CN111099900A - 一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111099900A
CN111099900A CN202010014240.2A CN202010014240A CN111099900A CN 111099900 A CN111099900 A CN 111099900A CN 202010014240 A CN202010014240 A CN 202010014240A CN 111099900 A CN111099900 A CN 111099900A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
silicon carbide
fiber bundle
carbide film
continuous carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010014240.2A
Other languages
English (en)
Inventor
唐竹兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN202010014240.2A priority Critical patent/CN111099900A/zh
Publication of CN111099900A publication Critical patent/CN111099900A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844—Coating fibres
    • C04B35/62857—Coating fibres with non-oxide ceramics
    • C04B35/6286—Carbides
    • C04B35/62863—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62884—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by gas phase techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法，其特征在于，连续碳纤维束是在碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机中通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅制成碳化硅膜连续碳纤维束。本发明是采用碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机，直接加热碳纤维束，高温裂解生成的碳化硅绝大部分沉积在碳纤维束的表面，极少部分沉积在隔热屏上，碳化硅膜连续碳纤维束和碳化硅膜的厚度可以随机任意选择，不但节省原材料、节能且生产效率高。

Description

一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维和陶瓷复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
碳纤维表面沉积碳化硅膜通常是将碳纤维放入沉积炉内间歇式制备，效率非常低，且碳纤维的长度和形态无法满足需要。另外，碳纤维在间歇式炉内为被动受热，大部分碳化硅沉积在温度较高的坩埚内壁上，耗能大，且事倍功半。另外，大型热工设备使用碳化硅陶瓷管、碳化硅陶瓷板、碳化硅陶瓷方梁等，其结构强度较低，急需高强度的碳纤维-陶瓷复合材料替代。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能克服上述缺陷、实现低成本高效制备碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法。其技术方案为：
连续碳纤维束是在碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机中通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅制成碳化硅膜连续碳纤维束，其中，碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机是由碳纤维室（1）、气相沉积室（2）、混合气体室（3）、氮气室（4）、碳化硅膜连续碳纤维束载物平台（5）、碳纤维滚（6）、碳纤维束（7）、通道（8）、对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）、通道（11）、通道（12）、通道（13）、切刀（14）、气体入口（15）、排出口（16）、进口（17）、气相沉积室隔热屏（18）组成的；
对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）分别与电源的两极相接，通电后将碳纤维束加热到900~1100℃，对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）的转速协调一致；
工艺气体为三氯甲基硅烷气、氢气和氩气的混合气体，三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:6~10:8~12，流量控制在100~1200ml/min；
碳化硅膜连续碳纤维束中碳化硅膜的厚度是由工艺气体的摩尔比、碳纤维束（7）的温度和对棍石墨滚（9）（10）的转速共同控制。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、本发明是采用碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机，通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅制成碳化硅膜连续碳纤维束，碳化硅膜连续碳纤维束和碳化硅膜的厚度可以随机任意选择，生产效率高；
2、由于本发明是直接加热碳纤维束，高温裂解生成的碳化硅绝大部分沉积在碳纤维束的表面，极少部分沉积在隔热屏上，不但节省原材料、节能且生产效率高。
附图说明
图1是本发明所使用的碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机结构示意图：
1．碳纤维室，2．气相沉积室，3．混合气体室，4．氮气室，5．碳化硅膜连续碳纤维束载物平台，6．碳纤维滚，7．碳纤维束，8．通道，9．对棍石墨滚，10．对棍石墨滚，11．通道，12．通道，13．通道，14．切刀，15．气体入口，16．排出口，17．进口，18．气相沉积室隔热屏。
具体实施方式
碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机是由5主要部分组成的，包括：碳纤维室1；气相沉积室2；混合气体室3；氮气室4；碳化硅膜连续碳纤维束载物平台5；
工作时，碳纤维滚6释放碳纤维束7，通过通道8进入气相沉积室2，经过两组接入电极的对棍石墨滚9和10被加热后在连续碳纤维束表面沉积碳化硅薄膜，对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）的转速协调一致，然后通过通道11进入混合气体室3，再通过通道12进入氮气室4，再通过通道13到碳化硅膜连续达碳纤维束载物平台5，经切刀14切割制成规定长度的碳化硅膜连续碳纤维束，并置于碳化硅膜连续碳纤维束载物平台5上收集包装；
气相沉积工作气体是通过气体入口15进入并充满气相沉积室2，在被加热的碳纤维束表面裂解生成碳化硅同时沉积在其表面，过剩气体通过通道11进入混合气体室3，然后从排出口16排出；
氮气从进口17进入氮气室4，从通道12和13排出，通过调整氮气压力阻止混合气体和空气分别从通道12和13进入氮气室4。
实施例1
T33碳纤维束加热到1100℃；
三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:6:8，流量控制在1200ml/min；
对棍石墨滚（9）（10）的转速的线速度为2cm/ min；
碳化硅膜厚度为9.1µm。
实施例2
T300碳纤维束加热到1000℃；
三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:8:10，流量控制在600ml/min；
对棍石墨滚（9）（10）的转速的线速度为0.6cm/ min；
碳化硅膜厚度为5.3µm。
实施例3
T300碳纤维束加热到900℃；
三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1: 10: 12，流量控制在100ml/min；
对棍石墨滚（9）（10）的转速的线速度为0.8cm/ min；
碳化硅膜厚度为1.6µm。

Claims (1)

1.一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法，其特征在于，连续碳纤维束是在碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机中通入工艺气体在被加热的碳纤维束表面连续沉积碳化硅制成碳化硅膜连续碳纤维束，其中，碳化硅膜连续碳纤维束镀膜机是由碳纤维室（1）、气相沉积室（2）、混合气体室（3）、氮气室（4）、碳化硅膜连续碳纤维束载物平台（5）、碳纤维滚（6）、碳纤维束（7）、通道（8）、对棍石墨滚（9）、对棍石墨滚（10）、通道（11）、通道（12）、通道（13）、切刀（14）、气体入口（15）、排出口（16）、进口（17）、气相沉积室隔热屏（18）组成的；
对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）分别与电源的两极相接，通电后将碳纤维束加热到900~1100℃，对棍石墨滚（9）和对棍石墨滚（10）的转速协调一致；
工艺气体为三氯甲基硅烷气、氢气和氩气的混合气体，三氯甲基硅烷气:氢气:氩气的摩尔比为1:6~10:8~12，流量控制在100~1200ml/min；
碳化硅膜连续碳纤维束中碳化硅膜的厚度是由工艺气体的摩尔比、碳纤维束（7）的温度和对棍石墨滚（9）（10）的转速共同控制。
CN202010014240.2A 2020-01-07 2020-01-07 一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法 Pending CN111099900A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010014240.2A CN111099900A (zh) 2020-01-07 2020-01-07 一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010014240.2A CN111099900A (zh) 2020-01-07 2020-01-07 一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111099900A true CN111099900A (zh) 2020-05-05

Family

ID=70426632

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010014240.2A Pending CN111099900A (zh) 2020-01-07 2020-01-07 一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111099900A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4068037A (en) * 1976-01-02 1978-01-10 Avco Corporation Silicon carbide filaments and method
US4373006A (en) * 1979-08-09 1983-02-08 United Technologies Corporation Silicon carbide coated carbon fibers and composites
US4702960A (en) * 1980-07-30 1987-10-27 Avco Corporation Surface treatment for carbon and product
US5041305A (en) * 1989-05-04 1991-08-20 The British Petroleum Company P.L.C. Process for depositing a silicon carbide coating on a filament
CN1062381A (zh) * 1990-12-10 1992-07-01 中国科学院金属研究所 连续碳化硅纤维的制备方法及装置
CN1461821A (zh) * 2002-05-31 2003-12-17 陈新谋 碳纤维表面涂复碳化硅的工艺和装置
CN102127753A (zh) * 2011-02-17 2011-07-20 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种直流电加热cvd法制备碳化硅纤维的装置和制备方法
CN106756873A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 中国科学院金属研究所 一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4068037A (en) * 1976-01-02 1978-01-10 Avco Corporation Silicon carbide filaments and method
US4373006A (en) * 1979-08-09 1983-02-08 United Technologies Corporation Silicon carbide coated carbon fibers and composites
US4702960A (en) * 1980-07-30 1987-10-27 Avco Corporation Surface treatment for carbon and product
US5041305A (en) * 1989-05-04 1991-08-20 The British Petroleum Company P.L.C. Process for depositing a silicon carbide coating on a filament
CN1062381A (zh) * 1990-12-10 1992-07-01 中国科学院金属研究所 连续碳化硅纤维的制备方法及装置
CN1461821A (zh) * 2002-05-31 2003-12-17 陈新谋 碳纤维表面涂复碳化硅的工艺和装置
CN102127753A (zh) * 2011-02-17 2011-07-20 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种直流电加热cvd法制备碳化硅纤维的装置和制备方法
CN106756873A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 中国科学院金属研究所 一种直流加热法制备连续钨芯SiC纤维的短流程一体化装置和方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111848201B (zh) 一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭坩埚及其制备方法
CN103193498B (zh) 一种快速制备碳／碳复合材料坩埚的窄流感应耦合cvd 致密化方法
CN103193497B (zh) 一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品及其制备方法
CN111118472B (zh) 一种碳化硅膜连续碳纤维板的制备方法
JP7427683B2 (ja) 開放式炭素ナノ材料連続成長の装置および作製方法
CA2612598A1 (en) Process and apparatus for use in recycling composite materials
CN110137446B (zh) 纳米硅碳负极材料生产装置及生产工艺
CN111893419B (zh) 一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭保温筒及其制备方法
CN111072399A (zh) 一种直拉单晶硅炉用碳化硅涂层的碳/碳加热器
CN111099900A (zh) 一种碳化硅膜连续碳纤维束的制备方法
CN106966746B (zh) 等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置
CN211522036U (zh) 一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置
CN109456063B (zh) 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法
CN108220913B (zh) 一种碳/碳复合材料的快速低成本cvd致密方法
CN113416086A (zh) 一种用于cvd碳气相沉积的回转炉碳陶炉管、回转炉及碳陶炉管的制备方法
CN111172519A (zh) 一种碳化硅纤维表面连续制备复合界面层的设备及方法
CN108385087A (zh) 一种连续、快速制备SiC纤维表面BN涂层的方法
CN111072396A (zh) 一种碳化硅膜连续碳纤维筒的制备方法
CN116428856A (zh) 一种连续石墨化、纯化炉
CN116428857A (zh) 一种立式连续石墨化、纯化炉
CN106145660B (zh) 一种玻璃棉真空绝热板芯材的在线干法生产系统及方法
CN110818438B (zh) 一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置及方法
CN112553602A (zh) 一种氮化硼复合纤维的化学气相沉积设备
CN106839759A (zh) 用于生产磁性材料全自动烧制生产线
CN210711289U (zh) 一种导电碳纳米涂层玻璃纤维制备装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200505

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication