による焼成方法ではこれらの強度が小さく織物
としては、必ずしも十分とはいえない。
【０００４】すなわち、従来の窒化ケイ素繊維は長手方
向の引張強度は大きいが織物化する場合に重要な引張強
度及び結節強度ともに小さく不都合である。
向の引張強度は大きいが織物化する場合に重要な引張強
度及び結節強度ともに小さく不都合である。
【０００５】本発明の目的は、織物化可能な高強度、高
純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置を提
供することにある。
純度な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、電子線
照射をすることにより不融化したポリカルボシラン繊維
を、アンモニア等の窒素雰囲気中にて窒化処理した後、
不活性ガス雰囲気にてセラミック化するに際して、不融
化したポリカルボシラン繊維を、５００〜１０００℃の
範囲で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等の窒素
雰囲気中に、張力を加えた状態で連続的に通して窒化処
理し、その窒化処理した窒化ケイ素繊維を、８００〜１
７００℃の不活性ガス雰囲気中に張力を加えた状態で連
続的に通してセラミック化し、この窒素雰囲気と不活性
ガス雰囲気を２回以上繰り返して通過させて２回以上の
窒化処理とセラミック化処理を行って、引張強度１４０
ｋｇ／ｍｍ 2 以上、かつ結節強度１．０ｇ／ｄ以上の窒
化ケイ素繊維とする織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の
製造方法であり、また電子線照射をすることにより不融
化したポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰
囲気中にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラ
ミック化する装置において、５００〜１０００℃の範囲
で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等が供給され
て形成された少なくとも２つの窒素雰囲気とその上部の
窒素雰囲気上に形成され８００〜１７００℃の不活性ガ
スが供給されて形成された不活性ガス雰囲気とからなる
連続焼成炉と、上記不融化したポリカルボシラン繊維
を、上記連続焼成炉の下部に形成された窒素雰囲気から
不活性ガス雰囲気に張力を加えた状態で通すと共に、こ
の連続焼成炉を、２回以上繰り返して通過させる連続繊
維供給手段とを備えた織物化可能な連続窒化ケイ素繊維
の製造装置である。
照射をすることにより不融化したポリカルボシラン繊維
を、アンモニア等の窒素雰囲気中にて窒化処理した後、
不活性ガス雰囲気にてセラミック化するに際して、不融
化したポリカルボシラン繊維を、５００〜１０００℃の
範囲で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等の窒素
雰囲気中に、張力を加えた状態で連続的に通して窒化処
理し、その窒化処理した窒化ケイ素繊維を、８００〜１
７００℃の不活性ガス雰囲気中に張力を加えた状態で連
続的に通してセラミック化し、この窒素雰囲気と不活性
ガス雰囲気を２回以上繰り返して通過させて２回以上の
窒化処理とセラミック化処理を行って、引張強度１４０
ｋｇ／ｍｍ 2 以上、かつ結節強度１．０ｇ／ｄ以上の窒
化ケイ素繊維とする織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の
製造方法であり、また電子線照射をすることにより不融
化したポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰
囲気中にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラ
ミック化する装置において、５００〜１０００℃の範囲
で、温度を段階的に上昇させたアンモニア等が供給され
て形成された少なくとも２つの窒素雰囲気とその上部の
窒素雰囲気上に形成され８００〜１７００℃の不活性ガ
スが供給されて形成された不活性ガス雰囲気とからなる
連続焼成炉と、上記不融化したポリカルボシラン繊維
を、上記連続焼成炉の下部に形成された窒素雰囲気から
不活性ガス雰囲気に張力を加えた状態で通すと共に、こ
の連続焼成炉を、２回以上繰り返して通過させる連続繊
維供給手段とを備えた織物化可能な連続窒化ケイ素繊維
の製造装置である。
【０００７】
【作用】上記構成によれば、電子線照射により不融化さ
せたポリカルボシラン繊維を連続的に送った状態で、す
なわち、繊維にある程度の張力を加えた状態で窒化処理
とセラミックス処理を２回以上繰り返して行うことで、
引張強度と結節強度を確実に向上させることが可能とな
り織物化に適した窒化ケイ素繊維を得ることができる。
せたポリカルボシラン繊維を連続的に送った状態で、す
なわち、繊維にある程度の張力を加えた状態で窒化処理
とセラミックス処理を２回以上繰り返して行うことで、
引張強度と結節強度を確実に向上させることが可能とな
り織物化に適した窒化ケイ素繊維を得ることができる。
【０００８】本発明においては、連続窒化ケイ素繊維の
引張強度を１４０ｋｇ／ｍｍ2 以上かつ結節強度を１．
０ｇ／ｄ（デニール）以上とすることにより織物化可能
としており、いずれか一方の値が上記値に達しないとき
は織物化が不可能である。
引張強度を１４０ｋｇ／ｍｍ2 以上かつ結節強度を１．
０ｇ／ｄ（デニール）以上とすることにより織物化可能
としており、いずれか一方の値が上記値に達しないとき
は織物化が不可能である。
【０００９】なお、引張強度は、窒化ケイ素単繊維をつ
かみ間隔２５ｍｍでもって引張試験機にセット後、２ｍ
ｍ／分の速度で伸長し、破断するときの強度を求めたも
のである。
かみ間隔２５ｍｍでもって引張試験機にセット後、２ｍ
ｍ／分の速度で伸長し、破断するときの強度を求めたも
のである。
【００１０】また、結節強度は、ＤＩＮ５３８４２−６
２に基づき、窒化ケイ素単繊維に結節あるいはループを
作り、この結節あるいはループをつかみ間の中央に位置
させて上記の引張試験と同様にして破断強度を求め、次
式に従って計算したものである。
２に基づき、窒化ケイ素単繊維に結節あるいはループを
作り、この結節あるいはループをつかみ間の中央に位置
させて上記の引張試験と同様にして破断強度を求め、次
式に従って計算したものである。
【００１１】 結節強度＝破断強度／試料のデニール（ｄ） ポリカルボシランを不融化させる電子線照射量は１〜２
０ＭＧｙが望ましい。照射量が１ＭＧｙ以下の場合、高
分子量化が不十分であり、不融化しない。２０ＭＧｙ以
上では窒化反応の低下又は繊維の変態が生じるため好ま
しくない。
０ＭＧｙが望ましい。照射量が１ＭＧｙ以下の場合、高
分子量化が不十分であり、不融化しない。２０ＭＧｙ以
上では窒化反応の低下又は繊維の変態が生じるため好ま
しくない。
【００１２】窒化させる温度を５００〜１０００℃に設
定したのは、ポリカルボシラン防止繊維は５００℃から
無機化、窒化が進み１０００℃で完了するからである。
セラミック化の温度を８００〜１７００℃に設定したの
は８００℃以上に加熱すると窒化ケイ素の引張強度等の
繊維特性が向上し、１７００℃以上で得られる繊維の各
種強度が急激に低下するからである。
定したのは、ポリカルボシラン防止繊維は５００℃から
無機化、窒化が進み１０００℃で完了するからである。
セラミック化の温度を８００〜１７００℃に設定したの
は８００℃以上に加熱すると窒化ケイ素の引張強度等の
繊維特性が向上し、１７００℃以上で得られる繊維の各
種強度が急激に低下するからである。
【００１３】アンモニア流量は１ｌ／ｍｉｎ以上とする
ことが好ましい。１ｌ／ｍｉｎ以下では十分な窒化は行
われない可能性がある。上限に指定しないが排出される
アンモニアのガス処理の問題を考えると、２０ｌ／ｍｉ
ｎ程度が望ましい。
ことが好ましい。１ｌ／ｍｉｎ以下では十分な窒化は行
われない可能性がある。上限に指定しないが排出される
アンモニアのガス処理の問題を考えると、２０ｌ／ｍｉ
ｎ程度が望ましい。
【００１４】
【実施例】以下本発明の好適実施例を説明する。
【００１５】図１は本発明において使用される連続窒化
ケイ素繊維の製造装置の一例を示したものであり、図１
（ａ）は横断面図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ−Ａ線
矢視図を示している。
ケイ素繊維の製造装置の一例を示したものであり、図１
（ａ）は横断面図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ−Ａ線
矢視図を示している。
【００１６】図１（ａ），（ｂ）において、１は不融化
されたポリカルボシラン繊維２の送り出しボビン、３か
下部プーリ群、４は上部プーリ群、５はガイドプーリ
群、６は巻取りボビンであり、これらボビン１，６とプ
ーリ群３，４，５で、後述する連続焼成炉７に繊維２
を、２回以上繰り返して通過させる連続繊維供給手段が
構成される。
されたポリカルボシラン繊維２の送り出しボビン、３か
下部プーリ群、４は上部プーリ群、５はガイドプーリ
群、６は巻取りボビンであり、これらボビン１，６とプ
ーリ群３，４，５で、後述する連続焼成炉７に繊維２
を、２回以上繰り返して通過させる連続繊維供給手段が
構成される。
【００１７】下部プーリ群３と上部プーリ群５間には５
段に形成された連続焼成炉７が設けられる。
段に形成された連続焼成炉７が設けられる。
【００１８】この連続焼成炉７は、その下部より炉Ａ，
炉Ｂ，炉Ｃ，炉Ｄ，炉Ｅの５段からなり、各炉Ａ〜Ｅに
はそれぞれ気体入口８と出口９とが設けられ、下段側の
炉Ａ，Ｂ，Ｃにはアンモニアガスが供給されて窒素雰囲
気にされると共に例えば炉Ａ内が５００℃、炉Ｂ内が６
００℃、炉Ｃ内が８００℃に保持される。
炉Ｂ，炉Ｃ，炉Ｄ，炉Ｅの５段からなり、各炉Ａ〜Ｅに
はそれぞれ気体入口８と出口９とが設けられ、下段側の
炉Ａ，Ｂ，Ｃにはアンモニアガスが供給されて窒素雰囲
気にされると共に例えば炉Ａ内が５００℃、炉Ｂ内が６
００℃、炉Ｃ内が８００℃に保持される。
【００１９】また上段側の炉Ｄ，Ｅにはアルゴンなどが
供給される不活性ガス雰囲気にされると共に、例えば炉
Ｄ内が１０００℃、炉Ｅ内が１２００℃に保たれる。
供給される不活性ガス雰囲気にされると共に、例えば炉
Ｄ内が１０００℃、炉Ｅ内が１２００℃に保たれる。
【００２０】以上において送り出しボビン１からの不融
化されたポリカルボシラン繊維２は下部プーリ群３より
上方に立ち上げられ、先ず下段側の炉Ａ〜Ｃで窒化処理
がなされ、上段側の炉Ｄ，Ｅでセラミックス化処理がな
され、上部プーリ群４よりガイドプーリ群５で下方に折
り返され下部プーリ群３より上方に立ち上げられて再度
連続焼成炉７を通過するようにされる。この連続焼成炉
７内での窒化とセラミックス化は都合５回行われて窒化
ケイ素繊維１０にされ、その繊維１０がガイドプーリ
５、下部プーリ群３を介して巻取りボビン６に巻き取ら
れる。
化されたポリカルボシラン繊維２は下部プーリ群３より
上方に立ち上げられ、先ず下段側の炉Ａ〜Ｃで窒化処理
がなされ、上段側の炉Ｄ，Ｅでセラミックス化処理がな
され、上部プーリ群４よりガイドプーリ群５で下方に折
り返され下部プーリ群３より上方に立ち上げられて再度
連続焼成炉７を通過するようにされる。この連続焼成炉
７内での窒化とセラミックス化は都合５回行われて窒化
ケイ素繊維１０にされ、その繊維１０がガイドプーリ
５、下部プーリ群３を介して巻取りボビン６に巻き取ら
れる。
【００２１】次により具体的な実施例と比較例とを説明
する。
する。
【００２２】実施例１ １２ＭＧｙの電子線照射したポリカルボシラン連続不融
化繊維を図１に示したように連続焼成装置を用い、各炉
の温度、供給気体流量を表１のように設定し、各炉を１
時間かけて通過する過程を５回繰り返すことにより引張
強度１６０〜１８２ｋｇ／ｍｍ2 、結節強度６．０〜
７．０ｇ／ｄであり、織物化することにより寸法６ｃｍ
×３０ｍ，厚さ０．５ｍｍの窒化ケイ素繊維で作製した
長大のテープを得ることができた。
化繊維を図１に示したように連続焼成装置を用い、各炉
の温度、供給気体流量を表１のように設定し、各炉を１
時間かけて通過する過程を５回繰り返すことにより引張
強度１６０〜１８２ｋｇ／ｍｍ2 、結節強度６．０〜
７．０ｇ／ｄであり、織物化することにより寸法６ｃｍ
×３０ｍ，厚さ０．５ｍｍの窒化ケイ素繊維で作製した
長大のテープを得ることができた。
【００２３】
【表１】
【００２４】実施例２ １２ＭＧｙの電信照射したポリカルボシラン連続不融化
繊維を図１に示したような連続焼成炉を用いて表１の焼
成パターンのＡ，Ｅの過程を除いて、実施例１と同様に
窒化させることにより、引張強度１４０〜１６０ｋｇ／
ｍｍ2 、結節強度５．１〜６．７ｇ／ｄであり織物化す
ることにより寸法６ｃｍ×２０ｍ、厚さ０．６ｍｍの窒
化ケイ素の長大のテープを得た。
繊維を図１に示したような連続焼成炉を用いて表１の焼
成パターンのＡ，Ｅの過程を除いて、実施例１と同様に
窒化させることにより、引張強度１４０〜１６０ｋｇ／
ｍｍ2 、結節強度５．１〜６．７ｇ／ｄであり織物化す
ることにより寸法６ｃｍ×２０ｍ、厚さ０．６ｍｍの窒
化ケイ素の長大のテープを得た。
【００２５】比較例１ １２ＭＧｙの電子線照射したポリカルボシラン連続不融
化繊維１００ｇをＳＵＳ３０４の皿の上に落し、大容量
のバッチ炉に置き表２のようなプログラムで行った。
化繊維１００ｇをＳＵＳ３０４の皿の上に落し、大容量
のバッチ炉に置き表２のようなプログラムで行った。
【００２６】
【表２】
【００２７】その結果、十分窒化は行われず、黒色混じ
りの不均一繊維を得た。Ｃ（カーボン）の割合は１５ｗ
ｔ％、引張強度２０ｋｇ／ｍｍ2 〜１５０ｋｇ／ｍ
ｍ2 、結節強度０．６ｇ／ｄであり、織物化を行った
が、途中で切れてしまうような場所が出現し、寸法３ｃ
ｍ×３ｃｍ以上の面積以上の織物は作製不可能であっ
た。
りの不均一繊維を得た。Ｃ（カーボン）の割合は１５ｗ
ｔ％、引張強度２０ｋｇ／ｍｍ2 〜１５０ｋｇ／ｍ
ｍ2 、結節強度０．６ｇ／ｄであり、織物化を行った
が、途中で切れてしまうような場所が出現し、寸法３ｃ
ｍ×３ｃｍ以上の面積以上の織物は作製不可能であっ
た。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように本発明の連続窒化ケ
イ素繊維は高純度、高強度である織物化可能な窒化ケイ
素繊維とすることができる。
イ素繊維は高純度、高強度である織物化可能な窒化ケイ
素繊維とすることができる。
【図１】本発明における製造装置の一例を示す図であ
る。
る。
２ 不融化ポリカルボシラン繊維 ７ 連続焼成炉 １０ 窒化ケイ素繊維
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石上 健一 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 神村 誠二 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 渡辺 清 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (72)発明者 柳生 秀樹 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日 立電線株式会社パワーシステム研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−235526（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 9/10
Claims (2)
- 【請求項１】 電子線照射をすることにより不融化した
ポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰囲気中
にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラミック
化するに際して、不融化したポリカルボシラン繊維を、
５００〜１０００℃の範囲で、温度を段階的に上昇させ
たアンモニア等の窒素雰囲気中に、張力を加えた状態で
連続的に通して窒化処理し、その窒化処理した窒化ケイ
素繊維を、８００〜１７００℃の不活性ガス雰囲気中に
張力を加えた状態で連続的に通してセラミック化し、こ
の窒素雰囲気と不活性ガス雰囲気を２回以上繰り返して
通過させて２回以上の窒化処理とセラミック化処理を行
って、引張強度１４０ｋｇ／ｍｍ 2 以上、かつ結節強度
１．０ｇ／ｄ以上の窒化ケイ素繊維とすることを特徴と
する織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項２】 電子線照射をすることにより不融化した
ポリカルボシラン繊維を、アンモニア等の窒素雰囲気中
にて窒化処理した後、不活性ガス雰囲気にてセラミック
化する装置において、５００〜１０００℃の範囲で、温
度を段階的に上昇させたアンモニア等が供給されて形成
された少なくとも２つの窒素雰囲気とその上部の窒素雰
囲気上に形成され８００〜１７００℃の不活性ガスが供
給されて形成された不活性ガス雰囲気とからなる連続焼
成炉と、上記不融化したポリカルボシラン繊維を、上記
連続焼成炉の下部に形成された窒素雰囲気から不活性ガ
ス雰囲気に張力を加えた状態で通すと共に、この連続焼
成炉を、２回以上繰り返して通過させる連続繊維供給手
段とを備えたことを特徴とする織物化可能な連続窒化ケ
イ素繊維の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16242294A JP3198014B2 (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16242294A JP3198014B2 (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0835122A JPH0835122A (ja) | 1996-02-06 |
| JP3198014B2 true JP3198014B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=15754307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16242294A Expired - Fee Related JP3198014B2 (ja) | 1994-07-14 | 1994-07-14 | 織物化可能な連続窒化ケイ素繊維の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3198014B2 (ja) |
-
1994
- 1994-07-14 JP JP16242294A patent/JP3198014B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0835122A (ja) | 1996-02-06 |
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