JPS605682B2 - 炭化けい素フイラメント及び方法 - Google Patents

炭化けい素フイラメント及び方法

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JPS605682B2
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Description

【発明の詳細な説明】 炭化けし、素やほう素のような高モジュラスで高強度の
フィラメントで補強された複合プラスチック及び金属マ
トリックス材料は、構造用の用途においてますます人気
を博している。
特に、これらの種類の複合材は、低重量とともに高い強
度と剛性とが望まれる場合に有用である。典型的な炭化
けし、素フィラメントは、耐火性心部、一般にタングス
テンを含む。
この心部は炭化けし、素で被覆される。この上部被覆は
、けし、麦源と炭素源を含有するガスが分解して炭化け
し、素が心部を被覆するようになっている水素還元化学
蒸着法によって得られる。被覆の厚は付着時間に直接関
連する。最も広く用いられている心部はタングステンで
ある。
炭化けし、素被覆を絹合せた炭素質心部がタングステン
心部上の類似の被覆よりも大きい強度及び剛性を示した
ので、グラフアィトや炭素モノフィラメントのような炭
素賃性の心部が開発されつつある。したがって、大勢は
炭素フィラメント上の炭化けし、素についての品質と製
造技術を改善する方向に向ってきた。炭化けし、素モノ
フィラメントの品質を評価するのに用いられる試験のう
ちでも、引張試験と曲げ試験の二つが最も意義がある。
引張試験では、一−定の長さの炭化けし、素フィラメン
トの両端が標準引張試験機のジョーの間にクランプで締
められ、フィラメントが破断するまで張力が加えられる
。曲げ試験においては、一定の長さの炭化けし、素フィ
ラメントが円形シリンダー又は円板の表面で曲げられる
。フィラメントの外部表面での応力はシリンダーにより
生じた曲げ半径に反比例する。最大表面強度は、フィラ
メントが破断することなく抵抗できる最小直径のループ
によって決定される。標準的又は未処理の５．６ミルの
、炭素心部上の炭化けし、素フィラメントは、約９／１
６ｉｎの最小直径まで曲げることができる。
これは約６５０Ｋｓｉの最大表面強度を算定させる。引
張試験では、このような標準的炭化けし、素フィラメン
トは約３５皿ｓｉの引張強度を有する。心部と炭化けし
・素被覆との間の延伸グラフアィトの緩衝層は、有益な
効果を有しない。
炭化けし、素フィラメントは、その引張強度を低下させ
る表面摩耗を受けやすいことが示された。
この表面引張強度を向上させ且つ表面摩耗に対する敏感
性を軽減させるために、炭素に富む炭化けし、素の表面
層が付着過程中に炭化けし、素被覆に適用された。表面
処理された５．６ミル炭化けい素フィラメントは、曲げ
試験において１４００〜１６００Ｋｓｉの範囲内の値ま
での表面引張強度を示した。これらのフィラメントは、
引張試験では依然として約３５皿ｓｉの強度を示した。
表面強度の非常に大きな増加は表面処理よって達成され
たが、表面処理は引張強度に対しては効果がなかった。
本発明の目的は、従来の炭化けし、素フィラメントから
得られるよりも高い引張強度を得る大きい確実性を与え
る改善された炭化けし、素フィラメントを提供すること
である。本発明の他の目的は、改善された炭化けし、素
フィラメントを経済的に且つ確実に製造する方法を提供
することである。
本発明によれば、フィラメント状の炭素質心部と、該Ｄ
部を取り巻いてこれに付着された炭素に富む炭化けし、
素の内部表面層と、該炭素に富む炭化けし、素内部表面
層を取り巻いてこれに付着された炭化けし、素被覆とか
らなる高強度、高モジュラスの炭化けし、素フィラメン
トが提供される。
また「 この炭化けい素被覆上には炭素に富む炭化けし
、素の外部表面層が適用されてもよい。このような高強
度、高モジュラスの炭化けし、素フィラメントは、フィ
ラメント状の炭素質基材上に炭素に富む炭化けし、素層
を付着させるように該基材を付着温度でシランと水素と
加熱したときに炭素を放出できる物質とから本質上なる
混合物に暴露し、前記基材を炭化けし、素と前記炭素放
出性物質からの遊離炭素とを付着させるのに十分に高し
・温度に維持し、次いで前記炭素に富む炭化けし、素の
被覆を上記の温度よりも低い温度でシランと水素とから
本質上なる混合物に暴露して該炭素に富む炭化けし・素
の被覆上に炭化けし、素被覆を付着させることからなる
方法によって製造される。
本発明の特徴と考えられる新規な特色は特許請求の範囲
に記載の通りである。しかしながら、本発明自体は、そ
の構成と操作方法の両者について、他の目的及びその利
点とともに、下記の特定の具体例の記載から添附の図面
を参照して最も良く理解されるであろう。炭化けし、素
は非化学量論的炭化けし、素又は不純物の存在に対して
特に敏感であるとと仮定される（１．Ｔ．Ｋｅｎ似１１
、ＪｏｕｍａｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈがｉｃｓ、
Ｖｏｌ．２１、ｐ．８２１（１９５３））。
Ｋｅｎ船１１氏とＫ．Ａｍｔ−Ｅ．Ｈａ雌ｍａｎｎｓ両
氏のいずれもＺｅｊｔｓ Ａｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍへ Ｖ
ｏｌ．２１５、ｐ．６６（１９３３）で非化学量論的炭
化けい素の形跡を見出さなかったので、過剰の炭素は不
純物として炭化けし、素中に現われると仮定される。炭
化けし、素の性質は炭素のような不純物の存在に対して
特に敏感である。添附の図面において、第１図は炭化け
し、素フィラメントを製造するための反応器の概略図で
ある。
第２図は、本発明の原理を具体化する炭化けし、素フィ
ラメントの横断面図である。第１図は、炭化けし、素フ
ィラメントを製造するための反応器１０の概略図である
。
反応器１０は、一対の両側に配置された密閉端部１２及
び１４を有する一般に密閉型の管状シリンダー１１から
なる。水銀接点１６及び１８を有する中心開□部が端部
１２及び１４のそれぞれに形成される。水銀接点は端子
ａ−ａにより電源（図示してない）に接続される。耐火
物又は炭素心部１５が供給リール２０から得られる。こ
の心部は水銀接点１６を介してシリンダー１１を通過し
、水銀接点１８を介してシリンダーから出て巻取りール
２２に至る。ガスをシリンダー１ １に供給し又はシリ
ンダー１１から排出させる多数の開口が設けられる。
これらは以下で詳細に検討する。簡単にいえば、炭素心
部１５は、慣用的方法により電気抵抗加熱によって付着
温度まで上昇せしめられる。
典型的には水素とシラン類との混合物が管状シリンダー
１１に供給される。シラン類が加熱された心部と接触す
ると化学蒸着過程が起り、炭化けし、素が心部上に付着
される。炭化けし、素付着被覆の厚さは、付着温度並び
にフィラメントが管状シリンダー１１を通過するのに要
する時間の関数である。１２００〜１５００℃の範囲の
付着温度が用いられる。
反応性ガスはシラン類と水素とのブレンドからなる。好
ましいのは、ジメチルジクロルシランと〆」チルジクロ
ルシランとの供給原料ブレンドであ、翁ま主義三ｆ手舞
義三倉ｅ奪；象ら責害ミ室生；；ができる。さらに、排
出される反応生成物を元の供給原料と配合することによ
って再循環させることが経済的に有利である。なすべき
点は、本発明を化学蒸着手段により形成されたＳＩＣ被
覆に適用される処理に向けることである。
要するに、被覆が変性される。第２図を参照するに、本
発明の概念は、炭素心部１５と炭化けし、素被覆３２と
の中間面に炭素に富む炭化けい素の内部表面層３０を構
成することである。
これを特に下記の態様で行なうと、調和した６００〜８
００Ｋｓｉの引張強度と１４００〜１６００Ｋｓｉの曲
げ強度とを有する炭素フィラメント上の炭化けし・素が
経済的な製造速度で製造される。いろいろな直径を有す
る炭化けし、素繊維が製造された。最適な結果は、炭素
に富む領域の直径が全直径の半分であるときに得られた
。均一に炭素に富む炭化けし、素被覆は非常に弱く、ま
た一般的に満足できなかつた。０ このような改善の理
由は明確ではない。
外部表面層処理は非常に薄く且つ確実に０．１ミル未満
であったが、内部表面層処理はその最適条件で５．６ミ
ルのフィラメントにつて厚さが０．６５ミルであり、そ
してフィラメントの全直径にもよるが約タ０．３５〜１
．５ミルの厚さで有効であった。興味があることには、
炭化けし、素被覆の全横断面が炭素に富むならば、フィ
ラメントは非常に弱い。一般に、内部表面層の厚さは炭
化けし、素被覆の厚さの３０〜６０％である。
０ 外部表面層は、表面摩耗に対する敏感性を減少させ
るために生成させた。
この要素は炭化けい素被覆の内部表面で適切であるとは
思わない。内部表面層は、シランと水素の供給源料をア
ルゴンと炭化水素（好ましくはプロパンである）とのブ
レンドと開口２４により反応器の頂部で一緒にすること
によって作られる。炭素に富む炭化けし・素の外部表面
層が別の形で生成される。閉口２４から下のある距離ｄ
，の個所で混合物は開□２６により追加の水素及びシラ
ンによって、そして時には窒素及び空気によって希釈さ
れる。
希釈された混合物は関口２８から排出される。開□２４
と２６との領域における付着温度は閉口２６より下で普
通用いられる温度よりも高く、プロパンについて１４０
０〜１５００ｑｏの範囲内である。この高温は多くの方
法で維持し得る。これがアルゴンの主な目的である。局
所的な高周波加熱も使用し得る。なお、測定が困難なた
めにここで示す温度の全て約１００００の不確実さがあ
る点を付言しておく。
温度は閉口２６より下で１３００〜１４０ぴ０まで低下
せしめられ、そして関口２８の真上では約１２００００
まで低下し得る。外部表面層は、開□２９よりアルゴン
とプロパンを導入することによって生成される。関口２
８と２９との間のシリンダー１１の下端の温度は１３０
０〜１４００ｑ○の範囲内に保持される。これより高い
温度はフィラメントの強度をそこなう。またそれにより
低い温度は有効ではない。炭化水素は、炭化けし、素を
富化させるための最良の炭素源である。
プロパンとブタンが非常に有要器誰ギ）冬券を事義を蓮
議義套軍繁ろう。
ィソブタンやシクロプタンも推奨される。本法はガスだ
けに限定されるわけではない。ベンゼン、ガソリン及び
へキサンは、過去において、加熱された素材上へ炭素を
化学蒸着させるのに有効であることが証明されている。
要するに、所定の付着温度で熱分解的に解離できる任意
の物質ならば使用される。
本発明に従う炭化けし、素フィラメントを製造するため
には、炭素心部が慣用的な方法で用意され、第１図に示
されるように反応器１０‘こ供給される。
反応器の頂部の関口２４でシランブレンド、水素、アル
ゴン及びプロパンが心部１５上に炭素に富む炭化けし、
素層を付着させる量で反応器に供給される。若干の窒素
と空気も添加される。開○２４から下の距離ｄ，の個所
で、追加のシランブレンドと水素が添加されて開□２６
より下で心部１５と接触するガス混合物を希釈させる。
関口２４と２６の間にあっては、心部１５の温度は高く
、１４００〜１５００℃の範囲にある。関口２６より下
では１２００〜１３５０ｏｏの範囲の規定通りの付着温
度が保持される。ガスは開□２８で排出される。
フィラメントは、１３００〜１４００℃の範囲の付着温
度において開口２９よりプロパンとアルゴンを添加する
ことによって表面処理し得る。下記の条件が約０．７５
ｊｎの内径を有し、ｄ，＝７ｉｎであるがｔ長さの反応
器について維持される。
心部の走行は１５〜２帆／ｍｉｎである。閉口２４への
ガス ０．６５１／ｍｉｎ シランブレンド ジメチルジクロルシラン−３ モノメチルジクロルシラン１ ０．２４１／ｍｉｎ 水素 ０．０６〜０．３１／ｍｉｎ アルゴン※０．１１／ｍ
ｉｎ プロパン※ ０．１８１／ｍｉｎ 窒素と空気※ 窒素−型 空気一Ｉ ※ 窒素及び空気は３〜５％の水素を含む。
プロパン及びアルゴンは１〜１０％の（水素又はシラン
と水素）を含む。閉口２６へのガス ２．７１／ｍｉｎ シランブレンド ４．８１／ｍｉｎ 水素 ０．１９１／ｍｊｎ 窒素と空気※ 関口２９へのガス ０．０４１／ｍｉｎ ０．１６１／ｍｉｎ 生成物 炭素心部の直径 １．３ミル炭化け
し、素フィラメントの直径 ５．６ミル内部表面層
の厚さ ０．６５ミル外部表面層の厚
さ ０．１ミル未満引張強度
６００〜８０皿ｓｉ曲げ強度
１４００〜１６００Ｋｓｉアルゴンは主として
心部の温度を上昇させるために添加した。
多分、それは、補助的高周波熱が用いられるならば、省
いてもよい。なお、本発明の基本的概念は炭化けし・素
フィラメントの強度を向上させるために炭素に富む炭化
レナい素内部表面層を設けることにあることを強調しな
ければならない。プロセスのパラメータは変えることが
できる。
前述の比率からの逸脱は、１個又はそれ以上のパラメー
タを変えることによって埋め合せることができる。本発
明の各種の特色及び利点は、前述の説明から明らかとな
る。
特別に列挙しなかった多くの特色及び利点は、好ましい
具体例の多くの変更及び修正と同じように、当業者には
容易に理解されよう。これらのいずれも本発明の精神及
び範囲から逸脱することなくなし得るものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、炭化けし、素フィラメントを製造するための
反応器の概略図である。 第２図は、本発明の原理を具体化する炭化けし、素フィ
ラメントの横断面図である。これらの図面において、１
０‘ま反応器、１１は管状シリンダー、１５は心部、２
０は供給リール、２２は巻取りール、３０は炭素に富む
炭化けし・素の内部表面層、３２は炭化けし、素被覆、
３４は炭素に富む炭化けし、素の外部表面層を表わす。 努ー図多２図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ フイラメント状の炭素質心部と、該心部を取り巻い
    てこれに付着された炭素に富む炭化けい素の内部表面層
    と、該炭素に富む炭化けい素内部表面層を取り巻いてこ
    れに付着された炭化けい素被覆とからなる高強度、高モ
    ジユラスの炭化けい素フイラメント。 ２ 心部が直径１．３ミルであり、内部表面層が０．３
    ５〜１．５ミルの厚さであり、炭化けい素被覆が該内部
    表面層と少なくとも等しい厚さである特許請求の範囲第
    １項記載の高強度、高モジユラスの炭化けい素フイラメ
    ント。 ３ 炭化けい素の内部表面層の厚さが炭化けい素被覆の
    厚さの３０〜６０％の範囲内にある特許請求の範囲第１
    項記載の高強度、高モジユラスの炭化けい素フイラメン
    ト。 ４ フイラメント状の炭素質心部と、該心部を取り巻い
    てこれに付着された炭素に富む炭化けい素の内部表面層
    と、該炭素に富む炭化けい素内部表面層を取り巻いてこ
    れに付着された炭化けい素被覆と、該炭化けい素被覆を
    取り巻いてこれに付着された炭素に富む炭化けい素の外
    部表面層とからなる高強度、高モジユラスの炭化けい素
    フイラメント。 ５ 心部が直径１．３ミルであり、内部表面層が０．３
    ５〜１．５ミルの厚さであり、炭化けい素被覆が該内部
    表面層と少なくとも等しい厚さであり、炭素に富む炭化
    けい素の外部表面層が０．１ミル未満の厚さを有する特
    許請求の範囲第４項記載の高強度、高モジユラスの炭化
    けい素フイラメント。 ６ 炭化けい素の内部表面層の厚さが炭化けい素被覆の
    厚さの３０〜６０％の範囲内にある特許請求の範囲第４
    項記載の高強度、高モジユラスの炭化けい素フイラメン
    ト。 ７ フイラメント状の炭素質基材上に炭素に富む炭化け
    い素層を付着させるように該基材を付着温度でシランと
    水素と加熱したときに炭素を放出できる物質とから本質
    上なる混合物に暴露し、前記基材を炭化けい素と前記炭
    素放出性物質からの遊離炭素とを付着させるのに十分に
    高い温度に維持し、次いで前記炭素に富む炭化けい素の
    被覆を上記の温度よりも低い温度でシランと水素とから
    本質上る混合物に暴露して該炭素に富む炭化けい素の被
    覆上に炭化けい素被覆を付着させることからなる高強度
    、高モジユラスの炭化けい素フイラメントの製造法。 ８ 炭素放出性物質が炭化水素である特許請求の範囲第
    ７項記載の製造法。 ９ 炭化水素がプロパン又はブタン又はイソブタンであ
    る特許請求の範囲第８項記載の製造法。 １０ 混合物がアルゴンをも含む特許請求の範囲第７項
    記載の製造法。 １１ 炭素に富む炭化けい素層及び炭化けい素被覆の付
    着速度を前者の厚さが少なくとも後者の厚さの３０〜６
    ０％に等しいように調節されることを特徴とする特許請
    求の範囲第７項記載の製造法。
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