CN1062381A - 连续碳化硅纤维的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种连续碳化硅纤维的制备方法及其装置，其主
要特征是通过射频加热方式在超细钨丝上沉积SiC，
再在SiC施以碳涂层；另外，本发明还对已有的射频
加热装置进行了改进，其改进之处是在管状反应器的
一端设置了通入口7，7′，在管状反应器中心与末端
之间设置了尾气出口8。
Description
本发明涉及化学气相沉积技术和装置，即提供了一种采用射频加热化学气相沉积法制备带有外表面保护涂层的连续大直径碳化硅纤维的方法及其装置。
通常采用化学气相沉积法制备硼、碳化硅纤维均采用直流电加热钨丝基体，用水银来密封反应管中的反应气体，同时也用水银做为加热钨丝的电接触点。众所周知，使用水银触点加热法制备Sic纤维会产生水银蒸气，不仅危害环境和工作人员的健康，而且也常常沾染钨丝基体，使制取的SiC纤维产生缺陷生长。另外，在使用这种方法时，由于气相沉积过程中纤维直径不断增加，因而引起电阻的连续变化，结果在纤维上产生一个较大的温度梯度，从而影响气相沉积的质量和效率。
为了解决上述问题，本发明提供了一种无接触加热，沉积质量、效率高、对环境和工作人员无汞害的连续碳化硅纤维制备方法。
本发明的主要特征是将超细钨丝连续通过管状反应器，并将钨丝加热的同时通入适量的硅烷和氢气的混合气体，硅烷在钨丝载体表面热解并沉积成SiC，从而获得含有钨芯的SiC复合纤维。为了缓解SiC纤维的表面损伤敏感性，本发明还在反应器的末端通入了少量的C2H2气体，在1350-1400℃的温度下，使SiC纤维表面再涂敷上一层富碳的保护涂层。其具体工艺如下：
1、基体为超细钨丝;
2、将钨丝通过射频加热到1200-1450℃;
3、沉积SiC的反应气体原料为CH3SiCl3和CH3SiHCl2，载流气体为高纯氢气，沉积SiC的温度为1220-1350℃;
4、SiC纤维外表面碳涂层的C2H2流量为0.4-0.5l/min，稀释用H2流量为0.25-0.4l/min，涂层温度为1350-1450℃;
5、制备时在加热管的两端通入流量为0.6-0.8l/min的Ar气来密封反应气体。
6、CH3SiCl3的H2载流量为1.8-2.0l/min CH3SiHCl2的H2载流量为0.25-0.4l/min。
另外，为实现上述纤维的制备，本发明还对已有的射频加热装置进行了如下改进：
1、在管状反应器的一端设置了可通入C2H2气体的入口7，另一端还设置了通入沉积SiC用的氯硅烷加氢气的入口7′;
2、在管状反应器中心与末端之间设置了尾气出口8。
下面给出本发明所提供的实施例-一种连续碳化硅纤维的制备方法及装置。
附图为射频加热装置全貌图。
本实施例采用φ12μm的商品钨丝，CH3SiCl3和CH3SiHCl2为反应气体原料，使用高纯氢气做载流气体，氯硅烷的温度保持在恒温30℃，其中CH3SiCl3的H2载流量为1.8l/min，CH3SiHCl2的H2的载流量为0.3l/min，沉积SiC的温度为1270℃，纤维外表面涂层的C2H2流量为0.5l/min，稀释用H2流量为0.4l/min，涂层温度为1400℃。
实现上述SiC纤维制备的射频加热装置具有射频发生器1，通过馈线三通2，连接两个人/4的同轴耦合器3，每个耦合器上设可变调节电容4，另外还有一个穿过两个耦合器的玻璃反应器5，反应器的两端装有全密封头6和反应气体入口7、7′尾气出气口8，钨丝送丝轮9，SiC纤维丝的集丝轮10，反应气体的计量控制系统11，硅烷装在置入恒温槽13的玻璃容器12中，氢气和氩气气瓶14。
制备时，将钨丝由送丝轮连续送入玻璃反应器5，在加热管的两端气密封头通入Ar气来密封管内的反应气体，Ar气的流量为0.8l/min，射频发器所使用的功率为0.5kw左右，沉积拉丝速率为100米/h。
由于本发明所制备SiC纤维直径为100μm左右，最佳室温平均抗张强度为3700MPa，室温弹性模量＞410GPa。
综上所述可以看出，由于采用了射频加热技术，实现了无接触加热，减少了环境对纤维的污染，同时由于加热区温度均匀，可调，保证了气相沉积的效率和SiC纤维的质量，是一种较为理想的连续SiC纤维的制备方法。
Claims (4)
1、一种连续碳化硅纤维的制备方法，它由基体上沉积SiC，再在SiC纤维外表面施以碳涂层等步骤组成，其特征在于：
(1)基体为超细钨丝；
(2)将钨丝通过射频加热到1200-1450℃；
(3)沉积SiC的反应气体原料为CH3SiCl3和CH3SiHCl2，载流气体为高纯氢气，沉积SiC的温度为1220-1350℃。
(4)SiC纤维外表面碳涂层的C2H2流量为0.4-0.5l/min，稀释用H2流量为0.25-0.4l/min，涂层温度为1350-1450℃。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备时在加热管的两端通入Ar气来密封反应气体，Ar气流量为0.6-0.8l/min。
3、按照权利要求1、2所述的制备方法，其特征在于：
CH3SiCl3的H2载流量为1.8-2.0l/min;
CH3SiHCl2的H2载流量为0.25-0.4l/min。
4、一种专门用来制备连续碳化硅纤维的射频加热装置，它由射频发生器、耦合器调节电容、管状反应器组成，其特征在于管状反应器的一端设置了通入C2H2气体的入口7，另一端还设置了通入沉积SiC用的氯硅烷加氢气的入口7′，在管状反应器中心与末端之间设置尾气出口8。
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